JP2672366B2

JP2672366B2 - 炭素繊維の製造方法

Info

Publication number: JP2672366B2
Application number: JP11780689A
Authority: JP
Inventors: 博文久徳
Original assignee: Osaka Gas Co Ltd
Current assignee: Osaka Gas Co Ltd
Priority date: 1989-05-11
Filing date: 1989-05-11
Publication date: 1997-11-05
Anticipated expiration: 2012-11-05
Also published as: JPH02300322A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、樹脂やセメント等の補強部材、導電性付与
材料等として好適な炭素繊維の製造方法に関する。

［従来の技術と発明が解決しようとする課題］炭素繊維は機械的強度及び導電性等の特性に優れるた
め、プラスチック、セメント構造物や金属等の強化材
料、静電防止や接地抵抗低減用材料として用いられてい
る。特に機械的強度や電気導電性が焼成温度の上昇と共
に大きくなるため、高温処理した炭素繊維の用途が拡大
している。

このように優れた特性を有する炭素繊維は、炭素繊維
化可能な繊維を焼成することにより製造されている。ま
た焼成は、装置上及び得られる炭素繊維の物性上、450
〜1000℃程度で焼成する低温処理と、それ以上の温度で
焼成する高温処理に大別され、必要に応じて約2000℃以
上の温度でも行なわれる。

上記低温処理は、生産性を高めるため、通常、ベルト
コンベアやネットコンベアを用いて繊維集合体を連続焼
成することにより行なわれる。しかしながら、この方法
では、嵩密度の小さな繊維集合体に含まれる空気中の酸
素を完全に除去できないため、酸化反応を伴い、炭素繊
維の性能が低下するという問題がある。また高温処理
は、コンベア等の材質の耐熱性が十分でないため、通
常、回分式で行なわれている。しかしながら、この方法
では、繊維集合体の嵩密度が小さいため、炭素繊維の生
産性が低下する。また高温熱処理では、前記酸化反応が
激しくなるので、収率が低下し、繊維が粉化し易くな
る。

本発明の目的は、繊維の酸化を抑制しつつ収率を高
め、回分式で製造しても、製造コストを削減でき、炭素
繊維を簡便かつ生産性よく製造できる炭素繊維の製造方
法を提供することにある。

［発明の構成］本発明は、炭素繊維又は炭素繊維化可能な繊維からな
る繊維集合体を、袋体内で減圧密封した後、焼成する炭
素繊維の製造方法により、上記課題を解決するものであ
る。

なお、本明細書における用語の定義は次の通りであ
る。

炭素繊維とは炭化又は黒鉛化処理された繊維を言う。

不融化処理とは、ピッチ系繊維を、酸素存在下、例え
ば200〜450℃程度の温度で加熱して表面に耐熱層を形成
し、焼成時の溶融を防止する処理を言う。耐炎化処理と
は、ピッチ系繊維以外の炭素繊維化可能な繊維を、酸素
存在下、例えば200〜450℃程度の温度で加熱して表面に
耐熱層を形成し、焼成時の溶融を防止する処理を言う。

炭化処理とは、炭素繊維化可能な繊維を、例えば、45
0〜1500℃程度の温度で焼成処理することを言う。黒鉛
化処理とは、例えば1500〜3000℃程度の温度で焼成処理
することを言い、黒鉛の結晶構造を有していないときで
も、上記温度で処理した場合は黒鉛化処理されたものと
言う。

本発明は、炭素繊維又は炭素繊維化可能な繊維からな
る繊維集合体を袋体内で減圧密封する減圧密封工程と、
減圧密封工程で得られた密封体を焼成する焼成工程とを
含んでいる。

上記炭素繊維としては、ポリアクリロニトリル、レー
ヨン、フェノール樹脂等の高分子繊維、石油系ピッチ、
石炭系ピッチ、液晶ピッチ等のピッチ系繊維を出発原料
とする炭素繊維が例示される。これらの炭素繊維は高強
度タイプ、高伸度タイプ、高弾性タイプ、汎用タイプ等
のいずれであってもよく、一種又は二種以上使用され
る。

また炭素繊維化可能な繊維としては、上記炭素繊維の
出発原料で形成された繊維が例示され、少なくとも一種
使用される。この炭素繊維化可能な繊維は、材料の種類
に応じて少なくとも不融化処理又は耐炎化処理されてい
るのが好ましい。また焼成工程で黒鉛化処理する場合に
は、炭素繊維化可能な繊維として炭化処理した繊維も使
用できる。

なお、炭素繊維と炭素繊維化可能な繊維とは混合して
用いてもよい。

上記炭素繊維及び炭素繊維化可能な繊維は、例えば繊
維径５〜30μｍ等適宜のものが使用できる。

また袋体は、焼成工程で熱分解しても残渣が少ない材
料で形成されていればよい。このような材料としては、
例えば、紙；ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン
−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合
体、エチレン−アクリル酸共重合体等のオレフィン系樹
脂；ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル、スチ
レン−ブタジエン共重合体等のスチレン系樹脂；アクリ
ル樹脂、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリウレタ
ン、ポリアミド、ポリイミド、ポリスルホン、ポリエー
テルスルホン、ポリフェニレンオキサイド等が例示され
る。袋体は、これらの材料からなる単一又は複合化され
たフィルムやシートで形成できる。また焼成工程で炭素
繊維等が酸化するのを防止するため、袋体は、ガスバリ
ア性を有し、減圧密封状態を維持できるものが好まし
い。また袋体の形状は特に限定されない。

