JP2704317B2 - Physical vapor deposition of titanium nitride on non-conductive substrates - Google Patents

Physical vapor deposition of titanium nitride on non-conductive substrates

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は非電導体基板及びこれにより製造された製品
上に耐熱性コーテイングを物理的に蒸着するためのプロ
セスに関する。
Description: FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a process for physically depositing a refractory coating on a non-conductive substrate and a product made therefrom.

より詳しく云えば本発明はセラミック基板及びこれに
より製造された製品上に窒化チタニウムコーテイングを
物理的に蒸着するためのプロセスに関する。
More particularly, the present invention relates to a process for physically depositing a titanium nitride coating on a ceramic substrate and a product made therefrom.

関連する技術の記述 ベースの金属のような基板の上に材料を物理的に蒸着
させる色々な方法はよく知られている。例えばガス状の
種類のものは金属基板の上に蒸着、反応性蒸発、イオン
プレーテイング及びスパッタリングによって物理的に沈
積される。
Description of Related Art Various methods for physically depositing a material on a substrate, such as a base metal, are well known. For example, gaseous species are physically deposited on metal substrates by evaporation, reactive evaporation, ion plating and sputtering.

基板にコートするための代表的なイオンプレーテイン
グシステムは米国特許第3.329.601に記述されている。
このシステムは、金属源と、フイラメントのようなエレ
クトロンの源と、チエンバーの中で発生されるプラズマ
に関して負にバイアスされた基板ホールダーの中に支持
された基板材料を有する真空のチエンバーを含む。運転
するときには、先づチエンバーから空気を抜かれ、その
後アンゴンのような不活性のガス状の種類のもので満さ
れる。エレクトロンはその後フイラメントと金属源によ
って放射される。エレクトロンの中のあるものはプラズ
マの中の中性の分子と衝突してガス状の種類のものの励
起と部分的なイオン化を起す。部分的にイオン化され励
起されたガス状の種類のもののこの状態は自由エレクト
ロンと共にプラズマと云われる。励起された粒子は低い
エネルギー状態に戻るとき光量子を放射し、基板のまわ
りに可視の輝きが観測される。加えられた電場の影響の
下で“輝き”の領域からアルゴンイオンは加速されてバ
イアスされた基板に衝突し、効果的に基板表面を汚れか
ら清浄にし、基板の表面温度を上昇させる。イオンによ
る衝突に先立って、基板を独立して加熱することも又可
能である。一旦清浄化が完成されると、るつぼの中に入
れられたチタニウムのようなコーテイングする金属源は
公知の方法で熱せられてコート材料を蒸発させてグロー
放電の中に入れる。イオン化された金属は、イオン化さ
れた窒素のようなガス状の種類のものとイオンプレーテ
イングプロセスの間に反応することが許される。イオン
プレーテイングプロセスは基板の上に窒化チタニウムの
ような材料の均一なコーテイングをもたらす結果とな
る。
An exemplary ion plating system for coating a substrate is described in U.S. Patent No. 3.329.601.
The system includes a metal source, a source of electrons, such as filament, and a vacuum chamber having a substrate material supported in a substrate holder that is negatively biased with respect to the plasma generated in the chamber. When driving, the chamber is evacuated first and then filled with an inert gaseous type such as Angong. The electrons are then emitted by a filament and a metal source. Some of the electrons collide with neutral molecules in the plasma, causing excitation and partial ionization of gaseous species. This state of the partially ionized and excited gaseous type, together with free electrons, is called a plasma. The excited particles emit photons when returning to a lower energy state, and a visible glow is observed around the substrate. Under the influence of the applied electric field, argon ions from the region of "brightness" accelerate and strike the biased substrate, effectively cleaning the substrate surface from dirt and increasing the substrate surface temperature. It is also possible to independently heat the substrate prior to ion bombardment. Once the cleaning is completed, a coated metal source, such as titanium, placed in a crucible is heated in a known manner to evaporate the coating material and place it in a glow discharge. The ionized metal is allowed to react during the ion plating process with a gaseous species such as ionized nitrogen. The ion plating process results in a uniform coating of a material such as titanium nitride on the substrate.

チタニウム及び/又は窒化チタニウムのコーテイング
は物理的な蒸着によって滲炭されたカーバイド及び工具
鋼基板にうまく適用されて来た。切削工具上のコーテイ
ングの物理的蒸着の色々なプロセスの実例は米国特許第
4.469.489;4.406.669;4.539.251及び4.337.300である。
Titanium and / or titanium nitride coatings have been successfully applied to carburized carbide and tool steel substrates by physical vapor deposition. Examples of various processes for the physical deposition of coatings on cutting tools are described in U.S. Pat.
4.469.489; 4.406.669; 4.539.251 and 4.337.300.

しかし乍らセミックの基板は本来電気的に絶縁性であ
るために、セラミック基板の上の窒化チタニウムコーテ
イングのイオンプレーテイングは基板表面上に電荷を形
成する傾向がある。プラズマとセラミック基板との間に
加えらてたバイアス電圧は窒化チタニウムコーテイング
の接着性に影響を与える。電荷の形成のために不充分な
電圧のバイアスはセラミック基板からコーテイングがは
げ落ちる結果をもたらし、このため全然不満足なコート
をされたセラミックを生ずる。
However, ion plating of a titanium nitride coating on a ceramic substrate tends to form a charge on the substrate surface because the ceramic substrate is inherently electrically insulating. The bias voltage applied between the plasma and the ceramic substrate affects the adhesion of the titanium nitride coating. Insufficient biasing of the voltage due to charge buildup results in the coating peeling off the ceramic substrate, thereby producing a totally unsatisfactory coated ceramic.

前述した問題を克服するために、我々は非電導体基板
の上に耐熱性コーテイングを物理的に蒸着する新しいプ
ロセスを発明した。より詳しく云えば、本願発明ではセ
ラミック材料等から作られた基板のような適当する非電
導体基板に窒化チタニウムでコーテイングするためのイ
オンプレーテイングの物理的蒸着プロセスを利用する。
シアロン(Si−Al−ON)ベースのセラミック基板又はSi
3N4ベースのセラミック基板又はシルコニア及び/又は
シリコンカーバイドホイスカーのような他の固い材料と
合金を作られるか又はこれらを加えることなくAl2O3
成物を含むAl2O3ベースのセラミック基板のような如何
なる適当する基板も本願発明によってコートされること
ができる。本願発明によりプラズマと絶縁体との間の加
えられたバイアス電圧の非有効性を克服して非電導性基
板上に窒化チタニウムコーテイングを沈積するプロセス
を与える。
To overcome the aforementioned problems, we have invented a new process for physically depositing a refractory coating on a non-conductive substrate. More specifically, the present invention utilizes an ion-plated physical vapor deposition process for coating titanium nitride on a suitable non-conductive substrate, such as a substrate made of a ceramic material or the like.
Sialon (Si-Al-ON) based ceramic substrate or Si
Al 2 O 3 based ceramic substrate containing 3 N 4 based ceramic substrate or Shirukonia and / or other or made of hard material and an alloy or Al 2 O 3 composite without the addition of these, such as silicon carbide whiskers Any suitable substrate such as can be coated according to the present invention. The present invention overcomes the ineffectiveness of the applied bias voltage between the plasma and the insulator and provides a process for depositing a titanium nitride coating on a non-conductive substrate.

従って本願発明の目的はイオンプレーテングのような
物理的蒸着プロセスによって工具又は品物に改良された
接着力をもつコーテイングを与えることである。
It is therefore an object of the present invention to provide a tool or article with a coating having improved adhesion by a physical vapor deposition process such as ion plating.

本願発明のもう1つの目的は高い耐摩耗性、耐熱性、
及び耐蝕性を有するコートされた品物又は工具を与える
ことである。
Another object of the present invention is high abrasion resistance, heat resistance,
And to provide a coated article or tool having corrosion resistance.

更にもう1つの本願発明の目的は改良された耐摩耗
性、耐蝕性及び耐蝕性をもった切削工具耐摩耗工具、耐
摩耗部品及び装飾品を与えることである。
Yet another object of the present invention is to provide cutting tools, wear-resistant parts and decorative articles having improved wear, corrosion and corrosion resistance.

