JP2812629B2 - 結晶成長セル - Google Patents

結晶成長セル

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JP2812629B2
JP2812629B2 JP4314535A JP31453592A JP2812629B2 JP 2812629 B2 JP2812629 B2 JP 2812629B2 JP 4314535 A JP4314535 A JP 4314535A JP 31453592 A JP31453592 A JP 31453592A JP 2812629 B2 JP2812629 B2 JP 2812629B2
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B30/00—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions
    • C30B30/08—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions in conditions of zero-gravity or low gravity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1096—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state including pressurized crystallization means [e.g., hydrothermal]

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば、微小重力ない
しは無重力環境下において溶液から汚染のない状態で結
晶成長させるのに利用される結晶成長セルに関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】すべての結晶性固体の形成過程である結
晶成長は、通常の場合、 （１）周囲の雰囲気または溶液から、その結晶物質を構
成する分子の結晶表面への取り込み （２）結晶表面上での分子の特殊な場所への移動 （３）これらの場所での分子の結晶への取り込み （４）結晶化熱の結晶表面からの散逸または吸熱 で示される一連の過程を経て行われる。そして、結晶成
長の速度はこの４段階のうちのどれかで制限される。ま
た、結晶成長が始まる最初の中心部分の形成は核形成と
呼ばれる。
【０００３】このような結晶成長に使用される従来の結
晶成長セルとしては、例えば、図７に示すようなものが
あった。
【０００４】図７に示す結晶成長セル５１は、試料溶液
（例えば、蛋白質溶液）５２を収容する試料溶液室５３
およびバッファ溶液５４を収容するバッファ溶液室５５
をそなえた一方の剛性部材５６と、沈殿剤溶液（例え
ば、塩溶液）５７を収容する沈殿剤溶液室５８をそなえ
た他方の剛性部材５９との間に、バッファ溶液５４を収
容するバッファ溶液収容空間６０をそなえたスライド部
材６１を配設し、前記一方の剛性部材５６にそなえたバ
ッファ溶液室５５とスライド部材６１にそなえたバッフ
ァ溶液収容空間６０とを連通させた状態としていると共
に、試料溶液５２と沈殿剤溶液５７とをスライド部材６
１によって分離した状態としている構造をなすものであ
る。
【０００５】このような構造をなす従来の結晶成長セル
５１において結晶成長を開始させるには、バッファ溶液
収容空間６０にバッファ溶液５４を満たしたスライド部
材６１を矢印Ａ方向に移動させ、図８に示すように、バ
ッファ溶液収容空間６０を試料溶液室５３および沈殿剤
溶液室５８と連通させ、バッファ溶液５４を介して試料
溶液５２と沈殿剤溶液５７とが一方向につながった状態
とする。
【０００６】そして、沈殿剤溶液室５８内の沈殿剤溶液
（塩溶液）５７が試料溶液室５３内において試料溶液
（蛋白質溶液）５２中に拡散し、この拡散によって塩濃
度が飽和に達すると結晶成長が開始され、図９に示すよ
うに、核形成された部分で結晶６２が生成しそして成長
する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなバッファ溶液収容空間６０をそなえたスライド部材
６１を用い、このスライド部材６１をスライドさせるこ
とによって、バッファ溶液５４を介して試料溶液５２と
沈殿剤溶液５７とを連通状態とする従来の結晶成長セル
５１では、スライド部材６１のスライド面における付着
物が汚染源となって混入するおそれがあること、溶液の
もれを防ぐためにスライド部材６１に対してより大きな
面圧を加えていることから、スライド部材６１をスライ
ドさせるのに相当な力を必要とすること、スライド部材
