JP2688488B2 - マイクロプローブ表面分析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） この発明は、試料表面の微量分析を行うマイクロプロ
ーブ表面分析装置に関するものである。さらに詳しく
は、イオンビーム照射時にその試料の表面状態を、イオ
ンビームのイオン種を変えることなく所望の状態に変え
ることができ、特定成分の高感度分析を行うことができ
るマイクロプローブ表面分析装置に関するものである。 （背景技術） マイクロプローブ表面分析装置は、試料表面にイオン
等の一次エネルギービームを照射し、その試料から発生
する二次電子、二次イオン、特性Ｘ線等を検出すること
により、試料の表面組成の定性的および／または定量的
分析を行うものである。 一次ビームがイオンプローブである場合を例として、
マイクロプローブ表面分析装置の一般的構成を第２図に
示す。このマイクロプローブ表面分析装置は、一次エネ
ルギービーム照射手段として、アルゴンイオン等のイオ
ンビームを発生するデュオプラズマトロン型等の気体用
イオン源（１）、および気体用イオン源（１）から発生
したイオンビーム（２）を所定のビーム径で試料（４）
の表面上に収束させる静電レンズ系（３）を有する。ま
たイオンビーム（２）の照射により試料（４）から発生
する二次イオン（５）を検出する手段として、質量分析
計（６）等を有している。そしてイオンビーム（２）の
照射および二次イオン（５）の検出が所定の真空状態で
行われるように、試料（４）を含むこれら主要部分は真
空中に密閉保持されるようになっている。 このようなマイクロプローブ表面分析装置の感度を上
げる一つの方法として、従来より、アルゴンイオンをイ
オンビーム（２）として用いる代わりに、酸素のような
陰性の活性元素イオンを用いる方法が知られている。こ
の方法によれば、アルミニウム、シリコン等の陽性元素
の検出感度が向上することが知られている。また、他の
方法として、セシウムのような陽性元素のイオンをイオ
ンビーム（２）として用いる方法がある。この方法によ
れば、ヒ素、硫黄等の陰性元素の検出感度が向上するこ
とが知られている。そして、これらの検出感度の向上
は、試料表面に付着した酸素、セシウム等の活性元素が
試料の表面状態を変化させ、増感効果を発揮するためと
考えられている。 しかしながら、このような従来より知られている検出
感度を向上させるイオンビーム（２）の種類は、検出す
る元素の種類に依存するため、検出すべき元素に応じて
イオンビーム（２）の種類を変更しなくてはならず、そ
れにともなって種々の問題が生じていた。 すなわち、イオンビーム（２）として酸素イオンを選
択した場合にはイオン源としてデュオプラズマトロン型
等の通常の気体用イオン源を用いることができるが、セ
シウムイオンを選択した場合には通常のイオン源とは別
の構造を有する表面電離型等のイオン源を用いなくては
ならない。このため、イオンビーム（２）を酸素イオン
からセシウムイオンに変更する場合、あるいはその逆の
場合には、イオン源の交換が必要とされていた。また、
この場合には、一旦装置の真空状態を破った後にイオン
源を交換し、再度排気して所定の真空状態にし、さらに
イオン光学系の再調整をしなくてはならないという煩雑
さがあった。イオン源の交換の前後で、試料の測定条件
が著しく変わってしまうというおそれもあった。さらに
は、このように検出感度を向上させるイオン種をイオン
ビーム（２）として使用した場合には、一次イオンビー
ム照射時にそのイオン種自体の試料表面への付着とイオ
ンビーム（２）による試料表面のエッチングとが同時に
進行するので、試料表面へのイオン種の照射を調整し
て、検出感度を上げるためのその最適被覆率を得ること
が困難であった。 そこで、検出感度を向上させるためにイオン種を試料
表面に照射するにあたり、イオン源を交換するという煩
雑さがなく、また検出感度を向上させるための最適被覆
率を容易に得ることができる新たなマイクロプローブ表
面分析装置の開発が望まれていた。 （発明の目的） この発明は、上記のような従来のマイクロプローブ表
面分析装置の問題点を解決し、検出すべき元素の種類に
応じて検出感度向上のためのイオン種を容易に選択する
