JP2819572B2 - 結晶性アルミノ燐酸塩及びその製造方法 - Google Patents
結晶性アルミノ燐酸塩及びその製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B37/00—Compounds having molecular sieve properties but not having base-exchange properties
- C01B37/04—Aluminophosphates [APO compounds]
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、新規な結晶性アルミノ燐酸塩およびその製
造方法に関するものである。本発明の結晶性アルミノ燐
酸塩は、以降“TAP−15"と称することもある。
造方法に関するものである。本発明の結晶性アルミノ燐
酸塩は、以降“TAP−15"と称することもある。
この新規な結晶性アルミノ燐酸塩は、燐およびアルミ
ニウムの酸素四面体を骨格構造の形成単位として、6A以
上の均一な大きさの細孔細胞を有し、その細孔径より小
さい分子を可逆的に吸着，脱離することができ、触媒，
触媒担体，吸着分離剤等として有用である。
ニウムの酸素四面体を骨格構造の形成単位として、6A以
上の均一な大きさの細孔細胞を有し、その細孔径より小
さい分子を可逆的に吸着，脱離することができ、触媒，
触媒担体，吸着分離剤等として有用である。
＜従来の技術＞ 本発明と同じ組成を持つ、燐およびアルミニウムの酸
素四面体を骨格構造の形成単位とするモレキュラーシー
ブが、特開昭57−77015号公報及び特開昭63−89412号公
報に、アルミノホスフェートと称して、開示されてい
る。
素四面体を骨格構造の形成単位とするモレキュラーシー
ブが、特開昭57−77015号公報及び特開昭63−89412号公
報に、アルミノホスフェートと称して、開示されてい
る。
しかし、これらには、本発明のTAP−15と同一の粉末
Ｘ線回折図形を持つものは開示されていない。
Ｘ線回折図形を持つものは開示されていない。
＜発明が解決しようとする課題＞ モレキュラーシーブを触媒，触媒担体あるいは吸着分
離剤等として使用する場合に、その性能は、その微細孔
構造により、大きく影響される。
離剤等として使用する場合に、その性能は、その微細孔
構造により、大きく影響される。
本発明は、触媒，触媒担体，吸着分離剤等として有効
に使用できる、直径6A以上の細孔を有し、かつその細孔
構造が全く新規である結晶性アルミノ燐酸塩およびその
製造方法を提供するものである。
に使用できる、直径6A以上の細孔を有し、かつその細孔
構造が全く新規である結晶性アルミノ燐酸塩およびその
製造方法を提供するものである。
＜課題を解決するための手段＞ 本発明の新規物質TAP−15は、酸化物のモル比で表し
て、 Al2O3・1.0±0.2P2O5 の化学組成の骨格構造を有し、かつ未焼成状態で実質
上、表１に示した面間隔を含む粉末Ｘ線回折図形を有す
ることを特徴とする結晶性アルミノ燐酸塩である。この
結晶性アルミノ燐酸塩は、燐およびアルミニウムの酸素
四面体を骨格構造の形成単位として、直径6A以上の均一
な大きさの細孔構造を有する（後述の実施例２参照）。
て、 Al2O3・1.0±0.2P2O5 の化学組成の骨格構造を有し、かつ未焼成状態で実質
上、表１に示した面間隔を含む粉末Ｘ線回折図形を有す
ることを特徴とする結晶性アルミノ燐酸塩である。この
結晶性アルミノ燐酸塩は、燐およびアルミニウムの酸素
四面体を骨格構造の形成単位として、直径6A以上の均一
な大きさの細孔構造を有する（後述の実施例２参照）。
以下に、本発明の結晶性アルミノ燐酸塩TAP−15の製
造方法について説明する。
造方法について説明する。
燐酸源，アルミナ源，有機テンプレート剤及び水を混
合して、酸化物のモル比で示して次の組成、 P2O5/Al2O3 0.5〜1.5 H2O/Al2O3 10〜200 R/Al2O3 0.1〜1.0 （Ｒは有機テンプレート剤を表す。） を有する反応混合物を調製し、該反応混合物を80℃ない
し200℃の温度に保持して結晶化させた後、回収，洗浄
