JP2665661B2 - 炭化水素油および有機溶剤を含有する流体供給原料混合物の分離方法 - Google Patents
炭化水素油および有機溶剤を含有する流体供給原料混合物の分離方法Info
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- B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
- B01D61/025—Reverse osmosis; Hyperfiltration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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- C10G21/00—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
- C10G21/28—Recovery of used solvent
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化水素油および有機溶剤を含有する流体供
給原料混合物の分離方法に関する。 種々の炭化水素化合物および溶剤を含有する供給原料
混合物を加圧下に膜の片方の（供給原料）側と接触させ
そして溶剤および場合により１またはそれ以上の炭化水
素化合物を膜の他方の（透過液）側から回収することに
より該供給原料混合物から種々の炭化水素化合物を分離
することは知られている。 しかし、該既知分離方法の主な欠点は溶剤フラクシヨ
ンと単一炭化水素油フラクシヨンへのシヤープな分離が
それでは達成されないことであり、炭化水素は膜の両側
に存在したままである。更に、比較的高い溶剤；油比の
供給原料混合物を分離しなければならない場合には、膜
の供給原料側に溶剤に乏しい炭化水素油の与えられた量
を得るには比較的大きな膜面積を用いる必要があろう。 意外にもここに、該流体供給原料混合物を該供給原料
混合物中に存在する有機溶剤に対し実質的に不透過性で
ある炭化水素油−選択性膜の片側と接触させそして膜の
他方の側から炭化水素油透過液を回収することにより上
記欠点を克服しうることが見出された。 従つて本発明は炭化水素油および有機溶剤を含有する
流体供給原料混合物の分離方法において、該流体供給原
料混合物を加圧下に、該有機溶剤に対し実質的に不透過
性の炭化水素油−選択性膜の片側と接触させそして膜の
他方の側から炭化水素油透過液を回収することを含む前
記分離方法を提供する。 本発明による方法は好ましくは逆浸透または透析法と
して実施されるが、当該技術分野で知られている他の方
法を使用して実施することもできる。 膜の両側間に液圧の差を駆動力として維持する逆浸透
法では、平板シートまたは管状膜ユニツトのような種々
の型の膜ユニツトを適用しうる。平板膜は浸透圧が比較
的高い場合にはあまり魅力的でない。何故ならば該膜は
加わる差圧に耐えるに充分な強度を有するためには比較
的厚い必要があるかまたは比較的小さな細孔を有する支
持材料により支持される必要があり、従つてこの場合平
板膜を通る透過液流量は比較的小さくなるからである。
更にこのような形状は充填密度（m2膜/m3装置）が低い
ので比較的大きな容積量を必要とする。高い充填密度を
有しそして与えられた壁厚に対して比較的高い膜両側間
の差圧に耐えうる螺旋巻き−または中空繊維−膜を適用
するのが好ましい。 流体供給原料混合物と接触する膜の片側（供給原料
側）と他方の（透過液）側の間に加わる差圧は好ましく
は２−200バール、最も好ましくは10−80バールであ
る。 本方法を実施する温度は広い範囲内で変えることがで
きそして適用される膜が操作条件に耐えうる限り臨界的
でない。−40℃ないし＋400℃の流体供給原料温度が多
くの場合適当であり、−20℃ないし＋300℃特に０℃な
いし100℃の温度が好ましい。 下記の特定のシリコーン重合体の層を含有する膜が本
発明の方法における油選択性膜として特に適する。該シ
