JP2846989B2 - 炭素を含むマトリックスにより多孔質基材を緻密化する方法 - Google Patents

炭素を含むマトリックスにより多孔質基材を緻密化する方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、複合材料から製造された製品を
得るために、炭素を含むマトリックスにより多孔質基材
を緻密化する方法に関する。
【０００２】より詳しくは、本発明の分野は、繊維強化
材、特に炭素繊維強化材及び炭素又は主に炭素のマトリ
ックスを有する複合材料に関する。
【０００３】繊維強化材及び炭素マトリックスを有する
炭素／炭素（Ｃ／Ｃ）複合材料は、それらの熱構造特
性、特に、それらの高い機械的強度及び高温でそのよう
な強度を保持するそれらの能力を必要とする種々の用途
に使用される。従って、Ｃ／Ｃ複合材料は、航空機又は
地上のビークルのためのディスクブレーキを製造する摩
擦の分野、宇宙船又はエンジンのノズル又は他のエンジ
ン部材を製造するための航空宇宙分野及び生物材料の分
野で使用される。
【０００４】それらの高い性能にもかかわらず、Ｃ／Ｃ
複合材の普及に対する主な制限の１つは、それらの高い
製造費用である。
【０００５】Ｃ／Ｃ複合材の製造は一般的に、繊維強化
材又は“プレフォーム”を製造し、そして次に、炭素マ
トリックスにより前記プレフォームを緻密化することを
含んで成る。
【０００６】前記プレフォームは、たとえば炭素又は炭
素前駆体から製造された糸、ケーブル、フェルト又は布
自体から製造され、そして前記前駆体は、緻密化の前、
熱処理により炭素に変えられる。
【０００７】緻密化は液体又は気体を用いて行なわれ
る。液体を使用する場合、プレフォームは、コークス含
有率の高い樹脂、すなわち熱処理にかけられると炭素残
留物を残す樹脂により含浸される。十分な程度の緻密化
を達成するためには、樹脂含浸工程、重合工程及び炭化
工程をそれぞれ含んで成る多くの連続的なサイクルを行
なう必要がある。
【０００８】気体は、薬品蒸気浸透を行なうことによっ
て使用される。プレフォームは容器に配置され、この中
で、気体は、気体がプレフォームの繊維上への炭素の固
体蒸着を可能にする温度及び圧力の特定条件下でそのコ
アー中に収容される。気体は、たとえば分解により炭素
を生じる１種以上の炭化水素により構成される。
【０００９】上記緻密化方法の主な欠点は、十分な程度
の緻密化を達成するのに必要とされる時間にあり、特に
気体を用いる場合に製造費用が高くなる。従って、たと
えば、薬品蒸気浸透による炭素プレフォームの緻密化
は、数百時間を必要とすることが時々生じる。
【００１０】さらに、上記緻密化方法により均等な密度
を得ることは困難である。特に、薬品蒸気浸透を用いる
場合、緻密化がそのコアーにおけるよりもプレフォーム
の表面近くでよりすばやく起こり、従ってプレフォーム
の厚さ方向に密度勾配が生じる。
【００１１】フランス特許出願第２，５２６，７８５号
は、アルミナ繊維の層を含む型中にアルミナ粉末を浸透
させることによってアルミナマトリックスを得るアルミ
ナ−アルミナ複合材の製造方法を開示している。懸濁液
が、約１ミクロンの平均粒度を有するアルミナ粉末を用
いて調製され、そしてその懸濁液は、その底で真空を形
成しながら、型の上部に導入される。
【００１２】本発明の目的は、炭素マトリックスにより
基材を緻密化するために非常に微細な粉末の浸透の技法
を使用する方法を提供することである。
【００１３】本発明によれば、この目的は、極微炭素粉
末を含む懸濁液を、フィルター上に置かれた緻密化すべ
き多孔質炭素基材の、前記フィルターに対面する側とは
反対側の第１の側に導入する工程；差圧を生じさせて前
記懸濁液を前記基材中に強制的に通す工程； 前記フィルターにより前記懸濁液を濾過して前記基材内
に前記炭素粉末を残留させ、この残留した炭素粉末によ
り前記基材の第１の側の反対側から漸次に基材を緻密化
する工程； 前記基材を乾燥させる工程；および 前記基材への炭素粉末の導入と同時にまたは前記基材を
乾燥させた後に前記基材内に導入した炭素前駆体を炭化
により炭素に変え、それにより炭素粉末を結合させてマ
トリックスを形成する工程； を含む方法により達成される。
【００１４】たとえば樹脂により構成される炭素前駆体
は、基材が炭素粉末により緻密化され、そして乾燥され
た後、粉末の粒子を互いに結合させることによってマト
リックスに必要とされる凝集性を付与する樹脂と共に基
材中に導入される。炭素前駆体による含浸、重合及びそ
の炭化の最終サイクルを反復してもよい。
【００１５】変法において、炭素前駆体は炭素粉末と同
時に基材中に導入され、前記前駆体は、懸濁液中の炭素
粉末と混合された液体の形で存在する。
【００１６】懸濁液中の炭素粉末の濃度は、たとえば３
０重量％〜５０重量％である。
【００１７】他の粉末もまた、懸濁液中の炭素粉末、特
に、酸化性雰囲気下で、複合材料上の酸化に良好な耐性
を付与するために酸化を阻止する材料の粉末と混合され
得る。たとえば酸化防止剤は、炭化硼素、窒化硼素、炭
化珪素、硼化珪素又は耐火性酸化物又はカーバイドから
選択され得る。
【００１８】液体又は気体による緻密化の既知技法に比
較して、本発明の方法によって、複合材料の内部全体に
わたって一定である密度を付与し、同等の性能及びある
観点において改良された性能を有する複合材料を提供す
ると同時に製造に必要な時間を相当に短縮することがで
きる。たとえば比較的厚い部分（約１００mmの厚さ）に
対して、通常必要とされる全製造時間を、薬品蒸気浸透
を行なう場合のような数か月から２週間に短縮すること
ができる。
【００１９】炭素粉末により緻密化された基材を含浸す
るために使用される炭素前駆体は、比較的高いコークス
含有率を有する樹脂、たとえばフェノール樹脂又はフラ
ン樹脂又は石油又は石炭のピッチであり得る。
【００２０】使用される炭素粉末は、極微粉末、特にカ
ーボンブラックであり、これは一般に０．１ミクロン〜
１ミクロンの範囲の平均粒度を有する。
【００２１】炭素前駆体による含浸の後及びその前駆体
の炭素への転化の後、黒鉛化工程を行なってよい。
【００２２】微細粉末の吸引技法によりグラファイトマ
トリックスを有する複合材料を製造することが可能であ
るが、この技法がグラファイト粉末を用いて直接使用さ
れる場合、グラファイトのフレーク状構造のために収縮
問題が生じる。
【００２３】本発明の特定の例を、非制限的に以下に示
す。図１は、タンク２０の底に配置される、炭素により
緻密化される多孔質基材１０を示す。
【００２４】緻密化は、基材１０上に注がれる懸濁液１
２に炭素の極微粉末を導入することによって行なわれ
る。懸濁液１２は、カーボンブラック、それが懸濁され
る液体、たとえば水及び解膠剤の混合物から得られ、そ
してその混合物はホモジナイザーに通される。
【００２５】精密なフィルター１４は、懸濁液の水を濾
過するために基材の下に配置され、そして炭素粉末を残
留させる。フィルター１４は、孔開き壁１８上に位置す
るスクリーン１６により支持される。
【００２６】懸濁液１２は、フィルター１４の下部のタ
ンク２０の底部とタンクの上部との間に差圧を生じさせ
ることによって基材１０を通過する。この差圧は、基材
の厚さに依存して６バール〜少なくとも３０バールの範
囲であり、そしてそれは基材１０をおおう懸濁液上を加
圧状態にし、そして場合によっては、タンクの底に吸引
を適用することによって生成される。吸引はパイプ２４
によりタンクの底に連結される真空ポンプ２２により生
成される。フィルター１４、中間スクリーン１６及び壁
１８を通過する水は、パイプ２４を通して抽出され得
る。
【００２７】基材１０を通しての懸濁液の通過は、タン
ク２０を振動させることによって促進させることができ
る。最後に、タンクを振動テーブル上に置くか、又は超
音波振動を発生する変換器に連結させる。
【００２８】
【実施例】例 基材１０は、合計厚さが１００mmとなるように炭素布の
層の平らな積層体により構成されており、そしてそれら
の層は、針で縫合することによって相互に連結されてい
た。繊維は２５％の初期体積を占め、すなわち初期多孔
度は７５％であった。
【００２９】懸濁液１２は、水及び約０．２ミクロンの
平均粒度を有するカーボンブラックの混合物により構成
されていた。懸濁液は、水１重量部当たりカーボン約１
重量部を含んでいた。
【００３０】３０バールの圧力を懸濁液１２上に加え、
そしてフィルター１４の底面を一次真空（約２０ミリバ
ール）に保った。懸濁液を基材１０に浸透させ、フィル
ター１４により残留される炭素粉末により漸次に基材を
緻密化させた。
【００３１】緻密化を約４時間後に停止した。緻密化さ
れた基材１０をタンク１２から除き、そしてゆっくりと
オーブン中で乾燥させた。基材を計量することによっ
て、基材が１．３１の相対密度（２８％の残留多孔度を
示す）を有することが決定された。従って、基材の多孔
度は一回の操作で７５％から２８％に低下した。
【００３２】次に、緻密化され、そして乾燥させた基材
１０は、フェノール樹脂による含浸、続いて樹脂の重合
及び炭化にかけた。樹脂含浸は、たとえば図１に示され
る装置を用いて、加圧下で行なわれる。サイクルの全体
の時間は約１２日である。
【００３３】この含浸−重合−炭化サイクルの後、測定
された相対密度は１．４１であった。それは、最初と同
じ第２サイクルの後、１．４３に上昇した。従って、第
２サイクルは一般的に、密度の増加分がわずかであるた
めに不必要であるものとして見なし得る。
【００３４】図２における曲線Ａは、操作の回数の関数
としての緻密化された材料の相対密度の変化を示し、こ
こで最初の操作は加圧下でのカーボンブラックによる緻
密化であり、そして第２及び第３操作は含浸−重合−炭
化の２回のサイクルである。
【００３５】１回の含浸−重合−炭化サイクルの後に得
られた複合材料の製品を、引張試験にかけ、次の結果を
得た： Ｔｓ＝８１MPa （ここでＴｓは引張強さである）； Ｅｌ＝１％（ここでＥｌは破断点伸びである）；及び Ｅ＝１９GPa （ここでＥは弾性率である）。 前記材料の断面は、その密度がその厚さ方向にわたって
均一であることを示す。
【００３６】類似する結果が、２回の含浸−重合−炭化
サイクルの後に得られた複合材料での製品に対して得ら
れた（第２回目のサイクルは不必要な性質のものである
ことがわかる）。
【００３７】比較例１ 比較のために、基材１０と同一の基材を液体を用いて緻
密化した。この緻密化は７回の含浸−重合−炭化サイク
ルを含んで成り、含浸をフェノール樹脂により同様にし
て行なった。個々のサイクルの合計期間は約１２日であ
った（２回の連続サイクルを開始する間の最短間隔）。
【００３８】図２の曲線Ｂは、操作の回数の関数として
の緻密化された材料の密度の変化を示している。図２
は、６回目の操作（６回のサイクル）の最後で、ようや
く相対密度が１．４１に達したこと、すなわちそれは、
上記例の方法での材料により２回の操作の後得られた相
対密度に等しいことが分かる。
【００３９】得られた複合材料の製品を、前記例におけ
るのと同じ引張試験にかけた。得られた結果は次の通り
である： Ｔｓ＝７８MPa ； Ｅｌ＝０．７９％；及び Ｅ＝２５GPa 。
【００４０】本発明の方法により得られた材料の機械的
性質は、破断点伸びが高いが、液体を用いての緻密化に
より得られた性質と実質的に同等である。対照的に、本
発明の方法により得られた材料を緻密化するために必要
とされる合計時間（最後の含浸−重合−炭化サイクルを
包含する）は約２週間であり、相当に短かい。
【００４１】上記においては、基材がカーボンブラック
粉末により緻密化されることが推定される。１又は複数
の粉末材料を懸濁液１２における炭素粉末に添加するこ
とができる。
【００４２】従って、酸化阻止剤は、複合材料のマトリ
ックス中に粉末の形態で添加することができる。これら
の阻止剤は、カーバイド（たとえばＢ4 Ｃ及びＳｉ
Ｃ）、窒化物（たとえばＢＮ）又は酸化物（ＳｉＯ2 ）
から選択された材料により構成され得る。酸化阻止剤
は、懸濁液を調製する場合、炭素粉末と共に十分に混合
される。酸化阻止剤の存在は、炭素マトリックス複合材
料に関する問題が炭素酸化による劣化である場合、酸化
雰囲気下で好ましい性能を有する複合材料を提供する。
【００４３】さらに、マトリックス中の粉末粒子を結合
する樹脂は、炭素粉末と共に直接、粉末の形態でマトリ
ックスに導入することができる。次に、懸濁液は、炭素
粉末、樹脂粉末及び場合によっては阻止剤粉末を含んで
成る。粉末の形態で導入するのに適切な炭素前駆体樹脂
は、フランスのRhone Poulenc から供給される“ＲＳ１
０１”フェノール樹脂である。
【００４４】本発明の緻密化方法は、種々の形状を有す
る複合材料での製品を得るために、平らな層の積層によ
り形成される基材以外の基材に対して実施することがで
きる。
【００４５】図３は、円錐形状（又はより正確には、円
錐台の形状）である基材３０を緻密化するための装置の
例を示す。
【００４６】基材は、その基材の形状に対応して円錐形
の孔開き壁３８を有するタンク４０にその垂直軸にそっ
て配置される。基材３０は孔開き壁３８及びフィルター
３４上に位置し、そして中間スクリーン３６は基材と前
記壁３８との間に順序正しく配置される。懸濁液３２は
基材上に注がれる。円錐形の孔開き壁３８により画定さ
れるチャンバー５０は、その底端での底部４６及び壁４
８により閉されており、そしてそれはパイプ４４により
真空ポンプ４２に連結されている。
【図面の簡単な説明】
【図１】これは本発明の方法の実施を可能にする装置の
断面図である。
【図２】これは、本発明の方法及び従来の方法を用いて
得られた緻密化速度を示すグラフである。
【図３】これは、円錐形である部分を緻密化するための
本発明の方法の使用を可能にする装置の断面図である。
【符号の説明】
１０，３０…基材 １２，３２…懸濁液 １４，３４…フィルター １６…スクリーン １８，３８…孔開き壁 ２０，４０…タンク ２２，４２…真空ポンプ ２４，４４…パイプ ５０…チャンバー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジャン−クロード カバリエール フランス国，33290 ル ピアン メド ク，シュマン モリニエール−ルベン （番地なし) (56)参考文献 特開 平２−18356（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−97464（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−252659（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 38/00 - 38/10

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 複合材料から製造された製品を得るため
    に、炭素を含むマトリックスにより多孔質炭素基材を緻
    密化する方法であって、 極微炭素粉末を含む懸濁液を、フィルター上に置かれた
    緻密化すべき多孔質炭素基材の、前記フィルターに対面
    する側とは反対側の第１の側に導入する工程； 差圧を生じさせて前記懸濁液を前記基材中に強制的に通
    す工程； 前記フィルターにより前記懸濁液を濾過して前記基材内
    に前記炭素粉末を残留させ、この残留した炭素粉末によ
    り前記基材の第１の側の反対側から漸次に基材を緻密化
    する工程； 前記基材を乾燥させる工程；および 前記基材への炭素粉末の導入と同時にまたは前記基材を
    乾燥させた後に前記基材内に導入した炭素前駆体を炭化
    により炭素に変え、それにより炭素粉末を結合させてマ
    トリックスを形成する工程； を含む方法。
  2. 【請求項２】 前記炭素前駆体が乾燥工程後に樹脂の形
    態で基材中に導入されることを特徴とする請求項１記載
    の方法。
  3. 【請求項３】 前記炭素前駆体が極微炭素粉末を含む懸
    濁液中に樹脂の形態で導入されることを特徴とする請求
    項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記炭素前駆体が極微平均粒度を有する
    カーボンブラックであることを特徴とする請求項１記載
    の方法。
  5. 【請求項５】 極微炭素粉末を含む懸濁液が酸化を阻止
    する粉末材料であることを特徴とする請求項１記載の方
    法。
  6. 【請求項６】 炭素前駆体を炭化させた後、得られた材
    料を黒鉛化操作にかけることを特徴とする請求項１記載
    の方法。
  7. 【請求項７】 懸濁液を基材に通過させる間に基材に振
    動を加えて懸濁液の通過を促進させることを特徴とする
    請求項１記載の方法。
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