JP2575360B2 - アンチモンド−プ単結晶の製造方法 - Google Patents

アンチモンド−プ単結晶の製造方法

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JP2575360B2 JP61133466A JP13346686A JP2575360B2 JP 2575360 B2 JP2575360 B2 JP 2575360B2 JP 61133466 A JP61133466 A JP 61133466A JP 13346686 A JP13346686 A JP 13346686A JP 2575360 B2 JP2575360 B2 JP 2575360B2
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Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、ドープ材として比較的高濃度のアンチモン
を添加した大口径シリコン単結晶の製造方法に係わる。
「従来の技術」 この種の単結晶製造方法に使用される単結晶引き上げ
装置としては、炉(容器)内の気体を不活性ガス(アル
ゴンガス)で置換し、ほぼ常圧(大気圧)下で単結晶引
き上げを行なうものと、真空ポンプを用いて炉内を減圧
する一方、炉内にアルゴンガスを連続的に供給して引き
上げを行なうものとの2通りがある。シリコン溶湯を保
持する石英ルツボの直径が10インチ程度以下である装置
では、炉内を常圧にする前者が主流であるが、大口径の
単結晶(5〜6インチ径)を得るために大容量の石英ル
ツボ(内径12インチ以上)を使用した装置では、石英ル
ツボとシリコン溶湯との反応により揮発性の酸化ケイ素
(SiO,SiOx)が多量に発生し、この酸化ケイ素の蒸気が
炉内を汚染するおそれがあるため、減圧下でアルゴンガ
スを流通させ、生成した酸化ケイ素蒸気を順次排出する
方法が採られる。しかもこの場合、十分な排出能力を得
るためには、炉内でのガス流速をある程度大きくしなけ
らばならないが、アルゴンガスは高価であるから、その
使用量が少なくて済むように、炉内の圧力を数Torr〜25
Torrに設定している。
「発明が解決しようとする問題点」 ところで、シリコン単結晶のなかでも、近年エピタキ
シャル成長用の下部基板として需要が高まりつつある、
高濃度のアンチモンドープがなされた5〜6インチ径の
大口径単結晶を製造する場合には、通常、数Torr〜25To
rrの減圧下で単結晶を引き上げる方法が採られている
が、アンチモンの蒸気圧が1420℃(シリコン溶湯の温
度)において約200Torrと高いため、前記のような数Tor
r〜25Torrという減圧下では、溶湯から、かなりの速度
でアンチモンが蒸発していく。このため、単結晶を引き
上げていくにつれ、溶湯中のアンチモン濃度が大きく変
化し、引き上げられた単結晶中のアンチモン濃度が単結
晶の長手方向に不均一となる。また、発生したアンチモ
ン蒸気が、炉内で再び凝結してルツボ内の溶湯に落ち込
んだりし、シリコン単結晶の結晶構造の乱れを引き起こ
したりもする。
したがって、炉内を数Torr〜25Torrにまで減圧する従
来法では、引き上げられたアンチモンドープ単結晶のう
ち半導体として使用できる良質な部分が少なく、シリコ
ン原料の歩留まりが悪いという欠点があり、現在のとこ
ろ5〜6インチ径の大口径高濃度アンチモンドープ単結
晶の製造は困難で、工業的に十分な量の供給は不可能で
あった。
しかしながら、今後、半導体メモリー素子の主流がC
・MOS型となり、その下部基板として前記高濃度アンチ
モンドープ単結晶が採用された場合には、大口径単結晶
が得られないということが重大問題となる可能性があ
り、前記問題の早急な解決が切望されている。
「発明の目的」 本発明は、溶湯からのアンチモン蒸発量を減じること
によって、溶湯中のアンチモン濃度の変化を抑えるとと
もに、発生したアンチモン蒸気の凝結によって単結晶の
成長が阻害されることを防ぐことができ、原料の歩留ま
り向上が図れる高濃度のアンチモンドープ単結晶製造方
法を提供することを目的とする。
「目的を達成するための手段」 本発明のアンチモンドープ単結晶製造方法は、内部を
減圧状態とした容器内で、石英ルツボ内に保持されアン
チモンを高濃度に添加したシリコンの溶湯から、比抵抗
0.01〜0.03Ωcmのシリコン単結晶を引き上げるアンチモ
ンドープ単結晶の製造方法において、単結晶引き上げ時
の前記容器内の圧力を40〜100Torrとし、容器内へのア
ルゴンガスの供給により、前記圧力範囲内で発生する酸
化ケイ素を有効に排出しながら前記溶湯の周囲の圧力と
該溶湯中のアンチモンの蒸気圧との差を小さくしてアン
チモンの蒸発を抑えることを特徴とする。
そして、前記石英ルツボの内径が12インチ以上である
時は、アルゴンガスの供給量を50〜200リットル/分程
度とすることを特徴とする。
「作用」 内部を減圧状態とした容器内で、石英ルツボ内に保持
されアンチモンを高濃度に添加した溶湯から、比抵抗0.
01〜0.03Ωcmの単結晶を引き上げる際に、単結晶引き上
げ時の前記容器内の圧力を40〜100Torrとすることによ
って、溶湯からのアンチモンの蒸発を抑える。
そして、前記石英ルツボの内径が12インチ以上である
時は、アルゴンガスの供給量を50〜200リットル/分程
度とすることによって、発生する酸化ケイ素をより有効
に排出させる。
「実施例」 以下、本発明のアンチモンドープ単結晶の製造方法に
ついて詳細に説明する。
このアンチモンドープ単結晶の製造方法では、内部を
減圧状態とした容器内で、アンチモンを高濃度に添加し
た溶湯から、比抵抗0.01〜0.03Ωcmのシリコン単結晶を
引き上げる際に、炉内の圧力を40〜100Torrに維持す
る。それとともに、炉内へのアルゴンガスの供給量を、
従来法での供給量(最大50l/min.程度)より多く最大4
倍程度(50〜200l/min.程度)に増やし、炉内の圧力増
加にともなうアルゴンガスの流速低下を補い、十分な酸
化ケイ素排出能力が得られるようにする。前記炉内の圧
力が40Torr未満であると、溶湯温度(1420℃)における
アンチモンの蒸気圧(約200Torr)との差が大きいた
め、溶湯からのアンチモンの蒸発量が依然として大き
く、従来法の欠点を十分に改善できない。また、前記圧
力が100Torrより高いと、炉内での十分なガス流速(す
なわち十分な酸化ケイ素排出能力)を得るために高価な
アルゴンガスが多量に必要となり、装置のランニングコ
ストが上昇して、シリコン原料の歩留まり向上による製
造コスト低下分を凌いでしまう。また、100Torrより高
いと、炉内ガスの熱容量が大きくなり、ルツボ加熱用ヒ
ータの熱が、炉体および炉内ガスの排出路により多く伝
達され、これら各部に熱による劣化を引き起こすおそれ
がある。
さらに、本法では、アルゴンガスの供給量を増したこ
とによって、排気ガスの熱量が大きくなり、炉内ガスを
排出するためのガス排出路の温度が上昇するので、この
ガス排出路を必要に応じて水冷等の方法で冷却する。
このようなアンチモンドープ単結晶の製造方法によれ
ば、炉内の圧力を40〜100Torrに設定し、溶湯の周囲の
圧力と、溶湯中のアンチモン蒸気圧との差を小さくした
ので、炉内圧力を数Torr〜25Torrに設定する従来法に比
べ、シリコン溶湯からのアンチモンの蒸発量を大幅に減
らすことができる。このため、溶湯中のアンチモン濃度
の変化を小さくすることができ、製造した単結晶中のア
ンチモン濃度を均一にすることが可能である。また、ア
ンチモンの蒸発を抑えることにより、アンチモン蒸気が
炉内で再び凝結して溶湯中に落下し、単結晶の結晶構造
を乱すなどといったことが防止できる。したがって、本
法によれば、半導体として使用可能な部分の割合が大き
い大口径アンチモンドープ単結晶を製造することがで
き、シリコン原料の歩留まり向上が図れ、製造コスト低
下を図ることが可能である。
「実施例」 次に、本発明の実施例を挙げて、発明の効果を明確に
する。
口径14インチの石英ルツボ内に、30kgのシリコン原料
をセットした後、以下の表に示す4通りの条件で単結晶
引き上げを行ない、それぞれ直径5インチ・比抵抗0.01
〜0.03Ωcmのアンチモンドープシリコン単結晶棒を複数
本引き上げた。次表中、実1および実2は本発明の実施
例、比1および比2は従来法を用いた比較例を表してい
る。
上表から明らかなように、本発明の方法では、シリコ
ン原料の歩留まりを数倍にも向上することができた。
また、上記実験では、単結晶の引き上げ方位(単結晶
の結晶群)として、(100)および(111)の2種を試み
たが、引き上げ方位によるシリコン原料の歩留まりの差
は確認できなかった。
「発明の効果」 本発明のアンチモンドープ単結晶の製造方法によれ
ば、内部を減圧状態とした容器内で、石英ルツボ内に保
持されアンチモンを高濃度に添加した溶湯から、比抵抗
0.01〜0.03Ωcmの単結晶を引き上げる際に、単結晶引き
上げ時の前記容器内の圧力を40〜100Torrとしたので、
容器内の圧力と溶湯中のアンチモンの蒸気圧との差が小
さくなり、溶湯からのアンチモンの蒸発量を大幅に減少
させることができる。このため、単結晶引き上げ中の溶
湯中アンチモン濃度の変化が小さくなり、製造された比
抵抗0.01〜0.03Ωcmの単結晶中のアンチモン濃度を略均
一にすることができる。同時に、生成したアンチモン蒸
気の凝結によって単結晶の成長が阻害されることを防止
できる。そして、石英ルツボの内径が12インチ以上であ
る時は、アルゴンガスの供給量を50〜200リットル/分
程度とすることによって、発生する酸化ケイ素をより有
効に排出することができる。したがって、本発明の方法
によれば、半導体として使用可能な部分の割合が大き
い、高濃度のアンチモンを添加した比抵抗0.01〜0.03Ω
cmの単結晶を製造することができ、原料の歩留まり向上
ならびに製造コスト低下が図れる。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】内部を減圧状態とした容器内で、石英ルツ
    ボ内に保持されアンチモンを高濃度に添加したシリコン
    の溶湯から、比抵抗0.01〜0.03Ωcmのシリコン単結晶を
    引き上げるアンチモンドープ単結晶の製造方法におい
    て、 単結晶引き上げ時の前記容器内の圧力を40〜100Torrと
    し、容器内へのアルゴンガスの供給により、前記圧力範
    囲内で発生する酸化ケイ素を有効に排出しながら前記溶
    湯の周囲の圧力と該溶湯中のアンチモンの蒸気圧との差
    を小さくしてアンチモンの蒸発を抑えることを特徴とす
    るアンチモンドープ単結晶の製造方法。
  2. 【請求項2】特許請求の範囲第1項に記載のアンチモン
    ドープ単結晶の製造方法において、 前記石英ルツボの内径が12インチ以上である時は、アル
    ゴンガスの供給量を50〜200リットル/分程度とするこ
    とを特徴とするアンチモンドープ単結晶の製造方法。
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JPS61227986A (ja) * 1985-03-30 1986-10-11 Shin Etsu Handotai Co Ltd 単結晶シリコン棒の製造方法

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