JP2671084C

JP2671084C -

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Publication number: JP2671084C
Authority: JP
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Publication date: 1999-06-21

Description

【発明の詳細な説明】【０００１】【産業上の利用分野】本発明はグラス皮膜（フォルステライト、スピネル系皮膜）を有しない方向性
電磁鋼板の製造方法に関わり、特に切断性、打抜き性等の加工性が優れると共に
、低鉄損で且つ高磁束密度の方向性電磁鋼板の安価な製造方法に開する。【０００２】【従来の技術】方向性電磁鋼板は一般に軟磁性材料として、主としてトランスその他の電気機
器として使用されるもので、磁気特性として励磁特性と鉄損特性の良好なものが
要求される。良好な磁気特性を得るためには、磁化容易軸である＜００１＞軸を
圧延方向に高度に揃えることが重要である。また、板厚、結晶粒度、固有抵抗、
皮膜特性も磁気特性に大きい影響を与えるため重要である。【０００３】結晶の方向性については、ＡｌＮをインヒビターとして利用した高圧下最終冷
延を特徴とする方法により大幅に向上し、現在では磁束密度が理論値に近いもの
まで製造できるようになっている。一方、方向性電磁鋼板の需要家における使用
時に磁気特性と共に重要なのは皮膜特性と加工性である。通常、方向性電磁鋼板
は最終仕上焼鈍時に形成するグラス皮膜と絶縁皮膜によって表面処理がなされて
いる。【０００４】グラス皮膜は焼鈍分離剤のＭｇＯと脱炭焼鈍時に形成する酸化膜のＳｉＯ₂と
の反応物であるフォルステライト（Ｍｇ₂ＳｉＯ₄）を主成分とし、インヒビター
として用いられるＡｌＮの分解により生じるＡｌ₂Ｏ₃とＳｉＯ₂、ＭｇＯ等によ
るスピネル系化合物よりなる皮膜である。このグラス皮膜は硬質で耐磨耗性が強
く、トランス鉄心加工時におけるスリット切断、打抜き等の際の工具類の耐久性
に著しい影響を及ぼず。例えば、グラス皮膜を有する方向性電磁鋼板の打抜き加
工を行う場合には、金型の磨耗が生じ、数千回程度の打抜きによって打ち抜いた
シートの返りが大きくなって使用時に問題を生じる程になる。このため金型の再
研磨、新品との取換え等が必要になる。これは、需要家における鉄心加工時の作
業能率の低下やコストアップを招く結果になる。同様にしてスリット性、切断性
等についてもグラス皮膜による悪影響が問題である。【０００５】このグラス皮膜は方向性電磁鋼板の磁気特性についてはその皮膜張力によって
鉄損の改善が得られ、磁束密度が高い素材の場合には、この効果が著しく、皮膜のない場合に比較し、２０％近い鉄損の改善効果が得られる。しかし、その形成
状態、特に皮膜厚みの増加や内部皮膜層の存在によって磁束密度の低下や磁区細
分化に際しての鉄損改善効果に悪影響を及ぼす。【０００６】とりわけ近年では、高張力絶縁皮膜の処理技術の発達があり、また機械的、光
学的、化学的等の手段による磁区細分化技術が発達し、グラス皮膜の張力効果な
しでも鉄損の改善がはかれるようになった。このため、グラス皮膜による磁束密
度の低下や、磁区細分化技術により低鉄損化を行う場合に、内部酸化物の凹凸に
よる鉄損改善に弊害のない表面状態が求められるようになってきた。このような
