JP2791586B2 - 超臨界ガスによる抽出方法 - Google Patents
超臨界ガスによる抽出方法Info
- Publication number
- JP2791586B2 JP2791586B2 JP29508389A JP29508389A JP2791586B2 JP 2791586 B2 JP2791586 B2 JP 2791586B2 JP 29508389 A JP29508389 A JP 29508389A JP 29508389 A JP29508389 A JP 29508389A JP 2791586 B2 JP2791586 B2 JP 2791586B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- extraction
- supercritical gas
- supercritical
- gas
- extraction tower
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 イ．発明の目的 ［産業上の利用分野］ 本発明は超臨界ガスを抽出剤とする抽出方法に関す
る。
る。
超臨界ガスによる抽出は、例えばコーヒー豆の脱カフ
ェインやホップエキスの製造などに実用化されている
か、実用化されようとしている。また本法が選択的分離
機能をもっていることへの期待感から、食品、薬品など
広い分野での利用が検討されている。
ェインやホップエキスの製造などに実用化されている
か、実用化されようとしている。また本法が選択的分離
機能をもっていることへの期待感から、食品、薬品など
広い分野での利用が検討されている。
［従来の技術］ 超臨界ガス抽出法は、基本的には超臨界と言われる状
態のガスと有機混合物とを接触させ、特定物質を超臨界
ガス抽に溶解して分離する方法である。超臨界ガス抽出
法に関し、特許公報においても多くの提案がみられる。
態のガスと有機混合物とを接触させ、特定物質を超臨界
ガス抽に溶解して分離する方法である。超臨界ガス抽出
法に関し、特許公報においても多くの提案がみられる。
たとえば、焙焼コーヒーの抽出液と超臨界二酸化炭素
を接触させてカフェインを二酸化炭素に取り込む（特開
昭55−69585）、魚油等の原料液を噴霧ノズルを介して
抽出槽内の超臨界二酸化炭素ガス中に分散させる（特開
昭61−220702）、有機物質を含有する原料水溶液を抽出
塔上部から、一方超臨界状態の抽出剤を抽出塔下部から
供給し、両者を向流的に接触させる（特開昭62−15822
3）などがある。これらの先行技術では超臨界ガス抽出
法の応用方向を示しているが、抽出効率を究極にまで高
める方法については触れられていない。
を接触させてカフェインを二酸化炭素に取り込む（特開
昭55−69585）、魚油等の原料液を噴霧ノズルを介して
抽出槽内の超臨界二酸化炭素ガス中に分散させる（特開
昭61−220702）、有機物質を含有する原料水溶液を抽出
塔上部から、一方超臨界状態の抽出剤を抽出塔下部から
供給し、両者を向流的に接触させる（特開昭62−15822
3）などがある。これらの先行技術では超臨界ガス抽出
法の応用方向を示しているが、抽出効率を究極にまで高
める方法については触れられていない。
［発明が解決しようとする課題］ 通常の抽出技術と同様、超臨界ガス抽出方法において
も、最も基本的で重要な事項は、抽出効率をいかに高く
するかである。
も、最も基本的で重要な事項は、抽出効率をいかに高く
するかである。
抽出効率を高めるための主たる因子は抽出方式と抽出
条件であると考えられる。
条件であると考えられる。
超臨界ガス抽出方法についてみれば、前記公報にみら
れるように、超臨界ガスと被処理液を単に向流接触させ
るなどとなっている。このような場合には抽出条件、例
えば温度、圧力、超臨界ガスと被処理原料の比などにつ
いて最も効率的な条件値を選定することになる。
れるように、超臨界ガスと被処理液を単に向流接触させ
るなどとなっている。このような場合には抽出条件、例
えば温度、圧力、超臨界ガスと被処理原料の比などにつ
いて最も効率的な条件値を選定することになる。
本発明で提案することは、抽出効率を高くする際に最
も基本となる抽出方式についてである。
も基本となる抽出方式についてである。
ロ．発明の構成 ［課題を解決するための手段］ 本発明に関わる超臨界ガスによる抽出方法は、抽出原
料と超臨界ガスとの混合体を抽出塔の上部に設けたノズ
ルから抽出塔内に噴出させ下降方向の噴流を形成させる
と共に該抽出塔の下部からさらに超臨界ガスを導入して
前記噴流と向流接触させ、抽出塔上部から超臨界ガス、
抽出塔下部から抽残液を排出することを特徴とする。
料と超臨界ガスとの混合体を抽出塔の上部に設けたノズ
ルから抽出塔内に噴出させ下降方向の噴流を形成させる
と共に該抽出塔の下部からさらに超臨界ガスを導入して
