JP2747173B2 - 酸化物高温超伝導体単結晶薄膜形成方法 - Google Patents
酸化物高温超伝導体単結晶薄膜形成方法Info
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物単結晶基板上
へ、高品質の酸化物超伝導体単結晶薄膜を得るために、
酸化物超伝導体との格子整合性に優れ、結晶構造の類似
したバッファー層を導入し高品質の基板とする酸化物高
温超伝導体単結晶薄膜形成方法に関するものである。
へ、高品質の酸化物超伝導体単結晶薄膜を得るために、
酸化物超伝導体との格子整合性に優れ、結晶構造の類似
したバッファー層を導入し高品質の基板とする酸化物高
温超伝導体単結晶薄膜形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】電子デバイスの高性能化を目的として、
異種材料の複合化に関する研究が近年盛んになってい
る。特に、超伝導転移温度が液体窒素の沸点を越えたＬ
ｎＢａ2Ｃｕ3Ｏ7-y系（Ｌｎ：Ｙあるいはランタノイド
系元素）、ＢｉＳｒＣａＣｕＯ系、ＴｌＢａＣａＣｕＯ
系酸化物超伝導体が発見されてからは、この新材料の電
子デバイス応用を目指し薄膜化の研究が様々な研究機関
で進められている。
異種材料の複合化に関する研究が近年盛んになってい
る。特に、超伝導転移温度が液体窒素の沸点を越えたＬ
ｎＢａ2Ｃｕ3Ｏ7-y系（Ｌｎ：Ｙあるいはランタノイド
系元素）、ＢｉＳｒＣａＣｕＯ系、ＴｌＢａＣａＣｕＯ
系酸化物超伝導体が発見されてからは、この新材料の電
子デバイス応用を目指し薄膜化の研究が様々な研究機関
で進められている。
【０００３】この場合、最も重要となることは、内部の
みならず基板と薄膜との界面付近においても高臨界温
度、高臨界電流密度である薄膜を実現することである。
そのためにはへテロエピタキシャル成長した高品質の酸
化物超伝導体単結晶薄膜を形成する事が必須となる。
みならず基板と薄膜との界面付近においても高臨界温
度、高臨界電流密度である薄膜を実現することである。
そのためにはへテロエピタキシャル成長した高品質の酸
化物超伝導体単結晶薄膜を形成する事が必須となる。
【０００４】特に、斜方晶構造を有する酸化物超伝導体
において良好なへテロエピタキシャル成長を実現するた
めのには、堆積させる基板と薄膜との間での薄膜形成温
度における格子定数の整合性を良好としただけでは不十
分であり、整合性のみならず、基板の結晶性（クラッ
ク、ツイン、サブグレイン、表面の劣化層の存在）、基
板表面の平坦性を良好にすることが非常に重要であるこ
とを知見した。
において良好なへテロエピタキシャル成長を実現するた
めのには、堆積させる基板と薄膜との間での薄膜形成温
度における格子定数の整合性を良好としただけでは不十
分であり、整合性のみならず、基板の結晶性（クラッ
ク、ツイン、サブグレイン、表面の劣化層の存在）、基
板表面の平坦性を良好にすることが非常に重要であるこ
とを知見した。
【０００５】かかる観点から従来の基板を検討した。
【０００６】現在、酸化物超伝導体薄膜の形成用基板と
して最も良く用いられているものはＳｒＴｉＯ3であ
る。しかし、この材料は、高融点材料であるため単結晶
の育成方法はべルヌイ法に限られ、ベルヌイ法で育成し
た単結晶中にはサブグレインが形成され結晶性は著しく
悪い。これらの理由から、この基板上ヘ形成した酸化物
超伝導体薄膜の界面付近での結晶性は悪い。
して最も良く用いられているものはＳｒＴｉＯ3であ
る。しかし、この材料は、高融点材料であるため単結晶
の育成方法はべルヌイ法に限られ、ベルヌイ法で育成し
た単結晶中にはサブグレインが形成され結晶性は著しく
悪い。これらの理由から、この基板上ヘ形成した酸化物
超伝導体薄膜の界面付近での結晶性は悪い。
【０００７】最近、ヘテロエピタキシャル成長の観点か
ら、新基板材料として酸化物超伝導体との格子整合性に
優れたＰｒＧａＯ3、ＮｄＧａＯ3が注目され始め、引き
上げ法によるバルク単結晶成長の研究が行われている。
ら、新基板材料として酸化物超伝導体との格子整合性に
優れたＰｒＧａＯ3、ＮｄＧａＯ3が注目され始め、引き
上げ法によるバルク単結晶成長の研究が行われている。
【０００８】しかしながら、ＰｒＧａＯ3においては、
その単結晶育成時にツイン、サブグレイン、クラックが
形成され、結晶性の良い単結晶が得られない。
その単結晶育成時にツイン、サブグレイン、クラックが
形成され、結晶性の良い単結晶が得られない。
【０００９】また、ＮｄＧａＯ3においては、ツインフ
リーの単結晶が得られるが、その基板表面の平滑化は機
械研磨により行われる。そのため、ＮｄＧａＯ3単結晶
基板の表面には、機械研磨時に受けた応力により生じた
転位あるいは表面反応物を含む劣化層が存在し、これ
が、界面付近の酸化物超伝導体薄膜の結晶性を劣化させ
る。このように、ＰｒＧａＯ3、ＮｄＧａＯ3のような、
形成しようとする酸化物超伝導体との間における、格子
整合性に優れた酸化物超伝導体形成用の基板材料は存在
するが、直接基板として利用できる材料は存在しないの
が現状である。
リーの単結晶が得られるが、その基板表面の平滑化は機
械研磨により行われる。そのため、ＮｄＧａＯ3単結晶
基板の表面には、機械研磨時に受けた応力により生じた
転位あるいは表面反応物を含む劣化層が存在し、これ
が、界面付近の酸化物超伝導体薄膜の結晶性を劣化させ
る。このように、ＰｒＧａＯ3、ＮｄＧａＯ3のような、
形成しようとする酸化物超伝導体との間における、格子
整合性に優れた酸化物超伝導体形成用の基板材料は存在
するが、直接基板として利用できる材料は存在しないの
が現状である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、基板の結晶
性、表面平坦性に起因して、酸化物超伝導体薄膜（特に
界面付近）の結晶性、超伝導特性が劣化するという問題
を解決し、高品質であり、従来よりも高い臨界温度、臨
界電流密度を有する酸化物超伝導体薄膜を形成すること
が可能な酸化物高温超伝導体単結晶薄膜形成方法並びに
酸化物超伝導体単結晶薄膜形成用基板及びその形成方法
を提供することを目的とする。
性、表面平坦性に起因して、酸化物超伝導体薄膜（特に
界面付近）の結晶性、超伝導特性が劣化するという問題
を解決し、高品質であり、従来よりも高い臨界温度、臨
界電流密度を有する酸化物超伝導体薄膜を形成すること
が可能な酸化物高温超伝導体単結晶薄膜形成方法並びに
酸化物超伝導体単結晶薄膜形成用基板及びその形成方法
を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化物高温超伝
導体単結晶薄膜形成方法は、所定の温度に加熱された酸
化物単結晶基板上へ、バッファー層を介して酸化物超伝
導体薄膜を形成する方法において、前記酸化物単結晶基
板がＳｒＴｉＯ 3 ，ＰｒＧａＯ 3 ，もしくはＮｄＧａＯ 3
のいずれかであり、前記バッファー層が前記酸化物単結
晶基板よりも結晶性、表面平坦性に優れたＰｒＧａ
Ｏ 3 ，もしくはＮｄＧａＯ 3 であり、前記酸化物超伝導体
が前記加熱温度において前記バッファー層に対する格子
不整合率が１％以下の材料であることを特徴とする。
導体単結晶薄膜形成方法は、所定の温度に加熱された酸
化物単結晶基板上へ、バッファー層を介して酸化物超伝
導体薄膜を形成する方法において、前記酸化物単結晶基
板がＳｒＴｉＯ 3 ，ＰｒＧａＯ 3 ，もしくはＮｄＧａＯ 3
のいずれかであり、前記バッファー層が前記酸化物単結
晶基板よりも結晶性、表面平坦性に優れたＰｒＧａ
Ｏ 3 ，もしくはＮｄＧａＯ 3 であり、前記酸化物超伝導体
が前記加熱温度において前記バッファー層に対する格子
不整合率が１％以下の材料であることを特徴とする。
【００１３】上記酸化物高温超伝導体単結晶薄膜は、Ｒ
Ｆマグネトロンスパッタ法において、アルゴンと酸素
を、それぞれ、０．１ｍＴｏｒｒから１Ｔｏｒｒ、０Ｔ
ｏｒｒから１Ｔｏｒｒの範囲で混合したガスをスパッタ
リングガスとし、ＲＦパワーが５０〜２００Ｗ（パワー
密度１．９〜７．６Ｗ／ｃｍ2）、基板温度が５５０℃
から９５０℃の範囲である薄膜形成条件で上記バッファ
ー層を形成することが好ましい。
Ｆマグネトロンスパッタ法において、アルゴンと酸素
を、それぞれ、０．１ｍＴｏｒｒから１Ｔｏｒｒ、０Ｔ
ｏｒｒから１Ｔｏｒｒの範囲で混合したガスをスパッタ
リングガスとし、ＲＦパワーが５０〜２００Ｗ（パワー
密度１．９〜７．６Ｗ／ｃｍ2）、基板温度が５５０℃
から９５０℃の範囲である薄膜形成条件で上記バッファ
ー層を形成することが好ましい。
【００１４】ここで、アルゴンの圧力を０．１ｍＴｏｒ
ｒ未満にするとターゲットをスパッタするために十分な
プラズマが発生しない。一方、１Ｔｏｒｒを越えると、
プラズマが不安定となり、薄膜が不均一となってしま
う。酸素は、０Ｔｏｒｒ（すなわち酸素を含有しない）
でもよい。これは、ターゲットが酸素供給源となるから
である。しかし、酸素を１Ｔｏｒｒ以下で混合せしめる
ことが好ましい。酸素を混合せしめた場合、薄膜の結晶
性が良好となる（特に平坦性が良好になる。）。
ｒ未満にするとターゲットをスパッタするために十分な
プラズマが発生しない。一方、１Ｔｏｒｒを越えると、
プラズマが不安定となり、薄膜が不均一となってしま
う。酸素は、０Ｔｏｒｒ（すなわち酸素を含有しない）
でもよい。これは、ターゲットが酸素供給源となるから
である。しかし、酸素を１Ｔｏｒｒ以下で混合せしめる
ことが好ましい。酸素を混合せしめた場合、薄膜の結晶
性が良好となる（特に平坦性が良好になる。）。
【００１５】ＲＦパワーが５０Ｗ未満あるいは２００Ｗ
を越えるとプラズマの発生が十分ではなくなる。
を越えるとプラズマの発生が十分ではなくなる。
【００１６】基板温度が５５０℃未満では超伝導体薄膜
がアモルファス化してしまう。一方、９５０℃を越える
と組成が不均一な超伝導体薄膜が形成されてしまう。こ
れは一旦堆積した原子（特に低融点のもの）が再蒸発し
てしまうためと考えられる。
がアモルファス化してしまう。一方、９５０℃を越える
と組成が不均一な超伝導体薄膜が形成されてしまう。こ
れは一旦堆積した原子（特に低融点のもの）が再蒸発し
てしまうためと考えられる。
【００１７】なお、バッファー層の層厚は１００Å〜２
００Åとすることが好ましく、その平坦性は表面粗度を
Ｒmax数Å〜数十Åとすることが、高臨界温度、高臨界
電流密度を有する超伝導薄膜を基板板上に形成する上か
ら好ましい。
００Åとすることが好ましく、その平坦性は表面粗度を
Ｒmax数Å〜数十Åとすることが、高臨界温度、高臨界
電流密度を有する超伝導薄膜を基板板上に形成する上か
ら好ましい。
【００１８】また、酸化物単結晶薄膜が酸化物単結晶基
板よりも結晶性に優れるとは、酸化物単結晶薄膜が酸化
物単結晶基板よりもクラック、ツイン、サブグレイン、
表面の劣化層が少ないことを意味し、酸化物単結晶薄膜
が酸化物単結晶基板よりも表面平坦性に優れるとは、酸
化物単結晶薄膜の表面粗度が酸化物単結晶基板の表面粗
度よりも細かいことを意味する。
板よりも結晶性に優れるとは、酸化物単結晶薄膜が酸化
物単結晶基板よりもクラック、ツイン、サブグレイン、
表面の劣化層が少ないことを意味し、酸化物単結晶薄膜
が酸化物単結晶基板よりも表面平坦性に優れるとは、酸
化物単結晶薄膜の表面粗度が酸化物単結晶基板の表面粗
度よりも細かいことを意味する。
【００１９】格子不整合率は、次の式により算出され
る。
る。
【００２０】 １００（ｄ1−ｄ2）／｛（ｄ1＋ｄ2）÷２｝ ｄ1は酸化物単結晶基板のａ軸あるいはｂ軸の格子定
数、ｄ2は酸化物単結晶薄膜のａ軸あるいはｂ軸の格子
定数である。
数、ｄ2は酸化物単結晶薄膜のａ軸あるいはｂ軸の格子
定数である。
【００２１】
【作用】従来、酸化物超伝導体薄膜形成用の基板として
は、バルクの単結晶が用いられてきた。しかし、単結晶
基板の結晶性、表面平坦性が、その基板上に形成された
酸化物超伝導体薄膜の結晶性を劣化させる（特に界面付
近での結晶性を劣化させる）ため本来の超伝導特性は得
られていない。
は、バルクの単結晶が用いられてきた。しかし、単結晶
基板の結晶性、表面平坦性が、その基板上に形成された
酸化物超伝導体薄膜の結晶性を劣化させる（特に界面付
近での結晶性を劣化させる）ため本来の超伝導特性は得
られていない。
【００２２】本発明では、酸化物単結晶基板上に酸化物
超伝導体との薄膜形成温度における格子不整合率が１％
以下であり、結晶性、表面平坦性に優れた酸化物からな
るバッファー層薄膜が形成されているため、単結晶基板
の結晶性、表面平坦性に起因する、界面付近での酸化物
超伝導体薄膜の結晶性、超伝導特性の劣化を防ぐことが
でき、従来よりも高い臨界温度、臨界電流密度を有する
酸化物超伝導体薄膜を形成することができる。
超伝導体との薄膜形成温度における格子不整合率が１％
以下であり、結晶性、表面平坦性に優れた酸化物からな
るバッファー層薄膜が形成されているため、単結晶基板
の結晶性、表面平坦性に起因する、界面付近での酸化物
超伝導体薄膜の結晶性、超伝導特性の劣化を防ぐことが
でき、従来よりも高い臨界温度、臨界電流密度を有する
酸化物超伝導体薄膜を形成することができる。
【００２３】
【実施態様例】以下図面を参照し、参考例を示して本発
明の実施態様例を詳細に説明する。
明の実施態様例を詳細に説明する。
【００２４】（第１参考例） 図１は本発明によって形成された酸化物薄膜形成用基板
の基本構成を示す概念図である。１は酸化物単結晶基
板、２はバッファー層である。
の基本構成を示す概念図である。１は酸化物単結晶基
板、２はバッファー層である。
【００２５】酸化物単結晶基板１は結晶性、表面平坦性
に劣っているため、直接この基板上に酸化物超伝導体薄
膜を形成した場合、界面付近での結晶性、超伝導特性を
劣化させる。この問題を解決するために、この酸化物単
結晶基板１上ヘ薄膜結晶成長によりバッファー層２を形
成する。バッファー層２は結晶性、表面平坦性に優れた
高品質の酸化物単結晶薄膜である。これら酸化物単結晶
基板１、バッファー層２とにより、結晶性、表面平坦性
が優れている酸化物超伝導体単結晶薄膜形成用基板３が
構成されている。従って、酸化物超伝導体単結晶薄膜形
成用基板３上には界面付近においても結晶性、超伝導特
性の優れた酸化物超伝導体単結晶薄膜４が形成されてい
る。
に劣っているため、直接この基板上に酸化物超伝導体薄
膜を形成した場合、界面付近での結晶性、超伝導特性を
劣化させる。この問題を解決するために、この酸化物単
結晶基板１上ヘ薄膜結晶成長によりバッファー層２を形
成する。バッファー層２は結晶性、表面平坦性に優れた
高品質の酸化物単結晶薄膜である。これら酸化物単結晶
基板１、バッファー層２とにより、結晶性、表面平坦性
が優れている酸化物超伝導体単結晶薄膜形成用基板３が
構成されている。従って、酸化物超伝導体単結晶薄膜形
成用基板３上には界面付近においても結晶性、超伝導特
性の優れた酸化物超伝導体単結晶薄膜４が形成されてい
る。
【００２６】バッファー層２の材料系をへテロエピタキ
シャル成長の観点から明確にする。ヘテロエピタキシャ
ル成長を考える場合、基本条件の一つに薄膜形成温度に
おける格子定数の整合性がある。特に界面付近での薄膜
の結晶性を優れたものにするためには、これが重要とな
る。酸化物超伝導体との薄膜形成温度における格子不整
合率が〜１．０％であるＳｒＴｉＯ3をバッファー層２
としたときに表面平坦性、結晶性に優れた酸化物超伝導
体単結晶薄膜４が得られている事から、本発明において
許容されうるバッファー層２と酸化物超伝導体との格子
不整合率は１％以下とする。
シャル成長の観点から明確にする。ヘテロエピタキシャ
ル成長を考える場合、基本条件の一つに薄膜形成温度に
おける格子定数の整合性がある。特に界面付近での薄膜
の結晶性を優れたものにするためには、これが重要とな
る。酸化物超伝導体との薄膜形成温度における格子不整
合率が〜１．０％であるＳｒＴｉＯ3をバッファー層２
としたときに表面平坦性、結晶性に優れた酸化物超伝導
体単結晶薄膜４が得られている事から、本発明において
許容されうるバッファー層２と酸化物超伝導体との格子
不整合率は１％以下とする。
【００２７】従って、酸化物単結晶基板１と、酸化物超
伝導体単結晶薄膜４との格子不整合率が薄膜形成温度に
おいて１％以下であるバッファー層２とによって、結晶