ことからグラス皮膜を持たない高磁束密度方向性電磁鋼板の方が、高磁束密度化
と超低鉄損化のために脚光を浴びるようになってきた。【０００７】グラス皮膜を有しない方向性電磁鋼板の製造法としては、例えば特開昭５３−
２２１１３号公報に開示のものがある。これは脱炭焼鈍において酸化膜の厚みを
３μｍ以下として、焼鈍分離剤として含水珪酸塩鉱物粉末を５〜４０％含有する
微粒子のアルミナを用い、これを鋼板に塗布し、仕上焼鈍を行う方法である。こ
れによると酸化膜を薄くし、さらに含水珪酸塩鉱物の配合によって剥離しやすい
グラス皮膜が形成され、金属光沢を有するものが得られるとされている。【０００８】また、焼鈍分離剤によりグラス皮膜の形成を抑制する方法として、特開昭５６
−６５９８３号公報に、水酸化アルミニウムに不純物除去用添加物２０重量部、
抑制物質１０重量部を配合した焼鈍分離剤を鋼板に塗布し、０．５μｍ以下の薄
いグラス皮膜を形成する方法が開示されている。また、特開昭５９−９６２７８
号公報には、脱炭焼鈍で形成した酸化層のＳｉＯ₂と反応性が弱いＡｌ₂Ｏ₃と、
１３００℃以上の高温で焼成し、活性を低下させたＭｇＯとからなる焼鈍分離剤
が開示されている。この焼鈍分離剤によるとフォルステライトの形成が抑制され
るというものである。【０００９】これらの先行技術はいずれも通常のオリエントコアと呼ばれる方向性電磁鋼板で、磁束密度１．８８Ｔｅｓｌａ未満と低い低級な方向性電磁鋼板をベースとす
るものであり、グラス皮膜を有さない点では本発明と類似の効果は得られるかも
しれないが、本発明のように高磁束密度、超低鉄損の高級な方向性電磁鋼板の開
発技術を得るまでに至っていない。【００１０】【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来インヒビターコントロールの面で実現が困難とされてい
たグラス皮膜を有さない低鉄損の高磁束密度方向性電磁鋼板を工業的に安価に製
造する方法を提供することにある。さらにこの鋼板に高張力絶縁皮膜や表面形状効果や歪みを利用した磁区細分化
技術を適用することにより、従来のグラス皮膜形成の技術に比較して飛躍的な超
低鉄損材を得ることを目的とするものである。また、グラス皮膜形成をほぼ完全
に抑制することにより、同時に打抜き、切断、スリット等の加工性の優れた製品
を得ることを目的とする。【００１１】【課題を解決するための手段】本発明の製品を得るには、出発材として、鋼成分として重量比でＣ：０．０２
１〜０．０７５％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、酸可溶Ａｌ：０．０１０〜０．０
４０％、Ｎ：０．００３０〜０．０１３０％、Ｓ≦０．０１４％、Ｍｎ：０．０
５〜０．４５％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる電磁鋼スラブを
用い、このスラブを１２８０℃未満の温度に加熱後、熱延し、１回または中間焼
鈍を挟む２回以上の冷延を行い、最終板厚とした後、次いで脱炭焼鈍し、窒化処
理をし、焼鈍分離剤を塗布した後、高温仕上焼鈍し、ヒートフラットニングの前
または後で磁区細分化処理を施し、絶縁皮膜剤の塗布焼付を行うことからなる製
造方法による。【００１２】即ち、本発明ではスラブ加熱段階ではインヒビター元素、例えばＡｌ、Ｎ、Ｍ
ｎ、Ｓ等の鋼中への溶解を行わず、脱炭焼鈍後、材料を強還元雰囲気中で窒化処
理を行うことにより、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎを主成分とするインヒビターを形成させ、仕上焼鈍過程で良好な二次再結晶を発達させた後、磁区細分化することを基本
工程とする。【００１３】このような成分と工程による、本発明のグラス皮膜を有さない超低鉄損の方向
性電磁鋼板の製造方法においては焼鈍分離剤塗布〜仕上焼鈍〜絶縁皮膜塗布の過
程での表面処理方法に特徴がある。最終冷延された素材は連続ラインにおいて脱炭焼鈍される。この脱炭焼鈍によ
り、鋼中のＣの除去と一次再結晶が行われ、同時に鋼板表面にＳｉＯ₂を主成分
とする酸化膜の形成が行われる。脱炭焼鈍は８００〜８７５℃で、雰囲気をＮ₂
＋Ｈ₂とし、露点をコントロールして行われる。【００１４】次いで脱炭焼鈍の後半或いは終了後に同一ライン或いは別ラインで窒化処理が
行われる。この際の窒化量は１５０ｐｐｍ以上、好ましくは１５０〜３００ｐｐ
ｍとして処理される。この後、焼鈍分離剤を塗布し、乾燥して巻き取り、最終仕上焼鈍される。この
際の焼鈍分離剤としてはＭｇＯ：１００重量部に対し、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｂａ、
Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ａｌ等の少なくともＣｌ化合物を
Ｃｌとして１重量部以上含み、且つＣｌ化合物、Ｓ化合物の１種または２種以上
をＣｌとＳの合計量で１〜１５重量部添加したものを用いる。【００１５】本発明において焼鈍分離剤と共に重要なのは第２の要素技術である仕上焼鈍条
件である。本発明者等は本発明のように脱炭焼鈍後に窒化処理を行い、（Ａｌ、
Ｓｉ）Ｎを主体とするインヒビターを形成し、焼鈍分離材と仕上焼鈍によってグ
ラス皮膜の形成抑制と分解反応を同時に行い、グラス皮膜のない鋼板を得ようと
する場合においては、最終焼鈍での雰囲気と加熱条件が二次再結晶の安定化と高
磁束密度化に極めて重要であることをつきとめた。【００１６】即ち、本発明のようにインヒビターとしてＭｎＳをほとんど使用せず、（Ａｌ
、Ｓｉ）Ｎを形成し、後にＡｌＮへと変化させるプロセスにおいては、二次再結晶開始温度が１１００℃前後で、従来のＡｌＮ、ＭｎＳ等を同時に利用ずる高磁
束密度材の場合よりも高い。このため、二次再結晶開始温度領域までグラス皮膜
形成反応の抑制、分解を行いながらインヒビターを安定に保つ必要がある。これ
は、本発明のように昇温時に低温でグラス皮膜の若干の形成と反応の抑制を行い
、高温側で分解反応を生じさせる工程においては、グラス皮膜層の形成時期の雰
囲気ガスからの窒化によるＮの増加や、グラス皮膜分解時期における表面からの
インヒビターの分解が生じてしまうからである。このため、本発明のような特別
な昇温条件を用いないと高磁束密度が得られないばかりか二次再結晶不良を引き
起こす。【００１７】この仕上焼鈍条件としては、グラス皮膜の形成分解が進行する昇温時をＮ₂３
０％以上とし、昇温速度は２０℃／Ｈｒ以下で加熱する。これにより、（Ａｌ、
Ｍｎ）Ｎや、高温側でのＡｌＮの安定化が保たれ、良好な二次再結晶が得られる
。このように処理されたグラス皮膜を有さない高磁束密度材は形状矯正と歪取焼
鈍をかねて連続ラインにおいて絶縁皮膜剤塗布とヒートフラットニングが行われ
る。この際、張力付与が行われる絶縁処理が重要で、低熱膨張率の皮膜剤の塗布
、メッキ、蒸着等の手段を用いて鋼板に張力が与えられる。この際の絶縁皮膜剤
としては、高張力を得るため、コロイド状物質としてＳｉＯ₂、ＺｒＯ₂、ＳｎＯ
₂、Ａｌ₂Ｏ₃等を固形分として１００重量部に対し、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ等の第一
リン酸塩の１種または２種以上を１３０〜２００重量部、クロム酸またはクロム
酸塩の１種または２種以上をクロム酸として１２〜４０重量部配合したものが用
いられる。この際の皮膜の塗布厚みは２〜６μｍである。【００１８】このような条件で絶縁皮膜を処理すると、鋼板に付与される皮膜張力は０．５
〜２．０ｋｇ／ｍｍ²が得られる。この一連の製造工程において、冷延後、脱炭
焼鈍後、最終仕上焼鈍後、絶縁皮膜処理後等のいずれか１ケ所または２ケ所以上
でプレス、歯形ロール、ケガキ、レーザー、エッチング等により圧延方向に対し
４０〜９０度の方向に、線状または点状の凹み又は歪が、間隔１〜１５ｍｍ、深さ１〜２５μｍ、幅５００μｍ以下で付与される。これらの磁区細分化後、必要
に応じて絶縁皮膜剤の処理や熱処理を施して製品にされる。【００１９】次に、本発明における構成要件の限定理由について述べる。まず出発材として使用する素材スラブの成分組成の限定理由は次の通りである
。Ｃはその含有量が０．０２１％未満では二次再結晶が不安定となり、二次再結
晶した場合にも製品の磁束密度がＢ₈で１．８０Ｔｅｓｌａ程度と低いものにな
る。一方、０．０７５％超になると、脱炭焼鈍工程で長時間を要するため、生産
性を阻害する。【００２０】Ｓｉはその含有量によって固有抵抗が変化する。２．５％未満では良好な鉄損
値が得られない。一方、４．５％超と多くなりすぎると冷延時に材料の割れ、破
断が多発し、安定した冷延作業を不可能にする。本発明の出発材の成分系における特徴の１つは、Ｓを０．０１４０％以下とす
ることにある。従来の公知技術、例えば特公昭４７−２５２２０号公報に開示さ
れている技術においては、ＳはＭｎＳとして二次再結晶を生起させるのに必要な
析出物を形成する元素で、前記公知技術においてＳが最も効果を発現する含有範
囲があり、それは熱延に先立って行われるスラブ加熱段階でＭｎＳを固溶できる
量として規定されていた。【００２１】しかし、近年の研究において、二次再結晶に必要な析出物として（Ａｌ、Ｓｉ
）Ｎを用いる一方向性電磁鋼板の製造プロセスにおいては、素材中のＳｉ量の多
いスラブを低温でスラブ加熱して熱延する場合、Ｓは二次再結晶不良を助長する
ことが見出された。素材中のＳｉ量が４．５％以下の場合、Ｓは０．０１４％以
下、好ましくは０．００７０％以下であれば二次再結晶不良の発生は全く生じな
い。【００２２】本発明では二次再結晶に必要な析出物として（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎを用いる。従って必要最低限のＡｌＮを確保するためには酸可溶Ａｌは０．０１０％以上、Ｎは
０．００３０％以上必要である。しかしながら、酸可溶Ａｌが０．０４０％を超
えると熱延中のＡｌＮが不適切となり、二次再結晶が不安定となるため、０．０
１０〜０．０４０％に制限される。【００２３】一方、Ｎの含有量は０．０１３０％を超えるとブリスターと呼ばれる鋼板表面
の割れが発生し、また一次再結晶の粒径が調整できないため、０．００３０〜０
．０１３０％に限定する。Ｍｎは０．０５％未満では二次再結晶が不安定になる。しかし多くなるとＢ₈
値は高くなるが、一定量以上の添加はコスト面で不利となる。このため、０．０
５〜０．４５％に制限される。【００２４】焼鈍分離剤としてはＭｇＯ：１００重量部に対し、Ｌｉ、Ｋ、Ｎａ、Ｂａ、Ｃ
ａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｓｒ、Ｓｎ、Ａｌ等の中から選ばれる少なくとも
Ｃｌ化合物をＣｌとして１重量部以上含ませ、且つＣｌ化合物、Ｓ化合物の１種
または２種以上をＣｌ及びＳの合計量として１〜１５重量部配合する。Ｃｌ化合
物がＣｌとして少なくとも１重量部以上必要なのは、仕上焼鈍昇温過程でのグラ
ス皮膜の形成抑制と分解のために重要だからである。特にグラス皮膜の分解反応
においては、Ｃｌは皮膜層中のＦｅのエッチングを行い、皮膜層中のＳｉＯ₂、
スピネル等を地鉄表層から遊離させ、表面の焼鈍分離剤中へ吸収反応させるため
に必要である。【００２５】Ｃｌ、Ｓの合計量が１重量部未満ではコイル全面に均一にグラス皮膜を持たな
い製品が得られ難く、本発明で主眼とするフォルステライト及びスピネル化合物
の合計量を０．６ｇ／ｍ²以下に制御することが困難になる。一方、Ｃｌ、Ｓの
合計量が１５重量部超では添加物の成分元素が鋼中に拡散してインヒビターに悪
影響を与えたり、余剰のＣｌ、Ｓ等による粒界や粒内エッチングが生じて表面状
態を悪くしたり、後の純化の際に悪影響を及ぼすため好ましくない。【００２６】これらの添加物により、まず仕上焼鈍昇温段階でＭｇＯ表面が低融点化し、地
鉄中に発達したＳｉＯ₂主体のラーメン状に発達した酸化層に拡散し、早期にフ
ォルステライト主体のグラス皮膜層を形成する。これにより鋼中への追加窒化や
追加酸化が抑制される。昇温時後段ではラーメン状に発達した酸化膜中のＦｅ部
分がＣｌやＳによりエッチングを受け、皮膜層の分解が生じる。この後、さらに
高温での皮膜分解反応が進行すると皮膜のない表面はサーマルエッチングを受け
て、滑らかな鏡面的な表面が得られるものである。【００２７】本発明のように最終仕上焼鈍過程で前述のようなグラス皮膜の適度な形成と分
解反応を行う工程においては、仕上焼鈍の雰囲気のコントロールなしでは良好磁
性が得られない。仕上焼鈍における昇温時の雰囲気ガスがＮ₂３０％未満のような条件では、グ
ラス皮膜の分解、消失反応により（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ、ＡｌＮ等の弱体化が生じ、
二次再結晶が不良になったり、磁束密度の低下が生じる。特にＮ₂２０％以下の
条件では著しい二次再結晶不良を起こす。一方、Ｎ₂１００％の場合には、焼鈍
分離剤のＭｇＯ物性値によっては鋼板間が極端な酸化性となって鋼板表面を酸化
し、表面にムラを生じ易い。最も好ましい範囲は、Ｎ₂：５０〜８０％の条件で
ある。【００２８】また、昇温時の加熱速度は２０℃／Ｈｒ以下に制限される。これを超える急速
な加熱では昇温過程のグラス形成抑制、分解反応と、脱インヒビター速度、粒成
長等に於けるバランスが崩れて良好な二次再結晶が得られなくなるからである。
均熱時の条件は特に特定するものではないが、本発明においては１１５０〜１２
００℃にするのが有利である。本発明の方法では、均熱温度に到達した段階では
グラス皮膜の分解反応がほぼ完了しており、この後の均熱段階では純化反応と共
にサーマルエッチングが生じて、さらに鋼板の鏡面化が得られる。この際の純化
反応はグラス皮膜がないために非常に円滑に生起し、通常のグラス皮膜形成工程
処理を施したものに比較して高純度化される利点がある。これにより、さらに鉄
損低減の効果が得られる。【００２９】このようにして得られた鋼板は絶縁皮膜剤を塗布してヒートフラットニングす
るか、ヒートフラットニングの後に絶縁皮膜剤を処理して鋼板に張力付与が行わ
れる。処理条件としては低熱膨張率の絶縁皮膜剤を塗布し、焼付処理するか、メ
ッキ、蒸着等の手段で鋼板に張力を付与してもよい。絶縁皮膜剤を塗布し、焼付けする場合にはＳｉＯ₂、ＺｒＯ₂、ＳｎＯ₂、Ａｌ₂
Ｏ₃等のコロイド状物質を固形分で１００重量部に対し、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ等の
中から選ばれる第一リン酸塩の１種または２種以上１３０〜２００重量部、クロ
ム酸またはクロム酸塩の1種または２種以上をＣｒＯ₃として１２〜４０重量部が
用いられる。【００３０】ＳｉＯ₂、ＺｒＯ₂等のコロイド状物質は非晶質の皮膜を形成するため重要で、
これによりリン酸塩との結合による張力効果が生じる。リン酸塩は前記コロイド
状物質と反応し、鋼板に密着させるためのバインダーとして作用するが、特定の
配合比率の場合に張力効果を生じる。コロイド状物質１００重量部に対し１３０
重量部未満では張力効果が低下するため好ましくない。一方、２００重量部超で
は同様に張力効果が低下し、また歪取焼鈍時の焼付きが著しくなるため好ましく
ない。【００３１】クロム酸、クロム酸塩はＣｒＯ₃ として１２〜４０重量部が配合される。１２
重量部未満ではリン酸或いはフリーリン酸によるベタツキを防止するための十分
な効果が得られない。４０重量部超では逆に過剰のＣｒＯ₃によるベタツキが発
生したり、皮膜外観が劣化するので制限される。このような張力付与絶縁皮膜技術においては皮膜の厚みは２〜６μｍに制限さ
れる。この場合には、皮膜の張力として０．５〜２．０ｋｇ／ｍｍ²が得られる
。２μｍ未満の皮膜厚みでは鉄損改善のための十分な効果が得られない。６μｍ
超では張力による鉄損改善効果が飽和状態に近ずき、また皮膜厚みによる占積率
の低下が生じて張力効果以上の問題が生じるため好ましくない。【００３２】これらの冷延〜絶縁皮膜剤処理までの一連の工程の中でプレス、歯形ロール、
ケガキ、レーザー、局部エッチング等の機械的、光学的、化学的等の手段で線状
、点状等の凹み、歪み等を付与して磁区細分化が図られる。これらの付与条件と
しては、圧延方向に対し４５〜９０度、間隔２〜１５ｍｍ、深さ１〜２５μｍで
ある。【００３３】この間隔は付与される凹み、歪みの深さ等の関係によって決まるものであるが
、２ｍｍより小さくなると磁束密度の低下を生じるので好ましくない。１５ｍｍ
超では逆に十分な磁区細分化効果が得られなくなる。深さは１〜２５μｍである。１μｍ未満では磁区細分化効果が弱く鉄損の改善
が不十分である。２５μｍ超では磁束密度の低下が大きくなって問題である。【００３４】凹み、歪みの幅は５００μｍ以下である。５００μｍ超では前記諸条件と同様
磁束密度の低下や鉄心加工時における板の滑り性等に影響するため制限される。本発明によりグラス皮膜を有しない超低鉄損材が得られるメカニズムは以下の
ように考えられる。本発明においては、新規な焼鈍分離剤と脱炭酸化膜との反応により、まず仕上
焼鈍の昇温前段で適正量のグラス皮膜が形成する。これにより鋼板表面に適度な
シール効果が生じ（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎの安定化と鋼板の追加酸化が防止される。【００３５】次いで仕上焼鈍昇温時後段で添加剤成分によりグラス皮膜層をケミカルエッチ
ングして分解し酸化物中のＳｉＯ₂を表面のＭｇＯ側に反応させる。この後さら
に仕上焼鈍の高温均熱段階でサーマルエッチング効果がもたらされる。この段階においては冷延時の表面荒れ、脱炭焼鈍時の酸化膜の不均一等によっ
て生じた鋼板地鉄表面の凹凸が平滑化されで鏡面的な表面となる。グラス皮膜が
高温で消失することにより、表面の原子移動が容易になり、表面張力を下げる結
果、平滑化がもたらされるからである。【００３６】このグラス皮膜分解過程でのインヒビター（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎの分解を昇温時二次再結晶終了まで安定化するのに雰囲気のＮ₂比率が重量でＮ₂３０％以上の雰囲
気にすることにより極めて安定に保たれ、良好な二次再結晶が得られる。このようにして得られたグラス皮膜を有しない高磁束密度方向性材料はひきつ
づき処理される高張力絶縁皮膜剤や冷延以降の工程で処理される磁区細分化処理
により、磁区細分化が図られ、超低鉄損化される。これは、鋼板の表面がスムー
スで、従来のグラス皮膜形成処理材に見られる内部酸化層による悪影響がないた
めである。本発明においては、グラス皮膜による非磁性体部の影響がないため、
高張力絶縁皮膜剤の厚みを厚くしても、従来材のように占積率や励磁特性への影
響がないから絶縁皮膜厚みを厚くすることができ、これにより張力効果、絶縁性
等における問題を十分に回避できる。【００３７】【実施例】実施例１重量でＣ；０．０５４％、Ｓｉ；３．３５％、Ｍｎ；０．１０％、酸可溶Ａｌ
；０．０３０％、Ｓ；０．００７０％、Ｎ；０．００７０％、残部Ｆｅと不可避
の不純物からなる鋼素材を２．０ｍｍに熱延し、１１３０℃で２分間焼鈍し、酸
洗後、冷延して最終板厚０．２２５ｍｍとした。【００３８】次いでＮ₂２５％＋Ｈ₂７５％、露点５５℃の雰囲気中で８３０℃×１００秒の
脱炭焼鈍を行った後、７５０℃×３０秒間、Ｎ₂２５％＋Ｈ₂７５％＋ＮＨ₃Ｄｒ
ｙ雰囲気中で、鋼板〔Ｎ〕量が２５０ｐｐｍになるように窒化処理をし、供試材
とした。この鋼板に表１に示すような組成の焼鈍分離剤に塗布し、図１（Ａ）、（Ｂ）
に示すように雰囲気条件を変更して仕上焼鈍を行った。この鋼板を２％Ｈ₂ＳＯ₄
で８０℃×１０秒の軽酸洗を行って表面を活性化した後、絶縁皮膜剤として２０
％コロイド状ＳｉＯ₂８０ｍｌ、２０％コロイド状ＺｒＯ₂２０ｍｌ、５０％Ａｌ
（Ｈ₂ＰＯ₄）₃５０ｍｌ、ＣｒＯ₃７ｇよりなる処理剤を塗布膜厚焼付後厚みで４
μｍになるように塗布し、８３０℃×３０秒間焼付処理を行った。この実験にお
ける鋼板の表面状況、皮膜量、磁気特性を表２に示す。【００３９】【表１】【００４０】【表２】【００４１】この結果、本発明によるものは何れもほぼ全面的にグラス皮膜を形成せず、良
好なグラス皮膜のない均一な表面状況が得られた。しかし、磁気特性は、仕上焼鈍条件が（Ａ）によるものは何れも高磁束密度で、鉄損値も比較材のグラス皮膜
を形成したものに比較して良好であったのに対し、仕上焼鈍条件（Ｂ）によるも
のは、何れも極端に磁束密度が低下し、不良であった。また表面粗度は本発明に
よるものは何れもグラス皮膜形成材に比して非常に平滑で、表面性状が改質され
