JPH0639204A - 原料または原料混合物を処理する方法および装置 - Google Patents
原料または原料混合物を処理する方法および装置Info
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- JPH0639204A JPH0639204A JP3064339A JP6433991A JPH0639204A JP H0639204 A JPH0639204 A JP H0639204A JP 3064339 A JP3064339 A JP 3064339A JP 6433991 A JP6433991 A JP 6433991A JP H0639204 A JPH0639204 A JP H0639204A
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Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23J—PROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
- A23J7/00—Phosphatide compositions for foodstuffs, e.g. lecithin
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0403—Solvent extraction of solutions which are liquid with a supercritical fluid
- B01D11/0407—Solvent extraction of solutions which are liquid with a supercritical fluid the supercritical fluid acting as solvent for the solute
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高圧を加えることなく、任意の高粘性の原料
または原料混合物を分散せしめその成分を抽出すること
により処理し易いようにする方法を開発する。 【構成】 該原料混合物に分散ないしは抽出前に溶剤を
添加しその後で抽出塔に分散せしめる。 【効果】 このような処理で抽出の使用範囲を高粘性の
ペースト状の材料にも拡大することができる。
または原料混合物を分散せしめその成分を抽出すること
により処理し易いようにする方法を開発する。 【構成】 該原料混合物に分散ないしは抽出前に溶剤を
添加しその後で抽出塔に分散せしめる。 【効果】 このような処理で抽出の使用範囲を高粘性の
ペースト状の材料にも拡大することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、溶剤を抽出塔の下部で
導入し、抽出すべき原料を負荷された溶剤相を上部から
導出し、かつ引き続いて減圧および／または温度変化に
よりその構成成分に分解し溶剤を抽出段階に戻す形式で
例えば液状のまたは抽出の間超臨界状態にある溶剤で向
流抽出することにより原料混合物の分離のために処理物
の分散で液状のまたは処理の間超臨界状態にある溶剤で
処理することによる原料または原料混合物の処理方法に
関する。さらに本発明は当該方法を実施するための装置
に関する。
導入し、抽出すべき原料を負荷された溶剤相を上部から
導出し、かつ引き続いて減圧および／または温度変化に
よりその構成成分に分解し溶剤を抽出段階に戻す形式で
例えば液状のまたは抽出の間超臨界状態にある溶剤で向
流抽出することにより原料混合物の分離のために処理物
の分散で液状のまたは処理の間超臨界状態にある溶剤で
処理することによる原料または原料混合物の処理方法に
関する。さらに本発明は当該方法を実施するための装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】この種の公知の処理方法はさらに効果あ
る加工を達成するためには十分に分散しうる原料または
原材混合物の処理に限られる。特にある種の原料混合物
の処理は困難をもたらす。このようにしてまた高粘性の
ペースト状の原料混合物の通例の分離も可溶性成分の溶
剤抽出によって、例えば粗レシチン中の油成分をアセト
ンによって行うが、その際不溶性の純レシチンが得れら
れる。それでも多くの用途において、特に食料品分野で
大多数は毒性の溶剤の製品中に残留する痕跡は障害にな
る。すでに、例えば西ドイツ公開明細書第３５ ３６ ６
２２号にあるように、標準条件下で、心配のないかつ少
しも痕跡を残さないガス状の溶剤を使用する方法が記載
されている。たいていは臨界下または上の二酸化炭素、
しかしてまた簡単なまたはハロゲン化された炭化水素ま
たはこれらの混合物の提案されている。また抽出効果の
向上のためにいわゆる連行剤を加える。西ドイツ公開明
細書第３０ １１ １８５号からは、粗レシチンから圧と
温度に関して超臨界の二酸化炭素で処理することにより
油を抽出し純レシチンを固体として取得する方法が公知
である。西ドイツ公開明細書第３２２９０４１号による
方法では製品の品質はかなり所望すべき余地がある。と
いうのは抽出される固体の一様な粉末の堅牢さが達成さ
れないからである。超臨界のガスの多くの有機化合物の
溶解度に関する報告は西ドイツ特記公告明細第１４９３
１９０号から示されている。ペースト状原料混合物の際
には抽出剤での実施はかなりの困難をもたらす。従って
西ドイツ公開明細書第３５ ３６６２２号では粘液性の
粗レシチンから純レシチンを取得する方法および装置が
