JP2773382B2 - 芳香族ポリアミドフィルムの熱処理方法 - Google Patents
芳香族ポリアミドフィルムの熱処理方法Info
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- JP2773382B2 JP2773382B2 JP10982190A JP10982190A JP2773382B2 JP 2773382 B2 JP2773382 B2 JP 2773382B2 JP 10982190 A JP10982190 A JP 10982190A JP 10982190 A JP10982190 A JP 10982190A JP 2773382 B2 JP2773382 B2 JP 2773382B2
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- H05K1/02—Details
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- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/032—Organic insulating material consisting of one material
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- H05K3/0011—Working of insulating substrates or insulating layers
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は芳香族ポリアミドフィルムの熱処理方法に関
し、更に詳しくは連続的に製造されたフィルムをリフロ
ーあるいはフローはんだ工程に対応できる程度に低熱収
縮率化するための熱処理方法に関するものである。
し、更に詳しくは連続的に製造されたフィルムをリフロ
ーあるいはフローはんだ工程に対応できる程度に低熱収
縮率化するための熱処理方法に関するものである。
［従来の技術］ 芳香族ポリアミドフィルムは優れた機械特性、耐熱性
を有することから種々の電気絶縁材料への応用が提案さ
れ、特にフレキシブルプリント配線板（FPC）等の回路
基板材料として期待されている。
を有することから種々の電気絶縁材料への応用が提案さ
れ、特にフレキシブルプリント配線板（FPC）等の回路
基板材料として期待されている。
従来耐熱性が要求される絶縁フィルムとしてはポリイ
ミドフィルムが多用されており、耐はんだ性が必要なFP
C材料には高温下での寸法安定性という面から、ほとん
どがポリイミドフィルムが使用されている。
ミドフィルムが多用されており、耐はんだ性が必要なFP
C材料には高温下での寸法安定性という面から、ほとん
どがポリイミドフィルムが使用されている。
［発明が解決しようとする課題］ 一方、芳香族ポリアミドフィルムはポリイミドフィル
ムより優れた面はあるものの、高温下での寸法安定性に
おいて若干劣るため、ことに回路パターンの細密なFPC
についてはその展開が進展しないでいる。
ムより優れた面はあるものの、高温下での寸法安定性に
おいて若干劣るため、ことに回路パターンの細密なFPC
についてはその展開が進展しないでいる。
熱収縮率の小さな芳香族ポリアミドフィルムの製造方
法として製膜工程中での熱処理方法はこれまでにも多く
提案されてはいるが、連続的な製膜工程では装置上の制
約から各種の応力がフィルムに掛ることが避けられない
ために、フィルムの残留歪みを消失させることは実際上
非常に困難であり、また製膜工程を複雑化することによ
るコストアップの要因ともなり現実的ではない場合がほ
とんどである。
法として製膜工程中での熱処理方法はこれまでにも多く
提案されてはいるが、連続的な製膜工程では装置上の制
約から各種の応力がフィルムに掛ることが避けられない
ために、フィルムの残留歪みを消失させることは実際上
非常に困難であり、また製膜工程を複雑化することによ
るコストアップの要因ともなり現実的ではない場合がほ
とんどである。
一旦芳香族ポリアミドを製造し、後処理として熱処理
を行なうことについては、実験室レベルの小面積のフィ
ルム片を処理するのは容易であっても、工業的には色々
な問題があった。例えば、数百〜数千ｍの長さの長尺の
フィルムではカットシート程度のフィルムとは同様の熱
処理方法が採れないこと、あるいは熱処理によるフィル
ムの着色、劣化、平面性の悪化などの事柄は大量のフィ
ルムを製造する場合において初めて問題となるものであ
る。
を行なうことについては、実験室レベルの小面積のフィ
ルム片を処理するのは容易であっても、工業的には色々
な問題があった。例えば、数百〜数千ｍの長さの長尺の
フィルムではカットシート程度のフィルムとは同様の熱
処理方法が採れないこと、あるいは熱処理によるフィル
ムの着色、劣化、平面性の悪化などの事柄は大量のフィ
ルムを製造する場合において初めて問題となるものであ
る。
本発明はかかる課題を解決するため、耐はんだ性（熱
収縮率）において優れた芳香族ポリアミドフィルムを工
業的に得るために、一旦製造されたフィルムを後処理と
して熱処理を行なう方法を提供することを目的とする。
収縮率）において優れた芳香族ポリアミドフィルムを工
業的に得るために、一旦製造されたフィルムを後処理と
して熱処理を行なう方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明は250℃での熱収縮率が3.0％以下、熱膨張係数
が4.5×10-5（1/℃）以下の連続的に製造された芳香族
ポリアミドフィルムを、式（１）〜（３）の範囲で示さ
れる温度（Ｔ℃）および時間（ｔ時間）で、かつ無張力
下または0.5（kg/mm2）以下の張力下で熱処理すること
を特徴とするものである。
が4.5×10-5（1/℃）以下の連続的に製造された芳香族
ポリアミドフィルムを、式（１）〜（３）の範囲で示さ
れる温度（Ｔ℃）および時間（ｔ時間）で、かつ無張力
下または0.5（kg/mm2）以下の張力下で熱処理すること
を特徴とするものである。
−50t＋200≦Ｔ≦−25t＋300 ……式（１） 150≦Ｔ ……式（２） 0.01≦ｔ ……式（３） 本発明における芳香族ポリアミドフィルムとは、一般
式、 で示される繰返し構成単位を単独または共重合の形で含
む芳香族ポリアミド重合体から成るフィルムで、上記構
成単位を70モル％以上、好ましくは90モル％以上含むフ
ィルムである。ここでAr1,Ar2,Ar3は少なくとも１個の
芳香環を含み、同一でも異なっていてもよく、代表例と
しては次のものが挙げられる。
式、 で示される繰返し構成単位を単独または共重合の形で含
む芳香族ポリアミド重合体から成るフィルムで、上記構
成単位を70モル％以上、好ましくは90モル％以上含むフ
ィルムである。ここでAr1,Ar2,Ar3は少なくとも１個の
芳香環を含み、同一でも異なっていてもよく、代表例と
しては次のものが挙げられる。
これらの芳香環の環上の水素原子の一部が、ハロゲン
基，ニトロ基,C1〜C3のアルキル訪,C1〜C3のアルコキシ
基から選ばれる置換基で置換されているものも含み、ま
たＸは、 の中から選ばれる。
基，ニトロ基,C1〜C3のアルキル訪,C1〜C3のアルコキシ
基から選ばれる置換基で置換されているものも含み、ま
たＸは、 の中から選ばれる。
上記芳香族ポリアミドの中では、アミド結合がパラ位
で結合されているベンゼン環が全芳香環の50％以上、好
ましくは70％以上であるものが、耐熱性や機械特性が向
上し熱膨張係数が小さくなる点で好ましく、またベンゼ
ン環上の水素原子の一部がハロゲン基、特にクロル基で
置換されているベンゼン環が全芳香環の30％以上、好ま
しくは50％以上であるポリマーが、湿度膨張係数や吸湿
率を小さくする上で好ましく用いられる。
で結合されているベンゼン環が全芳香環の50％以上、好
ましくは70％以上であるものが、耐熱性や機械特性が向
上し熱膨張係数が小さくなる点で好ましく、またベンゼ
ン環上の水素原子の一部がハロゲン基、特にクロル基で
置換されているベンゼン環が全芳香環の30％以上、好ま
しくは50％以上であるポリマーが、湿度膨張係数や吸湿
率を小さくする上で好ましく用いられる。
本発明で使用する芳香族ポリアミドフィルムは250℃
での熱収縮率が3.0％以下、好ましくは1.5％以下である
ことが必要である。熱収縮率が3.0％より大きいと熱処
理条件および後述する熱処理の方法によらず、熱処理中
にフィルムに皺や筋が入ったり、ロール形状での熱処理
ではフィルム層が座屈するなどして平面性が著しく損な
われるため、本発明のような後処理での寸法安定化は適
用できなかった。
での熱収縮率が3.0％以下、好ましくは1.5％以下である
ことが必要である。熱収縮率が3.0％より大きいと熱処
理条件および後述する熱処理の方法によらず、熱処理中
にフィルムに皺や筋が入ったり、ロール形状での熱処理
ではフィルム層が座屈するなどして平面性が著しく損な
われるため、本発明のような後処理での寸法安定化は適
用できなかった。
また熱処理前のフィルムの熱膨張係数は4.5×10-5（1
/℃）以下、更には4.0×10-5（1/℃）以下であることが
好ましく、熱膨張係数が大きいと熱処理中に同時に起こ
る不可逆的な熱収縮と可逆的な熱膨張とのバランスがと
れず、上記と同様のフィルム平面性の悪化（皺、筋、座
屈の発生）が起こりやすい。
/℃）以下、更には4.0×10-5（1/℃）以下であることが
好ましく、熱膨張係数が大きいと熱処理中に同時に起こ
る不可逆的な熱収縮と可逆的な熱膨張とのバランスがと
れず、上記と同様のフィルム平面性の悪化（皺、筋、座
屈の発生）が起こりやすい。
フィルム中の残留溶媒はポリマ重量に対して1.0重量
％以下であることが好ましく、特にロール形状あるいは
フィルムを断裁して積重ねた状態で熱処理する場合にフ
ィルムのブロッキング（フィルム同士の接着）を防止す
る意味から好ましい。
％以下であることが好ましく、特にロール形状あるいは
フィルムを断裁して積重ねた状態で熱処理する場合にフ
ィルムのブロッキング（フィルム同士の接着）を防止す
る意味から好ましい。
フィルム中の残留無機塩については、熱処理中のポリ
マの分解を防止する点から、無機塩重量は200ppm以下が
好ましく、150ppm以下が更に好ましい。
マの分解を防止する点から、無機塩重量は200ppm以下が
好ましく、150ppm以下が更に好ましい。
本発明における芳香族ポリアミドフィルムは、公知の
溶液製膜法によって製造されたものを使用する。この溶
液製膜法には、脱溶媒の方法によって乾式、湿式、乾湿
式の各法があるが特に限定されない。また製膜中には通
常、フィルム長手方向、幅方向に1.0〜5.0倍程度の延伸
と、250〜350℃での熱固定が行なわれ、これらの操作条
件は本発明で使用する芳香族ポリアミドフィルムの特性
を決定する上で、ポリマーの組成と同様に重要である。
一般に延伸倍率が大きい程、熱収縮率が大きく、熱膨張
係数は小さくなる傾向にあり、熱固定温度が高い程、熱
収縮率は小さく、熱膨張係数は大きくなる傾向にある。
したがって、本発明では、ポリマー組成と製膜工程条件
の種々の組合せの中から選ばれた所定の物性値を有する
芳香族ポリアミドフィルムを使用することが必要であ
る。
溶液製膜法によって製造されたものを使用する。この溶
液製膜法には、脱溶媒の方法によって乾式、湿式、乾湿
式の各法があるが特に限定されない。また製膜中には通
常、フィルム長手方向、幅方向に1.0〜5.0倍程度の延伸
と、250〜350℃での熱固定が行なわれ、これらの操作条
件は本発明で使用する芳香族ポリアミドフィルムの特性
を決定する上で、ポリマーの組成と同様に重要である。
一般に延伸倍率が大きい程、熱収縮率が大きく、熱膨張
係数は小さくなる傾向にあり、熱固定温度が高い程、熱
収縮率は小さく、熱膨張係数は大きくなる傾向にある。
したがって、本発明では、ポリマー組成と製膜工程条件
の種々の組合せの中から選ばれた所定の物性値を有する
芳香族ポリアミドフィルムを使用することが必要であ
る。
連続的に製造された芳香族ポリアミドフィルムは、本
発明で規定する熱処理条件で後処理することで低熱収縮
率化がなされる。
発明で規定する熱処理条件で後処理することで低熱収縮
率化がなされる。
熱処理温度（Ｔ℃）と時間（ｔ時間）の組合せが次式 Ｔ＞−25t＋300 を満たすような高温、長時間の場合は、フィルムの着色
が起こり易く、更にはポリマーの部分分解によるフィル
ムの脆化が生じるため不適であり、またフィルムの平面
性が悪化するという点からも好ましくない。反対に温度
と時間が次式 Ｔ＜−50t＋200 Ｔ＜150 ｔ＜0.01 を満たすような低温、短時間の場合には、リフローソル
ダリング200〜250℃，フローソルダリング240〜280℃と
いうはんだ実装工程における有効な低熱収縮率が成し得
ず、本発明の目的を達成することができない。
が起こり易く、更にはポリマーの部分分解によるフィル
ムの脆化が生じるため不適であり、またフィルムの平面
性が悪化するという点からも好ましくない。反対に温度
と時間が次式 Ｔ＜−50t＋200 Ｔ＜150 ｔ＜0.01 を満たすような低温、短時間の場合には、リフローソル
ダリング200〜250℃，フローソルダリング240〜280℃と
いうはんだ実装工程における有効な低熱収縮率が成し得
ず、本発明の目的を達成することができない。
熱処理の具体的な方法としては、コーティング装置の
乾燥機のような加熱炉内に長尺のフィルムを連続的に走
行させて加熱する方法、フィルムをロール状に巻取った
ものを直接に熱風オーブン等に入れて加熱する方法、フ
ィルムを断裁して積重ねたものを熱風オーブン等で加熱
する方法などがある。
乾燥機のような加熱炉内に長尺のフィルムを連続的に走
行させて加熱する方法、フィルムをロール状に巻取った
ものを直接に熱風オーブン等に入れて加熱する方法、フ
ィルムを断裁して積重ねたものを熱風オーブン等で加熱
する方法などがある。
加熱炉内にフィルムを走行させる場合、幅方向へは無
張力の状態であるが、長手方向へは若干の張力を掛けな
ければフィルムを走行させることはできない。この時の
張力は0.5（kg/mm2）以下、好ましくは0.1（kg/mm2）以
下であることが必要であり、張力が大きいと低熱収縮率
化の効果が十分得られないばかりか、フィルムに長手方
向の折れ筋が生じるなどの問題が起こる。
張力の状態であるが、長手方向へは若干の張力を掛けな
ければフィルムを走行させることはできない。この時の
張力は0.5（kg/mm2）以下、好ましくは0.1（kg/mm2）以
下であることが必要であり、張力が大きいと低熱収縮率
化の効果が十分得られないばかりか、フィルムに長手方
向の折れ筋が生じるなどの問題が起こる。
ロール状に巻取った長尺フィルムを熱処理する場合
も、巻取り時の張力は0.5（kg/mm2）以下、好ましくは
0.2（kg/mm2）以下とすることが、前記と同様な理由か
ら必要である。特にロール状での熱処理では、ロール外
周の一部が内側へ落ち込んだような窪み状の皺を作る座
屈と呼ばれる現象が起こり易く、このためロールの巻き
芯（コア）に熱収縮性の材質のものを使用したり、コア
に予めポリエチレンフィルムのような軟化温度の低いも
のを巻いておく、更には熱処理前にコアを抜取るという
ような方法が有効である。
も、巻取り時の張力は0.5（kg/mm2）以下、好ましくは
0.2（kg/mm2）以下とすることが、前記と同様な理由か
ら必要である。特にロール状での熱処理では、ロール外
周の一部が内側へ落ち込んだような窪み状の皺を作る座
屈と呼ばれる現象が起こり易く、このためロールの巻き
芯（コア）に熱収縮性の材質のものを使用したり、コア
に予めポリエチレンフィルムのような軟化温度の低いも
のを巻いておく、更には熱処理前にコアを抜取るという
ような方法が有効である。
長尺フィルムを断裁したもの数十〜数千枚積み重ねて
熱処理する方法は、無張力状態ではあるが本発明の条件
以外で処理を行なった場合には、皺などを生じ易く良好
な平面性を維持することはできない。これは大量のフィ
ルムを工業的に処理しようとする時初めて明らかになっ
たことで、実験レベルで１〜２枚のフィルムを熱処理す
るのとは本質的に状況が異なるからである。
熱処理する方法は、無張力状態ではあるが本発明の条件
以外で処理を行なった場合には、皺などを生じ易く良好
な平面性を維持することはできない。これは大量のフィ
ルムを工業的に処理しようとする時初めて明らかになっ
たことで、実験レベルで１〜２枚のフィルムを熱処理す
るのとは本質的に状況が異なるからである。
加熱方法としては熱風加熱が一般的ではあるが、他に
近赤外線、遠赤外線等による加熱方法を採ってもよく特
に限定されない。また加熱雰囲気については、空気中よ
りも窒素中などの不活性ガス中の方がポリマーの酸化防
止の点では好ましい。
近赤外線、遠赤外線等による加熱方法を採ってもよく特
に限定されない。また加熱雰囲気については、空気中よ
りも窒素中などの不活性ガス中の方がポリマーの酸化防
止の点では好ましい。
以上のようにして熱処理された芳香族ポリアミドフィ
ルムは、リフローはんだ、フローはんだ等の温度下でも
十分な寸法安定性を有し、電気絶縁材料、特にFPC用材
料として好適に使用される。
ルムは、リフローはんだ、フローはんだ等の温度下でも
十分な寸法安定性を有し、電気絶縁材料、特にFPC用材
料として好適に使用される。
［特性の評価方法］ 本発明の特性値の評価方法は次のとおりである。
（１） 熱収縮率 幅10mm、試長200mmのフィルムサンプルを無荷重の状
態で熱風オーブンにより所定の温度で10分間熱処理を行
ない次式によって熱収縮率を算出した。
態で熱風オーブンにより所定の温度で10分間熱処理を行
ない次式によって熱収縮率を算出した。
（２） 熱膨張係数 熱機械分析計（TMA）を用いて、熱収縮や吸脱湿の影
響を除くためにフィルムを一旦150℃まで加熱後、徐々
に冷却した時の80℃〜150℃の間の範囲における寸法変
化量から算出した。
響を除くためにフィルムを一旦150℃まで加熱後、徐々
に冷却した時の80℃〜150℃の間の範囲における寸法変
化量から算出した。
［実施例］ 本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１ Ｎ−メチルピロリドン（NMP）中に0.8モル比に相当す
る２−クロル−パラフェニレンジアミンと0.2モル比に
相当する4,4′−ジアミノジフェニルエーテルとを溶解
させ、これに0.8モル比に相当する２−クロル−テレフ
タル酸クロリドと0.2モル比に相当するテレフタル酸ク
ロリドとを添加し、30〜50℃の範囲で２時間撹拌して重
合を完了した。これに炭酸カルシウムを発生塩化水素に
当量添加して中和を行ない、ポリマー濃度12重量％、粘
度4100ポイズの芳香族ポリアミド溶液を得た。
る２−クロル−パラフェニレンジアミンと0.2モル比に
相当する4,4′−ジアミノジフェニルエーテルとを溶解
させ、これに0.8モル比に相当する２−クロル−テレフ
タル酸クロリドと0.2モル比に相当するテレフタル酸ク
ロリドとを添加し、30〜50℃の範囲で２時間撹拌して重
合を完了した。これに炭酸カルシウムを発生塩化水素に
当量添加して中和を行ない、ポリマー濃度12重量％、粘
度4100ポイズの芳香族ポリアミド溶液を得た。
このポリマー溶液をステンレス製のエンドレスベルト
上を流延し、170℃の熱風で1.8分間加熱して溶媒乾燥を
行ない自己保持性を得たフィルムを連続的にベルトから
剥離した。剥離したフィルムは続いて50℃の水槽中へ導
入して残存溶媒と中和で生じた無機塩の抽出を行ない、
次にテンターへ導入して水分の乾燥と熱処理をして厚さ
20μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得た。この工程間
にフィルム長手方向、幅方向各々に1.15倍、1.25倍の延
伸を行ない、熱処理は310℃で1.5分間であった。
上を流延し、170℃の熱風で1.8分間加熱して溶媒乾燥を
行ない自己保持性を得たフィルムを連続的にベルトから
剥離した。剥離したフィルムは続いて50℃の水槽中へ導
入して残存溶媒と中和で生じた無機塩の抽出を行ない、
次にテンターへ導入して水分の乾燥と熱処理をして厚さ
20μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得た。この工程間
にフィルム長手方向、幅方向各々に1.15倍、1.25倍の延
伸を行ない、熱処理は310℃で1.5分間であった。
得られたフィルムの物性値はフィルム長手方向、幅方
向各々について、250℃の熱収縮率1.4％、1.2％、熱膨
張係数1.6×10-5（1/℃）、1.7×10-5（1/℃）であっ
た。またフィルム中の残存溶媒量は0.02重量％、残存無
機塩（Ca,Naその他）は23ppmであった。
向各々について、250℃の熱収縮率1.4％、1.2％、熱膨
張係数1.6×10-5（1/℃）、1.7×10-5（1/℃）であっ
た。またフィルム中の残存溶媒量は0.02重量％、残存無
機塩（Ca,Naその他）は23ppmであった。
以上のようにして連続的に製造した長尺の芳香族ポリ
アミドフィルムを、一般的な連続コーティング装置の加
熱炉内へ通して熱処理を行なった。加熱炉温度は240
℃、加熱時間は1.1分、フィルムへの引取り張力は0.06
（kg/mm2）であった。熱処理後のフィルム物性値は長手
方向、幅方向各々について、250℃の熱収縮率0.7％、0.
6％、熱膨張係数1.7×10-5（1/℃）、1.7×10-5（1/
℃）であり寸法安定性が良好となった。また熱処理によ
る皺、筋等は生じず平面性も良好に保たれた。
アミドフィルムを、一般的な連続コーティング装置の加
熱炉内へ通して熱処理を行なった。加熱炉温度は240
℃、加熱時間は1.1分、フィルムへの引取り張力は0.06
（kg/mm2）であった。熱処理後のフィルム物性値は長手
方向、幅方向各々について、250℃の熱収縮率0.7％、0.
6％、熱膨張係数1.7×10-5（1/℃）、1.7×10-5（1/
℃）であり寸法安定性が良好となった。また熱処理によ
る皺、筋等は生じず平面性も良好に保たれた。
また径6inchの紙製コアに芳香族ポリアミドフィルム
を巻取り張力0.2（kg/mm2）で300m巻取り、これをその
まま熱風オーブン内で室温から230℃まで１時間かけて
昇温し同温度で更に0.5時間、熱処理した。
を巻取り張力0.2（kg/mm2）で300m巻取り、これをその
まま熱風オーブン内で室温から230℃まで１時間かけて
昇温し同温度で更に0.5時間、熱処理した。
更にフィルムを500mm角に断裁したものを200枚重ねて
熱風オーブン内に入れ、230℃で２時間の熱処理も試み
た。
熱風オーブン内に入れ、230℃で２時間の熱処理も試み
た。
熱処理後の250℃の熱収縮率は（長手方向、幅方
向）、ロール状での熱処理品は0.5％、0.4％、断裁品で
は0.3％、0.3％となって寸法安定性が非常に良好とな
り、また両方ともにフィルム平面性は良好であった。
向）、ロール状での熱処理品は0.5％、0.4％、断裁品で
は0.3％、0.3％となって寸法安定性が非常に良好とな
り、また両方ともにフィルム平面性は良好であった。
比較例１ 実施例１で作成した芳香族ポリアミドフィルムについ
て次の条件で熱処理を行なった。
て次の条件で熱処理を行なった。
条件A:コーターの加熱炉内でフィルムを走行させ150
℃、30秒間の熱処理。
℃、30秒間の熱処理。
張力は0.06（kg/mm2）。
条件B:コーターの加熱炉内でフィルムを走行させ300
℃、２分間の熱処理。
℃、２分間の熱処理。
張力は0.06（kg/mm2）。
条件C:ロール状態で熱風オーブンにより270℃、３時間
の熱処理。
の熱処理。
条件Ａでは熱収縮率は1.4％、1.2％（長手方向、幅方
向）で全く効果がなかった。条件Ｂでは熱収縮率は0.4
％、0.4％であったが、フィルムはかなり褐色に着色
し、条件Ｃでは熱収縮率は0.2％、0.1％と非常に小さく
なったが、フィルムは着色がひどく脆化したようであ
り、またロールに座屈が生じて平面性が悪化した。
向）で全く効果がなかった。条件Ｂでは熱収縮率は0.4
％、0.4％であったが、フィルムはかなり褐色に着色
し、条件Ｃでは熱収縮率は0.2％、0.1％と非常に小さく
なったが、フィルムは着色がひどく脆化したようであ
り、またロールに座屈が生じて平面性が悪化した。
比較例２ 0.6モル比に相当する２−クロル−パラフェニレンジ
アミンと0.4モル比に相当する4,4′−ジアミノジフェニ
ルエーテルをジアミン成分とし、0.8モル比に相当する
２−クロル−テレフタル酸クロリドと0.2モル比に相当
するイソフタル酸クロリドから実施例１と同様の重合、
製膜方法で厚さ16μｍのフィルムを製膜した。但し延伸
は1.05倍、1.17倍（長手方向、幅方向）、熱固定は320
℃で1.5分間とした。
アミンと0.4モル比に相当する4,4′−ジアミノジフェニ
ルエーテルをジアミン成分とし、0.8モル比に相当する
２−クロル−テレフタル酸クロリドと0.2モル比に相当
するイソフタル酸クロリドから実施例１と同様の重合、
製膜方法で厚さ16μｍのフィルムを製膜した。但し延伸
は1.05倍、1.17倍（長手方向、幅方向）、熱固定は320
℃で1.5分間とした。
得られたフィルムの物性値は長手方向、幅方向各々に
ついて、熱収縮率2.7％、2.4％、熱膨張係数5.1×10-5
（1/℃）、5.1×10-5（1/℃）であった。このフィルム
を実施例１と同様のロール状での熱処理を行なったとこ
ろ、座屈および皺が多く生じ平面性が非常に悪かった。
ついて、熱収縮率2.7％、2.4％、熱膨張係数5.1×10-5
（1/℃）、5.1×10-5（1/℃）であった。このフィルム
を実施例１と同様のロール状での熱処理を行なったとこ
ろ、座屈および皺が多く生じ平面性が非常に悪かった。
また同じ原料から延伸倍率1.25倍、1.30倍、熱固定29
0℃で1.5分間の条件で作成したフィルムの物性値は、熱
収縮率3.8％、3.6％、熱膨張係数3.6×10-5（1/℃）、
3.4×10-5（1/℃）であった。このフィルムを実施例１
と同様のロール状での熱処理を行なったところ、やはり
座屈や皺が生じ平面性は非常に損われた状態であった。
0℃で1.5分間の条件で作成したフィルムの物性値は、熱
収縮率3.8％、3.6％、熱膨張係数3.6×10-5（1/℃）、
3.4×10-5（1/℃）であった。このフィルムを実施例１
と同様のロール状での熱処理を行なったところ、やはり
座屈や皺が生じ平面性は非常に損われた状態であった。
［発明の効果］ 本発明では特定の熱的特性を有する芳香族ポリアミド
フィルムを、特定の熱処理条件によって後処理すること
により、高温下での寸法安定性に優れた芳香族ポリアミ
ドフィルムを工業的にかつ他の品質を損なうことなく提
供することができる。
フィルムを、特定の熱処理条件によって後処理すること
により、高温下での寸法安定性に優れた芳香族ポリアミ
ドフィルムを工業的にかつ他の品質を損なうことなく提
供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B29C 71/02,55/02 - 55/16 C08J 5/18
Claims (1)
- 【請求項１】250℃での熱収縮率が3.0％以下、熱膨張係
数が4.5×10-5（1/℃）以下の連続的に製造された芳香
族ポリアミドフィルムを、式（１）〜（３）の範囲で示
される温度（Ｔ℃）および時間（ｔ時間）で、かつ無張
力下または0.5（kg/mm2）以下の張力下で熱処理するこ
とを特徴とする芳香族ポリアミドフィルムの熱処理方
法。 −50t＋200≦Ｔ≦−25t＋300 ……式（１） 150≦Ｔ ……式（２） 0.01≦ｔ ……式（３）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10982190A JP2773382B2 (ja) | 1990-04-24 | 1990-04-24 | 芳香族ポリアミドフィルムの熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10982190A JP2773382B2 (ja) | 1990-04-24 | 1990-04-24 | 芳香族ポリアミドフィルムの熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH047130A JPH047130A (ja) | 1992-01-10 |
| JP2773382B2 true JP2773382B2 (ja) | 1998-07-09 |
Family
ID=14520062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10982190A Expired - Fee Related JP2773382B2 (ja) | 1990-04-24 | 1990-04-24 | 芳香族ポリアミドフィルムの熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2773382B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100294904B1 (ko) * | 1994-12-28 | 2001-09-17 | 구광시 | 폴리아미드필름및그제조방법 |
| US6489184B1 (en) | 1999-08-04 | 2002-12-03 | Honeywell International Inc. | Removing inherent stress via high temperature annealing |
| JP2007261263A (ja) * | 2006-03-01 | 2007-10-11 | Toray Ind Inc | 一体化芳香族ポリアミドフィルムの製造方法およびフレキシブル回路基板 |
| JP5609496B2 (ja) * | 2010-09-29 | 2014-10-22 | 大日本印刷株式会社 | プラスチックフィルムの加熱方法、およびカラーフィルターの製造方法 |
-
1990
- 1990-04-24 JP JP10982190A patent/JP2773382B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH047130A (ja) | 1992-01-10 |
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