JP2587682B2 - ガラス系光ファイバの製造方法 - Google Patents
ガラス系光ファイバの製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
- C03C25/10—Coating
- C03C25/104—Coating to obtain optical fibres
- C03C25/106—Single coatings
Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、ポリイミド系樹脂からなるプライマリーコ
ート層を有する石英ガラスなどのガラス系の光ファイ
バ、たとえば通信用光ファイバ、イメージスコープ用マ
ルチプルファイバ、照明用ライトガイドなど、就中イメ
ージスコープ用の石英ガラス系マルチプルファイバ、の
製造に好適な新規製造方法に関する。
ート層を有する石英ガラスなどのガラス系の光ファイ
バ、たとえば通信用光ファイバ、イメージスコープ用マ
ルチプルファイバ、照明用ライトガイドなど、就中イメ
ージスコープ用の石英ガラス系マルチプルファイバ、の
製造に好適な新規製造方法に関する。
従来の技術 ガラス系光ファイバは、可撓性を良好とするために、
通常線引き後に有機高分子のプライマリーコート層を施
されて実用に供される。有機高分子の中ではポリイミド
が耐熱性や耐放射線性に優れていることが知られている
ので、それら特性に優れた光ファイバを得るために該フ
ァイバの上にポリイミドプライマリーコート層を施すこ
とが課題となっている。
通常線引き後に有機高分子のプライマリーコート層を施
されて実用に供される。有機高分子の中ではポリイミド
が耐熱性や耐放射線性に優れていることが知られている
ので、それら特性に優れた光ファイバを得るために該フ
ァイバの上にポリイミドプライマリーコート層を施すこ
とが課題となっている。
解決を要すべき問題点 ところでポリイミドワニスは、ガラス系光ファイバの
上に塗布すると、その表面層は比較的速く硬化して内部
に未硬化部分を包み込む性質があり、また加熱硬化の際
には縮合反応の結果多量の水が生じるために、該水によ
り塗膜が発泡し易く、特に線引後の外径が200μｍ以上
の太いガラス系光ファイバの上に厚肉のプライマリコー
ト層を形成する場合には一層発泡し易くて、表面平滑に
して可撓性や機械的特性に優れた厚肉皮膜を形成し難い
問題がある。このために未だポリイミドプライマリー層
を有する高品質のガラス系光ファイバが商業ベースで生
産されていないのが実情である。
上に塗布すると、その表面層は比較的速く硬化して内部
に未硬化部分を包み込む性質があり、また加熱硬化の際
には縮合反応の結果多量の水が生じるために、該水によ
り塗膜が発泡し易く、特に線引後の外径が200μｍ以上
の太いガラス系光ファイバの上に厚肉のプライマリコー
ト層を形成する場合には一層発泡し易くて、表面平滑に
して可撓性や機械的特性に優れた厚肉皮膜を形成し難い
問題がある。このために未だポリイミドプライマリー層
を有する高品質のガラス系光ファイバが商業ベースで生
産されていないのが実情である。
問題点を解決するための手段 本発明は、上記の問題点を解決するための手段とし
て、線引後の外径が200〜5000μｍのガラス系光ファイ
バの上にDm/Di比（ここにDmはプライマリコート層の最
終仕上がり外径）で少なくとも1.05となる厚肉のポリイ
ミド樹脂系プライマリコート層を塗布・焼付により形成
するにあたり、ポリイミド樹脂系ワニスとしてポリアミ
ドイミド樹脂ワニス、ポリエステルイミド樹脂ワニス、
ポリエステルアミドイミド樹脂ワニス、およびポリエー
テルイミド樹脂ワニスからなる群から選ばれた少なくと
も１種を用いることを特徴とするガラス系光ファイバの
製造方法を提供しようとするものである。
て、線引後の外径が200〜5000μｍのガラス系光ファイ
バの上にDm/Di比（ここにDmはプライマリコート層の最
終仕上がり外径）で少なくとも1.05となる厚肉のポリイ
ミド樹脂系プライマリコート層を塗布・焼付により形成
するにあたり、ポリイミド樹脂系ワニスとしてポリアミ
ドイミド樹脂ワニス、ポリエステルイミド樹脂ワニス、
ポリエステルアミドイミド樹脂ワニス、およびポリエー
テルイミド樹脂ワニスからなる群から選ばれた少なくと
も１種を用いることを特徴とするガラス系光ファイバの
製造方法を提供しようとするものである。
発明の作用 本発明者の研究によれば、線引後の外径が200〜5000
μｍの太いガラス系光ファイバであって、しかも実用的
な可撓性を有する光ファイバを得るには、上記のDm/Di
比で少なくとも1.05である厚肉の有機高分子プライマリ
コート層を生成する必要がある。一方ポリイミド系樹脂
ワニスとしてポリアミドイミド樹脂ワニス、ポリエステ
ルイミド樹脂ワニス、ポリエステルアミドイミド樹脂ワ
ニス、およびポリエーテルアミドイミド樹脂ワニスから
なる群から選ばれた少なくとも１種を用いた場合、それ
らのワニスは被ワニス塗布体たるガラス系光ファイバが
たとえ線引後の外径が200〜5000μｍの太いものであっ
てもポリイミドワニスに見られたような表面層の早期硬
化の問題がなく、加熱硬化の際に縮合反応に基づく多量
の水の発生があるとしても、揮散が容易であるので該水
による塗膜発泡の問題がない。この結果、Dm/Di比で少
なくとも1.05である厚肉でしかも耐熱性、機械的強度、
表面平滑性などが優れたポリイミド系樹脂プライマリコ
ート層を容易に形成することが可能である。
μｍの太いガラス系光ファイバであって、しかも実用的
な可撓性を有する光ファイバを得るには、上記のDm/Di
比で少なくとも1.05である厚肉の有機高分子プライマリ
コート層を生成する必要がある。一方ポリイミド系樹脂
ワニスとしてポリアミドイミド樹脂ワニス、ポリエステ
ルイミド樹脂ワニス、ポリエステルアミドイミド樹脂ワ
ニス、およびポリエーテルアミドイミド樹脂ワニスから
なる群から選ばれた少なくとも１種を用いた場合、それ
らのワニスは被ワニス塗布体たるガラス系光ファイバが
たとえ線引後の外径が200〜5000μｍの太いものであっ
てもポリイミドワニスに見られたような表面層の早期硬
化の問題がなく、加熱硬化の際に縮合反応に基づく多量
の水の発生があるとしても、揮散が容易であるので該水
による塗膜発泡の問題がない。この結果、Dm/Di比で少
なくとも1.05である厚肉でしかも耐熱性、機械的強度、
表面平滑性などが優れたポリイミド系樹脂プライマリコ
ート層を容易に形成することが可能である。
ポリアミドイミド樹脂ワニス、ポリエステルイミド樹
脂ワニス、ポリエステルアミドイミド樹脂ワニスあるい
はポリエーテルイミド樹脂ワニスの各塗布・焼付層は、
一般に耐熱性および耐放射線性においてポリイミドワニ
スの塗布・焼付層より劣るが、ポリイミド以外の他の多
くの有機高分子被覆層と比較すると格段に優れており、
したがって本発明の方法で得られるガラス系光ファイ
バ、就中石英ガラス系光ファイバは、耐熱性および耐放
射線性の双方に優れたものとして多くの用途に使用する
ことができる。
脂ワニス、ポリエステルアミドイミド樹脂ワニスあるい
はポリエーテルイミド樹脂ワニスの各塗布・焼付層は、
一般に耐熱性および耐放射線性においてポリイミドワニ
スの塗布・焼付層より劣るが、ポリイミド以外の他の多
くの有機高分子被覆層と比較すると格段に優れており、
したがって本発明の方法で得られるガラス系光ファイ
バ、就中石英ガラス系光ファイバは、耐熱性および耐放
射線性の双方に優れたものとして多くの用途に使用する
ことができる。
発明の具体的な説明 本発明においては、石英ガラス系光ファイバなどの各