記載されていて、その際液状のまたは超臨界の、標準状
態ではガス状の抽出剤を円筒状の抽出容器の底の噴射リ
ングの噴射口を通して原料混合物に導入し該溶剤は４０
０００より多いレイノルド数で噴射口を出て抽出空間で
２７００〜８０００のレイノルド数で上方に流れるとい
うことである。強い剪断力はペースト状の原料混合物の
分散をひき起すという。西ドイツ公開明細書第３０１１
１８５号に相応する方法はそこになされた報告によれ
ば、相の物質交換の取込みと放出についてならびに形式
についての詳細な指摘を与えることなく、不経済な長い
抽出時間３〜７時間を必要とする。西ドイツ公開明細書
第３５３６６２２号による噴射装置は抽出時間を約２時
間に減少するということである。それでも試験は凝塊生
成および油膜を示し、その結果均等の脱油を達成できな
い。
る加工を達成するためには十分に分散しうる原料または
原材混合物の処理に限られる。特にある種の原料混合物
の処理は困難をもたらす。このようにしてまた高粘性の
ペースト状の原料混合物の通例の分離も可溶性成分の溶
剤抽出によって、例えば粗レシチン中の油成分をアセト
ンによって行うが、その際不溶性の純レシチンが得れら
れる。それでも多くの用途において、特に食料品分野で
大多数は毒性の溶剤の製品中に残留する痕跡は障害にな
る。すでに、例えば西ドイツ公開明細書第３５ ３６ ６
２２号にあるように、標準条件下で、心配のないかつ少
しも痕跡を残さないガス状の溶剤を使用する方法が記載
されている。たいていは臨界下または上の二酸化炭素、
しかしてまた簡単なまたはハロゲン化された炭化水素ま
たはこれらの混合物の提案されている。また抽出効果の
向上のためにいわゆる連行剤を加える。西ドイツ公開明
細書第３０ １１ １８５号からは、粗レシチンから圧と
温度に関して超臨界の二酸化炭素で処理することにより
油を抽出し純レシチンを固体として取得する方法が公知
である。西ドイツ公開明細書第３２２９０４１号による
方法では製品の品質はかなり所望すべき余地がある。と
いうのは抽出される固体の一様な粉末の堅牢さが達成さ
れないからである。超臨界のガスの多くの有機化合物の
溶解度に関する報告は西ドイツ特記公告明細第１４９３
１９０号から示されている。ペースト状原料混合物の際
には抽出剤での実施はかなりの困難をもたらす。従って
西ドイツ公開明細書第３５ ３６６２２号では粘液性の
粗レシチンから純レシチンを取得する方法および装置が
記載されていて、その際液状のまたは超臨界の、標準状
態ではガス状の抽出剤を円筒状の抽出容器の底の噴射リ
ングの噴射口を通して原料混合物に導入し該溶剤は４０
０００より多いレイノルド数で噴射口を出て抽出空間で
２７００〜８０００のレイノルド数で上方に流れるとい
うことである。強い剪断力はペースト状の原料混合物の
分散をひき起すという。西ドイツ公開明細書第３０１１
１８５号に相応する方法はそこになされた報告によれ
ば、相の物質交換の取込みと放出についてならびに形式
についての詳細な指摘を与えることなく、不経済な長い
抽出時間３〜７時間を必要とする。西ドイツ公開明細書
第３５３６６２２号による噴射装置は抽出時間を約２時
間に減少するということである。それでも試験は凝塊生
成および油膜を示し、その結果均等の脱油を達成できな
い。
【０００３】西ドイツ特許出願公開第３３２９２４９号
には高圧抽出による成形可能の流動性の原料の抽出方法
ならびに当該方法の実施のための装置が記載されてお
り、そこで装入混合物および／または抽出ガスを１つの
混合室に吹き込む。そこには抽出ガスの装入混合物との
混合もまた抽出剤の抽出物の負荷も行われる。この過程
の実施には圧力６００〜１２００バールが必要である。
には高圧抽出による成形可能の流動性の原料の抽出方法
ならびに当該方法の実施のための装置が記載されてお
り、そこで装入混合物および／または抽出ガスを１つの
混合室に吹き込む。そこには抽出ガスの装入混合物との
混合もまた抽出剤の抽出物の負荷も行われる。この過程
の実施には圧力６００〜１２００バールが必要である。
【０００４】装入混合物、例えば粗レシチンは西ドイツ
特許出願公開第３３２９２４９号明細書によれば抽出ガ
スとはあらかじめ負荷しないで、むしろ混合室に吹き込
みそこで始めてガスと混合し、そこでまた抽出（抽出ガ
スの抽出物での添加）も行われる。しかし記載されてい
る方式によれば、例えば粗レシチンのようなペースト状
または高粘性の原料混合物は経済的には分離されない。
というのは６００バールを越える非常に高圧および二成
分ノヅルの費用のかかる構造にかかわらず最少の噴射口
の際であっても装入混合物の十分な分散を達成できずか
つ閉塞危険のため運転の信頼性が保証されないからであ
る。
特許出願公開第３３２９２４９号明細書によれば抽出ガ
スとはあらかじめ負荷しないで、むしろ混合室に吹き込
みそこで始めてガスと混合し、そこでまた抽出（抽出ガ
スの抽出物での添加）も行われる。しかし記載されてい
る方式によれば、例えば粗レシチンのようなペースト状
または高粘性の原料混合物は経済的には分離されない。
というのは６００バールを越える非常に高圧および二成
分ノヅルの費用のかかる構造にかかわらず最少の噴射口
の際であっても装入混合物の十分な分散を達成できずか
つ閉塞危険のため運転の信頼性が保証されないからであ
る。
【０００５】粗レシチンの試験はすべての記載された方
法および装置をもってしても油成分の満足すべき抽出が
行われずそれとともに何ら高価の純レシチンを取得する
ことはできない。
法および装置をもってしても油成分の満足すべき抽出が
行われずそれとともに何ら高価の純レシチンを取得する
ことはできない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題は
実際に任意の原料または原料混合物を分散により処理し
易いようにする手段を開発することであった。
実際に任意の原料または原料混合物を分散により処理し
易いようにする手段を開発することであった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記課題は冒頭に記載し
た方式の方法において、該原料混合物を分散前に溶剤で
負荷しその後で例えば抽出塔に吹き込むことで解決され
る。またこのような処理で例えば食料品、石油化学製
品、化粧品、薬品、合成樹脂加工品および石油加工品な
らびにホップ抽出品、蒸留残渣、セラミックペースト、
合成樹脂溶融物等の分野からの高粘性ペースト状原料ま
たは原料混合物でも処理および／または分離することが
きる。本発明による装入混合物の超臨界の抽出剤での前
負荷は高粘性またはペースト状原料ないしは原料混合物
の容易にかつ制御される分散になり、該分散物を引き続
いて、例えば容易に分離することができる。これによっ
て不経済な、障害を受けやすい二成分噴射口および余り
に高い圧は必要ではない。当該発明による高粘性の原料
混合物の最適な分散および分離のためには簡単な１成分
噴射口および７５バールから最大４００バールまでの圧
力で十分である。
た方式の方法において、該原料混合物を分散前に溶剤で
負荷しその後で例えば抽出塔に吹き込むことで解決され
る。またこのような処理で例えば食料品、石油化学製
品、化粧品、薬品、合成樹脂加工品および石油加工品な
らびにホップ抽出品、蒸留残渣、セラミックペースト、
合成樹脂溶融物等の分野からの高粘性ペースト状原料ま
たは原料混合物でも処理および／または分離することが
きる。本発明による装入混合物の超臨界の抽出剤での前
負荷は高粘性またはペースト状原料ないしは原料混合物
の容易にかつ制御される分散になり、該分散物を引き続
いて、例えば容易に分離することができる。これによっ
て不経済な、障害を受けやすい二成分噴射口および余り
に高い圧は必要ではない。当該発明による高粘性の原料
混合物の最適な分散および分離のためには簡単な１成分
噴射口および７５バールから最大４００バールまでの圧
力で十分である。
【０００８】また高粘性のペースト状の原料混合物でも
抽出室に持込む際または前に流動する抽出剤で物質移動
がはるかに良好になり分散される粒子は粗いが十分で抽
出後抽出容器の床に沈降し、そこから引き出すことがで
きるように微細に分散せしめ処理する手段がある。溶剤
としては例えばＣＯ2、ＳＯ2、Ｎ2Ｏ、炭化水素、ハロ
ゲン化炭化水素ならびに混合物、特にだがＣＯ2のよう
な、すべての液状のまたはガス状の臨界の下または上の
抽出剤が問題になる。原料混合物のこの処理によりすぐ
れたならびに次の抽出のために最も適した処理が達成さ
れ、その結果抽出程度もまた抽出時間および製造された
固体の性状も従来の精製品に対して著しく改良される。
抽出室に持込む際または前に流動する抽出剤で物質移動
がはるかに良好になり分散される粒子は粗いが十分で抽
出後抽出容器の床に沈降し、そこから引き出すことがで
きるように微細に分散せしめ処理する手段がある。溶剤
としては例えばＣＯ2、ＳＯ2、Ｎ2Ｏ、炭化水素、ハロ
ゲン化炭化水素ならびに混合物、特にだがＣＯ2のよう
な、すべての液状のまたはガス状の臨界の下または上の
抽出剤が問題になる。原料混合物のこの処理によりすぐ
れたならびに次の抽出のために最も適した処理が達成さ
れ、その結果抽出程度もまた抽出時間および製造された
固体の性状も従来の精製品に対して著しく改良される。
【０００９】有利には溶剤での原料混合物の負荷は抽出
の前に溶剤で原料混合物の飽和まで行う。それによって
特に浪費もなく負荷に使用した溶剤を利用する。
の前に溶剤で原料混合物の飽和まで行う。それによって
特に浪費もなく負荷に使用した溶剤を利用する。
【００１０】本発明のさらに進んだ処理によれば溶剤で
の原料混合物の負荷は抽出塔の前段に挿入した負荷塔で
行い、これから負荷された原料混合物を引き出し抽出塔
に噴射するに際し噴射装置を介して微細に分散させる。
負荷塔においては目的に応じて溶剤による原料混合物の
できるだけ十分な負荷のための有利な条件を調整し適切
な処置を整えることができる。
の原料混合物の負荷は抽出塔の前段に挿入した負荷塔で
行い、これから負荷された原料混合物を引き出し抽出塔
に噴射するに際し噴射装置を介して微細に分散させる。
負荷塔においては目的に応じて溶剤による原料混合物の
できるだけ十分な負荷のための有利な条件を調整し適切
な処置を整えることができる。
【００１１】高粘性のペースト状の原料混合物の処理の
ため、例えば肥料分野で、特に粗レシチンの脱油のため
には溶剤として二酸化炭素の使用がその生理学的危害の
ため推奨される。そのほかに炭化水素の際に必要とする
爆発防止に対する安全措置は不必要である。
ため、例えば肥料分野で、特に粗レシチンの脱油のため
には溶剤として二酸化炭素の使用がその生理学的危害の
ため推奨される。そのほかに炭化水素の際に必要とする
爆発防止に対する安全措置は不必要である。
【００１２】特に有利な処理条件での負荷塔における粗
レシチンの負荷のためには温度３２〜８０℃、有利には
４０〜６０゜および少なくとも二酸化炭素の臨界圧力に
相応する圧力、有利には７５〜４００バールでそれを行
うことが提案される。
レシチンの負荷のためには温度３２〜８０℃、有利には
４０〜６０゜および少なくとも二酸化炭素の臨界圧力に
相応する圧力、有利には７５〜４００バールでそれを行
うことが提案される。
【００１３】特に有利な処理条件での抽出塔における粗
レシチンの脱油のためには二酸化炭素の臨界温度の下部
の温度および二酸化炭素の臨界圧の上部の圧力で、有利
には７５〜４００バールでそれを行うことが提案され
る。
レシチンの脱油のためには二酸化炭素の臨界温度の下部
の温度および二酸化炭素の臨界圧の上部の圧力で、有利
には７５〜４００バールでそれを行うことが提案され
る。
【００１４】抽出塔における粗レシチンの脱油のために
は、それを二酸化炭素の臨界温度と８０℃の間の温度お
よび二酸化炭素の臨界圧力よりも高い圧力で、有利には
３倍の臨界圧力および４００バールの間で行う、別の方
法が考えられる。
は、それを二酸化炭素の臨界温度と８０℃の間の温度お
よび二酸化炭素の臨界圧力よりも高い圧力で、有利には
３倍の臨界圧力および４００バールの間で行う、別の方
法が考えられる。
【００１５】本発明の別の態様では粗レシチンを二酸化
炭素負荷するとおよび抽出処理を同じ圧力で行う。この
際負荷および抽出領域を同一の圧力供給器および監視器
に接続できることは有利である。
炭素負荷するとおよび抽出処理を同じ圧力で行う。この
際負荷および抽出領域を同一の圧力供給器および監視器
に接続できることは有利である。
【００１６】本発明による方法の実施のために特に適し
ているものとしては、抽出塔の前に負荷塔を接続し、該
負荷塔は上部には混合物導入口、溶剤導入口および液体
分散器を、ならびにそのほかでは表面拡大のために充填
体または別の適切な構造を備えた装置が提案される。こ
の配置は溶剤での負荷のために原料混合物の十分な処理
および同時に高度の負荷度までの迅速な負荷を保証す
る。
ているものとしては、抽出塔の前に負荷塔を接続し、該
負荷塔は上部には混合物導入口、溶剤導入口および液体
分散器を、ならびにそのほかでは表面拡大のために充填
体または別の適切な構造を備えた装置が提案される。こ
の配置は溶剤での負荷のために原料混合物の十分な処理
および同時に高度の負荷度までの迅速な負荷を保証す
る。
【００１７】ここで有利には抽出塔の上部に噴射すべき
負荷された原料混合物の分散のために噴射口または噴射
装置を配置しこの前に微細フイルターを挿入する。それ
によって負荷塔内の原料混合物の処理は引き続く向流抽
出のために十分に利用される。というのは分散は非常に
均一に行われ抽出に有利な粒子に調整できるからであ
る。
負荷された原料混合物の分散のために噴射口または噴射
装置を配置しこの前に微細フイルターを挿入する。それ
によって負荷塔内の原料混合物の処理は引き続く向流抽
出のために十分に利用される。というのは分散は非常に
均一に行われ抽出に有利な粒子に調整できるからであ
る。
【００１８】抽出塔の溶剤排出口に例えば連行される固
体粒子を抑制するフイルターを装備することが推奨され
る。
体粒子を抑制するフイルターを装備することが推奨され
る。
【００１９】そのほかではとりわけ抽出塔の溶剤相の再
生のために分離器を後接続し、該分離器で溶剤を溶解し
ている成分を分離するために圧３０〜７０バール温度２
０〜６０℃で放圧する。
生のために分離器を後接続し、該分離器で溶剤を溶解し
ている成分を分離するために圧３０〜７０バール温度２
０〜６０℃で放圧する。
【００２０】本発明のさらに進んだ態様によれば負荷塔
に多数の抽出塔を負荷された原料混合物のバッチ処理の
ためにカスカードまたは平列配置に後接続する。それに
よってバッチ方式で生じる抽出の際に処理生成物の凖連
続的運び出しが達成される。
に多数の抽出塔を負荷された原料混合物のバッチ処理の
ためにカスカードまたは平列配置に後接続する。それに
よってバッチ方式で生じる抽出の際に処理生成物の凖連
続的運び出しが達成される。
【００２１】
【実施例】図１には例として粗レシチンの本発明による
脱油のための工程系統図を示した。恒温貯蔵容器１に入
れてある粗レシチンは導管路２を介して輸送ポンプ３に
達し、そこで負荷塔７における処理圧力に圧縮され熱交
換器４、導管路５および液体分散器６を介して負荷塔７
の上部に導入される。負荷塔７は充填体またはほかの適
切な構造を備えていて、これらは流れ出て行く粗レシチ
ンの表面拡大の作用をなし、それによって超臨界の二酸
化炭素で粗レシチンを負荷ないしは飽和を促進せしめ
る。負荷塔７における温度は３２℃〜８０℃、有利には
４０℃〜６０℃である。負荷塔７におけるＣＯ2の圧力
は有利には７５バール〜４００バールで、その際両塔、
負荷塔７および接続している抽出塔１４の圧が同じ大き
さであるときは特に有利である。負荷塔７では粗レシチ
ンは上から下え流れ、それに対してＣＯ2相は停滯残留
している。短時間の後静止している超臨界のＣＯ2相は
可溶性の油成分で飽和し、その結果ここには最早や粗レ
シチンからの油成分は抽出することができない。ＣＯ2
で負荷され飽和にされた粗レシチンは負荷塔７の塔底に
集りここから導管路９を介して引き出されポンプ１０、
熱交換器１１、微細フイルター１２を介し噴射口または
噴射装置１３に導入される。
脱油のための工程系統図を示した。恒温貯蔵容器１に入
れてある粗レシチンは導管路２を介して輸送ポンプ３に
達し、そこで負荷塔７における処理圧力に圧縮され熱交
換器４、導管路５および液体分散器６を介して負荷塔７
の上部に導入される。負荷塔７は充填体またはほかの適
切な構造を備えていて、これらは流れ出て行く粗レシチ
ンの表面拡大の作用をなし、それによって超臨界の二酸
化炭素で粗レシチンを負荷ないしは飽和を促進せしめ
る。負荷塔７における温度は３２℃〜８０℃、有利には
４０℃〜６０℃である。負荷塔７におけるＣＯ2の圧力
は有利には７５バール〜４００バールで、その際両塔、
負荷塔７および接続している抽出塔１４の圧が同じ大き
さであるときは特に有利である。負荷塔７では粗レシチ
ンは上から下え流れ、それに対してＣＯ2相は停滯残留
している。短時間の後静止している超臨界のＣＯ2相は
可溶性の油成分で飽和し、その結果ここには最早や粗レ
シチンからの油成分は抽出することができない。ＣＯ2
で負荷され飽和にされた粗レシチンは負荷塔７の塔底に
集りここから導管路９を介して引き出されポンプ１０、
熱交換器１１、微細フイルター１２を介し噴射口または
噴射装置１３に導入される。
【００２２】ポンプ３と結合している充填状態制御器８
は負荷塔７の塔底中に十分に粗レシチンあるように働
き、その結果たしかにＣＯ2で負荷されている均一な相
は導管路９に到達する。
は負荷塔７の塔底中に十分に粗レシチンあるように働
き、その結果たしかにＣＯ2で負荷されている均一な相
は導管路９に到達する。
【００２３】ポンプ１０の輸送能力は噴射口または噴射
装置１３の前の圧力および抽出塔１４中の処理圧力との
間に最適な圧力差を維持するように調整する。脱油すべ
き粗レシチンの性状に従ってそれぞれ５〜４０バールに
なり得る最適の圧力差は抽出塔１４中の液状のまたは超
臨界の二酸化炭素中で粗レシチンの良好かつ均一な微細
分散を引き起す。粗レシチンの微細分散によって有利に
は非常に大きい比表面積が作られ、それにより迅速な脱
油が起りレシチン粒子の再凝固がさけられる。
装置１３の前の圧力および抽出塔１４中の処理圧力との
間に最適な圧力差を維持するように調整する。脱油すべ
き粗レシチンの性状に従ってそれぞれ５〜４０バールに
なり得る最適の圧力差は抽出塔１４中の液状のまたは超
臨界の二酸化炭素中で粗レシチンの良好かつ均一な微細
分散を引き起す。粗レシチンの微細分散によって有利に
は非常に大きい比表面積が作られ、それにより迅速な脱
油が起りレシチン粒子の再凝固がさけられる。
【００２４】そのほかに大きさ主として５０μｍ〜２０
０μｍを有する粗レシチン小滴の均一な発生によってＣ
Ｏ2流動相での最微細の小滴の非所望の搬出は最少に減
少する。粗レシチンから油成分の抽出に使用される液状
のまたは超臨界のＣＯ2は抽出塔１４の下部に適当な溶
剤分散器１６を介して導入される。該溶剤分散器１６は
溶剤流が均一に塔断面を覆って分散されかつ降下する微
細のレシチン粒子が塔１４の下部領域、溶剤分散器１６
の上部で常に渦流運動で滞留するように作用する。該液
状のまたは超臨界の二酸化炭素は微細の粗レシチン小滴
に向って流れその際粗レシチンの油成分での添加が増大
し、一方降下するレシチン小滴は次第に脱油され終には
脱油の粉末状の純レシチンとして抽出塔１４の塔底に到
達し、そこからバッチでまたは連続的に導管路１５を介
して取り出される。
０μｍを有する粗レシチン小滴の均一な発生によってＣ
Ｏ2流動相での最微細の小滴の非所望の搬出は最少に減
少する。粗レシチンから油成分の抽出に使用される液状
のまたは超臨界のＣＯ2は抽出塔１４の下部に適当な溶
剤分散器１６を介して導入される。該溶剤分散器１６は
溶剤流が均一に塔断面を覆って分散されかつ降下する微
細のレシチン粒子が塔１４の下部領域、溶剤分散器１６
の上部で常に渦流運動で滞留するように作用する。該液
状のまたは超臨界の二酸化炭素は微細の粗レシチン小滴
に向って流れその際粗レシチンの油成分での添加が増大
し、一方降下するレシチン小滴は次第に脱油され終には
脱油の粉末状の純レシチンとして抽出塔１４の塔底に到
達し、そこからバッチでまたは連続的に導管路１５を介
して取り出される。
【００２５】液状二酸化炭素での油成分の抽出による粗
レシチンの脱油の際には温度２０℃〜３１℃および圧
Ｐ〉Ｐｋ、主として４００バール〉Ｐ〉７５バールが特
に有利である。それに反して超臨界二酸化炭素を粗レシ
チンの油成分の抽出のために溶剤として使用するときは
本発明により温度３２℃〜８０℃、有利には４０°〜６
０℃、および圧力はＰ〉Ｐｋ、有利には４００バール〉
Ｐ〉３Ｐｋである。
レシチンの脱油の際には温度２０℃〜３１℃および圧
Ｐ〉Ｐｋ、主として４００バール〉Ｐ〉７５バールが特
に有利である。それに反して超臨界二酸化炭素を粗レシ
チンの油成分の抽出のために溶剤として使用するときは
本発明により温度３２℃〜８０℃、有利には４０°〜６
０℃、および圧力はＰ〉Ｐｋ、有利には４００バール〉
Ｐ〉３Ｐｋである。
【００２６】粗レシチンからの油成分で負荷されたＣＯ
2相は導管路２６を介して抽出塔１４を塔項部から出て
減圧弁２５および熱交換器２４を介して分離器２２に導
入されそこで３０バール〜７０バールに、有利には４０
バール〜６０バールに、温度２０℃〜６０℃で放圧され
る。分離された油は分離器２２に集まり導管路３１を介
して引き出され、その際液体状態は水準制御器２３によ
り、調整され制御される。完全に油を除去された二酸化
炭素は導管路２１を介して分離器２２を出て熱交換器２
０での液化およびポンプ１９と熱交換器１８による処理
圧力と処理温度の調整の後導管路１７および溶剤分散器
１６を介して新たに抽出塔１４の下部に導入される。工
程中生じるガス損失はＣＯ2タンク２８からの液状二酸
化炭素を導管路２９を介してとり出しポンプ３０を介し
てＣＯ2循環に導入されることにより補充される。
2相は導管路２６を介して抽出塔１４を塔項部から出て
減圧弁２５および熱交換器２４を介して分離器２２に導
入されそこで３０バール〜７０バールに、有利には４０
バール〜６０バールに、温度２０℃〜６０℃で放圧され
る。分離された油は分離器２２に集まり導管路３１を介
して引き出され、その際液体状態は水準制御器２３によ
り、調整され制御される。完全に油を除去された二酸化
炭素は導管路２１を介して分離器２２を出て熱交換器２
０での液化およびポンプ１９と熱交換器１８による処理
圧力と処理温度の調整の後導管路１７および溶剤分散器
１６を介して新たに抽出塔１４の下部に導入される。工
程中生じるガス損失はＣＯ2タンク２８からの液状二酸
化炭素を導管路２９を介してとり出しポンプ３０を介し
てＣＯ2循環に導入されることにより補充される。
【００２７】負荷塔７および抽出塔１４は互に導管路２
７を介して結合されているから、両塔の中には同じ圧が
支配し負荷塔７での僅かの溶剤消耗は平均化される。異
なる圧力の場合は消耗された溶剤の補充のための特別の
溶剤導入装置が備えられている。
７を介して結合されているから、両塔の中には同じ圧が
支配し負荷塔７での僅かの溶剤消耗は平均化される。異
なる圧力の場合は消耗された溶剤の補充のための特別の
溶剤導入装置が備えられている。
【００２８】例１ 水０．７重量％、液状油成分３５重量％ならびにアセト
ン不溶性分（レシチン）６４．３重量％からなる、室温
（２０℃）で高粘性ペースト状の醤油粗レシチンを噴射
可能性に関して高圧覗き槽中で試験した。粗レシチンの
一部は前段接続の充填塔で二酸化炭素で５０℃および１
４０バールで飽和せしめ、一方の他の一部はそのまゝ５
０℃に加熱した。二酸化炭素で満されてある覗き槽には
粗レシチンの噴射のために完全円推状噴射口を組入れ
た。覗き槽中の温度および圧力は２０℃〜８０℃ならび
に７５バール〜３００バールに変化せしめたので液状の
（温度３１℃より下で）また超臨界の二酸化炭素が覗き
槽中に存在した。噴射口を通して輸送される粗レシチン
の量を、噴射出口の前および後の圧力差が１バール〜１
２０バールに調整できるように調整した。
ン不溶性分（レシチン）６４．３重量％からなる、室温
（２０℃）で高粘性ペースト状の醤油粗レシチンを噴射
可能性に関して高圧覗き槽中で試験した。粗レシチンの
一部は前段接続の充填塔で二酸化炭素で５０℃および１
４０バールで飽和せしめ、一方の他の一部はそのまゝ５
０℃に加熱した。二酸化炭素で満されてある覗き槽には
粗レシチンの噴射のために完全円推状噴射口を組入れ
た。覗き槽中の温度および圧力は２０℃〜８０℃ならび
に７５バール〜３００バールに変化せしめたので液状の
（温度３１℃より下で）また超臨界の二酸化炭素が覗き
槽中に存在した。噴射口を通して輸送される粗レシチン
の量を、噴射出口の前および後の圧力差が１バール〜１
２０バールに調整できるように調整した。
【００２９】高粘性のペースト状の、ＣＯ2で前処理し
なかった粗レシチンは液状のおよび超臨界の二酸化炭素
で噴霧されないことが判明した。また６０バール越える
圧力差であっても噴射口から不均一に出、それに関連し
て粗レシチン素材の分散はできなかった。
なかった粗レシチンは液状のおよび超臨界の二酸化炭素
で噴霧されないことが判明した。また６０バール越える
圧力差であっても噴射口から不均一に出、それに関連し
て粗レシチン素材の分散はできなかった。
【００３０】超臨界の二酸化炭素で飽和した粗レシチン
はきわめて低い粘度および明白に良好な流動挙動を有し
全試験温度および圧力の範囲できわ立った噴射ができ、
その際加えて圧力差はすでに５バール〜１０バールでも
十分であった。圧力差のないときは大きい粗レシチン滴
の発生になり、一方高い圧力差は粗レシチンのあまりに
微細な噴射（噴霧）の作用をする。
はきわめて低い粘度および明白に良好な流動挙動を有し
全試験温度および圧力の範囲できわ立った噴射ができ、
その際加えて圧力差はすでに５バール〜１０バールでも
十分であった。圧力差のないときは大きい粗レシチン滴
の発生になり、一方高い圧力差は粗レシチンのあまりに
微細な噴射（噴霧）の作用をする。
【００３１】最適な粒度分布は、一定の、最適の圧力差
を調整すれば達成できるがこれは噴射すべき粗レシチン
の粘稠性および使用する噴射装置の構造のほかに特に流
動媒体二酸化炭素の温度および圧力に依存する。液状二
酸化炭素では圧力差は特によく適合したものとしては１
０〜３０バールを示し、一方超臨界二酸化炭素の際には
圧力差は５バール〜２０バールで十分である。
を調整すれば達成できるがこれは噴射すべき粗レシチン
の粘稠性および使用する噴射装置の構造のほかに特に流
動媒体二酸化炭素の温度および圧力に依存する。液状二
酸化炭素では圧力差は特によく適合したものとしては１
０〜３０バールを示し、一方超臨界二酸化炭素の際には
圧力差は５バール〜２０バールで十分である。
【００３２】例２ 水０．７重量％、油成分３５重量％ならびにアセトン不
溶性レシチン６４．３重量％からなる醤油粗レシチンを
図面による試験装置で温度２８℃および圧力１４０バー
ルで液状の二酸化炭素での抽出によって脱油した。該高
粘性の粗レシチンを前段接続の充填塔で温度５０℃およ
び圧力１４０バールで二酸化炭素で飽和せしめた。高圧
覗き槽中の予備試験が示したように、このように前処理
された粗レシチンは適当な噴射口によって液状の二酸化
炭素中で噴射でき、その際噴射口の前および抽出室との
圧力差が１５バ−ル〜２５バールであるときは最適な滴
粒分布が達成された。それに相応してＣＯ2で飽和され
た粗レシチンを完全円推形噴射（Ｖｏｌｌｋｅｇｅｌｄ
ｕｅｓｅ）を通して質量流量８００ｇ／ｈで圧力差２０
バールの際に送り込み直径１１ｃｍおよび実効高８０ｃ
ｍの抽出器中の液状二酸化炭素中で噴射した。該溶剤
（ＣＯ2）は沈降するレシチン小滴に向って流れその際
粗レシチンの可溶性油成分で次第に負荷され、一方微細
の、次第に脱油されたレシチン粒子は緩やかに下方に沈
降し抽出塔底部に脱油の粉末状の純レシチンとして集ま
り、該レシチンは連続的に導出される。油成分でおよび
水で僅かに負荷されたＣＯ2相は頭部から抽出塔を出て
後部接続された分離塔に温度３０℃で５０バールに放圧
され、それによって抽出された成分が分離される。再生
された二酸化炭素は冷却によって液化され輸送ポンプお
よび熱交換器により圧力１５０バールおよび温度２８℃
にもたらされ抽出塔の下部に溶剤分散器を介して導入さ
れる。
溶性レシチン６４．３重量％からなる醤油粗レシチンを
図面による試験装置で温度２８℃および圧力１４０バー
ルで液状の二酸化炭素での抽出によって脱油した。該高
粘性の粗レシチンを前段接続の充填塔で温度５０℃およ
び圧力１４０バールで二酸化炭素で飽和せしめた。高圧
覗き槽中の予備試験が示したように、このように前処理
された粗レシチンは適当な噴射口によって液状の二酸化
炭素中で噴射でき、その際噴射口の前および抽出室との
圧力差が１５バ−ル〜２５バールであるときは最適な滴
粒分布が達成された。それに相応してＣＯ2で飽和され
た粗レシチンを完全円推形噴射（Ｖｏｌｌｋｅｇｅｌｄ
ｕｅｓｅ）を通して質量流量８００ｇ／ｈで圧力差２０
バールの際に送り込み直径１１ｃｍおよび実効高８０ｃ
ｍの抽出器中の液状二酸化炭素中で噴射した。該溶剤
（ＣＯ2）は沈降するレシチン小滴に向って流れその際
粗レシチンの可溶性油成分で次第に負荷され、一方微細
の、次第に脱油されたレシチン粒子は緩やかに下方に沈
降し抽出塔底部に脱油の粉末状の純レシチンとして集ま
り、該レシチンは連続的に導出される。油成分でおよび
水で僅かに負荷されたＣＯ2相は頭部から抽出塔を出て
後部接続された分離塔に温度３０℃で５０バールに放圧
され、それによって抽出された成分が分離される。再生
された二酸化炭素は冷却によって液化され輸送ポンプお
よび熱交換器により圧力１５０バールおよび温度２８℃
にもたらされ抽出塔の下部に溶剤分散器を介して導入さ
れる。
【００３３】該溶剤分散器は脱油された純レシチンの取
出しが容易なるように漏斗状に構成され多数の微細の孔
が備えられていて、それによって循環に導入された二酸
化炭素は１５０バールから抽出圧力１４０バールに放圧
される。そのほか穿孔は溶剤分散器の直ぐ上部のみが噴
出するＣＯ2噴射によって降下するレシチン粒子の渦流
が生じ、一方さらに上方に広範な層状の流れが支配する
ように装備されている。溶剤通過量８４ｋｇ／ｈＣＯ2
で抽出塔底部から時間当り淡黄色の、微粉末状の、アセ
トン不溶性成分９７．６重量％を有する純レシチンが５
２２ｇ取得され、一方分離器では淡褐色の油時間当り２
７５ｇ得られ、該油はレシチン１．２重量％（アセトン
不溶性として）および水１．７重量％含有する。
出しが容易なるように漏斗状に構成され多数の微細の孔
が備えられていて、それによって循環に導入された二酸
化炭素は１５０バールから抽出圧力１４０バールに放圧
される。そのほか穿孔は溶剤分散器の直ぐ上部のみが噴
出するＣＯ2噴射によって降下するレシチン粒子の渦流
が生じ、一方さらに上方に広範な層状の流れが支配する
ように装備されている。溶剤通過量８４ｋｇ／ｈＣＯ2
で抽出塔底部から時間当り淡黄色の、微粉末状の、アセ
トン不溶性成分９７．６重量％を有する純レシチンが５
２２ｇ取得され、一方分離器では淡褐色の油時間当り２
７５ｇ得られ、該油はレシチン１．２重量％（アセトン
不溶性として）および水１．７重量％含有する。
【００３４】例３ 水０．７重量％、油成分３５重量％ならびにアセトン溶
性レシチン６４．３重量％からなる醤油粗レシチンを図
面による試験装置で超臨界二酸化炭素による抽出によっ
て温度５０℃および圧力３００バールで脱油した。高粘
性の粗レシチンを前段接続の充填塔で二酸化炭素により
温度５０℃および圧力３００バール飽和せしめた。高圧
覗き槽における予備が示したように、このように前処理
した粗レシチンを超臨界の二酸化炭素中で適当な噴射口
によって噴射せしめ、その際噴射口の前と抽出空間の圧
力差が５〜１０バールであるときは、最適な滴粒子分布
が達成された。それに相応してＣＯ2で飽和された粗レ
シチンは完全円推噴射口を通して質量流量８００ｇ／ｈ
で圧力差８バールで送入し直径１１ｃｍおよび実効高さ
８０ｃｍを有する抽出器の中で超臨界の二酸化炭素で噴
射した。該溶剤（ＣＯ2）は沈降するレシチン小滴に向
って流れその際次第に粗レシチンの可溶性の油成分で添
加され、一方微細の、次第に脱油されたレシチン粒子は
緩やかに下方に沈降し抽出器の底に脱油された粉末状の
純レシチンとして集まり、これは試験の際に取り出し
た。油成分でおよび僅少の水で負荷されたＣＯ2相は頭
面から抽出器を出て後部接続の分離器で温度３０℃で５
０バールに放圧され、それによって抽出した成分を分離
する。該再生された二酸化炭素は冷却により液化され、
輸送ポンプならびに熱交換により圧力３１０バールなら
びに温度５０℃にもたらし抽出器の下部に溶剤分散器を
介して再び導入した。該溶剤分散器はリング状に構成さ
れ多数の微細の孔で装備されいて、それを通し循環で導
入された二酸化炭素３１０バールは抽出圧力３００バー
ルに放圧された。そのほかに穿孔は溶剤分散器のすぐ上
部のみが放出されるＣＯ2噴射により沈降するレシチン
粒子の渦流が生じ、一方、さらに上方に広範な層状の流
れが支配するように装備されている。１．５時間の後粗
レシチン導入を停止し、一方溶剤二酸化炭素はさらに流
量質量７６ｋｇＣＯ2／ｈでさらに１時間循環した。引
き続いて該二酸化炭素を排出し、抽出器からアセトン不
溶性成分９８．１重量％を有する淡黄色の微粉状の純レ
シチン７７８ｇを取り出した。分離器には淡褐色の油が
生じたが、このものはレシチン１．３重量％（アセトン
不溶性物として）および水１．９重量％含有していた。
性レシチン６４．３重量％からなる醤油粗レシチンを図
面による試験装置で超臨界二酸化炭素による抽出によっ
て温度５０℃および圧力３００バールで脱油した。高粘
性の粗レシチンを前段接続の充填塔で二酸化炭素により
温度５０℃および圧力３００バール飽和せしめた。高圧
覗き槽における予備が示したように、このように前処理
した粗レシチンを超臨界の二酸化炭素中で適当な噴射口
によって噴射せしめ、その際噴射口の前と抽出空間の圧
力差が５〜１０バールであるときは、最適な滴粒子分布
が達成された。それに相応してＣＯ2で飽和された粗レ
シチンは完全円推噴射口を通して質量流量８００ｇ／ｈ
で圧力差８バールで送入し直径１１ｃｍおよび実効高さ
８０ｃｍを有する抽出器の中で超臨界の二酸化炭素で噴
射した。該溶剤（ＣＯ2）は沈降するレシチン小滴に向
って流れその際次第に粗レシチンの可溶性の油成分で添
加され、一方微細の、次第に脱油されたレシチン粒子は
緩やかに下方に沈降し抽出器の底に脱油された粉末状の
純レシチンとして集まり、これは試験の際に取り出し
た。油成分でおよび僅少の水で負荷されたＣＯ2相は頭
面から抽出器を出て後部接続の分離器で温度３０℃で５
０バールに放圧され、それによって抽出した成分を分離
する。該再生された二酸化炭素は冷却により液化され、
輸送ポンプならびに熱交換により圧力３１０バールなら
びに温度５０℃にもたらし抽出器の下部に溶剤分散器を
介して再び導入した。該溶剤分散器はリング状に構成さ
れ多数の微細の孔で装備されいて、それを通し循環で導
入された二酸化炭素３１０バールは抽出圧力３００バー
ルに放圧された。そのほかに穿孔は溶剤分散器のすぐ上
部のみが放出されるＣＯ2噴射により沈降するレシチン
粒子の渦流が生じ、一方、さらに上方に広範な層状の流
れが支配するように装備されている。１．５時間の後粗
レシチン導入を停止し、一方溶剤二酸化炭素はさらに流
量質量７６ｋｇＣＯ2／ｈでさらに１時間循環した。引
き続いて該二酸化炭素を排出し、抽出器からアセトン不
溶性成分９８．１重量％を有する淡黄色の微粉状の純レ
シチン７７８ｇを取り出した。分離器には淡褐色の油が
生じたが、このものはレシチン１．３重量％（アセトン
不溶性物として）および水１．９重量％含有していた。
【図１】本発明による粗レシチンの脱油のための略示系
統図である。
統図である。
５ 混合物導管路 ６ 液体分散器 ７ 負荷塔 １３ 噴射装置 １４ 抽出塔 ２２ 分離器 ２７ 溶剤導管路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エルンスト クリーゲル ドイツ連邦共和国 エッセン １ ユイシ ュトヴェーク51 (72)発明者 クラウス ライマン ドイツ連邦共和国 エッセン 15 エルン スト−テンゲルマン−リンク １ツェー
Claims (10)
- 【請求項１】 溶剤を抽出塔の下部で導入し、抽出すべ
き原料を負荷した溶剤相を上部から導出しかつ引き続い
て減圧および／または温度変化によりその構成成分に分
解し、溶剤を抽出段階に戻す形式で、処理物の分散によ
る液状のまたは処理の間超臨界状態にある溶剤での処理
により原料または原料混合物を処理する方法において、
処理物に分散ないしは抽出前にすでに溶剤を負荷し、そ
の後で分散させるために抽出塔（１４）に噴射すること
を特徴とする、原料または原料混合物を処理する方法。 - 【請求項２】 抽出前の溶剤の原料混合物への負荷を溶
剤で物質混合物が飽和するまで行う請求項１記載の方
法。 - 【請求項３】 高粘性のペースト状の原料混合物の処理
のために二酸化炭素を使用する請求項１または２記載の
方法。 - 【請求項４】 負荷塔（７）における粗レシチンの負荷
を温度３２〜８０℃および二酸化炭素の少なくとも臨界
圧力に相応する圧力で行う請求項３記載の方法。 - 【請求項５】 抽出塔（１４）における粗レシチンの脱
油を二酸化炭素の臨界温度未満の温度および二酸化炭素
の臨界圧力より高い圧力で行う請求項３または４記載の
方法。 - 【請求項６】 抽出塔（１４）における粗レシチンの脱
油を二酸化炭素の臨界温度と８０℃との間の温度および
二酸化炭素の臨界圧力よりも高い圧力で行う請求項３ま
たは４記載の方法。 - 【請求項７】 粗レシチンへの二酸化炭素の負荷と抽出
処理を同一の圧力で行う請求行３から６までのいずれか
１項記載の方法。 - 【請求項８】 請求項１から８までのいずれか１項記載
の方法を実施するための装置において、抽出塔（１４）
の前に、上部に混合物導入管路（５）、溶剤導入管路
（５）、溶剤導入管路（２７）および液体分散器（６）
ならびにそのほかは負荷すべき物質混合物の表面拡大の
ために充填体またはほかの適当な構造物を装備した負荷
塔（７）が接続されていることを特徴とする、原料また
は原料混合物を処理する装置。 - 【請求項９】 抽出塔（１４）の上部で噴射すべき負荷
した原料混合物の分散のために配置された噴射口または
噴射装置が、発生した混合物小滴が主として５０〜２０
０μｍの大きさを持つように設計されている請求項８記
載の装置。 - 【請求項１０】 溶剤を温度２０〜６０℃で圧力３０〜
７０バールに放圧する分離器（２２）が抽出塔（１４）
の後方に接続されている請求項８または９記載の装置。
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