および乾燥操作により、TAP−15を得ることができる。
合して、酸化物のモル比で示して次の組成、 P2O5/Al2O3 0.5〜1.5 H2O/Al2O3 10〜200 R/Al2O3 0.1〜1.0 （Ｒは有機テンプレート剤を表す。） を有する反応混合物を調製し、該反応混合物を80℃ない
し200℃の温度に保持して結晶化させた後、回収，洗浄
および乾燥操作により、TAP−15を得ることができる。
＜作用＞ 燐酸源及びアルミナ源は、特に限定されず、それぞれ
種々の含燐化合物及び種々のアルミニウム化合物が使用
できる。
種々の含燐化合物及び種々のアルミニウム化合物が使用
できる。
好ましくは、燐酸源としてオルト燐酸、アルミナ源と
してアルミニウムイソプロポキシドまたはプソイドベー
マイト水和酸化アルミニウムを使用する。これらの原料
は、反応混合物調製時に、反応性の良いアルミノ燐酸ゲ
ルを形成し、より短時間でTAP−15を結晶化させること
ができる。
してアルミニウムイソプロポキシドまたはプソイドベー
マイト水和酸化アルミニウムを使用する。これらの原料
は、反応混合物調製時に、反応性の良いアルミノ燐酸ゲ
ルを形成し、より短時間でTAP−15を結晶化させること
ができる。
有機テンプレート剤としては、特に限定されないが、
好ましくはアルキルアミン、より好ましくはジ−ｎ−プ
ロピルアミンを使用する。
好ましくはアルキルアミン、より好ましくはジ−ｎ−プ
ロピルアミンを使用する。
反応混合物の組成は、次の範囲でなければならない。
P2O5/Al2O3 0.5〜1.5 H2O/Al2O3 10〜200 R/Al2O3 0.1〜1.0 （Ｒは有機テンプレート剤を表す。） 何故なら、P2O5/Al2O3の値が、0.5より小さいと、TAP
−15は得られないし、1.5より大きいと、有機テンプレ
ート剤として添加した有機化合物の燐酸塩が副生する。
H2O/Al2O3の値が10より小さいと、好適な粘度の反応混
合物が得られないため撹拌が困難となり、均一な反応混
合物が得られない。またH2O/Al3O3の値が200より大きい
と、TAP−15は得られるが、収量が少なく、効率的でな
い。R/Al2O3の値が0.1より小さいと、TAP−15とは異な
った構造のアルミノ燐酸塩が副生し、1.0より大きい
と、やはりTAP−15とは異なった構造のアルミノ燐酸塩
が副生する。
−15は得られないし、1.5より大きいと、有機テンプレ
ート剤として添加した有機化合物の燐酸塩が副生する。
H2O/Al2O3の値が10より小さいと、好適な粘度の反応混
合物が得られないため撹拌が困難となり、均一な反応混
合物が得られない。またH2O/Al3O3の値が200より大きい
と、TAP−15は得られるが、収量が少なく、効率的でな
い。R/Al2O3の値が0.1より小さいと、TAP−15とは異な
った構造のアルミノ燐酸塩が副生し、1.0より大きい
と、やはりTAP−15とは異なった構造のアルミノ燐酸塩
が副生する。
反応混合物が不均一であると、不純物が副生すること
もあるので、これらの原料は撹拌下に添加し、最終反応
混合物は実質上均質となるまで撹拌することが望まし
い。
もあるので、これらの原料は撹拌下に添加し、最終反応
混合物は実質上均質となるまで撹拌することが望まし
い。
こうして得た最終反応混合物は、不純物の混入を防ぐ
ため例えばポリテトラフルオルエチレンの様な不活性プ
ラスチック材料でライニングしたステンレス製の密閉耐
圧容器を用いて結晶化するのがよい。
ため例えばポリテトラフルオルエチレンの様な不活性プ
ラスチック材料でライニングしたステンレス製の密閉耐
圧容器を用いて結晶化するのがよい。
結晶化は自然圧下、TAP−15の結晶が生成するまで、8
0℃ないし200℃、好ましくは100℃ないし150℃の温度に
保持することにより行われる。結晶化の温度が80℃より
低いと、結晶化が進行しない。また、200℃より高い
と、TAP−15とは異なった構造のアルミノ燐酸塩が生し
てくる。通常、この温度に約10時間ないし約400時間置
くことによりTAP−15を得ることができる。
0℃ないし200℃、好ましくは100℃ないし150℃の温度に
