JP2601159Y2 - 油脂分析用前処理装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本考案は、有機溶剤で抽出した食
品等に含まれる油脂を分析するために、その前処理とし
ての油脂の濃縮、試薬の混合等の操作を行う油脂分析用
前処理装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】油脂は食用油、マーガリン、ショートニ
ング等の原料として使用されるほか、各種の食品中に含
まれている。しかし、油脂は酸化されやすく、食品中の
油脂も空気により自動的に酸化され、食品の風味を低下
させる。又、酸化された油脂は健康に有害であるとも言
われている。

【０００３】従って、油脂の酸化の程度を知ることは重
要であり、食品衛生指針にも油脂中の過酸化物価の測定
方法が定められている。この過酸化物価の測定方法によ
れば、有機溶媒を用いて食品等から油脂を抽出した後、
有機溶媒を蒸発させて油脂を濃縮し、更に各種の試薬を
添加混合する等の前処理操作が必要である。

【０００４】その場合の油脂の濃縮には、原理的に分類
して、減圧濃縮、ガス吹付け濃縮、及び濾過濃縮の３種
類があるが、中でも減圧濃縮は効率が良く、装置も簡単
であることから一般的に使用されている。この減圧濃縮
とは、有機溶媒に溶解した油脂を含む試料を容器に入
れ、容器内を排気して圧力をその温度における有機溶媒
の蒸気圧以下に減圧することにより、表面ばかりでなく
試料内部からも有機溶媒を蒸発（沸騰と言う）させる操
作である。

【０００５】かかる減圧濃縮においては、濃縮すべき油
脂含有試料が突発的に激しく沸騰する突沸現象が起こり
やすい。突沸が起これば試料が失われたり、試料の汚染
が引き起こされるので、油脂の抽出操作からやり直さな
ければならない。従って、減圧濃縮操作においては、突
沸を防止することが極めて重要である。

【０００６】この突沸防止の方法として従来は、試料を
入れた容器を高速回転させ、発生する遠心力により突沸
を防止する方法か、又は試料を入れた容器に常時振動を
与え、試料の蒸発面積を増大させると共に混合効果によ
り突沸を防止する方法が工業的に採用されている。又、
試料を入れた容器中に沸騰石やガラス細管等を入れ、意
図的に気液界面を作って突沸を未然に防止する方法もあ
るが、工業的に有利な方法ではなく、実験室で用いられ
ることが多い。

【０００７】又、減圧濃縮においては、試料に熱を供給
しなければ、有機溶媒の蒸発に伴って試料温度が大きく
低下する。この試料温度の低下に伴って有機溶媒の蒸気
圧も低下するので、有機溶媒の蒸発が妨げられることに
なる。従って、濃縮の効率を高めて濃縮時間を短縮する
ためには、蒸発による試料温度の低下を防ぐことが必要
であり、従来は試料を入れた容器を恒温槽に入れたり、
恒温室内で減圧濃縮する等の方法が採られている。

【０００８】

【考案が解決しようとする課題】過酸化物価の測定等の
油脂の分析には上記のごとく濃縮や試薬の混合等の前処
理が必要であり、そのための濃縮装置として、遠心力を
利用した濃縮装置及び振動を利用した濃縮装置が既に市
販されている。しかし、いずれの濃縮装置も複雑な機構
を伴っており、従って高価であると同時に操作が複雑で
あった。

【０００９】又、濃縮時間を短縮するためには試料温度
の低下を防ぐことが必要であるが、遠心力を利用した濃
縮装置では減圧室全体を恒温にする方法を採用し、振動
を利用した濃縮装置では減圧室全体を恒温にする方法の
ほか、試料を入れた容器を恒温槽に浸す方法が採用され
ている。しかし、いずれの温度低下防止手段も前記濃縮
手段と組合せるために装置全体が極めて複雑となり、又
恒温室や恒温槽が一定温度になるまで長い待ち時間を要
する等の欠点があった。

【００１０】更に、従来の遠心力又は振動を利用した濃
縮装置は試薬の混合等の操作には不適当なことが多く、
濃縮操作にしか使用できなかった。即ち、油脂の分析に
は濃縮操作の外に各種試薬の添加混合等の操作が必要で
あるが、従来の濃縮装置では濃縮後に試料を別の容器に
移したり、別の場所で試薬を添加混合する必要があるた
め、分析操作が極めて煩雑にならざるを得なかった。

【００１１】本考案は、かかる従来の事情に鑑み、油脂
の減圧濃縮操作において突沸を防止して安定した沸騰状
態を維持すると共に、試料温度の低下を防いで濃縮時間
を短縮させることができ、必要に応じて試薬の添加混合
等の操作も実施することが可能な、油脂分析用前処理装
置を提供することを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本考案が提供する油脂分析用前処理装置は、基台部
と蓋部とで構成した減圧室と、減圧室内を排気して減圧
にする吸引排気装置と、減圧室内で基台部の基台上に固
定され基台上の同一円周上に配列された複数の試料容器
挿入孔を有する試料容器保持台と、試料容器挿入孔に挿
入保持される試料容器と、試料容器内の油脂含有試料を
所定温度に保持するため基台部に設けた加熱装置と、試
料容器内に入れて使用される回転子と、試料容器保持台
の各試料容器挿入孔の下方にそれぞれ配置され基台内部
に回転自在に設けられた複数の磁石と、磁石の回転軸に
固定した小歯車と、各磁石の小歯車にそれぞれ噛み合っ
た１つの大歯車と、大歯車を回転駆動させるモータとを
具えたことを特徴とする。

【００１３】

【作用】本考案の油脂分析用前処理装置は、基本的に減
圧濃縮操作を行う前処理装置であって、減圧室内の試料
容器保持台に保持した複数の試料容器にそれぞれ油脂含
有試料を入れ、各試料を同時に撹拌し且つ各試料に熱エ
ネルギーを同時に供給しながら減圧室内を吸引排気する
ことによって複数の試料からそれぞれ有機溶媒を蒸発さ
せ、複数の試料中の油脂を分析可能な濃度にまで同時に
効率的に減圧濃縮することができる。

【００１４】しかも、複数の試料容器を同一円周上に配
列すると共に、各試料容器内にはそれぞれ回転子（撹拌
子とも言う）が入れられており、一方試料容器保持台を
支持する基台内には各試料容器に対応して複数の磁石が
回転可能に設けてある。各磁石の回転に伴って対応する
各試料容器内の回転子がそれぞれ回転して複数の試料を
同時に撹拌するので、各試料の減圧濃縮に際して局部的
な熱の発生やガスの存在をなくし、突沸を防いで安定し
た沸騰状態を維持しつつ効率的な濃縮を行うことが可能
である。

【００１５】又、蒸発による試料温度の低下を防いで濃
縮の効率を高めるため、複数の試料に同時に熱エネルギ
ーを供給して、所定温度に保持するようになっている。
そのための加熱装置は、全ての試料を均等に加熱できる
装置であれば良く、例えば減圧室内に配置されて減圧室
内を均等に加熱することにより複数の試料を加熱する装
置、基台内部に配置されて複数の試料容器を底部から加
熱する装置等を使用できる。

【００１６】好ましい加熱装置の一具体例としては、複
数の試料容器挿入孔の内側の試料容器保持台内部に中空
室を設け、試料容器保持台をアルミニウム又はその合金
等からなる高熱伝導率の金属製とすると共に、中空室内
にヒータ及び温度計を配置し、温度計の測定温度に基づ
いてヒータの温度を調節する温度制御装置を具えた装置
がある。

【００１７】食品衛生指針に定められている油脂の過酸
化物価測定においては、油脂含有試料の濃縮後に、酢酸
・クロロホルム溶液及び飽和ヨウ化カリウム溶液等の試
薬の添加・混合、５分間の暗所における静置、及び純水
の添加・混合等の前処理操作が更に必要であるが、本考
案の前処理装置はこれら濃縮後の各種前処理にも使用可
能である。

【００１８】即ち、各種試薬や純水の添加・混合の場合
は、装置の蓋部を外して試薬等を添加した後、吸引排気
を行うことなく、各磁石の回転により試料容器内の回転
子を回転させて試料を撹拌すれば良い。試薬等の反応に
不可欠な撹拌操作を濃縮装置内で行うことができ、反応
のための撹拌に要する器具類を別途具える必要がない等
の利点を有する。

【００１９】又、試料の暗所静置については、減圧室を
構成する基台部及び蓋部を遮光性の物質で作製するか、
若しくは試料容器内の油脂含有試料に光が当たらないよ
うに減圧室内に別途に遮光性の覆い材を配置する。遮光
性の物質又は遮光性の覆い材としては、不透明のプラス
チックや金属等を利用することができる。

【００２０】尚、本考案装置は試料容器内に回転子を具
えているので、回転子と磁石の間に存在する基台部、試
料容器保持台、試料容器等の材質は磁力を吸収しない物
質であることを要する。基台部と試料容器保持台とは磁
力を吸収しない物質で一体的に構成しても良いし、別々
に作製した基台部と試料容器保持台とを磁石と試料容器
挿入孔の位置を合わせて取付固定しても良い。

【００２１】又、本考案装置を用いた油脂分析における
試料の重量又は体積の測定においては、例えば試料容器
に油脂含有試料を入れた時の合計重量あるいは濃縮後の
合計重量から、予め前以て秤量しておいた空の試料容器
と回転子の合計重量を差し引くなど、重量や体積の測定
に際して回転子の重量又は体積を考慮に入れるべきこと
は当然である。

【００２２】更に、本考案装置に操作の制御回路を取り
付け、減圧室の真空度、所定の試料温度を得るための加
熱条件、回転子の回転数等の各条件を設定すると共に、
これら設定条件に応じて濃縮時間を設定し、設定条件に
従って濃縮操作を行い、濃縮時間の終了と同時に自動的
にヒーターの加熱及び回転子の回転を停止し且つ減圧室
内を常圧に戻すように、自動制御することも可能であ
る。又、減圧濃縮以外の前処理も同様に自動制御が可能
であることは勿論である。

【００２３】

【実施例】本考案の油脂分析用前処理装置として、図１
に示す装置を使用した。この装置は、不透明なプラスチ
ック製の円板状の基台１からなる基台部と、基台部を覆
うように上部を閉じた透明なガラス製の円筒状の蓋部２
とで構成した減圧室３を具えている。尚、基台部が有底
円筒状で蓋部が円板状であっても良く、基台部と蓋部と
の当接箇所には気密状態を保つためのＯ−リングが配置
してある。

【００２４】基台１は円筒状の架台４の上に固定され、
基台１には排気口５が設けてあり、排気口５は真空ポン
プ又はアスピレータ（図示せず）に接続され、減圧室３
内を排気して任意の真空度に減圧できるようになってい
る。

【００２５】基台部の基台１上には内部に中空室７を設
けたアルミニウム製の試料容器保持台６が固定してあ
り、試料容器保持台６は中空室７の外周に沿って基台１
上の同一円周上に配列した８つの試料容器挿入孔８を有
している。各試料容器挿入孔８には、それぞれ同じ寸法
のガラス又はプラスチック製の試料容器９を挿入でき、
試料容器９内には鉄片をガラス又はプラスチックで被覆
した回転子１０がそれぞれ入っている。

【００２６】試料容器保持台６の中空室７の内周壁は８
つの試料容器挿入孔８と同心円をなし、その内周壁に密
着して板状ヒータ１１が取り付けてあり、また中空室７
内には温度測定用のサーミスタ１２が設置してある。板
状ヒータ１１とサーミスタ１２は温度制御装置（図示せ
ず）に接続され、サーミスタ１２での測定温度に基づい
て板状ヒータ１１の温度を調節することにより、中空室
７内の温度及び試料容器９内の油脂含有試料の温度を各
々所定の一定温度に保持するようになっている。又、板
状ヒータ１１の過熱防止のため、温度ヒューズを取り付
けることもできる。

【００２７】試料容器保持台６の８つの試料容器挿入孔
８の下方、即ち各試料容器９の底に対向して、基台１の
内部に８つの磁石１３が回転自在に設けてある。８つの
磁石１３の下端には小歯車１５が固定してあり、各小歯
車１５は回転軸１４により回転自在となっている。更
に、各磁石１３の小歯車１５は１つの大歯車１６と噛み
合い、大歯車１６は駆動軸１７によりモータ１８に接続
されている。

【００２８】従って、モータ１８により大歯車１６を回
転させれば、大歯車１６の回転が各小歯車１５に伝えら
れて８つの磁石１３を回転させ、各磁石１３の回転によ
り試料容器９内の各回転子１０が同時に回転する。回転
子１０の回転数はモータ１８の回転数の調節により制御
できるようになっている。

【００２９】油脂中の過酸化物価を測定するため、図１
の前処理装置を用いて、油菓子からジエチルエーテルで
抽出した油脂含有試料の前処理を行った。即ち、８本の
試料容器９にシリンジを用いてそれぞれ油脂含有試料８
ｍｌを分注し、その各試料容器９を試料容器保持台６の
各試料容器挿入孔８に挿入した後、蓋部２を閉じて減圧
室３内を真空度２００ｍｍＨｇに減圧した。

【００３０】この減圧状態において、板状ヒータ１１と
サーミスタ１２により中空室７内の温度を制御して、試
料容器９内の油脂含有試料の温度を２５℃に保持しなが
ら、モータ１８の駆動により８つの磁石１３を回転さ
せ、各磁石１３の回転に伴って８つの試料容器９内の各
回転子１０を回転数約６００ｒｐｍで回転させた。

【００３１】この様にして、２５℃に保持した油脂含有
試料を回転子１０の回転により撹拌しながらジエチルエ
ーテルを蒸発させ、試料の減圧濃縮を行ったところ、試
料の突沸は全く確認されず、試料温度はほぼ２５℃に維
持され且つ約１２分で蒸発が終了した。

【００３２】比較例として、初期温度２５℃の油脂含有
試料を加熱装置により温度維持しなかった以外は上記実
施例と同様にして減圧濃縮したところ、図２に示すごと
く、試料温度は最低で約５℃にまで低下し、蒸発の終了
までに約２８分を要した。

【００３３】上記減圧濃縮操作に引き続いて、前処理装
置の試料容器保持台６に保持した各試料容器９内の濃縮
後の試料に、酢酸・クロロホルム溶液及び飽和ヨウ化カ
リウム溶液を添加し、減圧することなく回転子１０によ
り撹拌混合した。

【００３４】その後、減圧室３に遮光性の覆い材１９を
配置して各試料容器９を覆い、その上から蓋部２を基台
１上に載せ、そのまま試料を暗所に５分間静置した。更
に、各試料に純水を添加した後、減圧することなく回転
子１０により撹拌混合して、試料の前処理を完了した。

【００３５】これら減圧濃縮後の前処理操作も本考案の
前処理装置により不都合なく行うことができ、前処理を
終了した試料は分析装置に移して、定電位クーロメトリ
法により通常のごとく過酸化物価を測定できた。

【００３６】

【考案の効果】本考案の前処理装置によれば、油脂含有
試料の減圧濃縮操作において、試料容器内の回転子が常
に回転して試料を撹拌するので、試料の熱が均等化され
て突沸が防止でき、安定した沸騰状態を維持すると共
に、試料への効率的で安定した熱の供給により試料温度
の低下を防ぎ、濃縮時間を短縮させることができる。

【００３７】更に、本考案の前処理装置は、減圧濃縮操
作に加えて、必要に応じて試薬の添加・混合や暗所への
静置等の操作も実施することが可能であり、従来のごと
く各操作にそれぞれ別々の装置を使用する場合に比べ、
油脂分析の前処理操作を簡便にし且つ能率化することが
可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案による油脂分析用前処理装置の一具体例
を示す一部を切り欠いた側面図である。

【図２】油脂含有試料の濃縮時間と試料温度の関係を、
本考案の前処理装置を用いた実施例と試料への熱の供給
のない比較例について示したグラフである。

【符号の説明】

１ 基台 ２ 蓋部 ３ 減圧室 ４ 架台 ５ 排気口 ６ 試料容器保持台 ７ 中空室 ８ 試料容器挿入孔 ９ 試料容器 １０ 回転子 １１ 板状ヒータ １２ サーミスタ １３ 磁石 １４ 回転軸 １５ 小歯車 １６ 大歯車 １７ 駆動軸 １８ モータ １９ 覆い材

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)考案者 嶋田 寿造 埼玉県比企郡川島町八幡３−11−14 (56)参考文献 特開 平１−123133（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−180847（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−261303（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−288501（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−154565（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) G01N 1/28 - 1/40 G01N 33/03

Claims (4)

(57)【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 基台部と蓋部とで構成した減圧室と、減
   圧室内を排気して減圧にする吸引排気装置と、減圧室内
   で基台部の基台上に固定され基台上の同一円周上に配列
   された複数の試料容器挿入孔を有する試料容器保持台
   と、試料容器挿入孔に挿入保持される試料容器と、試料
   容器内の油脂含有試料を所定温度に保持するため基台部
   に設けた加熱装置と、試料容器内に入れて使用される回
   転子と、試料容器保持台の各試料容器挿入孔の下方にそ
   れぞれ配置され基台内部に回転自在に設けられた複数の
   磁石と、磁石の回転軸に固定した小歯車と、各磁石の小
   歯車にそれぞれ噛み合った１つの大歯車と、大歯車を回
   転駆動させるモータとを具えたことを特徴とする油脂分
   析用前処理装置。
2. 【請求項２】 複数の試料容器挿入孔の内側の試料容器
   保持台内部に中空室を設け、試料容器保持台を高熱伝導
   率の金属製とすると共に、前記加熱装置として中空室内
   に配置したヒータ及び温度計と、温度計の測定温度に基
   づいてヒータの温度を調節する温度制御装置とを具えた
   ことを特徴とする、請求項１に記載の油脂分析用前処理
   装置。
3. 【請求項３】 前記ヒータが、複数の試料容器挿入孔と
   同心円をなす中空室の内周壁に密着して配置した板状ヒ
   ータであることを特徴とする、請求項２に記載の油脂分
   析用前処理装置。
4. 【請求項４】 前記減圧室を構成する基台部及び蓋部が
   遮光性の物質からなるか、又は試料容器内の油脂含有試
   料に光が当たらないように減圧室内に遮光性の覆い材を
   配置したことを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに
   記載の油脂分析用前処理装置。