JP2840049B2 - 粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂 - Google Patents
粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂Info
- Publication number
- JP2840049B2 JP2840049B2 JP17225795A JP17225795A JP2840049B2 JP 2840049 B2 JP2840049 B2 JP 2840049B2 JP 17225795 A JP17225795 A JP 17225795A JP 17225795 A JP17225795 A JP 17225795A JP 2840049 B2 JP2840049 B2 JP 2840049B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- vinyl chloride
- chloride resin
- sol
- granules
- air
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、懸濁重合または乳
化重合でえられたペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性
分散液からえられた、ゾル化性に優れた粒子状ペースト
加工用塩化ビニル樹脂に関する。
化重合でえられたペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性
分散液からえられた、ゾル化性に優れた粒子状ペースト
加工用塩化ビニル樹脂に関する。
【０００２】
【従来の技術・発明が解決しようとする課題】ペースト
加工用塩化ビニル樹脂の一般的な製造法は次のとおりで
ある。
加工用塩化ビニル樹脂の一般的な製造法は次のとおりで
ある。
【０００３】（イ）塩化ビニルまたは塩化ビニルを主体
とするモノマー混合物を、界面活性剤の存在下、懸濁重
合または乳化重合させ、樹脂の水性分散液をうる。
とするモノマー混合物を、界面活性剤の存在下、懸濁重
合または乳化重合させ、樹脂の水性分散液をうる。
【０００４】（ロ）樹脂の水性分散液を噴霧乾燥し、え
られた造粒体を微粉砕する。
られた造粒体を微粉砕する。
【０００５】ペースト加工用塩化ビニル樹脂は、樹脂を
可塑剤中に分散させてゾルにし、そののち成形加工せし
められる。微粉砕されている理由は、樹脂を容易に可塑
剤中に分散できるようにするためである。しかし、製品
が微粉砕されたものであるから、製品袋の開袋時の粉塵
の発生などによる作業環境の悪化や、粉体の自動計量供
給ができないなどの問題がある。
可塑剤中に分散させてゾルにし、そののち成形加工せし
められる。微粉砕されている理由は、樹脂を容易に可塑
剤中に分散できるようにするためである。しかし、製品
が微粉砕されたものであるから、製品袋の開袋時の粉塵
の発生などによる作業環境の悪化や、粉体の自動計量供
給ができないなどの問題がある。
【０００６】これらの問題を解決すべく、ペースト加工
用塩化ビニル樹脂を微粉砕することなく、造粒体のまま
で使用できるようにする試みがなされてきている。たと
えば、樹脂の水性分散液を噴霧乾燥するにあたり、えら
れる造粒体を微粉砕しなくても容易に可塑剤中に分散す
るように、乾燥用空気の供給時および排風時の温度を従
来法よりも下げて造粒体を製造する方法が提案されてい
る。
用塩化ビニル樹脂を微粉砕することなく、造粒体のまま
で使用できるようにする試みがなされてきている。たと
えば、樹脂の水性分散液を噴霧乾燥するにあたり、えら
れる造粒体を微粉砕しなくても容易に可塑剤中に分散す
るように、乾燥用空気の供給時および排風時の温度を従
来法よりも下げて造粒体を製造する方法が提案されてい
る。
【０００７】しかし、排風温度を下げると、乾燥速度が
遅くなり、造粒体に残留する水分が多くなるという問題
が生じる。
遅くなり、造粒体に残留する水分が多くなるという問題
が生じる。
【０００８】また、造粒体の平均粒径を２０μｍ程度に
小さくすると乾燥速度が上がり、造粒体に残留する水分
が少なくなるが（特公昭５７−５８１５号公報参照）、
粉体特性がわるくなるという欠点がある。一方、造粒体
の平均粒径を８０〜１００μｍ程度に大きくすると、粉
体特性はよくなるものの、造粒体に残留する水分が多く
なり、もう一段の乾燥工程を設ける必要が生じる（特開
昭６０−１２０７２６号公報参照）。
小さくすると乾燥速度が上がり、造粒体に残留する水分
が少なくなるが（特公昭５７−５８１５号公報参照）、
粉体特性がわるくなるという欠点がある。一方、造粒体
の平均粒径を８０〜１００μｍ程度に大きくすると、粉
