JP2556466B2 - 耐磨耗性化粧板用化粧紙の製造方法 - Google Patents

耐磨耗性化粧板用化粧紙の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は化粧板に関し、そして特に高耐磨耗性化粧板
の改良製造法に関する。
発明の背景 化粧板は合成熱硬化性樹脂を含浸させた紙の複数層を
積重ね、熱と圧力の下で硬化させて都合よく製造され
た。普通、集成体は、徹底的に、フエノール樹脂含浸の
クラフト紙からつくられる、例えば、３枚〜８枚までの
複数の心層で構成され、その上にメラミン樹脂を含浸さ
せた化粧シート（decor sheet）が横たわり、さらにそ
の上にオーバーレイ シートが与えられ、これは化粧板
においてはほとんど透明でありそして化粧シートに保護
を与える。
最近、著しい改良が展開されたが、これはScher等の
米国特許：第4,255,480;4,263,081;4,305,987;4,327,14
1;4,395,452および4,400,423各号の主題を形成する。こ
れらの開示は本願明細書中にその記載の一部として組み
入れられ、そして本願においてはScher等の米国特許第
4,255,480号を参照して記述する。この特許は化粧シー
トの最上層として付着させた超薄手の保護被覆を有し、
そして上に記載したような典型的化粧板に匹敵する高め
られた耐磨耗性性質を有する化粧板の製造を開示する。
Scher等の米国特許第4,255,480号に従えば、化粧シー
トは約20−50ミクロンの粒子寸法の耐磨耗性硬質無機物
粒子、例えばアルミナ、の透視度を妨げずに耐磨耗性を
与えるのに充分な量と、引き続く積層条件に耐える性質
を有し、熱硬化性樹脂と相溶性であり、耐磨耗性無機物
を化粧シートの表面に結合するのに充分な量で存在する
好ましくはカルボキシ メチル セルロースを加えた微
結晶性セルロースである無機物に対する結合剤材料との
混合物の超薄手の湿潤層によつて塗布される。塗布物は
次に充分な高温度、少なくとも60℃（140゜F）、好まし
くは82.2℃（180゜F）において乾燥させて結合剤材料に
よる化粧シート表面への耐磨耗性材料の付着を増進させ
る。次に塗布した化粧シートに熱硬化性樹脂を含浸させ
る。その結果生じる化粧シートは次に通常の化粧シート
の代りに使つて、オバーレイ シートの使用を必要とせ
ずに高圧および低圧化粧板をつくる。
Scher等の米国特許第4,255,480号の方法はより良い製
品をつくるほかに、多数の手順上の利点を与え、これら
の利点はそのような特許中に要点が延べられている。し
かし、達成された製品および方法におけるかなりな改良
にもかかわらず、米国特許第4,255,480号の方法はなお
化粧シートの二重の取扱いが必要である、即ちそれはま
ず塗布し、乾燥しなければならない、次に樹脂を含浸さ
せまたは飽和させる、従つて何れの単一取扱い操作も避
けられない損失を生じ、従つて二重の取扱いでは損失の
増加が生じるという意味においてこの事は二重の損失結
果となる。その上、高度に圧延された紙上に図案が印刷
されている或る種の化粧シートの場合に時々遭遇するよ
うに、もしも超薄手の耐磨耗性被覆が重いかまたは特に
稠密な場合には、含浸は多分貧弱でありその結果貧弱な
表面持続性、まだら、またはその他の欠陥を生じる。
損失と含浸に関する両方の問題は同時に含浸しそして
塗布する塗布方法によつて解決することができ、従つて
そのような方法は手順的に望ましいであろう。
背景特許として関心があるのはFuerstへの初期の特許
の米国特許第3,373,070および3,373,071各号である。Fu
erstの技法は化粧シートにまず混ぜ物のないメラミン樹
脂を含浸させ、そして次に比較的粘稠な２〜60パスカル
秒（Pa・ｓ）（2,000〜60,000センチポアズ）の混合物
を使つて含浸させたシートの表面に厚い塗布を適用する
ことである。粘稠混合物が適用されるその時点では既に
化粧紙は含浸されているのであるからそれは化粧シート
によつて吸収されず、そし粘稠な塗布物は表面で乾くで
あろう。事実、Fuerstは遅い乾燥を指定しており、これ
はまた化粧シートと全く異なつた表面被覆を維持するこ
とになる。生じる乾燥した表面被覆は本質的に現場で形
成される50.8〜76.2μ（２〜３ミル）の厚さを有するオ
ーバーレイでありそして二重の取扱いが必要である。
Fuerstの特許よりさらに近年の型の特許は、Powerの
米国特許第3,975,572号およびRaghavaの米国特許第4,32
2,468号の特許である。Powerの特許は主として特殊のア
クリル樹脂−メラミン／ホルムアルデヒド樹脂組成物を
使用する構想に基づくものであるが、Fuerstの特許と同
様に既に含浸させた化粧シートの上から適用され（そし
て実際に含浸した化粧シートが乾燥した後である;8欄、
47−51行を参照）、特許権者はついでに「或る場合には
まず化粧シートに塗布し、それを乾かしそして次に含浸
組成物を含浸させることも有用であろう」と言及してい
る（８欄、51−55行）。
Raghavaの米国特許第4,322,468号は特殊被覆組成物で
ある完全に加水分解したポリビニル アルコール変性メ
ラミン−ホルムアルデヒド樹脂に頼つている。特許権者
は「プリントシートは先ずメラミン−ホルムアルデヒド
樹脂を含浸させそして被覆操作を開始する前に引き続き
乾燥させる」と述べている（６欄、14−17行）。研磨材
は含浸熱硬化性樹脂中に含めることができ、その場合に
は研磨粒子の薄膜は化粧シートの表面上に付着されると
述べられる（４欄、25−29行）。 特殊な型の被覆樹脂
の利用を必要とししかもScher等の米国特許第4,255,480
号の製品をつくり得ないその上に、PowerおよびRaghava
の方法は３つの好ましくない特徴を有する。第１に、二
重の取扱いがほとんどまたは総ての場合に必要でありそ
して２つの樹脂系を要する。第２に、含浸後、コアーシ
ートは少なくとも一部分が乾かされ、これはたとえ窮極
的には後に上から被せる特殊樹脂と結合するとしても、
別個の層としてその特殊性を保有するものを作り出す傾
向がある。第３に、実験室の装置を使う場合には、たと
え研磨粒子は含浸樹脂中に懸濁状に保ち得たとしても、
これはかなりの撹拌によってのみ得られるものであり、
細粒の沈降問題は工業的製造装置においてはほとんど解
決不可能である。
発明の内容 従つて、以上に指摘したような先行技術の欠陥を克服
することが本発明の目的である。
より経済的な方法で化粧板の製造法を与えることがも
う一つの目的である。
本発明のもう一つの目的はScher等の米国特許第4,25
5,480号中に開示された型の耐磨耗性化粧板の改良製造
法を与えることである。
本発明のこれらおよびその他の目的は、Scher等の米
国特許第4,255,480号中に開示される型の超薄手の耐磨
耗性沈着物によつて化粧シートが被覆されるようになる
と同時に熱硬化性含浸樹脂、例えばメラミン／ホルムア
ルデヒド樹脂またはポリエステル樹脂によつて完全に含
浸されるようになるような方法で化粧シートの同時含浸
および被覆を行なうことによつて達成される。少なくと
も60℃（140゜F）の高温における乾燥後、生じた化粧紙
は次に米国特許第4,255,480号中に開示されるように、
増強された耐磨耗性を有する高圧または低圧化粧板の製
造に使用され、その結果生じる化粧板は米国特許第4,25
5,480号の製品と実際上区別できない製品を与える。
本発明の方法は、化粧シートの表面上に耐磨耗性材料
の超薄層を沈着させ、その材料は実質的に米国特許第4,
255,480号中に開示されるようなものであり、同時に単
一操作段階中に化粧シートに完全な樹脂含浸が行なわ
れ、そして樹脂が耐磨耗性材料のためのキャリヤーであ
ることを含む。熱硬化性含浸樹脂と超薄層耐磨耗性層の
成分との混合物を樹脂が化粧紙の中に浸透するのを許容
するような具合に化粧紙の表面上に塗布する。これによ
つて耐磨耗性組成物の超薄層が表面上に残されこれが米
国特許第4,255,480号の２段階塗布処理技法で与えられ
る耐磨耗性性質の総てを生じさせる。任意の、好ましい
段階ではないが時に有用なものとして、例えば、化粧紙
が圧延されそしてその表面に印刷図案を有する場合、混
合物を上部表面に適用するとき同時に、またはより好適
にはそのすぐ後に、追加の熱硬化性樹脂を化粧シートの
底部に適用することができる。
術語「耐磨耗性組成物」を使用する場合意味するもの
は、米国特許第4,255,480号およびその改良法例えば
０′Dell等の米国特許出願第508,629号（1983年６月28
日出願）の中に開示されている、超薄膜として適用され
る組成物を指す。そのような「耐磨耗性組成物」は、好
ましくは約20−50ミクロンの微粒子寸法で透視度を妨げ
ずに耐磨耗性を与えるのに充分な量の耐磨耗性硬質無機
物、好ましくはアルミナ、シリカまたはそれらの混合
物；および引き続く積層条件に耐える性質を有し、熱硬
化性樹脂と相溶性であり、そして耐磨耗性無機物を化粧
シートの表面に結合するのに充分な量で存在する、その
ような無機物に対する結合剤材料から本質に構成され
る。そのような結合剤材料は好ましくは微結晶性セルロ
ースと少量のカルボキシ メチル セルロースとの混合
物であり；「AVICEL」はおよそ89％の微結晶性セルロー
スと11％のカルボキシ メチル セルロースの混合物と
して販売される。組成物は好適には１−８重量部の「AV
ICEL」対４−32重量部の無機物粒子、好ましくは無機物
粒子対結合剤材料の比で4:1〜1:2までで含まれ、２部の
無機物粒子につき１部の「AVICEL」の量が特に好適であ
ることが判明した。しかし、本発明において使用され
る、耐磨耗性無機物のための結合剤材料は、先に述べた
通り、後続の積層条件に耐える性質を有し、熱硬化性樹
脂と相溶性であり、耐磨耗性無機物を化粧シートの表面
に結合させるのに充分な量で存在でき、かつ、後でも詳
しく説明している通り、耐磨耗性無機物を液体熱硬化性
樹脂中に懸濁させる、という諸性質を有する材料であれ
ばよいことが理解されるであろう。かかる諸性質を有す
る結合剤材料は本願出願前公知の上記米国特許第4,255,
480号をはじめとする当分野の先行資料の中にも見出す
ことができる。たとえば、米国特許第4,255,480号に
は、微結晶セルロース以外にも、アニオンアクリルポリ
マー、カルボキシメチルセルロース及び同様の物質、た
とえばヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロー
ス、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等を
含む種々の典型的な沈澱防止−結合剤が存在することが
開示されている。さらに、アルギン酸ナトリウム等も知
られている。
この組成物は付加的に少量のカルボキシ メチル セ
ルロース（または全くそれ無しで）および少量のシラン
を含むこともできるが、これらの任意物質は好ましくな
い。他方、米国特許第4,255,480号中に開示されるよう
に少量の界面活性剤、および米国特許係属出願第508,62
9号中に開示されるように擦り傷抵抗を与えるための少
量の固形滑剤を含めることは好ましい。
本発明の重要な特徴は熱硬化性含浸樹脂と耐磨耗性組
成物間の妥当な比率を与えたことである。本発明に従え
ば、耐磨耗性組成物対樹脂の比率は連（ream）（現在こ
の分野で１「連」は278.7m2（3,000ft2）である）当り
約0.91〜約4.54kg（約２〜約10ポンド）の耐磨耗性組成
物を、個々の型の化粧紙に対する適切な樹脂含量におい
て与えるように選択される。従つて、印刷した化粧紙に
対しては良い化粧板をつくるためには約40−50％の樹脂
含量、および連当り2.27〜4.54kg（５〜10ポンド）の耐
磨耗性組成物を必要とし、液体樹脂中の耐磨耗性粉末の
濃度は、最良の結果をうるためには、樹脂固形物基準で
約43重量％〜約20重量％までである。印刷されてない一
体色の化粧紙に対しては、紙が典型的に著しく低稠密性
の場合、約45−60％の樹脂含量、および連当り約0.91〜
1.81kg（約２〜４ポンド）の耐磨耗性組成物を必要と
し、樹脂に添加される耐磨耗性粉末の濃度は最良の結果
に対しては約２％〜約４％までにすべきである。
塗布物の適用において克服すべき主要問題は耐磨耗性
組成物／樹脂混合物の高粘度に基づく紙の浸透に対する
抵抗である。この点に関しては次のように理解されるべ
きである。即ち、結合剤材料が微結晶性セルロースを望
ましく含む場合には、微結晶性セルロースの若干程度の
膨張または膨潤（解離）が作業の工程のために必要とさ
れ、そしてこの膨張が樹脂／耐磨耗性組成物混合物の粘
度に僅かな増加を引き起こし、微結晶性セルロースの膨
潤または膨張は液体熱硬化性樹脂内に無機物粒子の懸濁
を保持するのに役立つことが理解される。
本発明に導いた重要な発見は微結晶性セルロースが樹
脂の水の留分中で解離でき、しかもなお耐磨耗性粒子と
化粧紙のセルロース繊維間に結合効果を与えるというこ
とである。Scher等の米国特許第4,255,480号は微結晶性
セルロース結合剤の使用を教えこれは水中での調節され
た解離を必要としたのに対して、当該特許の時点では何
等の理解がなく、実際はその特許の教示では微結晶性セ
ルロースが樹脂の水留分中でたぶん解離するであろうと
いうことに反対であるように思われる。
本発明における粘度調節の問題に戻つて、もしも粘度
が甚しく増加することを許容すると、化粧紙中への含浸
樹脂の吸収は不完全となり、そしてその結果低下した製
品品質を生じるかまたは化粧紙の底から追加の含浸樹脂
適用の任意段階が必要となる。上面からの良好な浸透は
粘度が約0.2パスカル秒（200センチポアズ）（ブルツク
フイールド12rpm No.3スピンドル）よりも大きくなくそ
して好ましくは0.1パスカル秒（100センチポアズ）より
も小さい場合にだけ生じることが実験的に発見された。
より多孔質の紙（一体色化粧紙のような）は稠密な高度
に圧延した印刷紙と比べて、含浸中により高い粘度を許
容するであろう。
良好な含浸の要件は主要な作業のパラメーターと同一
である。最終混合物の粘度は化粧紙の塗布後ほとんど直
ちに熱硬化性樹脂の含浸が起るように充分低くすべきで
ある。耐磨耗性組成物／樹脂混合物の粘度は一体色化粧
紙に適用される場合には結合剤材料、例えば、「AVICE
L」、対全液体の比率の直接結果である。処方における
制約をよりよく説明するために次表が与えられ、これは
それぞれ29.48kg（65ポンド）一体色化粧紙、38.56kg
（85ポンド）一体色化粧紙、および22.68kg（50ポン
ド）印刷木目仕上げ化粧紙に対して適用するための組成
物を比較する。下記の第１表中に示した重量は連（278.
7m2（3,000平方フイート））当りの必要数量の表現で示
す。
上の第１表中に与えられる湿潤フイルム厚さについて
は、これが塗布装置によつて適用される厚さであること
が了解されるであろう。樹脂は化粧紙によつて急速に吸
収されるので、そのような吸収後に生じた湿潤厚さは米
国特許第4,255,480号に従つて別々に与えられる超薄層
に基づいて記述されるものと類似しており、通例のオー
ブン乾燥［93.3〜176.7℃（200〜350゜F）の温度で
「Ｂ」段階のメラミン樹脂に、またはポリエステル樹脂
に対しては少なくとも60℃（140゜F）、好ましくは少な
くとも82.2℃（180゜F）で］の後には、乾燥被覆物はよ
り少ない厚ささえ有する。
上記第１表中に示されるデータは本発明の方法のパラ
メーターを規定するのを助ける。処方中には６つの重要
な変数があり、そしてその内の３つは独立的でありそし
て３つは非独立的である。化粧紙重量、樹脂含量および
対磨耗性組成物の重量はどれも処方から独立している。
これらの変数に対する要求は色彩、最終浸透程度、およ
び耐磨耗性のような外部因子によつて設定される。連当
りの樹脂重量（乾燥）は紙の基本重量と樹脂含量との組
合わせによつて決まる。粘度は液体の全容量対耐磨耗性
組成物の含量によつて決まる。塗布機における化粧紙の
完全浸透に対しては、混合物粘度は多孔質紙に対しては
0.2パスカル秒（200センチポアズ）よりも少なく、好ま
しくは紙の多孔度に応じて0.05〜0.1パスカル秒（50〜1
00センチポアズ）の範囲にすべきである。従つて、樹脂
に加えられる水の量は耐磨耗性組成物と元の樹脂との混
合によつて達成される粘度、および約0.1パスカル秒（1
00センチポアズ）の所望水準に粘度を減らすために必要
な付加的容量によつて決まり；または粘度低減のために
他の手段が与えられなければならない。
上記の第１表から化粧紙の基本重量が重いほど、必要
な液体樹脂の容量が大きいことに気づくであろう。この
事は29.48kg（65ポンド）紙塗布に比べて36.29kg（80ポ
ンド）紙塗布に対して相当するより低い最終粘度を生じ
る。印刷した（圧延した）化粧紙、即ち連当り22.68kg
（50ポンド）紙において、一体色化粧紙より２倍以上多
い耐磨耗性組成物を使用すると、耐磨耗性組成物対容量
の高比率のために最終粘度はより高くなる。
上記第１表中に示した３つの型の各化粧紙に対する好
適な処方は、粘度を所望水準に持ち来らすために要する
水量を除いて第２表中に与えられる。熱硬化性含浸樹脂
はメラミン−ホルムアルデヒド樹脂である。
多数の変数があるためにそしてそのような変数が相互
の関係で好適に選ばれない限り最良の結果を得ることが
困難であるため、下記に第３表を示して明記した化粧紙
を使用して本発明の実施を望む人々に手引きを与えるた
めに提供する。他の基本重量の化粧紙に対する偏差は慣
例の試験により、または下に与えられる簡略化計算を使
つて決めることができる： 一単純実施例に対して下記の変数が選ばれると仮定す
る： 紙の重量＝22.6kg/連 （50ポンド／連） 結合剤材料／無機物粒子 の所要被覆重量 ＝1.36kg/連 （3.0ポンド／連） 所要樹脂含量＝50％ 紙＋結合剤材料／無機物＝24.0kg（53ポンド）である
から、正に、24.04kg（53ポンド）の樹脂は50％樹脂含
量を与えるはずである。もしも、上記の結合剤／無機物
重量並びに樹脂含量を維持して、しかし36.29kg（80ポ
ンド）／連の紙に塗布するならば： 紙＋結合剤／無機物＝37.65kg（83ポンド）であるの
で、50％の樹脂含量を与えるためには37.65kg（83ポン
ド）の樹脂を必要とするはずである。もしも、上記実施
において、55％の樹脂含量、（45％の非樹脂固形物）、
を望むならば、そのときは 37.65/0.45＝83.64kg……全重量 （83/0.45＝184.4ポンド） −37.65kg……紙＋結合剤／無機物 （−83.0ポンド） 樹脂固体 所要量＝45.99kg（101.4ポンド） 上記計算方法は揮発分含量の影響および樹脂のオーブ
ン収率損（少量の樹脂縮合のため）は考慮していないこ
とに注意されたい。従つて、次の第３表中に与えられる
処方は上記簡略化法から得られるであろうものと少しく
異なる。
1. 結合剤材料／無機物成分の連当り重量は種々の一体
色の基本重量の紙に対して一定にしてある。
2. 総ての重量はkg/278.7m2連［ポンド（＃）/3000ft2
連］を示している。
3. 結合剤材料／無機物粒子成分は下記のもので構成さ
れる［kg/278.7m2連（ポンド/3000ft2連）で表わす］： Avicel 0.45kg （１＃） Microgrit 0.91kg （２＃） 超微粉枠ポリエチレン 0.14kg （0.3＃） 1.50kg （3.3＃） 一般に、各組成物は、およそ37.8℃（100゜F）におい
て低剪断混合下で容器中に樹脂を入れ、次いで界面活性
剤および固体滑剤（例えばSHAMROCK 394ポリエチレン）
を加えそして混合して固体滑剤の徹底的配合を達成する
ことによつてつくられる。もしも追加のカルボキシ メ
チル セルロースを加えるべきものならば、この段階で
加えそしてカルボキシ メチル セルロースが徹底的に
分散されるまで混合物をかきまぜる。次に、当座の結合
剤、例えば「AVICEL」、を急速に加えると同時に凝集と
塊化を避け、そして次に研磨無機物粒子を可能な限り早
く添加する。微結晶性セルロースの「AVICEL」はこれら
の条件下で僅かに膨潤してアルミナ粒子を懸濁状に保
つ。
別法として、耐磨耗性組成物の水性スラリーがScher
等の米国特許第4,255,480号に従つて実質的につくられ
る。そのようなスラリーは次いで乾燥させて粉末を得る
ことができ、「AVICEL」はこの工程中に少なくとも部分
的に膨潤する。その結果生じた粉末は次に上記のように
含浸樹脂に加えることができる。
如何にして含浸樹脂／耐磨耗性組成物がつくられると
しても、それは次に化粧紙に１段階で適用される。好ま
しくは、液体含浸樹脂に対する対磨耗性組成物の量は、
一体色化粧紙を有する高圧化粧板の場合は、液体樹脂中
のメラミン樹脂固形物を基にして約２重量％の耐磨耗性
粉末が可能であるが、必ずしもそのように要求されるの
ではない。
液体含浸樹脂中の耐磨耗性組成物の懸濁物は塗布機中
に置かれそして化粧紙の上表面に樹脂／耐磨耗性組成物
混合物を塗布によつて適用すると、樹脂は急速に化粧紙
中に移動し、それにしみ込み、そして耐磨耗性組成物の
総てを化粧紙の表面上に残す。生じる湿つた化粧紙は次
に普通の方法で乾燥［樹脂がメラミン樹脂である場合9
3.3〜176.7℃（200−350゜F）のオーブン温度で］し
て、樹脂を「Ｂ」段階にまで進めると、その後は普通の
方法で化粧板の製造に何時でも使えるようになる。
上の記述中で、粘度の調節が強調されたが、これは次
にある程度は、含浸しかつ被覆される化粧紙の多孔性に
よつて左右される。上記したように、粘度は含浸樹脂／
耐磨耗性組成物中の水の量を制御することによつて調節
することができる。しかし、水の添加以外に組成物の粘
度を減じるための別法がある。事実、別法が好ましいで
あろう、なぜならば過剰水の添加は引き続きその水を除
去しなければならず、これは追加の時間とエネルギーを
必要とするからである。過剰水を単に添加することに伴
なういま一つの問題は多すぎる水の添加は塗布浴の中で
懸濁からに耐磨耗性硬質無機物粒子の沈降が生じる可能
性があることである。
一般に、粘度を減じることができる何れの方法も、現
在の環境における作業を調節することができる限りは理
論的には利用可能である。簡単に指摘できるのは、水に
よる稀釈のほかに、熱および振動、例えば超音波であ
り、その中でも後者は組成物がチキソトロープ性である
から可能である。特に水を飽和した雰囲気を有する熱箱
（hot box）はその中を塗布した化粧紙を通過させるの
に使うことができ、この熱箱は組成物から水を蒸発させ
ずに粘度が望ましくは0.1Pa・ｓ（100cps）以下に減少
する温度まで塗布した組成物の加熱を達成する。
普通は、熱箱の使用は必要ではない、特に化粧シート
がかなり多孔性な、例えば一体色化粧紙の場合には不必
要である。しかし、化粧シートが印刷シートの場合には
甚だ有用であることが判つた、なぜなればそのような環
境下では別のやり方では工程が極めて調節困難だからで
ある。そのような場合には化粧シートに対する塗布適用
個所と乾燥帯域の間に熱箱は配置される。そのような場
合には、塗布は0.1Pa・ｓ（100cps）よりもかなり過剰
の当初粘度、例えば0.15Pa・ｓ（150cps）で適用するこ
とができる。熱箱中で起つていることは組成物中の水を
蒸発させずに塗布物が加熱されることであり；この事は
塗布物の粘度を著しく下げ、これは吸上げ作用をより有
効に進めることを可能にする。印刷した化粧紙を熱箱を
使わずに処理する場合は、多すぎる塗布物がシートの上
面に留まる傾向があり、その結果耐磨耗性粒子の濃度は
減じ、紙は不充分に樹脂で含浸され、そしてその結果生
じる化粧板はスライデング キヤン テスト（sliding
can test）においてもよく試験できない。印刷紙を低か
ら検査したときに、印刷された表示のすぐ下にそれを通
して不完全な含浸を示す印刷を見ることができる。
一般に、良い滑り缶試験結果を得るためには、塗布中
のメラミン樹脂は耐磨耗性硬質無機物粒子と共に最少量
の遊離樹脂が表面上に残存する点まで紙に浸透しなけれ
ばならない。非限定的例として、塗布物の粘度は、紙の
上にある間に0.1Pa・ｓ（100cps）以下に、例えば約0.0
5Pa・ｓ（約50cps）下がるべきであり、そしてそのよう
に行なうことによつて処理中に95−100％含浸を得る目
的を達成する。この事は紙ウエブを98.9〜100℃（210〜
212゜F）、好ましくは少なくとも91.6℃（205゜F）に加
熱し、一方塗布中の水の蒸発を防ぐことによつて達成さ
れる。
上記の検討から明らかなように、本発明の重要な特徴
は生じる化粧板が米国特許第4,255,480号の望ましい耐
磨耗性特性を有するようにするために塗布混合物の樹脂
成分が完全に紙に浸透しなければならないことである。
特に、もしも樹脂が完全に含浸されないとすれば、化粧
板はスライデング キヤン テストにおいてより早い光
沢変化を有するであろう、そして樹脂が完全に含浸した
化粧紙からつくった化粧板よりも著しく早く「摩減（wo
rn）」したように見えるであろう。超薄手の耐磨耗性層
を樹脂から直接沈積させることは不可能であると以前は
信じられたのに対し、現在はこの「不可能」が解かれた
ことが明らかになつた、しかし樹脂が耐磨耗性材料と共
に著しく厚い表面被覆を形成しなかつた場合および化粧
紙の完全含浸が生じた場合に限る。
以下の特殊な実験を例解的に提出する： 実施例１ 37.78±2.78℃（100゜±５゜F）の温かい樹脂を低剪
断ミキサーの下の容器中に入れる。樹脂は1.15の密度お
よび37.7％の固形物を有するメラミン樹脂である。0.00
1重量部の量のTRITON CF 21界面活性剤を87.45kg（192.
8ポンド）の液体樹脂に対して加え、そして0.11kg（0.2
5ポンド）のSHAMROCK394ポリエチレン粉末を加える。高
速度で５分間混合を続ける。0.45kg（１ポンド）のAVIC
EL（87.45kg（192.8ポンド）の液体樹脂につき）を凝集
または塊の形成を避けるような具合に急速に加える。そ
のすぐ後に0.91kg（２ポンド）のアルミナを加えそして
混合を停止する、アルミナの添加は急速でありそして３
分未満に達成される。粘度を測りそして0.15パスカル秒
（150センチポアズ）より大きくない粘度を与えるよう
に（Brookfield粘度計＃３スピンドル毎分12回転で）充
分な水を加える。
重量29.48kg（65ポンド）／連の一体色化粧紙に88.95
kg（196.1ポンド）／連の割合で塗布して当初厚さ279.4
μ（11ミル）を与える。化粧紙は急速に樹脂を吸収して
化粧紙の表面に超薄手の耐磨耗性組成物を残す。紙を高
温度で乾かすと化粧板の製造にいつでも使えるようにな
る。
実施例２ メラミン樹脂の量を106.60kg（235ポンド）固形物に
することを除いて実施例１を繰り返す。液体樹脂／耐磨
耗性組成物の混合物を108.07kg（23.25ポンド）／連の
割合で当初の湿潤厚さ330.2μ（13ミル）に適用する。
実施例３ 下記の点を除外して実施例１を繰り返す。連当りのメ
ラミン樹脂の量は37％固形物で50.44kg（111.2ポンド）
であり、そして使用する固体滑剤の量は0.14kg（0.3ポ
ンド）である。さらに、界面活性剤とポリエチレンを添
加後５分間混合し、10.89kg（24ポンド）の水に混ぜた
0.16kg（0.35ポンド）（50.44kg（111.2ポンド）の樹脂
固形物につき）のカルボキシ メチル セルロースを加
える；この混合物を直接バツチに加えそして分解するま
で約２分または３分間かきまぜる。
1.06kg（2.33ポンド）のAVICELおよび2.11kg（4.66ポ
ンド）のアルミナを50.44kg（111.2ポンド）の樹脂固形
物について使用する点はこの方法が実施例１から逸脱す
る所である。添加および混合の後、0.1パスカル秒（100
センチポアズ）より大きくならないように粘度を減じ
る。この組成物を22.68kg（50ポンド）木目印刷化粧紙
に53.75kg（118.5ポンド）／連の割合で当初厚さ177.8
μ（７ミル）で適用しそして実施例１に記述するように
紙を乾燥する。
実施例４ 実施例１−３においてつくつた塗布しそして含浸させ
た化粧シートを使つて米国特許第4,255,480号中に開示
されるように高圧化粧板をつくる。連当り1.13〜1.59kg
（2.5〜3.5ポンド）の耐磨耗性組成物／メラミン樹脂固
形物の一体色化粧紙はNEMA LD3−1980に従つて測定して
100サイクルにつき0.003−0.008gの磨耗割合を有する高
圧化粧板を生じた。木目化粧紙上の超薄手被覆重量2.95
〜3.40kg（6.5〜7.5ポンド）／連のものは600−1000サ
イクルで最初の磨耗を与えた。試料はスライデング キ
ヤン テストに供した場合優れた結果を与えた。総ての
場合に、製品はScher等の米国特許第4,255,480号の方法
によつてつくつた化粧板と区別ができなかつた。
実施例５ この実施例は高度に圧延し、印刷した木目模様化粧シ
ートを例解し、そして粘度を稀釈によつて変える場合に
滑り缶磨耗抵抗に生じたことを例解する。
Ａ 基本処方： 1.240 S.G.メラミン樹脂、 固形物62％ 6000g AVICEL微結晶性セルロース 134.6g 20ミクロン アルミナ 403.8g TRITON CF21界面活性剤 0.14g 6538.54g 粘度−1.55Pa・ｓ（1550cps） 所望粘度まで水で希釈する 次に塗布した紙をフエノール樹脂含浸心紙と合わせそ
して慣用の方法で熱と圧力の下で固めて化粧板をつくつ
た。
スライデング キヤン テスト 結 果 10,000 17,000 25,000 28,000 76,000 表面光沢水準が減退しそしてシートを通る浸透が上る
という観測はこの技法に企図された仕組と一致する：即
ち総ての樹脂は紙の中にしみ込みそして超薄手結合剤材
料／無機物粒子層は最小の樹脂と共に残らなければなら
ない。最終結果は米国特許第4,263,081号と等しい化粧
板表面である。
実施例６ 前に言及したように含浸促進のために使用して成功し
たもう一つの技法は、シート上に塗布された後に粘度を
低下させる方法である。アプローチは0.2＋パスカル秒
（200＋センチポアズ）の塗布液を紙の表面に適用しそ
して次に塗布物を急速に加熱しそれによつて0.1Pa・ｓ
（100cps）含浸限界値以下に粘度を低下させることであ
る。次の温度対粘度の作図によつて描かれるように混合
物は急速加熱中のその温度に比例して粘度を減じること
を試験は示した。
塗布ライン上でこれを達成するために、箱を構築しオ
ーブンに入れる前に塗布した紙をこの中に通した。加熱
は輻射ランプ、生蒸気または両方の組合わせによつて与
えられる。結果は輻射ランプおよび生蒸気は共に作用し
たということである；しかし、最良の場合は２つの組合
わせであつた。すぐに輻射熱によつて出会つた問題は若
干の水を蒸発させなければ塗布物の温度を210−212゜F
に上げるのが困難なことである。蒸発が起ると、固形物
の増加のために粘度は劇的に増加し、その結果含浸は鋭
く低下する。
蒸気を箱の中に導入すると、雰囲気は湿気で飽和する
（100％RH）。塗布物の乾燥速度は空気中の相対湿度と
塗布物の等RHとの間の差に比例するので、塗布物の水は
蒸発できない。
これらの条件の下で、乾燥させずに塗布物の温度を9
8.9℃（210゜F）に上げることができる。これは粘度を
下げそして塗布物を急速に浸透させることを可能にす
る。
二次的利点は塗布された紙は高温度においてオーブン
に入り、オーブン中の所要暴露時間が短縮される−即ち
ラインの速度が増加することである。
塗布物のその場での加熱は粘度を減じそして浸透を助
けるであろうというこのアプローチが与えられると、種
々のアプローチを塗布物の加熱に使うことができること
を理解することは容易である。水のマイクロ波加熱は周
知でありそしてその場での粘度減少用に容易に機能する
であろう。
実施例７ 木目模様を有する圧延した化粧紙に対する熱箱助力の
浸透の実施例： A.塗布物処方： 1.24sg.メラミン＠62％固形物 6080g H2O 2032g カルボキシ メチル セルロースCM77L 39.2g AVICEL微結晶 236.0g アルミナ 30ミクロン 472.0g 粘度0.14Pa・ｓ（140cps） B.塗布および積層結果： 条件1.蒸気なし。オーブン前の加熱なし。
結果：紙を通る浸透なし。
条件2.塗布前に紙の背後から蒸気。オーブン前に。塗布
機の後の熱または蒸気なし。
結果：浸透はいく分改良。
条件3.塗布後熱箱−蒸気の発生熱。
結果：シートを通る浸透は完全。
初期磨耗点 スライデングキヤンテスト 条件1. 525 バフ磨き＠5000サイクル 条件2.およそ 525 およそ 5000サイクル 条件3. 1525 ＞ 100,000サイクル 要約して、実施例５−７は次のことを明らかにする： １） 濃厚な結合剤材料／無機物粒子組成物の超薄膜を
過度にメラミン樹脂によつて稀釈することなく化粧板表
面上に有することが必要である。もしも表面が過剰の樹
脂を含むと、無機物粒子は樹脂層を全体に分散され、そ
してこの状態ではスライデング キヤン テストにおい
て光沢変化に良い抵抗を与えない。
２） 組成物の粘度を低く保つことにより、または塗布
後でオーブン乾燥前に粘度を下げることによつて、紙を
通して樹脂層を吸い取り、結合剤材料／無機物粒子組成
物を超薄層として表面上に残すことを許容する好適な組
成物を得ることが可能である。
３） 比較的高い固形物含量被覆組成物（従つて所望の
粘度よりもより高い）によつて出発しそして次に100％R
H空気を含む加熱した箱中を塗布した紙を通過させるこ
とによつて粘度を下げることが有利である。利点は高粘
度高固形物組成物は塗布装置中で析出する傾向が少な
く、所望の塗布重量での塗布が物理的に容易であり、そ
してオーブン中で蒸発させるべき水も少なく、従つてよ
り早く走行し、しかも蒸発のために要するエネルギーも
少ないことである。
本発明の方法とFuerst特許との間の著しい相違はFuer
st化粧シートにまず混ぜ物のないメラミン樹脂を含浸さ
せ、次いで含浸したシートに極めて粘稠な混合物を塗布
したことである。紙は混合物が適用された時点で既に飽
和されていたのであるから、表面上で乾いた粘稠塗布物
を吸収しなかつたであろう、そして乾燥した表面被覆は
50.8〜76.2μ（２〜３ミル）の厚さであつた。従つて粗
粒子は厚い層を通して分散されそして表面に濃縮されな
い。本発明の方法においては、これとは反対に、低粘度
の樹脂／耐磨耗性組成物の混合物は未含浸紙の表面に適
用されるので、ほとんどの樹脂は紙の中に移動し、約0.
5〜7.6μ（0.02〜0.3ミル）厚さの粗粒の超薄層を加圧
した化粧板の表面に残す。Scher等の米国特許第4,255,4
80号のように、粗粒子は表面に濃縮されて、スライデン
グ キヤン テストを含めて総ての試験によつて測つて
極めて良好な磨耗抵抗を与える。
Fuerst法および本発明の方法を使つてつくつた試料を
NEMA磨耗抵抗試験およびスライデング キヤン テスト
の両方に供した。両方法のものは予期通り良好なNEMA磨
耗抵抗であつた。しかし、実際の現場状態下の磨損を模
擬するスライデング キヤン テストにおいては、Fuer
stの試料は直ちに光沢の喪失を示すが、本発明に従つた
試料は光沢変化に抗し、丁度Scher等の米国特許第4,25
5,480号に従つてつくつた試料と同様であつた。本発明
の方法に従つてつくつた化粧板の試料は米国特許第4,25
5,480号に従つてつくつた試料とスライデング キヤン
性能において同等であつた。
本発明の方法は前述のPowerおよびRaghavaの特許と
は、使用する異なる材料および達成される異なる結果の
ためばかりでなく、またそのような先行技術手順は複数
の段階を使用し、含浸と被覆段階の間に化粧シートの乾
燥を成し遂げるため、およびさらにそのような手順は、
混合物を塗布機によつて適用することを可能にするよう
に好適な方法において含浸する樹脂中に無機物粒子の懸
濁を保つ事が、たとえ可能であるとしても、甚だ困難で
あるため工業的に実際的でないという理由で異なるもの
である。
本発明の範囲から逸脱することなく種々の変更を行な
いうることそして本発明は明細書中に記載されるところ
に限定されると考えるべきでないことはこの技術に習熟
した人々には明らかであろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ネルソン ルイス オネイル アメリカ合衆国メリーランド州クロフト ン，レジエンツ パーク ロード ウエ スト 1769 (72)発明者 ハーバート アーウイン スカー アメリカ合衆国メリーランド州ランドー ルズタウン，ミルストン ロード 25 (72)発明者 ロビン ダグラス オデル アメリカ合衆国メリーランド州パサデ ナ，コブスクツク ハーバー 8645 (56)参考文献 特開 昭52−44856（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−106865（ＪＰ，Ａ)

Claims (13)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】オーバーレイ層のない耐磨耗性化粧積層板
    の製造に使用するための化粧シートを製造する方法であ
    って、 含浸用液体熱硬化性樹脂と耐磨耗性組成物との混合物を
    つくり、前記混合物はこの後の塗布および含浸の間約0.
    2パスカル秒（約200センチポアズ）より大きくない粘度
    を有しており、前記液体熱硬化性樹脂は化粧シートを実
    質的に飽和させるのに充分な量で存在させ、前記耐磨耗
    性組成物は、１）耐磨耗性硬質無機物粉末と、２）前記
    熱硬化性樹脂と相溶性であり、そして前記無機物を前記
    化粧シートの表面に結合させ、かつ前記液体熱硬化性樹
    脂中に懸濁させるための結合剤材料とを含んでおり、 前記含浸用液体熱硬化性樹脂と前記耐磨耗性組成物との
    前記混合物を前記化粧シートの仕上表面の上から塗布し
    て、前記化粧シートが前記液体樹脂によって実質的に飽
    和され前記耐磨耗性組成物が前記仕上表面上に超薄層状
    に沈積するように、本質的に１段階で被覆と含浸を達成
    させ、前記混合物は前記化粧シートの含浸の間約0.2パ
    スカル秒（約200センチポアズ）より大きくない粘度を
    有しており、そして 前記の被覆されかつ含浸された化粧シートを高温度で乾
    燥することを包含する、化粧シートの製造方法。
  2. 【請求項２】前記乾燥を、少なくとも60℃（140゜F）の
    温度で遂行する、特許請求の範囲第（１）項に記載の方
    法。
  3. 【請求項３】前記塗布の直後に、前記の未だ含浸してな
    い化粧シートの底面にも、液体含浸樹脂を適用する、特
    許請求の範囲第（１）項に記載の方法。
  4. 【請求項４】前記結合剤材料が微結晶性セルロースとカ
    ルボキシメチル セルロースとの混合物であり、前記微
    結晶性セルロースは前記塗布の前には少なくとも部分的
    に膨潤されて前記硬質無機物粒子の懸濁を達成させる、
    特許請求の範囲第（１）項に記載の方法。
  5. 【請求項５】前記液体熱硬化性含浸樹脂がメラミン−ホ
    ルムアルデヒド樹脂またはポリエステル樹脂である特許
    請求の範囲第（１）項に記載の方法。
  6. 【請求項６】前記耐磨耗性無機物がアルミナ、シリカま
    たはそれらの混合物である、特許請求の範囲第（１）項
    に記載の方法。
  7. 【請求項７】前記結合剤材料が微結晶性セルロースとカ
    ルボキシメチル セルロースとの混合物から成り、前記
    無機物がアミルナから成り、アルナミ対結合剤材料の重
    量比が約4:1〜1:2であり、前記塗布段階が、乾燥後に約
    0.5〜約7.6μ（約0.02〜約0.3ミル）の厚さの超薄被覆
    を与えるような割合で、行う、特許請求の範囲第（１）
    項に記載の方法。
  8. 【請求項８】前記耐磨耗性組成物が少量の界面活性剤、
    またはそれと少量の固体滑剤との混合物をさらに含んで
    いる、特許請求の範囲第（１）項に記載の方法。
  9. 【請求項９】前記混合物を前記化粧シートの仕上表面の
    上から塗布した直後に、前記混合物の粘度を減少させる
    ことを包含する、特許請求の範囲第（１）項に記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】前記粘度の減少を、液体の蒸発を実質的
    に防ぎながら塗布物を加熱することによって、達成させ
    る、特許請求の範囲第（９）項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】耐磨耗性化粧積層板の製造において最上
    層シートとして使用するための、含浸用液体熱硬化性樹
    脂によって飽和されており、かつ、実質的に透明な超薄
    膜の耐磨耗性被覆によって被覆されている化粧シートを
    製造する方法であって、 液体の含浸用熱硬化性樹脂と、粉末の耐磨耗性無機物を
    含む耐磨耗性組成物との混合物であって、前記無機物粉
    末が前記混合物中に懸濁されており、かつ前記混合物が
    約0.2パスカル秒（約200センチポアズ）より大きくない
    粘度を有している、前記混合物を造り、そして 前記混合物を、未だ含浸されてない紙シートの仕上用表
    面の上に塗布して、前記紙シートが前記液体樹脂によっ
    て実質的に飽和され、かつ前記耐磨耗性組成物が前記仕
    上用表面上に超薄膜層状に被覆されるように、本質的に
    １段階で被覆と含浸を行う、 ことによって、同一段階で、耐磨耗性被覆を化粧シート
    に適用すると同時に熱硬化性樹脂を化粧シートに含浸さ
    せることを特徴とする、化粧シートの製造方法。
  12. 【請求項１２】少なくとも１つの裏張層と熱硬化性樹脂
    を含浸した化粧シートとから、オーバーレイ層なしで向
    上した耐磨耗性を有する耐磨耗性化粧板を製造する方法
    であって、 含浸用液体熱硬化性樹脂と耐磨耗性組成物との混合物を
    つくり、前記混合物はこの後の塗布および含浸の間約0.
    2パスカル秒（約200センチポアズ）より大きくない粘度
    を有しており、前記液体熱硬化性樹脂は化粧シートを実
    質的に飽和させるのに充分な量で存在させ、前記耐磨耗
    性組成物は、１）耐磨耗性硬質無機物粉末と、２）前記
    熱硬化性樹脂と相溶性であり、そして前記無機物を前記
    化粧シートの表面に結合させ、かつ前記液体熱硬化性樹
    脂中に懸濁させるための結合剤材料とを含んでおり、 前記含浸用液体熱硬化性樹脂と前記耐磨耗性組成物との
    前記混合物を前記化粧シートの仕上表面の上から塗布し
    て、前記化粧シートが前記液体樹脂によって実質的に飽
    和され前記耐磨耗性組成物が前記仕上表面上に超薄層状
    に沈積するように、本質的に１段階で被覆と含浸を達成
    させ、前記混合物は前記化粧シートの含浸の間約0.2パ
    スカル秒（約200センチポアズ）より大きくない粘度を
    有しており、そして 前記の被覆されかつ含浸された化粧シートを高温度で乾
    燥する ことを包含する製造方法に従って得られた、前記の樹脂
    を含浸しかつ被覆されかつ乾燥された化粧シートを、前
    記裏張層の上に集成し；そして 前記集成体に、前記裏張層と前記化粧シートとの固化を
    達成するのに充分な熱と圧力を、適用し、それによって
    前記耐磨耗性化粧板を提供することを特徴とする、耐磨
    耗性化粧板の製造方法。
  13. 【請求項１３】前記裏張が複数のフェノール樹脂含浸ク
    ラフト紙シートから成り、前記熱硬化性樹脂がメラミン
    −ホルムアルデヒド樹脂から成り、固化を達成するため
    にその集成体に当てられる熱および圧力が約110〜171℃
    （約230〜340゜Fおよび約56.2〜112.5kg/cm2（約800〜1
    600psi）である、特許請求の範囲第（11）項に記載の方
    法。
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