６１をスライドさせてバッファ溶液５４を介して試料溶
液５２と沈殿剤溶液５７とを接触させたときに、溶液が
微小量（数μｌオーダー）の場合全溶液が攪拌されてし
まうおそれがあり、この場合には、溶液を自由拡散させ
ることでゆっくりした状態で平衡に到達させるという本
来の目標を達成できないこと、などといった問題点があ
り、これらの問題点を解決することが課題となってい
た。
【０００８】
【発明の目的】本発明は、上述した従来の課題にかんが
みてなされたものであって、試料溶液等の溶液に汚染や
気泡の巻き込みを生じがたく、溶液漏れのおそれがない
と共に、溶液が接触する際の擾乱も少ないものとするこ
とが可能である結晶成長セルを提供することを目的とし
ている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明に係わる結晶成長
セルは、開口部を有し且つ前記開口部と連通する内部に
第１溶液を収容する第１溶液室をそなえた第１ケース
と、前記第１ケースの開口部を開閉する開閉体と、前記
開閉体および第１ケースの開口部のまわりに各々液密状
態で接続され且つ前記開閉体により前記開口部を閉塞し
ている状態で内部に第２溶液を収容する第２溶液室を形
成すると共に前記開閉体が前記開口部を開放している状
態で前記第１溶液室と第２溶液室とを連通する第２ケー
スを具備してなる構成としたことを特徴としている。
【００１０】また、本発明に係わる結晶成長セルの実施
態様において、第１ケースの開口部を開閉する開閉体
は、前記開口部の開口面方向に対し直交する方向で前記
開口部を開閉する構成としたり、あるいは、前記開口部
の開口面と平行する方向で前記開口部を開閉する構成と
したりすることができ、また、同じく実施態様におい
て、第１ケースが観察用光学ビーム透過性の剛性材料に
より形成されていると共に、第２ケースが可撓性の軟質
材料により形成されている構成とすることができ、ま
た、同じく実施態様において、第１溶液が試料溶液であ
ると共に、第２溶液が沈殿剤溶液または結晶成長停止剤
溶液ないしは結晶保存剤溶液であるものとすることがで
きる。
【００１１】
【発明の作用】本発明に係わる結晶成長セルでは、上述
した構成としているので、開閉体によって前記第１ケー
スの開口部が閉塞されているときには、第１ケースの第
１溶液室に収容された第１溶液（例えば、試料溶液であ
る蛋白質溶液）と、第２ケースの第２溶液室に収容され
た第２溶液（例えば、沈殿剤溶液である塩溶液または結
晶成長停止剤溶液ないしは結晶保存剤溶液）とが分離さ
れた状態にある。
【００１２】また、前記開閉体が前記第１ケースの開口
部を開放しているときには、第１ケースの第１溶液室に
収容された第１溶液と、第２ケースの第２溶液室に収容
された第２溶液とが接触する状態となり、例えば、蛋白
質溶液中に塩溶液が拡散しそして塩濃度が飽和すること
によって、第１ケース内で結晶成長が開始される。
【００１３】このとき、第１ケースが観察用光学ビーム
透過性の剛性材料により形成されているものとすること
によって、光学ビームによる結晶成長のその場観察が行
えることとなる。
【００１４】また、第２ケースが可撓性の軟質材料によ
り形成されているものとすることによって、結晶化によ
る圧力変化が吸収されうるものとなる。
【００１５】
【実施例】（実施例１）図１は、本発明に係わる結晶成
長セルの第１実施例を示すものである。
【００１６】図１に示す結晶成長セル１は、開口部２ａ
を有し且つ前記開口部２ａと連通する内部に第１溶液３
を収容する第１溶液室２ｂをそなえた第１ケース２と、
シール材４ａを介して摺動可能とした隔壁部材４を境に
して内部に第１気密室５ａと第２気密室５ｂとをそなえ
ると共に前記第１ケース２の上端に底部が気密固定され
た気密室形成部材５と、前記隔壁部材４と一体で移動し
且つ前記気密室形成部材５の上部との間でシール部材５
ｃを介して摺接すると共に先端６ａで前記開口部２ａを
開閉可能としたピストン状開閉体６と、前記第１ケース
２の開口部２ａのまわりおよびピストン状開閉体６のま
わりにそれぞれ液密状態で接続され且つ内部に第２溶液
７を収容する第２溶液室８ｂを形成可能とした第２ケー
ス８を主としてそなえ、前記気密室形成部材５の天井部
下面と隔壁部材４の上面との間に圧縮コイルばね１０が
設けてあると共に、第１気密室５ａには排気孔１１が設
けてある構造をなしている。
【００１７】そして、第１気密室５ａの内部圧力と、第
２気密室５ｂの内部圧力と、圧縮コイルばね１０による
押圧力との関係を調整することによって、ピストン状開
閉体６の先端６ａが第１ケース２の開口部２ａをその開
口面方向に対し直交する方向から押圧するようにして閉
塞し、第１溶液室２ｂと第２溶液室８ｂとが分離された
状態となっている。
【００１８】また、この実施例において、第１ケース２
は、観察用光学ビーム透過性の剛性材料として石英ガラ
スを用いて製作されていると共に、第２ケース８は、可
撓性の軟質材料としてゴムを用いて製作されたものとな
っている。
【００１９】このような構造を有する結晶成長セル１に
おいて、ピストン状開閉体６を下方向に押圧してその先
端６ａで開口部２ａを閉塞し、第１ケース２の第１溶液
室２ｂ内に第１溶液３として試料溶液である蛋白質溶液
を収容すると共に、第２ケース８の第２溶液室８ｂ内に
第２溶液７として沈殿剤溶液である塩溶液を収容して、
ピストン状開閉体６を圧縮コイルばね１０により下方向
に継続して押圧しておくことによって、蛋白質溶液
（３）と塩溶液（７）とが分離された状態としておく。
【００２０】この状態において、この結晶成長セル１を
用いて、微小重力環境において結晶成長の実験ないしは
観察を行う場合には、第１気密室５ａ内の気体を排気孔
１１より排出する。
【００２１】これによって、第１気密室５ａの内部圧力
が低下することとなるので、相対的に第１気密室５ｂの
内部圧力の方が大きくなり、隔壁部材４は圧縮コイルば
ね１０を圧縮しつつ上方向に移動し、この結果、図２に
示したように、ピストン状開閉体６の先端６ａが第１ケ
ース２の上端部から離れることによって開口部２ａが開
放された状態となり、第１溶液室２ｂと第２溶液室８ｂ
とが連通することによって、蛋白質溶液（３）と塩溶液
（７）とが接触し、塩溶液（７）が蛋白質溶液（３）に
拡散して塩濃度が飽和した状態となったところで結晶成
長が開始されて、液々界面拡散法による結晶成長が進行
し、この様子は、例えば、第１ケース２の側方から直交
する２方向の光学ビームを通過させることによってその
場観察がなされる。
【００２２】したがって、このような結晶成長セル１を
用いれば、排気孔１１からの気体の排出量を制御するこ
とによって、ピストン状開閉体６の移動速度、すなわち
開口部２ａの開口速度、そしてまた、溶液３，７の接触
の程度等を任意に調節することが可能であり、また、各
溶液３，７と接触する摺動面がないため、従来のように
摺動表面にある付着物が汚染物質として溶液３，７内に
混入するおそれがなく、かつまた摺動部分からの液漏れ
の心配がないと共に、溶液が接触するときの擾乱も少な
く、さらには結晶化による圧力変化を吸収することがで
きるなどのすぐれた効果が得られる。
【００２３】（実施例２）図３および図４は、本発明に
係わる結晶成長セルの第２実施例を示すものである。
【００２４】図３および図４に示す結晶成長セル２１
は、上下端に各々開口部２２ａ，２２ｃを有し且つ前記
開口部２２ａ，２２ｃと連通する内部に第１溶液２３を
収容する第１溶液室２２ｂをそなえた第１ケース２２
と、光学観察窓２４ａをそなえたセルケース２４と、こ
のセルケース２４の上端側に固定された駆動機構用ケー
ス２５と、図示しないモータによって回転駆動されるウ
オーム３１と、このウオーム３１によって減速回転する
内歯付ウオームホイール３２と、この内歯付ウオームホ
イール３２とかみ合って上下方向に移動するボールねじ
３３と、このボールねじ３３に固定され且つ先端２６ａ
で前記上端側開口部２２ａを開閉可能とした上部側ピス
トン状開閉体２６と、前記第１ケース２２の上端側開口
部２２ａのまわりおよび上部側ピストン状開閉体２６の
まわりにそれぞれ液密状態で接続され且つ内部に上部側
第２溶液２７を収容する上部側第２溶液室２８ｂを形成
可能とした上部側第２ケース２８を主としてそなえてお
り、上部側ピストン状開閉体２６の先端２６ａが第１ケ
ース２の上端側開口部２２ａをその開口面方向に対し直
交する方向から閉塞して第１溶液室２２ｂと上部側第２
溶液室２８ｂとが分離された状態となっている。
【００２５】また、この結晶成長セル２１は、前記セル
ケース２４の下端側に固定された駆動機構用ケース３５
と、図示しないモータによって回転駆動されるウオーム
４１と、このウオーム４１によって減速回転する内歯付
ウオームホイール４２と、この内歯付ウオ−ムホイール
４２とかみ合って上下方向に移動するボールねじ４３
と、このボールねじ４３に固定され且つ先端３６ａで前
記下端側開口部２２ｃを開閉可能とした下部側ピストン
状開閉体３６と、前記第１ケース２２の下端側開口部２
２ｃのまわりおよび下部側ピストン状開閉体３６のまわ
りにそれぞれ液密状態で接続され且つ内部に下部側第２
溶液３７を収容する下部側第２溶液室３８ｂを形成可能
とした下部側第２ケース３８をそなえており、下部側ピ
ストン状開閉体３６の先端３６ａが第１ケース２の下端
側開口部２２ｃを開口面方向に対し直交する方向から閉
塞して、第１溶液室２２ｂと下部側第２溶液室３８ｂと
が分離された状態となっている構造をなしている。
【００２６】そして、この実施例において、第１ケース
２２は、観察用光学ビーム透過性の剛性材料として石英
ガラスを用いて製作されていると共に、第２ケース２
８，３８は、可撓性の軟質材料としてゴムを用いて製作
されたものとなっている。
【００２７】このような構造を有する結晶成長セル２１
において、第１ケース２２の第１溶液室２２ｂ内に第１
溶液２３として試料溶液である蛋白質溶液を収容すると
共に、上部側第２ケース２８の上部側第２溶液室２８ｂ
内に上部側第２溶液２７として沈殿剤溶液である塩溶液
を収容し、下部側第２ケース３８の下部側第２溶液室３
８ｂ内に下部側第２溶液３７として結晶成長停止剤溶液
ないしは結晶保存剤溶液を収容して、上部側ピストン状
開閉体２６の先端２６ａを第１ケース２２の上端に当接
させたままとして上端側開口部２２ａを閉塞しておくこ
とによって、蛋白質溶液（２３）と塩溶液（２７）とが
分離された状態としておくと共に、下部側ピストン状開
閉体３６の先端３６ａを第１ケース２２の下端に当接さ
せたままとして下端側開口部２２ｃを閉塞しておくこと
によって蛋白質溶液（２３）と結晶成長停止剤溶液ない
しは結晶保存剤溶液（３７）とが分離された状態として
おく。
【００２８】この状態において、この結晶成長セル２１
を用いて、微小重力環境において結晶成長の実験ないし
は観察を行う場合には、図示しない上部側のモータを作
動させることによってウオーム３１を回転させ、ウオー
ム３１とかみ合うウオームホイール３２を減速回転させ
ることによって、このウオームホイール３２の内歯とか
み合うボールねじ３３を上昇させ、これと同時に、図５
に示すように、上部側ピストン状開閉体２６を上昇させ
る。
【００２９】この上部側ピストン状開閉体２６の上昇に
よりその先端２６ａが第１ケース２２の上端部から離れ
ることによって上端側開口部２２ａが開放された状態と
なり、第１溶液室２２ｂと上部側第２溶液室２８ｂとが
連通することによって、蛋白質溶液（２３）と塩溶液
（２７）とが接触し、塩溶液（２７）が蛋白質溶液（２
３）に拡散して塩濃度が飽和した状態となったところで
結晶成長が開始され、この様子は、例えば、セルケース
２４に設けた観察窓２４ａを通って第１ケース２２の側
方から直交する２方向の光学ビーム４１，４２を通過さ
せることによってその場観察がなされる。
【００３０】また、結晶成長を停止させるときには、図
示しない下部側のモータを作動させることによってウオ
ーム４１を回転させ、ウオーム４１とかみ合うウオーム
ホイール４２を減速回転させることによって、このウオ
ームホイール４２の内歯とかみ合うボールねじ４３を降
下させ、これと同時に、図６に示すように、下部側ピス
トン状開閉体３６を降下させる。
【００３１】この下部側ピストン状開閉体３６の降下に
よりその先端３６ａが第１ケース２２の下端部から離れ
ることによって下端側開口部２２ｃが開放された状態と
なり、第１溶液室２２ｂと下部側第２溶液室３８ｂとが
連通することによって、蛋白質溶液（２３）と結晶成長
停止剤溶液（３７）とが接触し、結晶成長停止剤溶液
（３７）が蛋白質溶液（２３）に拡散して蛋白質溶液
（２３）の濃度が低下することによって、任意の時間に
結晶成長を停止させることができる。
【００３２】また、下部側第２溶液室３８ｂ内に結晶保
存剤溶液（３７）が収容されているときには、同様にし
て、下部側ピストン状開閉体３６を降下させて第１溶液
室２２ｂと下部側第２溶液室３８ｂとを連通させること
によって、結晶保存を行うことが可能となる。
【００３３】したがって、このような結晶成長セル２１
を用いれば、各ウオーム３１，４１を駆動するモータの
回転速度を制御することによって、ピストン状開閉体２
６，３６の移動速度、すなわち開口部２２ａ，２２ｃの
開閉速度、そしてまた溶液２３，２７，３７の接触の程
度等を任意に調節することが可能であり、また、各溶液
２３，２７，３７と接触する摺動面がないため、従来の
ように摺動表面にある付着物が汚染物質として溶液２
３，２７，３７中に混入するおそれがなく、かつまた摺
動部分からの液漏れの心配がないと共に、溶液２３，２
７，３７が接触するときの擾乱も少なく、さらには結晶
化による圧力変化を吸収することができ、第１ケース２
２を石英ガラス製のものとすることによって、結晶成長
過程を観察する際における各種観察方法の組み合わせに
対して自由度が大きいものとなり、自動化にも適してい
るなどのすぐれた効果が得られる。
【００３４】
【発明の効果】本発明に係わる結晶成長セルによれば、
開口部を有し且つ前記開口部と連通する内部に第１溶液
を収容する第１溶液室をそなえた第１ケースと、前記第
１ケースの開口部を開閉する開閉体と、前記開閉体およ
び第１ケースの開口部のまわりに各々液密状態で接続さ
れ且つ前記開閉体により前記開口部を閉塞している状態
で内部に第２溶液を収容する第２溶液室を形成すると共
に前記開閉体が前記開口部を開放している状態で前記第
１溶液室と第２溶液室とを連通する第２ケースを具備し
てなる構成としたから、試料溶液などの溶液に汚染や気
泡の巻き込みを生じがたく、溶液漏れのおそれがないと
共に、溶液が接触する際の擾乱も少ないものにすること
が可能であって、結晶成長の実験，観察を良好に行うこ
とが可能になるという著しく優れた効果がもたらされ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わる結晶成長セルの一実施例におけ
る基本構造を示す縦断面説明図である。
【図２】図１に示した結晶成長セルによって結晶成長を
実施している状態を示す縦断面説明図である。
【図３】本発明に係わる結晶成長セルの他の実施例にお
ける基本構造を示す縦断面説明図である。
【図４】図３に示した結晶成長セルにおける第１ケース
部分の水平断面説明図である。
【図５】図３に示した結晶成長セルによって結晶成長を
実施している状態を示す縦断面説明図である。
【図６】図３に示した結晶成長セルにおいて結晶成長の
停止ないしは結晶の保存を行う状態を示す縦断面説明図
である。
【図７】従来の結晶成長セルの一例を示す断面説明図で
ある。
【図８】図７に示した結晶成長セルで結晶成長を開始さ
せる状態を示す断面説明図である。
【図９】図７に示した結晶成長セルで結晶成長を進行さ
せる状態を示す断面説明図である。
【符号の説明】
１，２１ 結晶成長セル ２，２２ 第１ケース ２ａ，２２ａ，２２ｃ 開口部 ２ｂ，２２ｂ 第１溶液室 ３，２３ 第１溶液 ６，２６，３６ ピストン状開閉体 ６ａ，２６ａ，３６ａ ピストン状開閉体の先端 ７，２７，３７ 第２溶液 ８，２８，３８ 第２ケース ８ｂ，２８ｂ，３８ｂ 第２溶液室
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宇 高 勉 神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日 産自動車株式会社 内 (72)発明者 川 崎 和 憲 神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日 産自動車株式会社 内 (72)発明者 村 松 祥 二 神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日 産自動車株式会社 内 (56)参考文献 特開 昭63−60997（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−69583（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−296800（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−182398（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 7/14 C30B 28/00 - 35/00

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 開口部を有し且つ前記開口部と連通する
    内部に第１溶液を収容する第１溶液室をそなえた第１ケ
    ースと、前記第１ケースの開口部を開閉する開閉体と、
    前記開閉体および第１ケースの開口部のまわりに各々液
    密状態で接続され且つ前記開閉体により前記開口部を閉
    塞している状態で内部に第２溶液を収容する第２溶液室
    を形成すると共に前記開閉体が前記開口部を開放してい
    る状態で前記第１溶液室と第２溶液室とを連通する第２
    ケースを具備してなることを特徴とする結晶成長セル。
  2. 【請求項２】 第１ケースの開口部を開閉する開閉体
    は、前記開口部の開口面方向に対し直交する方向で前記
    開口部を開閉する請求項１に記載の結晶成長セル。
  3. 【請求項３】 第１ケースが観察用光学ビーム透過性の
    剛性材料により形成されていると共に、第２ケースが可
    撓性の軟質材料により形成されている請求項１または２
    に記載の結晶成長セル。
  4. 【請求項４】 第１溶液が試料溶液であると共に、第２
    溶液が沈殿剤溶液または結晶成長停止剤溶液ないしは結
    晶保存剤溶液である請求項１ないし３のいずれかに記載
    の結晶成長セル。
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