JP2585616B2 - 二次イオン質量分析計方法 - Google Patents
二次イオン質量分析計方法Info
- Publication number
- JP2585616B2 JP2585616B2 JP62201613A JP20161387A JP2585616B2 JP 2585616 B2 JP2585616 B2 JP 2585616B2 JP 62201613 A JP62201613 A JP 62201613A JP 20161387 A JP20161387 A JP 20161387A JP 2585616 B2 JP2585616 B2 JP 2585616B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- secondary ion
- mass spectrometer
- analysis
- ions
- concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、二次イオン質量分析計方法に係り、特に濃
度差に大きな元素または、濃度変化幅の大きな元素分析
に好適な二次イオン分析方法に関する。
度差に大きな元素または、濃度変化幅の大きな元素分析
に好適な二次イオン分析方法に関する。
第４図に従来の二次イオン質量分析計に原理図を示
す。一次イオン照射部１は、一次イオン２を生成，加
速，収束，走査等をして試料３に照射する。一次イオン
２の照射を受けた試験３はスパツタリング現象により二
次イオン４を放出する。二次イオン４は質量分析計５に
より質量対電荷比に分けられる。その特定質量二次イオ
ン６のみが検出系スリツト７を通過し検出部８にて検出
され記憶，処理，出力表示される。
す。一次イオン照射部１は、一次イオン２を生成，加
速，収束，走査等をして試料３に照射する。一次イオン
２の照射を受けた試験３はスパツタリング現象により二
次イオン４を放出する。二次イオン４は質量分析計５に
より質量対電荷比に分けられる。その特定質量二次イオ
ン６のみが検出系スリツト７を通過し検出部８にて検出
され記憶，処理，出力表示される。
従来、二次イオン検出系としては、第２図に示す直流
増巾法と第３図に示すパルス計測法が用いられている。
直流増巾法では、検出系スリツト７を通過した特定二次
イオン６を二次電子増倍管10へ入射させ、イオン・電子
変換，電子増倍した電流11を直流増巾器18で検出する。
この方法での二次イオン量のダイナミツクレンジは、帰
還抵抗19を固定したとき、４〜５桁である。帰還抵抗19
を切替えることによりダイナミツクレンジを更に拡大す
ることができる。帰還抵抗19を105オームから1011オー
ムまで変えることにより10桁のダイナミツクレンジを得
ることができる。しかし深さ方向分析では、特許925396
号に示す如く、スパツタリングクレーン側壁からの二次
イオンを除くべく、検出器に電気的ゲートをかけ、クレ
ータの中央部からの二次イオンのみをデータ収集する。
この場合、直流増巾器18は一次イオン走査各点の二次イ
オンの変化に忠実に応答することが必要である。このた
め帰還抵抗19を切替えてもダイナミツクレンジは７〜８
桁となる。
増巾法と第３図に示すパルス計測法が用いられている。
直流増巾法では、検出系スリツト７を通過した特定二次
イオン６を二次電子増倍管10へ入射させ、イオン・電子
変換，電子増倍した電流11を直流増巾器18で検出する。
この方法での二次イオン量のダイナミツクレンジは、帰
還抵抗19を固定したとき、４〜５桁である。帰還抵抗19
を切替えることによりダイナミツクレンジを更に拡大す
ることができる。帰還抵抗19を105オームから1011オー
ムまで変えることにより10桁のダイナミツクレンジを得
ることができる。しかし深さ方向分析では、特許925396
号に示す如く、スパツタリングクレーン側壁からの二次
イオンを除くべく、検出器に電気的ゲートをかけ、クレ
ータの中央部からの二次イオンのみをデータ収集する。
この場合、直流増巾器18は一次イオン走査各点の二次イ
オンの変化に忠実に応答することが必要である。このた
め帰還抵抗19を切替えてもダイナミツクレンジは７〜８
桁となる。
一方、パルス計測法では、特定二次イオンはパルスと
して取扱う。１個のイオンが二次電子増倍管10にて電子
増倍され、高速パルス増巾器12で増巾される。このパル
ス波高が弁別器13の所定のレベルを越えるとパルス計数
回路14は、パルスを計数する。この方法での最大計数は
二次イオンを時分割で計数することから高速パルス増巾
器12,弁別器13,パルス計数回路14の応答速度で決まる。