ことができ、しかも検出感度を向上させる活性元素を最
適被覆率で試料表面に容易に吹き付けることができるよ
うにしたマイクロプローブ表面分析装置を提供すること
を目的とする。 （発明の開示） この発明のマイクロプローブ表面分析装置は、上記の
目的を実現するために、試料表面にイオンビームを照射
して試料表面の組成分析を行うマイクロプローブ表面分
析装置において、イオンビーム照射時の試料表面に陰性
元素からなる表面活性化気体を吹き付ける気体供給部お
よび陽性元素からなる表面活性化気体を吹き付ける気体
供給部とを設けたことを特徴としている。 以下、この発明を詳細に説明する。 この発明のマイクロプローブ表面分析装置は、従来と
同様に一次エネルギービーム照射手段と、イオンビーム
の照射により試料から発生する二次イオン等を検出する
質量分析計等の検出手段とを有し、さらに複数の気体供
給部を有している。 この気体供給部は、陽性元素の検出感度を上げる酸素
等の陰性活性元素あるいは陰性元素の検出感度を上げる
セシウム等の陽性元素を随時試料表面に吹付けるもので
ある。具体的には、この気体供給部は、１種以上の気体
供給源、気体供給量制御手段、および該気体供給源と細
管で接続する照射ノズルとを有する。 ここで、１種以上の気体供給源とは検出感度向上のた
めの表面活性化元素の供給源を意味しており、その構造
は選択される元素に応じて適宜定められる。たとえば、
その元素が酸素である場合には酸素ガスを貯蔵したボン
ベを真空装置のみに設置使用すればよく、またその元素
がセシウムである場合にはセシウム蒸気発生のための反
応器を真空内に設置使用すればよい。 また気体供給量制御手段とは、検出感度向上のための
活性元素をその最適被覆率で試料表面に吹付けることが
できるように、気体供給源から供給される気体の圧力、
流量等を制御する手段を意味し、その構造は選択された
元素それぞれの気体供給源の構造に応じて適宜定められ
る。たとえば、気体供給源がボンベの場合には、フラッ
ター弁をボンベに接続して使用すればよい。また気体供
給源がセシウム蒸気発生のための反応器である場合に
は、そこに設けられるヒータと接続した熱電対を有する
反応温度制御装置を使用すればよい。 気密フランジは、上記のような気体供給量制御手段に
より圧力、流量を制御しつつ、細管により気体供給源と
接続した照射ノズル、あるいは蒸気発生用反応器を試料
に対向するように保持するものである。従って、前記細
管や気体供給量制御手段に伴う種々の制御用配線は、必
要に応じてこの気密フランジを貫通するように設けるこ
とが好ましい。 次に、この発明を第１図に示した実施例にもとづいて
具体的に説明する。なお、第１図において、第２図に示
した従来のマイクロプローブ表面分析装置と同様の構成
要素には同じ符号を付している。 第１図に示したマイクロプローブ表面分析装置は、イ
オンプローブである従来のマイクロプローブ表面分析装
置と同様に、一次エネルギービーム照射手段として気体
用イオン源（１）、および気体用イオン源（１）から発
せられたイオンビーム（２）を試料（４）の表面に所定
のビーム径で収束させる静電レンズ系（３）、イオンビ
ーム（２）の照射により試料（４）から発せられる二次
イオン（５）等を検出する質量分析計（６）を設けてい
る。そしてこの発明に特徴的な気体供給手段としては、
酸素ガス供給手段（７）とセシウム蒸気供給手段（８）
とを設けている。 酸素ガス供給手段（７）は、気体供給源としての酸素
ガスを充填したボンベ（９）、気体供給量制御手段とし
ての圧力流量制御弁（10）、この圧力流量制御弁（10）
を介して細管（11）により前記ボンベ（９）に接続した
照射ノズル（12）とを有する。また、圧力流量制御弁
（10）と照射ノズル（12）との間には気密フランジ（1
3）が設けられており、細管（11）はこの気密フランジ
（13）を貫通する。 一方、セシウム蒸気供給手段（８）を用いる場合に
は、気体供給手段として、セシウム蒸気の発生原料であ
るクロム酸セシウムとシリコンの混合粉末を装填するる
つぼ（14）と、電熱ヒータ（15）、熱電対等の温度計測
手段（16）、およびセシウム蒸気照射ノズル（17）を備
えている。ここでるつぼ（14）は、熱伝導度の低い支柱
（18）により前記の気密フランジ（13）に固定されるの
が好ましい。また、このセシウム蒸気供給手段（８）
は、気体供給量制御手段として、電熱ヒータ（15）およ
び温度計測手段（16）と接続した加熱温度制御装置（1
9）を有している。この加熱温度制御装置（19）は気密
フランジ（13）の外側に設けられるのが好ましく、その
場合には加熱温度制御装置（19）と電熱ヒータ（15）お
よび温度計測手段（16）とを接続する配線は気密フラン
ジ（13）を貫通するように設けている。 以上のようなマイクロプローブ表面分析装置は次のよ
うに作用する。すなわち、一次エネルギービームとして
のイオンビーム照射時に、検出すべき元素の種類に応じ
て酸素ガス供給手段（７）とセシウム蒸気供給手段
（８）とが選択使用される。ここで酸素ガス供給手段
（７）を使用する場合には、酸素イオンの吹付けによっ
て、表面が最適被覆率となるように、酸素ガスを圧力流
量制御弁（10）により制御しつつ試料（４）の表面に吹
付ける。また、セシウム蒸気供給手段（８）を使用する
場合にも同様に、セシウム蒸気の供給量が検出感度を向
上させる最適量となるように、その蒸気発生のための反
応温度を加熱温度制御装置（19）により制御しつつ、セ
シウム蒸気を試料（４）表面に吹付ける。なお、分析中
の試料（４）表面の真空状態を破壊することなく、酸素
ガス供給手段（７）とセシウム蒸気供給手段（８）とを
交換しつつ使用することができる。 また、気体供給手段も酸素ガスおよびセシウム蒸気の
２種に限られず、必要に応じて複数の種類の気体供給手
段を設けることができる。 （発明の効果） この発明によれば、検出感度を向上させる活性元素を
試料表面に供給する気体供給手段が、イオンビーム照射
手段と別個に２種以上設けられているので、検出感度を
向上させるイオン種を検出する元素の種類に応じて容易
に選択でき、その際には試料の真空状態を破壊すること
はなく、所望の表面状態以外の測定条件を著しく変化さ
せてしまうこともない。 しかも検出感度を向上させる最適被覆率で試料表面に
活性元素を効果的に吹付けることができる。

【図面の簡単な説明】 第１図は、この発明のマイクロプローブ表面分析装置の
一例を示した概略図である。第２図は従来のマイクロプ
ローブ表面分析装置を示した概略図である。 １……気体用イオン源、２……イオンビーム、３……静
電レンズ系、４……試料、５……二次イオン、６……質
量分析計、７……酸素ガス供給手段、８……セシウム蒸
気供給手段、９……ボンベ、10……圧力流量制御弁、11
……細管、12……照射ノズル、13……気密フランジ、14
……るつぼ、15……電熱ヒータ、16……温度計測手段、
17……セシウム蒸気照射ノズル、18……支柱、19……加
熱温度制御装置

Claims (1)

1. (57)【特許請求の範囲】 １．試料表面にイオンビームを照射して試料表面の組成
   分析を行うマイクロプローブ表面分析装置において、イ
   オンビーム照射時の試料表面に陰性元素からなる表面活
   性化気体を吹き付ける気体供給部および陽性元素からな
   る表面活性化気体を吹き付ける気体供給部とを設けたこ
   とを特徴とする元素の検出強度を高めたマイクロプロー
   ブ表面分析装置。 ２．陰性元素からなる表面活性化気体を吹き付ける気体
   供給部が、酸素等の陰性元素ガスを吹き付けるようにし
   た気体供給部であり、陽性元素からなる表面活性化気体
   を吹き付ける気体供給部が、セシウム等の陽性元素蒸気
   を吹き付けるようにした気体供給部であることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項記載のマイクロプローブ表面
   分析装置。 ３．陰性元素からなる表面活性化気体を吹き付ける気体
   供給部が、気体供給源、気体供給量制御手段、および該
   気体供給源と細管で接続する照射ノズルとを有する特許
   請求の範囲第１または２項記載のマイクロプローブ表面
   分析装置。 ４．陽性元素からなる表面活性化気体を吹き付ける気体
   供給部が、陽性元素の蒸気化反応器、蒸気化制御手段、
   および該反応器から蒸気を噴出する照射ノズルとを有す
   る特許請求の範囲第１、２または３項記載のマイクロプ
   ローブ表面分析装置。