JP2582988B2 - 方向性電磁鋼板の窒素量制御方法 - Google Patents

方向性電磁鋼板の窒素量制御方法

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JP2582988B2 JP4259723A JP25972392A JP2582988B2 JP 2582988 B2 JP2582988 B2 JP 2582988B2 JP 4259723 A JP4259723 A JP 4259723A JP 25972392 A JP25972392 A JP 25972392A JP 2582988 B2 JP2582988 B2 JP 2582988B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、方向性電磁鋼板にイン
ヒビターを形成させるための窒化量制御方法に関する。
【0002】
【従来の技術】方向性電磁鋼板は主としてトランス、発
電機、その他の電気機器の鉄心材料に用いられ、磁気特
性として励磁特性と鉄損特性が良好でなければならな
い。このような方向性電磁鋼板は二次再結晶現象を利用
して圧延面に(110)面、圧延方向に〔001〕軸を
もった、いわゆるゴス方位を有する結晶粒を発達させる
ことにより得られる。
【0003】二次再結晶は周知のように仕上焼鈍で生じ
るが、二次再結晶の発現を十分に図るためには仕上焼鈍
の二次再結晶温度領域まで一次再結晶粒の成長を抑制す
る微細なAlN、MnS、MnSe等の析出物、いわゆ
るインヒビターを存在させる必要がある。
【0004】このため、電磁鋼スラブは1350〜14
00℃程度の高温度に加熱され、インヒビターを形成す
る成分、例えばAl、Mn、S、Se、N等を完全に固
溶させ、熱延板あるいは最終冷延前の中間板においてイ
ンヒビターを微細に析出させる焼鈍が行われている。
【0005】かかる処理を施すことにより磁束密度の高
い方向性電磁鋼板が製造されるようになっているが、電
磁鋼スラブの加熱は前述のように高温で行われるため
に、溶融スケールの発生量が大で、加熱炉の操業に支障
をきたす。また加熱炉のエネルギー原単位や表面疵の発
生等の問題がある。
【0006】そこで、これらの問題を回避するためスラ
ブ加熱温度を下げた方向性電磁鋼板の製造法が検討され
ている。例えば特開昭52−24116号公報ではAl
の他に、Zr、Ti、B、Nb、Ta、V、Cr、Mo
等の窒化物形成元素を含有させることにより、スラブ加
熱温度を1100〜1260℃とする製造法が開示され
ている。また特開昭59−56522号公報ではMnを
0.08〜0.45%、Sを0.007%以下とし、
〔Mn〕×〔S〕積を下げ、さらにAl、P、Nを含有
させた電磁鋼スラブを素材とすることにより、スラブ加
熱温度を1280℃以下とする製造法を提案している。
【0007】これら低温スラブ加熱方法は一定の作用効
果が期待できるが、インヒビター形成成分、例えばA
l、Mn、S、Se、N等が鋼中に完全に固溶されてい
ないから、二次再結晶の発現に効果的なインヒビターを
形成することが課題である。
【0008】さらに、特願昭63−100111号で
は、脱炭焼鈍時に所定板厚に冷間圧延された方向性電磁
鋼板をストリップ状で通板する際にNH3 を用いて窒化
させ、インヒビターを作り込む製造方法を提案してい
る。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、ストリッ
プ状通板時にNH3 による窒化についてさらに検討した
ところ、炉内への供給NH3 流量の変動がなくても、ま
た窒化温度が変わらずとも窒化程度が変わってインヒビ
ターの形成が変動することを確かめた。
【0010】本発明は、二次再結晶が安定して発現さ
れ、またグラス被膜形成に不都合を与えず、優れた被膜
も併せて形成される方向性電磁鋼板をストリップ状通板
時の窒化法で得ることを大きな目標とし、そのための安
定した窒素量を得ることを目的とする。
【0011】ところで、二次再結晶発現を安定化すべ
く、窒化によるインヒビター形成に関して実験を行い検
討を重ねたところ、炉内の未分解NH3 濃度が鋼板の窒
化量に影響をすることを突き止めたが、さらに該未分解
NH3 濃度が制御されていても窒化量が変動することが
判明した。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、方向性
電磁鋼板を脱炭焼鈍後、ストリップ状でNH3 を用いて
窒化するにあたり、脱炭焼鈍時の雰囲気ガス露点、炉
温、板温を検出し、予め定めた鋼板の窒化速度を脱炭焼
鈍時の酸化度と反応温度と反応時間から推定する式によ
り、鋼板の窒化速度を推定し、目標とする窒素量と初期
鋼板窒素量と供給するNH3 流量または炉内のNH3
度から求まる目標とする窒化速度を求め、その差がなく
なるように雰囲気ガス露点,加熱温度,均熱温度,還元
温度,通板速度のすくなくとも1つを制御することを特
徴とする方向性電磁鋼板の窒素量制御方法にある。
【0013】以下、本発明について実施例に基づき図面
を用いて説明する。図1において、1は脱炭焼鈍炉であ
り、この実施例では加熱帯2、均熱帯3、還元帯4、窒
化帯5が設けられていて、最終板厚に圧延された方向性
電磁鋼板6が仕上焼鈍に先立って脱炭される。脱炭焼鈍
炉1の加熱帯2および均熱帯3には、H2 を含んだ湿潤
ガスが雰囲気供給ガス管7よりそれぞれ供給される。ガ
スは加湿器8より所望の露点に調整される。還元帯4に
は加熱帯2、均熱帯3より低い露点のH2 を含んだガス
が雰囲気供給ガス管9より供給され、雰囲気ガスは加湿
器10により所望の露点に調整される。窒化帯5にはN
3 と水素を含むガスがガス供給管11により加湿器1
2で調整され供給される。NH3 流量は流量調整バルブ
13で調整される。
【0014】脱炭焼鈍炉1の加熱帯2と均熱帯3は、そ
れぞれ所定の温度、例えば、前者は800〜860℃、
後者は820〜850℃に維持されていて、炉入口のシ
ール装置14を経て炉内に入る方向性電磁鋼板6が加熱
・均熱され、湿潤雰囲気ガス中の水分と鋼板中の炭素と
が反応し、COを発生して脱炭すると同時に、鋼板表面
が同様に水分で酸化され、SiO2 を含む酸化層が形成
される。還元帯4は820〜870℃の所定の温度とさ
れており、均熱帯3とはシール装置15a,15bを介
して雰囲気が分離されている。
【0015】還元帯4は加熱・均熱操作で形成された酸
化層を一部還元し、酸化層の調整を行う。窒化帯5は7
00〜850℃の所定の温度とされており、還元帯4と
はシール装置15c,15dを介して雰囲気が分離され
ている。窒化帯5ではNH3により鋼板が窒化される。
【0016】加熱帯2と均熱帯3の雰囲気ガスは鋼板、
通板方向と逆方向に流れ、ブリーダ16aを介して炉外
に送出される。これらの反応により雰囲気ガス中の水分
が消費された結果、炉内には反応に応じた露点の分布が
生じる。均熱帯と還元帯、還元帯と窒化帯の間のシール
間にはブリーダー16b,16cが設けられており、そ
れぞれのゾーン間のガスの行き来がないようになってい
る。
【0017】17aは鋼板の温度を検出する放射温度計
であり、この実施例では加熱帯2の後部に設け、板温の
検出とともに当該放射温度計17aの設置位置と、別途
に得られる通板時間とにより加熱速度が判明するように
している。また17bは均熱帯3に、17cは還元帯4
に設けた放射温度計である。
【0018】18a,18b,18cは炉内雰囲気ガス
の露点を検出する露点計であり、酸化還元挙動の正確な
推定のため、加熱帯2、均熱帯3、還元帯4にそれぞれ
設けてある。
【0019】19は演算装置であり、前記放射温度計1
7a,17b,17cからの温度検出信号、露点計18
a,18b,18cからの露点信号が入力される。また
脱炭焼鈍炉1の通板速度信号、焼鈍される方向性電磁鋼
板6の板厚、板幅が別途入力される。
【0020】本発明者達は脱炭焼鈍における方向性電磁
鋼板6の窒化後の窒素量の変動をなくし、所定量とすべ
く実験・研究したところ、鋼板の窒化量は、炉内の未分
解のNH3 濃度に比例し、その未分解NH3 濃度は炉内
に供給するNH3 流量に比例すること、窒化時間に比例
することを見出した。即ち鋼板の窒化のしやすさは、次
式で定義される窒化速度で表すことができる。 窒化速度=(窒化量×板厚×鋼板表面積)/ (窒化時間×供給NH3 流量×鋼板表面積) (1) 但し、窒化量=窒化後窒素量−窒化前窒素量
【0021】さらに窒化速度は窒化処理時の鋼板の表面
酸化状態、すなわち鋼板表面のFeO量に大きく影響を
受け、従って、脱炭焼鈍時の酸化度と反応温度と反応時
間で推定できることを見出した。酸化度は雰囲気ガス中
の水分分圧と水素濃度の比で決定されるが、雰囲気ガス
の組成を一定にしておけば水分分圧すなわち露点により
決まる。窒化速度に影響するのは主に均熱帯の露点であ
るが、鋼板の昇温過程の露点すなわち加熱帯の露点,還
元帯の露点を考慮することで推定精度は上がる。同様に
FeO量には主に均熱帯の温度が影響するが加熱速度,
還元温度を考慮することで推定精度はさらに上がる。ま
た炉内には反応による水分消費の結果、露点分布が生じ
るため加熱帯,均熱帯,還元帯での露点測定位置を増や
すことでさらに推定精度を上げることができる。
【0022】次に加熱帯の露点、加熱速度,均熱帯の温
度,顕熱帯の露点,均熱時間,還元帯の温度,還元帯の
露点,還元時間を考慮した窒化速度の推定式を示す。 窒化速度=K1 DPh +K2 h +(K3 s +K4 DPs +K5 )ts +(K6 d +K7 DPd +K8 )td (2) 但し DPh は加熱帯の露点 vh は加熱速度 Ts は均熱帯の温度 DPs は均熱帯の露点 ts
は均熱時間 Td は還元帯の温度 DPd は還元帯の露点 td
は還元時間 K1 ,K2 ,K3 ,K4 ,K5 ,K6 ,K7 ,K8 は脱
炭焼鈍炉、被焼鈍方向性電磁鋼板の板厚、板幅、鋼の成
分、窒化温度等の窒化条件によって定まる係数。
【0023】加熱帯,均熱帯,還元帯、窒化帯の雰囲気
ガスをH2 75%、N2 25%とし、加熱帯2の温度を
840〜860℃、露点を55〜65℃、均熱帯3の温
度を820〜850℃、露点を55〜65℃、還元帯の
温度を820〜850℃、露点を−20〜0℃、窒化帯
の温度を770℃、露点を−20〜0℃として方向性電
磁鋼板を脱炭焼鈍し窒化した際に、前記推定式(2)よ
り窒化速度を推定した値と、脱炭焼鈍後の実測した窒素
量より求めた窒化速度の関係を図2に示す。これから分
かるように(2)式にて窒化速度が精度よく分析でき
る。
【0024】また、前述のように通板速度信号、被焼鈍
方向性電磁鋼板5の板厚、板幅が別途入力され、演算・
制御装置15で前記式(1)の演算を行い、通板方向性
電磁鋼板の窒化速度を推定する。一方、目標窒素量,窒
化前窒素量,供給NH3 流量,窒化時間,板厚より次式
にて目標とする窒化速度を演算して求める。 目標窒化速度={(目標窒素量−窒化前窒素量)×板厚} /(供給NH3 流量×窒化時間) (3)
【0025】この推定窒化速度と目標窒化速度を比較し
その差がなくなるように、この実施例では均熱帯露点D
s を変更する。この変更は次式のように演算して求め
る。 DPst=(目標窒化速度−推定窒化速度)/(K4 s )+DPs (4) 但し、 DPstは変更後の均熱帯露点 DPs は均
熱帯の検出露点 ts は均熱時間
【0026】また、前記演算式(2)における係数
1 ,K2 ,K3 ,K4 ,K5 ,K6 ,K7 ,K8 は実
操業における操業実績値とこれに対応する実績の窒化速
度から重回帰によって求める。窒化速度、推定精度の向
上を図るには、一定のデータの蓄積毎に繰り返しK1
2 ,K3 ,K4 ,K5 ,K6 ,K7 ,K8 の再計算、
置き換えを行う学習機能を演算・制御装置19でするこ
とが好ましい。
【0027】この例では窒化速度を供給NH3 流量と窒
化時間で規格化したが供給NH3 流量のかわりに炉内の
NH3 濃度を用いてもよい。また、この例では加熱速
度,均熱温度,還元温度を求めるのに板温計をもちいた
が、加熱速度は加熱帯の炉温から放射伝熱計算で加熱速
度を求めてもよい。均熱温度、還元温度として均熱帯の
炉温、還元帯の炉温を用いてもよい。
【0028】
【実施例】本発明により脱炭焼鈍において、窒素制御を
行った例として従来法と比較して述べる。Si:3.2
%、CO:0.57%、Al:0.027%、Mn:
0.15%、S:0.007%、N:0.007%、
P:0.024%を含有する電磁鋼スラブを熱間圧延し
熱延板焼鈍後、冷間圧延し0.23mmの板厚とした。
【0029】その後、加熱帯,均熱帯,還元帯,窒化帯
ともH2 75%、N2 25%の雰囲気で、加熱帯温度を
800〜850℃、均熱帯温度を820〜840℃、加
熱帯および均熱帯の露点を60℃と初期設定し、湿潤H
2 雰囲気中で脱炭焼鈍し、還元帯温度を820〜840
℃、露点を−20〜0℃とし、窒化帯の温度を770
℃、露点を−15℃、供給するNH3 流量を5Nm 3/hと
して脱炭焼鈍に引き、窒化処理を行った。その時本発明
に基づき均熱帯の露点を制御した場合と、制御しない場
合の窒化処理後の鋼中の窒素量と、仕上焼鈍後の鉄損の
関係を図3に示す。この図からわかるように本発明によ
ると窒素量の変動が小さく、仕上焼鈍後の磁気特性は全
て良好であった。一方、比較例では窒素量のバラツキが
大きく、磁気特性の良くないものが発生した。
【0030】
【発明の効果】以上説明した本発明の制御方法によれ
ば、方向性電磁鋼板の窒素量は安定し、所望量にするこ
とができ、磁気特性の優れた製品が安定して得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例における、窒素量制御システ
ムの構成を示す概略側面図である。
【図2】本発明による推定窒化速度と、実績窒化速度の
関係を示す図である。
【図3】一実施例における本発明法での窒素量の変化
と、仕上焼鈍後の製品の磁気特性の調査結果を示す図で
ある。
【符号の説明】
1 脱炭焼鈍炉 2 加熱帯 3 均熱帯 4 還元帯 5 窒化帯 6 方向性電
磁鋼板 7 加熱均熱帯雰囲気ガス供給配管 8 加熱均熱帯雰囲気加湿器 9 還元帯雰
囲気ガス供給配管 10 還元帯雰囲気加湿器 11 窒化帯
雰囲気ガス供給配管 12 窒化帯雰囲気加湿器 13 NH3
流量調節計 14 シール装置 15 シール
装置 16 ブリーダー 17 放射温
度計 18 露点計 19 演算・
制御装置

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 方向性電磁鋼板を脱炭焼鈍後、ストリッ
    プ状でNH3 を用いて窒化するにあたり、脱炭焼鈍時の
    雰囲気ガス露点、炉温または板温を検出し、鋼板の窒化
    速度を脱炭焼鈍時の酸化度と反応温度と反応時間から推
    定する予め定めた式 窒化速度=K1 DPh +K2 h +(K3 s +K4 DPs +K5 )ts +(K6 d +K7 DPd +K8 )td 但し DPh は加熱帯の露点 vh は加熱速度 Ts は均熱帯の温度 DPs は均熱帯の露点 ts は均熱時間 Td は還元帯の温度 DPd は還元帯の露点 td は還元時間 K1 ,K2 ,K3 ,K4 ,K5 ,K6 ,K7 ,K8 は脱
    炭焼鈍炉、被焼鈍方向性電磁鋼板の板厚、板幅、鋼の成
    分、窒化温度等の窒化条件によって定まる係数 により、鋼板の窒化速度を推定し、目標とする窒素量と
    初期鋼板窒素量と供給するNH3 流量から求まる目標と
    する窒化速度を 目標窒化速度={(目標窒素量−窒化前窒素量)×板厚} /(供給NH3 流量×窒化時間) として求め、その差がなくなるように雰囲気ガス露点,
    加熱温度,均熱温度,還元温度,通板速度のすくなくと
    も1つを制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の窒
    素量制御方法。
  2. 【請求項2】 方向性電磁鋼板を脱炭焼鈍後、ストリッ
    プ状でNH3 を用いて窒化するにあたり、脱炭焼鈍時の
    雰囲気ガス露点、炉温または板温を検出し、鋼板の窒化
    速度を脱炭焼鈍時の酸化度と反応温度と反応時間から推
    定する予め定めた式 窒化速度=K1 DPh +K2 h +(K3 s +K4 DPs +K5 )ts +(K6 d +K7 DPd +K8 )td 但し DPh は加熱帯の露点 vh は加熱速度 Ts は均熱帯の温度 DPs は均熱帯の露点 ts は均熱時間 Td は還元帯の温度 DPd は還元帯の露点 td は還元時間 K1 ,K2 ,K3 ,K4 ,K5 ,K6 ,K7 ,K8 は脱
    炭焼鈍炉、被焼鈍方向性電磁鋼板の板厚、板幅、鋼の成
    分、窒化温度等の窒化条件によって定まる係数 により、鋼板の窒化速度を推定し、目標とする窒素量と
    初期鋼板窒素量と炉内のNH3 濃度から求まる目標とす
    る窒化速度を 目標窒化速度={(目標窒素量−窒化前窒素量)×板厚} /(供給NH3 流量×窒化時間) として求め、その差がなくなるように雰囲気ガス露点,
    加熱温度,均熱温度,還元温度,通板速度のすくなくと
    も1つを制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の窒
    素量制御方法。
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