このため、パルス計測法でのダイナミツクレンジは６〜
８桁となる。
して取扱う。１個のイオンが二次電子増倍管10にて電子
増倍され、高速パルス増巾器12で増巾される。このパル
ス波高が弁別器13の所定のレベルを越えるとパルス計数
回路14は、パルスを計数する。この方法での最大計数は
二次イオンを時分割で計数することから高速パルス増巾
器12,弁別器13,パルス計数回路14の応答速度で決まる。
このため、パルス計測法でのダイナミツクレンジは６〜
８桁となる。
以上の如く、いずれの検出法でもダイナミツクレンジ
は８桁が限界であつた。
は８桁が限界であつた。
このため分析に際しては下記の制約を受ける。
（１）元素間の濃度差は８桁以内。
（２）元素の濃度変化幅は８桁以内。
（１）に関しては、マトリツクス中は極低濃度不純物の
分析に際し、マトリツクス元素を検出すると、８桁を越
え、飽和してしまう。マトリツクス元素より強度の低い
多価イオンや化合物イオンを用いることにより飽和を防
いでいる。現実にはこの操作は極めて煩わしい。
分析に際し、マトリツクス元素を検出すると、８桁を越
え、飽和してしまう。マトリツクス元素より強度の低い
多価イオンや化合物イオンを用いることにより飽和を防
いでいる。現実にはこの操作は極めて煩わしい。
（２）に関しては、特に多層膜界面での拡散や、極低濃
度不純物の検出に際しては濃度差８桁以上は、不可能と
なつた。
度不純物の検出に際しては濃度差８桁以上は、不可能と
なつた。
すなわち上記従来の二次イオン質量分析計において
は、検出系のダイナミツクレンジの拡大については配慮
がなされておらず、高濃元素と極低濃度元素の同時分析
や、高濃度から極低濃度まで大幅に濃度変化する元素の
分析ができないという問題があつた。
は、検出系のダイナミツクレンジの拡大については配慮
がなされておらず、高濃元素と極低濃度元素の同時分析
や、高濃度から極低濃度まで大幅に濃度変化する元素の
分析ができないという問題があつた。
本発明は係る問題点を解決するために、検出系のダイ
ナミツクレンジを拡大することにより、高濃度元素と極
低濃度元素の同時分析および高濃度から極低濃度まで大
幅に濃度変化する元素の分析が可能となる二次イオン質
量分析計方法を提供することを目的とする。
ナミツクレンジを拡大することにより、高濃度元素と極
低濃度元素の同時分析および高濃度から極低濃度まで大
幅に濃度変化する元素の分析が可能となる二次イオン質
量分析計方法を提供することを目的とする。
上記目的を達するために、本発明は、検出器により検
出された二次イオンの電流強度がダイナミツクレンジよ
り小さい所定値を超えているか否かを判別し、これによ
り前記所定値を超えていると判断されたときに減衰手段
を駆動させ、前記減衰手段によりアパーチャを通過する
二次イオン量を減少させる二次イオン質量分析計方法に
おいて、前記減衰手段は二次イオンの方向を制御する電
極の直流電圧に交流電圧を重畳することによって、検出
二次イオンを走査し、アパーチャを通過する二次イオン
量を減少させることを特徴とする二次イオン質量分析計
方法である。
出された二次イオンの電流強度がダイナミツクレンジよ
り小さい所定値を超えているか否かを判別し、これによ
り前記所定値を超えていると判断されたときに減衰手段
を駆動させ、前記減衰手段によりアパーチャを通過する
二次イオン量を減少させる二次イオン質量分析計方法に
おいて、前記減衰手段は二次イオンの方向を制御する電
極の直流電圧に交流電圧を重畳することによって、検出
二次イオンを走査し、アパーチャを通過する二次イオン
量を減少させることを特徴とする二次イオン質量分析計
方法である。
上記本発明によれば、減衰手段作動時に検出された二
次イオンデータは、減衰率で除算されて出力されるの
で、検出器のダイナミツクレンジを越えることなく、検
出二次イオンデータは、実際の分析値に忠実に反映し、
飽和等による誤表示することを防ぐことができる。した
がつて、高濃度元素と極低濃度元素の同時分析や、高濃
度から低濃度まで大幅に濃度変化する元素の分析を行う
ことができる。
次イオンデータは、減衰率で除算されて出力されるの
で、検出器のダイナミツクレンジを越えることなく、検
出二次イオンデータは、実際の分析値に忠実に反映し、
飽和等による誤表示することを防ぐことができる。した
がつて、高濃度元素と極低濃度元素の同時分析や、高濃
度から低濃度まで大幅に濃度変化する元素の分析を行う
ことができる。
次に本発明の一実施例について図面に従い説明する。
第１図は、本発明の方法を実施する構成を示したブロツ
ク図である。
第１図は、本発明の方法を実施する構成を示したブロツ
ク図である。
第１図においてスリツト７後段には減衰器20が設けら
れている。この減衰器20は、二次電子増倍管10と接続
し、この二次電子増倍管20はパルス増巾器12と接続して
いる。パルス増巾器12は、弁別器13を接続し、この弁別
器13は計数回路14と接続している。この計数回路14は、
演算処理回路15と接続しており、この演算処理回路15
は、それぞれ記憶回路16,出力表示器17と接続してい
る。一方、計数回路14と演算処理回路15との間には比較
器21が設けられている。
れている。この減衰器20は、二次電子増倍管10と接続
し、この二次電子増倍管20はパルス増巾器12と接続して
いる。パルス増巾器12は、弁別器13を接続し、この弁別
器13は計数回路14と接続している。この計数回路14は、
演算処理回路15と接続しており、この演算処理回路15
は、それぞれ記憶回路16,出力表示器17と接続してい
る。一方、計数回路14と演算処理回路15との間には比較
器21が設けられている。
次に本実施例の動作について説明する。
スリツト７を通過した特定質量の二次イオン６は、減
衰器20を介して二次電子増倍管10に入る。減衰器20は信
号21Aによつて二次イオンの減衰を行う状態と行わない
状態の選択ができる。二次電子増倍された電流11は、高
速パルス増巾器12にて増巾される。弁別器13は、パルス
波高が所定のレベルを越えるとパルスを出力する。パル
ス計数回路は14は、パルスを計数する。パルス計数値
は、演算処理回路15を介して記憶回路16に貯えられる。
演算処理回路15は、記憶回路16の記憶データを引出し演
算処理後、出力表示器17へ出力する。
衰器20を介して二次電子増倍管10に入る。減衰器20は信
号21Aによつて二次イオンの減衰を行う状態と行わない
状態の選択ができる。二次電子増倍された電流11は、高
速パルス増巾器12にて増巾される。弁別器13は、パルス
波高が所定のレベルを越えるとパルスを出力する。パル
ス計数回路は14は、パルスを計数する。パルス計数値
は、演算処理回路15を介して記憶回路16に貯えられる。
演算処理回路15は、記憶回路16の記憶データを引出し演
算処理後、出力表示器17へ出力する。
一方、比較器21は、パルス計数値が、検出器のダイナ
ミツクレンジより小さい値で設定された第１の所定のレ
ベルを越えているか否かを判別する。計数値が所定のレ
ベルを越えると信号21Aを減衰器20へ送り、減衰器20を
作動させる。同時に信号21Bを演算処理回路15へ送る。
演算処理回路15は、信号21Bが送られているときに記憶
した計数信号データに対しては、減衰率で除算して出力
する。また比較器21は、減衰器20が作動しているとき
に、計数値が第二の所定レベルより低くなると信号21A,
21Bを遮断し減衰器20の作動を止めされる。
ミツクレンジより小さい値で設定された第１の所定のレ
ベルを越えているか否かを判別する。計数値が所定のレ
ベルを越えると信号21Aを減衰器20へ送り、減衰器20を
作動させる。同時に信号21Bを演算処理回路15へ送る。
演算処理回路15は、信号21Bが送られているときに記憶
した計数信号データに対しては、減衰率で除算して出力
する。また比較器21は、減衰器20が作動しているとき
に、計数値が第二の所定レベルより低くなると信号21A,
21Bを遮断し減衰器20の作動を止めされる。
次に、減衰手段を駆動する減衰器20の具体的な構成に
ついて説明する。第５図に、減衰器20の例を示す。電極
22Aと22Bからなる電極に電圧源23から＋Vd,−Vdの電圧
を印加する。電源は信号21Aが入ると直流電圧Vdに交流
電圧を重畳させる。スリット７を通過した特定質量二次
イオン６はアパーチャ24上を走査しアパーチャ通過量が
制限される。すなわち、検出二次イオンの電流密度が減
衰される。減衰量は走査幅に比例する。
ついて説明する。第５図に、減衰器20の例を示す。電極
22Aと22Bからなる電極に電圧源23から＋Vd,−Vdの電圧
を印加する。電源は信号21Aが入ると直流電圧Vdに交流
電圧を重畳させる。スリット７を通過した特定質量二次
イオン６はアパーチャ24上を走査しアパーチャ通過量が
制限される。すなわち、検出二次イオンの電流密度が減
衰される。減衰量は走査幅に比例する。
以上第５図で示した減衰器では、減衰率を10-1〜10-4
とすることができる。したがつて、検出系のダイナミツ
クレンジを８〜10桁以上にすることができる。
とすることができる。したがつて、検出系のダイナミツ
クレンジを８〜10桁以上にすることができる。
次に第１図の装置を用いた分析例について説明する。
第６図は、濃度がCminからCmaxまで変化する元素の深さ
方向の分析を示したグラフである。第６図（Ａ）は、従
来装置を用いて分析した場合のグラフであり、グラフに
示すようにCsatにて飽和したプロフアイルが得られた。
つまりCsatが検出器のダイナミツクレンジであるため、
CsatからCmaxの間の情報を検出することができなかつ
た。
第６図は、濃度がCminからCmaxまで変化する元素の深さ
方向の分析を示したグラフである。第６図（Ａ）は、従
来装置を用いて分析した場合のグラフであり、グラフに
示すようにCsatにて飽和したプロフアイルが得られた。
つまりCsatが検出器のダイナミツクレンジであるため、
CsatからCmaxの間の情報を検出することができなかつ
た。
第６図（Ｂ）では、前記第１図の装置を用いて分析し
たグラフであり、ダイナミツクレンジより小さいところ
に第１の所定レベルCCOM1とこの第１の所定レベルより
小さい第２の所定の値CCOM2を設ける。比較器21におい
て、分析元素の濃度が第１の所定レベルCCOM1を越える
と、第６図（Ｂ）に示す如く、時間t1にて減衰率Ａを乗
じた値Ａ・CCOM1とばる時間t3にてＡ・Cmaxを分析する
ことができる。減衰器20が作動している間にt5で第２の
所定の値CCOM2より低くなると、減衰器20が比較器21の
信号を受信して、減衰器20の作動が停止される。このよ
うにして収集されたデータの出力に際しては、減衰器20
の作動時間t1からt5のデータに対して減衰率Ａで除算し
て出力される。その状態を第６図（Ｃ）に示す。したが
つて、検出二次イオンデータは、分析値の実際の値に忠
実に反映することができるものである。以上の如く広い
ダイナミツクレンジの分析が精度よく行え、分析元素の
選定などが不要となり操作性が向上する。したがつて、
あらゆる試料および元素を１回の分析で行うことができ
る。
たグラフであり、ダイナミツクレンジより小さいところ
に第１の所定レベルCCOM1とこの第１の所定レベルより
小さい第２の所定の値CCOM2を設ける。比較器21におい
て、分析元素の濃度が第１の所定レベルCCOM1を越える
と、第６図（Ｂ）に示す如く、時間t1にて減衰率Ａを乗
じた値Ａ・CCOM1とばる時間t3にてＡ・Cmaxを分析する
ことができる。減衰器20が作動している間にt5で第２の
所定の値CCOM2より低くなると、減衰器20が比較器21の
信号を受信して、減衰器20の作動が停止される。このよ
うにして収集されたデータの出力に際しては、減衰器20
の作動時間t1からt5のデータに対して減衰率Ａで除算し
て出力される。その状態を第６図（Ｃ）に示す。したが
つて、検出二次イオンデータは、分析値の実際の値に忠
実に反映することができるものである。以上の如く広い
ダイナミツクレンジの分析が精度よく行え、分析元素の
選定などが不要となり操作性が向上する。したがつて、
あらゆる試料および元素を１回の分析で行うことができ
る。
以上説明したように本発明に係る二次イオン質量分析
計方法によれば、二次イオンの方向を制御する電極の直
流電圧に交流電圧を重畳することによって、検出二次イ
オンを走査し、簡単に、アパーチャを通過する二次イオ
ン量を減少させるとともに、出力に際してこのデータを
減衰率で除算して出力表示されるために、検出系のダイ
ナミツクレンジを拡大することができ、その結果高濃度
元素と極低濃度元素の同時分析や、高濃度から極低濃度
まで大幅に濃度変化する元素の分析が可能となる。
計方法によれば、二次イオンの方向を制御する電極の直
流電圧に交流電圧を重畳することによって、検出二次イ
オンを走査し、簡単に、アパーチャを通過する二次イオ
ン量を減少させるとともに、出力に際してこのデータを
減衰率で除算して出力表示されるために、検出系のダイ
ナミツクレンジを拡大することができ、その結果高濃度
元素と極低濃度元素の同時分析や、高濃度から極低濃度
まで大幅に濃度変化する元素の分析が可能となる。
第１図は本発明に係る二次イオン質量分析計方法を実施
する構成を示すブロツク図、第２図は直流増巾法により
二次イオンが検出される従来の構成を示すブロツク図、
第３図はパルス計測法により二次イオンの検出を行う従
来の構成を示すブロツク図、第４図は二次イオン質量分
析計の原理を示すブロツク図、第５図は交流偏向型減衰
器のブロック図、第６図は第１図の分析例を示すグラフ
である。 ６……特定質量二次イオン、７……スリツト、10……二
次電子増倍管、12……パルス増幅器、13……弁別器、14
……計数回路、20……減衰器、21……比較器。
する構成を示すブロツク図、第２図は直流増巾法により
二次イオンが検出される従来の構成を示すブロツク図、
第３図はパルス計測法により二次イオンの検出を行う従
来の構成を示すブロツク図、第４図は二次イオン質量分
析計の原理を示すブロツク図、第５図は交流偏向型減衰
器のブロック図、第６図は第１図の分析例を示すグラフ
である。 ６……特定質量二次イオン、７……スリツト、10……二
次電子増倍管、12……パルス増幅器、13……弁別器、14
……計数回路、20……減衰器、21……比較器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 志知 広康 東京都国分寺市東恋ヶ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭61−59246（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−109090（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−94092（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】検出器により検出された二次イオンの電流
強度がダイナミックレンジより小さい所定値を超えてい
るか否かを判別し、これにより前記所定値を超えている
と判断されたときに減衰手段を駆動させ、前記減衰手段
によりアパーチャを通過する二次イオン量を減少させる
二次イオン質量分析計方法において、前記減衰手段は二
次イオンの方向を制御する電極の直流電圧に交流電圧を
重畳することによって、検出二次イオンを走査させるこ
とを特徴とする二次イオン質量分析計方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62201613A JP2585616B2 (ja) | 1987-08-12 | 1987-08-12 | 二次イオン質量分析計方法 |
| US07/228,018 US4851673A (en) | 1987-08-12 | 1988-08-04 | Secondary ion mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62201613A JP2585616B2 (ja) | 1987-08-12 | 1987-08-12 | 二次イオン質量分析計方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6445050A JPS6445050A (en) | 1989-02-17 |
| JP2585616B2 true JP2585616B2 (ja) | 1997-02-26 |
Family
ID=16443963
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62201613A Expired - Lifetime JP2585616B2 (ja) | 1987-08-12 | 1987-08-12 | 二次イオン質量分析計方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4851673A (ja) |
| JP (1) | JP2585616B2 (ja) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5438197A (en) * | 1993-07-09 | 1995-08-01 | Seiko Instruments Inc. | Focused ion beam apparatus |
| GB9920711D0 (en) | 1999-09-03 | 1999-11-03 | Hd Technologies Limited | High dynamic range mass spectrometer |
| WO2002071027A2 (en) * | 2001-03-01 | 2002-09-12 | Ciphergen Biosystems, Inc. | Variable gain amplification systems and methods |
| GB2381373B (en) | 2001-05-29 | 2005-03-23 | Thermo Masslab Ltd | Time of flight mass spectrometer and multiple detector therefor |
| GB2423867B (en) * | 2004-04-05 | 2007-01-17 | Micromass Ltd | Mass spectrometer |
| GB0407713D0 (en) * | 2004-04-05 | 2004-05-12 | Micromass Ltd | Mass spectrometer |
| US7238936B2 (en) * | 2004-07-02 | 2007-07-03 | Thermo Finnigan Llc | Detector with increased dynamic range |
| BRPI0719719A2 (pt) * | 2006-12-04 | 2014-02-18 | Univ Queensland | Aparelho e método para classificação de partícula |
| US7622713B2 (en) * | 2008-02-05 | 2009-11-24 | Thermo Finnigan Llc | Method and apparatus for normalizing performance of an electron source |
| US8426805B2 (en) * | 2008-02-05 | 2013-04-23 | Thermo Finnigan Llc | Method and apparatus for response and tune locking of a mass spectrometer |
| GB2467548B (en) * | 2009-02-04 | 2013-02-27 | Nu Instr Ltd | Detection arrangements in mass spectrometers |
| DE102010032823B4 (de) * | 2010-07-30 | 2013-02-07 | Ion-Tof Technologies Gmbh | Verfahren sowie ein Massenspektrometer zum Nachweis von Ionen oder nachionisierten Neutralteilchen aus Proben |
| US8481962B2 (en) * | 2010-08-10 | 2013-07-09 | Fei Company | Distributed potential charged particle detector |
| GB201118579D0 (en) * | 2011-10-27 | 2011-12-07 | Micromass Ltd | Control of ion populations |
| US10832898B2 (en) * | 2013-03-14 | 2020-11-10 | Micromass Uk Limited | Method of data dependent control |
| EP2973644B1 (en) * | 2013-03-14 | 2020-05-06 | Micromass UK Limited | Data dependent control of the intensity of ions separated in multiple dimensions |
| US11469088B2 (en) | 2020-10-19 | 2022-10-11 | Thermo Finnigan Llc | Methods and apparatus of adaptive and automatic adjusting and controlling for optimized electrometer analog signal linearity, sensitivity, and range |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3209143A (en) * | 1961-11-06 | 1965-09-28 | Westinghouse Electric Corp | Spatially variable slit for mass spectormeter apparatus |
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1988
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Also Published As
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