JP2572473B2 - 着色顔料及びその製造方法 - Google Patents
着色顔料及びその製造方法Info
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は塗料に使用される着色顔料及びその製造方法
に関する。
に関する。
従来、塗料用の着色顔料には無機顔料および有機顔料
が使用されているが、無機顔料はカバーできる色域が狭
く、鉛、クロム、およびカドミウムなどの重金属を含む
顔料は環境保全の観点から今後使用が規制される可能性
がある。一方有機顔料は高価である。またこれらの顔料
には金属が持っている光沢がない。
が使用されているが、無機顔料はカバーできる色域が狭
く、鉛、クロム、およびカドミウムなどの重金属を含む
顔料は環境保全の観点から今後使用が規制される可能性
がある。一方有機顔料は高価である。またこれらの顔料
には金属が持っている光沢がない。
本出願人は特願平１−140998号においてCu100-a-bNia
PB（ただし、ａ、ｂは原子％で５≦ａ≦40、15≦ｂ≦2
0）で示される組成を有し、非晶質相からなり、厚さ５
μｍ以下、アスペクト日（短径及び長径の比）５以上、
短径及び長径５〜500μｍの形状を有する塗料用着色合
金粉末を提案した。
PB（ただし、ａ、ｂは原子％で５≦ａ≦40、15≦ｂ≦2
0）で示される組成を有し、非晶質相からなり、厚さ５
μｍ以下、アスペクト日（短径及び長径の比）５以上、
短径及び長径５〜500μｍの形状を有する塗料用着色合
金粉末を提案した。
従来の一般的顔料は金属光沢と発色とを兼ね備えた塗
料用顔料ではなかった。
料用顔料ではなかった。
一方、本出願人が提案したCu−Ni−Ｐ系着色顔料は金
属光沢と発色を兼ねているが、塗料の焼付温度（最高約
200℃）にて変色あるいは色むらを呈することがあるこ
とが分かった。この原因は顔料の着色を呈する粉末表面
が塗料の焼付雰囲気において耐酸化性が十分でないため
に、また焼付温度における耐熱性が十分でないために、
なんらかの表面構造の変化が起こることによると考えら
れる。
属光沢と発色を兼ねているが、塗料の焼付温度（最高約
200℃）にて変色あるいは色むらを呈することがあるこ
とが分かった。この原因は顔料の着色を呈する粉末表面
が塗料の焼付雰囲気において耐酸化性が十分でないため
に、また焼付温度における耐熱性が十分でないために、
なんらかの表面構造の変化が起こることによると考えら
れる。
本発明はこのような問題点を解消して均一着色可能な
顔料およびその製造方法を提供することを目的とする。
顔料およびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明に係る着色顔料は、Cr5〜20at％、P7〜17at
％、C8〜15at％、残部Feからなる組成、好ましくは、さ
らにNi10at％以下およびMo5at％以下の１種以上を含有
する組成を有し、表面に着色膜が形成された扁平形状の
急冷凝固粉末からなることを特徴とする。
％、C8〜15at％、残部Feからなる組成、好ましくは、さ
らにNi10at％以下およびMo5at％以下の１種以上を含有
する組成を有し、表面に着色膜が形成された扁平形状の
急冷凝固粉末からなることを特徴とする。
以下、本発明の構成を説明する。
先ず、組成限定理由を説明する。
本発明は、以下述べる合金元素と不純物以外は鉄から
なる鉄系材料を顔料とするものである。
なる鉄系材料を顔料とするものである。
Crが5at％以下であると耐食性および耐熱性が低下
し、以下説明する発色のための熱処理条件が塗料焼付条
件より高温かつ／または長時間になると、塗料焼付の際
に発色むらが起こる。熱処理条件より塗料焼付条件が低
温かつ／または短時間であると、塗料焼付の際に発色む
らが起こらないが、色調が赤系統に限定されてしまい、
多種の色調を提供することができないので、本発明では
Cr5at％以下に限定する。一方、Cr含有量が20at％を超
えると非晶質形成能が低下し、これに伴って結晶組織生
成傾向が強まる。そうすると結晶内あるいは結晶間での
わずかな組成のずれが起こり、顔料の色調は非常に不安
定となる。これは粉末全体の組成および着色のための加
熱温度が同じであっても二次相の大きさ、種類などによ
って、表面に形成される酸化膜が影響されるためと考え
られる。したがって、非晶質形成能が劣る鉄系材料粉末
は顔料として要求される一定色調を呈しないので、本発
明では20at％以下にCr含有量を限定する。以下説明する
ＰおよびＣの含有量を非晶質構造が容易に形成されるよ
うに限定するのも同様の理由からである。
し、以下説明する発色のための熱処理条件が塗料焼付条
件より高温かつ／または長時間になると、塗料焼付の際
に発色むらが起こる。熱処理条件より塗料焼付条件が低
温かつ／または短時間であると、塗料焼付の際に発色む
らが起こらないが、色調が赤系統に限定されてしまい、
多種の色調を提供することができないので、本発明では
Cr5at％以下に限定する。一方、Cr含有量が20at％を超
えると非晶質形成能が低下し、これに伴って結晶組織生
成傾向が強まる。そうすると結晶内あるいは結晶間での
わずかな組成のずれが起こり、顔料の色調は非常に不安
定となる。これは粉末全体の組成および着色のための加
熱温度が同じであっても二次相の大きさ、種類などによ
って、表面に形成される酸化膜が影響されるためと考え
られる。したがって、非晶質形成能が劣る鉄系材料粉末
は顔料として要求される一定色調を呈しないので、本発
明では20at％以下にCr含有量を限定する。以下説明する
ＰおよびＣの含有量を非晶質構造が容易に形成されるよ
うに限定するのも同様の理由からである。
Ｐは非晶質の形成を容易にする元素である。Ｐ含有量
が7at％以上であると非晶質形成が容易になる。一方、
Ｐ含有量が17at％を超えると顔料が脆くなって、塗料と
混合するときに割れ、発色している酸化表面より内部の
鉄合金が露出され、これが原因となって本来の色調を失
うなどの問題が起こる。
が7at％以上であると非晶質形成が容易になる。一方、
Ｐ含有量が17at％を超えると顔料が脆くなって、塗料と
混合するときに割れ、発色している酸化表面より内部の
鉄合金が露出され、これが原因となって本来の色調を失
うなどの問題が起こる。
ＣはＰと同様に非晶質化を容易にする。Ｃ含有量が8a
t％未満であると、非晶質化が困難になり、15at％を超
えると脆化を招きＰと同様に問題がある。
t％未満であると、非晶質化が困難になり、15at％を超
えると脆化を招きＰと同様に問題がある。
Niは光沢が極めて良好な滑らかな顔料表面の形成に効
果がある。MoもNiと同様の効果がある。但し、Niの含有
量が10at％を超えまたMoが5at％を超えると、非晶質化
が困難になるので、Ni含有量を10at％以下、Mo含有量を
5at％以下に限定する。NiとMoを含有させる時はその合
計量を11at％以下にすることが望ましい。
果がある。MoもNiと同様の効果がある。但し、Niの含有
量が10at％を超えまたMoが5at％を超えると、非晶質化
が困難になるので、Ni含有量を10at％以下、Mo含有量を
5at％以下に限定する。NiとMoを含有させる時はその合
計量を11at％以下にすることが望ましい。
顔料粉末の形状はリーフィング現象を効果的に起こさ
せて光沢を高めるためには扁平形状であることが必要で
ある。
せて光沢を高めるためには扁平形状であることが必要で
ある。
また、顔料粉末材料の構造は、組成の均一性を確保す
るために急冷凝固粉末であることが必要である。本願で
いう急冷凝固とはアトマイズ法よりは急速冷却になる方
法であって、溶融金属を強制冷却されている回転体に吹
き付けて冷却すると同時に粉末を得る方法を意味する。
るために急冷凝固粉末であることが必要である。本願で
いう急冷凝固とはアトマイズ法よりは急速冷却になる方
法であって、溶融金属を強制冷却されている回転体に吹
き付けて冷却すると同時に粉末を得る方法を意味する。
さらに、顔料粉末は表面に着色膜を有するものであ
る。粉末自体は鉄合金特有の色（酸化されていない時は
銀色の金属光沢、酸化されている時は赤もしくは茶の錆
色、多くの場合はこれらが混じった美観を欠く色調）を
有するのであるが、これは顔料として使用されるに適す
る美しい色調ではない。本発明においては表面が美しい
色調を呈する。またその色調は急冷凝固粉末を酸素含有
雰囲気で加熱することにより得られるために酸化物に起
因するものと考えられる。
る。粉末自体は鉄合金特有の色（酸化されていない時は
銀色の金属光沢、酸化されている時は赤もしくは茶の錆
色、多くの場合はこれらが混じった美観を欠く色調）を
有するのであるが、これは顔料として使用されるに適す
る美しい色調ではない。本発明においては表面が美しい
色調を呈する。またその色調は急冷凝固粉末を酸素含有
雰囲気で加熱することにより得られるために酸化物に起
因するものと考えられる。
急冷凝固粉末の粉末の厚さ、短径および長径寸法につ
いて種々検討したところ、厚さが５μｍを超えると塗膜
の平滑度が悪くなり、短径が５μｍ以下では粉末相互の
重なりが不均一となり、長径が500μｍを超えると塗膜
の強度が劣化し、アスペクト比が５未満であるとリーフ
ィング現象が起こりにくくなることが分かった。したが
って、塗膜状態を良好に維持しつつリーフィング現象を
効果的におこさせて光沢を高めるためには厚さ５μｍ以
下、アスペクト比（厚さに対する長径の比）５以上、短
径及び長径５〜500μｍの範囲が好ましい。
いて種々検討したところ、厚さが５μｍを超えると塗膜
の平滑度が悪くなり、短径が５μｍ以下では粉末相互の
重なりが不均一となり、長径が500μｍを超えると塗膜
の強度が劣化し、アスペクト比が５未満であるとリーフ
ィング現象が起こりにくくなることが分かった。したが
って、塗膜状態を良好に維持しつつリーフィング現象を
効果的におこさせて光沢を高めるためには厚さ５μｍ以
下、アスペクト比（厚さに対する長径の比）５以上、短
径及び長径５〜500μｍの範囲が好ましい。
本発明に係る好ましい着色顔料の製法は、所定組成を
有する合金溶湯を急冷凝固させて非晶質構造を有する、
扁平形状の粉末とし、該粉末を150℃〜700℃の温度で酸
素含有雰囲気で加熱する方法である。急冷凝固粉末が酸
素含有雰囲気で調製された時は若干酸化しており、これ
が均一発色の妨げとなるから、粉末調製後酸洗後で表面
の調節をすることが好ましい。酸洗などは急冷凝固粉末
が表面酸化されていないときは必要ない。
有する合金溶湯を急冷凝固させて非晶質構造を有する、
扁平形状の粉末とし、該粉末を150℃〜700℃の温度で酸
素含有雰囲気で加熱する方法である。急冷凝固粉末が酸
素含有雰囲気で調製された時は若干酸化しており、これ
が均一発色の妨げとなるから、粉末調製後酸洗後で表面
の調節をすることが好ましい。酸洗などは急冷凝固粉末
が表面酸化されていないときは必要ない。
本発明の着色顔料のさらに好ましい製造法としては、
前述した組成を有する合金の溶湯をノズルから流出さ
せ、この溶湯にガスを噴霧することによって溶湯の液滴
流方向に配置された傘型の回転冷却体の表面に、前記液
滴を凝固しないうちに衝突させ急冷凝固させる方法が挙
げられる。そして、必要に応じて、得られた粉末から前
述した形状特性を有するものを分取すればよい。この方
法によれば、前述した形状特性を有する合金粉末を70％
以上の収率で製造することができる。
前述した組成を有する合金の溶湯をノズルから流出さ
せ、この溶湯にガスを噴霧することによって溶湯の液滴
流方向に配置された傘型の回転冷却体の表面に、前記液
滴を凝固しないうちに衝突させ急冷凝固させる方法が挙
げられる。そして、必要に応じて、得られた粉末から前
述した形状特性を有するものを分取すればよい。この方
法によれば、前述した形状特性を有する合金粉末を70％
以上の収率で製造することができる。
第１図には、本発明の合金粉末を製造するための装置
の一例が示されている。すなわち、図示しないルツボに
て溶融された合金の溶湯１を流出するノズル２が設置さ
れており、落下する溶湯１に対して高圧の噴射ガスを吹
き付ける噴霧化ノズル３が設置されている。噴霧化ノズ
ル３はノズル２を囲むように例えば円形に配置され、多
数の噴出口から溶湯１の流れに向けて高速ガスを噴出す
る構造となっている。ノズル２の下方には、傘型の回転
冷却体４がその回転軸をノズル２の直下からやや横方向
にずらして配置されている。したがって、ノズル２から
流出し落下する溶湯１の流れに対して、噴霧化ノズル３
から高圧の噴出ガスが吹き付けられ、これによって溶湯
１の液滴５が形成される。この液滴５は下方に向けて広
がりながら飛散し、回転冷却体４の円錐面に衝突し急冷
凝固し、扁平化されたフレーク状の合金粉末６が形成さ
れる。
の一例が示されている。すなわち、図示しないルツボに
て溶融された合金の溶湯１を流出するノズル２が設置さ
れており、落下する溶湯１に対して高圧の噴射ガスを吹
き付ける噴霧化ノズル３が設置されている。噴霧化ノズ
ル３はノズル２を囲むように例えば円形に配置され、多
数の噴出口から溶湯１の流れに向けて高速ガスを噴出す
る構造となっている。ノズル２の下方には、傘型の回転
冷却体４がその回転軸をノズル２の直下からやや横方向
にずらして配置されている。したがって、ノズル２から
流出し落下する溶湯１の流れに対して、噴霧化ノズル３
から高圧の噴出ガスが吹き付けられ、これによって溶湯
１の液滴５が形成される。この液滴５は下方に向けて広
がりながら飛散し、回転冷却体４の円錐面に衝突し急冷
凝固し、扁平化されたフレーク状の合金粉末６が形成さ
れる。
なお、噴霧化ノズル３からの噴射ガス圧は、好ましく
は30kg/cm2以上とされる。また、噴射ガスとしては、例
えばアルゴン、ヘリウム、窒素、空気、あるいは混合ガ
スなど各種のものが使用可能である。さらに、回転冷却
体４は、例えば水冷などの手段によって50℃以下に冷却
され、回転数は1000−20000rpmとされることが好まし
い。
は30kg/cm2以上とされる。また、噴射ガスとしては、例
えばアルゴン、ヘリウム、窒素、空気、あるいは混合ガ
スなど各種のものが使用可能である。さらに、回転冷却
体４は、例えば水冷などの手段によって50℃以下に冷却
され、回転数は1000−20000rpmとされることが好まし
い。
また熱処理条件についても温度、時間について種々検
討した結果、150℃未満ではかなりの長時間熱処理して
初めて着色し、一方700℃を超えると短時間熱処理で粉
末の凝集が起こりまた表面光沢がなくなることが分かっ
た。
討した結果、150℃未満ではかなりの長時間熱処理して
初めて着色し、一方700℃を超えると短時間熱処理で粉
末の凝集が起こりまた表面光沢がなくなることが分かっ
た。
なお、結晶化は約450℃から起こるが、結晶化によっ
ては着色が失われない。
ては着色が失われない。
発色は低温・短時間条件では赤色であり、高温・長時
間条件になるにしたがって着色は順に赤、青、緑、茶、
紫と各種の色に変化させることができる。
間条件になるにしたがって着色は順に赤、青、緑、茶、
紫と各種の色に変化させることができる。
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明する。
［実施例］ 実施例１ 第１図に示した装置を用い、Fe−Cr10−P10−C10の組
成の合金をそれぞれルツボに入れ、1100℃で溶融させて
溶湯１とした。ノズル２から流出滴下する溶湯１に対し
て噴霧化ノズル３よりアルゴンガスを100kg/cm2の圧力
で吹き付けて液滴５を形成し、この液滴５を凝固しない
うちにロール径200mmφ、円錐角度90゜、回転数7200rpm
の回転冷却体に衝突させ、木の葉形のフレーク状粉末６
を得た。この粉末は、厚さ２μｍ粒径20〜150μｍの扁
平円盤および扁平楕円板状粉末であった。それを希硫酸
により表面調質し、20℃真空中５時間の脱水を行った。
十分表面から水分を除去した後、均熱炉により大気中雰
囲気で着色した。着色により表１の結果を得た。
成の合金をそれぞれルツボに入れ、1100℃で溶融させて
溶湯１とした。ノズル２から流出滴下する溶湯１に対し
て噴霧化ノズル３よりアルゴンガスを100kg/cm2の圧力
で吹き付けて液滴５を形成し、この液滴５を凝固しない
うちにロール径200mmφ、円錐角度90゜、回転数7200rpm
の回転冷却体に衝突させ、木の葉形のフレーク状粉末６
を得た。この粉末は、厚さ２μｍ粒径20〜150μｍの扁
平円盤および扁平楕円板状粉末であった。それを希硫酸
により表面調質し、20℃真空中５時間の脱水を行った。
十分表面から水分を除去した後、均熱炉により大気中雰
囲気で着色した。着色により表１の結果を得た。
その粉末をアクリル塗料に添加して塗装した。塗装方
法はアクリル樹脂（日本油脂（株）製、商品名アクリッ
ク＃500）100部−粉末30部の割合で配合し溶剤で粘性を
調整した後、口径1.2mmφのスプレイガンでアルミ板上
に塗布厚さ20〜30μｍに塗布した後、120℃×20分で焼
付けした。その後アクリルラッカーを30〜40μｍの厚さ
に塗布し、160℃×25分の焼付けした。
法はアクリル樹脂（日本油脂（株）製、商品名アクリッ
ク＃500）100部−粉末30部の割合で配合し溶剤で粘性を
調整した後、口径1.2mmφのスプレイガンでアルミ板上
に塗布厚さ20〜30μｍに塗布した後、120℃×20分で焼
付けした。その後アクリルラッカーを30〜40μｍの厚さ
に塗布し、160℃×25分の焼付けした。
色差計（東京電色（株）製）により塗膜形成後の色差
を測定したところ、 L:Value lightness 明度 tan θ:hue 色相 （a2＋b2）1/2:chroma 釈度 の色立体から算出されたΔＥ（色差） ΔＥ＝（ΔL2＋Δa2＋Δb2）1/2 の値は0.3以下（目で見て殆ど変化のない水準）であっ
た。
を測定したところ、 L:Value lightness 明度 tan θ:hue 色相 （a2＋b2）1/2:chroma 釈度 の色立体から算出されたΔＥ（色差） ΔＥ＝（ΔL2＋Δa2＋Δb2）1/2 の値は0.3以下（目で見て殆ど変化のない水準）であっ
た。
実施例２ 実施例１と同様な方法で、表２の組成の合金の扁平粉
末を得た。
末を得た。
No.1はCr含有量が少ない比較例、No.7はP,C含有量が
少ない比較例、No.8はＰ含有量が多く、Ｃ含有量が少な
い比較例である。扁平粉末を希硫酸により表面調質した
のち十分脱水し、600℃×５時間の処理により表２に示
す色調を得た。
少ない比較例、No.8はＰ含有量が多く、Ｃ含有量が少な
い比較例である。扁平粉末を希硫酸により表面調質した
のち十分脱水し、600℃×５時間の処理により表２に示
す色調を得た。
実施例１と同じガンを使って焼付温度の高いフッ素樹
脂を塗料100重量部に対して30重量部混合し、実施例１
と同じスプレイガンを使用して鋼板の上に20〜40μｍの
膜厚で塗布し、200℃×10分焼付けを行った。次にアク
リルラッカー30μｍ塗布した後160℃×20分焼付けを行
った。
脂を塗料100重量部に対して30重量部混合し、実施例１
と同じスプレイガンを使用して鋼板の上に20〜40μｍの
膜厚で塗布し、200℃×10分焼付けを行った。次にアク
リルラッカー30μｍ塗布した後160℃×20分焼付けを行
った。
色差計により実施例１と同様に色調の変化を測定し耐
熱性を評価した。
熱性を評価した。
また３％NaClより耐食性を評価した。結果を表２に示
す。
す。
No.1は耐食性が劣った。No.7,8は平滑性および丸みが
劣るため光沢が欠けていた。
劣るため光沢が欠けていた。
本発明範囲の組成を有する粉末はΔＥ＝0.3以下であ
った。
った。
以上説明したように本発明により、金属光沢と発色を
兼ね備え、塗料の焼付温度において耐熱性・耐食性に優
れた着色の安定した、光輝性のある塗料用顔料が得られ
る。
兼ね備え、塗料の焼付温度において耐熱性・耐食性に優
れた着色の安定した、光輝性のある塗料用顔料が得られ
る。
第１図は急冷凝固装置の図面である。 １……溶湯、２……ノズル、３……噴霧化ノズル、４…
…回転冷却体
…回転冷却体
Claims (3)
- 【請求項１】Cr5〜20at％、P7〜17at％、C8〜15at％、
残部Feからなる組成を有し、表面に着色膜が形成された
扁平形状の急冷凝固粉末からなる着色顔料。 - 【請求項２】Ni10at％以下およびMo5at％以下の１種以
上をさらに含有することを特徴とする請求項１記載の着
色顔料。 - 【請求項３】請求項１または２記載の組成を有する合金
溶湯を急冷凝固させて非晶質構造を有する、扁平形状の
粉末とし、該粉末を150℃〜700℃の温度で酸素含有雰囲
気で加熱することを特徴とする着色顔料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2076967A JP2572473B2 (ja) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | 着色顔料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2076967A JP2572473B2 (ja) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | 着色顔料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03277666A JPH03277666A (ja) | 1991-12-09 |
| JP2572473B2 true JP2572473B2 (ja) | 1997-01-16 |
Family
ID=13620559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2076967A Expired - Fee Related JP2572473B2 (ja) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | 着色顔料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2572473B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5849817A (en) * | 1994-03-24 | 1998-12-15 | Silberline Limited | Metal pigments |
| GB2288411B (en) * | 1994-03-24 | 1998-04-15 | Silberline Ltd | Metal pigments |
| GB2569161B (en) * | 2017-12-07 | 2020-08-12 | Mahle Int Gmbh | Sliding element for an engine comprising surface treated metal particulate |
-
1990
- 1990-03-28 JP JP2076967A patent/JP2572473B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03277666A (ja) | 1991-12-09 |
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