JP2557668B2 - 繊維強化セラミックス - Google Patents
繊維強化セラミックスInfo
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- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は切削工具特にインコネルのような難切削性の
Ni基合金でも容易に切削しうるセラミックス材料に関す
るものである。
Ni基合金でも容易に切削しうるセラミックス材料に関す
るものである。
（従来の技術） 窒化珪素（Si3N4）を主成分とする窒化珪素系セラミ
ックスは強度、耐酸化性、耐摩耗性、耐熱衝撃性等に優
れているため、前述の利用分野で注目されている材料で
あり、中でもβ−Si3N4にAlとＯが置換固溶してなるβ
−サイアロン〔組成式Si6-2 Al2 O2 N8-2（ただし０＜
Ｚ≦4.3である）〕は低硬度だが高強度、高靭性を有
し、またα−Si3N4にAlとＯが置換固溶し、かつ格子間
位置に他の元素が置換固溶したα−サイアロン〔組成式
MX（Si,Al）12（O,N）16（ただしＭはMa,Ca,Yおよび希
土類元素から選ばれた単独または混合物からなり、０＜
Ｘ≦２である。）〕は低靭性だが高硬度を有することか
ら、特にサイアロンセラミックスは各種構造部材として
注目されている。また、炭化珪素（SiC）ウィスカーの
如き繊維状（ひげ状）結晶をこれら窒化珪素系セラミッ
クスを母相として配合することにより電気的特性を付与
したり機械的特性を向上したりして、優れた特性の複合
材料を得ようとする試みがなされている。
ックスは強度、耐酸化性、耐摩耗性、耐熱衝撃性等に優
れているため、前述の利用分野で注目されている材料で
あり、中でもβ−Si3N4にAlとＯが置換固溶してなるβ
−サイアロン〔組成式Si6-2 Al2 O2 N8-2（ただし０＜
Ｚ≦4.3である）〕は低硬度だが高強度、高靭性を有
し、またα−Si3N4にAlとＯが置換固溶し、かつ格子間
位置に他の元素が置換固溶したα−サイアロン〔組成式
MX（Si,Al）12（O,N）16（ただしＭはMa,Ca,Yおよび希
土類元素から選ばれた単独または混合物からなり、０＜
Ｘ≦２である。）〕は低靭性だが高硬度を有することか
ら、特にサイアロンセラミックスは各種構造部材として
注目されている。また、炭化珪素（SiC）ウィスカーの
如き繊維状（ひげ状）結晶をこれら窒化珪素系セラミッ
クスを母相として配合することにより電気的特性を付与
したり機械的特性を向上したりして、優れた特性の複合
材料を得ようとする試みがなされている。
例えば、特公昭60−35316号公報のSi3N4中に５〜50重
量％の範囲で繊維状SiC結晶を分散し高い電気伝導性を
有する放電加工可能なSi3N4焼結体や特公昭60−55469号
公報の窒化珪素粉末の分散液と繊維状炭化珪素結晶の分
散液とを、前者に対し後者が５〜50重量％となるように
混合し、成形、焼結する製造方法や、特開昭59−102862
号公報の第II族、第III族又は第IV族元素の酸化物、窒
化物又は炭化物を母相とし、繊維状炭化珪素と導電性を
有する炭化物、窒化物又はホウ化物の粉末を分散含有せ
しめた複合焼結体や、特開昭60−246268号公報のウィス
カー相にSiC,Si3N4,B4C,TiB2を用い、Y,Mg,Ca及び希土
類金属と、Al,Si,O,Nと不可避不純物からなるガラス質
相と、残部がβ−サイアロンから成る焼結体などが知ら
れている。
量％の範囲で繊維状SiC結晶を分散し高い電気伝導性を
有する放電加工可能なSi3N4焼結体や特公昭60−55469号
公報の窒化珪素粉末の分散液と繊維状炭化珪素結晶の分
散液とを、前者に対し後者が５〜50重量％となるように
混合し、成形、焼結する製造方法や、特開昭59−102862
号公報の第II族、第III族又は第IV族元素の酸化物、窒
化物又は炭化物を母相とし、繊維状炭化珪素と導電性を
有する炭化物、窒化物又はホウ化物の粉末を分散含有せ
しめた複合焼結体や、特開昭60−246268号公報のウィス