保持することにより行われる。結晶化の温度が80℃より
低いと、結晶化が進行しない。また、200℃より高い
と、TAP−15とは異なった構造のアルミノ燐酸塩が生し
てくる。通常、この温度に約10時間ないし約400時間置
くことによりTAP−15を得ることができる。
生成物は、濾過あるいは遠心分離の様な通常の分離方
法により回収される。
法により回収される。
本明細書における生成物の粉末Ｘ線回折には、Philli
ps社製粉末Ｘ線回折装置PW1700を用い、線源にはCuK−
α線を使用した。
ps社製粉末Ｘ線回折装置PW1700を用い、線源にはCuK−
α線を使用した。
＜発明の効果＞ 上記のようにして製造されたTAP−15は、その細孔内
に有機テンプレート剤を含有している。この有機テンプ
レート剤を含んだTAP−15は、必要に応じて、350℃ない
し700℃の焼成により、この有機物を分解除去すること
ができる。
に有機テンプレート剤を含有している。この有機テンプ
レート剤を含んだTAP−15は、必要に応じて、350℃ない
し700℃の焼成により、この有機物を分解除去すること
ができる。
また必要に応じて、触媒的に活性な所望の金属を含浸
等により担持して、種々の炭化水素転化あるいは酸化燃
焼反応の触媒として有用に使用できる。
等により担持して、種々の炭化水素転化あるいは酸化燃
焼反応の触媒として有用に使用できる。
さらにTAP−15は、直径6A以上の均一な大きさの細孔
を有しており、その細孔径より小さい分子を可逆的に吸
着，脱離することができ、吸着剤，分子ふるい等として
有用に使用することができる。
を有しており、その細孔径より小さい分子を可逆的に吸
着，脱離することができ、吸着剤，分子ふるい等として
有用に使用することができる。
＜実施例＞ 本発明をさらに具体的に説明するために、以下に実施
例を示すが、本発明は以下の実施例によって限定される
ものではない。
例を示すが、本発明は以下の実施例によって限定される
ものではない。
実施例１ アルミニウムイソプロポキシド，オルトリン酸，ジ−
ｎ−プロピルアミンおよび水を混合して、次のモル組成
の反応混合物を調製した。
ｎ−プロピルアミンおよび水を混合して、次のモル組成
の反応混合物を調製した。
P2O5/Al2O3 1.0 H2O/Al2O3 40 DPA/Al2O3 0.5 （DAPは、ジ−ｎ−プロピルアミンを表す。以下同
じ。） この反応混合物を、オートクレーブに密閉し、定常撹
拌しつつ自然圧下130℃に加熱し、24時間この温度を保
持し、結晶性生成物を得た。これを濾過，水洗の後、11
0℃で乾燥した。
じ。） この反応混合物を、オートクレーブに密閉し、定常撹
拌しつつ自然圧下130℃に加熱し、24時間この温度を保
持し、結晶性生成物を得た。これを濾過，水洗の後、11
0℃で乾燥した。
この生成物は、化学分析より、次の無水基準の骨格組
成を有していた。
成を有していた。
Al2O3・1.0P2O5 この生成物は、表２に示す粉末Ｘ線回折パターンを有
するTAP−15であった。
するTAP−15であった。
実施例２ 実施例１で製造したTAP−15の一部を、550℃の温度で
３時間か焼した。
３時間か焼した。
この焼成物は、実質的に実施例１の製造したままのも
のと同じ粉末Ｘ線回折パターンを有していた。
のと同じ粉末Ｘ線回折パターンを有していた。
標準マクベイン−ベーカー吸着量測定装置を用いて、
この焼成後のTAP−15の、吸着温度25℃における１時間
後の吸着容量を測定し、表３に示したデータを得た。
この焼成後のTAP−15の、吸着温度25℃における１時間
後の吸着容量を測定し、表３に示したデータを得た。
焼成後のTAP−15は、分子直径が6.0Aであるシクロヘ
キサンを吸着することから、6Aより大きな細孔径を有す
る。
キサンを吸着することから、6Aより大きな細孔径を有す
る。
実施例３ アルミニウムイソプロポキシド，オルトリン酸，ジ−
ｎ−プロピルアミンおよび水を混合して、次の組成の反
応混合物を調製した。
ｎ−プロピルアミンおよび水を混合して、次の組成の反
応混合物を調製した。
P2O5/Al2O3 1.0 H2O/Al2O3 60 DPA/Al2O3 0.3 この反応混合物を、オートクレーブに密閉し、定常撹
拌しつつ自然圧下130℃に加熱し、48時間この温度を保
持し、結晶性生成物を得た。これを濾過，水洗の後、11
0℃で乾燥した。
拌しつつ自然圧下130℃に加熱し、48時間この温度を保
持し、結晶性生成物を得た。これを濾過，水洗の後、11
0℃で乾燥した。
この生成物は、化学分析より、次の無水基準の骨格組
成を有していた。
成を有していた。
Al2O3・0.99P2O5 この生成物は、表４に示す粉末Ｘ線回折パターンを有
するTAP−15であった。
するTAP−15であった。
Claims (3)
- 【請求項１】酸化物のモル比で表して、 Al2O3・1.0±0.2P2O5 の化学組成の骨格構造を有し、かつ未焼成状態で実質
上、表１に示した面間隔を含む粉末Ｘ線回折図形を有す
ることを特徴とする結晶性アルミノ燐酸塩。 - 【請求項２】燐酸源，アルミナ源，有機テンプレート剤
及び水を混合して、酸化物のモル比で示して次の組成、 P2O5/Al2O3 0.5〜1.5 H2O/Al2O3 10〜200 R/Al2O3 0.1〜1.0 （Ｒは有機テンプレート剤を表す。） を有する反応混合物を調製し、該反応混合物を80℃ない
し200℃の温度に保持することを特徴とする、特許請求
の範囲第１項記載の結晶性アルミノ燐酸塩を製造する方
法。 - 【請求項３】有機テンプレート剤が、ジ−ｎ−プロピル
アミンである特許請求の範囲第２項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63302161A JP2819572B2 (ja) | 1988-12-01 | 1988-12-01 | 結晶性アルミノ燐酸塩及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63302161A JP2819572B2 (ja) | 1988-12-01 | 1988-12-01 | 結晶性アルミノ燐酸塩及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02149409A JPH02149409A (ja) | 1990-06-08 |
| JP2819572B2 true JP2819572B2 (ja) | 1998-10-30 |
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ID=17905654
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63302161A Expired - Fee Related JP2819572B2 (ja) | 1988-12-01 | 1988-12-01 | 結晶性アルミノ燐酸塩及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2819572B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5514362A (en) * | 1994-05-03 | 1996-05-07 | Chevron U.S.A. Inc. | Preparation of non-zeolitic molecular sieves |
| DE19824237B4 (de) * | 1998-05-29 | 2004-12-30 | Walhalla-Kalk Entwicklungs- Und Vertriebsgesellschaft Mbh | Reagentien für die Reinigung von Abgasen, ihre Herstellung und ihre Verwendung |
-
1988
- 1988-12-01 JP JP63302161A patent/JP2819572B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| JPH02149409A (ja) | 1990-06-08 |
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