減圧密封工程では、袋体内に繊維集合体を充填又は収
容し、減圧密封する。減圧方法は特に限定されず、例え
ば、慣用の真空包装方法が採用できる。減圧度は、所望
する生産性等に応じて適宜設定できるが、繊維集合体の
嵩密度を大きくするため、大きな減圧度で密封するのが
好ましい。その際、繊維集合体が破断しない範囲で外部
から押圧すると、繊維集合体の嵩密度を更に大きくでき
る。

なお、減圧密封工程では、減圧密封前の繊維集合体の
容積をVr、減圧密封後の繊維集合体の容積をVpとすると
き、（Vr−Vp）/Vrで表される繊維集合体の圧縮率が、1
0〜90％、好ましくは20〜60％。更に好ましくは30〜60
％程度となるように減圧密封するのが好ましい。圧縮率
が10％未満であると、炭素繊維の生産性が低下し、90％
を越えると繊維が破断し易くなる。また減圧密封後の繊
維集合体の嵩密度は生産性を損わない範囲で適宜選択で
きるが、通常、嵩密度0.05〜0.20g/cm³程度で十分であ
る。

また袋体内の繊維集合体の残存酸素濃度を低減するた
め、袋体内の繊維集合体に含まれる空気等を、窒素、ヘ
リウム等の不活性ガスで置換した後、減圧密封してもよ
い。また一旦減圧した後、不活性ガスを封入し、再度減
圧密封してもよく、必要に応じて、上記操作を繰返して
もよい。

次いで、減圧密閉工程で得られた密閉体を焼成工程で
焼成する。この焼成工程は、密封体中の繊維の処理状態
に応じて適宜の温度で行なうことができる。すなわち、
焼成条件は、所望する炭素繊維の特性、電気電導度等に
応じて決定できるが、一般に、密封体中の繊維の処理温
度よりも高い温度で行なわれる。なお、不融化処理又は
耐炎化処理した繊維を減圧密封工程に供した後、焼成工
程で炭化処理又は黒鉛化処理したり、炭化処理した炭素
繊維を減圧密封工程に供した後、焼成工程で黒鉛化処理
するのが好ましい。

減圧密封された密封体を焼成すると、密封体内の繊維
集合体の嵩密度が大きいので、多量の繊維集合体を同時
に焼成でき、生産性が大きくなる。例えば、嵩密度0.01
g/cm³程度の繊維集合体を減圧密封工程に供し、嵩密度
0.08g/cm³程度にまで減圧密封すると、容積が約88％減
少するので、焼成炉で１回当り処理できる炭素繊維量が
約８倍となり、生産性を著しく高めることができる。特
に、炭化処理時に収縮するフェノール樹脂等の繊維と炭
素繊維とを混紡して使用したときは、収縮作用による高
密度化と、減圧密封時の圧縮作用とが相まって、より高
密度の繊維が得られる。また密閉体内の残存酸素量が著
しく小さいので、焼成工程での繊維集合体の酸化を防止
でき、収率を高めることができると共に、炭素繊維の性
能の低下を防止できる。さらには、密封状態で焼成する
ので、焼成工程での繊維の粉化の程度を小さくできる。
なお、上記焼成工程は、回分式に限らず、連続式で行な
うこともできる。

また上記焼成工程の後、炭素繊維チョップを製造する
場合、焼成物は、切断工程に供される。この切断工程
は、慣用の切断機、例えば、カッター、シュレッダー、
ハニカム状の刃を有する切断機等を用いて行なわれる。
炭素繊維チョップは、焼成物を、用途に応じた適宜の長
さ、例えば0.1〜50mm程度に切断することにより得られ
る。

［発明の効果］以上のように、本発明の炭素繊維の製造方法によれ
ば、炭素繊維又は炭素繊維化可能な繊維からなる繊維集
合体を、袋体内で減圧密封するので、焼成時の残存酸素
濃度を小さくでき、繊維の酸化を抑制でき、収率を高め
ることができる。また減圧密閉により、焼成時の繊維集
合体の嵩密度を大きくすることができるので、回分式で
製造しても、製造コストを削減でき、炭素繊維を簡便か
つ生産性よく製造できる。

［実施例］以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明す
る。

実施例炭化処理されているピッチ系炭素繊維チョップ
（（株）ドナック製、商品名S232）100gを、幅40cm×長
さ50cmのポリプロピレン製袋に収容し、減圧密封した。
なお、ピッチ系炭素繊維チョップからなる繊維集合体の
嵩密度は0.01g/cm³であり、得られた密封体の嵩密度は
0.08g/cm³であった。このようにして作製した多数の密
封体を、内径550φmm、高さ600mmの黒鉛質ケースに装入
したところ、100個の密封体を装入できた。次いで、窒
素ガス雰囲気下、温度2000℃で焼成し、取出したとこ
ろ、8.95kgの黒鉛化処理した炭素繊維が得られた。

比較例実施例１で用いたピッチ系炭素繊維チョップを袋体内
で減圧密封することなく、実施例１の黒鉛質ケースに装
入したところ、2.80kgしか装入できなかった。次いで、
実施例１と同様の条件で焼成し、取出したところ、2.44
kgの黒鉛化処理した炭素繊維しか得られなかった。

上記実施例及び比較例における単位容積当りの処理
量、収率及び粉化の程度を表に示す。

表より明らかなように、比較例よりも、実施例の方法
が処理量及び収率が大きく、焼成工程での粉化の程度が
小さいことが判明した。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】炭素繊維又は炭素繊維化可能な繊維からな
る繊維集合体を、袋体内で減圧密封した後、焼成するこ
とを特徴とする炭素繊維の製造方法。