体特性はよくなるものの、造粒体に残留する水分が多く
なり、もう一段の乾燥工程を設ける必要が生じる（特開
昭６０−１２０７２６号公報参照）。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、スプレー乾燥
機を用いて前記のごとき、粉体特性およびゾル化性に関
する問題の解消されたペースト加工用塩化ビニル樹脂を
製造するためになされたものであり、水分率０．１〜
０．５％、平均粒径３０〜１００μｍ、粒子状塩化ビニ
ル樹脂５００ｇとジオクチルフタレート３２５ｇとを５
リットルのホバートミキサーに入れ、２５℃でフックペ
ラで自転１４１ｒｐｍ、公転６７ｒｐｍの速度で１０分
間撹拌して製造したゾル中の未分散物の大きさをＪＩＳ
Ｋ ５４００「塗料一般試験方法」４．４つぶの試験
の方法のＡ法で判定したばあいの未分散物の大きさが５
０μｍ以下であることを特徴とする粉体特性およびゾル
化性に優れた粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂に関
する。
機を用いて前記のごとき、粉体特性およびゾル化性に関
する問題の解消されたペースト加工用塩化ビニル樹脂を
製造するためになされたものであり、水分率０．１〜
０．５％、平均粒径３０〜１００μｍ、粒子状塩化ビニ
ル樹脂５００ｇとジオクチルフタレート３２５ｇとを５
リットルのホバートミキサーに入れ、２５℃でフックペ
ラで自転１４１ｒｐｍ、公転６７ｒｐｍの速度で１０分
間撹拌して製造したゾル中の未分散物の大きさをＪＩＳ
Ｋ ５４００「塗料一般試験方法」４．４つぶの試験
の方法のＡ法で判定したばあいの未分散物の大きさが５
０μｍ以下であることを特徴とする粉体特性およびゾル
化性に優れた粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂に関
する。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明では、ペースト加工用塩化
ビニル樹脂の水性分散液がスプレー乾燥機で乾燥・造粒
せしめられる。
ビニル樹脂の水性分散液がスプレー乾燥機で乾燥・造粒
せしめられる。
【００１１】前記ペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性
分散液は、塩化ビニルまたは塩化ビニルを主体とするモ
ノマー混合物を、界面活性剤の存在下、懸濁重合または
乳化重合することによりえられるものであり、従来から
ペースト加工用塩化ビニル樹脂を製造するために製造さ
れている水性分散液と同様のものであり、このようなも
のであるかぎりとくに限定はない。
分散液は、塩化ビニルまたは塩化ビニルを主体とするモ
ノマー混合物を、界面活性剤の存在下、懸濁重合または
乳化重合することによりえられるものであり、従来から
ペースト加工用塩化ビニル樹脂を製造するために製造さ
れている水性分散液と同様のものであり、このようなも
のであるかぎりとくに限定はない。
【００１２】このようにして調製された水性分散液を乾
燥・造粒するために用いるスプレー乾燥機にはとくに限
定はなく、一般に使用されているものが使用されうる。
このようなスプレー乾燥機の具体例としては、たとえば
「スプレイ・ドライイング・ハンドブック（ＳＰＲＡＹ
ＤＲＹＩＮＧ ＨＡＮＤＢＯＯＫ）」（ケイ・マスタ
ース（Ｋ．Ｍａｓｔｅｒｓ）著、３版、１９７９年、ジ
ョージ・ゴッドウィン社（Ｇｅｏｒｇｅ Ｇｏｄｗｉｎ
Ｌｉｍｉｔｅｄ）より出版）１２１頁の第４．１０図
に記載のごとき各種スプレー乾燥機があげられる。
燥・造粒するために用いるスプレー乾燥機にはとくに限
定はなく、一般に使用されているものが使用されうる。
このようなスプレー乾燥機の具体例としては、たとえば
「スプレイ・ドライイング・ハンドブック（ＳＰＲＡＹ
ＤＲＹＩＮＧ ＨＡＮＤＢＯＯＫ）」（ケイ・マスタ
ース（Ｋ．Ｍａｓｔｅｒｓ）著、３版、１９７９年、ジ
ョージ・ゴッドウィン社（Ｇｅｏｒｇｅ Ｇｏｄｗｉｎ
Ｌｉｍｉｔｅｄ）より出版）１２１頁の第４．１０図
に記載のごとき各種スプレー乾燥機があげられる。
【００１３】スプレー乾燥機でペースト加工用塩化ビニ
ル樹脂の水性分散液を造粒する際、まず水性分散液がス
プレー乾燥機内のアトマイザーで噴霧され、ついで乾燥
せしめられて造粒体が製造され、系外に取出される。こ
のときの乾燥温度が高いほど、えられた造粒体を可塑剤
中に分散させるのに要する時間は長くなる。
ル樹脂の水性分散液を造粒する際、まず水性分散液がス
プレー乾燥機内のアトマイザーで噴霧され、ついで乾燥
せしめられて造粒体が製造され、系外に取出される。こ
のときの乾燥温度が高いほど、えられた造粒体を可塑剤
中に分散させるのに要する時間は長くなる。
【００１４】本発明においては、前記水性分散液をスプ
レー乾燥機で乾燥・造粒させる際に、絶対湿度０．００
７〜０．０１４ｋｇ水／ｋｇ空気、好ましくは０．００
８〜０．０１２ｋｇ水／ｋｇ空気の空気が乾燥に用いら
れ、該乾燥用空気の入口温度を６０℃以上１００℃未
満、出口温度を５３℃以下、さらには５０℃以下、好ま
しくは４０℃以上になるようにされる。
レー乾燥機で乾燥・造粒させる際に、絶対湿度０．００
７〜０．０１４ｋｇ水／ｋｇ空気、好ましくは０．００
８〜０．０１２ｋｇ水／ｋｇ空気の空気が乾燥に用いら
れ、該乾燥用空気の入口温度を６０℃以上１００℃未
満、出口温度を５３℃以下、さらには５０℃以下、好ま
しくは４０℃以上になるようにされる。
【００１５】入口温度とは、乾燥機入口における乾燥用
空気の温度のことであり、出口温度とは、乾燥機出口に
おける空気の温度のことであり、通常の温度計で測定さ
れた温度である。
空気の温度のことであり、出口温度とは、乾燥機出口に
おける空気の温度のことであり、通常の温度計で測定さ
れた温度である。
【００１６】なお、入口温度が１００℃になるように設
定して１〜７日間程度運転すると、実際の温度は１００
±１℃の範囲で変動するが、このばあいの温度は１００
℃とする。また、出口温度が５０℃になるように設定し
て１〜７日間程度運転すると実際の温度は５０±１℃の
範囲で変動するが、このばあいの温度は５０℃とする。
定して１〜７日間程度運転すると、実際の温度は１００
±１℃の範囲で変動するが、このばあいの温度は１００
℃とする。また、出口温度が５０℃になるように設定し
て１〜７日間程度運転すると実際の温度は５０±１℃の
範囲で変動するが、このばあいの温度は５０℃とする。
【００１７】前記絶対湿度が０．００７ｋｇ水／ｋｇ空
気より低い空気のばあい、水性分散液の乾燥という点か
らは好ましいが、顆粒平均径が小さいばあい乾燥しすぎ
る、一方、０．０１４ｋｇ水／ｋｇ空気より高くなると
造粒体に残留する水分が多くなり、この樹脂を用いて調
製されるゾルの水分率も高くなり、後述するように良好
な特性を有するゾルがえられなくなったり、そのゾルか
ら製造するフィルムの表面状態がわるくなったりする。
気より低い空気のばあい、水性分散液の乾燥という点か
らは好ましいが、顆粒平均径が小さいばあい乾燥しすぎ
る、一方、０．０１４ｋｇ水／ｋｇ空気より高くなると
造粒体に残留する水分が多くなり、この樹脂を用いて調
製されるゾルの水分率も高くなり、後述するように良好
な特性を有するゾルがえられなくなったり、そのゾルか
ら製造するフィルムの表面状態がわるくなったりする。
【００１８】なお、前記絶対湿度は、セラミック湿度計
（たとえば日本カノマックス（株）製のモデル６８０
２）を用いて測定すればよい。たとえば、絶対湿度がそ
れぞれ０．００８ｋｇ水／ｋｇ空気および０．０１２ｋ
ｇ水／ｋｇ空気になるように設定して１〜７日間程度運
転すると実際の絶対湿度はそれぞれ０．００８±０．０
００５ｋｇ水／ｋｇ空気および０．０１２±０．０００
５ｋｇ水／ｋｇ空気の範囲で変動するが、このばあいの
絶対湿度はそれぞれ０．００８ｋｇ水／ｋｇ空気および
０．０１２ｋｇ水／ｋｇ空気とする。
（たとえば日本カノマックス（株）製のモデル６８０
２）を用いて測定すればよい。たとえば、絶対湿度がそ
れぞれ０．００８ｋｇ水／ｋｇ空気および０．０１２ｋ
ｇ水／ｋｇ空気になるように設定して１〜７日間程度運
転すると実際の絶対湿度はそれぞれ０．００８±０．０
００５ｋｇ水／ｋｇ空気および０．０１２±０．０００
５ｋｇ水／ｋｇ空気の範囲で変動するが、このばあいの
絶対湿度はそれぞれ０．００８ｋｇ水／ｋｇ空気および
０．０１２ｋｇ水／ｋｇ空気とする。
【００１９】前記乾燥用空気入口温度が１００℃以上に
なったり、出口温度が５３℃をこえたりすると、えられ
る造粒体を可塑剤中に分散させるのに要する時間が長く
なる。
なったり、出口温度が５３℃をこえたりすると、えられ
る造粒体を可塑剤中に分散させるのに要する時間が長く
なる。
【００２０】なお、スプレー乾燥機が大きいばあい、た
とえば塔長が５ｍをこえるようなばあいには、造粒体の
滞留時間がどうしても長くなるため、排風温度を５０℃
程度におさえるのが、えられる造粒体の可塑剤中への分
散性などの点から好ましい。
とえば塔長が５ｍをこえるようなばあいには、造粒体の
滞留時間がどうしても長くなるため、排風温度を５０℃
程度におさえるのが、えられる造粒体の可塑剤中への分
散性などの点から好ましい。
【００２１】造粒体を可塑剤中に分散させる時間を短く
するという観点からは、乾燥温度は低い方が好ましい
が、これにより乾燥に要する空気量は増大し、とくに乾
燥用空気の湿度が高いばあい、造粒体に残留する水分が
多くなり、前記と同様に良好な特性を有するゾルがえら
れにくくなったりしやすくなるため、過度に低温にしな
い方が好ましい。
するという観点からは、乾燥温度は低い方が好ましい
が、これにより乾燥に要する空気量は増大し、とくに乾
燥用空気の湿度が高いばあい、造粒体に残留する水分が
多くなり、前記と同様に良好な特性を有するゾルがえら
れにくくなったりしやすくなるため、過度に低温にしな
い方が好ましい。
【００２２】なお、造粒体に残留する水分率と造粒体の
可塑剤への分散の難易との関係に関する本発明者らの検
討の結果、造粒体の残留水分率が０．１％未満ではゾル
化性がわるくなり、０．５％をこえると製造されるゾル
の水分が多くなり、ゾルの粘度などに悪影響がでやすく
なることが判明している。それゆえ、造粒体の水分率が
０．１〜０．５％になるように乾燥機を運転することが
好ましく、このようにすることによりゾル化性に優れ、
物性の良好なゾルを与える粒子状ペースト加工用塩化ビ
ニル樹脂（造粒体）が安定してえられる。造粒体の水分
率は、カールフィッシャー水分計、赤外線水分計などを
用いて測定すればよい。
可塑剤への分散の難易との関係に関する本発明者らの検
討の結果、造粒体の残留水分率が０．１％未満ではゾル
化性がわるくなり、０．５％をこえると製造されるゾル
の水分が多くなり、ゾルの粘度などに悪影響がでやすく
なることが判明している。それゆえ、造粒体の水分率が
０．１〜０．５％になるように乾燥機を運転することが
好ましく、このようにすることによりゾル化性に優れ、
物性の良好なゾルを与える粒子状ペースト加工用塩化ビ
ニル樹脂（造粒体）が安定してえられる。造粒体の水分
率は、カールフィッシャー水分計、赤外線水分計などを
用いて測定すればよい。
【００２３】つぎに、造粒体の大きさであるが、造粒体
の径は粉体特性の向上という観点からすれば大きい方が
好ましいが、乾燥しやすくするという観点からは小さい
方が好ましく、造粒体の平均粒径が３０〜１００μｍ、
さらには３０〜８０μｍ、とくには３０〜７０μｍのば
あいには粉体特性と乾燥性の両者を満足させることがで
きる。
の径は粉体特性の向上という観点からすれば大きい方が
好ましいが、乾燥しやすくするという観点からは小さい
方が好ましく、造粒体の平均粒径が３０〜１００μｍ、
さらには３０〜８０μｍ、とくには３０〜７０μｍのば
あいには粉体特性と乾燥性の両者を満足させることがで
きる。
【００２４】このようにして従来から使用されている微
粉砕されたペースト加工用塩化ビニル樹脂と同程度のゾ
ル化性を有し、該樹脂が有する開袋時の粉塵の発生など
による作業環境の悪化や粉体の自動計量供給ができない
などの問題の解決された平均粒径３０〜１００μｍ、水
分率０．１〜０．５％、粉体特性の指標の一つである安
息角が３０〜３５度程度であり、後述のゾル中未分散物
の大きさ測定法で評価したばあいに、未分散物の大きさ
が通常５０μｍ程度以下のごとき特性を有する粒子状ペ
ースト加工用塩化ビニル樹脂が製造される。
粉砕されたペースト加工用塩化ビニル樹脂と同程度のゾ
ル化性を有し、該樹脂が有する開袋時の粉塵の発生など
による作業環境の悪化や粉体の自動計量供給ができない
などの問題の解決された平均粒径３０〜１００μｍ、水
分率０．１〜０．５％、粉体特性の指標の一つである安
息角が３０〜３５度程度であり、後述のゾル中未分散物
の大きさ測定法で評価したばあいに、未分散物の大きさ
が通常５０μｍ程度以下のごとき特性を有する粒子状ペ
ースト加工用塩化ビニル樹脂が製造される。
【００２５】つぎに本発明の粒子状ペースト加工用塩化
ビニル樹脂を実施例にもとづき説明する。
ビニル樹脂を実施例にもとづき説明する。
【００２６】なお、ゾル特性、造粒体の平均粒径および
安息角は下記の方法で評価した。
安息角は下記の方法で評価した。
【００２７】（ゾル中の未分散物の大きさ）造粒体５０
０ｇとジオクチルフタレート３２５ｇとを５リットルの
ホバートミキサー（（株）品川工業所製、５ＤＭＶ型）
に入れ、２５℃でフックペラで自転１４１ｒｐｍ、公転
６７ｒｐｍの速度で１０分間混合撹拌し、ゾルを製造す
る。ゾル中の未分散物の大きさをＪＩＳ Ｋ ５４００
「塗料一般試験方法」４．４つぶの試験の方法で測定
し、Ａ法で判定する。すなわち、つぶゲージのみぞにゾ
ルを注ぎ込み、スクレーパーでしごいて、みぞの中に厚
さが１００μｍから０μｍまで連続して変化するように
してゾルの層を作り、つぶが現れた部分の層の厚さを読
んで、ゾルの中に存在するつぶの集塊の直径の大きさを
推定する。
０ｇとジオクチルフタレート３２５ｇとを５リットルの
ホバートミキサー（（株）品川工業所製、５ＤＭＶ型）
に入れ、２５℃でフックペラで自転１４１ｒｐｍ、公転
６７ｒｐｍの速度で１０分間混合撹拌し、ゾルを製造す
る。ゾル中の未分散物の大きさをＪＩＳ Ｋ ５４００
「塗料一般試験方法」４．４つぶの試験の方法で測定
し、Ａ法で判定する。すなわち、つぶゲージのみぞにゾ
ルを注ぎ込み、スクレーパーでしごいて、みぞの中に厚
さが１００μｍから０μｍまで連続して変化するように
してゾルの層を作り、つぶが現れた部分の層の厚さを読
んで、ゾルの中に存在するつぶの集塊の直径の大きさを
推定する。
【００２８】（フィルム中の未分散物の個数）クリアラ
ンスが１５２μｍのフィルムアプリケータを用い、「ゾ
ル中の未分散物の大きさ」測定に用いたゾルをガラス板
上にのばし、これを２００℃のオーブン中に４分間入れ
てゲル化させてフィルムを作製する。このフィルムから
縦横３ｃｍ×３ｃｍの試料を切取り、試料中のフィッシ
ュアイを肉眼で見てかぞえる。
ンスが１５２μｍのフィルムアプリケータを用い、「ゾ
ル中の未分散物の大きさ」測定に用いたゾルをガラス板
上にのばし、これを２００℃のオーブン中に４分間入れ
てゲル化させてフィルムを作製する。このフィルムから
縦横３ｃｍ×３ｃｍの試料を切取り、試料中のフィッシ
ュアイを肉眼で見てかぞえる。
【００２９】（造粒体の平均粒径）１００μｍ以上は篩
で分級し、それ以下はコールターカウンターで粒径分布
を測定し、平均粒径を求める。
で分級し、それ以下はコールターカウンターで粒径分布
を測定し、平均粒径を求める。
【００３０】（安息角）（株）細川粉体工学研究所製、
パウダーテスターで測定する。
パウダーテスターで測定する。
【００３１】実施例１ ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダをペースト加工用塩
化ビニル樹脂１００部（重量部、以下同様）に対して１
部含有する固形分濃度４７％のペースト加工用塩化ビニ
ル樹脂の水性分散液を、回転円盤式のアトマイザー（直
径８．４ｃｍ）を有するスプレー乾燥機（塔径２．７５
ｍ、塔長は直胴部が３．０ｍ、円錐部が２．２ｍ、円錐
部角部が６０度）で乾燥・造粒した。乾燥に用いた空気
は除湿機を通して絶対湿度を０．０１ｋｇ水／ｋｇ空気
としたのち加熱し、８０℃で乾燥機に供給し、出口の温
度が４５℃になるように乾燥用空気量を設定した。ま
た、回転円盤の回転数は１２０００ｒｐｍとした。その
他の条件ならびに造粒体の特性、ゾル中の未分散物の大
きさ、さらに該ゾルからのフィルム中の未分散物の個数
の評価結果を表１に示す。
化ビニル樹脂１００部（重量部、以下同様）に対して１
部含有する固形分濃度４７％のペースト加工用塩化ビニ
ル樹脂の水性分散液を、回転円盤式のアトマイザー（直
径８．４ｃｍ）を有するスプレー乾燥機（塔径２．７５
ｍ、塔長は直胴部が３．０ｍ、円錐部が２．２ｍ、円錐
部角部が６０度）で乾燥・造粒した。乾燥に用いた空気
は除湿機を通して絶対湿度を０．０１ｋｇ水／ｋｇ空気
としたのち加熱し、８０℃で乾燥機に供給し、出口の温
度が４５℃になるように乾燥用空気量を設定した。ま
た、回転円盤の回転数は１２０００ｒｐｍとした。その
他の条件ならびに造粒体の特性、ゾル中の未分散物の大
きさ、さらに該ゾルからのフィルム中の未分散物の個数
の評価結果を表１に示す。
【００３２】なお、造粒体の水分測定は、カールフィッ
シャー水分計（京都電子工業（株）のＭＫＡ−３Ｐ型）
で行なった。また、乾燥用空気の湿度は日本カノマック
ス（株）製のモデル６８０２により測定した。
シャー水分計（京都電子工業（株）のＭＫＡ−３Ｐ型）
で行なった。また、乾燥用空気の湿度は日本カノマック
ス（株）製のモデル６８０２により測定した。
【００３３】実施例２ 乾燥に用いた空気の絶対湿度を０．０１２ｋｇ水／ｋｇ
空気とした他は、実施例１と同じ方法で造粒体を製造
し、評価した。結果を表１に示す。
空気とした他は、実施例１と同じ方法で造粒体を製造
し、評価した。結果を表１に示す。
【００３４】実施例３ 乾燥に用いた空気の絶対湿度を０．００８ｋｇ水／ｋｇ
空気とした他は、実施例１と同じ方法で造粒体を製造
し、評価した。結果を表１に示す。
空気とした他は、実施例１と同じ方法で造粒体を製造
し、評価した。結果を表１に示す。
【００３５】比較例１ 乾燥に用いた空気の絶対湿度を０．０２２ｋｇ水／ｋｇ
空気とした他は、実施例１と同じ方法で造粒体を製造
し、評価した。結果を表１に示す。
空気とした他は、実施例１と同じ方法で造粒体を製造
し、評価した。結果を表１に示す。
【００３６】表１に示したように、えられた造粒体の水
分率は１％をこえており、この造粒体から製造したゾル
は、つぶゲージにのばしてもゾル層の表面が平滑になら
ず、未分散物の大きさは測定できなかった。また、この
ゾルからフィルムを製造したが、正常なフィルムになら
なかった。これはゾルを加熱した際にゾルに含まれる水
が蒸発し、その痕跡が残ったためと考えられる。
分率は１％をこえており、この造粒体から製造したゾル
は、つぶゲージにのばしてもゾル層の表面が平滑になら
ず、未分散物の大きさは測定できなかった。また、この
ゾルからフィルムを製造したが、正常なフィルムになら
なかった。これはゾルを加熱した際にゾルに含まれる水
が蒸発し、その痕跡が残ったためと考えられる。
【００３７】比較例２ 乾燥に用いた空気の絶対湿度を０．００６ｋｇ水／ｋｇ
空気とした他は、実施例１と同じ方法で造粒体を製造
し、評価した。結果を表１に示す。
空気とした他は、実施例１と同じ方法で造粒体を製造
し、評価した。結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
【００３９】表１の実施例１〜３および比較例１〜２の
結果から、乾燥に用いる空気の湿度を０．００７〜０．
０１４ｋｇ水／ｋｇ空気に調湿することにより、ゾル中
の未分散物の大きさを５０μｍ以下にすることができ、
またフィルム中の未分散物をなくすことができることが
わかる。また、比較例２のばあい、実施例１と比べ、未
分散物の数が著しく増加していることがわかる。
結果から、乾燥に用いる空気の湿度を０．００７〜０．
０１４ｋｇ水／ｋｇ空気に調湿することにより、ゾル中
の未分散物の大きさを５０μｍ以下にすることができ、
またフィルム中の未分散物をなくすことができることが
わかる。また、比較例２のばあい、実施例１と比べ、未
分散物の数が著しく増加していることがわかる。
【００４０】実施例４ 乾燥用空気の入口温度を７０℃、出口温度を４０℃とし
た他は実施例１と同じ方法で造粒体を製造し、評価し
た。結果を表２に示す。
た他は実施例１と同じ方法で造粒体を製造し、評価し
た。結果を表２に示す。
【００４１】実施例５ 乾燥用空気の入口温度を９０℃、出口温度を４５℃とし
た他は実施例１と同じ方法で造粒体を製造し、評価し
た。結果を表２に示す。
た他は実施例１と同じ方法で造粒体を製造し、評価し
た。結果を表２に示す。
【００４２】実施例６ 乾燥用空気の入口温度を９０℃、出口温度を５０℃とし
た他は実施例１と同じ方法で造粒体を製造し、評価し
た。結果を表２に示す。
た他は実施例１と同じ方法で造粒体を製造し、評価し
た。結果を表２に示す。
【００４３】比較例３ 乾燥用空気の入口温度を１１０℃、出口温度を５５℃と
した他は実施例１と同じ方法で造粒体を製造し、評価し
た。結果を表２に示す。
した他は実施例１と同じ方法で造粒体を製造し、評価し
た。結果を表２に示す。
【００４４】比較例４ 乾燥用空気の入口温度を８０℃、出口温度を５５℃とし
た他は実施例１と同じ方法で造粒体を製造し、評価し
た。結果を表２に示す。
た他は実施例１と同じ方法で造粒体を製造し、評価し
た。結果を表２に示す。
【００４５】比較例５ 乾燥用空気の入口温度を１１０℃、出口温度を４５℃と
した他は実施例１と同じ方法で造粒体を製造し、評価し
た。結果を表２に示す。
した他は実施例１と同じ方法で造粒体を製造し、評価し
た。結果を表２に示す。
【００４６】
【表２】
【００４７】表２の実施例４〜６および比較例３〜５の
結果から、乾燥用空気の入口温度を１００℃以下、出口
温度を５３℃以下にすることにより、ゾル中の未分散物
の大きさは５０μｍ以下にすることができ、またフィル
ム中の未分散物を実質的になくすことができることがわ
かる。
結果から、乾燥用空気の入口温度を１００℃以下、出口
温度を５３℃以下にすることにより、ゾル中の未分散物
の大きさは５０μｍ以下にすることができ、またフィル
ム中の未分散物を実質的になくすことができることがわ
かる。
【００４８】実施例７ ラウリル硫酸ソーダをペースト加工用塩化ビニル樹脂１
００部に対して１部含有する固形分濃度４９％のペース
ト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液を用い、回転円盤
の回転数を８０００ｒｐｍとした他は実施例１と同じ方
法で造粒体を製造し、評価した。結果を表３に示す。
００部に対して１部含有する固形分濃度４９％のペース
ト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液を用い、回転円盤
の回転数を８０００ｒｐｍとした他は実施例１と同じ方
法で造粒体を製造し、評価した。結果を表３に示す。
【００４９】比較例６ 回転円盤の回転数を２２０００ｒｐｍとした他は実施例
７と同じ方法で造粒体を製造し、評価した。結果を表３
に示す。
７と同じ方法で造粒体を製造し、評価した。結果を表３
に示す。
【００５０】比較例７ 回転円盤の回転数を６０００ｒｐｍとした他は実施例７
と同じ方法で造粒体を製造し、評価した。結果を表３に
示す。
と同じ方法で造粒体を製造し、評価した。結果を表３に
示す。
【００５１】
【表３】
【００５２】表３の実施例７の結果から、本発明の造粒
体は安息角が小さく、取扱いやすい造粒体であることが
わかる。
体は安息角が小さく、取扱いやすい造粒体であることが
わかる。
【００５３】なお、粉体工学の分野において、安息角が
粉体の取扱いやすさの指標としてよく用いられており、
粉体の自動供給ができている塩化ビニル樹脂のばあい、
安息角は３５度以下である。したがって、粉体特性に関
しては、安息角が３５度以下のペースト加工用塩化ビニ
ル樹脂を粉体特性が良好であると判定した。
粉体の取扱いやすさの指標としてよく用いられており、
粉体の自動供給ができている塩化ビニル樹脂のばあい、
安息角は３５度以下である。したがって、粉体特性に関
しては、安息角が３５度以下のペースト加工用塩化ビニ
ル樹脂を粉体特性が良好であると判定した。
【００５４】
【発明の効果】本発明の粒子状ペースト加工用塩化ビニ
ル樹脂は、ゾル化性に優れ、粉粒体であるため流れ性が
よく、微粉が少ないため可塑剤との混合時の粉塵発生の
問題も少ないものである。
ル樹脂は、ゾル化性に優れ、粉粒体であるため流れ性が
よく、微粉が少ないため可塑剤との混合時の粉塵発生の
問題も少ないものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08J 3/12 - 3/18 B29B 9/12 C08L 27/06
Claims (2)
- 【請求項１】 水分率０．１〜０．５％、平均粒径３０
〜１００μｍ、粒子状塩化ビニル樹脂５００ｇとジオク
チルフタレート３２５ｇとを５リットルのホバートミキ
サーに入れ、２５℃でフックペラで自転１４１ｒｐｍ、
公転６７ｒｐｍの速度で１０分間撹拌して製造したゾル
中の未分散物の大きさをＪＩＳ Ｋ５４００「塗料一般
試験方法」４．４つぶの試験の方法のＡ法で判定したば
あいの未分散物の大きさが５０μｍ以下であることを特
徴とする粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂。 - 【請求項２】 粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂の
平均粒径が３０〜７０μｍである請求項１記載の粒子状
ペースト加工用塩化ビニル樹脂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17225795A JP2840049B2 (ja) | 1988-11-14 | 1995-07-07 | 粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-288605 | 1988-11-14 | ||
| JP28860588 | 1988-11-14 | ||
| JP17225795A JP2840049B2 (ja) | 1988-11-14 | 1995-07-07 | 粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1280477A Division JPH0655831B2 (ja) | 1988-11-14 | 1989-10-27 | 粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0848787A JPH0848787A (ja) | 1996-02-20 |
| JP2840049B2 true JP2840049B2 (ja) | 1998-12-24 |
Family
ID=26494678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17225795A Expired - Fee Related JP2840049B2 (ja) | 1988-11-14 | 1995-07-07 | 粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2840049B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5081366B2 (ja) * | 2003-05-15 | 2012-11-28 | 東ソー株式会社 | ペースト加工用ポリ塩化ビニル系樹脂顆粒 |
-
1995
- 1995-07-07 JP JP17225795A patent/JP2840049B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0848787A (ja) | 1996-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2800463A (en) | Polyvinyl acetate powder and process of making the same | |
| AU615496B2 (en) | A process for coating a tablet composition | |
| WO1989000183A1 (en) | Non-scattering particulate dye | |
| AU595222B2 (en) | A gelatin having highly improved properties of wettability and dispersibility | |
| Nakajima et al. | Rheology of PVC plastisol: particle size distribution and viscoelastic properties | |
| US3813259A (en) | Preparation of resin encapsulated crumb rubber | |
| PL86751B1 (ja) | ||
| JP2840049B2 (ja) | 粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂 | |
| JP2553269B2 (ja) | 建築材料の着色方法 | |
| JPH0655831B2 (ja) | 粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂の製造法 | |
| US3092600A (en) | Modified polyvinyl acetate powders and compositions | |
| US5378786A (en) | Spherical vinyl chloride granules for paste molding | |
| US4098858A (en) | Dustless free flowing rubber additives | |
| US3935023A (en) | Alumina dispersions | |
| JP3314943B2 (ja) | 建築材料の着色方法 | |
| US3311477A (en) | Method of preparing free-flowing water-insoluble solid particles | |
| US3974089A (en) | Process for preventing segregation of a component in a mixture of powders | |
| JPS60120726A (ja) | 塩化ビニル樹脂の回収方法 | |
| JPH02133429A (ja) | 粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂の製造方法 | |
| JPH0672169B2 (ja) | 球状塩化ビニル樹脂顆粒 | |
| US6908675B1 (en) | Process to reduce dusting and improve flow properties of pigments and powders | |
| JPH02134215A (ja) | 粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂の製法 | |
| JPS62174231A (ja) | 溶解性改良ゼラチンの製法 | |
| US5900051A (en) | Compositions and method for conditioning mineral oxide pigment | |
| JP2723485B2 (ja) | 球状塩化ビニル樹脂顆粒 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 9 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071016 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081016 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 10 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081016 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091016 Year of fee payment: 11 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |