JP2731590B2 - 接触角の測定方法 - Google Patents
接触角の測定方法Info
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- JP2731590B2 JP2731590B2 JP1107919A JP10791989A JP2731590B2 JP 2731590 B2 JP2731590 B2 JP 2731590B2 JP 1107919 A JP1107919 A JP 1107919A JP 10791989 A JP10791989 A JP 10791989A JP 2731590 B2 JP2731590 B2 JP 2731590B2
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- measuring
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- G01N13/02—Investigating surface tension of liquids
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
- G01B11/00—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques
- G01B11/26—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring angles or tapers; for testing the alignment of axes
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は固体表面上の濡らす液体の接触角を測定する
方法に関連する。
方法に関連する。
従来の技術及び問題点 接触角ｒは、固体表面の液体の濡らす特性の度合いで
ある。完全に濡らす液体の接触角ｒは、０度である。接
触角ｒが０度と90度の間である液体は、濡らすといわれ
る。接触角が90度より大きい液体は、わずかに濡らす、
または全く濡らさないといわれる。
ある。完全に濡らす液体の接触角ｒは、０度である。接
触角ｒが０度と90度の間である液体は、濡らすといわれ
る。接触角が90度より大きい液体は、わずかに濡らす、
または全く濡らさないといわれる。
例えば、濡らす特性の正確な測定は、半導体製造にお
いては非常に重要である。もしウェハ表面上の液体の濡
らす特性が分かっているならば、表面の境界における物
理的及び／または化学的な影響に関して結果が予測され
得る。これにより、製造中に起こる工程の理解がより一
層深まる。
いては非常に重要である。もしウェハ表面上の液体の濡
らす特性が分かっているならば、表面の境界における物
理的及び／または化学的な影響に関して結果が予測され
得る。これにより、製造中に起こる工程の理解がより一
層深まる。
従来の接触角の測定方法では、液体と固体表面間の境
界線領域が、光学的に拡大される。この目的のために、
例えば顕微鏡または測定接眼レンズが用いられる。接触
角を測定するには、接線が幾分婉曲した液体表面に設け
られ、境界即ちインタフェース線と交差し、この光学的
に設けられた接線と固体表面間の角度が測定される。し
かしながら、接線の通路は概算でしか測定できず、これ
により接触角の測定の正確さと再現能力が損なわれる。
測定は比較的に時間を要し、また測定結果は、完全に測
定を行う人の接線の設定しだいであるので、主観的でし
かない。
界線領域が、光学的に拡大される。この目的のために、
例えば顕微鏡または測定接眼レンズが用いられる。接触
角を測定するには、接線が幾分婉曲した液体表面に設け
られ、境界即ちインタフェース線と交差し、この光学的
に設けられた接線と固体表面間の角度が測定される。し
かしながら、接線の通路は概算でしか測定できず、これ
により接触角の測定の正確さと再現能力が損なわれる。
測定は比較的に時間を要し、また測定結果は、完全に測
定を行う人の接線の設定しだいであるので、主観的でし
かない。
半導体製造の分野では、濡らす特性の測定において、
不正確な測定結果は、特に受け入れられない。
不正確な測定結果は、特に受け入れられない。
それゆえ、測定がより正確であり、より再現能力があ
り、また速く容易に行うことのできる、接触角の測定方
法の開発の問題がある。
り、また速く容易に行うことのできる、接触角の測定方
法の開発の問題がある。
問題点を解決するための手段及び作用 この問題の解決法は、特許請求の範囲の第１項で説明
される。この解決法は、平らな固体表面と、液体表面か
ら反射する部分ビームの間の角度δは、接触角ｒと定め
られた幾何学的な関係にあり、よって角度δが測定され
ることにより、同時に接触角ｒが測定されるという認識
に基ずく。
される。この解決法は、平らな固体表面と、液体表面か
ら反射する部分ビームの間の角度δは、接触角ｒと定め
られた幾何学的な関係にあり、よって角度δが測定され
ることにより、同時に接触角ｒが測定されるという認識
に基ずく。
本発明による測定方法には、測定を行う人には関係な
く、よって客観的であるという利点がある。これは、複
雑な接線通路の見積もりがもはや必要ではないので、速
く、容易に行われ得る。この方法は、例えば測定接眼レ
ンズのような、光学拡大器具に頼らずに行えるので、遠
くからでも測定が容易に可能であり、よって測定の間で
も、測定されている物質を、反応容器の中で、高温や／
または高圧にさらすことが可能である。この測定方法を
行うのに必要な測定装置は、それほど光学的な部品でな
く、小型の精密な器械部品が必要なだけなので、単純な
ものでよく、従って経済的である。これらの利点によ
り、この測定方法は、半導体製造における接触角の測定
に極めて適切である。
く、よって客観的であるという利点がある。これは、複
雑な接線通路の見積もりがもはや必要ではないので、速
く、容易に行われ得る。この方法は、例えば測定接眼レ
ンズのような、光学拡大器具に頼らずに行えるので、遠
くからでも測定が容易に可能であり、よって測定の間で
も、測定されている物質を、反応容器の中で、高温や／
または高圧にさらすことが可能である。この測定方法を
行うのに必要な測定装置は、それほど光学的な部品でな
く、小型の精密な器械部品が必要なだけなので、単純な
ものでよく、従って経済的である。これらの利点によ
り、この測定方法は、半導体製造における接触角の測定
に極めて適切である。
測定方法の特に有益な実施例は、「実施例」の項の記
載から明らかである。もしレーザ・ビームの中央線が、
液体と固体表面の間のインタフェース線に交差するなら
ば、液体表面で反射する部分ビームは、明確な対照線を
持つ。この対照線を利用して、角度δが非常に正確に測
定され得る。角度の測定は、目盛りのある測定窓から値
を読み取ることにより直接行われ、この窓の上で角度δ
に対応する接触角ｒが直接に読み取られる。
載から明らかである。もしレーザ・ビームの中央線が、
液体と固体表面の間のインタフェース線に交差するなら
ば、液体表面で反射する部分ビームは、明確な対照線を
持つ。この対照線を利用して、角度δが非常に正確に測
定され得る。角度の測定は、目盛りのある測定窓から値
を読み取ることにより直接行われ、この窓の上で角度δ
に対応する接触角ｒが直接に読み取られる。
他の実施例には、周囲に現れる前に、液体表面で反射
する部分ビームの強度が、測定を行う人の健康を害する
ことなく測定が行われ得る程度に、弱められるという利
点がある。
する部分ビームの強度が、測定を行う人の健康を害する
ことなく測定が行われ得る程度に、弱められるという利
点がある。
接触角の測定方法の更に有益な改良では、測定ビーム
の調整に対して、レーザ・ビームの入射角αは一定に保
たれ、液体の置かれた固体表面のみ、ｘ−ｙ方向に置き
換えられる。この一層改良された方法を行うための測定
装置は、まったく単純で経済的に形成され得る。
の調整に対して、レーザ・ビームの入射角αは一定に保
たれ、液体の置かれた固体表面のみ、ｘ−ｙ方向に置き
換えられる。この一層改良された方法を行うための測定
装置は、まったく単純で経済的に形成され得る。
この他の本発明の詳細、特性及び利点は、図面と共
に、測定方法を説明する以下の実施例から明らかになろ
う。
に、測定方法を説明する以下の実施例から明らかになろ
う。
実施例 第１図に示される、例えばシリコン・ウェハのような
平面標本10の表面に置かれるのは、例えばテスト液体と
しての水のような、濡らす液体の水滴12である。凸形に
曲線を描く水滴は、平面10の表面で、境界即ちインタフ
ェース線14を形成する。第１図には示されていないｘ−
ｙ置き換え装置により、平面10を置き換えることによ
り、平面の表面に定角αで入射するレーザ・ビーム16が
アラインメントされ、よってレーザ・ビーム16の対称軸
18が、インタフェース即ち境界線14に交差する。第１図
の参照符号20で示される線図は、ビームの直径に対して
区分された、レーザ・ビーム16の強度の分布を示し、前
記分布は、ガラス分布の形を取り、最大値はビームの対
称軸18にある。第１図に示される正確な測定設定では、
最大の強度を持つレーザ・ビーム領域は、このようにイ
ンタフェース線14と交差する。
平面標本10の表面に置かれるのは、例えばテスト液体と
しての水のような、濡らす液体の水滴12である。凸形に
曲線を描く水滴は、平面10の表面で、境界即ちインタフ
ェース線14を形成する。第１図には示されていないｘ−
ｙ置き換え装置により、平面10を置き換えることによ
り、平面の表面に定角αで入射するレーザ・ビーム16が
アラインメントされ、よってレーザ・ビーム16の対称軸
18が、インタフェース即ち境界線14に交差する。第１図
の参照符号20で示される線図は、ビームの直径に対して
区分された、レーザ・ビーム16の強度の分布を示し、前
記分布は、ガラス分布の形を取り、最大値はビームの対
称軸18にある。第１図に示される正確な測定設定では、
最大の強度を持つレーザ・ビーム領域は、このようにイ
ンタフェース線14と交差する。
用いられる放射源は、1mW He−Neレーザ（TEM−00−
モード）で常に作動され、ビームの直径は0.5mmであ
り、ビームの幅は0.1mradである。He−Neレーザで発生
されるビームの波長は、632.8nmである。しかしながら
測定方法は、He−Neレーザの使用に限られない。基本的
には、しっかりと束ねられた、厳密に平行な光線を出
す、いかなるコーヒレントな放射源でも良い。例えば、
調査される物質が、He−Neレーザ・ビームの波長を吸収
する場合、他の波長のレーザ放射が用いられるべきであ
る。
モード）で常に作動され、ビームの直径は0.5mmであ
り、ビームの幅は0.1mradである。He−Neレーザで発生
されるビームの波長は、632.8nmである。しかしながら
測定方法は、He−Neレーザの使用に限られない。基本的
には、しっかりと束ねられた、厳密に平行な光線を出
す、いかなるコーヒレントな放射源でも良い。例えば、
調査される物質が、He−Neレーザ・ビームの波長を吸収
する場合、他の波長のレーザ放射が用いられるべきであ
る。
第１図に示されるレーザ・ビーム16の設定において、
前記ビームは反射により生じる二つの部分ビーム20と22
に分けられる。第一の部分ビーム20は、平面10の表面で
の反射により形成され、接触角の測定には重要ではな
い。第二の部分ビーム22は、気体と液体の屈折率の急激
な変動により生じるインタフェース反射のために、イン
タフェースで形成される。水滴の凸形の曲線により、反
射した部分ビーム22は、レーザ・ビーム16よりも拡散
し、よってそのイメージ24は、ビームと比べて広がって
見える。第１図のビーム・イメージ24は、より明るい領
域26と、より暗い領域28を示し、より暗い領域28は、一
方の側で明確な対照線30に隣接する。反射した部分ビー
ム22の、放射の強度分布の線図32から明らかなように、
対照線30は最大強度と一致する。しかしながらこれは、
レーザ・ビーム16の対称軸18が、インタフェース線14と
交差する第１図に示された場合にしか起こらない。
前記ビームは反射により生じる二つの部分ビーム20と22
に分けられる。第一の部分ビーム20は、平面10の表面で
の反射により形成され、接触角の測定には重要ではな
い。第二の部分ビーム22は、気体と液体の屈折率の急激
な変動により生じるインタフェース反射のために、イン
タフェースで形成される。水滴の凸形の曲線により、反
射した部分ビーム22は、レーザ・ビーム16よりも拡散
し、よってそのイメージ24は、ビームと比べて広がって
見える。第１図のビーム・イメージ24は、より明るい領
域26と、より暗い領域28を示し、より暗い領域28は、一
方の側で明確な対照線30に隣接する。反射した部分ビー
ム22の、放射の強度分布の線図32から明らかなように、
対照線30は最大強度と一致する。しかしながらこれは、
レーザ・ビーム16の対称軸18が、インタフェース線14と
交差する第１図に示された場合にしか起こらない。
反射した部分ビーム22は、測定ビームとして機能す