前記噴流と向流接触させ、抽出塔上部から超臨界ガス、
抽出塔下部から抽残液を排出することを特徴とする。
抽出塔内では、噴流が下降するにつれ連続相である超
臨界ガス相を巻き込みガスと液の混合ならびに相互溶解
が促進される。一方噴流部が広がるにつれ、ガス−液の
分離も促進される。噴流境界が不明瞭になると、超臨界
ガス相のほとんどは上昇するとともに、抽出原料液は下
降する。抽残液は抽出塔下部に導入されたフレッシュな
超臨界ガスと向流接触し、特定成分が超臨界ガス相に抽
出される。
臨界ガス相を巻き込みガスと液の混合ならびに相互溶解
が促進される。一方噴流部が広がるにつれ、ガス−液の
分離も促進される。噴流境界が不明瞭になると、超臨界
ガス相のほとんどは上昇するとともに、抽出原料液は下
降する。抽残液は抽出塔下部に導入されたフレッシュな
超臨界ガスと向流接触し、特定成分が超臨界ガス相に抽
出される。
抽出塔の抽出部の高さは、上記のような抽出機構が完
全に働くのに十分な高さが必要であることは言うまでも
なく、噴流の噴出速度をも考慮して実験的に定めれば良
い。
全に働くのに十分な高さが必要であることは言うまでも
なく、噴流の噴出速度をも考慮して実験的に定めれば良
い。
超臨界ガスは抽出塔上部から排出し、塔底に蓄積する
抽残液は連続的に、或は間欠的に塔底より排出する。
抽残液は連続的に、或は間欠的に塔底より排出する。
なお以上の工程以降の後処理工程について説明する
と、 ａ）抽残液は気液分離塔（１）に導入し、減圧下で抽残
液を超臨界ガスから分離する。超臨界ガスは循環再使用
する。
と、 ａ）抽残液は気液分離塔（１）に導入し、減圧下で抽残
液を超臨界ガスから分離する。超臨界ガスは循環再使用
する。
ｂ）抽出塔上部から排出された超臨界ガス相は気液分離
塔（２）で抽出成分を超臨界ガスから分離する。超臨界
ガスは循環再使用する。
塔（２）で抽出成分を超臨界ガスから分離する。超臨界
ガスは循環再使用する。
本発明方法は一般的に使用される各種の超臨界ガス、
例えばプロパン（臨界温度:370K,臨界圧力:42.0atm）、
エチレン（臨界温度:282.9K,臨界圧力:50.5atm）、二酸
化炭素（臨界温度:304K,臨界圧力:72.8atm）その他につ
いて適用することができるので、抽出すべき成分の溶解
性その他の条件を考慮して適当な超臨界ガスを選択すれ
ば良い。
例えばプロパン（臨界温度:370K,臨界圧力:42.0atm）、
エチレン（臨界温度:282.9K,臨界圧力:50.5atm）、二酸
化炭素（臨界温度:304K,臨界圧力:72.8atm）その他につ
いて適用することができるので、抽出すべき成分の溶解
性その他の条件を考慮して適当な超臨界ガスを選択すれ
ば良い。
また温度、圧力その他の操業条件については最適値を
実験的に定めれば良い。
実験的に定めれば良い。
超臨界ガスとして二酸化炭素を使用する場合の抽出条
件について更に具体的に説明すると、温度31〜80℃、好
ましくは31〜50℃、圧力80〜400Kg/cm2G、好ましくは10
0〜300Kg/cm2Gで行うのが良い。
件について更に具体的に説明すると、温度31〜80℃、好
ましくは31〜50℃、圧力80〜400Kg/cm2G、好ましくは10
0〜300Kg/cm2Gで行うのが良い。
具体例として、抽出原料としてエタノール20wt％水溶
液、超臨界ガスとして二酸化炭素を使用し、抽出原料と
超臨界ガスとの使用比率を同一（重量比1:5.5）とする
前提条件下で、並流（噴流状態）抽出（比較例１）、向
流抽出（比較例２）及び並流抽出（噴流状態）と向流抽
出を併用した場合（実施例１）について以下に記す。
液、超臨界ガスとして二酸化炭素を使用し、抽出原料と
超臨界ガスとの使用比率を同一（重量比1:5.5）とする
前提条件下で、並流（噴流状態）抽出（比較例１）、向
流抽出（比較例２）及び並流抽出（噴流状態）と向流抽
出を併用した場合（実施例１）について以下に記す。
［比較例１］ 0.19Kg/hの抽出原料と超臨界二酸化炭素を1:5.5の重
量比で配管内で混合し、抽出塔（抽出部内径25mm×高さ
2970mm）の塔頂に設置した単一ノズル（内径0.5mm）に
供給して抽出塔内に高線速で噴流させ、抽出されたエタ
ノールを含む超臨界二酸化炭素を抽出塔上部から、抽残
液を抽出塔下部から排出した。
量比で配管内で混合し、抽出塔（抽出部内径25mm×高さ
2970mm）の塔頂に設置した単一ノズル（内径0.5mm）に
供給して抽出塔内に高線速で噴流させ、抽出されたエタ
ノールを含む超臨界二酸化炭素を抽出塔上部から、抽残
液を抽出塔下部から排出した。
温度42℃、圧力250Kg/cm2Gで定常状態に達した後の抽
残液中のエタノール濃度［二酸化炭素フリーwt％］を測
定した結果を第１表に示す。
残液中のエタノール濃度［二酸化炭素フリーwt％］を測
定した結果を第１表に示す。
［比較例２］ 0.19Kg/hの抽出原料を前記抽出塔の塔頂に設置した前
記ノズルに供給して抽出塔内に高線速で噴流させると共
に、抽出塔下部に抽出原料の5.5重量倍の超臨界二酸化
炭素を供給して向流接触させ、抽出されたエタノールを
含む超臨界二酸化炭素を抽出塔上部から、抽残液を抽出
塔下部から排出した。
記ノズルに供給して抽出塔内に高線速で噴流させると共
に、抽出塔下部に抽出原料の5.5重量倍の超臨界二酸化
炭素を供給して向流接触させ、抽出されたエタノールを
含む超臨界二酸化炭素を抽出塔上部から、抽残液を抽出
塔下部から排出した。
温度42℃、圧力250Kg/cm2Gで定常状態に達した後の抽
残液中のエタノール濃度［二酸化炭素フリーwt％］を測
定した結果を第１表に示す。
残液中のエタノール濃度［二酸化炭素フリーwt％］を測
定した結果を第１表に示す。
［実施例１］ 0.19Kg/hの抽出原料と超臨界二酸化炭素を1:3.3（重
量比）の割合で配管内で混合させ、抽出塔（抽出部内径
25mm×高さ2970mm）の塔頂に設置した単一ノズル（内径
0.5mm）に供給して抽出塔内に高線速で噴流させると共
に、抽出塔下部に抽出原料の2.2倍量の二酸化炭素を供
給した。抽出されたエタノールを含む超臨界二酸化炭素
を抽出塔上部か、抽残液を抽出塔下部から排出した。
量比）の割合で配管内で混合させ、抽出塔（抽出部内径
25mm×高さ2970mm）の塔頂に設置した単一ノズル（内径
0.5mm）に供給して抽出塔内に高線速で噴流させると共
に、抽出塔下部に抽出原料の2.2倍量の二酸化炭素を供
給した。抽出されたエタノールを含む超臨界二酸化炭素
を抽出塔上部か、抽残液を抽出塔下部から排出した。
温度42℃、圧力250Kg/cm2Gで定常状態に達した後の抽
残液中のエタノール濃度［二酸化炭素フリーwt％］を測
定した結果を第１表に示す。
残液中のエタノール濃度［二酸化炭素フリーwt％］を測
定した結果を第１表に示す。
実施例１における抽残液中のエタノール濃度は比較例
１の並流（噴流）抽出の場合、或は比較例２の向流抽出
の場合よりも著しく低下した。
１の並流（噴流）抽出の場合、或は比較例２の向流抽出
の場合よりも著しく低下した。
抽残液は連続的に、或は間欠的に抜き出すことができ
た。
た。
第１表から明らかなように、本発明方法によると、同
一の超臨界ガス／仕込原料比で抽出効率を高めることが
できる。言い換えれば、同じ抽出効率を小さい超臨界ガ
ス／仕込原料比で得ることができる。
一の超臨界ガス／仕込原料比で抽出効率を高めることが
できる。言い換えれば、同じ抽出効率を小さい超臨界ガ
ス／仕込原料比で得ることができる。
ハ．発明の効果 （１）並流抽出、噴流を利用した抽出ならびに向流抽出
を逐次的且つ連続的に超臨界条件下で行うので抽出は格
段に効率がよく、超臨界ガス／仕込原料比を低くでき
る。
を逐次的且つ連続的に超臨界条件下で行うので抽出は格
段に効率がよく、超臨界ガス／仕込原料比を低くでき
る。
（２）原料及び超臨界ガスを噴流状態で抽出塔に送入す
るので、抽出塔では撹拌機を特に必要とせず、保守が容
易である。
るので、抽出塔では撹拌機を特に必要とせず、保守が容
易である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01D 11/00
Claims (1)
- 【請求項１】抽出原料と超臨界ガスとの混合体を抽出塔
の上部に設けたノズルから抽出塔内に噴出させ下降方向
の噴流を形成させると共に該抽出塔の下部からさらに超
臨界ガスを導入して前記噴流と向流接触させ、抽出塔上
部から超臨界ガス、抽出塔下部から抽残液を排出するこ
とを特徴とする超臨界ガスによる抽出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29508389A JP2791586B2 (ja) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | 超臨界ガスによる抽出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29508389A JP2791586B2 (ja) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | 超臨界ガスによる抽出方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03157102A JPH03157102A (ja) | 1991-07-05 |
| JP2791586B2 true JP2791586B2 (ja) | 1998-08-27 |
Family
ID=17816095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29508389A Expired - Fee Related JP2791586B2 (ja) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | 超臨界ガスによる抽出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2791586B2 (ja) |
-
1989
- 1989-11-15 JP JP29508389A patent/JP2791586B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03157102A (ja) | 1991-07-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2763905B2 (ja) | 超臨界流体を用いたコーヒーのカフェイン除去法 | |
| JPS6295101A (ja) | 液体物質混合物から溶解した固体物質を回収する方法および装置 | |
| IE48070B1 (en) | Process for the direct decaffeination of aqueous coffee extract solutions | |
| KR100772760B1 (ko) | 무수 포름산의 생성 방법에서의 폐수 처리 | |
| KR101164900B1 (ko) | 수성 스트림으로부터 프로필렌 글리콜 및/또는 프로필렌 글리콜 에테르의 분리 방법 | |
| JPH0639204A (ja) | 原料または原料混合物を処理する方法および装置 | |
| Jasper Gährs | Applications of atmospheric gases in high pressure extraction | |
| JP2791586B2 (ja) | 超臨界ガスによる抽出方法 | |
| JP3769505B2 (ja) | 主成分の酢酸およびギ酸からなる水性混合物を分離および精製するための方法 | |
| US4515695A (en) | Extraction of substances from aqueous solution | |
| JP4908713B2 (ja) | 排ガス流を清浄化する方法 | |
| JPH0316602A (ja) | 部分的に水溶性の成分をスラリから分離する連続方法 | |
| KR0179635B1 (ko) | 무수 옥심 제조방법 | |
| JPH02758A (ja) | トルエン ジイソシアネートの製造工程からの残渣物に存在しているトルエン ジイソシアネートを分離する方法 | |
| JPH1171369A (ja) | 乾燥したチオクト酸の製造方法および僅少なシクロヘキサン含量を有するチオクト酸 | |
| EP0496853B1 (en) | Method of extracting dinitrogen pentoxide from its mixture with nitric acid | |
| JPS63248402A (ja) | 固体物質から有機成分を抽出する方法 | |
| RU2021836C1 (ru) | Устройство для газожидкостной экстракции | |
| EP0188298B1 (en) | Process for preparing purified solid benzoic acid | |
| US4810798A (en) | Recovery of pyridine or methylpyridines or mixtures thereof from methyl butanedicarboxylate containing reaction mixtures | |
| JPH0761846B2 (ja) | 高濃度ＮＯ▲下ｘ▼ガスの製造方法およびその装置 | |
| JPH03250001A (ja) | アルキル多糖類からの高級アルコール連続除去プロセス | |
| US4429057A (en) | Process for recovering volatile precious metals | |
| CN1860108B (zh) | 从超临界混合物中回收产品 | |
| JP2516289B2 (ja) | ペンタクロロニトロベンゼンの精製方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 10 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080619 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090619 Year of fee payment: 11 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |