JP2769858B2 - カラートナー製造法 - Google Patents

カラートナー製造法

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JP2769858B2
JP2769858B2 JP1115007A JP11500789A JP2769858B2 JP 2769858 B2 JP2769858 B2 JP 2769858B2 JP 1115007 A JP1115007 A JP 1115007A JP 11500789 A JP11500789 A JP 11500789A JP 2769858 B2 JP2769858 B2 JP 2769858B2
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    • B07SEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS; SORTING
    • B07BSEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS BY SIEVING, SCREENING, SIFTING OR BY USING GAS CURRENTS; SEPARATING BY OTHER DRY METHODS APPLICABLE TO BULK MATERIAL, e.g. LOOSE ARTICLES FIT TO BE HANDLED LIKE BULK MATERIAL
    • B07B7/00Selective separation of solid materials carried by, or dispersed in, gas currents
    • B07B7/08Selective separation of solid materials carried by, or dispersed in, gas currents using centrifugal force
    • B07B7/086Selective separation of solid materials carried by, or dispersed in, gas currents using centrifugal force generated by the winding course of the gas stream
    • B07B7/0865Selective separation of solid materials carried by, or dispersed in, gas currents using centrifugal force generated by the winding course of the gas stream using the coanda effect of the moving gas stream

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  • Disintegrating Or Milling (AREA)
  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)
  • Combined Means For Separation Of Solids (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は結着樹脂を有する固体粒子の粉砕、分級を効
率よく行い、所定の粒度を有するトナーを得るための製
造方法に関し、特に30μ以上の粗大粒子に起因する粒状
転写抜けを改良したカラートナー製造法に関する。
[従来の技術] 一般に、粉砕法によるトナーは結着樹脂として、通常
スチレン系樹脂、スチレン−アクリル樹脂、またはポリ
エステル系樹脂を用い、着色剤(および/または磁性材
料)、オフセット防止剤、荷電制御剤等の原料を溶融混
練した後、冷却、粉砕、分級を行うことにより製造され
る。
従来、このトナーの製造方法としては、微粉砕機と分
級機の組合せが知られており、その一例としては高圧気
流をジェットノズルから噴出させ、そのジェット気流中
に原料粒子を巻き込み、粒子の相互衝突又は壁その他の
衝突体との衝突で粉砕を進めるいわゆるジェットミルを
用い、該粉砕手段1ケと、分級手段1〜2ケが結合され
て、粉砕に供されている。第1図は従来行われている粉
砕方法の一例を示すフローチャートである。第1図にお
いて、原料は粉砕物と共に第1分級手段に導入され、第
1粗粉と第1分級粉にわけられる。第1粗粉は粉砕手段
を経て粉砕され、再び第1分級手段へ導入される。一
方、第1分級粉は次工程の第2分級手段2に導入され、
分級微粉と第2分級粉とに分級される。ここで第2分級
粉は製品として用いられるものである。
しかしながら、この系では、第1分級手段に、原料の
粉体の他、粉砕の過程にある種々の粒径のトナーが、粉
砕手段と分級手段の間を循環して供給されるため、粒度
が非常にブロードとなり、且つ、分級手段と粉砕手段が
非常に負荷の大きい状態で運転されることになる。従っ
て、分級のまだ十分でない粗粉を多く含んだ第1分級粉
が生じやすくなる。第2分級手段は主に第1分級分中の
微粉を除去する工程であるため、第1分級手段で分級出
来なかった粗粉は、必然的に最終製品であるトナー中ま
で含まれることになる。
一般にトナー粒径としては体積平均径7〜20μ程度の
ものが用いられているが本発明における粗粉としては30
μ以上、多くは40μ以上の粒子をさしている。
このように、粗粉は比較的粒径が大きい粗大粒子であ
り、嵩高いものであるため、一個当りの帯電量は、他の
トナー粒子一個よりも高くなる。それゆえ電子写真法に
於ける現像工程では、他のトナー粒子よりも現像されや
すいものとなる。しかし、転写工程では、第2図のごと
く感光体と転写支持体の間にはさまれた状態となり、一
見、スペーサー粒子的挙動を示し、感光体と支持体の密
着性を妨げ、充分な転写電界を得ることが出来ない。ま
た前述のごとく粗粉は帯電量が高いため、通常の転写電
界を得たとしても転写支持体への転写が不充分となる。
このため、転写支持体上に得られた複写画像は、この
粗粉の転写不良による直径100μ〜1mm前後の粒状に白く
転写抜けしたもの(以後、転写抜けという)が多数発生
することになる。これは分級工程が不十分であればある
ほど、粗粉の飛び込みが多ければ多いほど、トナー中に
多くの粗粉が存在することになり、転写抜けは多発する
ことになる。
本出願人等は、これを改良するため、新たな分級装置
を用いることを提案してきた。すなわち、第3図に示さ
れるごとく、少なくとも3つに分画されてなる、多分割
分級域に、第1分級粉を導入してコアンダ効果により湾
曲線的に降下せしめて、粗粉と分級粉(第2分級粉)と
微粉に分級せしめる装置である。この装置を導入するこ
とにより、第1分級粉中に含まれる粗粉はどれほど多く
ても除去可能となり、飛躍的に転写抜けは改良されるこ
ととなった。
しかし、この工程を用いても、第1分級粉の投入初期
はなるほど著しく転写抜けは改良されるが、第1分級粉
の処理量が増すにつれ、換言すれば分級装置の稼働時間
が長くなるにつれ第2分級粉中の粗粉が増加する結果と
なった。
この原因は第3図の分級エッヂ及び排出配管にトナー
融着物の付着が生じ、かつそれが分級中に剥離、離脱
し、第2分級粉中に混入するためであることが判明し
た。そのため、投入初期は付着生成物が存在しないた
め、第2分級粉中には粗粉がほとんどないが、分級装置
の稼働と共に、付着脱離物が粗粉となって混入比率を増
していくのである。
普通、トナー用結着樹脂はガラス転移点40〜70℃前後
のものが主に使用されている。
これは、転写支持体へのトナーの定着性を考慮してい
るためであり、定着装置を通過時少ない熱量で転写支持
体へトナーが定着するように設計されているためであ
る。このようなガラス転移点を有する樹脂はごく一般的
な常識からは軟質の、軟化点の低い樹脂に分類される。
そのため、それらで構成された粉体が前記分級装置を通
過すると、分級エッヂや配管で生ずる微少の摩擦熱や衝
突熱によって、容易に該部分において、融着物や付着物
を生じることになる。連続運転時、これらが付着と剥離
をくり返して、第2分級粉中に粗粉となって混入してく
るのである。
また、該分級装置は元来このような軟質の樹脂を分級
するように設計されたものではない。多くは無機物、例
えば酸化チタン、カーボン、フェライト、セラミック
ス、アルミナ、クレー、タルク、炭酸カルシウムなど、
有機物としては有機顔料など付着溶融性のない、硬質の
物質を分級することを目的としたものである。
そのため、前記軟質樹脂を用いる場合、該分級機にお
いて付着物が生成することは半ば不可避な障害と考えな
ければならない。
[発明が解決しようとする課題] 本発明の目的は粗粉を著しく減少したトナーを得るこ
とのできるカラートナー製造法を提供することにある。
また別の目的は長時間稼働しても付着物の生成しない
工程を有するカラートナー製造法を提供することにあ
る。
また別の目的は、粒状の転写抜けのでないトナーが得
られるカラートナー製造法を提供することにある。
[課題を解決するための手段及び作用] 本発明は、結着樹脂及び着色剤として染料又は顔料を
少なくとも含有する組成物を溶融混練し、混練物を冷却
固化し、固化物を粉砕して粉砕原料を生成し、分級エッ
ヂにより少なくとも3つに分画されてなる多分割分級域
に、前記粉砕原料を導入してコアンダ効果により湾曲線
的に降下せしめ分級を行いカラートナーを製造するカラ
ートナー製造法において、 該分級エッヂ及び該分級エッヂに連続する排出用配管
の少なくとも一部をフッ素樹脂処理したことを特徴とす
るカラートナー製造法に関する。
本発明に用いられるフッ素樹脂としては、樹脂の主鎖
又は側鎖、又は一つのセグメント中に少なくともフッ素
を含有したものであり、例えばモノマーとしてテトラフ
ルオルエチレン、トリフルオロクロルエチレン、フッ化
ビニル、フッ化ビニリデン、ジクロルジフルオルエチレ
ン、ヘキサフルオロプロピレンなどを単独で又は2種以
上用いて重合せしめたものを用いることが可能である。
そのほか、フッ素化アルキルアクリレートまたはフッ素
化アルキルメタアクリレートの少なくとも一種とアクリ
ル酸エステル、メタアクリル酸エステル、アクリル酸、
メタアクリル酸、スチレンの少なくとも一種からなる共
重合体を用いることも可能である。
また、処理の方法としては、該フッ素樹脂を適当な溶
剤に溶解せしめ、目的物に塗布することや、フッ素樹脂
を直接目的物に熱溶融接着すること、又はフッ素樹脂含
有テープをその部分に添付することなど公知の方法を用
いることが可能である。
なお、本発明における前記フッ素化アルキルアクリレ
ート又はフッ素化アルキルメタアクリレートとしては、
具体的には以下のものを使用することができる。
即ち、アクリル酸又はメタアクリル酸の1,1−ジヒド
ロパーフロロエチル、1,1−ジヒドロパーフロプロピ
ル、1,1−ジヒドロパーフロロヘキシル、1,1−ジヒドロ
パーフロロオクチル、1,1−ジヒドロパーフロロデシ
ル、1,1−ジヒドロパーフロロラウリル、1,1,2,2−テト
ラヒドロパーフロロブチル、1,1,2,2−テトラヒドロパ
ーフロロヘキシル、1,1,2,2−テトラヒドロパーフロロ
オクチル、1,1,2,2−テトラヒドロパーフロロデシル、
1,1,2,2−テトラヒドロパーフロロラウリル、1,1,2,2−
テトラヒドロパーフロロステアリル、2,2,3,3−テトラ
フロロプロピル、2,2,3,3,4,4−ヘキサフロロブチル、
1,1,ω−トリヒドロパーフロロヘキシル、1,1,ω−トリ
ヒドロパーフロロオクチル、1,1,3,3,3−ヘキサフロロ
−2−プロピル、3−パーフロロノニル−2−アセチル
プロピル、3−パーフロロラウリル−2−アセチルプロ
ピル、N−パーフロロヘキシルスルホニル−N−メチル
アミノエチル、N−パーフロロヘキシルスルホニル−N
−ブチルアミノエチル、N−パーフロロオクチルスルホ
ニル−N−メチルアミノエチル、N−パーフロロオクチ
ルスルホニル−N−メチルアミノエチル、N−パーフロ
ロオクチルスルホニル−N−ブチルアミノエチル、N−
パーフロロデシルスルホニル−N−メチルアミノエチ
ル、N−パーフロロデシルスルホニル−N−エチルアミ
ノエチル、N−パーフロロデシルスルホニル−N−ブチ
ルアミノエチル、N−パーフロロラウリルスルホニル−
N−メチルアミノエチル、などである。
本発明の結着樹脂としては、以下のものを使用する事
ができるが、例えばポリスチレン、クロロポリスチレ
ン、ポリ−α−メチルスチレン、スチレン−クロロスチ
レン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレ
ン−ブタジエン共重合体、スチレン−塩化ビニル共重合
体、スチレン−酢酸ビニル共重合体、スチレン−マレイ
ン酸共重合第、スチレン−アクリル酸エステル共重合体
(スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−ア
クリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル
共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、ス
チレン−アクリル酸フェニル共重合体等)、スチレン−
メタクリル酸エステル共重合体(スチレン−メタクリル
酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重
合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレ
ン−メタクリル酸フェニル共重合体等)、スチレン−α
−クロルアクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリ
ロニトリル−アクリル酸エステル共重合体等のスチレン
系樹脂(スチレン又はスチレン置換体を含む単重合体又
は共重合体)、塩化ビニル樹脂、スチレン−酢酸ビニル
共重合体、ロジン変性マレイン酸樹脂、フェノール樹
脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、低分子量ポリエ
チレン、低分子量ポリプロピレン、アイオノマー樹脂、
ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ケトン樹脂、エチ
レン−エチルアクリレート共重合体、キシレン樹脂、ポ
リビニルブチラール樹脂等がある。本発明の実施上特に
好ましい樹脂としてはスチレン−アクリル酸エステル系
樹脂、ポリエステル樹脂がある。
特に、次式 (式中Rはエチレンまたはプロピレン基であり、x,yは
それぞれ1以上の整数であり、かつx+yの平均値は2
〜10である。)で代表されるビスフェノール誘導体もし
くは置換体をジオール成分とし、2価以上のカルボン酸
又はその酸無水物又はその低級アルキルエステルとから
なるカルボン酸成分、例えばフマル酸、マレイン酸、無
水マレイン酸、フタル酸、テレフタル酸、トリメリット
酸、ピロメリット酸などとを少なくとも共縮重合したポ
リエステル樹脂がシャープな溶融特性を有するので特に
好ましい。
結着樹脂のガラス転移点としては40〜70℃好ましくは
45〜67℃、より好ましくは48〜65℃である。
40℃以下のガラス転移点ではトナーとした場合保存安
定性に問題を有し、容易にブロッキングしやすい。また
70℃以上では、転写支持体へのトナーの定着性が悪くな
り、手などによる簡単な摺擦により、剥離してしまう。
用いられる着色剤としては、染料としては、例えばC.
I.ダイレクトレッド1、C.I.ダイレクトレッド4、C.I.
アシッドレッド1、C.I.ベーシックレッド1、C.I.モー
ダントレッド30、C.I.ダイレクトブルー1、C.I.ダイレ
クトブルー2、C.I.アシッドブルー9、C.I.アシッドブ
ルー15、C.I.ベーシックブルー3、C.I.ベーシックブル
ー5、C.I.モーダントブルー7等がある。
顔料としては、ナフトールイエローS、ハンザイエロ
ーG、パーマネントイエローNCG、パーマネントオレン
ジGTR、ピラゾロンオレンジ、ベンジジンオレンジG、
パーマネントレッド4R、ウオッチングレッドカルシウム
塩、ブリリアントカーミン3B、ファーストバイオレット
B、メチルバイオレットレーキ、フタロシアニンブル
ー、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBC
等がある。
好ましくは顔料としてはジスアゾイエロー、不溶性ア
ゾ、銅フタロシアニン、染料としては塩基性染料、油溶
性染料が適している。
特に好ましくはC.I.ピグメントイエロー17、C.I.ピグ
メントイエロー15、C.I.ピグメントイエロー13、C.I.ピ
グメントイエロー14、C.I.ピグメントイエロー12、C.I.
ピグメントレッド5、C.I.ピグメントレッド3、C.I.ピ
グメントレッド2、C.I.ピグメントレッド6、C.I.ピグ
メントレッド7、C.I.ピグメントブルー15、C.I.ピグメ
ントブルー16又は下記で示される構造式(1)を有す
る、銅フタロシアニン顔料などである。
染料としてはC.I.ソルベントレッド49、C.I.ソルベン
トレッド52、C.I.ソルベントレッド109、C.I.ベイシッ
クレッド12、C.I.ベイシックレッド1、C.I.ベイシック
レッド3bなどである。
[実施例] 以下実施例をもって本発明を詳細に説明する。
実施例 トナー処方としてプロポキシ化ビスフェノールとフマ
ル酸を縮合して得られたポリエステル樹脂100重量部に
対し、下記の処方量の着色剤及び荷電制御剤を用いた。
その製造方法は、上記の各処方量を充分ヘンシェルミ
キサーにより予備混合を行い、3本ロールミルで少なく
とも2回以上溶融混練し、冷却後ハンマーミルを用いて
約1〜2mm程度に粗粉砕し粉砕原料とした。次いで第4
図に基づくフローチャートに従って粉砕,分級を行なっ
た。
第1分級手段,粉砕手段としては、ディパージョンセ
パレーター(日本ニューマチック製)、及びI型ジェッ
ト粉砕機(日本ニューマチック製)を用い、第2分級手
段としては、第5図のようなポリテトラフルオロエチレ
ン処理をステンレス製分級エッヂ及び鋼製排出用配管表
面に施した、3分割分級機を用いて分級を行ないシアン
トナーを得た。
ここで3分割分級機の原理を第3図を用い簡単に説明
すると、側壁は22,23,24で示される形状を有し、下部壁
は25で示される形状を有し、側壁23と下部壁25にはそれ
ぞれナイフエッヂ型の分級エッヂ17,18を具備し、この
分級エッヂ17,18により、分級ゾーンは3分画されてい
る。側壁22下の部分に分級室に開口する第1分級粉供給
ノズル16を設け、該ノズルの底部接線の延長方向に対し
て下方に折り曲げて長楕円弧を描いたコアンダブロック
26を設ける。分級室上部壁27は、分級室下部方向にナイ
フエッヂ型の入気エッヂ19を具備し、更に分級室上部に
は分級室に開口する入気管14,15を設けてある。また、
入気管14,15にはダンパの如き第1,第2気体導入調節手
段20,21,及び静圧計28,29を設けてある。分級エッヂ17,
18及び入気エッヂ19の位置は、被分級処理原料の種類に
より、又所望の粒径により異なる。また、分級室底面に
はそれぞれの分画域に対応させて、室内に開口する排出
用配管11,12,13を設けてある。排出用配管11,12,13に
は、それぞれバルブ手段の如き開閉手段を設けてもよ
い。
第1分級粉供給ノズル16は直角筒部と角錘筒部とから
成り、直角筒部の内径と角錘筒部の最も狭まった箇所の
内径の比を20:1乃至1:1、好ましくは10:1から2:1に設定
すると、良好な導入速度が得られる。
以上のように構成してなる多分割分級域での分級操作
は例えば次のようにして行う。すなわち、排出用配管1
1,12,13の少なくとも1つを介して分級域内を減圧し、
分級域内に開口する第1分級粉供給ノズル16中を該減圧
によって流動する気流によって第1分級粉を供給ノズル
16を介して分級域に供給する。
供給された第1分級粉はコアンダ効果により、即ち、
コアンダブロック26の作用と、その際流入する気体の作
用とにより湾曲線30を描いて移動し、それぞれの粒径の
大小に応じて、大きい粒子(粗粉)は気流の外側、すな
わち分級エッヂ18の外側の分画、中間の粒子(第二分級
粉)は分級エッヂ18と17の間の分画、小さい粒子(微
粉)は分級エッヂ17の内側の分画に分割され、大きい粒
子は排出用配管11より、中間の粒子は排出用配管12よ
り、小さい粒子は排出用配管13よりそれぞれ排出され
る。
このようにして、約1000kgのシアントナーを時速30kg
/Hで処理した。最終分級処理によって得られた平均粒径
8μのシアントナーを用い、第6図のようなOPC感光ド
ラムを有したカラー電子写真装置を用いて、複写試験を
行なった。
得られた画像は原稿を忠実に再現する良好なものであ
った。さらに、2万枚耐刷試験を行なったが粒状の転写
抜けはまったくみられず初期とかわらない好ましいもの
であった。
このシアントナーを50g秤量し、500メッシュの篩で篩
分けし篩上に残存する30μ以上の粒子の量を測定したが
ほとんど篩上に残存するものがみえなかった。
比較例 第5図において、フッ素樹脂処理を施さない以外実施
例と同様にシアントナーを製造し、画像評価を行なっ
た。
約800kgを時速30kg/Hで処理し、2時間ごとにシアン
トナーを50gサンプリングし、500メッシュの篩で篩分け
し30μ以上の粒子の量を測定したが、6時間後までは、
まったく篩上の残存物はみられなかったが、12時間後で
は篩上にかなりの粗粉が散見され約0.3g残存していた。
20時間後では、明らかに12時間後の時よりも粗粉は増加
しており、その篩上の残存量は0.78gときわめて多かっ
た。この20時間後のシアントナーを用い実施例と同様に
複写試験を行なった所、100μ〜500μ前後の白く粒状に
転写抜けしたものが数多く出現し、見苦しい実用に耐え
ない画像であった。
[発明の効果] 本発明は、粗粉を著しく減少したカラートナーを得る
ことができ、その製造工程においては長時間稼働しても
付着物の生成はなく、また粒状の転写抜けのないカラー
トナー画像を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来行われている粉砕方法の一例を示すフロー
チャートであり、第2図は転写工程において粗粉トナー
が混入した場合と混入しない場合の感光体と転写支持体
間の状態を示す図であり、第3図は3分割分級機の断面
図であり、第4図は本発明の概要を示すフローチャート
であり、第5図はフッ素樹脂処理を施した3分割分級機
の概略説明図であり、第6図はOPC感光ドラムを有した
カラー電子写真装置の一例を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−264065(JP,A) 特開 昭63−197962(JP,A) 特開 昭55−17945(JP,A) 特開 昭61−153179(JP,A) 特開 昭61−61627(JP,A) 特開 昭61−213858(JP,A) 実開 昭62−179045(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G03G 9/08

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】結着樹脂及び着色剤として染料又は顔料を
    少なくとも含有する組成物を溶融混練し、混練物を冷却
    固化し、固化物を粉砕して粉砕原料を生成し、分級エッ
    ヂにより少なくとも3つに分画されてなる多分割分級域
    に、前記粉砕原料を導入してコアンダ効果により湾曲線
    的に降下せしめ分級を行いカラートナーを製造するカラ
    ートナー製造法において、 該分級エッヂ及び該分級エッヂに連続する排出用配管の
    少なくとも一部をフッ素樹脂処理したことを特徴とする
    カラートナー製造法。
  2. 【請求項2】結着樹脂のガラス転移点が40〜70℃の範囲
    にある請求項(1)記載のカラートナー製造法。
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