JP2785379B2

JP2785379B2 - 薄膜形成方法

Info

Publication number: JP2785379B2
Application number: JP1242988A
Authority: JP
Inventors: 孝赤堀
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1989-09-18
Filing date: 1989-09-18
Publication date: 1998-08-13
Anticipated expiration: 2013-08-13
Also published as: JPH03104120A

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は薄膜形成方法、特に大規模集積回路（Large
Integrated Circuit;LSI）等の多層構造を有する半導体
デバイスの製造に適した薄膜形成方法に関する。

従来の技術半導体素子製造過程において、試料表面への薄膜形成
は、一般に化学的気相成長（Chemical Vapor Depositio
n;CVD）法により行なわれることが多い。該CVD法は、気
相での化学反応を利用して試料表面に薄膜を形成する方
法であって、減圧CVD法や常圧CVD法等の熱CVD法、RFプ
ラズマCVD法やECRプラズマCVD法等のプラズマCVD法、光
CVD法などに分類される。

これらのCVD法は、SiH₄の反応姓を利用した多結晶Si
やSiO₂膜あるいはSi₃N₄膜等のSi系薄膜の形成のみなら
ず、今日においては、Al等の金属や、Ｗ、Mo等の高融点
金属の薄膜形成にも応用され、近年のLSI製造技術に広
く利用されている。

そして、LSIの更なる高集積化の要請に伴い、CVD法に
よる薄膜形成技術はますますその重要性が増してきてい
る。

LSIの高集積化が進むに伴い、LSI上に配線の占める面
積が大きくなるため、配線の多層化やパターンの微細化
が必要となる。

ところで、多層構造とするためには、接続孔を有する
絶縁膜により層間絶縁膜を形成し、前記接続孔に電極を
埋め込む構成とする必要がある。

しかし、第９図に示すように、CVD法により、接続孔5
1を有する絶縁膜52（層間絶縁膜）上に薄膜を形成して
ゆく場合、薄膜54は接続孔51の角部53近傍に成長しやす
く、該角部53近傍での薄膜成長が進行すると、第10図に
示すように、ボイドと呼ばれる空洞部55が形成される。
これは、絶縁膜52からプラズマを見た場合、その立体角
が大きいため、プラズマ粒子の相対粒子数が多くなり、
角部53での成膜速度が他の部分の成膜速度よりも相対的
に速くなるためである。

また、多層構造においてはLSI表面に凹凸状の段差が
生じやすくなる。このようなボイドあるいは段差は、接
続孔51の幅が１μｍ以下で深さが１μｍ以上（アスペク
ト比、深さ／幅≧１）のような幅が狭く、深さが深い場
合に特に生じやすい。

このように接続孔53内部に空洞部55が形成されたり、
LSI表面に段差が生じたりすると、接続孔53内での配線
の断線が起こりやすく、LSI素子の信頼性低下等を招
く。

したがって、これらの課題を解消するための層間絶縁
膜の平坦化及び配線の平坦化（接続孔への配線・電極材
料の埋め込み）技術は次世代の超LSI開発には必要不可
欠の技術である。

そこで、近年、このような平坦化技術・埋め込み技術
の開発がさかんに行なわれている。

例えば、層間絶縁膜の平坦化・埋め込み方法に適する
ものとしては、膜の堆積と膜のエッチングとを同時に行
なうバイアススパッタ法及びバイアスECR法と呼称され
るものが知られている。

バイアススパッタ法とは、試料にバイアスを印加する
ことによって、エッチング速度の入射角依存性を利用す
るスパッタエッチングと、スパッタによる膜堆積とを同
時に行ない、平坦化を図るものである。

バイアスECR法とは、発散磁界によりプラズマに方向
性を持たせて引き出し、試料上に膜を堆積させる一方、
該試料にバイアスを印加しておき、上述のバイアススパ
ッタ法と同様、膜の堆積とエッチングとを同時に行ない
平坦化を図るものである。