本発明の概要 簡単に云えば、本願発明により、加えられた電気的バ
イアスを用いて物理的蒸着によてコートされた工具イン
サートが提案されている。このコートされた工具は表面
電導性のセラミックの基板を有し、この上に物理的蒸着
によってチタニウムの第一層が沈積されて、セラミック
基板の電導性と物理的蒸着の間の電気的なバイアスを与
えることの有効性を増加させている。このコーテイング
は又物理的蒸着によって第一層の上に付着して沈積され
た窒化チタンの第2層を含む。
SUMMARY OF THE INVENTION Briefly, the present invention proposes a tool insert coated by physical vapor deposition using an applied electrical bias. The coated tool has a surface conductive ceramic substrate on which a first layer of titanium is deposited by physical vapor deposition to provide an electrical bias between the conductivity of the ceramic substrate and the physical vapor deposition. Giving it increased effectiveness. The coating also includes a second layer of titanium nitride deposited and deposited over the first layer by physical vapor deposition.

簡単に云えば又本発明によりセラミック基板のような
非電導性基板の上に耐熱性コーテイング好ましくは窒化
チタンコーテイングの物理的蒸着の方法が提案されてい
る。この方法は非電導性基板の表面を清浄し、次に物理
蒸着によりチタニウムのような耐熱性金属の第1層を沈
積し、次に窒化チタンのような耐熱性金属化合物の第2
層を沈積させて強化されたコーテイングの付着を有する
コートされた非電導性基板を生み出すことを含む。
Briefly, the present invention also proposes a method for physical vapor deposition of a heat resistant coating, preferably a titanium nitride coating, on a non-conductive substrate such as a ceramic substrate. This method cleans the surface of a non-conductive substrate, then deposits a first layer of a refractory metal such as titanium by physical vapor deposition, and then deposits a second layer of a refractory metal compound such as titanium nitride.
Depositing the layer to create a coated non-conductive substrate with enhanced coating adhesion.

この発明の製品と方法によって生み出された特別な効
果は、セラミックの非電導性基板と物理的蒸着によって
沈積されたコーテイングとの間の改良された付着であ
る。好ましくは、付着のレベルはインデンテーション
(indentation)付着テストによって決定されたとき45k
gと等しいか又はこれ以上であり、より好ましくは60kg
と等しいか又はこれ以上である。
A particular advantage created by the products and methods of the present invention is an improved adhesion between the non-conductive substrate of ceramic and the coating deposited by physical vapor deposition. Preferably, the level of adhesion is 45k as determined by an indentation adhesion test
g or more, more preferably 60 kg
Is equal to or greater than

第1層は非電導性基板の電導性を増加させるのでイオ
ンプレーテイングプロセスにおける電気的なバイアスが
有効となる。セラミックインサート切削工具のようなセ
ラミック基板上のイオンプレートされた窒化チタニウム
コーテイングは、Si−Al−ONベースのセラミック基板の
場合における鋳鉄又はニッケルベースの超合金、又はAl
2O3ベースのセラミック基板の場合の炭素及び耐熱鋼の
ような切削工具と作業片の間の摩擦係数を減少させフラ
ンクの摩耗を減少させることが発見された結果摩擦力を
減少させ、窒化チタニウムの化学的安定性のためにイン
サート切削工具と作業片の間で拡散移動の障害物として
働きこれにより工具表面のくぼみ、フランクの摩耗及び
切り欠きの問題を減少させる。
The first layer increases the conductivity of the non-conductive substrate so that electrical bias in the ion plating process is effective. Ion-plated titanium nitride coatings on ceramic substrates, such as ceramic insert cutting tools, can be cast iron or nickel-based superalloys in the case of Si-Al-ON based ceramic substrates, or Al.
It has been found that reducing the friction coefficient between the cutting tool and the work piece, such as carbon and heat resistant steel, and reducing the flank wear in the case of 2 O 3 based ceramic substrate, reduce the frictional force, titanium nitride It acts as an obstruction to diffusion migration between the insert cutting tool and the work piece due to the chemical stability of the insert, thereby reducing the problems of tool surface dents, flank wear and notches.

図面の簡単な説明 本願発明のこれ以上の特徴、他の目的及び利点は図面
に関連してなされた以下の詳細説明によって明らかとな
るであろう。この図面の中で: 第1図はKenlocスタイルのインサートの透視図であ
り、 第2図はKendexスタイルのインサートの透視図であ
る。
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Further features, other objects and advantages of the present invention will become apparent from the following detailed description taken in conjunction with the drawings. In this drawing: FIG. 1 is a perspective view of a Kenloc style insert, and FIG. 2 is a perspective view of a Kendex style insert.

好ましい実施例の説明 本願発明は非電導性セラミック基板にコートするため
のイオンプレーテイングの物理的蒸着プロセスに関して
記述されているけれども本願発明は又殆んど凡ての如何
なる適当する非電導性基板をコートするためにも又用い
られる。非電導性基板は先づ非電導性基板の表面を清浄
化し、その後清浄化された基板の表面上にチタニウムの
第1層を沈積させることによってコートされる。窒化チ
タニウムの第2層は第1層の上に沈積されて強化された
接着性を示す外層のコーテイングを有するコートされた
基板を生む。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Although the present invention has been described with reference to a physical vapor deposition process of ion plating for coating non-conductive ceramic substrates, the present invention is also directed to almost any suitable non-conductive substrate. Also used for coating. The non-conductive substrate is coated by first cleaning the surface of the non-conductive substrate and then depositing a first layer of titanium on the surface of the cleaned substrate. A second layer of titanium nitride is deposited over the first layer to yield a coated substrate having an outer coating having enhanced adhesion.

イオンプレーテイングの物理的蒸着プロセスにおいて
は、非電導性基板は電気的に導電性であることに反して
電気的絶縁物として働き、ここにおいて基板表面に電荷
の形成を起す。電荷の形成は基板上に加えられたバイア
スを実際上減少させ、これは今度は非電導性基板への窒
化チタニウムコーテイングの接着力を減少させる結果と
なる。
In an ion plating physical vapor deposition process, a non-conductive substrate acts as an electrical insulator, as opposed to being electrically conductive, where charge builds up on the substrate surface. The formation of charge effectively reduces the bias applied on the substrate, which in turn results in a reduced adhesion of the titanium nitride coating to the non-conductive substrate.

本願発明の物理的蒸着プロセスは又蒸発、反応性蒸
発、イオンプレーテイング、スパッタリング及びマグネ
トロンスパッタリングを含み、イオンプレーテイングに
限定されないことが認識されるであろう。しかし好まし
い実施例においては窒化チタニウム層はイオンプレーテ
イングによって沈積され、ここにおいては蒸着されるべ
き物質は、基板に負の加速電圧を加えることによって正
のイオンとしてエネルギーを与えられている。ここに用
いられているように、イオンプレーテイングは基板にお
いて起るプロセスであって、コーテイング化合物を形成
するために結合するイオンを発生するために用いられる
方法とは実際上無関係である。例えば色々な金属イオン
を発生させる方法が、熱蒸発イオンプレーテイング、ス
パッタイオンプレーテイング又はアーク蒸発イオンプレ
ーテイング其の他のようなイオンプレーテイング用に用
いられる。
It will be appreciated that the physical vapor deposition process of the present invention also includes, but is not limited to, ion plating, including evaporation, reactive evaporation, ion plating, sputtering and magnetron sputtering. However, in a preferred embodiment, the titanium nitride layer is deposited by ion plating, wherein the material to be deposited is energized as positive ions by applying a negative acceleration voltage to the substrate. As used herein, ion plating is a process that occurs on a substrate and is virtually independent of the method used to generate the ions that bind to form the coating compound. For example, various methods for generating metal ions are used for ion plating, such as thermal evaporation ion plating, sputter ion plating, arc evaporation ion plating, and others.

本願発明は非電導セラミックインサート基板をもつ切
削工具インサートのようなコートされた品物の生産に適
用されることができる。
The present invention can be applied to the production of coated articles, such as cutting tool inserts with non-conductive ceramic insert substrates.

切削工具インサートは又通常のセラミック粉末加工技
術により、熱間プレス又は無圧力焼結によって密度を高
められて製造される。セラミックのインサートの基板は
Si−Al−ONを基板とするセラミック切削インサート、Al
2O3を基本とするセラミック切削インサート及び其の他
の商品でケンナメタル会社によってKYON2000,KYON3000
及びKO90の呼称で市販されているようなものを含み但し
これのみに限定されない。KYON及びKO90は切削工具イン
サートの形をしたセラミック材料及び耐摩耗性部品及び
切削又は形造り材料用のダイ又は工具に使用されるイン
サートのような切削工具インサートの形をした硬質セラ
ミック材料より成る耐摩耗性部品のためのケンナメタル
社の登録商標である。
Cutting tool inserts are also manufactured by conventional ceramic powder processing techniques, densified by hot pressing or pressureless sintering. The ceramic insert substrate is
Ceramic cutting insert with Si-Al-ON substrate, Al
KYON2000, KYON3000 by Kenna Metal Company for 2 O 3 based ceramic cutting inserts and other products
And those commercially available under the designation KO90, but are not limited thereto. KYON and KO90 consist of hard ceramic material in the form of a cutting tool insert, such as a ceramic material in the form of a cutting tool insert and wear-resistant parts and inserts used in dies or tools for cutting or forming materials. Kennametal is a registered trademark for wearable parts.

Si−Al−ONの品位の切削インサートはベータ主体のSi
−Al−ON、アルフア主体のSi−Al−ON又はそれらの混合
物であることができ且つ重量で0から10パーセント範囲
のガラス状の相を含むこともできる。KYON3000は化学式
Si6−zAlzOzN8−zで表現されるベータ主体のSi−Al−O
Nで、ここにおいてzは0よりも大きくしかし4.2よりも
小さい値をもつものであります。ベータ主体のSi−Al−
ON材料の説明のためには米国特許第4.127.416号が参照
されますがこれはここに参考例として組込まれて居りま
す。KYON2000、はアルフア主体、ベータ主体のSi−Al−
ONである。アルフア主体のSi−Al−ONは化学式Mx(Si、
Al)12(O、N)16によって表現され、ここにおいてx
は0より大きくzよりも小さく且つMはLi、Na、Ca、M
g、Y及び何等かの稀土類元素から成るグループから選
ばれた少なくとも1つのものである。切削工具インサー
トに役立つアルフア主体、ベータ主体のSi−Al−ON組成
の完全な説明のためには米国特許第4.563.433号及び第
4.547.470号が参照されるが、これらはここに参考例と
して組込まれて居ります。
Si-Al-ON grade cutting inserts are beta-based Si
It can be -Al-ON, alpha-based Si-Al-ON or mixtures thereof and can also contain a glassy phase ranging from 0 to 10 percent by weight. KYON3000 is a chemical formula
Beta-based Si-Al-O represented by Si 6 -zAlzOzN 8 -z
N, where z has a value greater than 0 but less than 4.2. Beta-based Si-Al-
For a description of ON materials, reference is made to US Patent No. 4.127.416, which is hereby incorporated by reference. KYON2000, is mainly for alpha and beta-based Si-Al-
ON. Alpha-based Si-Al-ON has the chemical formula Mx (Si,
Al) 12 (O, N) 16 , where x
Is greater than 0 and less than z and M is Li, Na, Ca, M
It is at least one selected from the group consisting of g, Y and some rare earth elements. For a complete description of alpha-based, beta-based Si-Al-ON compositions useful for cutting tool inserts, see U.S. Pat.
Reference is made to Issue 4.547.470, which is incorporated herein by reference.

多くのAl2O3を基本とする本願発明によって企画され
たセラミック切削インサートの中には、Al2O3の微小構
造をもつ切削インサートがあるが、この中ではSiC及び
/又は耐熱金属(チタニウム、ハフニウム、ヴアナジウ
ム、タンタル、ジルコニウム、及びニオビウム)の化合
物(酸化物、窒化物、カーバイド及び窒素化物)例えば
好ましくはTiC及び/又はZrO2粒子及び/又はSiC又はTi
Cホイスカーがそこに分散されている。メロートラ外に
よる、ケンナメタル社に譲渡された、1988年11月3日申
請の米国特許申請第07/266.719号に開示されているよう
にアルミナーベースのセラミック切削インサートは約1.
5から12v/o(容量パーセント)のシリコンカーバイドホ
イスカーと約7.5から17.5v/oのジルコニアがアルミナベ
ースの基質の中に分散して与えられている。もう1つの
Al2O3ベースのセラミック切削インサートはメロータの1
988年11月3日申請ケンナメタル社に譲渡された米国特
許申請第07/266.721号及び第07/266.735号に記述されて
居り、Al2O3ベースの切削インサートは約1.5から17.5v/
oのシリコンカーバイドホイスカー、約5から17.5v/oの
ジルコニア、マグネシウム、オキサイド又は他のマグネ
シウム酸化物の添加の残渣及び少なくとも4v/oの正方晶
系ジルコニアを含む。更にもう1つのAl2O3ベースの切
削インサートはメロータの1988年11月3日申請のケンナ
メタル社に譲渡された米国特許申請第07/266.714号に記
載されている。米国特許申請第07/266.714号に記載され
たAl2O3ベースの切削インサートは1.5から37.5v/oのシ
リコンカーバイドホウスカー、約5から17.5v/oのジル
コニア、マグネシウム、オキサイド又は他のマグネシウ
ム酸化物の添加の残渣及び少なくとも2v/oの正方晶系ジ
ルコニアを含む。シリコンカーバイドホイスカー(SiC
w)は不連続であり、単一結晶のシリコンカーバイド(S
iC)繊維は公知の技術である。用いられたシリコンカー
バイドホイスカーは過去にアルミナベースの切削インサ
ートに用いられた市販の入手できるブランドのものであ
る。
Among the many ceramic cutting inserts designed according to the present invention based on Al 2 O 3 are cutting inserts having a microstructure of Al 2 O 3 , among which SiC and / or refractory metals (titanium) , hafnium, Vuanajiumu, tantalum, zirconium, and the compound of niobium) (oxides, nitrides, carbides and nitrides) such as, preferably, TiC and / or ZrO 2 particles and / or SiC or Ti
C whiskers are dispersed there. As disclosed in U.S. patent application Ser.No. 07 / 266.719, filed Nov. 3, 1988, assigned to Kennametal by Merlottra, alumina-based ceramic cutting inserts are approximately 1.
5 to 12 v / o (volume percent) silicon carbide whiskers and about 7.5 to 17.5 v / o zirconia are provided dispersed in an alumina-based matrix. Another
Al 2 O 3 based ceramic cutting insert is one of Merota
988, November 3 days described in commonly assigned U.S. patent application No. 07 / 266.721 and No. 07 / 266.735 to apply Kennametal Inc. cage, 17.5V from Al 2 O 3 based cutting insert of about 1.5 /
o silicon carbide whiskers, from about 5 to 17.5 v / o zirconia, the residue of the addition of magnesium, oxide or other magnesium oxide and at least 4 v / o tetragonal zirconia. Yet another Al 2 O 3 -based cutting insert is described in US patent application Ser. No. 07 / 266.714, assigned to Kennametal, filed Nov. 3, 1988, by Melota. Al 2 O 3 based cutting inserts described in U.S. patent application Ser.No. 07 / 266.714 are 1.5 to 37.5 v / o silicon carbide housker, about 5 to 17.5 v / o zirconia, magnesium, oxide or other magnesium. It contains the residue of the oxide addition and at least 2 v / o of tetragonal zirconia. Silicon carbide whiskers (SiC
w) is discontinuous and single crystal silicon carbide (S
iC) Fiber is a known technique. The silicon carbide whiskers used are of the commercially available brand used in the past for alumina-based cutting inserts.

Al2O3−SiCホイスカーにより強化された合成物の上の
TiNの層は、SiCホイスカーの鋼の作業片との反応を妨げ
る化学的に不活性な障害物を与える。
On the Al 2 O 3 -SiC composite reinforced by whiskers
The TiN layer presents a chemically inert obstruction that prevents the reaction of the SiC whiskers with the steel work piece.

チタニウムカーバイド(TiC)ホイスカーが中に分散
されているアルミナ基質を含むセラミック組成の1例と
して、ケンナメタル社に譲渡された米国特許第4.852.99
9号が参照される。
One example of a ceramic composition comprising an alumina matrix with titanium carbide (TiC) whiskers dispersed therein is disclosed in U.S. Pat. No. 4,852.99 assigned to Kennametal.
No. 9 is referenced.

ケンナメタル社に譲渡された米国特許第4.852.999号
及び米国特許申請第07/266.719号;第07/266.721号;第
07/266.735号及び第07/266.714号はここに参考例として
組入りれられる。
U.S. Patent No. 4.852.999 and U.S. Patent Application Nos. 07 / 266.719; 07 / 266.721;
07 / 266.735 and 07 / 266.714 are hereby incorporated by reference.