カー相にSiC,Si3N4,B4C,TiB2を用い、Y,Mg,Ca及び希土
類金属と、Al,Si,O,Nと不可避不純物からなるガラス質
相と、残部がβ−サイアロンから成る焼結体などが知ら
れている。
（発明が解決すべき問題点） しかし上記従来例はSiCウィスカーを分散した複合材
が焼結困難であることから、焼結はホットプレス法（H
P）や、1500kg/cm2（1500気圧）以上の加圧雰囲気下に
おける熱間静水圧プレス法（HIP）によって行われてい
た。しかしながら、HP法により焼結されたSiCウィスカ
ー強化セラミックスは、SiCウィスカーが特定の方向に
配向しているため、特性に異方性を生じ、しかも複雑形
状品は得られないという問題点があった。又HIP法は装
置が大型化し、ガス圧力が高まるにつれて生産性が悪
く、コストも高価となる上、1500kg/cm2（1500気圧）以
上の加圧雰囲気下でのHIP法により焼結された焼結体の
機械的特性はHP法により焼結された焼結体の特性よりも
劣るという問題点があった。又、これら従来の技術で
は、Ni基合金のように難切削部材を切削できる材料は開
示されていない。本発明は上記実情に鑑みなされたもの
であり、焼結体特性に異方性が無く、高い強度、及び靭
性を有し、Ni基合金のような難切削性の合金でも、容易
に切削でき、且つ複雑形状品の焼結が安価に得ることが
できる繊維強化セラミックスを提供することを目的とす
る。
が焼結困難であることから、焼結はホットプレス法（H
P）や、1500kg/cm2（1500気圧）以上の加圧雰囲気下に
おける熱間静水圧プレス法（HIP）によって行われてい
た。しかしながら、HP法により焼結されたSiCウィスカ
ー強化セラミックスは、SiCウィスカーが特定の方向に
配向しているため、特性に異方性を生じ、しかも複雑形
状品は得られないという問題点があった。又HIP法は装
置が大型化し、ガス圧力が高まるにつれて生産性が悪
く、コストも高価となる上、1500kg/cm2（1500気圧）以
上の加圧雰囲気下でのHIP法により焼結された焼結体の
機械的特性はHP法により焼結された焼結体の特性よりも
劣るという問題点があった。又、これら従来の技術で
は、Ni基合金のように難切削部材を切削できる材料は開
示されていない。本発明は上記実情に鑑みなされたもの
であり、焼結体特性に異方性が無く、高い強度、及び靭
性を有し、Ni基合金のような難切削性の合金でも、容易
に切削でき、且つ複雑形状品の焼結が安価に得ることが
できる繊維強化セラミックスを提供することを目的とす
る。
（問題点を解決するための手段） 本発明は前述の目的を達成するために、種々検討した
結果なされたものである。
結果なされたものである。
本発明の概要を述べれば、以下のとおりである。すな
わち、SiCスィスカー５〜30重量％と、Si,Al,O,Nと周期
律表第II a族もしくは第III a族の金属元素の１種以上
を含むガラス相20〜40重量％と、残部が主としてβ−サ
イアロンから成ることを特徴とする繊維強化セラミック
スである。
わち、SiCスィスカー５〜30重量％と、Si,Al,O,Nと周期
律表第II a族もしくは第III a族の金属元素の１種以上
を含むガラス相20〜40重量％と、残部が主としてβ−サ
イアロンから成ることを特徴とする繊維強化セラミック
スである。
本発明に係わる特性に異方性のないウィスカー強化セ
ラミックスは、Si3N4粉末もしくはβ−サイアロン粉末
を出発原料として使用し、これに上記のSiCウィスカー
および焼結助剤とを所定量添加混合して常圧焼結および
ガス圧焼結することにより得られる。焼結助剤は、Al2O
3とAlNおよび周期律表第II a族または第III a族の金属
元素の酸化物または複合酸化物のうちの一種以上の組み
合わせで構成される。第II a族および第III a族の金属
元素としてはMg,Ca,Sr,Sc,Yおよび希土類元素が挙げら
れ、これらの酸化物または複合酸化物は常圧焼結および
ガス圧焼結に於いて後述するような作用効果に対して類
似の挙動を示す。
ラミックスは、Si3N4粉末もしくはβ−サイアロン粉末