る。角度δは標本平面と、ビーム・イメージ24に対応し
またインタフェース線14から始まっている測定ビーム22
のインタフェース領域との間に形成される。前記角度
は、接線34により定められる接触角ｒに対して、定まっ
た幾何学的関係にある。
る。角度δは標本平面と、ビーム・イメージ24に対応し
またインタフェース線14から始まっている測定ビーム22
のインタフェース領域との間に形成される。前記角度
は、接線34により定められる接触角ｒに対して、定まっ
た幾何学的関係にある。
レーザ・ビーム16の一定の入射角αを仮定し、それよ
り角度δを差し引くと、接線34に垂直に延びる二等分線
36を持つ残りの角２βが残る。これは以下のように示さ
れる α＝const.; δ＝α＋２β or β（δ−α）/2 α＋β＋90゜＝ｒ′;r＝180゜−ｒ′ よって、 ｒ＝90゜−α−β 従って、 ｒ＝（90゜−α/2）−δ/2 測定ビーム22は、測定目盛り38のある測定窓に映され
る。もしレーザ・ビームが、行われる全ての測定に対し
て、常に一定の角度αで平面に投射されるならば、測定
目盛り38において、角度δが観察され、または有利なこ
とに測定されるべき接触角ｒに直接変換され得る。接触
角ｒは、対称線30が形成されるポイント40において読み
出される。
り角度δを差し引くと、接線34に垂直に延びる二等分線
36を持つ残りの角２βが残る。これは以下のように示さ
れる α＝const.; δ＝α＋２β or β（δ−α）/2 α＋β＋90゜＝ｒ′;r＝180゜−ｒ′ よって、 ｒ＝90゜−α−β 従って、 ｒ＝（90゜−α/2）−δ/2 測定ビーム22は、測定目盛り38のある測定窓に映され
る。もしレーザ・ビームが、行われる全ての測定に対し
て、常に一定の角度αで平面に投射されるならば、測定
目盛り38において、角度δが観察され、または有利なこ
とに測定されるべき接触角ｒに直接変換され得る。接触
角ｒは、対称線30が形成されるポイント40において読み
出される。
測定窓は、測定ビーム22のイメージの強度を弱める物
質から形成されるので、測定を行う人の健康に害はな
い。
質から形成されるので、測定を行う人の健康に害はな
い。
第２図に示されるレーザ・ビーム16の設定では、接触
角の測定は行えない。この場合、レーザ・ビーム16の全
てが、水滴の表面に投射される。反射したビームは非常
に広げられ、角度δを測定するのに必要な、はっきりと
映し出される対照線30が見られない。
角の測定は行えない。この場合、レーザ・ビーム16の全
てが、水滴の表面に投射される。反射したビームは非常
に広げられ、角度δを測定するのに必要な、はっきりと
映し出される対照線30が見られない。
第３図に示されるようなレーザ・ビーム16のアライン
メントでも、水滴12に関して、接触角の測定は不可能で
ある。レーザ・ビーム16の全てが標本表面で、角度αで
入射され、また同様にそこから角度δで反射される。こ
の反射されたビームのイメージ24もまた、明確な対照線
30を示さない。
メントでも、水滴12に関して、接触角の測定は不可能で
ある。レーザ・ビーム16の全てが標本表面で、角度αで
入射され、また同様にそこから角度δで反射される。こ
の反射されたビームのイメージ24もまた、明確な対照線
30を示さない。
このように明確な対照線30があることにより同時に、
レーザ・ビーム14が、接触角ｒの測定に対して、正確に
置かれているかどうかの制御ともなる。
レーザ・ビーム14が、接触角ｒの測定に対して、正確に
置かれているかどうかの制御ともなる。
本発明による測定方法により、接触角の測定が非常に
正確で、速くて、簡単に行えるようになる。この測定方
法によって測定される結果により、特に半導体の製造で
発生する様々な塗布の問題を解決するための、詳細な知
識が得られる。例えば、単分子膜に至るまでの、非常に
薄い膜の質を、調査することが可能である。
正確で、速くて、簡単に行えるようになる。この測定方
法によって測定される結果により、特に半導体の製造で
発生する様々な塗布の問題を解決するための、詳細な知
識が得られる。例えば、単分子膜に至るまでの、非常に
薄い膜の質を、調査することが可能である。
以上の説明に関連して、更に以下の項を開示する。
（１） 固体表面の濡らす液体の接触角を測定する方法
において、レーザ・ビーム16は、液体12と平らな固体表
面10の間のインタフェース線14に向けられ、ビーム16の
第一の部分20は固体表面で反射し、第二の部分22は液体
表面で反射し、液体表面で反射した第二の部分ビーム22
と固体表面の間の角度δが測定され、前記角度は接触角
ｒに対して定められた幾何学的関係にあることを特徴と
する方法。
において、レーザ・ビーム16は、液体12と平らな固体表
面10の間のインタフェース線14に向けられ、ビーム16の
第一の部分20は固体表面で反射し、第二の部分22は液体
表面で反射し、液体表面で反射した第二の部分ビーム22
と固体表面の間の角度δが測定され、前記角度は接触角
ｒに対して定められた幾何学的関係にあることを特徴と
する方法。
（２） （１）項に記載した接触角を測定する方法は、
レーザ・ビーム16がアラインされ、その対称軸18が、固
体表面と液体の間のインタフェース14に、交差すること
を特徴とする。
レーザ・ビーム16がアラインされ、その対称軸18が、固
体表面と液体の間のインタフェース14に、交差すること
を特徴とする。
（３） （１）または（２）項に記載した接触角を測定
する方法は、液体表面で反射した部分ビーム22は、目盛
りを付けた測定窓38に映され、また反射した部分ビーム
のイメージ24が、最大の対照線を持つときの目盛りにお
いて、角度δが読まれることを特徴とする。
する方法は、液体表面で反射した部分ビーム22は、目盛
りを付けた測定窓38に映され、また反射した部分ビーム
のイメージ24が、最大の対照線を持つときの目盛りにお
いて、角度δが読まれることを特徴とする。
（４） （３）項に記載した接触角を測定する方法は、
接触角ｒは測定窓38の目盛りから、直接読み出されるこ
とを特徴とする。
接触角ｒは測定窓38の目盛りから、直接読み出されるこ
とを特徴とする。
（５） （３）または（４）項に記載した接触角を測定
する方法は、測定窓38を介する通路における、反射した
部分ビーム22の強度は、人の健康に害を及ぼさない程度
に、弱められることを特徴とする。
する方法は、測定窓38を介する通路における、反射した
部分ビーム22の強度は、人の健康に害を及ぼさない程度
に、弱められることを特徴とする。
（６） （１）乃至（５）項に記載した接触角を測定す
る方法は、レーザ・ビーム16を、液体と固体表面間のイ
ンタフェース線14でアラインメントするために、インタ
フェース線14を平らな固体表面に置き、レーザ・ビーム
の入射角αを、液体により反射した部分ビーム22が明白
な対照線30を示すまで、入射レーザ・ビームに比例させ
ることを特徴とする。
る方法は、レーザ・ビーム16を、液体と固体表面間のイ
ンタフェース線14でアラインメントするために、インタ
フェース線14を平らな固体表面に置き、レーザ・ビーム
の入射角αを、液体により反射した部分ビーム22が明白
な対照線30を示すまで、入射レーザ・ビームに比例させ
ることを特徴とする。
（７） 本発明は、固体表面の濡らす液体の接触角を測
定する方法に関連し、この方法により、測定の正確さが
増し、測定結果の再現能力が増す。この方法というの
は、レーザ・ビームの第一の部分が固体表面で反射し、
また第二の部分が液体表面で反射するように、レーザ・
ビームを、液体と固体表面間のインタフェース線に向け
ることである。第二の部分ビームは、測定ビームとして
用いられ、測定ビームと固体表面の間に形成される角度
δを測定し、前記角度は、接触角ｒと定められた幾何学
的な関係にある。この測定方法によりかなり正確に測定
され得る接触角は、物質の濡らす特性に関する情報を提
供し、この正確な知識は、例えば半導体の製造にとって
非常に重要である。
定する方法に関連し、この方法により、測定の正確さが
増し、測定結果の再現能力が増す。この方法というの
は、レーザ・ビームの第一の部分が固体表面で反射し、
また第二の部分が液体表面で反射するように、レーザ・
ビームを、液体と固体表面間のインタフェース線に向け
ることである。第二の部分ビームは、測定ビームとして
用いられ、測定ビームと固体表面の間に形成される角度
δを測定し、前記角度は、接触角ｒと定められた幾何学
的な関係にある。この測定方法によりかなり正確に測定
され得る接触角は、物質の濡らす特性に関する情報を提
供し、この正確な知識は、例えば半導体の製造にとって
非常に重要である。
第１図は、本発明による測定方法を行うための、接触角
の測定の瞬間における測定配置を示す略図である。 第２図は、本発明による測定方法を行うための、測定の
不可能な第一の操作位置における測定配置を示す略図で
ある。 第３図は、本発明による測定方法を行うための、測定の
不可能な次の操作位置における測定配置を示す略図であ
る。 主な符号の説明 12:水滴 14:インタフェース線 16:レーザ・ビーム 18:対称軸 21:第一の部分ビーム 22:第二の部分ビーム 30:対照線 34:接線 38:測定目盛り
の測定の瞬間における測定配置を示す略図である。 第２図は、本発明による測定方法を行うための、測定の
不可能な第一の操作位置における測定配置を示す略図で
ある。 第３図は、本発明による測定方法を行うための、測定の
不可能な次の操作位置における測定配置を示す略図であ
る。 主な符号の説明 12:水滴 14:インタフェース線 16:レーザ・ビーム 18:対称軸 21:第一の部分ビーム 22:第二の部分ビーム 30:対照線 34:接線 38:測定目盛り
Claims (3)
- 【請求項１】固体表面を濡らしている液体の接触角を測
定する方法であって、 レーザ・ビームを、液体の水滴とそれが載っている平ら
な固体表面との間のインタフェース線の一部の上へ実質
状沿直方向でない方向へ指向させて、レーザ・ビーム
の、一部分を液体の水滴上に、又他の部分を平らな固体
表面上に位置させるステップと、 上記一部分のレーザ・ビームが位置されている液体の水
滴の表面から、該レーザ・ビームの一部のビームを反射
させるステップと、 液体の水滴の表面から反射された上記レーザ・ビームの
一部のビームと平らな固体表面との間の角度δを検出す
るステップと、 検出された角度δから接触角ｒと検出された角度δとの
間の一定の幾何学的関係に従って、接触角ｒを決定する
ステップと、を含むことを特徴とする固体表面を濡らし
ている液体の接触角を測定する方法。 - 【請求項２】請求項１に記載の方法であって、 レーザ・ビームを、液体の水滴及びそれが載っている平
らな固体表面に対して整えることにより、そのレーザ・
ビームが液体の水滴と平らな固体表面との間のインタフ
ェース線へ指向されたとき、レーザ・ビームの対称軸が
上記インタフェース線と交差するようにされるステップ
をさらに含むことを特徴とする固体表面上を濡らしてい
る液体の接触角を測定する方法。 - 【請求項３】請求項１又は２に記載の方法であって、 レーザ・ビームが液体の水滴の表面から反射されると
き、反射されたレーザ・ビームの一部のイメージを目盛
を備えた測定窓上に形成し、 液体の水滴の表面から反射したレーザ・ビームの一部の
ビームと平らな固体表面との間の角度δの検出が、レー
ザ・ビームの反射した一部のビームのイメージが目盛を
備えた測定窓の目盛上で最大のコントラストを示す線を
もつ点の角度δを読み取ることにより達成される段階を
さらに含むことを特徴とする固体表面上の濡らしている
液体の接触角を測定する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3814662.2 | 1988-04-29 | ||
| DE3814662A DE3814662C1 (en) | 1988-04-29 | 1988-04-29 | Method for the measurement of contact angle |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0228536A JPH0228536A (ja) | 1990-01-30 |
| JP2731590B2 true JP2731590B2 (ja) | 1998-03-25 |
Family
ID=6353267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1107919A Expired - Fee Related JP2731590B2 (ja) | 1988-04-29 | 1989-04-28 | 接触角の測定方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5080484A (ja) |
| JP (1) | JP2731590B2 (ja) |
| DE (1) | DE3814662C1 (ja) |
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