Al2O3ベースのセラミックインサートの好ましい組成
は焼結補助添加物を加えるか又は加えない約5−10v/o
のジルコニア耐熱性金属化合物の粒子及び/又はホイス
カー及び/又はSiCホイスカーを含む。
Al 2 O 3 A preferred composition of the base of the ceramic insert is not or added added sintering auxiliary additives about 5-10v / o
Zirconia refractory metal compound particles and / or whiskers and / or SiC whiskers.

Al2O3ベースのセラミックインサートはインサーとの
表面をこまかい仕上げに研磨することによって準備され
る。公知の技術で良く知られたタイプの染色浸透剤がイ
ンサートに加えられて、研磨仕上げの目視検査と研磨の
クラッチのチエックを助ける。染色浸透剤は石鹸と約56
℃の温水の混合物の中で約1時間超音波洗滌によって好
ましくは除去される。インサートはそれから洗滌混合物
を完全に蒸発させるため通常乾燥作業に用いられる空気
加熱炉の中で焼かれる。染色浸透剤の使用とこの染色浸
透剤をインサートから取除くために用いられる洗滌の工
程は省略され得るもので本願発明には影響はない。
Al 2 O 3 based ceramic insert is prepared by grinding to a fine finish surfaces of the insert. Dye penetrants of the type well known in the art are added to the insert to aid in visual inspection of the abrasive finish and check of the abrasive clutch. The dye penetrant is soap and about 56
It is preferably removed by ultrasonic cleaning in a mixture of warm water at about 1 hour. The insert is then baked in an air-heated oven usually used for drying operations to completely evaporate the washing mixture. The use of the dye penetrant and the washing step used to remove the dye penetrant from the insert can be omitted and does not affect the present invention.

申請者は、基板の表面を加熱して真空下で最初徹底的
に清浄にし、染色物質のない表面を提供するように十分
な長さの時間に亘って基板をイオンエッチングし、それ
から非電導基板上にチタニウムの第1層を沈積させるこ
とによって、電気伝導度に関連した前述の問題は克服さ
れることを発見した。
The applicant may heat the surface of the substrate, first thoroughly clean it under vacuum, ion-etch the substrate for a sufficient length of time to provide a stain-free surface, and then apply the non-conductive substrate It has been discovered that by depositing a first layer of titanium thereon, the aforementioned problems associated with electrical conductivity are overcome.

セラミックの基板は真空にされその後アルゴンのよう
な不活性ガスで充満された室の中に置かれる。不活性ガ
スは部分的にイオン化され、前述したようにプラズマの
中で励起される。セラミックの基板はその後加熱しイオ
ンエッチングすることにより清浄化される。セラミック
の基板はエレクトロンの衝撃のような公知の技術による
適合する手段によって加熱される。エレクトロンの衝撃
においてはガス状のプラズマからエレクトロンを引着け
るため、室の中の基板にはプラスの電位が加えられる。
約10-3トルの真空下で、基板は基板の表面を打ちそこで
基板表面から色々な酸化物を除去するエレクトロンによ
って加熱される。Si−Al−ONベースの基板及びAl2O3
ースの基板は好ましくは約400℃の温度に加熱される。
エレクトロンの衝撃の間に電荷の形成があるけれども、
基板とプラズマの間のエレクトロンの電流密度はこの形
成に打克つに十分なだけ高く、斯くしてエレクトロンの
衝撃による表面加熱を可能とすることが認められる。基
板はその後イオンエッチングにさらされ、ここにおいて
は基板の極性は、更にグリース、ごみ等々の表面の汚染
物質を取除くためにガス状のプラズマから基板に、通常
イオンエッチングに用いられる重いアルゴンイオンを引
着けるために、負の電位に逆転される。申請者は温度と
清浄化されるべきインサートの表面の面積と汚染の程度
によって、セラミックの基板は真空中で約4時間から6
時間の範囲の期間後に清浄化されることを発見した。
The ceramic substrate is evacuated and then placed in a chamber filled with an inert gas such as argon. The inert gas is partially ionized and excited in the plasma as described above. The ceramic substrate is then cleaned by heating and ion etching. The ceramic substrate is heated by suitable means according to known techniques, such as electron bombardment. In electron bombardment, a positive potential is applied to the substrate in the chamber to attract the electrons from the gaseous plasma.
Under a vacuum of about 10 -3 torr, the substrate is heated by electrons that strike the surface of the substrate and remove various oxides from the substrate surface. Si-Al-ON-based substrate and Al 2 O 3 based substrate is preferably heated to a temperature of about 400 ° C..
Although there is a charge formation during the electron bombardment,
It has been observed that the current density of the electrons between the substrate and the plasma is high enough to overcome this formation, thus allowing surface heating by electron bombardment. The substrate is then subjected to ion etching, where the polarity of the substrate is increased by applying heavy argon ions, typically used for ion etching, to the substrate from a gaseous plasma to remove surface contaminants such as grease, dirt, etc. It is reversed to a negative potential to attract. Depending on the temperature, the surface area of the insert to be cleaned, and the degree of contamination, the applicant may require a ceramic substrate in vacuum for about 4 hours to 6 hours.
Found to be cleaned after a period of time range.

例えば基板から実質的に汚染物質をなくすることを達
成するためには、加熱温度が高い程必要とされる清浄化
の期間は短い。
For example, to achieve substantially free of contaminants from the substrate, the higher the heating temperature, the shorter the required cleaning time.

チタニウムの第1層はそれから蒸発され清浄化された
セラミック基板の上に沈積される。チタニウムは抵抗加
熱、エレクトロン衝撃又は無線周波数誘導加熱のような
公知の何等かの適合する手段によって約10分間蒸発され
沈積される。沈積されたチタニウム層は沈積された温度
においてセラミック基板表面の電気伝導度増加させるの
で、物理的蒸着プロセスの間の電気的バイアスは有効と
なる。
A first layer of titanium is then deposited on the evaporated and cleaned ceramic substrate. The titanium is evaporated and deposited for about 10 minutes by any suitable means known in the art, such as resistance heating, electron bombardment or radio frequency induction heating. The electrical bias during the physical vapor deposition process is effective because the deposited titanium layer increases the electrical conductivity of the ceramic substrate surface at the deposited temperature.

窒化チタニウムの第2層がそれから第1層の上に沈積
される。窒化チタニウムの第2層は、そこにあるチタニ
ウムと反応して窒化チタニウムを形成するように真空室
に窒素ガスを導入することによって沈積される。チタニ
ウムをコートされた基板の負のバイアスは結果としてグ
ロー放電を起して沈積する窒化チタニウム材料の運動エ
ネルギーを増加させこの結果色々な厚さの窒化チタニウ
ムのコーテイングの沈積を生ずる。本願発明の結果、セ
ラミック基板に対して優れたコーテイングの接着力と密
度の高いコーテイングの構造が得らる。
A second layer of titanium nitride is then deposited over the first layer. A second layer of titanium nitride is deposited by introducing nitrogen gas into the vacuum chamber to react with the titanium there to form titanium nitride. The negative bias of the titanium-coated substrate results in a glow discharge which increases the kinetic energy of the deposited titanium nitride material and results in the deposition of various thicknesses of the titanium nitride coating. As a result of the present invention, an excellent coating adhesive strength to the ceramic substrate and a high-density coated structure can be obtained.

本願発明は更に次の例を考えることにより明らかとさ
れる第1図及び第2図に示されたようなKenloc及びKend
exスタイルのケンナメタルSi−Al−ON及びケンナメタル
Al2O3品位のいくつかの割出し可能な金属切削インサー
トは夫々窒化チタニウムでコートされていた。第1図及
び第2図に示されているように、夫々の金属切削インサ
ート10は、フランク面12、レーキ面14及び切削刃16をフ
ランク面とレーキ面の接合部に持っている。第1図に示
されたKenlocスタイルのインサートのレーキ面を通過し
て、開口18がある。KenlocとKendexは夫々割出し可能な
切削インサートをもつ切削工具とカーバイドの切削工具
のためのケンナメタル社の登録商標である。
The invention of the present application is further illustrated by considering the following examples: Kenloc and Kend as shown in FIGS.
ex-style Kennametal Si-Al-ON and Kennametal
Several indexable metal cutting inserts of Al 2 O 3 grade were each coated with titanium nitride. As shown in FIGS. 1 and 2, each metal cutting insert 10 has a flank surface 12, a rake surface 14, and a cutting blade 16 at the junction of the flank and rake surfaces. There is an opening 18 through the rake face of the Kenloc style insert shown in FIG. Kenloc and Kendex are registered trademarks of Kennametal for cutting tools with indexable cutting inserts and carbide cutting tools, respectively.

セラミック基板はバルツアーのBAI830の垂直に動くこ
とのできるつぼをもつ物理的蒸着システムの中でコート
された。セラミック基板は約10-3トルの真空下で約3時
間から6時間に亘る期間加熱された。そこからチタニウ
ムは清浄化されたセラミック基板の上に沈積された。窒
化チタニウムはその後チタニウムコーテイングの上に沈
積された。次にインサートのフランク面上の窒化チタニ
ウムコーテイングの厚さと接着が評価された。コーテイ
ングの厚さ及び接着の程度は本願発明を用いた場合、物
理的蒸着で窒化チタニウムをコートされたセメンテーシ
ョンされたカーバイドの基板で見出されるものと同様で
あった。
The ceramic substrate was coated in a BARTAS BAI830 physical vapor deposition system with a vertically movable pot. The ceramic substrate was heated under a vacuum of about 10-3 Torr for a period of about 3 to 6 hours. From there, titanium was deposited on the cleaned ceramic substrate. Titanium nitride was then deposited on the titanium coating. Next, the thickness and adhesion of the titanium nitride coating on the flank surface of the insert was evaluated. The thickness of the coating and the degree of adhesion were similar when using the present invention to those found in a cemented carbide substrate coated with titanium nitride by physical vapor deposition.

実例1 Kyon2000及びKgon3000から成るSNGA−433形式数個の
セラミック金属切削インサートが別個の試験で個々に約
4時間約400℃の温度に加熱され、引続きバルツアーのB
AI830システムの中で約10-3トルの圧力の下で1/2時間の
イオンエッチングが行われた。チタニウムの最初の層
が、約125アンペアのアーク電流をるつぼの中のチタニ
ウムに、るつぼが真空室の中で垂直に動くとき、約5分
間加え、其の後アーク電流を200アンペアに増加して約
5分間維持することによってインサートの表面にコート
された。其の後窒素ガスが約80分間このシステムの中に
導入されたインサート表面に窒化チタニウムコーテイン
グを形成した。
Example 1 Several ceramic metal cutting inserts of the SNGA-433 type consisting of Kyon2000 and Kgon3000 were individually heated in a separate test to a temperature of about 400 ° C. for about 4 hours and subsequently Barthour B
A half hour ion etch was performed at a pressure of about 10 -3 Torr in the AI830 system. The first layer of titanium applies an arc current of about 125 amps to the titanium in the crucible for about 5 minutes as the crucible moves vertically in the vacuum chamber, and then increases the arc current to 200 amps. The insert was coated on the surface by holding for about 5 minutes. Thereafter, nitrogen gas was introduced into the system for about 80 minutes to form a titanium nitride coating on the insert surface.

チタニウム層の厚さは光学的な顕微鏡で計測するには
あまりにも薄かったが、チタニウム層の存在は透過電子
顕微鏡によって観測された。窒化チタニウムコーテイン
グの厚さは、ニユージヤージ州ペニントンのエレクトロ
ケミカルソサイエテイの1984年第9回CVDについてのイ
ンターナショナルコンフエレンス会報757頁、P.K.メロ
ートラ、D.T.キント及びG.J.ヴオルフエ、の論文に規定
された“ボールによる摩耗のきずあとの厚さテスト”に
よって決定された。この論文は参考としてここに組入れ
られている。窒化チタニウムコーテイングの厚さはフラ
ンクの面上で約2−3ミクロンであることが計測され
た。コーテイングの接着のレベルは、ここにこれも参考
として組入れられている。“シンソリッドフイルム”、
154(1987)361−375に規定されているへこみテストに
よって決定された。本願発明によるコーテイングの厚さ
及び接着の程度は物理的蒸着の窒化チタニウムをコート
されたセメンテーションされたカーバイドの基板に見出
されるものと類似であった。接着のベルトは夫々のテス
トされたサンプルについて60kgに等しいか又はこれより
大きいと決定された。
Although the thickness of the titanium layer was too thin to measure with an optical microscope, the presence of the titanium layer was observed by transmission electron microscopy. The thickness of the titanium nitride coating is specified in a paper by PK Merlotla, DT Quint and GJ Vuolhue, pp. 757 of the 9th International Conference on CVD, 1984, Electrochemical Society of Pennington, New Jersey. Abrasion flaw thickness test ". This paper is incorporated herein by reference. The thickness of the titanium nitride coating was measured to be about 2-3 microns on the face of the flank. The level of adhesion of the coating is hereby incorporated by reference. “Shin Solid Film”,
154 (1987) 361-375. The thickness and degree of adhesion of the coating according to the present invention were similar to those found on physically vapor-deposited titanium nitride coated cemented carbide substrates. The adhesive belt was determined to be equal to or greater than 60 kg for each tested sample.

実例2 Kyon2000及びKyon3000から成るSNGA−433形式の数個
のセラミック金属切削インサートは別個の試験でここに
約3時間約400℃に加熱され、引続きバルツアーのBAI83
0システムの中で約10-3トルの圧力において1/2時間のイ
オンエッチングが行われた。チタニウムの最初の層が約
125アンペアのアーク電流をるつぼの中のチタニウム
に、るつぼが真空室の中で垂直に動くとき約5分間加え
ることによってインサートの表面にコートされた。アー
ク電流はその後約200アンペアに上昇され直ちに窒素ガ
スが約85分間に亘ってシステムに導入され、インサート
表面に窒化チタニウムコーテイングを形成した。
Example 2 Several ceramic metal cutting inserts of the SNGA-433 type, consisting of Kyon2000 and Kyon3000, were heated in a separate test here to about 400 ° C. for about 3 hours, and subsequently to BAL83 from Baltour.
A 1/2 hour ion etch was performed in the 0 system at a pressure of about 10 -3 Torr. The first layer of titanium is about
The surface of the insert was coated by applying an arc current of 125 amps to the titanium in the crucible for about 5 minutes as the crucible moved vertically in the vacuum chamber. The arc current was then raised to about 200 amps and nitrogen gas was immediately introduced into the system for about 85 minutes, forming a titanium nitride coating on the insert surface.

窒化チタニウムコーテイングの厚さは、参考としてこ
こに組入れられているニユージヤージ州ペニントンのエ
レクトロケミカルソサイエテイの1984年第9回CVDにつ
いてのインターナショナルコンフアレンス会報757頁、
P.K.メロートラ、D.T.キント及びG.J.ヴオルフエの論文
に規定された“ボールによる摩耗のきずあとの厚さテス
ト”によって決定された。窒化チタニウムコーテイング
の厚さはフランク面上で約2−3ミクロンであることが
計測された。コーテイングの接着のレベルは実例1に規
定したへこみテストによって決定された。接着は若干の
はずれを伴って一定ではなかった。接着レベルは、より
短い加熱サイクル並びに不十分なチタニウム層のカバー
の結果として表面の汚染物質の不十分な除去のため、約
30kgと等しいかこれ以下と決定された。表面の汚染物質
は基板表面へのチタニウム層のコーテイングに影響し今
度は加えられたイオンプレーテイングプロセスの電気的
バイアスに影響したと信ぜられる。
The thicknesses of the titanium nitride coatings can be found in the Electrochemical Society of Pennington, New Jersey, 1984, 9th International Conference on CVD, pp. 757 of the 9th CVD, incorporated herein by reference.
Determined by the "Thickness test after ball abrasion" specified in a dissertation by PK Mellowtra, DT Kind and GJ Vuolhue. The thickness of the titanium nitride coating was measured to be about 2-3 microns on the flank face. The level of adhesion of the coating was determined by the dent test specified in Example 1. Adhesion was not constant with some loss. The level of adhesion may be reduced due to shorter heating cycles as well as insufficient removal of surface contaminants as a result of insufficient titanium layer coverage.
It was determined to be less than or equal to 30 kg. It is believed that surface contaminants affected the coating of the titanium layer on the substrate surface and in turn affected the electrical bias of the applied ion plating process.

実例3 Kyon2000及びKyon3000から成るSNGA−433形式の数個
のセラミック金属切削インサートは別個の試験で個々に
約4時間約400℃に加熱され、引続きバルツアーのBAI83
0システムの中で約10-3トルの圧力において1/2時間のイ
オンエッチングが行われた。チタニウムの最初の層は真
空室の中のるつぼの中のチタニウムにるつぼが垂直に動
くとき約2分間のうちに約125アンペアから200アンペア
に増加し約8分間200アンペアに維持されたアーク電流
を加えることによってインサートの表面にコートされ
た。その後窒素ガス約80分間システムに導入されてイン
サート表面に窒化チタニウムコーテイングを形成した。
Example 3 Several ceramic metal cutting inserts of the SNGA-433 type, consisting of Kyon2000 and Kyon3000, were individually heated in a separate test to about 400 ° C. for about 4 hours, and subsequently continued with Baltour BAI83.
A 1/2 hour ion etch was performed in the 0 system at a pressure of about 10 -3 Torr. The first layer of titanium increases the arc current from about 125 amps to about 200 amps in about 2 minutes as the crucible moves vertically into the crucible in the crucible in the vacuum chamber and increases the arc current maintained at 200 amps for about 8 minutes. The surface of the insert was coated by adding. Thereafter, nitrogen gas was introduced into the system for about 80 minutes to form a titanium nitride coating on the insert surface.

窒化チタニウムコーテイングの厚さは、参考としてこ
こに組入れられているニユージヤージ州ペニントンのエ
レクトロケミカルソサイエテイの1984年第9回CVDにつ
いてのインターナショナルコンフエレンス会報757頁、
P.K.メロートラ、D.T.キント、及びG.J.ヴオルフエの論
文に規定された“ボールによる摩耗のきずあとの厚さテ
スト”によって決定された。コーテイングの接着レベル
は実例1に規定したへこみテストによって決定された。
接着レベルは60kgと等しいか又はこれ以上と決定され
た。チタニウムの第1層と切削インサートのようなセラ
ミックの基板に接着して沈積された窒化チタニウムの第
2層を含む改良された接着性コーテイングは、フランク
の摩耗を減少し、切削インサートと鉄の作業片材料との
間の摩耗係数を減少させることが見出された。更に窒化
チタニウムは化学的に安定しているので、窒化チタニウ
ムは切削インサートと鉄及びニッケルベースの作業片材
料の間の拡散の障壁として働きこれに伴って前述したよ
うに工具の摩耗の問題を減少させることが発見された。
The thickness of the titanium nitride coating can be found in the Electrochemical Society of Pennington, New Jersey, 1984, 9th International Conference on CVD, page 757, 9th CVD, incorporated herein by reference.
Determined by the "Thickness test after ball abrasion" specified in PK Mellowtra, DT Kind, and GJ Vuolhue's dissertation. The adhesion level of the coating was determined by the dent test specified in Example 1.
The adhesion level was determined to be equal to or greater than 60 kg. An improved adhesive coating comprising a first layer of titanium and a second layer of titanium nitride adhered and deposited on a ceramic substrate, such as a cutting insert, reduces flank wear and reduces cutting and iron work. It has been found to reduce the coefficient of wear between the piece material. In addition, because titanium nitride is chemically stable, it acts as a barrier to diffusion between the cutting insert and the iron and nickel based work piece materials, thus reducing tool wear problems as described above. It was discovered to be.

実例4 約73v/oのAl2O3と27v/oのTiCよりなりケンナメタル社
から得られるときK090の名称の下に知られているTNG332
Tの形式の数個のセラミックの金属切削インサートが別
個の試験で個々に約4時間約400℃に加熱され、引続き
バルツアーのBAI830システムにおいて約10-3トルの圧力
において1/2時間のイオンエッチングが行われた。チタ
ニウムの最初の層はインサートの表面に、約125アンペ
アのアーク電流を約5分間つぼの中のチタニウムにるつ
ぼが真空室の中で垂直に上昇するときに加え、その後る
つぼが垂直に真空室の中で下降するとき約200アンペア
のアーク電流を約5分間加えることによってコートされ
た。窒素ガスはその後約80分間に亘ってシステムに導入
されて、インサート表面に窒化チタニウムのコーテイン
グを形成した。
Example 4 TNG332 known as K090 under the name K090, consisting of about 73v / o Al 2 O 3 and 27v / o TiC
Several ceramic metal cutting inserts of type T are individually heated in a separate test to about 400 ° C. for about 4 hours, followed by 1/2 hour ion etching at a pressure of about 10 -3 Torr in a Bartour BAI830 system. Was made. The first layer of titanium is applied to the surface of the insert by applying an arc current of about 125 amps to the titanium in the crucible for about 5 minutes as the crucible rises vertically in the vacuum chamber, after which the crucible is moved vertically to the vacuum chamber. Coating was achieved by applying an arc current of about 200 amps for about 5 minutes when descending in. Nitrogen gas was then introduced into the system for about 80 minutes to form a titanium nitride coating on the insert surface.

チタニウム層の厚さは光学的な顕微鏡の計測には薄す
ぎたけれどもチタニウム層の存在は透過電子顕微鏡によ
って観測された。窒化チタニウムコーテイングの厚さ
は、参考としてここに組入れられているニユージヤージ
ー州ペニントンのエレクトロケミカルソサイエテイの19
84年第9回CVDについてのインターナショナルコンフエ
レンス会報757頁、P.K.メロートラ、D.T.キント、及び
G.J.ヴオルフエの論文に規定された“ボールによる摩耗
のきずあとの厚さテスト”によって決定された。窒化チ
タニウムコーテイングの厚さはフランク面において約3
ミクロンであると計測された。コーテイングの接着のレ
ベルは、ここに参考として組入れられている“シンソリ
ッドフイルム"154号(1987)361−375頁に規定されたく
ぼみテストによって決定された、コーテイングの厚さ及
び接着の度合いは本願発明を用いた場合物理的蒸着によ
って窒化チタニウムをコートされたセメンテーションさ
れたカーバイド基板のものと類似であった。接着のレベ
ルはテストされた各サンプルについて45kgと等しいか又
はこれよりも大きいと決定された。
Although the thickness of the titanium layer was too thin for optical microscopy measurements, the presence of the titanium layer was observed by transmission electron microscopy. The thickness of the titanium nitride coating is based on 19 Electrochemical Society of Pennington, New Jersey, which is incorporated herein by reference.
1984 9th International Conference Bulletin on CVD, page 757, PK Mellowtra, DT Quint, and
Determined by the "thickness test after ball abrasion" specified in a GJ Vuolhue paper. The thickness of the titanium nitride coating is about 3 on the flank.
It was measured to be microns. The level of adhesion of the coating was determined by the indentation test specified in "Shin Solid Film", No. 154 (1987) pp. 361-375, which is incorporated herein by reference. Using the invention was similar to that of a cemented carbide substrate coated with titanium nitride by physical vapor deposition. The level of adhesion was determined to be equal to or greater than 45 kg for each sample tested.

実例5 米国特許申請第07/266.721号に準拠して製造された、
約2.5v/oのSiCw、10v/oのジルコニア、0.5v/oのマグネ
シア及び残りは、Al2O3を有するSNGA−433型の数個のセ
ラミックの金属切削インサートが、こまかい表面仕上げ
に研磨され、染色浸透剤の使用により目視により評価さ
れ、前述したように超音波で洗滌された。インサートは
別個のテストにおいて個々に約4時間約400℃の温度に
加熱され、引続きバルツアーのBAI830システムの中にお
いて約10-3トルの圧力において1/2時間のイオンエッチ
ングが行われた。チタニウムの最初の層はインサートの
表面に、真空室中のるつぼの中のチタニウムに、るつぼ
が真空室中を垂直に上昇するとき約125アンペアのアー
ク電流を約5分間に亘って加え、その後るつぼが真空室
中を垂直に降下するとき約200アンペアのアーク電流を
約5分間加えることによってコートされた。その後窒素
ガスが約80分間このシステムに導入されインサート表面
に窒化チタニウムコーテイングを形成した。
Example 5 Manufactured in accordance with US Patent Application No. 07 / 266.721,
About 2.5v / o of SiCw, of 10v / o zirconia, magnesia and the remaining 0.5 v / o is, SnGa-433 type several ceramic metal cutting insert with Al 2 O 3 is polished to a fine, surface finish And assessed visually by the use of a dye penetrant and washed ultrasonically as described above. The inserts were individually heated in separate tests to a temperature of about 400 ° C. for about 4 hours, followed by a 1/2 hour ion etch in a Bartour BAI830 system at a pressure of about 10 −3 Torr. The first layer of titanium is applied to the surface of the insert, to the titanium in the crucible in the vacuum chamber, by applying an arc current of about 125 amps for about 5 minutes as the crucible rises vertically in the vacuum chamber, and then to the crucible. Was coated by applying an arc current of about 200 amps for about 5 minutes as it descended vertically through the vacuum chamber. Thereafter, nitrogen gas was introduced into the system for about 80 minutes to form a titanium nitride coating on the insert surface.

窒化チタニウムコーテイングの厚さは、参考としてこ
こに組入れられているニユージヤージー州ペニントンの
エレクトロケミカルソサイエテイの1984年第9回CVDに
ついてのインターナショナルコンフエレンス会報757
頁、P.K.メロートラ、D.T.キント、及びG.J.ヴオルフエ
の論文に規定された“ボールによる摩耗のきずあとの厚
さテスト”によって決定された。窒化チタニウムコーテ
イングの厚さはフランク面上で約2.6ミクロンであるこ
とが計測された。コーテイングの接着のレベルは実例1
に規定したへこみテストによって決定された。この接着
レベルはテストされた各サンプルについて45kgと等しい
かこれより大きいと決定された。
The thicknesses of the titanium nitride coatings are based on the thicknesses of the Electrochemical Society of Pennington, New Jersey, 1984, 9th International Conference on CVD, 757, incorporated herein by reference.
Page, PK Mellowtra, DT Quint, and GJ Vuolhue determined by the "thickness test after ball wear". The thickness of the titanium nitride coating was measured to be about 2.6 microns on the flank face. Example of coating adhesion level 1
Determined by the dent test specified in This level of adhesion was determined to be equal to or greater than 45 kg for each sample tested.

実例6 約5.0v/oのSiCw、10v/oのジルコニア、0.5v/oのマグ
ネシア及び残りがAl2O3で米国特許申請第07/266.721号
に準拠して製造されたSNGA−433形式の数個のセラミッ
ク金属切削インサートはこまかい表面仕上げに研磨さ
れ、染色浸透剤の使用によって目視で評価され、前述し
たように超音波で洗滌された。インサートは其の後別個
のテストで別個に約4時間約400℃の温度に加熱され、
其の後引続きバルツアーのBAI830システムにおいて約10
-3トルの圧力下で1/2時間のイオンエッチングが行われ
た。チタニウムの最初の層は、るつぼの中のチタニウム
に。るつぼが真空室の中を垂直に上昇するとき、約125
アンペアのアーク電流を約5分間加え、其の後るつぼが
真空室の中を垂直に降下するとき約200アンペアのアー
ク電流を約5分間加えることによって、インサートの表
面にコートされた。其の後窒素ガスが約90分間このシス
テムに導入されインサート表面に窒化チタニウムコーテ
イングを形成した。
Example 6 Approximately 5.0 v / o of SiCw, 10 v / o of zirconia, 0.5 v / o of magnesia and the remainder Al 2 O 3 in the form of SNGA-433 manufactured according to U.S. patent application Ser. No. 07 / 266.721. Several ceramic metal cutting inserts were polished to a fine surface finish, visually evaluated by the use of a dye penetrant, and ultrasonically cleaned as described above. The insert is then separately heated in a separate test to a temperature of about 400 ° C. for about 4 hours,
After that, about 10 in the Bar Tour BAI830 system
Ion etching was performed at a pressure of -3 torr for 1/2 hour. The first layer of titanium is titanium in the crucible. When the crucible rises vertically in the vacuum chamber,
The insert was coated on the surface of the insert by applying an arc current of about 5 amps for about 5 minutes, and then applying an arc current of about 200 amps for about 5 minutes as the crucible descended vertically through the vacuum chamber. Thereafter, nitrogen gas was introduced into the system for about 90 minutes to form a titanium nitride coating on the insert surface.

窒化チタニウムコーテイングの厚さは、ここに参考と
して組入れられているニユージヤージー州ペニントンの
エレクトロケミカルソサイエテイの1984年第9回CVDに
ついてのインターナショナルコンフエレンス会報757
頁、P.K.メロートラ、D.T.キント、及びG.J.ヴオルフエ
の論文に規定された“ボールによる摩耗のきずあとの厚
さテスト”によって決定された。窒化チタニウムコーテ
イングの厚さはフランク面で約2.6ミクロンであること
が計測された。コーテイングの接着レベルは実例1に規
定されたへこみテストによって決定された。接着レベル
は夫々のテストされたサンプルについて45kgと等しいか
又はそれ以上であると決定された。
The thicknesses of the titanium nitride coatings are based on the Electrochemical Society of Pennington, New Jersey, 1984 9th International Conference on CVD 757, CVD, incorporated herein by reference.
Page, PK Mellowtra, DT Quint, and GJ Vuolhue determined by the "thickness test after ball wear". The thickness of the titanium nitride coating was measured to be about 2.6 microns on the flank face. The adhesion level of the coating was determined by the dent test specified in Example 1. The adhesion level was determined to be equal to or greater than 45 kg for each tested sample.

実例7 約1.5v/oのSiCw、10v/oのジルコニア、0.5v/oのマグ
ネシア及び残りが、Al2O3で米国特許申請第07/266.721
号に準拠して製造されたSNGA−433形式の数個のセラミ
ック金属切削インサートはこまかい表面仕上げに研磨さ
れ、染色浸透剤の使用によって目視で評価され、其の後
前述したように超音波で洗滌された。インサートは其の
後別個のテストで別個に約4時間約400℃の温度に加熱
され、其の後引続きバルツアーのBAI830システムにおい
て約10-3トルの圧力下で1/2時間のイオンエッチングが
行われた。チタニウムの最初の層は、るつぼの中のチタ
ニウムに、るつぼが真空室中を垂直に上昇するとき約12
5アンペアのアーク電流を約5分間加え、其の後るつぼ
が真空室中を垂直に降下するとき約200アンペアのアー
ク電流を約5分間加えることによって、インサート表面
にコートされた。其の後窒素ガスが約90分間このシステ
ムに導入されてインサート表面に窒化チタニウムコーテ
イングを形成した。窒化チタニウムコーテイングの厚さ
は、ここに参考として組入れられているニユージヤージ
ー州ペニントンのエレクトロケミカルソサイエテイの19
84年第9回CVDについてのインターナショナルコンフエ
レンスの会報757頁、P.K.メロートラ、D.T.キント、及
びG.J.ヴオルフエの論文に規定された“ボールによる摩
耗のきずあとの厚さテスト”によって決定された。窒化
チタニウムコーテイングの厚さはフランク面で約2.6ミ
クロンであることが計測された。コーテイングの接着レ
ベルは実例1に規定されたへこみテストによって決定さ
れた。接着レベルは夫々のテストされたサンプルについ
て45kgと等しいか又はそれ以上であると決定された。
Example 7 About 1.5 v / o of SiCw, 10 v / o of zirconia, 0.5 v / o of magnesia and the remainder are Al 2 O 3 in US patent application Ser. No. 07 / 266.721.
Several ceramic metal cutting inserts of the SNGA-433 type manufactured in accordance with the standard are polished to a fine surface finish, visually evaluated by the use of a dye penetrant and then ultrasonically washed as described above. Was done. The inserts were then separately heated in a separate test to a temperature of about 400 ° C. for about 4 hours, followed by a 1/2 hour ion etch at a pressure of about 10 -3 Torr in a Bartour BAI830 system. Was done. The first layer of titanium is placed on the titanium in the crucible, about 12 when the crucible rises vertically in the vacuum chamber.
The insert surface was coated by applying an arc current of 5 amps for about 5 minutes, followed by an arc current of about 200 amps for about 5 minutes as the crucible descended vertically through the vacuum chamber. Thereafter, nitrogen gas was introduced into the system for about 90 minutes to form a titanium nitride coating on the insert surface. The thicknesses of the titanium nitride coatings are based on 19 Electrochemical Society, Pennington, New Jersey, which is incorporated herein by reference.
Determined by the "Thickness test after ball wear" specified in the article of the 9th International Conference on CVD in 1984, p. 757, PK Mellowtra, DT Quint, and GJ Vuolhue. The thickness of the titanium nitride coating was measured to be about 2.6 microns on the flank face. The adhesion level of the coating was determined by the dent test specified in Example 1. The adhesion level was determined to be equal to or greater than 45 kg for each tested sample.

改良された接着性のコーテイングは切削インサートの
ようなセラミックの基板に接着して沈積されたチタニウ
ムの第1層と窒化チタニウムの第2層を含み、フランク
の摩耗を減少し且つ切削インサートと鉄の作業片材料と
の間の摩耗係数を減少させることが発見されたことは評
価されるであろう。更に窒化チタニウムは化学的に安定
しているので窒化チタニウムは切削インサートと鉄及び
ニッケルベースの作業片材料との間の拡散障壁として作
用し、これによって前述した工具の摩耗の問題を減少さ
せることが見出された。
The improved adhesive coating includes a first layer of titanium and a second layer of titanium nitride adhered and deposited on a ceramic substrate, such as a cutting insert, to reduce flank wear and to reduce the wear of the cutting insert and iron. It will be appreciated that it has been found to reduce the coefficient of wear between the work piece material. Furthermore, because titanium nitride is chemically stable, it acts as a diffusion barrier between the cutting insert and the iron and nickel based work piece material, thereby reducing the aforementioned tool wear problem. Was found.

ここに参照された特許及び特許申請はここに参考とし
て組入れられる。
The patents and patent applications referred to herein are hereby incorporated by reference.

本願発明の現在の好ましい実施例をここに記述した
が、これは附属する請求の範囲内で他のやり方で具体化
され得るものと了解されるべきものである。
While the presently preferred embodiments of the invention have been described herein, it should be understood that they can be embodied in other ways within the scope of the appended claims.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クイント デニス テイ アメリカ合衆国 ペンシルヴアニア州 15650 グリーンスバーグ ビーコン ヴアリイ ロード 912 (56)参考文献 特開 昭63−45190(JP,A) 特開 昭60−224778(JP,A) 特開 昭60−239365(JP,A) 特開 昭53−102845(JP,A) 特開 昭60−216551(JP,A) 特公 昭63−11425(JP,B2) 特公 昭55−38425(JP,B2) ────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page (72) Inventor Quint Dennis Tay, Pennsylvania, USA 15650 Greensburg Beacon Valerie Road 912 (56) References JP-A-63-45190 (JP, A) JP-A-60-224778 (JP, A) JP-A-60-239365 (JP, A) JP-A-53-102845 (JP, A) JP-A-60-216551 (JP, A) JP-B-63-11425 (JP, B2) 55-38425 (JP, B2)

Claims (8)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】物理的蒸着によってコートされた非電導性
セラミック切削工具基板を生産する方法であって、当該
非電導性セラミック切削工具基板はチタニウムの供給源
を有し、部分的にイオン化され、ガス状のプラズマに励
起された不活性ガスで満された真空室の中に置かれ、当
該非電導性セラミックの切削工具の基板は、レーキ面
と、フランク面と、レーキ面とフランク面の接合点に切
削刃とをもつ当該方法において、 (イ)当該非電導性セラミック切削工具の基板のレーキ
面とフランク面と切削刃を少なくとも3時間約10-3トル
の真空下で、当該基板を少なくとも400℃の温度に加熱
し、当該レーキ面、当該フランク面及び当該切削刃をイ
オンエッチングし、 当該加熱は高電流密度の電子の衝撃によって行われ、当
該非電導セラミック基板上に正の電位が置かれて、当該
ガス状のプラズマから当該レーキ面、当該フランク面及
び当該切削刃に電子を引きつけて清浄化することと、 (ロ)当該非電導性セラミック切削工具用基板のレーキ
面、フランク面及び切削刃の上にチタニウムの第1層を
沈積させることと、 (ハ)当該第一層の上に窒化チタンの第2層を沈積させ
て当該非電導性セラミック基板上に強化された接着を有
するコーテイングを生じさせることとを含むことを特徴
とする方法。
A method for producing a non-conductive ceramic cutting tool substrate coated by physical vapor deposition, said non-conductive ceramic cutting tool substrate having a source of titanium, partially ionized, Placed in a vacuum chamber filled with an inert gas excited by a gaseous plasma, the substrate of the non-conductive ceramic cutting tool includes a rake surface, a flank surface, and a joint between the rake surface and the flank surface. In the method having a cutting blade at a point, (a) rake and flank surfaces of the substrate of the non-conductive ceramic cutting tool and the cutting blade for at least 3 hours under a vacuum of about 10 -3 Torr; Heating to a temperature of 400 ° C, ion etching of the rake surface, the flank surface and the cutting blade, the heating is performed by the impact of high current density electrons, and the non-conductive ceramic substrate A positive potential is placed on the substrate to attract and clean electrons from the gaseous plasma to the rake surface, the flank surface and the cutting blade, and (b) the non-conductive ceramic cutting tool substrate. Depositing a first layer of titanium on the rake face, flank face and cutting blade of (c), depositing a second layer of titanium nitride on the first layer and on the non-conductive ceramic substrate Producing a coating having enhanced adhesion to the coating.
【請求項2】請求項1に規定されたコートされた非電導
性セラミック切削工具基板の生産のためのプロセスにお
いて、当該非電導性セラミック基板のレーキ面、フラン
ク面及び切削刃は当該真空下で少なくとも4時間に亘っ
て清浄化されることを特徴とする方法。
2. A process for the production of a coated non-conductive ceramic cutting tool substrate as defined in claim 1, wherein the rake surface, flank surface and cutting blade of said non-conductive ceramic substrate are subjected to said vacuum. A method characterized in that it is cleaned for at least 4 hours.
【請求項3】請求項1に規定されたコートされた非電導
性セラミック切削工具基板の生産のための方法におい
て、当該チタニウムの第1層は、セラミック基板のレー
キ面、フランク面及び切削刃における電気伝導度を増加
させるため、約10分間沈積されることを特徴とする方
法。
3. A method for the production of a coated non-conductive ceramic cutting tool substrate as defined in claim 1, wherein the first layer of titanium is formed on the rake surface, flank surface and cutting edge of the ceramic substrate. A method comprising depositing for about 10 minutes to increase electrical conductivity.
【請求項4】請求項1に規定されたコートされた非電導
性セラミック切削工具基板の生産のための方法におい
て、当該物理的蒸着方法はイオンプレーテイングである
ことを特徴とする方法。
4. A method for the production of a coated non-conductive ceramic cutting tool substrate as defined in claim 1, wherein said physical vapor deposition method is ion plating.
【請求項5】請求項1に規定されたコートされた非電導
性セラミック切削工具基板の生産のための方法におい
て、 当該イオンエッチングの段階において負の電位が当該非
電導性セラミック基板に加えられて、当該ガス状プラズ
マから当該非電導性セラミック基板のレーキ面、フラン
ク面及び切削刃にイオンを引きつけることを特徴とする
方法。
5. A method for producing a coated non-conductive ceramic cutting tool substrate as defined in claim 1, wherein a negative potential is applied to said non-conductive ceramic substrate during said ion etching step. Attracting ions from the gaseous plasma to the rake face, flank face and cutting blade of the non-conductive ceramic substrate.
【請求項6】加えられた電気的バイアスを用いて物理的
蒸着によりコートされた工具インサートにおいて、 (イ)非電導性のセラミック基板と、 (ロ)当該セラミック基板上に物理的蒸着によって沈積
されたチタニウムの第1層と、 (ハ)当該第1層の上に物理的蒸着によって付着して沈
積された窒化チタンの第2層とを含み、且つ (ニ)当該工具インサートはフランク面と、レーキ面
と、及び当該フランク面と当該レーキ面との接合部に切
削刃とを有する金属、切削インサートであることを特徴
とする工具インサート。
6. A tool insert coated by physical vapor deposition with an applied electrical bias, comprising: (a) a non-conductive ceramic substrate; and (b) a physical vapor deposited on said ceramic substrate. (C) a second layer of titanium nitride deposited and deposited by physical vapor deposition on the first layer; and (d) the tool insert has a flank face; A tool insert comprising a metal and a cutting insert having a rake surface and a cutting blade at a joint between the flank surface and the rake surface.
【請求項7】請求項6に規定された工具インサートにお
いて、当該窒化チタン層の当該セラミック基板表面への
付着力のレベルはインデンテーション付着テストにおい
て少なくとも60kgであることを特徴とする工具インサー
ト。
7. The tool insert defined in claim 6, wherein the level of adhesion of said titanium nitride layer to said ceramic substrate surface is at least 60 kg in an indentation adhesion test.
【請求項8】請求項6に規定された工具インサートにお
いて、 当該窒化チタン層の当該セラミック基板表面への付着力
のレベルはインデンテーション付着テストにおいて少な
くとも45kgであることを特徴とする工具インサート。
8. The tool insert as defined in claim 6, wherein the level of adhesion of said titanium nitride layer to said ceramic substrate surface is at least 45 kg in an indentation adhesion test.
JP3504120A 1990-03-09 1991-01-22 Physical vapor deposition of titanium nitride on non-conductive substrates Expired - Lifetime JP2704317B2 (en)

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