を出発原料として使用し、これに上記のSiCウィスカー
および焼結助剤とを所定量添加混合して常圧焼結および
ガス圧焼結することにより得られる。焼結助剤は、Al2O
3とAlNおよび周期律表第II a族または第III a族の金属
元素の酸化物または複合酸化物のうちの一種以上の組み
合わせで構成される。第II a族および第III a族の金属
元素としてはMg,Ca,Sr,Sc,Yおよび希土類元素が挙げら
れ、これらの酸化物または複合酸化物は常圧焼結および
ガス圧焼結に於いて後述するような作用効果に対して類
似の挙動を示す。
これらは焼結助剤として添加される化合物の大半は焼
結過程において前述のガラス相を形成し、また一部はSi
3N4に固溶してβ−サイアロンを形成する。
結過程において前述のガラス相を形成し、また一部はSi
3N4に固溶してβ−サイアロンを形成する。
又更にその一部の焼結助剤は配合組成や焼結条件によ
って焼結後にSi3N4・Re2R3（Re:Yおよび希土類元素）、
Si2N2O,Si2ON2,5Y2O3・Si3N4・Al2O3,4Y2O3・SiO2・Si3
N4,YSiO2N,Si3N4・3Y2O3などの化合物として焼結体中に
存在することがあるが、特性に悪影響を及ぼさない範囲
で焼結体中に存在しても差支えない。
って焼結後にSi3N4・Re2R3（Re:Yおよび希土類元素）、
Si2N2O,Si2ON2,5Y2O3・Si3N4・Al2O3,4Y2O3・SiO2・Si3
N4,YSiO2N,Si3N4・3Y2O3などの化合物として焼結体中に
存在することがあるが、特性に悪影響を及ぼさない範囲
で焼結体中に存在しても差支えない。
上記の如き本発明の複合材料において、SiCウィスカ
ーはそれ事態常温から高温まで硬度や強度が高く、焼結
後もウィスカーの形状のままで残存し、組織内に均一に
分散していることによってセラミックの高温強度を向上
し、破壊靭性を大きくし、かつ硬くするものである。
ーはそれ事態常温から高温まで硬度や強度が高く、焼結
後もウィスカーの形状のままで残存し、組織内に均一に
分散していることによってセラミックの高温強度を向上
し、破壊靭性を大きくし、かつ硬くするものである。
本発明で用いられる出発原料としてのSiCウィスカー
としては平均直径0.2〜５μｍ、平均長さ２〜50μｍで
アスペクト比５〜250のものが望ましい。又、このウィ
スカーはAl,Ca,Mg,Ni,Fe,Mn,Co,Cr等のカチオン不純物
やSiO2含有量が1.0重量％以下で、クビレや枝分かれお
よび面欠陥等が少ないヒゲ状結晶のものが高靭性の緻密
な焼結体を得る上で好ましい。
としては平均直径0.2〜５μｍ、平均長さ２〜50μｍで
アスペクト比５〜250のものが望ましい。又、このウィ
スカーはAl,Ca,Mg,Ni,Fe,Mn,Co,Cr等のカチオン不純物
やSiO2含有量が1.0重量％以下で、クビレや枝分かれお
よび面欠陥等が少ないヒゲ状結晶のものが高靭性の緻密
な焼結体を得る上で好ましい。
SiCウィスカーの添加量を５〜30重量％とする理由
は、SiCウィスカーが５重量％より少ない場合はセラミ
ック焼結体にウィスカー添加の効果が殆どないため、強
度、靭性の向上が不十分で逆に30重量％を越える場合は
ウィスカーの異方性によって均一分散性が低下し、焼結
性も著しく低下するためである。
は、SiCウィスカーが５重量％より少ない場合はセラミ
ック焼結体にウィスカー添加の効果が殆どないため、強
度、靭性の向上が不十分で逆に30重量％を越える場合は
ウィスカーの異方性によって均一分散性が低下し、焼結
性も著しく低下するためである。
ガラス相の含有量は20〜40重量％とするのが好まし
く、ガラス相の含有量が20重量％より少ない場合は、Si
Cウィスカー強化セラミックスの常圧焼結およびガス圧
焼結が極めて困難であり、又40重量％を越える場合に
は、セラミックスの強度や靭性や硬度および耐酸化性や
耐熱性等の特性に悪影響を及ぼすことになる。
く、ガラス相の含有量が20重量％より少ない場合は、Si
Cウィスカー強化セラミックスの常圧焼結およびガス圧
焼結が極めて困難であり、又40重量％を越える場合に
は、セラミックスの強度や靭性や硬度および耐酸化性や
耐熱性等の特性に悪影響を及ぼすことになる。
（実施例） 以下本発明の実施例について説明する。
実施例１ α率が90％で、平均粒径0.6μｍ、純度98％のSi3N4粉
末に、平均粒径１μｍのα−Al2O3粉末と、平均粒径0.5
μｍのAlNと、平均粒径２μｍ以下の周期律表第II a族
又は第III a族の金属元素の酸化物の１種又は２種と、S
iCウィスカー（ARCOケミカル社製SC−９）を第１表に示
すような割合に配合し、エタノール中で16時間均一に分
散混合した後、５重量％のアクリル系バインダーを添加
し、乾燥し、造粒して素地粉末を得た。
末に、平均粒径１μｍのα−Al2O3粉末と、平均粒径0.5
μｍのAlNと、平均粒径２μｍ以下の周期律表第II a族
又は第III a族の金属元素の酸化物の１種又は２種と、S
iCウィスカー（ARCOケミカル社製SC−９）を第１表に示
すような割合に配合し、エタノール中で16時間均一に分
散混合した後、５重量％のアクリル系バインダーを添加
し、乾燥し、造粒して素地粉末を得た。
この粉末を50mm×50m×7mmの寸法に成形圧1.5t/cm2で
一軸プレス成形して、800℃にて１時間窒素雰囲気中で
脱脂後、第１表に示す条件で２時間常圧焼結し、１次焼
結体を得た。次にこの１次焼結体を第１表に示す条件で
２時間再焼結し、緻密な２次焼結体を得た。得られた焼
結体を4mm×3mm×40mmの寸法に研磨加工した後、JIS−R
1601により抗析強度、荷重30kgでビッカース硬度及びイ
ンデンティションマイクロフラクチャー法により破壊靭
性を測定した。また、得られた焼結体を粉砕し、粉末Ｘ
線回折計により同定した結果、焼結体中の結晶相は主と
してβ−サイアロンとSiCであることが確認できた。
又、焼結体中のSiCウィスカー量については、焼結体の
カーボン定量結果をSiC量に換算することにより、焼結
後も殆んどそのまゝ残留していることが確認された。
一軸プレス成形して、800℃にて１時間窒素雰囲気中で
脱脂後、第１表に示す条件で２時間常圧焼結し、１次焼
結体を得た。次にこの１次焼結体を第１表に示す条件で
２時間再焼結し、緻密な２次焼結体を得た。得られた焼
結体を4mm×3mm×40mmの寸法に研磨加工した後、JIS−R
1601により抗析強度、荷重30kgでビッカース硬度及びイ
ンデンティションマイクロフラクチャー法により破壊靭
性を測定した。また、得られた焼結体を粉砕し、粉末Ｘ
線回折計により同定した結果、焼結体中の結晶相は主と
してβ−サイアロンとSiCであることが確認できた。
又、焼結体中のSiCウィスカー量については、焼結体の
カーボン定量結果をSiC量に換算することにより、焼結
後も殆んどそのまゝ残留していることが確認された。
焼結体中のガラス相の量については走査型電子顕微鏡
により観察した結果について、２次元的に画像処理して
求めた。第１表にその結果を重量％に換算して示した。
更にSiCウィスカーの配向度についてはＸ線回折および
光学顕微鏡による観察の結果殆んど無いことが判明し
た。
により観察した結果について、２次元的に画像処理して
求めた。第１表にその結果を重量％に換算して示した。
更にSiCウィスカーの配向度についてはＸ線回折および
光学顕微鏡による観察の結果殆んど無いことが判明し
た。
得られた焼結体の特性値は第１表に示すとおりであ
る、なお同表には得られた焼結体をSNGN432のチップ形
状に研磨加工して切削性能を評価した結果を併記した。
切削テストは下表の条件で行ない、フランク磨耗幅VBを
測定した。
る、なお同表には得られた焼結体をSNGN432のチップ形
状に研磨加工して切削性能を評価した結果を併記した。
切削テストは下表の条件で行ない、フランク磨耗幅VBを
測定した。
切削条件 被削材 インコネル 718 切削速度 220m/min 送り 0.2mm/rev 切り込み 0.8mm 切削時間 １分 これによれば本発明の焼結体は高純度、高靭性な機械
的特性を有し、その特性には異方性が無く、また優れた
切削性能を有していることが判った。
的特性を有し、その特性には異方性が無く、また優れた
切削性能を有していることが判った。
実施例２ 出発原料としてSi3N4粉末に代えて、予め所望のＺ値
に合成された平均粒径0.8μｍのβ−サイアロン粉末を
用いる以外は実施例１と同様にして焼結、評価をした。
焼結条件は一次焼結が1750℃、３時間窒素雰囲気中、二
次焼結が1780℃、３時間80気圧窒素雰囲気中とした。
に合成された平均粒径0.8μｍのβ−サイアロン粉末を
用いる以外は実施例１と同様にして焼結、評価をした。
焼結条件は一次焼結が1750℃、３時間窒素雰囲気中、二
次焼結が1780℃、３時間80気圧窒素雰囲気中とした。
第２表に示す結果から、β−サイアロン粉末を出発物
質とした場合も同様に緻密なガス圧焼結体が得られ、破
壊靭性に異方性が無いことが認められた。
質とした場合も同様に緻密なガス圧焼結体が得られ、破
壊靭性に異方性が無いことが認められた。
（発明の効果） 以上の比較試験から明らかなとおり本発明は常圧焼結
およびガス圧焼結によりSiCウィスカーの補強効果を方
向性なしに得られるとともに、適切な配合によって焼結
効果も十分で、強度、破壊靭性及び硬度等の機械的特性
に優れ、難切削部材を切削できる繊維強化セラミックス
を提供するものである。
およびガス圧焼結によりSiCウィスカーの補強効果を方
向性なしに得られるとともに、適切な配合によって焼結
効果も十分で、強度、破壊靭性及び硬度等の機械的特性
に優れ、難切削部材を切削できる繊維強化セラミックス
を提供するものである。
Claims (1)
- 【請求項１】炭化珪素（SiC）ウィスカー５〜30重量％
と、Si,Al,O,Nと周期律表第II a族もしくは第III a族の
金属元素の１種以上を含むガラス相20〜40重量％と、残
部が主としてβ−サイアロンから成ることを特徴とする
繊維強化セラミックス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62289530A JP2557668B2 (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 繊維強化セラミックス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62289530A JP2557668B2 (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 繊維強化セラミックス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01131074A JPH01131074A (ja) | 1989-05-23 |
| JP2557668B2 true JP2557668B2 (ja) | 1996-11-27 |
Family
ID=17744443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62289530A Expired - Fee Related JP2557668B2 (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 繊維強化セラミックス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2557668B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60246268A (ja) * | 1984-05-23 | 1985-12-05 | 三菱マテリアル株式会社 | サイアロン基セラミツクス |
-
1987
- 1987-11-18 JP JP62289530A patent/JP2557668B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01131074A (ja) | 1989-05-23 |
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