ていることが確認された。さらに加工性評価としての打抜き性も本発明では飛躍
的な改善が見られた。【００４２】実施例２実施例１と同一の素材を同様にして処理して最終板厚０．２２５ｍｍに圧延し
た。この鋼板にレーザーを用いて圧延方向と直角方向に間隔５ｍｍ、深さ５μｍ
、幅１００μｍで線状疵を付与後、８３０℃×１００秒間、Ｎ₂２５％＋Ｈ₂７５
％の雰囲気中で脱炭焼鈍し、次いでＮ₂２５％＋Ｈ₂７５％＋ＮＨ₃中で鋼板〔Ｎ
〕量が２２０ｐｐｍになるように窒化処理を行った。その後焼鈍分離剤として表
３に示す組成のものを塗布後、仕上焼鈍を図１（Ａ）の条件にて行った。この鋼
板に２０％コロイド状ＳｉＯ₂７０ｃｃ＋２０％コロイド状ＺｒＯ₂２５ｃｃ＋２
０％コロイド状ＳｎＯ₂５ｃｃ＋５０％第一リン酸Ｍｇ５０ｃｃ＋ＣｒＯ₃５ｇか
らなる絶縁皮膜剤を塗布膜厚を変えて焼付処理を行った。この実験における皮膜
の状況、磁気特性の結果を表４に示す。【００４３】【表３】【００４４】【表４】【００４５】この結果、本発明によるものは何れも全面的に均一にグラス皮膜を形成せず、
金属光沢を呈した。一方、比較例の焼鈍分離剤によるものは実施例１と同様に均
一なグラス皮膜を形成した。磁気特性も本発明によるものは何れも鉄損値が良好
で絶縁皮膜の付着量３〜４．５μｍで、特に良好な鉄損値が得られた。一方、比較例によるものは、鉄損値の到達点が本発明に比較すると悪い結果となった。【００４６】【発明の効果】本発明によれば、グラス皮膜を有しない表面の滑らかな超低鉄損の方向性電磁
鋼板を得ることができる。

【図面の簡単な説明】【図１】（Ａ）は本願発明の仕上焼鈍サイクルを示す図、（Ｂ）は比較例の仕上焼鈍サ
イクルを示す図である。

Claims

【特許請求の範囲】【請求項１】重量比でＣ：０．０２１〜０．０７５％、Ｓｉ：２．５〜４．
５％、酸可溶Ａｌ：０．０１０〜０．０４０％、Ｎ：０．００３０〜０．０１３
０％、Ｓ≦０．０１４０％、Ｍｎ：０．０５〜０．４５％、残部がＦｅと不可避
の不純物からなるスラブを１２８０℃未満の温度で加熱した後、熱延し、引き続
き必要に応じて熱延板焼鈍し、１回または焼鈍を挟む２回以上の冷延により最終
板厚とし、次いで脱炭焼鈍し、窒化処理し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍し、
絶縁皮膜剤を塗布する低温スラブ加熱の方向性電磁鋼板の製造方法において、Ｍ
ｇＯ：１００重量部に対し、少なくともＣｌ化合物をＣｌとして１重量部以上含
み、且つＣｌ化合物、Ｓ化合物の１種または２種以上をＣｌ、Ｓの合計量で１〜
１５重量部含む焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍における昇温時の雰囲気をＮ₂：
３０％以上含むＮ₂＋Ｈ₂雰囲気中で、且つ昇温率を２０℃／Ｈｒ以下で焼鈍し、
次いで張力付与型の絶縁皮膜剤を焼付げ後の厚みで２〜６μｍとなるように塗布
焼付処理することを特徴とするグラス皮膜を有しない鉄損特性の優れる高磁束密
度方向性電磁鋼板の製造方法。【請求項２】冷延後、脱炭焼鈍後、仕上焼鈍後、絶縁皮膜処理後のいずれか
１工程以上で、プレス、歯形ロール、ケガキ、レーザー、局部エッチング等によ
り鋼板の圧延方向に対し４５〜９０度、間隔２〜１５ｍｍ、凹み深み１〜２５μ
ｍ、凹み幅５００μｍ以下の線状或いは点状の凹み、歪みを付与し、磁区細分化
を行うことを特徴とする請求項１記載の鉄損特性の優れる高磁束密度方向性電磁
鋼板の製造方法。