JP2836098B2 - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は導電性高分子を固体電解質として用いた固体
電解コンデンサの製造方法に関するものである。
電解コンデンサの製造方法に関するものである。
従来の技術 従来、導電性高分子を固体電解質として使用した固体
電解コンデンサとしては、特開昭62−18415号公報に開
示されているように、弁金属よりなる陽極体の表面に形
成した陽極化成皮膜上の陰極を取り出す部分全体に二酸
化マンガンなどの金属酸化物を形成し、さらにその上に
導電性高分子膜の固体電解質層を形成した構成が知られ
ている。また、特開昭63−158829号公報に示されたもの
は、陽極酸化皮膜の絶縁物上に二酸化マンガンなどの金
属酸化物の半導体層を形成し、これによって陽極体の表
面が導電化されて導電性高分子を電解重合することが可
能となるようにしたことが特徴となっている。また、特
開昭64−32619号公報には、導電体を陽極体に接触ある
いは1mm以内の距離に配置して、導電体を陽極として電
解重合する方法が開示されている。また、電解重合方法
としては、陽極体の表面と、モノマーを含有した電解液
中の陰極の間に定電圧を印加した状態で重合する、すな
わち定電圧重合法が一般的であった。
電解コンデンサとしては、特開昭62−18415号公報に開
示されているように、弁金属よりなる陽極体の表面に形
成した陽極化成皮膜上の陰極を取り出す部分全体に二酸
化マンガンなどの金属酸化物を形成し、さらにその上に
導電性高分子膜の固体電解質層を形成した構成が知られ
ている。また、特開昭63−158829号公報に示されたもの
は、陽極酸化皮膜の絶縁物上に二酸化マンガンなどの金
属酸化物の半導体層を形成し、これによって陽極体の表
面が導電化されて導電性高分子を電解重合することが可
能となるようにしたことが特徴となっている。また、特
開昭64−32619号公報には、導電体を陽極体に接触ある
いは1mm以内の距離に配置して、導電体を陽極として電
解重合する方法が開示されている。また、電解重合方法
としては、陽極体の表面と、モノマーを含有した電解液
中の陰極の間に定電圧を印加した状態で重合する、すな
わち定電圧重合法が一般的であった。
発明が解決しようとする課題 しかしながら、このような定電圧重合法では、複数の
陽極体の表面に電解重合で同時に導電性高分子の重合膜
を形成する場合、陽極体の表面へのマンガン酸化物など
の金属酸化物形成時の表面状態のばらつきにより、陽極
体の表面に生長する重合膜の生長速度に差が生じるた
め、複数の陽極体の表面にそれぞれ均一に同じ時間で重
合膜を効果的に形成することはできず、その結果、同一
ロットでの歩留まりが低下するという課題があった。ま
た、定電流で電解重合する場合には、一個の陽極体に対
してそれぞれ一個の定電流電源を持続する必要があるた
め、複数個のコンデンサ素子を同時に作製する場合には
電源がコンデンサ素子の数だけ必要となり、その結果、
装置が大がかりになり、製造コストが高くなるという課
題があった。
陽極体の表面に電解重合で同時に導電性高分子の重合膜
を形成する場合、陽極体の表面へのマンガン酸化物など
の金属酸化物形成時の表面状態のばらつきにより、陽極
体の表面に生長する重合膜の生長速度に差が生じるた
め、複数の陽極体の表面にそれぞれ均一に同じ時間で重
合膜を効果的に形成することはできず、その結果、同一
ロットでの歩留まりが低下するという課題があった。ま
た、定電流で電解重合する場合には、一個の陽極体に対
してそれぞれ一個の定電流電源を持続する必要があるた
め、複数個のコンデンサ素子を同時に作製する場合には
電源がコンデンサ素子の数だけ必要となり、その結果、
装置が大がかりになり、製造コストが高くなるという課
題があった。
本発明はこのような課題を解決した固体電解コンデン
サの製造方法を提供することを目的とするものである。
サの製造方法を提供することを目的とするものである。
課題を解決するための手段 上記課題を解決するために本発明は、弁金属よりなる
複数の陽極体の表面に陽極化成皮膜を形成する工程と、
前記陽極化成皮膜上の陰極を取り出す部分全体にマンガ
ン酸化物を主成分として含有する金属酸化物層を形成す
る工程と、定電流素子が接続された電極を陽極体の表面