リコーン重合体は一般式： （式中、R1およびR2は水素、アルキル、アリールおよび
アルアルキル基有利には基あたり１−10個の炭素原子を
有するものからなる群から独立して選ばれる基を表わ
す） による単位を含む。適当なアリール基はフエニルおよび
ナフチル基を含む。適当なアルアルキル基はアルフア−
フエニルエチルおよび特にベンジル基を含む。好ましく
はR1およびR2は同一または異なるC1−C10アルキル基を
表わす。本発明による方法で膜（層）として使用するに
特に好ましいシリコーン重合体は、高度に油−選択性で
ありそして有機溶剤の比較的小部分しか透過しないポリ
ジメチルシロキサンである。 膜は適当には前記シリコーン化合物を架橋重合体の形
で含むが、該シリコーン化合物と弾性プレポリマーの共
重合体を代りに使用してもよい。 （合成）ゴム、ポリスチレン、ポリブタジエンまたは
スチレンとブタジエンの共重合体といつた種々のエラス
トマーを本発明による方法で油−選択性膜層自体として
適用することもできる。 本方法で適用される油−選択性膜層は、実質的な量の
有機溶剤が該層を透過するのを避けるために、実質的に
非多孔質（質密）であるのが好ましい。該有機溶剤に対
し実質的に不透過性である膜層は、比較的高い炭化水素
油透過液流量を得るためには、好ましくは0.1−100μ
ｍ、最も好ましくは１−10μｍの厚さを有する。 炭化水素油−選択性膜層中に補強充填剤を使用するこ
とは、該膜層の透過性にマイナスの影響を及ぼす可能性
があるので、避けるのが好ましい。本目的に優れた強度
を有する膜は、シリコーン層を布、金網またはガラス繊
維のような適当な材料の層を含みうる多孔質支持体によ
り支持することにより得ることができる。非多孔質膜層
としてシリコーン重合体を適用する場合には多孔質ポリ
プロピレン支持体層が、これら２つの層の間に得られう
る接着結合を考えると好ましい。このような支持体層は
適当には10−500μｍ好ましくは15−100μｍの厚さを有
する。或場合には、密な炭化水素油選択性層と多孔質支
持体の間に少なくとも１つの余分の層を適用するのが有
利である。この中間層は適当には、選択性層と支持体の
両方に対し良好な結合能力を有する密な高度に透過性の
層である。 本発明による分離方法で使用するに適するシリコーン
化合物を含む密な膜層は当該技術分野で知られているい
かなる方法によつても製造しうる。適当な方法は、所望
の膜化合物の重合体またはプレポリマーの（通常界面活
性剤を添加した）溶剤中の溶液を調整しそしてこの溶液
を液体支持体上に流延して薄層を生ぜしめ、次にこれを
（（プレ）ポリマー溶液中に存在する溶剤を蒸発させる
ことにより）乾燥することを含む溶剤流延である。適用
される溶剤は、生成する膜を不安定にしかつ膜中に孔を
発生させる可能性がある液体支持体の表面張力の低下を
避けるためには、一般に液体支持体と実質的に非混和性
である。 特に水の存在下で架橋しうるプレポリマーと組合せて
使用される場合には、水が好ましい支持液体である。最
も好ましくは３−ヘプタノン中のジメチルシロキサンの
プレポリマー溶液を水面上に展延させそして架橋した密
な膜層を形成させる。 本発明による方法は有機溶剤中に溶解した炭化水素油
を含む供給原料溶液がそのものとして入手しうる用途に
よく適している。これは例えばワツクス含有油にトルエ
ン／メチルエチルケトン溶剤混合物を添加した次に（例
えば過により）ワツクスを除去する溶剤脱ロウ処理に
炭化水素油がかけられた場合がそうである。しかし本方
法は炭化水素油を有機溶剤特にフルフラールでの抽出処
理にかけることにより得られた流体供給原料混合物を分
離するのに特に適当である。溶剤は通常炭化水素油含有
供給混合物から、高いエネルギー消費をともなう慣用の
フラツシング法で分離される。本発明方法では大部分の
溶剤を供給原料側から回収しそして（膜を透過した）少
量のみの溶剤を炭化水素油透過液から慣用の方法（例え
ばストリツピングまたは（フラツシユ）蒸留）により分
離することにより、該エネルギー消費をかなり減少させ
ることができる。 好ましくは、有機溶剤および炭化水素油の種類は、炭
化水素油の溶剤中への溶解度が限られ、そして適用され
た膜を通る溶剤の低い透過率の結果として透過液中の有
機溶剤：炭化水素油重量比がデミキシング即ち有機溶剤
フラクシヨンと炭化水素油フラクシヨンの間の相分離を
起すようなものであるように選ばれる。主たる炭化水素
油フラクシヨンと少量の有機溶剤フラクシヨンを含むデ
ミツクスした透過液は膜の“他の”（透過液）側から適
当に回収することができ、そして次に該フラクシヨンを
分離することができる。有機溶剤フラクシヨンは例えば
溶剤抽出ユニツトまたは溶剤脱ロウユニツトへ（適当に
は膜の“片”側に残つた溶剤と一緒に）再循環しうる。 本発明の方法で使用する有機溶剤は、多くとも９個の
炭素原子を有しそして酸素、窒素および硫黄から選ばれ
る１またはそれ以上のヘテロ原子で置換されていてもよ
い有機化合物と定義しうる。適当な溶剤は脂肪族または
芳香族でありうる直鎖、枝分れ鎖、炭素環式および複素
環式化合物を含む。有利には溶剤は少なくとも１つの酸
素原子を含みおよび／または芳香族である。好ましくは
有機溶剤はフエノール、トルエン、フルフラールまたは
アルキル基が同一でも異なつてもよいジC1-4アルキルケ
トンのようなケトンである。適当なケトンはアセトン、
エチルメチルケトン、メチルイソプロピルケトンおよび
ブチルメチルケトンを含む。 分離されるべき流体供給原料混合物中に存在する炭化
水素油は好ましくは、特に潤滑基油中に存在するよう
に、少なくとも10個の炭素原子を有する分子を含有す
る。しかし軽油、燈油または脱歴油といつた他の炭化水
素油が流体供給原料混合物中に存在することもできる。 供給原料溶液中の溶剤：炭化水素油重量比は適当には
1:1−40:1、好ましくは5:1−30:1である。 本分離方法は単一または多段階操作で適用しうる。膜
の詰りおよび濃度の偏りを避けまたは少なくとも減少さ
せるために、供給原料溶液を好ましくは、充分に速い速
度で膜の片側に沿つて通しそして次に少なくとも１つの
次の膜の片側に沿つて通すことができる。 濃度の偏りをもつとより良好に防ぐために、膜の片側
に沿つて通した供給原料溶液の一部を好ましくは、同じ
膜の該側に沿つて通そうとする供給原料溶液中に再導入
することにより該一部を再循環する。 本発明はまた上記分離方法により得られた炭化水素油
に関する。 更に、本発明は上記方法で使用する炭化水素油−選択
性膜に関する。次の実施例は本発明を説明する。 例 フルフラール中に４重量％の潤滑基油を含有する液体
供給原料混合物を40絶対バールの圧力および35℃の温度
で、0.2×0.02μｍのスリツト形孔を有する多孔性ポリ
プロピレン層により支持された非多孔質ポリジメチルシ
ロキサン膜層の自由側と接触させた。透過液が得られ、
これはデミツクスしそしてその炭化水素油フラクシヨン
は６重量％のフルフラールを含有した。
給原料混合物の分離方法に関する。 種々の炭化水素化合物および溶剤を含有する供給原料
混合物を加圧下に膜の片方の（供給原料）側と接触させ
そして溶剤および場合により１またはそれ以上の炭化水
素化合物を膜の他方の（透過液）側から回収することに
より該供給原料混合物から種々の炭化水素化合物を分離
することは知られている。 しかし、該既知分離方法の主な欠点は溶剤フラクシヨ
ンと単一炭化水素油フラクシヨンへのシヤープな分離が
それでは達成されないことであり、炭化水素は膜の両側
に存在したままである。更に、比較的高い溶剤；油比の
供給原料混合物を分離しなければならない場合には、膜
の供給原料側に溶剤に乏しい炭化水素油の与えられた量
を得るには比較的大きな膜面積を用いる必要があろう。 意外にもここに、該流体供給原料混合物を該供給原料
混合物中に存在する有機溶剤に対し実質的に不透過性で
ある炭化水素油−選択性膜の片側と接触させそして膜の
他方の側から炭化水素油透過液を回収することにより上
記欠点を克服しうることが見出された。 従つて本発明は炭化水素油および有機溶剤を含有する
流体供給原料混合物の分離方法において、該流体供給原
料混合物を加圧下に、該有機溶剤に対し実質的に不透過
性の炭化水素油−選択性膜の片側と接触させそして膜の
他方の側から炭化水素油透過液を回収することを含む前
記分離方法を提供する。 本発明による方法は好ましくは逆浸透または透析法と
して実施されるが、当該技術分野で知られている他の方
法を使用して実施することもできる。 膜の両側間に液圧の差を駆動力として維持する逆浸透
法では、平板シートまたは管状膜ユニツトのような種々
の型の膜ユニツトを適用しうる。平板膜は浸透圧が比較
的高い場合にはあまり魅力的でない。何故ならば該膜は
加わる差圧に耐えるに充分な強度を有するためには比較
的厚い必要があるかまたは比較的小さな細孔を有する支
持材料により支持される必要があり、従つてこの場合平
板膜を通る透過液流量は比較的小さくなるからである。
更にこのような形状は充填密度（m2膜/m3装置）が低い
ので比較的大きな容積量を必要とする。高い充填密度を
有しそして与えられた壁厚に対して比較的高い膜両側間
の差圧に耐えうる螺旋巻き−または中空繊維−膜を適用
するのが好ましい。 流体供給原料混合物と接触する膜の片側（供給原料
側）と他方の（透過液）側の間に加わる差圧は好ましく
は２−200バール、最も好ましくは10−80バールであ
る。 本方法を実施する温度は広い範囲内で変えることがで
きそして適用される膜が操作条件に耐えうる限り臨界的
でない。−40℃ないし＋400℃の流体供給原料温度が多
くの場合適当であり、−20℃ないし＋300℃特に０℃な
いし100℃の温度が好ましい。 下記の特定のシリコーン重合体の層を含有する膜が本
発明の方法における油選択性膜として特に適する。該シ
リコーン重合体は一般式： （式中、R1およびR2は水素、アルキル、アリールおよび
アルアルキル基有利には基あたり１−10個の炭素原子を
有するものからなる群から独立して選ばれる基を表わ
す） による単位を含む。適当なアリール基はフエニルおよび
ナフチル基を含む。適当なアルアルキル基はアルフア−
フエニルエチルおよび特にベンジル基を含む。好ましく
はR1およびR2は同一または異なるC1−C10アルキル基を
表わす。本発明による方法で膜（層）として使用するに
特に好ましいシリコーン重合体は、高度に油−選択性で
ありそして有機溶剤の比較的小部分しか透過しないポリ
ジメチルシロキサンである。 膜は適当には前記シリコーン化合物を架橋重合体の形
で含むが、該シリコーン化合物と弾性プレポリマーの共
重合体を代りに使用してもよい。 （合成）ゴム、ポリスチレン、ポリブタジエンまたは
スチレンとブタジエンの共重合体といつた種々のエラス
トマーを本発明による方法で油−選択性膜層自体として
適用することもできる。 本方法で適用される油−選択性膜層は、実質的な量の
有機溶剤が該層を透過するのを避けるために、実質的に
非多孔質（質密）であるのが好ましい。該有機溶剤に対
し実質的に不透過性である膜層は、比較的高い炭化水素
油透過液流量を得るためには、好ましくは0.1−100μ
ｍ、最も好ましくは１−10μｍの厚さを有する。 炭化水素油−選択性膜層中に補強充填剤を使用するこ
とは、該膜層の透過性にマイナスの影響を及ぼす可能性
があるので、避けるのが好ましい。本目的に優れた強度
を有する膜は、シリコーン層を布、金網またはガラス繊
維のような適当な材料の層を含みうる多孔質支持体によ
り支持することにより得ることができる。非多孔質膜層
としてシリコーン重合体を適用する場合には多孔質ポリ
プロピレン支持体層が、これら２つの層の間に得られう
る接着結合を考えると好ましい。このような支持体層は
適当には10−500μｍ好ましくは15−100μｍの厚さを有
する。或場合には、密な炭化水素油選択性層と多孔質支
持体の間に少なくとも１つの余分の層を適用するのが有
利である。この中間層は適当には、選択性層と支持体の
両方に対し良好な結合能力を有する密な高度に透過性の
層である。 本発明による分離方法で使用するに適するシリコーン
化合物を含む密な膜層は当該技術分野で知られているい
かなる方法によつても製造しうる。適当な方法は、所望
の膜化合物の重合体またはプレポリマーの（通常界面活
性剤を添加した）溶剤中の溶液を調整しそしてこの溶液
を液体支持体上に流延して薄層を生ぜしめ、次にこれを
（（プレ）ポリマー溶液中に存在する溶剤を蒸発させる
ことにより）乾燥することを含む溶剤流延である。適用
される溶剤は、生成する膜を不安定にしかつ膜中に孔を
発生させる可能性がある液体支持体の表面張力の低下を
避けるためには、一般に液体支持体と実質的に非混和性
である。 特に水の存在下で架橋しうるプレポリマーと組合せて
使用される場合には、水が好ましい支持液体である。最
も好ましくは３−ヘプタノン中のジメチルシロキサンの
プレポリマー溶液を水面上に展延させそして架橋した密
な膜層を形成させる。 本発明による方法は有機溶剤中に溶解した炭化水素油
を含む供給原料溶液がそのものとして入手しうる用途に
よく適している。これは例えばワツクス含有油にトルエ
ン／メチルエチルケトン溶剤混合物を添加した次に（例
えば過により）ワツクスを除去する溶剤脱ロウ処理に
炭化水素油がかけられた場合がそうである。しかし本方
法は炭化水素油を有機溶剤特にフルフラールでの抽出処
理にかけることにより得られた流体供給原料混合物を分
離するのに特に適当である。溶剤は通常炭化水素油含有
供給混合物から、高いエネルギー消費をともなう慣用の
フラツシング法で分離される。本発明方法では大部分の
溶剤を供給原料側から回収しそして（膜を透過した）少
量のみの溶剤を炭化水素油透過液から慣用の方法（例え
ばストリツピングまたは（フラツシユ）蒸留）により分
離することにより、該エネルギー消費をかなり減少させ
ることができる。 好ましくは、有機溶剤および炭化水素油の種類は、炭
化水素油の溶剤中への溶解度が限られ、そして適用され
た膜を通る溶剤の低い透過率の結果として透過液中の有
機溶剤：炭化水素油重量比がデミキシング即ち有機溶剤
フラクシヨンと炭化水素油フラクシヨンの間の相分離を
起すようなものであるように選ばれる。主たる炭化水素
油フラクシヨンと少量の有機溶剤フラクシヨンを含むデ
ミツクスした透過液は膜の“他の”（透過液）側から適
当に回収することができ、そして次に該フラクシヨンを
分離することができる。有機溶剤フラクシヨンは例えば
溶剤抽出ユニツトまたは溶剤脱ロウユニツトへ（適当に
は膜の“片”側に残つた溶剤と一緒に）再循環しうる。 本発明の方法で使用する有機溶剤は、多くとも９個の
炭素原子を有しそして酸素、窒素および硫黄から選ばれ
る１またはそれ以上のヘテロ原子で置換されていてもよ
い有機化合物と定義しうる。適当な溶剤は脂肪族または
芳香族でありうる直鎖、枝分れ鎖、炭素環式および複素
環式化合物を含む。有利には溶剤は少なくとも１つの酸
素原子を含みおよび／または芳香族である。好ましくは
有機溶剤はフエノール、トルエン、フルフラールまたは
アルキル基が同一でも異なつてもよいジC1-4アルキルケ
トンのようなケトンである。適当なケトンはアセトン、
エチルメチルケトン、メチルイソプロピルケトンおよび
ブチルメチルケトンを含む。 分離されるべき流体供給原料混合物中に存在する炭化
水素油は好ましくは、特に潤滑基油中に存在するよう
に、少なくとも10個の炭素原子を有する分子を含有す
る。しかし軽油、燈油または脱歴油といつた他の炭化水
素油が流体供給原料混合物中に存在することもできる。 供給原料溶液中の溶剤：炭化水素油重量比は適当には
1:1−40:1、好ましくは5:1−30:1である。 本分離方法は単一または多段階操作で適用しうる。膜
の詰りおよび濃度の偏りを避けまたは少なくとも減少さ
せるために、供給原料溶液を好ましくは、充分に速い速
度で膜の片側に沿つて通しそして次に少なくとも１つの
次の膜の片側に沿つて通すことができる。 濃度の偏りをもつとより良好に防ぐために、膜の片側
に沿つて通した供給原料溶液の一部を好ましくは、同じ
膜の該側に沿つて通そうとする供給原料溶液中に再導入
することにより該一部を再循環する。 本発明はまた上記分離方法により得られた炭化水素油
に関する。 更に、本発明は上記方法で使用する炭化水素油−選択
性膜に関する。次の実施例は本発明を説明する。 例 フルフラール中に４重量％の潤滑基油を含有する液体
供給原料混合物を40絶対バールの圧力および35℃の温度
で、0.2×0.02μｍのスリツト形孔を有する多孔性ポリ
プロピレン層により支持された非多孔質ポリジメチルシ
ロキサン膜層の自由側と接触させた。透過液が得られ、
これはデミツクスしそしてその炭化水素油フラクシヨン
は６重量％のフルフラールを含有した。
フロントページの続き
(51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所
Ｃ１０Ｇ 31/11 9279−4Ｈ Ｃ１０Ｇ 31/11
(56)参考文献 特開 昭51−38303（ＪＰ，Ａ)
特開 昭58−95524（ＪＰ，Ａ)
特開 昭52−84206（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−103506（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−53395（ＪＰ，Ａ)
特開 昭56−2811（ＪＰ，Ａ)
特公 昭45−20482（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．有機溶剤並びに、分子あたり少なくとも10個の炭素
原子を有する炭化水素油を含有する液体供給原料混合物
の分離方法において、該流体供給原料混合物を加圧下
に、 一般式： （式中、R1及びR2は水素、アルキル、アリール及びアル
アルキル基からなる群から独立して選ばれる基を表す） による単位を含むシリコーン重合体の層を含有する該有
機溶剤に対し不透過性の炭化水素油−選択性膜の片側と
接触させ、そして膜の他方の側から炭化水素油透過液を
回収することを含む前記分離方法。 ２．炭化水素油が潤滑基油である特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ３．シリコーン重合体がポリジメチルシロキサンである
特許請求の範囲第１項または第２項記載の方法。 ４．適用される膜が少なくとも非多孔質層を含有する特
許請求の範囲第１項〜第３項のいずれか記載の方法。 ５．流体供給原料混合物と接触させる膜の片側と他方の
側の間に加わる差圧が２〜200バールである特許請求の
範囲第１項〜第４項のいずれか記載の方法。 ６．流体供給原料混合物が、炭化水素油を有機溶剤特に
フルフラールで抽出処理することにより得られたもので
ある特許請求の範囲第１項〜第５項のいずれか記載の方
法。 ７．主たる炭化水素油フラクションと少量の有機溶剤フ
ラクションを含むデミックスした透過液を膜の他方の側
から回収しそして該フラクションを分離する特許請求の
範囲第１項〜第６項のいずれか記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB868619278A GB8619278D0 (en) | 1986-08-07 | 1986-08-07 | Separating fluid feed mixture |
| GB8619278 | 1986-08-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63134007A JPS63134007A (ja) | 1988-06-06 |
| JP2665661B2 true JP2665661B2 (ja) | 1997-10-22 |
Family
ID=10602364
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62194588A Expired - Fee Related JP2665661B2 (ja) | 1986-08-07 | 1987-08-05 | 炭化水素油および有機溶剤を含有する流体供給原料混合物の分離方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
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