また、配線・電極の埋め込み（配線の平坦化）に適す
るものとしては、選択CVD法が知られている。すなわ
ち、該選択CVD法は、配線・電極を埋め込むべき接続孔
の底部とその周辺部とが異なる物質で形成されている場
合において、接続孔とその周辺部を形成している物質の
化学的性質の相違を利用し、CVDにより選択的に前記接
続孔に電極を埋め込むものである。例えば、接続孔の底
部がSiで形成され、その周辺部がSiO₂で形成されている
場合において、WF₆の還元反応を利用することにより、
選択CVD法でもって接続孔にＷ（タングステン）を埋め
込むことができる。すなわち、この場合、Ｗは下地のSi
と置換して接続孔内に堆積するが、SiO₂膜上にはＷは堆
積せず、十分な選択性が得られる。

発明が解決しようとする課題しかし、上記層間絶縁膜の平坦化技術及び配線の埋め
込み技術においては、以下のような課題があった。

すなわち、上記バイアススパッタ法やバイアスECR法
においては、試料に高周波を印加しているため、素子に
ダメージが生じやすい。

また、上記選択CVD法においては、例えば上記したＷ
を堆積させる場合において、下地であるSiがＷに覆われ
るとSi（下地）との置換が進行しなくなったり、下地の
洗浄方法や基板温度等の成膜条件に厳格な制御が必要と
なり、量産ラインへの導入が困難であるという課題があ
った。

とくに、接続孔51のような溝の幅が１μｍ以下でアス
ペクト比（深さ／幅）が１以上の凹部を有するパターン
の膜形成においては上記課題は未解決であった。

本発明はこのような課題に鑑み、多層構造を有する半
導体デバイスの製造に際し、素子へのダメージがなく、
量産性に優れた薄膜形成方法を提供することを目的とし
ている。

課題を解決するための手段上記目的を達成するための第１の手段は、装置本体内
に原料ガスを供給し、前記装置本体内に配設されている
試料表面に気相成長により膜形成を行なう成膜工程と、
前記装置本体内にハロゲン系のエッチングガスを供給
し、前記膜にエッチングを施すエッチング工程とを含
み、前記エッチング工程における装置本体内のガス圧力
を、前記成膜工程における装置本体内のガス圧力よりも
高い圧力に設定することを特徴としている。

また、上記第１の手段において、電子サイクロトロン
共鳴励起（Electron CyclotronResonance;ECR）により
試料表面に導電性の薄膜を形成する場合にあっては、前
記装置本体のマイクロ波導入窓に高周波を印加して前記
試料表面に導電性の薄膜を形成することを特徴としてい
る。

作用上記第１の発明に係る薄膜形成方法においては、成膜
工程とエッチング工程との組み合わせ、該エッチング工
程における装置本体内のガス圧力を、前記成膜工程にお
ける装置本体内のガス圧力よりも高い圧力に設定して薄
膜を形成しているので、膜の堆積と膜のエッチングとが
行なわれながら所望の薄膜が試料上に形成される。

すなわち、第１図においては、21は基板（試料）であ
って、該基板21の上面には接続孔22を有する絶縁膜23が
形成されている。ここで、平坦部24における成膜速度を
Da、平坦部24におけるエッチング速度をEa、角部25近傍
における成膜速度をDb、角部25近傍におけるエッチング
速度をEb、側壁部26における成膜速度をDc、側壁部26に
おけるエッチング速度をEcとする。

平坦部24における膜形成速度は、その成膜速度Daとエ
ッチング速度Eaとの差であるから、（Da−Ea）で表わさ
れる。角部25におけるエッチング速度Ebは、プラズマの
入射方向に対して一定の角度を有しているため、エッチ
ングに加えてスパッタ効果が生じ、見かけ上速くなる。
角部25近傍における成膜速度Dbは、平坦部24における成
膜速度Daと略等しいから、（Da−Ea）＞（Db−Eb）の関
係が成立し、角部25近傍における膜形成速度は平坦部24
における膜形成速度に比べ遅くなり、接続孔22は閉塞さ
れにくくなり、従来の薄膜形成方法（第９図参照）に比
べ、接続孔22の開口率は上昇する。

また、プラズマの下方への指向性が強いため、側壁部
26における成膜速度Dcは平坦部24における成膜速度Daに
比べて遅く（Da＞Dc）、また側壁部26に形成される薄膜
はプラズマイオンによるエネルギがほとんど得られず、
エッチングされやすい薄膜となっている。したがって、
側壁部26におけるエッチング速度Ecは、平坦部24におけ
るエッチング速度Eaより速くなる（Ec＞Ea）。

したがって、平坦部24における膜形成速度（Da−Ea）
は、側壁部26における膜形成速度（Dc−Ec）よりも速く
なる。すなわち、（Da−Ea）＞（Dc−Ec）の関係が成立
する。つまり、平坦部における膜形成速度（Da−Ea）
は、角部25近傍における膜形成速度（Db−Eb）や側壁部
における膜形成速度（Dc−Ec）よりも速くなり、従来の
形成方法（第９図参照）に比べ、接続孔22の開口率が向
上する。

以上の理由により、第２図に示すように、空洞部を形
成することなく、平坦化された薄膜の形成が可能とな
る。

また、成膜工程のプラズマ指向性をエッチング工程の
プラズマ指向性に比べて相対的に強めることにより、よ
り平坦化された薄膜を形成することができる。

さらに、電子サイクロトロン共鳴励起を利用して導電
性の薄膜を形成する場合においては、装置本体のマイク
ロ波導入窓に高周波を印加しながら薄膜を形成すれば、
そのスパッタリング効果により、該導入窓への薄膜の付
着を防止して、安定したプラズマ放電が維持される。

実施例本実施例では、ECRプラズマCVD法を用いてＷ（タング
ステン）の薄膜を試料上に形成したので、これについて
詳述する。

第３図は本発明に係る薄膜の形成方法に使用される装
置の一例としてのECRプラズマCVD装置を模式的に示した
断面図である。

すなわち、該プラズマCVD装置は、プラズマ生成室１
と反応室２とからなる装置本体３と、プラズマ生成室１
の周囲に配設されて直流電源（図示せず）が供給される
励磁コイル４と、マイクロ波発振器（図示せず）から発
振されたマイクロ波をプラズマ生成室１に導入する導波
管５等とから構成されている。６は石英ガラス等の誘電
体で形成されたマイクロ波導入窓、７は該マイクロ波導
入窓６に高周波（RF）電源を印加する高周波発生源、８
は試料９が載置される試料台である。

プラズマ生成室１は略円筒形状に形成され、その上部
壁の略中央部にはマイクロ波を導入するための第１の孔
10が形成され、該プラズマ生成室１の下方には、プラズ
マ生成室１よりも大口径を有する反応室２が一体的に形
成されている。また、該反応室２とプラズマ生成室１と
は、仕切板11によって仕切られ、該仕切板11の略中央部
には第２の孔（プラズマ引出窓）12が形成されている。

さらに、反応室２の側壁には第１の注入配管13が接続
され、反応室２の底部には排気系（図示せず）に連通さ
れる排気配管14が接続されている。また、プラズマ生成
室１の上壁部には第２の注入配管15が接続されている。

励磁コイル４は、直流電源が供給されると所定の磁場
を発生する。これによりマイクロ波発振器からプラズマ
生成室１に導入されるマイクロ波の角周波数ωと電子サ
イクロトロンの角周波数ω_ｃとが、プラズマ生成室１に
おいて等しくなるような磁場が形成され、電子に共鳴運
動を行なわせるように構成されている。この共鳴を起こ
させるための条件、すなわち、ECR条件は、古典力学的
方程式を解くことにより容易に求められ、次式で示され
る。

ω＝ω_ｃ＝eB/m ……… ここで、ｅは電子の電荷（＝1.6×10^-19C）、Ｂは磁
束密度（Ｔ）、ｍは電子の質量（＝9.1×10^-31kg）であ
る。マイクロ波の角周波数ωは、本実験例では2.45GHz
に設定されており、前記式よりECR条件を満たす磁束
密度Ｂは8.75×10^-2Tである。

また、高周波発生源７は、高周波発生器16とマッチン
グボックス17とからなり、マイクロ波導入窓６と導波管
５との間に挟着された平板電極18を介してマイクロ波導
入窓６に高周波が印加される。

次に、上記ECRプラズマCVD装置を使用して、原料ガス
としてのWF₆、H₂にハロゲン系ガスとしてのSF₆を添加
し、エッチングを行ないながらＷの薄膜を試料上に形成
する場合について説明する。尚、Ｗは下記に示すWF₆の
還元反応により生成される。

WF₆＋3H₂→Ｗ＋6HF まず、排気系を操作して装置本体３内を１×10^-6Torr
以下の圧力に減圧した後、10SCCMのWF₆、50SCCMのH₂及
び3SCCMのSF₆を第１の注入配管13から反応室２内に供給
し、43SCCMのArガスをプラズマ生成室１内に第２の注入
配管15から供給し、その後、装置本体３内を２×10^-3To
rrの圧力に設定した。

さらに、高周波発生源７に通電してマイクロ波導入窓
６に電圧を印加し、高周波によるスパッタ効果により、
Ｗの薄膜が前記マイクロ波導入窓６に付着するのを防止
する。

一方、出力800Wのマイクロ波をマイクロ波発振器から
導波管５を介してプラズマ生成室１に導入すると共に、
励磁コイル４に直流電源を供給して、プラズマ生成室１
内にECR条件を満足する磁場を生じさせる。そしてプラ
ズマ生成室１内でサイクロトロン共鳴運動をしている高
エネルギ電子と原料ガスとを衝突させ、この原料ガスを
分解してイオン化し、プラズマを生成する。

次いで、このプラズマは第２の孔12を通過し発散磁界
により矢印Ａ方向に加速されて反応室２内を移動し、試
料台10に載置された試料９の表面にＷの薄膜を形成す
る。

上記Ｗの薄膜形成において、原料ガス（WF₆、H₂）に
はエッチングガスとしてのSF₆が添加されているので、
成膜を行ないながら、一方でエッチングが施され、ボイ
ドと呼ばれる空洞部が形成されることもなく、平坦な薄
膜が形成される（第１図及び第２図参照）。

第４図は上記薄膜形成方法により形成された薄膜の形
成状態を示す断面をSEM（走査型電子顕微鏡）により観
察した写真（以下、断面SEM写真と記す）である。尚、
試料９の温度を450℃に設定し、成膜時間は30分であっ
た。

この写真から明らかなように、試料上に空洞部が形成
されることなく、Ｗが接続孔に埋め込まれているのが判
る。尚、この後、成膜を続けることにより、平坦化され
た半導体デバイスを製造することができるのが確認され
た。

一方、第５図は比較例として上記ECRプラズマCVD法に
よりＷの薄膜を形成した場合の断面SEM写真である。こ
の比較例は、SF₆を原料ガスに添加しなかったことを除
いては上記実施例と同様である。また、成膜時間は20分
であった。この比較例のものでは大きなボイドが発生し
ている。

さらに、原料ガスにエッチングガスを混入させる代わ
りに、装置本体３内に原料ガスを供給して成膜を行なっ
た後、エッチングガスとしてのハロゲン系ガスを装置本
体３内に供給してエッチングを行なうことにより平坦化
を行なった。

特に、このように別工程を組み合わせることにより、
薄膜を形成した場合、膜中にエッチングが混入すること
がないため、平坦化された薄膜中にＳ成分やＦ成分等の
不純物が混入することもなく、良質の薄膜が形成され
る。

第６図〜第８図は成膜工程を終了した後、エッチング
工程を行ない、さらにその後成膜工程を行なった場合に
おける各工程終了時の膜形成状態を示した断面SEM写真
でる。第６図は成膜工程終了後の断面SEM写真、第７図
はエッチング工程終了後の断面SEM写真、第８図はエッ
チング工程終了後に行なった再成膜工程が終了した状態
の断面SEM写真を示している。

成膜工程においては、10SCCMのWF₆、50SCCMのH₂を第
１の注入配管13から反応室２内に供給し、43SCCMのArガ
スを第２の注入配管15からプラズマ生成室１内に供給
し、マイクロ発信器の出力を800W、試料９の温度を450
℃、装置本体内の圧力を1mTorrに設定して10分間膜形成
を行なった。

また、エッチング工程においては、10SCCMのSF₆を第
１の注入配管13から反応室２内に供給し、43SCCMのArガ
スを第２の注入配管15からプラズマ生成室１内に供給
し、マイクロ発信器の出力を800W、試料９の温度を450
℃、装置本体内の圧力を5mTorrに設定して５分間エッチ
ングを行なった。

さらに、再成膜工程は、前記成膜工程と同様の条件で
行なった。

この第６図〜第８図から明らかなように、最初の成膜
工程終了時（第６図参照）においては、空洞部が形成さ
れかけているが、その後のエッチング工程により、接続
孔近傍がエッチングされ（第７図参照）、このエッチン
グ工程に続く成膜工程によりＷの埋め込みが適正に行な
われているのが判る（第８図参照）。

尚、この第６図〜第８図は、成膜工程−エッチング工
程−成膜工程の組み合わせを１回行なった場合を示した
が、これらの組み合わせを復数回繰り返すことにより、
所望の平坦化された半導体デバイスを製造することも容
易である。

また、このように別工程を組み合わせて薄膜を形成す
る場合、エッチング工程における装置本体３内のガス圧
力を、成膜工程における装置本体３内のガス圧力よりも
高い圧力に設定することにより、接続孔の側壁部におけ
るエッチング速度を相対的に増大させることができる。
すなわち、前記側壁部へのエッチングガスへのプラズマ
粒子数を考慮した場合、圧力を高めることにより、プラ
ズマの指向性が弱まるため、側壁部へのプラズマ粒子数
が相対的に増加し、側壁部のエッチング速度を増大させ
ることが可能となる。

一方、成膜工程においては、圧力を低くすることによ
り、プラズマの指向性を高めることができ、接続孔の底
部への成膜速度が増加し、該接続孔の側壁部への成膜速
度が低下する。

このように接続孔の側壁部における成膜速度を減少さ
せ、該側壁部のエッチング速度を増大させることによ
り、接続孔が閉塞しにくくなるため、開口率はさらに上
昇し、所望の配線の埋め込みが接続孔になされる。

本発明を上述したようにECRプラズマCVDに適用するこ
とは特に効果的である。すなわち、プラズマは低圧力に
おいても発生しやすく、平均自由行程も長く、指向性が
強いため、接続孔の角部におけるエッチング速度が速く
なり、接続孔の側壁部における成膜速度が遅くなるから
である。

また、本発明に係る薄膜形成方法は、各種の金属膜、
金属シリサイド膜及び金属窒化膜の形成に適用でき、電
極材料や配線材料あるいはバリア材料等の埋め込み技術
等に応用することができる。

さらに、SiO₂膜、PSG（リンガラス）膜、BSG（ホウ素
ガラス）膜、PBSG（ホウ素添加リンガラス）、SiN_x膜等
の絶縁膜の形成に適用することができるのはいうまでも
なく、電極・配線間、あるいは配線間の層間絶縁膜や不
活性化膜等の形成にも応用できる。

尚、本発明は上記実施例に限定されるものではなく要
旨を逸脱しない範囲において変向可能なことはいうまで
もない。上記実施例においてはECRプラズマCVD法に適用
した場合について説明したが、他のCVD法、例えばRFプ
ラズマCVD法や熱CVD法あるいは光CVD法にも適用するこ
とができる。また、エッチングガスとしてSF₆以外の他
のハロゲン系ガス、例えばSF₆、CF₄、CHF₃、Cl₂、BC
l₃、CBrF₃、HCl、HBr、C₄F₈等を使用してもよいことは
勿論である。

発明の効果以上詳述したように本発明に係る薄膜形成方法によれ
ば、装置本体内に原料ガスを供給し、前記装置本体内に
配設されている試料表面に気相成長により膜形成を行な
う成膜工程と、前記装置本体内にハロゲン系のエッチン
グガスを供給し、前記膜にエッチングを施すエッチング
工程とを含み、前記エッチング工程における装置本体内
のガス圧力を、前記成膜工程における装置本体内のガス
圧力よりも高い圧力が設定するので、試料に高電圧が印
加されることもなく、素子にダメージ等が生じることも
なく、幅が１μｍ以下で深さが１μｍ以上の凹部を有す
るパターンの場合でも、平坦化した薄膜を試料表面に形
成することができる。

また、薄膜中にエッチングガスの成分が混入するのを
防止することができ、信頼性の優れた超LSIなどの半導
体デバイスを製造することができる。

さらに、成膜工程時におけるプラズマの指向性をエッ
チング工程時におけるプラズマ指向性より強くし、試料
の開口率を向上させることができ、埋め込みに対して非
常に有効である。

また、ECRプラズマCVD法を利用して上記薄膜形成方法
により導電性薄膜を形成る場合にあっては、マイクロ波
導入窓に高周波を印加して前記試料表面に導電性の薄膜
を形成することにより、導入窓への導電性薄膜の付着を
防止することができ、安定したプラズマ放電を維持する
ことができ、品質の安定した良質の薄膜を形成すること
ができる。

このように本発明に係る薄膜形成方法を使用すること
により、素子にダメージを与えることなく、容易に層間
絶縁膜の平坦化や配線の平坦化を行なうことができ、量
産性に優れた超LSI等の半導体デバイスを製造すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る薄膜形成方法の作用を説明するた
めの要部断面図、第２図は本発明に係る薄膜形成方法に
より試料に薄膜が形成された場合における要部断面図、
第３図は本発明に係る薄膜形成方法に使用されるECRプ
ラズマCVD装置を模式的に示した正面断面図、第４図は
本発明の薄膜形成方法と関連する方法により成膜された
薄膜の断面SEM写真、第５図は比較例の断面SEM写真、第
６図は成膜工程終了後における試料の断面SEM写真、第
７図はエッチング工程終了後における試料の断面SEM写
真、第８図は再成膜工程終了後の試料の断面SEM写真、
第９図及び第10図は従来技術を説明するための要部断面
図である。３……装置本体、６……マイクロ波導入窓９、21……試料。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) H01L 21/3205 H01L 21/3213 H01L 21/768 H01L 21/28 - 21/288 C23C 16/00 - 16/56

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】装置本体内に原料ガスを供給し、前記装置
本体内に配設されている試料表面に気相成長により膜形
成を行なう成膜工程と、前記装置本体内にハロゲン系のエッチングガスを供給
し、前記膜にエッチングを施すエッチング工程とを含
み、前記エッチング工程における装置本体内のガス圧力を、
前記成膜工程における装置本体内のガス圧力よりも高い
圧力に設定することを特徴とする薄膜形成方法。
【請求項２】電子サイクロトロン共鳴励起により装置本
体内でプラズマを生成し、該装置本体内に配設される試
料の表面に気相成長により薄膜を形成する薄膜形成方法
であって、前記装置本体のマイクロ波導入窓に高周波を印加して前
記試料表面に導電性の薄膜を形成することを特徴とする
請求項１記載の薄膜形成方法。