に形成された金属酸化物層に軽く接触させるように配置
した定電流の電解重合により前記金属酸化物層の上に複
素環式化合物を繰り返し単位とする導電性高分子の固体
電解質層を複数の陽極体に同時に形成する工程と、グラ
ファイト層、銀ペイント層を順次形成する工程とを備え
た製造方法としたものである。
複数の陽極体の表面に陽極化成皮膜を形成する工程と、
前記陽極化成皮膜上の陰極を取り出す部分全体にマンガ
ン酸化物を主成分として含有する金属酸化物層を形成す
る工程と、定電流素子が接続された電極を陽極体の表面
に形成された金属酸化物層に軽く接触させるように配置
した定電流の電解重合により前記金属酸化物層の上に複
素環式化合物を繰り返し単位とする導電性高分子の固体
電解質層を複数の陽極体に同時に形成する工程と、グラ
ファイト層、銀ペイント層を順次形成する工程とを備え
た製造方法としたものである。
作用 上記製造方法によれば、弁金属よりなる複数の陽極体
の表面に形成された陽極化成皮膜の上に形成されるマン
ガン酸化物などの金属酸化物層の上に、ピロール、チオ
フェオン、フランなどの複素環式化合物を繰り返し単位
とする導電性高分子の固体電解質層を定電流の電解重合
により形成する工程を設けているため、複数の陽極体の
それぞれに強制的に一定電流が流れるように印加される
電圧は変化することになり、その結果、従来のような定
電圧重合法の場合のように、陽極体の表面へのマンガン
酸化物などの金属酸化物形成時の表面状態のばらつきが
陽極体の表面に生長する重合膜の生長速度に影響するこ
とはなくなり、これにより、複数の陽極体にそれぞれ均
一に同じ時間で重合膜を効果的に形成することができる
ため、同一ロットでの歩留まりが向上する。
の表面に形成された陽極化成皮膜の上に形成されるマン
ガン酸化物などの金属酸化物層の上に、ピロール、チオ
フェオン、フランなどの複素環式化合物を繰り返し単位
とする導電性高分子の固体電解質層を定電流の電解重合
により形成する工程を設けているため、複数の陽極体の
それぞれに強制的に一定電流が流れるように印加される
電圧は変化することになり、その結果、従来のような定
電圧重合法の場合のように、陽極体の表面へのマンガン
酸化物などの金属酸化物形成時の表面状態のばらつきが
陽極体の表面に生長する重合膜の生長速度に影響するこ
とはなくなり、これにより、複数の陽極体にそれぞれ均
一に同じ時間で重合膜を効果的に形成することができる
ため、同一ロットでの歩留まりが向上する。
また、定電流の電解重合は、定電流素子を接続した電
極を陽極体の表面に形成された金属酸化物層に軽く接触
させただけの状態で行うために陽極体の表面に形成され
た陽極化成皮膜に損傷を与えることが無いばかりでな
く、一つの定電圧電源に定電流素子をそれぞれ並列に接
続するだけで個別に定電流を得ることができ、その結
果、定電流電源を複数個接続する必要がなくなるために
装置が簡略化され、製造コストを低減することができ
る。
極を陽極体の表面に形成された金属酸化物層に軽く接触
させただけの状態で行うために陽極体の表面に形成され
た陽極化成皮膜に損傷を与えることが無いばかりでな
く、一つの定電圧電源に定電流素子をそれぞれ並列に接
続するだけで個別に定電流を得ることができ、その結
果、定電流電源を複数個接続する必要がなくなるために
装置が簡略化され、製造コストを低減することができ
る。
実施例 以下、本発明の一実施例を添付図面にもとづいて説明
する。
する。
第１図は本発明の実施例に使用した陽極体素子の構造
を斜視図で示したものである。
を斜視図で示したものである。
まず、塩酸などで電解エッチングされた弁金属である
アルミニウム箔からなる7mm×10mmの陽極体１の一部
に、アルミニウムよりなる陽極引出しリード線２を溶接
し、アジピン酸アンモニウム３％の水溶液中で70Vの定
電圧化成によって陽極化成皮膜を形成した。
アルミニウム箔からなる7mm×10mmの陽極体１の一部
に、アルミニウムよりなる陽極引出しリード線２を溶接
し、アジピン酸アンモニウム３％の水溶液中で70Vの定
電圧化成によって陽極化成皮膜を形成した。
次に、30wt％の酢酸マンガン水溶液に前記陽極体１を
浸漬し、165℃で10分間熱分解して、前記陽極化成皮膜
上にマンガン酸化物層３を形成し、さらに熱分解反応で
破壊された化成皮膜欠陥部を修復するために、再びアジ
