JP2587883B2 - 特性x線の角度分解スペクトラム測定方法 - Google Patents

特性x線の角度分解スペクトラム測定方法

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JP2587883B2
JP2587883B2 JP3249774A JP24977491A JP2587883B2 JP 2587883 B2 JP2587883 B2 JP 2587883B2 JP 3249774 A JP3249774 A JP 3249774A JP 24977491 A JP24977491 A JP 24977491A JP 2587883 B2 JP2587883 B2 JP 2587883B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、特性X線の角度分解ス
ペクトラム測定方法に関し、特に成膜された被膜の組成
および表面性状等を解析するために用いられる特性X線
の角度分解スペクトラム測定方法に係わる。
【0002】
【従来の技術および課題】電子線またはX線などの高速
粒子を被測定物に照射することによって励起された特性
X線を用いて前記被測定物(例えば基板上に被覆された
被膜)の化学組成の分析を行う方法としては、従来より
EPMA(電子プローグ微小領域分析法)を採用してい
た。しかしなから、かかる方法においては検出深さが数
μmに及ぶため、極表面(表面から100オングストロ
ーム以下)の分析には適さないという問題があった。
【0003】このようなことから、特性X線を前記被膜
に対する全反射角近傍で検出することにより、極表面に
おける検出効率を高めると同時に極表面に比較して深部
からの特性X線を遮断して極表面の分析を可能とした全
反射X線分析法が開発されている。
【0004】前記全反射X線分析法において、特性X線
の検出感度はX線の取出角(基板表面とX線入射方向の
なす角)に依存し、X線の波長と被膜の物質の物性値に
よって決まる全反射角(多くの場合は2゜以下の微小
角)近傍で鋭いピークを持ち、全反射角以下では急激に
強度が低下して零となる。X線強度を取出角の関数とし
て表わした関係図を角度分解スペクトラムと呼ばれてい
る。前記角度分解スペクトラムは、被膜の表面状態、ま
たは相当する被膜が他の被膜で覆われている状態等によ
って鋭敏に変化する。この現象を利用して角度分解スペ
クトラムの形状から前記被膜の表面状態に関する情報を
得ることが可能となる。
【0005】前記角度分解スペクトラムは、従来、成膜
中の場合、成膜を中断して半導体検出器(または基板)
を移動して取出角(高さ)を変化させ、その位置でX線
のエネルギー分散スペクトラムなどを測定する動作を繰
り返すことにより測定されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】前記角度分解スペクト
ラムの測定に用いられる半導体検出器は、それ自体小型
軽量であるが、液体窒素によって冷却して使用する必要
上、かなりの重量となる。そのため、前記角度分解スペ
クトラムの測定に際して前記半導体検出器を高速かつ高
精度で移動させることが困難となる。その結果、精密な
移動、位置決め操作が複雑となるばかりか、長時間を要
し、実質的な測定時間が長くなるという問題があった。
【0007】本発明は、前記従来の問題点を解消するた
めになされたもので、成膜された被膜等の被測定物から
の特性X線の角度分解スペクトラムを簡単かつ短時間で
測定することが可能な方法を提供しようとするものであ
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明に係わる特性X線
の角度分解スペクトラム測定方法は、被測定物に高速粒
子を照射することによって励起された特性X線をその全
反射角近傍で検出する方法において、前記特性X線が入
射される半導体検出器の前面に少なくとも特性X線の全
反射角を含む取出角の範囲内で可動自在な可動スリット
を配置し、前記可動スリットを前記取出角の範囲内で逐
次駆動し、前記検出器からの検出信号が入力される多チ
ャンネル解析器を前記可動スリットの駆動と同期して逐
次切替えることにより前記可動スリットの駆動位置で決
められる複数の特性X線の取出角における特性X線強度
それぞれ測定することを特徴とするものである。
【0009】本発明に係わる別の特性X線の角度分解ス
ペクトラム測定方法は、被測定物に高速粒子を照射する
ことによって励起された特性X線をその全反射角近傍で
検出する方法において、前記特性X線が入射される半導
体検出器の前面に少なくとも特性X線の全反射角を含む
取出角の範囲内で可動自在な可動スリットを配置し、前
記可動スリットを前記取出角の範囲内で逐次駆動し、前
記検出器からの検出信号が少なくとも1つの単チャンネ
ル解析器を通して入力されるカウンタを前記可動スリッ
トの駆動と同期して逐次切替えることにより前記可動ス
リットの駆動位置で決められる複数の特性X線の取出角
における特性X線強度をそれぞれ測定することを特徴と
するものである。
【0010】
【作用】本発明によれば、被測定物(例えば基板上に成
膜された被膜)に電子線、X線、イオンなどの高速粒子
を照射することによって励起された特性X線をその全反
射角近傍で検出するに際し、前記特性X線が入射される
半導体検出器の前面に少なくとも特性X線の全反射角を
含む取出角の範囲内で可動自在な可動スリットを配置
し、前記可動スリットを前記取出角の範囲内で逐次駆動
し、前記検出器からの検出信号が入力される多チャンネ
ル解析器、または前記検出信号が少なくとも1つの単チ
ャンネル解析器を通して入力されるカウンタを前記可動
スリットの駆動と同期して逐次切替えることにより前記
可動スリットの駆動位置で決められる複数の特性X線の
取出角における特性X線強度をそれぞれ測定することに
よって、前記被測定物(例えば被膜)からの特性X線の
角度分解スペクトラムを簡単かつ短時間で測定すること
ができる。
【0011】
【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。 実施例1
【0012】図1は、本実施例1に用いられる特性X線
の角度分解スペクトラム測定装置を示す概略図である。
図中の1は特性X線を検出するための半導体検出器(S
SD)である。前記半導体検出器1の特性X線の入射面
である前面には、可動スリット2が配置されている。前
記可動スリット2は、スリット駆動機構3により駆動さ
れる。前記半導体検出器1の特性X線入射面側の電極に
は高圧電源4が接続され、かつ前記電極からの検出信号
は増幅器5に接続されている。前記半導体検出器1の前
記電極と反対側に位置する電極は、接地されている。前
記増幅器5は、A/D変換器6に接続されている。前記
A/D変換器6は、前記検出信号を複数の多チャンネル
解析器71 、72 、73 …7n に切替えるための切替器
8に接続されている。前記複数の多チャンネル解析器7
1 、72 、73 …7n は、インターフェイス9を通して
パーソナルコンピュータ10に接続されている。前記パ
ーソナルコンピュータ10は、所定の画像を表示するた
めのCRT11に接続されている。また、図中の12は
前記スリット駆動機構3の駆動および前記切替器8の切
替えを同期して行うための制御器である。なお、前記制
御器12には前記A/D変換器5に接続されている。次
に、前記角度分解スペクトラム測定装置を用いて同スペ
クトラムの測定方法を図1および図2を参照して説明す
る。
【0013】まず、図2に示すように基板13上に成膜
された被膜14に電子線15を照射することにより、励
起された特性X線16は所定の取出角(Θt)で可動ス
リット2を通して半導体検出器1に入射される。なお、
図2中のLはX線発生位置と可動スリット2の距離、h
は前記スリット2の前記被膜14表面からの高さを示
す。前記半導体検出器1に特性X線が入射されると、前
記検出器1で電気信号(検出信号;パルス)に変換さ
れ、その波高値をA/D変換器6でA/D変換し、切替
器8に出力される。この時、制御器12によりスリット
駆動機構3の駆動および前記切替器8の切替えを同期さ
せることにより、前記可動スリット2の駆動と同期して
前記A/D変換後の信号を前記切替器8を通して所定の
多チャンネル解析器(例えば71 )に切替えられ、前記
多チャンネル解析器71 で所定のスリット位置に対応す
るエネルギー分散スペクトラムが得られる。前記多チャ
ンネル解析器からの信号は、インターフェース9および
パーソナルコンピュータ10を通してCRT11に前記
エネルギー分散スペクトラムに基づく特性X線の角度分
解スペクトラムが表示される。
【0014】前記可動スリット2の駆動、およびこれに
同期した前記切替器8による多チャンネル解析器の切替
えを逐次行うことにより図3に示すスリット駆動の位置
と時間ダイヤグラムの関係を示す特性図が得られる。ま
た、同図3のA部におけるスリット位置、多チャンネル
解析器(MCA)切替指令パルス、MCAnオープンお
よびMCAからパーソナルコンピュータへのデータ転送
指令は図4に示すタイミング図に従ってなされ、スリッ
ト幅を0.3mmとした場合、各スリット位置における
分析時間は2.8秒となる。
【0015】前述した測定により求めた特性X線の角度
分解スペクトラムに基づいて、図5に示すスリット変位
量と特性X線の計数との関係を示す特性図が得られ、か
かる特性図から前記被膜14の組成や表面状態が評価さ
れる。
【0016】したがって、本実施例1によれば可動スリ
ットを小型軽量とすることができるので、高速動作(例
えば数10Hz)が可能となる。このため、各多チャン
ネル解析器はスリットの各位置、つまり各取出角におけ
る特性X線を時分割により実質的に同時に測定すること
が可能となる。測定に必要な時間は、有義なスペクトラ
ムを構成するのに必要なX線に入射粒子数が得られる時
間が支配的となり、位置の変更制御に要する時間は実質
上無視することができる。前記時間を十分に短くすれ
ば、成膜を中断せずにオンラインで計測することも可能
である。 実施例2
【0017】図6は、本実施例2に用いられる特性X線
の角度分解スペクトラム測定装置を示す概略図である。
なお、前述した図1と同様な部材は同符号を付して説明
を省略する。
【0018】増幅器5は、複数の単チャンネル解析器1
1 、172 、…17m に接続されている。前記各単チ
ャンネル解析器171 、172 、…17m は、前記検出
信号を複数のカウンタ1811…181n、18m1…18mn
に切替えるための前記解析器171 、172 …7m と同
数の切替器191 、…19m にそれぞれ接続されてい
る。前記カウンタ1811…181n、18m1…18mnは、
インターフェイス9を通してパーソナルコンピュータ1
0、所定の画像を表示するためのCRT11に接続され
ている。また、図中の12は前記スリット駆動機構3の
駆動および前記切替器191 、、…19m の切替えを同
期して行うための制御器である。なお、前記切替器19
1 、…19m は制御器12によりそれぞれ同時に切替動
作がなされる。また、前記制御器12には前記単チャン
ネル解析器171 、172 、…17m が接続されてい
る。
【0019】本実施例2では、前述した実施例1で説明
したA/D変換器の代わりに複数の単チャンネル解析器
171 、172 、…17m を用い、前記各単チャンネル
解析器171 、172 、…17m の出力をカウンタ18
11…181n、18m1…18mnにより測定することが可能
である。可動スリット2の駆動に同期して各切替器19
1 、…19m により前記カウンタ1811…181n、18
m1…18mnに切替え、各カウンタ1811…181n、18
m1…18mnでスリットの各位置、つまり各取出角に対応
する特性X線を計測する。この場合、前記単チャンネル
解析器171 、172 、…17m の設定を分析すべき特
定の元素の特性X線のピーク・エネルギー近傍に設定す
ることにより、特定の元素の特定X線の角度分解スペク
トラムが得られ、この角度分解スペクトラムに基づいて
実施例1で説明したのと同様な図5に示すスリット変位
量と特性X線の係数との関係を示す特性図が得られ、か
かる特性図から被膜の組成や表面状態を評価することが
できる。
【0020】
【発明の効果】以上詳述した如く、本発明によれば角度
分解スペクトラムの測定時間のうち、半導体検出器の移
動、位置の調整に要する時間を省略できるため、全体の
測定時間を短縮することができる。その結果、角度分解
スペクトラムに基づく成膜制御を行なう成膜工程におい
て、その時間を短縮することができる。また、成膜を中
断することなく、オンラインで角度分解スペクトラムを
検出できるため、成膜制御を行なうことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1で使用した特性X線の角度分
解スペクトラム測定装置を示す概略図。
【図2】実施例1の測定操作を説明ための概略図。
【図3】実施例1におけるスリット駆動の位置と時間ダ
イヤグラムとの関係を示す特性図。
【図4】実施例1におけるスリット位置、多チャンネル
解析器(MCA)切替指令パルス、MCAnオープンお
よびMCAからパーソナルコンピュータへのデータ転送
指令を示すタイミング図。
【図5】実施例1におけるスリット変位量と特性X線の
計数との関係を示す特性図。
【図6】本発明の実施例2で使用した特性X線の角度分
解スペクトラム測定装置を示す概略図。
【符号の説明】
1…半導体検出器(SSD)、2…可動スリット、3…
スリット駆動機構、6…A/D変換器、8、191 …1
m …切替器、71 、72 、73 …7n …多チャンネル
解析器、10…パーソナルコンピュータ、11…CR
T、12…制御器、13…基板、14…被膜、15…電
子線、16…特性X線、171 、172 、…17m …単
チャンネル解析器、1811…181n、18m1…18mn
カウンタ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 米本 隆治 東京都港区西新橋1丁目7番2号 株式 会社ライムズ内 (72)発明者 高橋 純三 東京都港区西新橋1丁目7番2号 株式 会社ライムズ内 (72)発明者 宮川 亜夫 東京都港区西新橋1丁目7番2号 株式 会社ライムズ内 (56)参考文献 特開 平4−270953(JP,A) 特公 昭51−5316(JP,B2)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 被測定物に高速粒子を照射することによ
    って励起された特性X線をその全反射角近傍で検出する
    方法において、前記特性X線が入射される半導体検出器
    の前面に少なくとも特性X線の全反射角を含む取出角の
    範囲内で可動自在な可動スリットを配置し、前記可動ス
    リットを前記取出角の範囲内で逐次駆動し、前記検出器
    からの検出信号が入力される多チャンネル解析器を前記
    可動スリットの駆動と同期して逐次切替えることにより
    前記可動スリットの駆動位置で決められる複数の特性X
    線の取出角における特性X線強度をそれぞれ測定するこ
    とを特徴とする特性X線の角度分解スペクトラム測定方
    法。
  2. 【請求項2】 被測定物に高速粒子を照射することによ
    って励起された特性X線をその全反射角近傍で検出する
    方法において、前記特性X線が入射される半導体検出器
    の前面に少なくとも特性X線の全反射角を含む取出角の
    範囲内で可動自在な可動スリットを配置し、前記可動ス
    リットを前記取出角の範囲内で逐次駆動し、前記検出器
    からの検出信号が少なくとも1つの単チャンネル解析器
    を通して入力されるカウンタを前記可動スリットの駆動
    と同期して逐次切替えることにより前記可動スリットの
    駆動位置で決められる複数の特性X線の取出角における
    特性X線強度をそれぞれ測定することを特徴とする特性
    X線の角度分解スペクトラム測定方法。
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