JP2577472B2 - セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミックス焼結体の製造方法Info
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- JP2577472B2 JP2577472B2 JP1132994A JP13299489A JP2577472B2 JP 2577472 B2 JP2577472 B2 JP 2577472B2 JP 1132994 A JP1132994 A JP 1132994A JP 13299489 A JP13299489 A JP 13299489A JP 2577472 B2 JP2577472 B2 JP 2577472B2
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- ceramic sintered
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高強度かつ高靭性のあるセラミックス焼結体
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
（従来の技術） 従来セラミックスの焼結体に強度及び靭性を向上させ
るため各種の製造法が提案され又努力がされている。こ
の強度及び靭性を低下させる最大の要因の一つは気孔
率、結晶粒径、不純物、粒子の配向性等に起因する焼結
時のクラックであり、現在ではその成形方法によっても
若干異なるが焼結品の表面や角隅部に微妙なクラック等
が発生して強度、靭性を低下させる例が多い。すなわち
粉末原料に焼結助剤、結合助剤等の添加剤を混合して成
形体とする場合、これら添加剤の局所的な濃度の偏在に
起因する焼結拡散の不均一によるクラック及び各成形法
による特有のクラック、例えば射出成形における脱脂残
渣や脱脂時の生成ガス等の不純物に起因する粒子成長の
阻害或はスリップ成形時の着肉厚の密度差に起因する焼
結密度の不均一等によって焼成時にクラックが生じ易か
った。このため、この成形体を焼成した焼結体を試験す
るためのテストピースは角隅部の切除丸め込みや各面の
鏡面仕上げ加工によって、これらクラック等の欠陥を取
り除き試験に供している。
るため各種の製造法が提案され又努力がされている。こ
の強度及び靭性を低下させる最大の要因の一つは気孔
率、結晶粒径、不純物、粒子の配向性等に起因する焼結
時のクラックであり、現在ではその成形方法によっても
若干異なるが焼結品の表面や角隅部に微妙なクラック等
が発生して強度、靭性を低下させる例が多い。すなわち
粉末原料に焼結助剤、結合助剤等の添加剤を混合して成
形体とする場合、これら添加剤の局所的な濃度の偏在に
起因する焼結拡散の不均一によるクラック及び各成形法
による特有のクラック、例えば射出成形における脱脂残
渣や脱脂時の生成ガス等の不純物に起因する粒子成長の
阻害或はスリップ成形時の着肉厚の密度差に起因する焼
結密度の不均一等によって焼成時にクラックが生じ易か
った。このため、この成形体を焼成した焼結体を試験す
るためのテストピースは角隅部の切除丸め込みや各面の
鏡面仕上げ加工によって、これらクラック等の欠陥を取
り除き試験に供している。
（発明が解決しようとする課題） 上述のように欠陥を取り除いたテストピースは、加工
処理をしない焼結品に較べ約２倍から４倍の強度にする
ことが出来、又靭性も向上するが、実際に焼結品にすべ
て鏡面仕上げ等の処理を施すことは、時間や価格の面か
らの兼ね合いから実現性がなく、このため焼結品の全数
を保証試験するか、或は実際の設計強度をテストピース
の1/5以下とし運用するか等の措置が必要で、著しく歩
留りを低下させていた。又保証試験を行なう場合は、試
験時破壊に至らないギリギリの欠陥があるような場合に
は却ってクラックの伸長を助長する結果を招くという不
具合があった。
処理をしない焼結品に較べ約２倍から４倍の強度にする
ことが出来、又靭性も向上するが、実際に焼結品にすべ
て鏡面仕上げ等の処理を施すことは、時間や価格の面か
らの兼ね合いから実現性がなく、このため焼結品の全数
を保証試験するか、或は実際の設計強度をテストピース
の1/5以下とし運用するか等の措置が必要で、著しく歩
留りを低下させていた。又保証試験を行なう場合は、試
験時破壊に至らないギリギリの欠陥があるような場合に
は却ってクラックの伸長を助長する結果を招くという不
具合があった。
（課題を解決するための手段） かかる課題を解決するため、本発明は焼成前に粉末原
料と添加剤からなる成形体を、添加剤が溶解可能な溶液
中に浸漬する第１の工程と、引き続いて可溶性金属塩類
を溶解した溶液中に浸漬する第２の工程を行なうように
した。
料と添加剤からなる成形体を、添加剤が溶解可能な溶液
中に浸漬する第１の工程と、引き続いて可溶性金属塩類
を溶解した溶液中に浸漬する第２の工程を行なうように
した。
（作用） 第１の工程によって焼結助剤等の添加剤の濃度の濃い
所は希釈され、逆に濃度の薄い所は高められて全体が均
質化され、焼結時に粒成長速度が均等となって異常粒成
長等の不具合が抑制される。更に第２の工程によって焼
結後の結晶粒界及び近傍の空隙に溶媒中の含浸物を金属
の形態で或は金属の表面をセラミックス化した形態で析
出させることが出来、しかもこの金属或は析出物によっ
ていわゆるマイクロクラックが形成されて応力の緩和が
図られ靭性が高まる。
所は希釈され、逆に濃度の薄い所は高められて全体が均
質化され、焼結時に粒成長速度が均等となって異常粒成
長等の不具合が抑制される。更に第２の工程によって焼
結後の結晶粒界及び近傍の空隙に溶媒中の含浸物を金属
の形態で或は金属の表面をセラミックス化した形態で析
出させることが出来、しかもこの金属或は析出物によっ
ていわゆるマイクロクラックが形成されて応力の緩和が
図られ靭性が高まる。
（実施例） 本発明の製造装置は、セラミックスの機械的物性、特
に破壊強度と破壊靭性を高めるためには気孔率の小さな
緻密質焼結体を形成することが勘要であるとの認識に基
づき開発され、後述するように本製造法で製造した焼結
体は、曲げ強度試験等においても良好な結果を得てい
る。
に破壊強度と破壊靭性を高めるためには気孔率の小さな
緻密質焼結体を形成することが勘要であるとの認識に基
づき開発され、後述するように本製造法で製造した焼結
体は、曲げ強度試験等においても良好な結果を得てい
る。
以下実施例について説明する。
［実施例−１］ 平均粒径0.7μｍの窒化硅素粉末90重量部、平均粒径
0.4μｍの酸化イットリウム粉末５重量部、平均粒径0.5
μｍの酸化アルミニウム粉末５重量部を混ぜ合せ、これ
に混合及び成形要バインダとしてアルギン酸アンモニウ
ム0.1重量部、ワックスエマルジョン0.3重量部を加えて
一軸プレス成型により100MPaの成型圧で成型し、12.5×
80×7mmの供試体を得る。
0.4μｍの酸化イットリウム粉末５重量部、平均粒径0.5
μｍの酸化アルミニウム粉末５重量部を混ぜ合せ、これ
に混合及び成形要バインダとしてアルギン酸アンモニウ
ム0.1重量部、ワックスエマルジョン0.3重量部を加えて
一軸プレス成型により100MPaの成型圧で成型し、12.5×
80×7mmの供試体を得る。
この供試体を120℃で24時間以上乾燥し、その後10℃/
minで650℃まで昇温して、650℃で２時間加熱した後再
び15℃/minで1200℃まで昇温し、60分保持して脱脂及び
仮焼成を行なった（無処理０）。この時同時に30ml/min
でN2を還流し脱脂効率を高めている。
minで650℃まで昇温して、650℃で２時間加熱した後再
び15℃/minで1200℃まで昇温し、60分保持して脱脂及び
仮焼成を行なった（無処理０）。この時同時に30ml/min
でN2を還流し脱脂効率を高めている。
この仮焼体を精製水中に浸漬し、16MHzの超音波を照
射して洗浄した後一部の供試体は乾燥させ（処理Ａ）、
他の供試体は更にHNO3液（10％）に浸漬して焼結助剤を
均質化を図り乾燥させた処理Ｂ）。
射して洗浄した後一部の供試体は乾燥させ（処理Ａ）、
他の供試体は更にHNO3液（10％）に浸漬して焼結助剤を
均質化を図り乾燥させた処理Ｂ）。
処理Ａの供試体のうちから更に一部をNi（NO3）220％
溶液に浸漬し、乾燥するとともに（処理Ｃ）、処理Ｂの
供試体の一部をCu（NO3）25％、Ni（NO3）210％混液に
浸漬して乾燥した（処理Ｄ）。
溶液に浸漬し、乾燥するとともに（処理Ｃ）、処理Ｂの
供試体の一部をCu（NO3）25％、Ni（NO3）210％混液に
浸漬して乾燥した（処理Ｄ）。
これら夫々の状態の供試体（無処理０、処理Ａ、処理
Ｂ、処理Ｃ、処理Ｄ）は充分乾燥させた後、N2雰囲気で
1750℃にて２時間焼成し、焼成後一部の供試体から３×
４×40mmの試験片を切り出し、端部をR0.6でエッジ落し
するとともに表面を鏡面仕上げしてテストピースとし
た。
Ｂ、処理Ｃ、処理Ｄ）は充分乾燥させた後、N2雰囲気で
1750℃にて２時間焼成し、焼成後一部の供試体から３×
４×40mmの試験片を切り出し、端部をR0.6でエッジ落し
するとともに表面を鏡面仕上げしてテストピースとし
た。
これら各処理状況に応じたテストピースと焼成後未加
工の供試体の曲げ強度試験の結果は、表１のとおりであ
る。
工の供試体の曲げ強度試験の結果は、表１のとおりであ
る。
尚これらの焼結体を切断し断面を観察すると、すべて
の供試体の角隅部にクラックが発生しこのクラックによ
って絶対強度を低下させていることが判明するが、この
クラックの長さ及び開口部の大きさは明らかに処理Ｃ及
び処理Ｄのものが長さも間隔も小さかった。
の供試体の角隅部にクラックが発生しこのクラックによ
って絶対強度を低下させていることが判明するが、この
クラックの長さ及び開口部の大きさは明らかに処理Ｃ及
び処理Ｄのものが長さも間隔も小さかった。
又、破面観察では、処理０では粗大気孔及び不純物が
断面に存在するにも拘わらず処理Ａ及びＢでは殆ど見ら
れず、微細な気孔５μｍ以下が均質に分布しており、更
に処理Ｃ及びＤではこの気孔が殆ど存在せず、テストピ
ースと焼成後の未加工の供試体との差異も殆ど見あたら
ないことが判った。そしてこの処理Ｃ及びＤの供試体を
鏡面仕上げし、高性能走査電子顕微鏡で約5000倍に拡大
すると粒界厚みは約0.1〜0.2μｍ、析出物の大きさはほ
ぼ同様或はこの1/10程度の大きさで、粒界厚みの1/10程
度のマイクロクラックも存在することが確認され、これ
らが高強度化、高靭化に役立っているものと推察され
る。
断面に存在するにも拘わらず処理Ａ及びＢでは殆ど見ら
れず、微細な気孔５μｍ以下が均質に分布しており、更
に処理Ｃ及びＤではこの気孔が殆ど存在せず、テストピ
ースと焼成後の未加工の供試体との差異も殆ど見あたら
ないことが判った。そしてこの処理Ｃ及びＤの供試体を
鏡面仕上げし、高性能走査電子顕微鏡で約5000倍に拡大
すると粒界厚みは約0.1〜0.2μｍ、析出物の大きさはほ
ぼ同様或はこの1/10程度の大きさで、粒界厚みの1/10程
度のマイクロクラックも存在することが確認され、これ
らが高強度化、高靭化に役立っているものと推察され
る。
［実施例−２］ 次の組成物を混合し、水を溶媒として石膏型でスリッ
プキャスティングを行ない、15×50×160mm及び20×20
×150mmの板状及び棒状供試体を作成した。（表２のと
おり） 充分乾燥した後、実施例−１と同様加えた有機成分の
除去及び仮焼成を行ない、精製水中に浸漬して超音波
（16MHz）によって不純物を除去して乾燥させた（無処
理）。
プキャスティングを行ない、15×50×160mm及び20×20
×150mmの板状及び棒状供試体を作成した。（表２のと
おり） 充分乾燥した後、実施例−１と同様加えた有機成分の
除去及び仮焼成を行ない、精製水中に浸漬して超音波
（16MHz）によって不純物を除去して乾燥させた（無処
理）。
各供試体から夫々１種類をNi（NO3）220％溶液に浸漬
し、次いでNH4OH10％溶液中に再度浸漬して浸漬物を固
定した。
し、次いでNH4OH10％溶液中に再度浸漬して浸漬物を固
定した。
これら供試体を120℃で12時間、210℃で４時間、360
℃で10時間、485℃で24時間大気中で加熱処理した後、
夫々表３に示す条件下で300barの雰囲気加圧焼結を行
い、全ての供試体から４×６×60mmの試験片を切り出し
た。これら試験片を鏡面仕上げをし、シェブロンノッチ
法によって破壊靭性値KICを測定した結果は、表４のと
おりである。
℃で10時間、485℃で24時間大気中で加熱処理した後、
夫々表３に示す条件下で300barの雰囲気加圧焼結を行
い、全ての供試体から４×６×60mmの試験片を切り出し
た。これら試験片を鏡面仕上げをし、シェブロンノッチ
法によって破壊靭性値KICを測定した結果は、表４のと
おりである。
又供試体Ａの組成物のJIS試験片でのワイブル係数ｍ
はNi（NO3）２含浸のものでｍ＝32、含浸していないも
のでもｍ＝24と極めて良い結果を得ている。
はNi（NO3）２含浸のものでｍ＝32、含浸していないも
のでもｍ＝24と極めて良い結果を得ている。
尚、表４において、絶対曲げ強度は焼成後の試料をそ
のままスパン80mmで測定した値であるが、試験片の曲げ
強度に較べ低い値を示しているのは、スリップキャステ
ィングによる成型時の密着度（着肉による粒子体積率の
違い）によるものと考えられる。
のままスパン80mmで測定した値であるが、試験片の曲げ
強度に較べ低い値を示しているのは、スリップキャステ
ィングによる成型時の密着度（着肉による粒子体積率の
違い）によるものと考えられる。
（発明の効果） 以上のように本製造法によると、成型時各種原因によ
って生ずる組織内欠陥を各工程で大幅に改善することが
出来、高強度でかつ高靭性のあるセラミックス焼結体を
成形することが出来る。このためテストピースと成形品
の物性値に大きな差が生ずることもなく信頼性が向上す
るとともに、歩留りも向上するといった効果を奏する。
って生ずる組織内欠陥を各工程で大幅に改善することが
出来、高強度でかつ高靭性のあるセラミックス焼結体を
成形することが出来る。このためテストピースと成形品
の物性値に大きな差が生ずることもなく信頼性が向上す
るとともに、歩留りも向上するといった効果を奏する。
Claims (1)
- 【請求項１】粉末原料に結合剤と焼結助剤からなる添加
剤を混合した成形体を焼成し焼結体を得るようにしたセ
ラミックス焼結体の製造方法において、 この方法は、焼成前に前記成形体或は成形体を仮焼した
仮焼結体を、前記添加剤が溶解可能な溶液中に浸漬する
第１の工程と、可溶性金属塩類を溶解した溶液中に浸漬
する第２の工程を行なうことを特徴とするセラミックス
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1132994A JP2577472B2 (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | セラミックス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1132994A JP2577472B2 (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | セラミックス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02311349A JPH02311349A (ja) | 1990-12-26 |
| JP2577472B2 true JP2577472B2 (ja) | 1997-01-29 |
Family
ID=15094300
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1132994A Expired - Fee Related JP2577472B2 (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | セラミックス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2577472B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6158687B2 (ja) * | 2013-11-05 | 2017-07-05 | 日本碍子株式会社 | 熱交換部材 |
| CN109095923A (zh) * | 2017-06-20 | 2018-12-28 | 深圳市光峰光电技术有限公司 | 一种发光陶瓷复合材料的制备方法以及发光陶瓷复合材料 |
-
1989
- 1989-05-26 JP JP1132994A patent/JP2577472B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02311349A (ja) | 1990-12-26 |
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