ピン酸アンモニウム３％の化成液中で50Vを印加して再
化成を行った。そして陽極体１の表面に形成されたマン
ガン酸化物層３のＸ線回折による結晶構造を解析した結
果、大部分は酢酸マンガンが熱分解せずに残存していた
が、形成されたマンガン酸化物は主にMn2O3,MnOである
ことが分かった。
浸漬し、165℃で10分間熱分解して、前記陽極化成皮膜
上にマンガン酸化物層３を形成し、さらに熱分解反応で
破壊された化成皮膜欠陥部を修復するために、再びアジ
ピン酸アンモニウム３％の化成液中で50Vを印加して再
化成を行った。そして陽極体１の表面に形成されたマン
ガン酸化物層３のＸ線回折による結晶構造を解析した結
果、大部分は酢酸マンガンが熱分解せずに残存していた
が、形成されたマンガン酸化物は主にMn2O3,MnOである
ことが分かった。
このようにして作製した陽極体素子を第２図に示すよ
うな構造の重合装置を用いて、10個同時に導電性高分子
の電解重合を行った。すなわち、ポリアセタール樹脂製
の容器にニッケル陰極板４を敷き詰めた構造の重合槽５
中に、支持電解質としてトリイソプロピルナフタレンス
ルフォン酸ナトリウム0.1モル／リットル、ポリアクリ
ル酸0.2wt％、モノマーとしてピロール0.9モル／リット
ルの水溶液からなる重合液６を満たし、そしてこの重合
液６中にマンガン酸化物層３を形成した陽極体１を10個
一列に並べて浸漬した。そして、この陽極体１の表面の
マンガン酸化物層３に軽く接触させるように配置したス
テンレス電極７に、定電流素子８（石塚電子株式会社製
定電流ダイオード）をそれぞれ一個ずつステンレス電極
７と直列に接続し、かつ定電流素子８どうしは並列にな
るようにしてニッケル陰極板４との間に定電圧電源９を
接続した回路を構成した。
うな構造の重合装置を用いて、10個同時に導電性高分子
の電解重合を行った。すなわち、ポリアセタール樹脂製
の容器にニッケル陰極板４を敷き詰めた構造の重合槽５
中に、支持電解質としてトリイソプロピルナフタレンス
ルフォン酸ナトリウム0.1モル／リットル、ポリアクリ
ル酸0.2wt％、モノマーとしてピロール0.9モル／リット
ルの水溶液からなる重合液６を満たし、そしてこの重合
液６中にマンガン酸化物層３を形成した陽極体１を10個
一列に並べて浸漬した。そして、この陽極体１の表面の
マンガン酸化物層３に軽く接触させるように配置したス
テンレス電極７に、定電流素子８（石塚電子株式会社製
定電流ダイオード）をそれぞれ一個ずつステンレス電極
７と直列に接続し、かつ定電流素子８どうしは並列にな
るようにしてニッケル陰極板４との間に定電圧電源９を
接続した回路を構成した。
第３図はこの重合装置の回路を示す回路図である。こ
の回路に電源電圧10Vを印加することにより、各陽極体
１には定電流が流れ、陽極体１の表面全体にポリピロー
ルの導電性高分子膜が完全に覆いつくすまで電解重合し
て固体電解質層10を形成した。
の回路に電源電圧10Vを印加することにより、各陽極体
１には定電流が流れ、陽極体１の表面全体にポリピロー
ルの導電性高分子膜が完全に覆いつくすまで電解重合し
て固体電解質層10を形成した。
さらに、この導電性高分子膜の固体電解質層10の上
に、グラファイト層11、銀ペイント層12をそれぞれ塗布
し、かつ乾燥することによって順次形成し、さらに銀ペ
イント層12の上にリード線を半田付けすることにより陰
極リード線を引き出した。
に、グラファイト層11、銀ペイント層12をそれぞれ塗布
し、かつ乾燥することによって順次形成し、さらに銀ペ
イント層12の上にリード線を半田付けすることにより陰
極リード線を引き出した。
第４図は本発明の実施例の固体電解コンデンサ素子の
構成を示す断面図である。
構成を示す断面図である。
第２図および第３図に示した重合装置の定電流素子８
の定格値を、1mA（実施例１）、2mA（実施例２）、5mA
（実施例３）、10mA（実施例４）、15mA（実施例５）と
５水準の電流値で検討し、それぞれ固体電解コンデンサ
素子を作製した。また、定電流素子８を挿入せずに両極
間に2Vの定電圧を印加して、定電圧重合で固体電解コン
デンサ素子を作製したものを比較例とした。
の定格値を、1mA（実施例１）、2mA（実施例２）、5mA
（実施例３）、10mA（実施例４）、15mA（実施例５）と
５水準の電流値で検討し、それぞれ固体電解コンデンサ
素子を作製した。また、定電流素子８を挿入せずに両極
間に2Vの定電圧を印加して、定電圧重合で固体電解コン
デンサ素子を作製したものを比較例とした。
このようにして形成した固体電解コンデンサ素子を20
Vで２時間エージング処理した後、定格電圧の初期特性
を測定した。重合に要した時間と固体電解コンデンサの
初期特性を第１表に示す。
Vで２時間エージング処理した後、定格電圧の初期特性
を測定した。重合に要した時間と固体電解コンデンサの
初期特性を第１表に示す。
使用したアルミニウム電極箔の電解液中での容量は6.
8μＦであるため、容量達成率は41.2％〜91.2％とな
る。
8μＦであるため、容量達成率は41.2％〜91.2％とな
る。
第１表より明らかなように、定電流素子８の定格が10
mA以下の実施例１〜４では重合時の歩留まりがいずれの
場合も100％となり、比較例の定電圧重合に比べ、重合
時での重合膜被覆不良発生が完全に無くなっていること
が分かる。またこの場合には容量達成率も76.4％以上で
あった。また、定電流素子８の定格が大きい程重合時間
は短くなる傾向にあるが、容量達成率は低下し、かつta
nδも増大する傾向が認められ、実施例５の15mAでは著
しく容量達成率が低下する傾向を示した。これは、重合
時の電流が大きいと導電性高分子の生長速度が著しく速
くなるために緻密な重合膜を生成せず、陽極体１のエッ
チングピット中に均一に生長しないで表面上をいち早く
覆ってしまうために起こっていると推定される。
mA以下の実施例１〜４では重合時の歩留まりがいずれの
場合も100％となり、比較例の定電圧重合に比べ、重合
時での重合膜被覆不良発生が完全に無くなっていること
が分かる。またこの場合には容量達成率も76.4％以上で
あった。また、定電流素子８の定格が大きい程重合時間
は短くなる傾向にあるが、容量達成率は低下し、かつta
nδも増大する傾向が認められ、実施例５の15mAでは著
しく容量達成率が低下する傾向を示した。これは、重合
時の電流が大きいと導電性高分子の生長速度が著しく速
くなるために緻密な重合膜を生成せず、陽極体１のエッ
チングピット中に均一に生長しないで表面上をいち早く
覆ってしまうために起こっていると推定される。
従って、定電流で重合する場合には10mA以下の比較的
小さな電流で電解重合することが必要である。
小さな電流で電解重合することが必要である。
なお、上記実施例ではマンガン酸化物層３の作製に酢
酸マンガン水溶液を使用した例で説明したが、そのほ
か、硝酸マンガンや硫酸マンガンなどのマンガン塩を使
用しても、同様にマンガン酸化物層３を形成することが
できる。また、導電性高分子のモノマーとしてピロー
ル、支持電解質としてトリイソプロピルナフタレンスル
フォン酸ナトリム等を使用した例で説明したが、モノマ
ーにチオフェンやフランまたはその誘導体を、支持電解
質としてその他の塩を使用した場合も同様の傾向とな
る。
酸マンガン水溶液を使用した例で説明したが、そのほ
か、硝酸マンガンや硫酸マンガンなどのマンガン塩を使
用しても、同様にマンガン酸化物層３を形成することが
できる。また、導電性高分子のモノマーとしてピロー
ル、支持電解質としてトリイソプロピルナフタレンスル
フォン酸ナトリム等を使用した例で説明したが、モノマ
ーにチオフェンやフランまたはその誘導体を、支持電解
質としてその他の塩を使用した場合も同様の傾向とな
る。
発明の効果 上記実施例の説明から明らかなように、本発明によれ
ば、複数の陽極体に同時に電解重合により導電性高分子
の固体電解質層を形成する場合、重合工程のばらつきが
なくなり、その結果、この重合工程での歩留まりが著し
く向上するだけでなく、装置の簡略化により製造コスト
を低減することができるという効果を有するものであ
る。
ば、複数の陽極体に同時に電解重合により導電性高分子
の固体電解質層を形成する場合、重合工程のばらつきが
なくなり、その結果、この重合工程での歩留まりが著し
く向上するだけでなく、装置の簡略化により製造コスト
を低減することができるという効果を有するものであ
る。
すなわち、定電流素子による定電流重合工程を設けて
いるため、複数の陽極体のそれぞれに強制的に一定電流
が流れるように印加される電圧は変化することになり、
その結果、従来のような定電圧重合法の場合のように、
陽極体表面へのマンガン酸化物などの金属酸化物形成時
の表面状態のばらつきが陽極体表面に生長する重合膜の
生長速度に影響することはなくなり、これにより、複数
の陽極体にそれぞれ均一に同じ時間で重合膜を効果的に
形成することができる。
いるため、複数の陽極体のそれぞれに強制的に一定電流
が流れるように印加される電圧は変化することになり、
その結果、従来のような定電圧重合法の場合のように、
陽極体表面へのマンガン酸化物などの金属酸化物形成時
の表面状態のばらつきが陽極体表面に生長する重合膜の
生長速度に影響することはなくなり、これにより、複数
の陽極体にそれぞれ均一に同じ時間で重合膜を効果的に
形成することができる。
また、定電流の電解重合は、定電流素子を接続した電
極を陽極体の表面に形成された金属酸化物層に軽く接触
させただけの状態で行うために陽極体の表面に形成され
た陽極化成皮膜に損傷を与えることが無いばかりでな
く、一つの定電圧電源に定電流素子をそれぞれ並列に接
続するだけで個別に定電流を得ることができ、その結
果、定電流電源を複数個接続する必要がなくなるために
装置が簡略化され、製造コストを低減することができ
る。
極を陽極体の表面に形成された金属酸化物層に軽く接触
させただけの状態で行うために陽極体の表面に形成され
た陽極化成皮膜に損傷を与えることが無いばかりでな
く、一つの定電圧電源に定電流素子をそれぞれ並列に接
続するだけで個別に定電流を得ることができ、その結
果、定電流電源を複数個接続する必要がなくなるために
装置が簡略化され、製造コストを低減することができ
る。
第１図は本発明の実施例で用いた陽極体の構造を示す斜
視図、第２図は本発明の実施例で使用した重合装置の構
造を示す斜視図、第３図は第２図に示した重合装置の回
路図、第４図は本発明の実施例の固体電解コンデンサ素
子の構成を示す断面図である。 １……陽極体、３……マンガン酸化物層（金属酸化物
層）、８……定電流素子、９……定電圧電源、10……固
体電解質層、11……グラファイト層、12……銀ペイント
層。
視図、第２図は本発明の実施例で使用した重合装置の構
造を示す斜視図、第３図は第２図に示した重合装置の回
路図、第４図は本発明の実施例の固体電解コンデンサ素
子の構成を示す断面図である。 １……陽極体、３……マンガン酸化物層（金属酸化物
層）、８……定電流素子、９……定電圧電源、10……固
体電解質層、11……グラファイト層、12……銀ペイント
層。
フロントページの続き (72)発明者 小畑 康弘 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (72)発明者 谷口 雅幸 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−158829（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−252415（ＪＰ，Ａ) 実開 昭57−146328（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭64−33736（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01G 9/028
Claims (3)
- 【請求項１】弁金属よりなる複数の陽極体の表面に陽極
化成皮膜を形成する工程と、前記陽極化成皮膜上の陰極
を取り出す部分全体にマンガン酸化物を主成分として含
有する金属酸化物層を形成する工程と、定電流素子が接
続された電極を陽極体の表面に形成された金属酸化物層
に軽く接触させるように配置した定電流の電解重合によ
り前記金属酸化物層の上に複素環式化合物を繰り返し単
位とする導電性高分子の固体電解質層を複数の陽極体に
同時に形成する工程と、グラファイト層、銀ペイント層
を順次形成する工程とを備えた固体電解コンデンサの製
造方法。 - 【請求項２】複素環式化合物がピロール、チオフェン、
フランのいずれか、またはそれらの誘導体である特許請
求の範囲第１項記載の固体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項３】陽極体に対して定電流素子が接続された電
極を軽く接触させる定電流の電解重合において、電流容
量の合計を10mA以下とした特許請求の範囲第１項記載の
固体電解コンデンサの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1119001A JP2836098B2 (ja) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
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| JP1119001A JP2836098B2 (ja) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02298010A JPH02298010A (ja) | 1990-12-10 |
| JP2836098B2 true JP2836098B2 (ja) | 1998-12-14 |
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| JP (1) | JP2836098B2 (ja) |
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| KR101142310B1 (ko) * | 2004-09-09 | 2012-05-17 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 콘덴서 소자의 제조방법 및 콘덴서 |
| US8559163B2 (en) | 2004-09-09 | 2013-10-15 | Showa Denko K. K. | Reaction vessel for producing capacitor element, production method for capacitor element, capacitor element and capacitor |
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|---|---|---|---|---|
| JP3663952B2 (ja) * | 1999-02-17 | 2005-06-22 | 松下電器産業株式会社 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
| TWI400732B (zh) | 2003-07-10 | 2013-07-01 | Showa Denko Kk | Manufacturing method of capacitor for capacitor, capacitor manufacturing method and capacitor |
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| JP4778126B2 (ja) * | 2009-12-21 | 2011-09-21 | 昭和電工株式会社 | コンデンサ素子製造用反応容器及びコンデンサ素子の製造方法 |
| US9224538B2 (en) | 2010-09-17 | 2015-12-29 | Showa Denko K.K. | Solid electrolytic capacitor element, method for producing same, and tool for producing said solid electrolytic capacitor element |
| JP6065258B2 (ja) * | 2012-09-05 | 2017-01-25 | 日本ケミコン株式会社 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
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1989
- 1989-05-12 JP JP1119001A patent/JP2836098B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
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| JPH02298010A (ja) | 1990-12-10 |
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