JPS61129003A

JPS61129003A - 抽出分離装置

Info

Publication number: JPS61129003A
Application number: JP59249574A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Sugai; 博菅井; Masahiro Yoshida; 正博吉田; Tsunehiko Takakusaki; 高草木　常彦; Joshiro Sato; 佐藤　譲之良; Sankichi Takahashi; 燦吉高橋; Harumi Matsuzaki; 松崎　晴美
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1984-11-28
Filing date: 1984-11-28
Publication date: 1986-06-17

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の利用分野〕本発明は、抽出分離装置に係り、特に、石油残渣油の脱
瀝、石炭液化後の原油の分離精製、イオン交換樹脂から
の有機物の溶出、食品および医薬品分野における酵素、
ホルモン、ビタミンなどの濃縮回収、薬品の精製、香料
、スパイスの抽出、動植物性脂肪類の抽出、分離を効率
よく行なうことができる抽出分離装置に関する。

〔発明の背景〕

近年、注目されはじめているものに、臨界状態を超えた
状態にある、所謂、超臨界流体を用いた抽出分離方法が
ある。この抽出分離方法は、超臨界流体の溶媒能力、又
は、超臨界流体を一成分とする混合系の特殊な相挙動、
あるいは、その両者を利用したものであり、通常の液体
抽出に比して、固体や粘ちょうな相への溶媒の浸透性が
優れていること、安価な溶媒の使用や溶質の分離回収が
容易であること、また、蒸留に比して、比較的低温下で
の操作が可能でおること等のｆｉＩ徴がある。そのため
、蛭近、この方法は各種分野で抽出分離法としての応用
が検討されている。

第３図は、特公昭５４−３９４０号公報で開示された従
来の代表的な超臨界流体、又は、液化流体による抽出分
離の可能な装置を示し、例えば、植物性物質に含有され
る精油、樹脂類、芳香成分、嗜好成分又は薬用成分など
の有効成分を抽出し、或は、魚肉、干燥魚肉、畜肉類な
どの動物性物質に含まれるエキス分、酸化油脂および味
覚を損ね供給し、この原料供給タンクには液化炭酸ガス
貯槽、または、ボンベ６９から管路７１，７２及び７３
を経て、液化炭酸ガスが送シ込まれる。供給タンク６８
の流出管に設けたパルプを経て所定量の原料が液化炭酸
ガスと共に密封抽出容器７４内に供給される。

抽出容器内には、駆動機７０の垂直回転軸に破砕攪拌翼
７５が取付けられ、この回転軸端は容器７４の内壁面に
放射状に設けた架橋部材によって構成される軸受部７６
に嵌装される。従って、破砕攪拌翼７５を高速回転して
も回転軸の横振れを生じることがない。

軸受部７６の下部に濾過器７７が設けられる。

原料は動植物性物質であり、抽出容器７４内で破砕攪拌
翼７５で高速に攪拌されて微粉末化、コロイド化、ゲル
化するため、−過器７７のＦ材は目詰シを起し難い物が
用いられる。

抽出物を溶有する液化炭酸ガス（以下、抽出物含有液化
炭酸ガスと呼ぶ）は−過器７７で濾過され、抽出容器７
４の器底部に設けた。管路７８を経て、この管路上に設
けたフィルター７９を通して抽出物含有液化炭酸ガス中
に含まれる原料残渣を戸別する。

フィルター７９で原料残渣を戸別した抽出物含有液化炭
酸ガスは密封型気化器８０内に流入する。

一方、抽出容器７４の下方に残渣液タンク８１が併設さ
れ、抽出、容器７４の底部に設けた残渣液排出管８２が
残渣タンク８１に連結される。濾過器７７で戸別された
未抽出の原料残渣は、抽出物含有液化炭酸ガスに懸濁さ
れた残渣液となる。この残渣液は排出管８２に設けたバ
ルブを介してり／り８１内に供給される。このタンク８
１内に回転濾過器８３が装備され、戸別された抽出物含
有る。戸別された残渣は、回転濾過器８３の遠心力によ
って戸材面に沿って上方へ移動し、残渣排出管８４から
系外に排出される。

各濾過器７７．８３で濾過された抽出物含有液化炭酸ガ
スが気化器８０に吹込まれる時、ドライアイスが生じな
いようにするためのａ制御弁８７を備えた気化ガス放出
管路８５が、気化器に設けられる。この管路には脱水、
脱臭のためのシリカゲル充填器８８、活性炭充填器８９
が設けられ、気化ガスはこれらの充填器を通り、液化機
構９０で冷却されて液化し、貯槽、または、ボンベ６９
に　　′至り、液体炭酸ガスをリサイクルして利用する
。

もし、貯槽６９の内圧が１昇したときは、貯槽、又は、
ボンベに設けたブロー弁で放出してもよい−が、貯槽又
はボンベに管路８５を介して液化機構９０で液化炭酸ガ
スとし、貯槽又はボンベの内部圧力、温度を降下させる
ことができる。。

図中、９１は圧力計、９２はガスプロー管、９３は安全
弁を示す。

従来技術における超臨界流体又は液化流体による抽出分
離装置の欠点は、抽出槽及び分離槽の圧力と温度が、そ
れぞれ、独立制御及び高精度制御出来ない点にある。

抽′出槽で抽出される抽出物質は抽出槽の圧力と温度に
よってきまる。即ち、あ仝圧力、ある温度で抽出される
物質と別の圧力、別の温度で抽出される物質とは異なる
。又、分離槽でも、例えば、抽出槽で複数の抽出物質が
抽出された場合、それぞれの抽出物質の分離摘出条件は
異なって来る。

即ち、ある圧力、ある温度で第一の物質が分離摘出され
、別の圧力、別の温度によって、第二の物質が分離摘出
される。

これらに対応するには、抽出槽及び分離槽の圧力と温度
は、それぞれに独立制御及び高精度制御する必要がある
。又、第３図の従来技術では、連続して抽出することが
可能ではあるが、人の手で、供給タンク６８の流出管に
設けたパルプの開閉を・行なわなければならない。又、
密封抽出容器７４の内部の状態がわからないため、供給
タンク６８から対象物質を入れるタイミングが難しい。

このタイミングにより、抽出分離能力に大きな差が生じ
る。そこで、供給タンクから抽出槽に対象物質を自動的
に、且つ、内部の状態をとらえて、入れる制御をする必
要がある。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、連続して被抽出物を抽出し、抽出槽及
び分離槽の圧力と温度を独立に制御できる抽出分離装置
を提供することにある。

〔発明の概要〕

本発明の抽出分離装置は、抽出層を数個備え、抽出用流
体を抽出槽に交互に流す制御機構を備え、且つ、抽出槽
および分離槽に独立した圧力制御機構及び温度制御機構
を備えたことを特徴とする。

本発明に用いられる抽出用流体には、通常、（１）液相
と気相の中間の状態にある、いわゆる、超臨界流体、（
２）液化流体、例えば、液化炭酸ガス、（８）通常の有
機溶媒がある。

％に、超臨界流体を用いることが望ましい。又、必要に
応じて超臨界流体を混合して用いることもできる。

〔発明の実施例〕

以下、本発明の一実施例を第１図によシ説明する。第１
図は超臨界流体による抽出分離装置を示す。

図に於いて、ｌは流体源、５は流体蓄積メンタ１０はモ
ータ１１を装着した循環ポンプ、１３゜６３．６４．６
５は圧力調整機構を示す。１６は流れる流体の温度を制
御するための熱交換器であり、１７は熱交換器１６の温
度を調節する温度スイッチを示す。２７Ａ、Ｂは抽出槽
であり、２２゜２４．２５，２６Ａ、Ｂ温度調節機構に
よシ、槽内の温度が一定に調節される。１９．２８Ａ、
Ｂは自動弁であり、切換条件により開閉し流体の流れる
方向を決定する。３４は分離槽で、減圧弁３３により圧
力を調整し、３５，３６，３７゜３８温度調節機構によ
り温度を調節する。４１は分離槽３４で分離された被抽
出物を回収する摘出ンンクであシ、液面検出器４２を備
える。４８は気化タンクであり、減圧弁４７により圧力
を調節される。５３は、気化タンク４８よシ流れてくる
気体を流体に変える液化器を示す。

次に、抽出分離手順について説明する。

まず、対象物質を抽出４１１２７Ａに入れ、次に、スト
ップ弁５４，５５，７．２ＯＡ、Ｂを開き、９．１２ス
トツプ弁を閉じて、流体源１の流体を配管２，３，６．
１４を通じて系統全体に徐々に充填する。充填後、スト
ップ弁５４，７，２０Ａ。

Ｂを閉じ、９．１２ストツプ弁は開状態とする。

この初充填終了時、系統全体は気化又は液化の状態にあ
る。５６．５７は逆上弁を示す。次に、液化器５３を動
作させ、流体を液化させる。液化器の温度は、温度スイ
ッチ６２によシ制御されている。５８は保温材を示す。

液化した流体は循環ポンプ１０により規定圧力まで昇圧
され、同時に熱交換器１６によシ温度を上げられ、熱交
換器１６の出口では超臨界状態となる。熱交換器１６は
温度スイッチ１７により制御される。熱交換器１６閉鎖
しておく。ここで、抽出層の圧力と温度は、どんな物質
を抽出するか、その抽出目標物質によって異なり、且つ
、精度よく制御しなければならない。そこで、圧力は１
３，６３．６４．６５圧力調整機構により制御する。圧
力調整タンク１３の内部には、ピストン６３が設けられ
、圧力調整タンク１３の中をＡ、・Ｂ室に区切っている
。ピストン６３は、Ａ、Ｂ室内の圧力によシバランスす
る。Ａ室にはポンプの吐出圧が加わり、Ｂ室にはガスボ
ンベ６５の圧力が加わっている。このため、ポンプ吐出
圧に変動があっても、圧力調整タンク１３で吸収し、圧
力を制御することができる。温度はヒータ２５Ａ１　ヒ
ータの温度スイッチ２６Ａ１抽出槽２７Ａ内の温度を制
御する温度スイッチ２２Ａにより制御される。父、恒温
槽２５Ａにより抽出槽２７Ａの温度制御を容易とした。

又、抽出槽内の圧力は圧力計５９Ａにより示され、槽内
の圧力が規定値以上に上がると安全弁３０Ａが動作する
。又、抽出槽の抽出効率を高めるため、必要により、抽
出槽には図示しない攪拌装置及び濾過器を設置すること
ができる。

抽出槽で抽出された被抽出物と超臨界流体の混合流体は
、２８Ａ自動弁、配管３１、減圧弁３３を通り、分離槽
３４に送られる。分離槽における抽出物質の分離条件（
圧力及び温度）は抽出物質毎に異なり、且つ、精度を要
するので、減圧弁３３により、分離ｆ！３４の目標圧力
まで減圧する。

又、温度については、抽出槽と同様にヒータ３７、ヒー
タの温度スイッチ３６、分離槽内の温度を制御するＪＡ
Ｗｔスイッチ３８によプ制御される。又、恒温槽３５に
よシ、分離槽３４の温度制御を容易とする。又、抽出槽
内の圧力は圧力計６０により示され、槽内の圧力が規定
値以上に上がると安全弁３９が動作する。分離槽３４に
より分離された被抽出物は、分離槽３４の底部にたまる
のでストップ弁４０．４４を開くことにより、摘出タン
ク４１に蓄積される。摘出タンク４１よシ被抽出物を取
り出す場合は、ストップ弁４０．４４ｉ閉じ、ブロー弁
４５を開き摘出タンク内の圧力を減圧し木後、摘出弁４
３を開けばよい。

分１１ｉ！４３４で抽出物質を分離した流体（超臨界状
態又は液化状態又は気化状態）は、配管４１、減圧弁４
７を通シ、気化タンク４８に送られる。

ここで流体は所定の圧力、温度まで下げられる。

気化タンク４８の圧力は減圧弁４７によシ設定される。

タンク内の圧力は圧力計６１により示され、タンク内圧
力が規定値以上の場合、安全弁５０が動作する。又、タ
ンク内装置は温度計５１によシ示される。

気化タンク４８を出た流体（液化状態、又は、気化状態
）は、配管５２を通り、液化器５３を通ることにより、
完全な液体として、配管３を通り、再び、循環ポンプ１
０に送られリサイクル利用される。４はフィルターを示
す。

次に、抽出槽２７Ａと２７Ｂの切換について説明する。

第２図に抽出４２７人から２７Ｂに切換える手ｊ＠を示
す。第２図に於いて、抽出槽２７Ａが被抽出物を抽出す
るのに要する時間は、対象物質の量、抽出条件により定
められる。そこで抽出゛２始と同時にタイマー６６に抽
出時間をセットしてＯＮする。従って、タイマー６６が
ＯＦＦ状態となったときが、抽出槽２７Ｂへの切替え条
件の確立となる。又、対象物質の量から被抽出物の量は
推定できる。従って、抽出開始前に液面検圧器４２を推
定量にセットし、摘出タンク内の被抽出物が規定量にな
ったときも、抽出槽２７Ｂへの切替え条件確立となる。

さらに、抽出槽２７Ｂ内に対象物質及び超臨界流体が充
填されていなければならない。従って、切換の条件は、
タイマー６６がＯＦＦ、又は、摘出タンク内液面が規定
値で、しかも、Ｂ抽出槽内が準備完了で確立する。切換
乗件確立後、抽出槽出側自動弁２８Ｂを開き、Ａ抽出槽
入側自動弁１９人、出側自動弁２８Ａを閉じる。２８Ｂ
自勘弁開動作後、タイマー６６をリセットしＯＮする。

又、自動弁１９Ａ又は自動弁２８Ａを閉じた後、ヒータ
２５Ａｔ−ＯＦＦし、抽出槽２７Ａ内の対象物質の入替
を行なう。入替の手順はヒータ２５ＡのＯＦＦの後ブロ
ー弁２９Ａき、対象物質を入替える。その後、ストップ
弁２０人を開き、流体源１より流体を抽出槽２７Ａ内に
充填し、抽出槽内の空気を抜く。確認はブロー弁２９人
から流体が出てきたことによる。空気抜き完了後、ブロ
ー弁２９Ａ１ストツプ弁２０Ｂを閉鎖し、ヒータ２５Ａ
をＯＮする。次に、抽出槽内の温度が規定値となった後
、自動弁１９Ｂを開く。自動弁１９Ｂの閉動作が抽出槽
内の準備完了条件となる。この間に、ストップ弁４０．
４４を閉じ、ブロー弁４５を開き、摘出タンク４１の圧
力を下げた後、ストップ弁４３を開き、被抽出物を回収
する。回収後、ストップ弁４３を閉じ、ストップ弁４４
を開き、摘出タンク４１内に超臨界流体を充填し、摘出
タンク内の空気抜きを行ないストップ弁４５を閉じる。

次に、ストップ弁４０を開けば、摘出タンク４１に被抽
出物を回収することができる。

本実画側を繰返えすことにより、抽出は連続して行なわ
れ、且つ、圧力、温度を自由に制御できるため、高能率
で被抽出物の抽出作業を行なうことができる。又、抽出
槽が三個以上になっても、本発明により同様の効果が得
られる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、抽出槽の切換が可能となるため、被抽
出物を連続して抽出することができ、且つ、抽出槽、分
離槽内の圧力、温度を独立制御できるため、目的物を高
効率で抽出分離することが去ｉきる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す系統図、第２図は本発
明における抽出槽の切換手順を示すブロック図、第３図
は従来の抽出分離装置を示す系統図である。１・・・流体源、１０・・・循環ポンプ、１９Ａ、１９
Ｂ・・・自動弁、２２Ａ、２２Ｂ・・・温良スイッチ、
２４Ａ。２４Ｂ・・・恒温槽、２５Ａ、２５Ｂ・・・ヒータ、２
６人。

Claims

【特許請求の範囲】１、流体源と、この流体源からの流体を昇圧するための
循環ポンプと、対象物質から目標物質を抽出するための
複数基の抽出槽と、この抽出槽に流体を選択的に流すた
めの切換制御機構と、前記抽出槽の圧力及び温度をそれ
ぞれ独立に制御するための第一の圧力制御機構及び第一
の温度制御機構と、前記抽出槽より抽出された前記目標
物質を分離回収するための分離槽と、この分離槽の圧力
及び温度をそれぞれ独立に制御するための第二の圧力制
御機構及び第二の温度制御機構と、前記分離槽からの流
体に含まれる前記目標物質以外の抽出物を前記流体と分
離するための気化タンクと、この気化タンク内の圧力を
減圧する減圧弁と、前記気化タンクからの流体を液体に
変換する液化器とからなることを特徴とする抽出分離装
置。２、特許請求の範囲第１項において、前記抽出槽に流体を交互に流す前記切換制御機構の切換
条件が前記抽出槽における前記目標物質の抽出時間であ
ることを特徴とする抽出分離装置。３、特許請求の範囲第１項において、前記抽出槽に流体を交互に流す前記切換機構の切換条件
が前記分離槽における前記目標物質の抽出量であること
を特徴とする抽出分離装置。