JP2737900B2 - Ciイオン化質量分析装置 - Google Patents

Ciイオン化質量分析装置

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JP2737900B2 JP62164889A JP16488987A JP2737900B2 JP 2737900 B2 JP2737900 B2 JP 2737900B2 JP 62164889 A JP62164889 A JP 62164889A JP 16488987 A JP16488987 A JP 16488987A JP 2737900 B2 JP2737900 B2 JP 2737900B2
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Description

【発明の詳細な説明】 イ.産業上の利用分野 本発明は、CIイオン化質量分析装置における反応ガス
量の調整技術に関する。 ロ.従来の技術 化学イオン化法(CI)で試料をイオン化する場合、使
用する反応ガスの量が少ない場合は、試料のCIイオン化
が充分行われず、測定に必要なイオンが充分に得られな
いことがあり、また、反応ガスが多すぎると、試料と反
応していない反応ガスによってイオン源が汚染され、ま
た、分解能が低下する。そのために測定精度が悪くと云
う問題がある。従って、このような問題を解決する為
に、イオン化室に適量の反応ガスが流入するようにする
必要がある。 従来は、反応ガスの流入量の調整は、測定者がCRT等
でモニターしながら、手動式の調整バルブを調整し反応
ガスの流入量を調整していた。そのために反応ガスの流
入量の正確な調整が難しく又手間もかかるので、測定精
度も悪く、測定能率も悪かった。 ハ.発明が解決しようとする問題点 本発明は、上述したような反応ガスの調整方法による
測定能率及び測定精度の低さを解消し、測定精度及び測
定能率の向上を計ることを目的とする。 ニ.問題点解決のための手段 イオン化室の真空度を検出する手段と、反応ガスのイ
オン強度を検出する手段と、反応ガスのイオン化室注入
量を制御する制御手段と、目標真空度を設定する記憶手
段と、上記制御手段を上記イオン化室の真空度が上記記
憶手段に予め設定された目標真空度となるように調整す
る手段と、予め反応ガスを注入量を変えながら上記イオ
ン化室に導入して、そのときの上記イオン強度を検出す
る手段から得られるイオン強度の信号が最大となるとき
の上記真空度を検出する手段の検出信号を上記目標真空
度として上記記憶手段に設定して、上記反応ガス注入量
制御手段を調整する手段を動作せしめる制御装置とを備
えて、その目標真空度の状態で試料分析を行えるように
した。 ホ.作用 CIイオン化法では、イオン化室内は反応ガスにより、
0.1〜2torrの程度の比較的高い圧力に調整されており、
CIイオン化の能率は、この反応ガス圧力と関係して最適
圧力が存在する。この最適圧力は反応ガスの注入量を変
えながらイオン強度を検出することによりこのイオン強
度が最大になるときの圧力として検知できる。CIイオン
化室の反応ガス圧力は真空計で計ることができる。本発
明は、このような反応ガスのイオン化室注入量と、イオ
ン化室の真空度との間に相関関係があることに着目し、
イオン化室の真空度をモニターすることによって、反応
ガスの注入量を観察できることを利用して、イオン化室
の真空度の変化によって反応ガスの注入量の制御を行お
うとする発明がある。 ヘ.実施例 第1図に本発明の一実施例を示す。第1図において、
1はイオン化室で反応ガス及び試料ガスをイオン化す
る。Gはイオン化室の真空度を検出する真空計、Cは反
応ガスのイオン化室注入量を制御する制御バルブ、2は
イオン源でイオン化室1を内部に設け、イオン化室1で
イオン化された試料イオンを質量分析器3に入射させ
る。質量分析器3は試料イオンを質量分析する。4は検
出器で質量分析器3により分析されたイオンを検出す
る。5はCPUで質量分析器3の質量走査を制御し、真空
計Gが設定値になるように制御バルブCを制御し、検出
器4の検出データを記憶・処理し、処理したデータを表
示装置6で表示させる。 この構成において、反応ガスの調整動作を第2図に示
すフローチャートに基づいて説明する。反応ガスをイオ
ン化室に導入させる(ア)。反応ガスの種類をCPU5に入
力し、反応ガスに対応するモニターイオン(例えば、反
応ガスがCH4ならCH5等のように最も効果的にサンプルを
イオン化するイオン)が検出器に検出できるように質量
分析器を設定する(イ)。真空計Gによりイオン化室の
真空度を検出して、制御バルブCで反応ガスの注入量を
調整し、イオン化室の真空度を0.1torrにする(ウ)。
モニターイオン強度を検出しイオン化室の真空度のデー
タと共にCPU5に記憶する(エ)。イオン化室の真空度を
0.1torrだけ上げる(オ)。真空度が2.0torrになったか
どうか判定する(カ)。2.0torr未満の場合は動作
(エ)に戻り、動作(カ)迄を繰り返す。真空度が2.0t
orrになっている場合は、CPU5に記憶されているモニタ
ーイオン強度データから、最大強度データを検索し、該
データに対応する真空度を使用する反応ガスの最適真空
度と決定する(キ)。最適真空度をCPUに記憶させ、該
反応ガスのイオン化室注入量を制御バルブCで制御する
(ク)。これで反応ガスの最適注入量の調整を終了し、
試料ガスをイオン化室1に注入して、測定を開始する。 ト.効果 本発明によれば、反応ガスのイオン化室注入量を最適
量に自動的に調整可能になったことで、イオン化能力が
最適化され、反応ガスが最適に調整されているので、測
定感度及び精度が向上した。
【図面の簡単な説明】 第1図は本発明の一実施例の構成図、第2図は試料ガス
の調整動作のフローチャートである。 G……真空度、C……制御バルブ、1……イオン化室、
2……イオン源、3……質量分析器、4……検出計、5
……CPU、6……表示装置。

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 1.イオン化室の真空度を検出する手段と、反応ガスの
    イオン強度を検出する手段と、反応ガスのイオン化室注
    入量を制御する制御手段と、この制御手段を上記イオン
    化室の真空度が予め設定された目標真空度となるように
    調整する手段と、この目標真空度を記憶させる記憶手段
    と、予め反応ガスを注入量を変えながら上記イオン化室
    に導入して、そのときの上記イオン強度を検出する手段
    から得られるイオン強度の信号が最大となるときの上記
    真空度を検出する手段の検出信号を上記目標真空度とし
    て上記記憶手段に設定して、上記反応ガス注入量制御手
    段を調整する手段を動作せしめる制御装置を備え、上記
    目標真空度に調整された状態で試料分析を行い得るよう
    にしたことを特徴とするCIイオン化質量分析装置。
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荒木 峻著、「現代化学シリーズ2 質量分析法」、第3版、株式会社東京化学同人、1978年9月、P.54−59

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