性、表面平坦性に優れた酸化物超伝導体単結晶薄膜形成
用基板３が構成される。酸化物超伝導体単結晶薄膜形成
用基板３と酸化物超伝導体単結晶薄膜４との格子整合性
は極めて優れているため、この酸化物超伝導体単結晶薄
膜形成用基板３上にエピタキシャル成長した高品質の酸
化物超伝導体単結晶薄膜４が形成される。
伝導体単結晶薄膜４との格子不整合率が薄膜形成温度に
おいて１％以下であるバッファー層２とによって、結晶
性、表面平坦性に優れた酸化物超伝導体単結晶薄膜形成
用基板３が構成される。酸化物超伝導体単結晶薄膜形成
用基板３と酸化物超伝導体単結晶薄膜４との格子整合性
は極めて優れているため、この酸化物超伝導体単結晶薄
膜形成用基板３上にエピタキシャル成長した高品質の酸
化物超伝導体単結晶薄膜４が形成される。
【００２８】（第２参考例） 第１の参考例で示したように、酸化物単結晶基板１上に
形成されるバッファー層２は基本的には酸化物超伝導体
単結晶薄膜４との格子定数の不整合が薄膜形成温度にお
いて１％以下の酸化物であれば良い。しかしながら、酸
化物超伝導体単結晶薄膜形成用基板３上に形成した酸化
物超伝導体単結晶薄膜４を実際の電子デバイスに用いる
場合には、界面にトラップ準位の無い、急峻な界面を持
った薄膜である必要がある。そのためにはバッファー層
２は酸化物超伝導体薄膜４の結晶構造と類似した材料で
有ることが好ましい。
形成されるバッファー層２は基本的には酸化物超伝導体
単結晶薄膜４との格子定数の不整合が薄膜形成温度にお
いて１％以下の酸化物であれば良い。しかしながら、酸
化物超伝導体単結晶薄膜形成用基板３上に形成した酸化
物超伝導体単結晶薄膜４を実際の電子デバイスに用いる
場合には、界面にトラップ準位の無い、急峻な界面を持
った薄膜である必要がある。そのためにはバッファー層
２は酸化物超伝導体薄膜４の結晶構造と類似した材料で
有ることが好ましい。
【００２９】第２の参考例ではバッファー層２を酸化物
超伝導体単結晶薄膜４の結晶構造であるぺロウスカイト
構造、あるいはこれに類似したＧｄＦｅＯ3構造を持つ
複酸化物とする。複酸化物は、熱的、化学的に安定であ
るため、酸化物超伝導体との界面反応を防ぐ効果もあ
る。したがって、バッファー層２は酸化物超伝導体単結
晶薄膜４との格子定数の不整合率が薄膜形成温度におい
て１％以下であり、ペロウスカイト構造、あるいはＧｄ
ＦｅＯ3構造を持つ複酸化物となる。このバッファー層
２と酸化物単結晶基板１とによって、結晶性、表面平坦
性に優れた酸化物超伝導体単結晶薄膜形成用基板３が構
成される。この酸化物超伝導体単結晶薄膜形成用基板３
と酸化物超伝導体単結晶薄膜４は、格子整合性に優れ結
晶構造も類似しているため、理想的なエピタキシャル成
長の関係となり酸化物超伝導体単結晶薄膜形成用基板３
上に高品質の酸化物超伝導体単結晶薄膜４を形成するこ
とが出来る。
超伝導体単結晶薄膜４の結晶構造であるぺロウスカイト
構造、あるいはこれに類似したＧｄＦｅＯ3構造を持つ
複酸化物とする。複酸化物は、熱的、化学的に安定であ
るため、酸化物超伝導体との界面反応を防ぐ効果もあ
る。したがって、バッファー層２は酸化物超伝導体単結
晶薄膜４との格子定数の不整合率が薄膜形成温度におい
て１％以下であり、ペロウスカイト構造、あるいはＧｄ
ＦｅＯ3構造を持つ複酸化物となる。このバッファー層
２と酸化物単結晶基板１とによって、結晶性、表面平坦
性に優れた酸化物超伝導体単結晶薄膜形成用基板３が構
成される。この酸化物超伝導体単結晶薄膜形成用基板３
と酸化物超伝導体単結晶薄膜４は、格子整合性に優れ結
晶構造も類似しているため、理想的なエピタキシャル成
長の関係となり酸化物超伝導体単結晶薄膜形成用基板３
上に高品質の酸化物超伝導体単結晶薄膜４を形成するこ
とが出来る。
【００３０】（第３参考例） 第２の参考例で示したように、酸化物単結晶基板１上に
形成されるバッファー層２は酸化物超伝導体単結晶薄膜
４との格子定数の不整合が１％以下であり、ペロウスカ
イト構造、あるいは、ＧｄＦｅＯ3構造を持つ複酸化物
である。この材料系を用いて、結晶性、表面平坦性の優
れたバッファー層２を形成するためには、酸化物単結晶
基板１はバッファー層２と格子整合性に優れた材料で有
ることが必要となる。第１の実施態様例で示したよう
に、薄膜と基板の薄膜形成温度における絡子不整合率が
１％以下のとき、表面の平坦性、結晶性に優れた酸化物
超伝導体が形成されていることから、第３の参考例で
は、許容される酸化物単結晶基板１とバッファー層２と
の格子定数の不整合率は、薄膜形成温度において１％以
下とする。
形成されるバッファー層２は酸化物超伝導体単結晶薄膜
４との格子定数の不整合が１％以下であり、ペロウスカ
イト構造、あるいは、ＧｄＦｅＯ3構造を持つ複酸化物
である。この材料系を用いて、結晶性、表面平坦性の優
れたバッファー層２を形成するためには、酸化物単結晶
基板１はバッファー層２と格子整合性に優れた材料で有
ることが必要となる。第１の実施態様例で示したよう
に、薄膜と基板の薄膜形成温度における絡子不整合率が
１％以下のとき、表面の平坦性、結晶性に優れた酸化物
超伝導体が形成されていることから、第３の参考例で
は、許容される酸化物単結晶基板１とバッファー層２と
の格子定数の不整合率は、薄膜形成温度において１％以
下とする。
【００３１】（第４参考例） 第３の参考例で示したように、基本的には酸化物単結晶
基板１はバッファー層２との格子定数の不整合が薄膜形
成温度において１％以下の酸化物であれば良い。しかし
ながら、エピタキシャル成長の観点から考えると、優れ
た結晶性、表面平坦性をもつバッファー層２を形成する
ためには、結晶構造が類似した酸化物単結晶基板１を用
いる方が好ましい。そこで、第４の実施態様例では、酸
化物単結晶基板１は薄膜形成温度におけるバッファー層
２との格子不整合率が１％以下であり、ペロウスカイト
構造、あるいはＧｄＦｅＯ3構造を持つ複酸化物とす
る。
基板１はバッファー層２との格子定数の不整合が薄膜形
成温度において１％以下の酸化物であれば良い。しかし
ながら、エピタキシャル成長の観点から考えると、優れ
た結晶性、表面平坦性をもつバッファー層２を形成する
ためには、結晶構造が類似した酸化物単結晶基板１を用
いる方が好ましい。そこで、第４の実施態様例では、酸
化物単結晶基板１は薄膜形成温度におけるバッファー層
２との格子不整合率が１％以下であり、ペロウスカイト
構造、あるいはＧｄＦｅＯ3構造を持つ複酸化物とす
る。
【００３２】（第１実施態様例） 第１の実施態様例ではバッファー層２の材料系を限定す
る。高品質の酸化物超伝導体単結晶薄膜４を実現するた
めには、バッファー層２と、酸化物超伝導体の構成元素
の相互拡散を考慮する必要がある。この観点から考える
と、ペロウスカイト構造、あるいはＧｄＦｅＯ3構造を
持ち、酸化物超伝導体薄膜形成温度における格子整合率
が１％以下である複酸化物の中で、酸化物超伝導体の構
成元素である希土類元素を含む材料の方がバッファー層
２として好ましい事になる。
る。高品質の酸化物超伝導体単結晶薄膜４を実現するた
めには、バッファー層２と、酸化物超伝導体の構成元素
の相互拡散を考慮する必要がある。この観点から考える
と、ペロウスカイト構造、あるいはＧｄＦｅＯ3構造を
持ち、酸化物超伝導体薄膜形成温度における格子整合率
が１％以下である複酸化物の中で、酸化物超伝導体の構
成元素である希土類元素を含む材料の方がバッファー層
２として好ましい事になる。
【００３３】このことから、第４の参考例ではバッファ
ー層２を、薄膜形成温度において、酸化物超伝導体との
格子不整合率が０．０２％であるＰｒＧａＯ3、０．２
７％であるＮｄＧａＯ3にする。この様に、酸化物単結
晶基板１上へ、バッファー層２としてＰｒＧａＯ3、あ
るいは、ＮｄＧａＯ3が形成されている酸化物超伝導体
単結晶薄膜形成用基板３が構成される。この酸化物超伝
導体単結晶薄膜形成用基板３によって、この上にエピタ
キシャル成長した高品質の酸化物超伝導体単結晶薄膜４
を得ることができる。
ー層２を、薄膜形成温度において、酸化物超伝導体との
格子不整合率が０．０２％であるＰｒＧａＯ3、０．２
７％であるＮｄＧａＯ3にする。この様に、酸化物単結
晶基板１上へ、バッファー層２としてＰｒＧａＯ3、あ
るいは、ＮｄＧａＯ3が形成されている酸化物超伝導体
単結晶薄膜形成用基板３が構成される。この酸化物超伝
導体単結晶薄膜形成用基板３によって、この上にエピタ
キシャル成長した高品質の酸化物超伝導体単結晶薄膜４
を得ることができる。
【００３４】（第２実施態様例） 第２の実施態様例では酸化物単結晶基板１の材料系を限
定する。第４の参考例で示したように、酸化物単結晶基
板１はバッファー層２との格子定数の不整合率が１％以
下であり、ペロウスカイト構造、あるいは、ＧｄＦｅＯ
3構造を持つ複酸化物である。また、第１の実施態様例
ではバッファー層２をＰｒＧａＯ3、ＮｄＧａＯ3とし
た。
定する。第４の参考例で示したように、酸化物単結晶基
板１はバッファー層２との格子定数の不整合率が１％以
下であり、ペロウスカイト構造、あるいは、ＧｄＦｅＯ
3構造を持つ複酸化物である。また、第１の実施態様例
ではバッファー層２をＰｒＧａＯ3、ＮｄＧａＯ3とし
た。
【００３５】これらのことから、第２の実施態様例では
酸化物単結晶基板１を、薄膜形成温度におけるＰｒＧａ
Ｏ3、ＮｄＧａＯ3との格子不整合率が、１％以下の、ペ
ロウスカイト構造、あるいは、ＧｄＦｅＯ3構造を持つ
複酸化物であり、かつ、その単結晶基板が存在する材料
とする。すなわち、ＳｒＴｉＯ3、ＰｒＧａＯ3、ＮｄＧ
ａＯ3単結晶基板が適当となる。この様に、ＳｒＴｉ
Ｏ3、ＰｒＧａＯ3、ＮｄＧａＯ3からなる酸化物単結晶
基板１上ヘ、バッファー層２としてＰｒＧａＯ3、ある
いは、ＮｄＧａＯ3が形成されている酸化物超伝導体単
結晶薄膜形成用基板３が構成される。この酸化物超伝導
体単結晶薄膜形成用基板３によって、この上にエピタキ
シャル成長した高品質の酸化物超伝導体単結晶薄膜４を
得ることができる。
酸化物単結晶基板１を、薄膜形成温度におけるＰｒＧａ
Ｏ3、ＮｄＧａＯ3との格子不整合率が、１％以下の、ペ
ロウスカイト構造、あるいは、ＧｄＦｅＯ3構造を持つ
複酸化物であり、かつ、その単結晶基板が存在する材料
とする。すなわち、ＳｒＴｉＯ3、ＰｒＧａＯ3、ＮｄＧ
ａＯ3単結晶基板が適当となる。この様に、ＳｒＴｉ
Ｏ3、ＰｒＧａＯ3、ＮｄＧａＯ3からなる酸化物単結晶
基板１上ヘ、バッファー層２としてＰｒＧａＯ3、ある
いは、ＮｄＧａＯ3が形成されている酸化物超伝導体単
結晶薄膜形成用基板３が構成される。この酸化物超伝導
体単結晶薄膜形成用基板３によって、この上にエピタキ
シャル成長した高品質の酸化物超伝導体単結晶薄膜４を
得ることができる。
【００３６】
【実施例】本実施例では、第２の実施態様例で限定した
ＮｄＧａＯ3、ＰｒＧａＯ3薄膜のＳｒＴｉＯ3、ＰｒＧ
ａＯ3、ＮｄＧａＯ3単結晶基板上への形成方法を具体的
に説明する。
ＮｄＧａＯ3、ＰｒＧａＯ3薄膜のＳｒＴｉＯ3、ＰｒＧ
ａＯ3、ＮｄＧａＯ3単結晶基板上への形成方法を具体的
に説明する。
【００３７】ＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ7-y酸化物超伝導体の単結
晶薄膜形成を目的として、図１に示した酸化物単結晶基
板１上に、ＲＦマグネトロンスパッタ法を用いてバッフ
ァー層２を形成した。薄膜形成の方法は以下の通りであ
る。ここで酸化物単結晶基板１はＮｄＧａＯ3、バッフ
ァー層２は薄膜形成温度においてＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ7-y酸
化物超伝導体との格子不整合率が０．０２％であるＰｒ
ＧａＯ3とした。ターゲットは厚み５ｍｍ、直径４イン
チである化学量論組成のＰｒＧａＯ3焼結体とし、チャ
ンバー内の銅製パッキングプレートにメタルボンディン
グによって装着した。
晶薄膜形成を目的として、図１に示した酸化物単結晶基
板１上に、ＲＦマグネトロンスパッタ法を用いてバッフ
ァー層２を形成した。薄膜形成の方法は以下の通りであ
る。ここで酸化物単結晶基板１はＮｄＧａＯ3、バッフ
ァー層２は薄膜形成温度においてＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ7-y酸
化物超伝導体との格子不整合率が０．０２％であるＰｒ
ＧａＯ3とした。ターゲットは厚み５ｍｍ、直径４イン
チである化学量論組成のＰｒＧａＯ3焼結体とし、チャ
ンバー内の銅製パッキングプレートにメタルボンディン
グによって装着した。
【００３８】基板はＮｄＧａＯ3（１１０）基板を用い
ターゲットから５ｃｍの位置に、シャッタを介してター
ゲットと平行に設置した。
ターゲットから５ｃｍの位置に、シャッタを介してター
ゲットと平行に設置した。
【００３９】チャンバー内をロータリーポンプとクライ
オポンプによって真空引きし、１０-5Ｔｏｒｒ以下の真
空度が達成された後、スパッタリングガスを導入した。
スパッタリングガスは、アルゴン、あるいは、アルゴン
と酸素の混合ガスとし、マスフローコントローラで流量
を制御してチャンバー内に導入した。
オポンプによって真空引きし、１０-5Ｔｏｒｒ以下の真
空度が達成された後、スパッタリングガスを導入した。
スパッタリングガスは、アルゴン、あるいは、アルゴン
と酸素の混合ガスとし、マスフローコントローラで流量
を制御してチャンバー内に導入した。
【００４０】アルゴンガスの流量は４０ＳＣＣＭ程度と
し、バルブの調整により圧力を０．１ｍＴｏｒｒから１
Ｔｏｒｒの間に設定した。また、酸素ガスの流量は０Ｓ
ＣＣＭから４０ＳＣＣＭの範囲とした。この時、酸素の
圧力は、０Ｔｏｒｒから１Ｔｏｒｒの間に設定した。こ
れらのスパッタリングガスに５０Ｗから２００Ｗの間の
ＲＦパワーを印加し放電を開始した。この時のＲＦパワ
ー密度は、入力パワーとスパッタリングガスによってス
パッタされるターゲットの面積から算出すると１．９Ｗ
／ｃｍ2から７．６Ｗ／ｃｍ2となった。
し、バルブの調整により圧力を０．１ｍＴｏｒｒから１
Ｔｏｒｒの間に設定した。また、酸素ガスの流量は０Ｓ
ＣＣＭから４０ＳＣＣＭの範囲とした。この時、酸素の
圧力は、０Ｔｏｒｒから１Ｔｏｒｒの間に設定した。こ
れらのスパッタリングガスに５０Ｗから２００Ｗの間の
ＲＦパワーを印加し放電を開始した。この時のＲＦパワ
ー密度は、入力パワーとスパッタリングガスによってス
パッタされるターゲットの面積から算出すると１．９Ｗ
／ｃｍ2から７．６Ｗ／ｃｍ2となった。
【００４１】基板加熱は直接通電加熱方式によって加熱
されたＳｉ上へＮｄＧａＯ3基板をはりつけることによ
って行った。基板温度は５５０℃から９００℃の間とし
た。ターゲット表面の汚れ（空気中の水分とターゲット
が反応して生成した水酸化物など）を除去する目的で、
プレスパッタを１０分間行い、その後、シャッターを開
けＮｄＧａＯ3基板上へＰｒＧａＯ3薄膜形成を開始し
た。
されたＳｉ上へＮｄＧａＯ3基板をはりつけることによ
って行った。基板温度は５５０℃から９００℃の間とし
た。ターゲット表面の汚れ（空気中の水分とターゲット
が反応して生成した水酸化物など）を除去する目的で、
プレスパッタを１０分間行い、その後、シャッターを開
けＮｄＧａＯ3基板上へＰｒＧａＯ3薄膜形成を開始し
た。
【００４２】蒸着終了後、基板温度を室温まで降ろし薄
膜をチャンバーから取り出した。
膜をチャンバーから取り出した。
【００４３】この方法で形成したＰｒＧａＯ3薄膜の結
晶性は、酸素分圧、及び基板温度の上昇と共に良好にな
る傾向を示した。前述した薄膜形成条件のなかで、基板
温度が６５０℃以上、酸素分圧が１×１０-3Ｔｏｒｒ以
上で形成されたＰｒＧａＯ3薄膜は、Ｒｕｔｈｅｆｏｒ
ｄ−Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ（ＲＢＳ法により
得られるχｍｉｎの値が４％以下と、非常に優れた結晶
性を示した。
晶性は、酸素分圧、及び基板温度の上昇と共に良好にな
る傾向を示した。前述した薄膜形成条件のなかで、基板
温度が６５０℃以上、酸素分圧が１×１０-3Ｔｏｒｒ以
上で形成されたＰｒＧａＯ3薄膜は、Ｒｕｔｈｅｆｏｒ
ｄ−Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ（ＲＢＳ法により
得られるχｍｉｎの値が４％以下と、非常に優れた結晶
性を示した。
【００４４】この薄膜のＸ−Ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔ
ｏｍｅｔｒｙ（ＸＲＤ）、Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ
Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＴＥＭ）、
Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（Ａ
ＦＭ）の結果について以下に述ベる。
ｏｍｅｔｒｙ（ＸＲＤ）、Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ
Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＴＥＭ）、
Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（Ａ
ＦＭ）の結果について以下に述ベる。
【００４５】図２に、２θ／θ法により得られたＸＲＤ
パターンを示す。このパターンには、ＰｒＧａＯ3の
（１１０）面に相当する回折ピークのみが観測されてお
り、＜１１０＞の結晶軸が基板と垂直方向に配向した薄
膜である事がわかる。この回折ピークの半値幅は０．０
７゜と狭い。これは結晶性が優れていることを示してい
る。また、ＴＥＭ観察により得られた制限視野回折像は
ＰｒＧａＯ3の（１１０）逆格子面に相当しており、Ｎ
ｄＧａＯ3基板表面と平行な面内においても結晶軸が配
向していることを示している。したがって、このＰｒＧ
ａＯ3薄膜は、結晶軸が一定方向に規則的に配向したエ
ピタキシャル成長膜であるといえる。
パターンを示す。このパターンには、ＰｒＧａＯ3の
（１１０）面に相当する回折ピークのみが観測されてお
り、＜１１０＞の結晶軸が基板と垂直方向に配向した薄
膜である事がわかる。この回折ピークの半値幅は０．０
７゜と狭い。これは結晶性が優れていることを示してい
る。また、ＴＥＭ観察により得られた制限視野回折像は
ＰｒＧａＯ3の（１１０）逆格子面に相当しており、Ｎ
ｄＧａＯ3基板表面と平行な面内においても結晶軸が配
向していることを示している。したがって、このＰｒＧ
ａＯ3薄膜は、結晶軸が一定方向に規則的に配向したエ
ピタキシャル成長膜であるといえる。
【００４６】また、ＡＦＭの結果から、この薄膜は表面
の凹凸が１０Å程度である非常に平坦な薄膜であること
が認められた。
の凹凸が１０Å程度である非常に平坦な薄膜であること
が認められた。
【００４７】これらの結果から、（１１０）面ＮｄＧａ
Ｏ3基板上に、表面平坦性に優れた（１１０）面配向の
エピタキシャル成長したＰｒＧａＯ3薄膜が形成されて
いると結論できる。したがって、酸化物単結晶基板１上
に結晶性、表面平坦性に優れたバッファー層２がエピタ
キシャル成長した酸化物薄膜形成用基板３が形成され
る。
Ｏ3基板上に、表面平坦性に優れた（１１０）面配向の
エピタキシャル成長したＰｒＧａＯ3薄膜が形成されて
いると結論できる。したがって、酸化物単結晶基板１上
に結晶性、表面平坦性に優れたバッファー層２がエピタ
キシャル成長した酸化物薄膜形成用基板３が形成され
る。
【００４８】この酸化物薄膜形成用基板３上に、酸化物
超伝導体単結晶薄膜４を形成した。
超伝導体単結晶薄膜４を形成した。
【００４９】薄膜形成温度におけるＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ7-y
酸化物超伝導体とＰｒＧａＯ3との格子不整合度は０．
０２％と極めて小さく、結晶構造がともにぺロウスカイ
ト構造であるため理想的なエピタキシャル成長の関係に
なり、さらに、基板表面の結晶性、表面平坦性も極めて
優れているため、急峻な界面を持った高品質の酸化物超
伝導体単結晶薄膜４が形成された。
酸化物超伝導体とＰｒＧａＯ3との格子不整合度は０．
０２％と極めて小さく、結晶構造がともにぺロウスカイ
ト構造であるため理想的なエピタキシャル成長の関係に
なり、さらに、基板表面の結晶性、表面平坦性も極めて
優れているため、急峻な界面を持った高品質の酸化物超
伝導体単結晶薄膜４が形成された。
【００５０】
【発明の効果】このように本発明によって、基板と薄膜
との格子不整合率、また、単結晶基板の結晶性、表面平
坦性に起因する酸化物超伝導体薄膜の結晶性、超伝導特
性の劣化を防ぐことが可能となり、高品質の酸化物超伝
導体単結晶薄膜を形成することができるようになった。
との格子不整合率、また、単結晶基板の結晶性、表面平
坦性に起因する酸化物超伝導体薄膜の結晶性、超伝導特
性の劣化を防ぐことが可能となり、高品質の酸化物超伝
導体単結晶薄膜を形成することができるようになった。
【図１】本発明によって形成された酸化物薄膜形成用基
板の基本構成を示す概念図である。
板の基本構成を示す概念図である。
【図２】２θ／θ法により得られたＸＲＤパターンであ
る。
る。
１ 酸化物単結晶基板、２ バッファー層、３ 酸化物
高温超伝導体単結晶薄膜形成用基板、４ 酸化物高温超
伝導体単結晶薄膜。
高温超伝導体単結晶薄膜形成用基板、４ 酸化物高温超
伝導体単結晶薄膜。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−17000（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−67692（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−263480（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−6394（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−50313（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 28/00 - 35/00 C23C 14/35 H01L 39/02
Claims (1)
- 【請求項１】 所定の温度に加熱された酸化物単結晶基
板上へ、バッファー層を介して酸化物超伝導体薄膜を形
成する方法において、前記酸化物単結晶基板がＳｒＴｉＯ 3 ，ＰｒＧａＯ 3 ，も
しくはＮｄＧａＯ 3 のいずれかであり、 前記バッファー層が前記酸化物単結晶基板よりも結晶
性、表面平坦性に優れたＰｒＧａＯ 3 ，もしくはＮｄＧ
ａＯ 3 であり、前記酸化物超伝導体が 前記加熱温度にお
いて前記バッファー層に対する格子不整合率が１％以下
の材料であることを特徴とする酸化物高温超伝導体単結
晶薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4211169A JP2747173B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | 酸化物高温超伝導体単結晶薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4211169A JP2747173B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | 酸化物高温超伝導体単結晶薄膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0656581A JPH0656581A (ja) | 1994-03-01 |
| JP2747173B2 true JP2747173B2 (ja) | 1998-05-06 |
Family
ID=16601558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4211169A Expired - Fee Related JP2747173B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | 酸化物高温超伝導体単結晶薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2747173B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2768516C (en) * | 2009-07-28 | 2015-07-14 | Venkat Selvamanickam | Superconducting article with prefabricated nanostructure for improved flux pinning |
| JP5345983B2 (ja) * | 2010-07-30 | 2013-11-20 | 日本電信電話株式会社 | 超伝導体薄膜の製造方法 |
| US9159898B2 (en) | 2011-05-31 | 2015-10-13 | Furukawa Electric Co., Ltd. | Oxide superconductor thin film and superconducting fault current limiter |
| JP2014077166A (ja) * | 2012-10-10 | 2014-05-01 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 薄膜超電導線材用の中間層付基板とその製造方法、および薄膜超電導線材 |
| CN103184513B (zh) * | 2013-03-13 | 2016-04-27 | 清华大学 | 高温超导薄膜的制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0317000A (ja) * | 1989-06-15 | 1991-01-24 | Toshiba Corp | 酸化物薄膜の気相成長方法 |
| JPH0467692A (ja) * | 1990-07-09 | 1992-03-03 | Komatsu Ltd | 超伝導素子 |
| JP2716595B2 (ja) * | 1991-02-18 | 1998-02-18 | 日本電信電話株式会社 | 酸化物超伝導体単結晶薄膜の形成用基板及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-08-07 JP JP4211169A patent/JP2747173B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0656581A (ja) | 1994-03-01 |
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