種のガラス系光ファイバ、就中多数本の石英ガラス系光
ファイバの束を線引して得た外径（Di）が少なくとも20
0μｍの石英ガラス系マルチプルファイバなどがポリイ
ミドワニスコートの対象とされ、またマルチプルファイ
バ製造用の上記石英ガラス系光ファイバとしては、コア
およびクラッド層、および必要の応じてクラッド層上に
設けられるサポート層のいずれもが純石英ガラス、ドー
プド石英ガラスなどの石英系ガラスにて構成されている
ものが用いられる。就中、純石英ガラスコアの上にＢお
よび／またはＦにてドープされた純石英ガラスのクラッ
ド層を有する光ファイバあるいは該光ファイバのクラッ
ド層上にさらに線引き温度が少なくとも1800℃の石英ガ
ラスのサポート層を有する光ファイバなどが好ましい。
本発明においては、各種石英ガラス系ガラス系アルチプ
ルファイバのうちでも外径が200〜5000μｍのもの、特
に250〜3000μｍのものが好適である。
種のガラス系光ファイバ、就中多数本の石英ガラス系光
ファイバの束を線引して得た外径（Di）が少なくとも20
0μｍの石英ガラス系マルチプルファイバなどがポリイ
ミドワニスコートの対象とされ、またマルチプルファイ
バ製造用の上記石英ガラス系光ファイバとしては、コア
およびクラッド層、および必要の応じてクラッド層上に
設けられるサポート層のいずれもが純石英ガラス、ドー
プド石英ガラスなどの石英系ガラスにて構成されている
ものが用いられる。就中、純石英ガラスコアの上にＢお
よび／またはＦにてドープされた純石英ガラスのクラッ
ド層を有する光ファイバあるいは該光ファイバのクラッ
ド層上にさらに線引き温度が少なくとも1800℃の石英ガ
ラスのサポート層を有する光ファイバなどが好ましい。
本発明においては、各種石英ガラス系ガラス系アルチプ
ルファイバのうちでも外径が200〜5000μｍのもの、特
に250〜3000μｍのものが好適である。
ポリアミドイミド樹脂ワニスとしては、市販品では、
日立化成社製の商品名HI−405、日東電工社製の商品名D
AI−500などが例示される。ポリエステルイミド樹脂ワ
ニスとしては、市販品では、米国スケネクタディ社製の
商品名Isomid 38M、西独国BASF社製の商品名Terebec MT
533などが例示される。ポリエステルアミドイミド樹脂
ワニスとしては、市販品では、大日精化社製の商品名Te
rebec 800などが例示される。ポリエーテルイミド樹脂
ワニスとしては、米国GE社製の商品名ウルテムのＮ−メ
チルピロリドン20重量％溶液などが例示される。またマ
グネットワイヤーの製造に用いられている上記ポリイミ
ド系樹脂のワニスも使用することができる。
日立化成社製の商品名HI−405、日東電工社製の商品名D
AI−500などが例示される。ポリエステルイミド樹脂ワ
ニスとしては、市販品では、米国スケネクタディ社製の
商品名Isomid 38M、西独国BASF社製の商品名Terebec MT
533などが例示される。ポリエステルアミドイミド樹脂
ワニスとしては、市販品では、大日精化社製の商品名Te
rebec 800などが例示される。ポリエーテルイミド樹脂
ワニスとしては、米国GE社製の商品名ウルテムのＮ−メ
チルピロリドン20重量％溶液などが例示される。またマ
グネットワイヤーの製造に用いられている上記ポリイミ
ド系樹脂のワニスも使用することができる。
つぎに本発明の方法を工程順に説明する。ガラス系光
ファイバの例として、石英ガラス系マルチプルファイバ
の場合につき説明すると、光ファイバの束を2200℃前後
の高温度で線引きして得たマルチプルファイバの上に上
記のポリイミド系樹脂ワニスの１種を塗布し、加熱硬化
する。加熱硬化は、ポリイミド系樹脂ワニス塗布層を高
温で加熱して一挙にＣステージ状態にもたらしてもよい
が、好ましくは、１次硬化して塗布層をＢステージ状態
にもたらし、ついで２次硬化してＣステージ状態にもた
らす。このワニス塗布、加熱硬化（好ましくは１次硬化
し、その後２次硬化する）を１工程として２工程以上の
多工程繰り返し、所望厚さを有するポリイミド層を形成
する。
ファイバの例として、石英ガラス系マルチプルファイバ
の場合につき説明すると、光ファイバの束を2200℃前後
の高温度で線引きして得たマルチプルファイバの上に上
記のポリイミド系樹脂ワニスの１種を塗布し、加熱硬化
する。加熱硬化は、ポリイミド系樹脂ワニス塗布層を高
温で加熱して一挙にＣステージ状態にもたらしてもよい
が、好ましくは、１次硬化して塗布層をＢステージ状態
にもたらし、ついで２次硬化してＣステージ状態にもた
らす。このワニス塗布、加熱硬化（好ましくは１次硬化
し、その後２次硬化する）を１工程として２工程以上の
多工程繰り返し、所望厚さを有するポリイミド層を形成
する。
本発明において使用するポリイミド系樹脂ワニスとい
えども、各工程において一挙に過大量塗布したり、ある
いは加熱硬化を急速に行うと塗布層が発泡したり、表面
に亀裂や波打ちが生じたりする。したがって本発明にお
いては、第ｎ回目の工程で形成されるコート層の厚さは
Tn/Tn-1比（但しT0＝Di）で2.0以下、好ましくは1.5以
下となるように比較的薄く塗布し、また２次硬化を150
〜600℃、特に200〜500℃の温度で行うことが好まし
い。なおその場合の１次硬化は、通常の温度域、たとえ
ば150〜400℃で行ってよい。
えども、各工程において一挙に過大量塗布したり、ある
いは加熱硬化を急速に行うと塗布層が発泡したり、表面
に亀裂や波打ちが生じたりする。したがって本発明にお
いては、第ｎ回目の工程で形成されるコート層の厚さは
Tn/Tn-1比（但しT0＝Di）で2.0以下、好ましくは1.5以
下となるように比較的薄く塗布し、また２次硬化を150
〜600℃、特に200〜500℃の温度で行うことが好まし
い。なおその場合の１次硬化は、通常の温度域、たとえ
ば150〜400℃で行ってよい。
実施例 以下、実施例および比較例により本発明を一層詳細に
説明する。
説明する。
実施例１ 純石英ガラスコア、ＢとＦとがドープした純石英ガラ
スのクラッド層、および合成石英ガラスのサポート層と
からなる石英ガラス光ファイバの14000本を合成石英ガ
ラス製スキンパイプ中に充填して2200℃で線引きして外
径470μｍのマルチプルファイバを得た。線引き直後の
該マルチプルファイバの上にポリアミドイミド樹脂ワニ
ス（日立化成社製の商品名HI−405、固形分濃度:30重量
％）を塗布し、200℃で１次硬化し、ついで300℃、15分
の条件で２次硬化して厚さ70μｍのＣステージ皮膜を形
成して第１回目の工程を終了した。第１回目の工程と同
じ工程を２回繰り返して合計厚140μｍのポリアミドイ
ミド樹脂層を形成した。
スのクラッド層、および合成石英ガラスのサポート層と
からなる石英ガラス光ファイバの14000本を合成石英ガ
ラス製スキンパイプ中に充填して2200℃で線引きして外
径470μｍのマルチプルファイバを得た。線引き直後の
該マルチプルファイバの上にポリアミドイミド樹脂ワニ
ス（日立化成社製の商品名HI−405、固形分濃度:30重量
％）を塗布し、200℃で１次硬化し、ついで300℃、15分
の条件で２次硬化して厚さ70μｍのＣステージ皮膜を形
成して第１回目の工程を終了した。第１回目の工程と同
じ工程を２回繰り返して合計厚140μｍのポリアミドイ
ミド樹脂層を形成した。
実施例２ ポリアミドイミド樹脂ワニスに代わって、ポリエステ
ルイミド樹脂ワニス（米国スケネクタディ社製の商品名
Isomid 38M、固形分濃度:38重量％）を使用し、各工程
での１次硬化を180℃、２次硬化を220℃、１時間の条件
で行った点においてのみ実施例１と異なる製造を行い、
合計厚140μｍのポリエステルイミド樹脂層を形成し
た。
ルイミド樹脂ワニス（米国スケネクタディ社製の商品名
Isomid 38M、固形分濃度:38重量％）を使用し、各工程
での１次硬化を180℃、２次硬化を220℃、１時間の条件
で行った点においてのみ実施例１と異なる製造を行い、
合計厚140μｍのポリエステルイミド樹脂層を形成し
た。
実施例３ ポリアミドイミド樹脂ワニスに代わって、ポリエーテ
ルイミド樹脂ワニス（米国GE社製の商品名ウルテムのＮ
−メチルピロリドン20重量％溶液）を使用し、各工程で
の１次硬化を180℃、２次硬化を240℃、１時間の条件で
行った点においてのみ実施例１と異なる製造を行い、合
計厚140μｍのポリエステルイミド樹脂層を形成した。
ルイミド樹脂ワニス（米国GE社製の商品名ウルテムのＮ
−メチルピロリドン20重量％溶液）を使用し、各工程で
の１次硬化を180℃、２次硬化を240℃、１時間の条件で
行った点においてのみ実施例１と異なる製造を行い、合
計厚140μｍのポリエステルイミド樹脂層を形成した。
実施例４ 各工程での２次硬化を400℃、５分加熱の条件で行っ
た点のみ実施例１と異なる製造を行って合計厚140μｍ
のポリアミドイミド樹脂層を形成した。
た点のみ実施例１と異なる製造を行って合計厚140μｍ
のポリアミドイミド樹脂層を形成した。
比較例１ ポリアミドイミド樹脂ワニスに代わって、ポリイミド
ワニス（東レ社製の商品名トレニース＃3000、固形分濃
度:23重量％）を使用した点のみ実施例１と異なる製造
を行って、合計厚140μｍのポリイミド層を形成した。
ワニス（東レ社製の商品名トレニース＃3000、固形分濃
度:23重量％）を使用した点のみ実施例１と異なる製造
を行って、合計厚140μｍのポリイミド層を形成した。
実施例１〜４で得た各マルチプルファイバは、いずれ
もコート層の表面は平滑であって、また直径5cmのマン
ドレルに巻きつけ可能であった。これに対して比較例１
マルチプルファイバは、そのポリイミドコート層に発泡
が生じており、また直径10cmのマンドレルにさえ巻きつ
け不可であった。
もコート層の表面は平滑であって、また直径5cmのマン
ドレルに巻きつけ可能であった。これに対して比較例１
マルチプルファイバは、そのポリイミドコート層に発泡
が生じており、また直径10cmのマンドレルにさえ巻きつ
け不可であった。
実施例６ 純石英ガラスコア、ＢとＦとがドープされた純石英ガ
ラスのクラッド層、および合成石英ガラスのサポート層
とからなる石英ガラス光ファイバの30200本を合成石英
ガラス製スキンパイプ中に充填して2200℃で線引きして
外径2100μｍのマルチプルファイバを得た。線引き直後
のこのマルチプルファイバの上に実施例１で使用のポリ
アミドイミドワニスを２回塗布し、200℃で１次硬化
し、ついで250℃、２時間の条件で２次硬化して厚さ50
μｍのＣステージ皮膜を形成して第１回目の工程を終了
した。第１回目の工程と同じ工程を計３回繰り返して合
計厚175μｍのポリイミド層を形成した。なお、第２回
目、最終工程の各工程で形成されたポリイミドの厚さ
は、それぞれ50μｍ、75μｍであった。
ラスのクラッド層、および合成石英ガラスのサポート層
とからなる石英ガラス光ファイバの30200本を合成石英
ガラス製スキンパイプ中に充填して2200℃で線引きして
外径2100μｍのマルチプルファイバを得た。線引き直後
のこのマルチプルファイバの上に実施例１で使用のポリ
アミドイミドワニスを２回塗布し、200℃で１次硬化
し、ついで250℃、２時間の条件で２次硬化して厚さ50
μｍのＣステージ皮膜を形成して第１回目の工程を終了
した。第１回目の工程と同じ工程を計３回繰り返して合
計厚175μｍのポリイミド層を形成した。なお、第２回
目、最終工程の各工程で形成されたポリイミドの厚さ
は、それぞれ50μｍ、75μｍであった。
かくして得たマルチプルファイバは、コート層の表面
は平滑であって、また直径30cmのマンドレルに巻きつけ
可能であった。
は平滑であって、また直径30cmのマンドレルに巻きつけ
可能であった。
発明の効果 本発明の方法により、種々の外径のガラス系光ファイ
バ、特に外径200μｍ以上の太い石英ガラス系マルチプ
ルファイバの上にでも、従来困難とされていた厚肉のポ
リイミド系樹脂層をコーティングすることが可能となっ
た。したがって本発明により、耐熱性の光ファイバ、就
中耐熱性並びに耐放射線性に優れ、しかも可撓性にも優
れた石英ガラス系マルチプルファイバを商業ベースで製
造することができる。
バ、特に外径200μｍ以上の太い石英ガラス系マルチプ
ルファイバの上にでも、従来困難とされていた厚肉のポ
リイミド系樹脂層をコーティングすることが可能となっ
た。したがって本発明により、耐熱性の光ファイバ、就
中耐熱性並びに耐放射線性に優れ、しかも可撓性にも優
れた石英ガラス系マルチプルファイバを商業ベースで製
造することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】線引後の外径が200〜5000μｍのガラス系
光ファイバの上にDm/Di比（ここにDmはプライマリコー
ト層の最終仕上がり外径）で少なくとも1.05となる厚肉
のポリイミド樹脂系プライマリコート層を塗布・焼付に
より形成するにあたり、ポリイミド樹脂系ワニスとして
ポリアミドイミド樹脂ワニス、ポリエステルイミド樹脂
ワニス、ポリエステルアミドイミド樹脂ワニスおよびポ
リエーテルイミド樹脂ワニスからなる群から選ばれた少
なくとも１種を用いることを特徴とするガラス系光ファ
イバの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63132197A JP2587682B2 (ja) | 1988-05-30 | 1988-05-30 | ガラス系光ファイバの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63132197A JP2587682B2 (ja) | 1988-05-30 | 1988-05-30 | ガラス系光ファイバの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01301538A JPH01301538A (ja) | 1989-12-05 |
| JP2587682B2 true JP2587682B2 (ja) | 1997-03-05 |
Family
ID=15075666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63132197A Expired - Fee Related JP2587682B2 (ja) | 1988-05-30 | 1988-05-30 | ガラス系光ファイバの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2587682B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4935273B2 (ja) * | 2006-09-26 | 2012-05-23 | 住友電気工業株式会社 | ポリイミド被覆ファイバの製造方法 |
-
1988
- 1988-05-30 JP JP63132197A patent/JP2587682B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01301538A (ja) | 1989-12-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |