JP2574781B2 - 超臨界ガス又は液化ガスによる基板の洗浄方法 - Google Patents
超臨界ガス又は液化ガスによる基板の洗浄方法Info
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- JP2574781B2 JP2574781B2 JP62009859A JP985987A JP2574781B2 JP 2574781 B2 JP2574781 B2 JP 2574781B2 JP 62009859 A JP62009859 A JP 62009859A JP 985987 A JP985987 A JP 985987A JP 2574781 B2 JP2574781 B2 JP 2574781B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気デイスクや半導体ウエハ等の製造プロセ
スにおいて基板に付着・含浸した超微細な汚染物質を超
臨界ガスを用いて迅速かつ確実に除去し得る基板の洗浄
方法に関する。
スにおいて基板に付着・含浸した超微細な汚染物質を超
臨界ガスを用いて迅速かつ確実に除去し得る基板の洗浄
方法に関する。
最新、薄板状のウエハ表面に薄膜を形成するウエハ製
造プロセスが注目を集めていることは周知の如くである
が、その表面の汚染を除去することは製造工程途中ある
いは完成品等の品質保持にとつて重大な問題となる。例
えば、半導体ウエハはSi単結晶板にSiO2,SiNあるいはAl
等の保護膜を形成し、さらには、その表面に溝を堀つて
回路を形成するが、これらの製造過程における表面への
汚染物質の付着は避けられず、有効な洗浄方法が要求さ
れる。又、磁気あるいは光デイスク等の分野も同様であ
り、例えば、磁気デイスクを例題にとれば、Al,Al−Mg
合金の表面に付着する油脂、その他の有機物の洗浄除去
は、その後の薄膜形成にとつて不可欠となる。本発明
は、これらの基板の洗浄方法に顧みて成されたものであ
り、以下に、表面に溝すなわち線幅を有する半導体ウエ
ハを中心に説明する。
造プロセスが注目を集めていることは周知の如くである
が、その表面の汚染を除去することは製造工程途中ある
いは完成品等の品質保持にとつて重大な問題となる。例
えば、半導体ウエハはSi単結晶板にSiO2,SiNあるいはAl
等の保護膜を形成し、さらには、その表面に溝を堀つて
回路を形成するが、これらの製造過程における表面への
汚染物質の付着は避けられず、有効な洗浄方法が要求さ
れる。又、磁気あるいは光デイスク等の分野も同様であ
り、例えば、磁気デイスクを例題にとれば、Al,Al−Mg
合金の表面に付着する油脂、その他の有機物の洗浄除去
は、その後の薄膜形成にとつて不可欠となる。本発明
は、これらの基板の洗浄方法に顧みて成されたものであ
り、以下に、表面に溝すなわち線幅を有する半導体ウエ
ハを中心に説明する。
近年、半導体の集積回路は大規模化し、その集積度の
増加に伴つて基板に刻まれる回路パターンの線幅を数μ
ｍ以下のオーダーにまで微細化が進められている。従つ
て、半導体ウエハ製造プロセスにおける酸化，ホトレジ
スト塗布，拡散,CVD,蒸着を施す前に該ウエハを清浄に
維持せねばならず、上記した線幅を阻害する汚染物質を
排除することが不可欠となつてきている。この汚染源
は、作業員あるいは装置からの発塵や製造工程に使用さ
れるガスあるいは薬品等に至り、その汚染物質も油脂，
重金属，有機物、あるいは、これらの無機及び有機質か
らなる微粒子等多様であり、これらを洗浄する技術の良
否が得られる製品の良否を決定づけるといつても過言で
はない。また、洗浄に引続いて、ウエハ表面に付着する
水分も製造工程にとつて不具合であり、上記した洗浄を
施行した後に該ウエハを乾燥して各工程に送り出され
る。
増加に伴つて基板に刻まれる回路パターンの線幅を数μ
ｍ以下のオーダーにまで微細化が進められている。従つ
て、半導体ウエハ製造プロセスにおける酸化，ホトレジ
スト塗布，拡散,CVD,蒸着を施す前に該ウエハを清浄に
維持せねばならず、上記した線幅を阻害する汚染物質を
排除することが不可欠となつてきている。この汚染源
は、作業員あるいは装置からの発塵や製造工程に使用さ
れるガスあるいは薬品等に至り、その汚染物質も油脂，
重金属，有機物、あるいは、これらの無機及び有機質か
らなる微粒子等多様であり、これらを洗浄する技術の良
否が得られる製品の良否を決定づけるといつても過言で
はない。また、洗浄に引続いて、ウエハ表面に付着する
水分も製造工程にとつて不具合であり、上記した洗浄を
施行した後に該ウエハを乾燥して各工程に送り出され
る。
従来の半導体ウエハの洗浄は、湿式洗浄が主力を占
め、ウエハに付着せる汚染物質に応じた洗浄液で洗い落
す方法による。該洗浄液は、有機溶剤や強酸／アルカリ
溶液等が使用され、槽内で繰返し洗浄し油脂分や重金属
等を除き、さらにその付着残存する薬剤や微粒子を最終
的に純水で水洗する。換言すれば溶液処理方法である。
従つて、前記したごとく、洗浄した後で乾燥装置に移し
換えて水分を排除する。例えば、赤外線照射により水分
を蒸発するものや蒸気圧の高い有機溶媒（例えばイソプ
ロピルアルコール）を蒸発させ、ウエハの近くで冷却
し、その凝縮液でウエハ表面を洗い落し、水分を除々に
除くものがある。後者は、蒸気乾燥と呼ばれ、水分の除
去と微粒子の再付着を防止するといわれている。また、
半導体ウエハを容器に収納し、該ウエハを回転させたま
まで純水を噴霧して水洗し、回転を持続させてウエハ表
面に付着した水を遠心力で吹き飛ばす機械的な方法がみ
られる。
め、ウエハに付着せる汚染物質に応じた洗浄液で洗い落
す方法による。該洗浄液は、有機溶剤や強酸／アルカリ
溶液等が使用され、槽内で繰返し洗浄し油脂分や重金属
等を除き、さらにその付着残存する薬剤や微粒子を最終
的に純水で水洗する。換言すれば溶液処理方法である。
従つて、前記したごとく、洗浄した後で乾燥装置に移し
換えて水分を排除する。例えば、赤外線照射により水分
を蒸発するものや蒸気圧の高い有機溶媒（例えばイソプ
ロピルアルコール）を蒸発させ、ウエハの近くで冷却
し、その凝縮液でウエハ表面を洗い落し、水分を除々に
除くものがある。後者は、蒸気乾燥と呼ばれ、水分の除
去と微粒子の再付着を防止するといわれている。また、
半導体ウエハを容器に収納し、該ウエハを回転させたま
まで純水を噴霧して水洗し、回転を持続させてウエハ表
面に付着した水を遠心力で吹き飛ばす機械的な方法がみ
られる。
上記した従来の溶液処理によるウエハの洗浄および水
洗した後に乾燥するものでは、次に列記する問題が存在
する。
洗した後に乾燥するものでは、次に列記する問題が存在
する。
（１）洗浄剤として使用される有機溶剤中には、有害，
引火性，爆発性のものが少なくなく、その取り扱いに注
意を要する。
引火性，爆発性のものが少なくなく、その取り扱いに注
意を要する。
（２）汚染の種類に応じて多様な薬剤を使用し、繰返し
複雑な洗浄工程を経なければならず、各溶液処理に移送
する間に外気との接触によつてウエハ表面に形成される
酸化被膜を酸洗浄し、さらに、付着した薬材を水洗した
後に乾燥するなど洗浄・乾燥の所要時間が長くなる。
複雑な洗浄工程を経なければならず、各溶液処理に移送
する間に外気との接触によつてウエハ表面に形成される
酸化被膜を酸洗浄し、さらに、付着した薬材を水洗した
後に乾燥するなど洗浄・乾燥の所要時間が長くなる。
（３）純水による水洗を行つても、その純水中に汚染物
質が溶解して存在し、単に蒸発させただけではそれが析
出して洗浄効果を消失し、製品歩留りあるいは信頼性を
低下させる恐れが多い。また、上記した蒸気乾燥あるい
は遠心力による方法によれば、微粒子等の付着を防止で
きるとしても、自然放置によつて同様の悪影響を生ずる
上に、時間も掛り、保守，保安管理に多大な労力が必要
となる。
質が溶解して存在し、単に蒸発させただけではそれが析
出して洗浄効果を消失し、製品歩留りあるいは信頼性を
低下させる恐れが多い。また、上記した蒸気乾燥あるい
は遠心力による方法によれば、微粒子等の付着を防止で
きるとしても、自然放置によつて同様の悪影響を生ずる
上に、時間も掛り、保守，保安管理に多大な労力が必要
となる。
（４）ガス体，液体を使用して、かかる半導体ウエハを
洗浄するものでは、その洗浄剤であるガス及び液中に該
汚染物質、特に、微粒子等の固形分が混入することによ
り、洗浄工程中に再汚染することになり、極力、洗浄剤
中に混入した汚染物質を取り除く必要がある。
洗浄するものでは、その洗浄剤であるガス及び液中に該
汚染物質、特に、微粒子等の固形分が混入することによ
り、洗浄工程中に再汚染することになり、極力、洗浄剤
中に混入した汚染物質を取り除く必要がある。
特に、特表昭59−502137号公報に記載された「超臨界
ガスによる物品の浄化方法」においては、超臨界ガス中
に混入し、飛散している微細な汚染物質については何の
配慮もなされておらず、半導体プロセスのような超微細
加工技術においては十分な洗浄化方法となつていなかつ
た。
ガスによる物品の浄化方法」においては、超臨界ガス中
に混入し、飛散している微細な汚染物質については何の
配慮もなされておらず、半導体プロセスのような超微細
加工技術においては十分な洗浄化方法となつていなかつ
た。
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点及び要請に
顧みて、半導体ウエハ等に付着する汚染物質を清浄に除
去し、かつ、洗浄剤の洗浄化を容易に計り得る新規な洗
浄方法を提供することにある。
顧みて、半導体ウエハ等に付着する汚染物質を清浄に除
去し、かつ、洗浄剤の洗浄化を容易に計り得る新規な洗
浄方法を提供することにある。
本発明は、（１）基板に付着した汚染物質に超臨界ガ
スまたは液化ガスを接触させて、該汚染物質を超臨界ガ
スまたは液化ガス中に抽出する第１の工程と、（２）前
記第１の工程で得られた汚染物質を含有する前記ガスの
圧力を下げ、減圧の程度を調節することによって該ガス
中の汚染物質を平均粒径0.2〜0.5μｍの大きさに析出さ
せる第２の工程と、（３）前記第２の工程で得られた汚
染物質が析出しているガスを0.1μｍ以上を捕捉できる
濾材を用いて濾過し、析出物を除去してガスを清浄化す
る第３の工程、および（４）前記第３の工程で得られた
析出物が除去されたガスを昇圧して超臨界ガスまたは液
化ガスとして前記第１の工程に供給する第４の工程とを
有することを特徴とする超臨界ガス又は液化ガスによる
基板の洗浄方法にある。更に前記第１の工程における超
臨界ガスまたは液化ガスが有機溶媒、酸或はアルカリを
含有することを特徴とする超臨界ガス又は液化ガスによ
る基板の洗浄方法にある。本発明を実施するに当たって
は、半導体ウエハ製造プロセスにおける酸化・ホトレジ
スト塗布及び除去，拡散,CVD,蒸着等の工程に移行する
前の汚染された該ウエハを容器に収納し、該容器に液化
ガス又は超臨界ガスを洗浄剤として供給して、該ガスの
圧力及び／又は温度を適宜に保持して該ウエハと該ガス
とを接触させてウエハ表面に付着する汚染物質を抽出
し、さらに水分を同様に抽出してこの汚染物質を抽出し
たガスの圧力を下げることによつてガス中の汚染物質を
析出させる。この時減圧の程度を調整することによつて
析出する汚染物質の平均粒径をある程度の大きさに調整
することが出来、その後の濾過工程で容易に該ガスの清
浄化を行うことが出来る。
スまたは液化ガスを接触させて、該汚染物質を超臨界ガ
スまたは液化ガス中に抽出する第１の工程と、（２）前
記第１の工程で得られた汚染物質を含有する前記ガスの
圧力を下げ、減圧の程度を調節することによって該ガス
中の汚染物質を平均粒径0.2〜0.5μｍの大きさに析出さ
せる第２の工程と、（３）前記第２の工程で得られた汚
染物質が析出しているガスを0.1μｍ以上を捕捉できる
濾材を用いて濾過し、析出物を除去してガスを清浄化す
る第３の工程、および（４）前記第３の工程で得られた
析出物が除去されたガスを昇圧して超臨界ガスまたは液
化ガスとして前記第１の工程に供給する第４の工程とを
有することを特徴とする超臨界ガス又は液化ガスによる
基板の洗浄方法にある。更に前記第１の工程における超
臨界ガスまたは液化ガスが有機溶媒、酸或はアルカリを
含有することを特徴とする超臨界ガス又は液化ガスによ
る基板の洗浄方法にある。本発明を実施するに当たって
は、半導体ウエハ製造プロセスにおける酸化・ホトレジ
スト塗布及び除去，拡散,CVD,蒸着等の工程に移行する
前の汚染された該ウエハを容器に収納し、該容器に液化
ガス又は超臨界ガスを洗浄剤として供給して、該ガスの
圧力及び／又は温度を適宜に保持して該ウエハと該ガス
とを接触させてウエハ表面に付着する汚染物質を抽出
し、さらに水分を同様に抽出してこの汚染物質を抽出し
たガスの圧力を下げることによつてガス中の汚染物質を
析出させる。この時減圧の程度を調整することによつて
析出する汚染物質の平均粒径をある程度の大きさに調整
することが出来、その後の濾過工程で容易に該ガスの清
浄化を行うことが出来る。
ここで、超臨界ガスとは圧力−温度の状態図におい
て、臨界温度以上、且つ、臨界圧力以上の状態にあるも
のであり、液化ガスとは、その状態図において飽和温度
及び飽和圧力以上にあつて液状であり、大気圧，常温に
おいて気体状態にあるものを言う。本発明における液化
ガス又は超臨界ガスとして、NH3,CO2,N2などの非酸化性
ガスが使用できるが、コスト及び保安面でCO2が好適で
ある。
て、臨界温度以上、且つ、臨界圧力以上の状態にあるも
のであり、液化ガスとは、その状態図において飽和温度
及び飽和圧力以上にあつて液状であり、大気圧，常温に
おいて気体状態にあるものを言う。本発明における液化
ガス又は超臨界ガスとして、NH3,CO2,N2などの非酸化性
ガスが使用できるが、コスト及び保安面でCO2が好適で
ある。
該ガスの清浄化に使用する濾過材は少なくとも該ウエ
ハの線幅により小さな粒子を捕捉できるものであつて、
多孔質の金属焼結材、ガラスや石英などの繊維材など該
ガス等により溶出する有機材をバインダーとして使用し
ていないものが好適である。
ハの線幅により小さな粒子を捕捉できるものであつて、
多孔質の金属焼結材、ガラスや石英などの繊維材など該
ガス等により溶出する有機材をバインダーとして使用し
ていないものが好適である。
また、新たに原料ボンベ等から供給するガスも上記と
同様に濾過処理して使用することにより清浄なガスとし
て使用できる。ここで、液化ガスを原料として供給する
場合は液状でなく、気体状態で濾過する方が固形分の仕
分けが容易であり、処理後にそのガス圧力に対する飽和
温度以下に冷却することで容易に液化できる。ガス状態
で濾過した後に液化ガス又は超臨界ガスとすることによ
つて、、液化後に濾過する場合にくらべてより小さな粒
子まで除去することができ、半導体ウエハの洗浄方法と
して適したものとなる。
同様に濾過処理して使用することにより清浄なガスとし
て使用できる。ここで、液化ガスを原料として供給する
場合は液状でなく、気体状態で濾過する方が固形分の仕
分けが容易であり、処理後にそのガス圧力に対する飽和
温度以下に冷却することで容易に液化できる。ガス状態
で濾過した後に液化ガス又は超臨界ガスとすることによ
つて、、液化後に濾過する場合にくらべてより小さな粒
子まで除去することができ、半導体ウエハの洗浄方法と
して適したものとなる。
次に、半導体ウエハに付着する汚染物質によつては、
たとえば上記した液化炭酸ガスまたは超臨界ガスが該ウ
エハ界面と完全に接触あるいは浸透することを妨げる。
このために、液化炭酸ガスまたは超臨界ガスと相互溶解
性の高い有機溶媒，酸／アルカリ等を第３成分として小
量添加して混合することによつて該ウエハ界面における
親和性を高め、汚染物質を抽出を促進させる。この第３
成分としてはその臨界点がCO2の臨界点に近いものを選
べばよい。該有機溶媒としては、炭化水素系，ハロゲン
化炭化水素系，アルコール系，ケトン系が挙げられる。
例えば、ヘキサン，ベンゼン，トルエン等の炭化水素系
有機溶媒は該ガスによく溶解し、ジクロルメタン等のハ
ロゲン化炭化水素系のものを撹拌することにより溶解す
る。エタノール等のアルコール系有機溶媒では、無水の
ものが該ガスによく溶解し、アセトン等のケトン系有機
溶媒は完全に融解する。また、酸／アルカリとしては、
HCl,HF,NH3等が好適である。従つて、該ガスに添加する
上記第３成分をウエハの汚染物質に応じて選択し、上記
したと同様に圧力及び温度を適宜に保持することによつ
てウエハ表面を清浄にできるものであり、これらの添加
材を浄化し、上記した清浄な該ガス側に添加することに
よつて好適な洗浄を実施できる。
たとえば上記した液化炭酸ガスまたは超臨界ガスが該ウ
エハ界面と完全に接触あるいは浸透することを妨げる。
このために、液化炭酸ガスまたは超臨界ガスと相互溶解
性の高い有機溶媒，酸／アルカリ等を第３成分として小
量添加して混合することによつて該ウエハ界面における
親和性を高め、汚染物質を抽出を促進させる。この第３
成分としてはその臨界点がCO2の臨界点に近いものを選
べばよい。該有機溶媒としては、炭化水素系，ハロゲン
化炭化水素系，アルコール系，ケトン系が挙げられる。
例えば、ヘキサン，ベンゼン，トルエン等の炭化水素系
有機溶媒は該ガスによく溶解し、ジクロルメタン等のハ
ロゲン化炭化水素系のものを撹拌することにより溶解す
る。エタノール等のアルコール系有機溶媒では、無水の
ものが該ガスによく溶解し、アセトン等のケトン系有機
溶媒は完全に融解する。また、酸／アルカリとしては、
HCl,HF,NH3等が好適である。従つて、該ガスに添加する
上記第３成分をウエハの汚染物質に応じて選択し、上記
したと同様に圧力及び温度を適宜に保持することによつ
てウエハ表面を清浄にできるものであり、これらの添加
材を浄化し、上記した清浄な該ガス側に添加することに
よつて好適な洗浄を実施できる。
次に、上記した洗浄方法を繰返すことによつて第１の
容器内で洗浄となつた該ウエハは、その第１の容器上流
から第２の容器に迂回するガス経路を設けることによ
り、該ガスの圧力／又は温度を保持して循環しておき、
第１の容器を大気圧まで減圧して該ウエハを取り出し、
前述した後段の製造工程へ送り出す。次いで、汚染され
た半導体ウエハを仕込み直して、再び第１の容器内を迅
速に所定の条件に保持する。
容器内で洗浄となつた該ウエハは、その第１の容器上流
から第２の容器に迂回するガス経路を設けることによ
り、該ガスの圧力／又は温度を保持して循環しておき、
第１の容器を大気圧まで減圧して該ウエハを取り出し、
前述した後段の製造工程へ送り出す。次いで、汚染され
た半導体ウエハを仕込み直して、再び第１の容器内を迅
速に所定の条件に保持する。
さらに、拡散工程などの重金属等をきらう工程にあつ
ては、通常のアルカリ／酸洗浄によつて重金属等の難溶
性汚染物質を排除し、純水で洗浄してから、第１の該容
器内に該ガスを導入し、その臨界点以上に昇圧／昇温
し、水洗によつて付着した水滴を該超臨界ガスで抽出
し、さらに、第２の容器で水を回収することにより半導
体ウエハの水分を完全に除去して乾燥状態に至らしめて
から上記と同様に該ウエハを取り出し、後段の製造工程
へ送り出す。
ては、通常のアルカリ／酸洗浄によつて重金属等の難溶
性汚染物質を排除し、純水で洗浄してから、第１の該容
器内に該ガスを導入し、その臨界点以上に昇圧／昇温
し、水洗によつて付着した水滴を該超臨界ガスで抽出
し、さらに、第２の容器で水を回収することにより半導
体ウエハの水分を完全に除去して乾燥状態に至らしめて
から上記と同様に該ウエハを取り出し、後段の製造工程
へ送り出す。
半導体ウエハが収納される第１の容器内には、濾材に
よつて浄化された液化炭酸ガスまたは超臨界ガスを圧送
できるから、該ガスによる汚染を防止でき、該容器内を
清浄な超臨界条件に作り出すことができ、そのガスを溶
剤として該ウエハに付着せる汚染物質を該ガス相に拡散
し、溶解状態となるから、順次に該ウエハの汚染物質の
付着量に見合つたガス量あるいは循環ガス量以上で接触
させることにより汚染物質を濃縮することなく取除け
る。炭酸ガスの臨界点の圧力73atm,温度31℃以上に圧
力、温度を保てばよいから比較的低温で処置でき、熱的
も障害もない。また、第１の容器を迂回する経路により
第１の容器を開放しても系統中を超臨界条件を保ち得る
から次の始動時間を早めることができる。さらに、該ガ
スと相互溶解性の高い有機溶媒等を添加することによつ
て、該ウエハ界面における該ガス及び該溶媒の親和性を
増すので、様々な汚染物質の拡散を早め得る。さらに該
ガスと水との相互溶解性は小さいが、上記したと同様
に、該ガスの排出によつてウエハ表面で濃縮することな
く水分を除去し、乾燥状態となる。
よつて浄化された液化炭酸ガスまたは超臨界ガスを圧送
できるから、該ガスによる汚染を防止でき、該容器内を
清浄な超臨界条件に作り出すことができ、そのガスを溶
剤として該ウエハに付着せる汚染物質を該ガス相に拡散
し、溶解状態となるから、順次に該ウエハの汚染物質の
付着量に見合つたガス量あるいは循環ガス量以上で接触
させることにより汚染物質を濃縮することなく取除け
る。炭酸ガスの臨界点の圧力73atm,温度31℃以上に圧
力、温度を保てばよいから比較的低温で処置でき、熱的
も障害もない。また、第１の容器を迂回する経路により
第１の容器を開放しても系統中を超臨界条件を保ち得る
から次の始動時間を早めることができる。さらに、該ガ
スと相互溶解性の高い有機溶媒等を添加することによつ
て、該ウエハ界面における該ガス及び該溶媒の親和性を
増すので、様々な汚染物質の拡散を早め得る。さらに該
ガスと水との相互溶解性は小さいが、上記したと同様
に、該ガスの排出によつてウエハ表面で濃縮することな
く水分を除去し、乾燥状態となる。
また、水酸化アンモニウム／塩酸液で無機質を除去
し、その溶液を純水で洗い流してから上記の処置を施こ
してウエハの付着水を同様に除去させることができる。
し、その溶液を純水で洗い流してから上記の処置を施こ
してウエハの付着水を同様に除去させることができる。
さらに、第２の容器は、洗浄剤とする超臨界ガスの臨
界点以下に減圧・調整されるから、該洗浄剤は気体状態
に転じ、超臨界ガスに高位で溶解する汚染物質は平均粒
径が調整されて析出する。また、水分も液滴となつて析
出することによつて、第１の容器に収納される該ウエハ
に付着する汚染物質は、循環中に該第２の容器あるいは
濾過材で完全に遮断され清浄化される。一般に、半導体
製造に使われる純水の不純物濃度は200〜50ppb位であ
り、その水分が除かれ不純物が析出する平均粒径は約0.
2〜0.5μｍとなる。従つて、該濾材の目幅を現在半導体
プロセス等で使用されている0.1μｍ以上を捕捉できる
濾材を用いることで該第１の容器に再供給する循環ガス
は清浄に維持でき、洗浄効果を発揮することができる。
界点以下に減圧・調整されるから、該洗浄剤は気体状態
に転じ、超臨界ガスに高位で溶解する汚染物質は平均粒
径が調整されて析出する。また、水分も液滴となつて析
出することによつて、第１の容器に収納される該ウエハ
に付着する汚染物質は、循環中に該第２の容器あるいは
濾過材で完全に遮断され清浄化される。一般に、半導体
製造に使われる純水の不純物濃度は200〜50ppb位であ
り、その水分が除かれ不純物が析出する平均粒径は約0.
2〜0.5μｍとなる。従つて、該濾材の目幅を現在半導体
プロセス等で使用されている0.1μｍ以上を捕捉できる
濾材を用いることで該第１の容器に再供給する循環ガス
は清浄に維持でき、洗浄効果を発揮することができる。
本発明による実施例を図面によつて説明する。第１図
は、本発明の実施例を示し、複数個の半導体ウエハ100
を収納する第１の容器10と第２の容器20は圧力調整弁11
で連結され、さらに該容器20の出口に圧力調整弁21を配
置して濾過器30に連結し、冷却器32,圧送ポンプ33及び
加熱器34を介して再び第１の容器10に連結する循環系
（各系の符号は省略する）を構成する。該容器10は、入
口及び出口系にそれぞれ開閉弁51,52を備え、さらに、
該弁51の前から該弁52を迂回する経路を構成し、その経
路中に弁50を装備させる。また、弁60を有する系は、前
記した第３成分を添加するためのものである。この薬液
の添加は、該容器10に至る入口系すなわち加熱器34の後
流に小量注入してもよい。開閉弁40は、CO2ガスを循環
系に供給するためのものであり、該濾過器30は前記した
該ウエハの線幅寸法により粒径の小さな混入物を捕捉で
きる濾材31を選択的に装着する。また、該濾過器30は、
第２の容器20で析出させる汚染物質の循環せる該ガス中
の混入分も同様に捕捉する。そして、清浄となつた該ガ
スを冷却器32に導入して液化し、圧送ポンプ33でガスの
臨界圧力以上に昇圧し、さらに加熱器34で臨界温度以上
に昇温し、超臨界ガスを該容器10に導入して、該ウエハ
と接触させて、該ウエハを洗浄する。この時に、弁60を
開いて、第３成分の薬剤を適宜に圧送して添加してもよ
い。該第１の容器10でガス中に抽出された汚染物質は、
第１の容器の圧力を臨界点以上に保つ圧力調整弁11を介
して該第２の容器20に放圧される。該容器20は、圧力調
整弁21により臨界点以下に調整する。あるいは、該弁21
を省略して該容器20から冷却器32直前まで臨界点以下の
気体状態に保持するように設計してもよい。従つて、該
容器20で気体と固形分又は液分に分離され、気体は、圧
力調整弁21を介して再びガス中の混入物を濾過して洗浄
剤として使われる。ここで、弁22は、該容器20の析出物
を排出させるためのものである。また、臨界点以上に昇
温するための手段は、温度降下を考慮して該容器自体を
加熱して容器内の温度降下を防止することも有効であ
る。
は、本発明の実施例を示し、複数個の半導体ウエハ100
を収納する第１の容器10と第２の容器20は圧力調整弁11
で連結され、さらに該容器20の出口に圧力調整弁21を配
置して濾過器30に連結し、冷却器32,圧送ポンプ33及び
加熱器34を介して再び第１の容器10に連結する循環系
（各系の符号は省略する）を構成する。該容器10は、入
口及び出口系にそれぞれ開閉弁51,52を備え、さらに、
該弁51の前から該弁52を迂回する経路を構成し、その経
路中に弁50を装備させる。また、弁60を有する系は、前
記した第３成分を添加するためのものである。この薬液
の添加は、該容器10に至る入口系すなわち加熱器34の後
流に小量注入してもよい。開閉弁40は、CO2ガスを循環
系に供給するためのものであり、該濾過器30は前記した
該ウエハの線幅寸法により粒径の小さな混入物を捕捉で
きる濾材31を選択的に装着する。また、該濾過器30は、
第２の容器20で析出させる汚染物質の循環せる該ガス中
の混入分も同様に捕捉する。そして、清浄となつた該ガ
スを冷却器32に導入して液化し、圧送ポンプ33でガスの
臨界圧力以上に昇圧し、さらに加熱器34で臨界温度以上
に昇温し、超臨界ガスを該容器10に導入して、該ウエハ
と接触させて、該ウエハを洗浄する。この時に、弁60を
開いて、第３成分の薬剤を適宜に圧送して添加してもよ
い。該第１の容器10でガス中に抽出された汚染物質は、
第１の容器の圧力を臨界点以上に保つ圧力調整弁11を介
して該第２の容器20に放圧される。該容器20は、圧力調
整弁21により臨界点以下に調整する。あるいは、該弁21
を省略して該容器20から冷却器32直前まで臨界点以下の
気体状態に保持するように設計してもよい。従つて、該
容器20で気体と固形分又は液分に分離され、気体は、圧
力調整弁21を介して再びガス中の混入物を濾過して洗浄
剤として使われる。ここで、弁22は、該容器20の析出物
を排出させるためのものである。また、臨界点以上に昇
温するための手段は、温度降下を考慮して該容器自体を
加熱して容器内の温度降下を防止することも有効であ
る。
次に、洗浄して半導体ウエハは、該容器10を迂回する
経路の弁を開け、前後の弁51および52を閉じた後に、大
気圧まで放圧し、取り出せばよい。従つて、該容器10は
シール材等で締結密閉でき、フランジ等で分割・組立て
できる構造であれば好都合である。
経路の弁を開け、前後の弁51および52を閉じた後に、大
気圧まで放圧し、取り出せばよい。従つて、該容器10は
シール材等で締結密閉でき、フランジ等で分割・組立て
できる構造であれば好都合である。
第２図は、他の実施例を示し、アルカリ／酸洗浄し、
純水で洗浄して後に該ウエハを乾燥状態に至らしめる具
体的な一例を示す。該容器10に弁70と弁71を配置し、弁
70を開いて、順次に薬剤，純水を導入し弁71を開いてお
いて汚染物質を洗い落し、直ちに弁70、71を密閉して弁
51,52を開き、次いで弁50を閉じて、所定の圧力／温度
条件に保つて、該ウエハに付着する水滴を同様に弁を操
作して抽出除去して乾燥させ、前記したと同操作によつ
て清浄な半導体ウエハを取り出して次の製造工程へと送
り出した。
純水で洗浄して後に該ウエハを乾燥状態に至らしめる具
体的な一例を示す。該容器10に弁70と弁71を配置し、弁
70を開いて、順次に薬剤，純水を導入し弁71を開いてお
いて汚染物質を洗い落し、直ちに弁70、71を密閉して弁
51,52を開き、次いで弁50を閉じて、所定の圧力／温度
条件に保つて、該ウエハに付着する水滴を同様に弁を操
作して抽出除去して乾燥させ、前記したと同操作によつ
て清浄な半導体ウエハを取り出して次の製造工程へと送
り出した。
次に、炭酸ガスによつて、本発明を実施した代表例を
第１表に取纏めて示す。汚染対象物としてエステル，油
脂，水につき、その定量を該容器10に収納し、密度約0.
75g/cm3の超臨界炭酸ガスと接触させ、それらの定量分
が完全に無くなるための炭酸ガスの消費量すなわち、洗
浄に使われる実質ガス必要量を調べ、汚染対象物の単位
容積（単位はリツトル）当りの比率に換算して示した。
従つて、実施例1,2から半導体ウエハに付着する汚染物
質を除去できることを示し、その付着量とガスの循環流
量を選定することにより所要時間を計ることができる。
さらに、実施例３から該ウエハに付着する水滴を除去
し、乾燥状態（要求に応じた水分量までの状態）に至ら
しめ得ることを示している。
第１表に取纏めて示す。汚染対象物としてエステル，油
脂，水につき、その定量を該容器10に収納し、密度約0.
75g/cm3の超臨界炭酸ガスと接触させ、それらの定量分
が完全に無くなるための炭酸ガスの消費量すなわち、洗
浄に使われる実質ガス必要量を調べ、汚染対象物の単位
容積（単位はリツトル）当りの比率に換算して示した。
従つて、実施例1,2から半導体ウエハに付着する汚染物
質を除去できることを示し、その付着量とガスの循環流
量を選定することにより所要時間を計ることができる。
さらに、実施例３から該ウエハに付着する水滴を除去
し、乾燥状態（要求に応じた水分量までの状態）に至ら
しめ得ることを示している。
以上から、本発明の特徴である半導体ウエハの洗浄及
び乾燥作用を超臨界ガスを使用して効果的に発揮させる
該ウエハの製造プロセスを提供できる。
び乾燥作用を超臨界ガスを使用して効果的に発揮させる
該ウエハの製造プロセスを提供できる。
本発明によつて、次に列記する効果がある。
（１）ガス中の混入物を除去し、該ガスを超臨界状態に
することにより半導体ウエハの汚染物質を該ガス側に抽
出するので、該ウエハ表面で濃縮されないから、該ウエ
ハの線幅に残留することなく洗浄できる。
することにより半導体ウエハの汚染物質を該ガス側に抽
出するので、該ウエハ表面で濃縮されないから、該ウエ
ハの線幅に残留することなく洗浄できる。
（２）汚染物質を含有した超臨界ガスを臨界点以下に保
つた容器内に回収し、さらに濾材で汚染物質を回収でき
るので、清浄なガスの再循環によつて良好な洗浄及び乾
燥作用を発揮する。
つた容器内に回収し、さらに濾材で汚染物質を回収でき
るので、清浄なガスの再循環によつて良好な洗浄及び乾
燥作用を発揮する。
（３）溶剤としてCO2等の不活性ガスを使用できるから
無害，爆発等の危険性がなく取扱い易い。
無害，爆発等の危険性がなく取扱い易い。
（４）従来に比べ薬剤の使用を大巾に削減できる。
（５）洗浄に引続いて、該ウエハを直ちに乾燥状態にで
き、作業上の製品歩留りが向上する。また、該ガスを循
環しながら、清浄な該ウエハを取り出せるから能率的な
製造プロセスを組める。
き、作業上の製品歩留りが向上する。また、該ガスを循
環しながら、清浄な該ウエハを取り出せるから能率的な
製造プロセスを組める。
以上のように、本発明によつて最適な洗浄方法と乾燥
方法を備えた半導体製造プロセスを提供できるものであ
る。又、文頭で述べた如く、デイスクの製造プロセスに
おいても、その表面における汚染機構は同様であり、本
発明の作用，効果を同じく発揮できることを附記する。
方法を備えた半導体製造プロセスを提供できるものであ
る。又、文頭で述べた如く、デイスクの製造プロセスに
おいても、その表面における汚染機構は同様であり、本
発明の作用，効果を同じく発揮できることを附記する。
【図面の簡単な説明】 第１図は、本発明の具体的な実施例の概念を説明する系
統図を示し、第２図は、第１図中の第１の容器の本発明
の他の実施例を示す系統図である。 10,20……第１及び第２の容器、11,21……圧力調整弁、
30……濾過器、31……濾材、32……冷却器、33……圧送
ポンプ、34……加熱器、50,51,52,70,71……各開閉弁、
100……半導体ウエハ。
統図を示し、第２図は、第１図中の第１の容器の本発明
の他の実施例を示す系統図である。 10,20……第１及び第２の容器、11,21……圧力調整弁、
30……濾過器、31……濾材、32……冷却器、33……圧送
ポンプ、34……加熱器、50,51,52,70,71……各開閉弁、
100……半導体ウエハ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松崎 晴美 日立市久慈町4026番地 株式会社日立製 作所日立研究所内 (72)発明者 高橋 燦▲吉▼ 日立市久慈町4026番地 株式会社日立製 作所日立研究所内 (72)発明者 望月 康弘 日立市久慈町4026番地 株式会社日立製 作所日立研究所内 (56)参考文献 特開 昭61−204002（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−192333（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−129003（ＪＰ，Ａ) 特表 昭59−502137（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】（１）基板に付着した汚染物質に超臨界ガ
スまたは液化ガスを接触させて、該汚染物質を超臨界ガ
スまたは液化ガス中に抽出する第１の工程、 （２）前記第１の工程で得られた汚染物質を含有する前
記ガスの圧力を下げ、減圧の程度を調節することによっ
て該ガス中の汚染物質を平均粒径0.2〜0.5μｍの大きさ
に析出させる第２の工程、 （３）前記第２の工程で得られた汚染物質が析出してい
るガスを0.1μｍ以上を捕捉できる濾材を用いて濾過
し、析出物を除去してガスを清浄化する第３の工程、お
よび （４）前記第３の工程で得られた析出物が除去されたガ
スを昇圧して超臨界ガスまたは液化ガスとして前記第１
の工程に供給する第４の工程、 を有することを特徴とする超臨界ガス又は液化ガスによ
る基板の洗浄方法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項において、前記第１
の工程における超臨界ガスまたは液化ガスが有機溶媒、
酸或はアルカリを含有することを特徴とする超臨界ガス
又は液化ガスによる基板の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62009859A JP2574781B2 (ja) | 1987-01-21 | 1987-01-21 | 超臨界ガス又は液化ガスによる基板の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62009859A JP2574781B2 (ja) | 1987-01-21 | 1987-01-21 | 超臨界ガス又は液化ガスによる基板の洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63179530A JPS63179530A (ja) | 1988-07-23 |
| JP2574781B2 true JP2574781B2 (ja) | 1997-01-22 |
Family
ID=11731859
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62009859A Expired - Fee Related JP2574781B2 (ja) | 1987-01-21 | 1987-01-21 | 超臨界ガス又は液化ガスによる基板の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2574781B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JPH03190131A (ja) * | 1989-12-19 | 1991-08-20 | Iwatani Internatl Corp | 半導体基板の洗浄装置 |
| JPH03261128A (ja) * | 1990-03-09 | 1991-11-21 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 有機硬化膜の除去方法 |
| FR2686351A1 (fr) * | 1992-01-20 | 1993-07-23 | Metalimphy | Procede de nettoyage et degraissage de produits metalliques conditionnes sous forme de bobine ou de feuilles formant tas et installation pour sa mise en óoeuvre. |
| EP0893166A4 (en) * | 1996-09-25 | 2004-11-10 | Shuzurifuresher Kaihatsukyodok | WASHING SYSTEM USING LIQUID, HIGH DENSITY GAS |
| US6358673B1 (en) | 1998-09-09 | 2002-03-19 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Pattern formation method and apparatus |
| JP2002352420A (ja) * | 2001-05-22 | 2002-12-06 | Fuji Electric Co Ltd | 磁気記録媒体の製造方法および製造装置 |
| US6880560B2 (en) | 2002-11-18 | 2005-04-19 | Techsonic | Substrate processing apparatus for processing substrates using dense phase gas and sonic waves |
| JP5477131B2 (ja) * | 2010-04-08 | 2014-04-23 | 東京エレクトロン株式会社 | 基板処理装置 |
| TW202325416A (zh) * | 2021-08-05 | 2023-07-01 | 日商東京威力科創股份有限公司 | 基板處理方法及基板處理裝置 |
| CN115739844A (zh) * | 2022-10-28 | 2023-03-07 | 浙江大学 | 超临界晶圆清洗/干燥介质回收方法以及系统 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5410539A (en) * | 1977-06-24 | 1979-01-26 | Matsushita Electric Works Ltd | Door |
| JPS59502137A (ja) * | 1982-12-06 | 1984-12-27 | ヒユ−ズ・エアクラフト・カンパニ− | 超臨界ガスによる物品の清浄化方法 |
| JPS60192333A (ja) * | 1984-03-13 | 1985-09-30 | Hitachi Ltd | 有機塗布硬化膜の除去方法 |
| JPS61129003A (ja) * | 1984-11-28 | 1986-06-17 | Hitachi Ltd | 抽出分離装置 |
| JPS61204002A (ja) * | 1985-03-06 | 1986-09-10 | Hitachi Ltd | 超臨界状態の溶媒による抽出分離方法 |
-
1987
- 1987-01-21 JP JP62009859A patent/JP2574781B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63179530A (ja) | 1988-07-23 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |