JP2553106B2 - 一酸化炭素転化触媒 - Google Patents
一酸化炭素転化触媒Info
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- JP2553106B2 JP2553106B2 JP62266003A JP26600387A JP2553106B2 JP 2553106 B2 JP2553106 B2 JP 2553106B2 JP 62266003 A JP62266003 A JP 62266003A JP 26600387 A JP26600387 A JP 26600387A JP 2553106 B2 JP2553106 B2 JP 2553106B2
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
- C01B3/06—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of inorganic compounds containing electro-positively bound hydrogen, e.g. water, acids, bases, ammonia, with inorganic reducing agents
- C01B3/12—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of inorganic compounds containing electro-positively bound hydrogen, e.g. water, acids, bases, ammonia, with inorganic reducing agents by reaction of water vapour with carbon monoxide
- C01B3/16—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of inorganic compounds containing electro-positively bound hydrogen, e.g. water, acids, bases, ammonia, with inorganic reducing agents by reaction of water vapour with carbon monoxide using catalysts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/84—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/85—Chromium, molybdenum or tungsten
- B01J23/86—Chromium
- B01J23/862—Iron and chromium
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高温に於いて一酸化炭素と水蒸気とから水素
を製造する即ち一酸化炭素転化用の酸化鉄−酸化クロム
系触媒に関するものである。
を製造する即ち一酸化炭素転化用の酸化鉄−酸化クロム
系触媒に関するものである。
〔従来技術とその問題点〕 一酸化炭素と水蒸気とから水素を生成させる一酸化炭
素転化反応は化学工業の重要な工程で古くから知られて
いる。
素転化反応は化学工業の重要な工程で古くから知られて
いる。
反応は次式に示され一般に高温に於ける反応には耐毒
性に優れ、寿命の長い酸化鉄−酸化クロム系触媒が用い
られている。
性に優れ、寿命の長い酸化鉄−酸化クロム系触媒が用い
られている。
CO＋H2OH2＋CO2 同触媒は工業的には350〜500℃の温度で10〜35kg/cm2
の圧力の条件下で使用されるが望ましくないフィッシャ
ートロプシュー反応によるメタンを生じることが知られ
ている。
の圧力の条件下で使用されるが望ましくないフィッシャ
ートロプシュー反応によるメタンを生じることが知られ
ている。
副生メタン量は触媒の使用初期は極めて少量で無視出
来る量であるがその後増加し使用開始から約二ケ月以降
は安定的に生成する。
来る量であるがその後増加し使用開始から約二ケ月以降
は安定的に生成する。
この様な方法で製造した水素を通常のアンモニア合成
に使用する場合副生メタンはアンモニア合成塔で蓄積す
る為に好ましくない結果をまねくことになる。
に使用する場合副生メタンはアンモニア合成塔で蓄積す
る為に好ましくない結果をまねくことになる。
副生メタンを抑制する方法の一つとして一酸化炭素に
対する水蒸気量を増大させることが有効であるが経済的
には有利とは云えない。
対する水蒸気量を増大させることが有効であるが経済的
には有利とは云えない。
又、酸化鉄−酸化クロム系触媒に酸化マグネシウムを
添加するとメタンの副生が抑えられることは知られてお
り、例えば特開昭60-216845号公報は触媒として、最高2
00ppmの量のニッケルおよび／またはコバルトと、他の
成分として個々の粒子の形態の酸化マグネシウムおよび
／または酸化マグネシウムと酸化鉄および／もしくは酸
化クロムとの反応により生成されるマグネシウムスピネ
ルとを含有することを特徴とする、高温度−CO−変換用
の高機械耐性を有する酸化鉄−酸化クロム触媒（酸化鉄
80〜90重量％、酸化クロム７〜11重量％、酸化マグネシ
ウム２〜10重量％）を開示する。しかしながら、これら
現在までに知られている酸化鉄−酸化クロム−酸化マグ
ネシウム系触媒は、いずれも酸化マグネシウムを添加し
ていない酸化鉄−酸化クロケ系触媒に比較して活性がお
とっている為、メタンの副生は抑制し、しかも同時に活
性の低下のない一酸化炭素転化触媒が望まれていた。
添加するとメタンの副生が抑えられることは知られてお
り、例えば特開昭60-216845号公報は触媒として、最高2
00ppmの量のニッケルおよび／またはコバルトと、他の
成分として個々の粒子の形態の酸化マグネシウムおよび
／または酸化マグネシウムと酸化鉄および／もしくは酸
化クロムとの反応により生成されるマグネシウムスピネ
ルとを含有することを特徴とする、高温度−CO−変換用
の高機械耐性を有する酸化鉄−酸化クロム触媒（酸化鉄
80〜90重量％、酸化クロム７〜11重量％、酸化マグネシ
ウム２〜10重量％）を開示する。しかしながら、これら
現在までに知られている酸化鉄−酸化クロム−酸化マグ
ネシウム系触媒は、いずれも酸化マグネシウムを添加し
ていない酸化鉄−酸化クロケ系触媒に比較して活性がお
とっている為、メタンの副生は抑制し、しかも同時に活
性の低下のない一酸化炭素転化触媒が望まれていた。
本発明者等は酸化鉄−酸化クロム系触媒の改良に鋭意
研究を重ねた結果、酸化鉄−酸化クロム−酸化マグネシ
ウムの組成をある範囲に選択することにより、副生メタ
ンが抑制できることは勿論、驚くべきことには酸化マグ
ネシウムを含まない触媒と比較しても、より高活性な一
酸化炭素転化触媒が得られることを見出し本発明に到達
した。
研究を重ねた結果、酸化鉄−酸化クロム−酸化マグネシ
ウムの組成をある範囲に選択することにより、副生メタ
ンが抑制できることは勿論、驚くべきことには酸化マグ
ネシウムを含まない触媒と比較しても、より高活性な一
酸化炭素転化触媒が得られることを見出し本発明に到達
した。
すなわち本発明は工業的価値の高い一酸化炭素転化触
媒を提供することを目的とするものであり、その要旨と
するところは、一酸化炭素と水蒸気とを反応させて水素
と二酸化炭素を製造するのに用いる一酸化炭素転化触媒
であって、かかる触媒は、酸化鉄、酸化クロム及び酸化
マグネシウムをそれぞれFe2O3換算で40〜85重量％、Cr2
O3換算で12〜45重量％及び、MgO換算で３〜15重量％含
有し、かつ、酸化クロムに対する酸化マグネシウムのモ
ル比が１〜２であることを特徴とする一酸化炭素転化触
媒にある。
媒を提供することを目的とするものであり、その要旨と
するところは、一酸化炭素と水蒸気とを反応させて水素
と二酸化炭素を製造するのに用いる一酸化炭素転化触媒
であって、かかる触媒は、酸化鉄、酸化クロム及び酸化
マグネシウムをそれぞれFe2O3換算で40〜85重量％、Cr2
O3換算で12〜45重量％及び、MgO換算で３〜15重量％含
有し、かつ、酸化クロムに対する酸化マグネシウムのモ
ル比が１〜２であることを特徴とする一酸化炭素転化触
媒にある。
酸化鉄−酸化クロム−酸化マグネシウムからなる一酸
化炭素転化触媒に於いては酸化クロムと酸化マグネシウ
ムの含有量が重要である。
化炭素転化触媒に於いては酸化クロムと酸化マグネシウ
ムの含有量が重要である。
本発明の触媒に於ける酸化クロム含有量は重量％で12
〜45％好ましくは14〜45％である。
〜45％好ましくは14〜45％である。
この量があまり少ないと活性の高い触媒を得ることがで
きない。逆にあまり多いと副生メタンの生成が多くな
る。
きない。逆にあまり多いと副生メタンの生成が多くな
る。
一方酸化マグネシウムの含有量は重量％で３〜15％好
ましくは５〜15％である。
ましくは５〜15％である。
この量があまり少ないと副生メタンの抑制効果が期待で
きなくなる。逆にあまり多いと活性低下をまねくことに
なる。
きなくなる。逆にあまり多いと活性低下をまねくことに
なる。
この様に酸化クロムと酸化マグネシウムとは相反する
効果を有するが、酸化クロムに対する酸化マグネシウム
のモル比を１〜２、好ましくは1.1〜２となる様に用い
ると高活性で副生メタンを抑制し得る触媒となることが
できる。
効果を有するが、酸化クロムに対する酸化マグネシウム
のモル比を１〜２、好ましくは1.1〜２となる様に用い
ると高活性で副生メタンを抑制し得る触媒となることが
できる。
本発明の触媒の製造は酸化鉄源として硝酸鉄、硫酸
鉄、等、酸化クロム源として重クロム酸ソーダ、硝酸ク
ロム、等、酸化マグネシウム源として硝酸マグネシウ
ム、硫酸マグネシウム、等の水溶液を水酸化ナトリウ
ム、炭酸ナトリウム、等の水溶液とを用いて沈澱させる
方法、あるいは上記原料を用いた鉄−クロムの沈澱物又
は沈澱物の乾燥物へ硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウ
ム、等の水溶液を添加、又はスプレーする含浸法、更に
鉄−クロムの沈澱物又は沈澱物の乾燥物と酸化マグネシ
ウム又は水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム等のマ
グネシウム化合物とを混練する方法の何れの方法も用い
ることが出来る。
鉄、等、酸化クロム源として重クロム酸ソーダ、硝酸ク
ロム、等、酸化マグネシウム源として硝酸マグネシウ
ム、硫酸マグネシウム、等の水溶液を水酸化ナトリウ
ム、炭酸ナトリウム、等の水溶液とを用いて沈澱させる
方法、あるいは上記原料を用いた鉄−クロムの沈澱物又
は沈澱物の乾燥物へ硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウ
ム、等の水溶液を添加、又はスプレーする含浸法、更に
鉄−クロムの沈澱物又は沈澱物の乾燥物と酸化マグネシ
ウム又は水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム等のマ
グネシウム化合物とを混練する方法の何れの方法も用い
ることが出来る。
これらのいずれの方法においても酸化物でない形態で
添加された成分が存在する場合は、少くとも触媒の使用
時迄には、焼成等により酸化物に変換させることは勿論
である。
添加された成分が存在する場合は、少くとも触媒の使用
時迄には、焼成等により酸化物に変換させることは勿論
である。
本発明の触媒は、通常、上記のようにして得られた各
成分の化合物又は酸化物の組成を無担体で、又はグラフ
ァイトのような成形補助剤もしくは担体と混合して成形
し、乾燥し、必要に応じて焼成して使用に供するが、上
記触媒成分を含有する溶液をアルミナ、シリカ、ガラ
ス、セラミックス等の担体に担持させ、これを乾燥、焼
成してもよい。
成分の化合物又は酸化物の組成を無担体で、又はグラフ
ァイトのような成形補助剤もしくは担体と混合して成形
し、乾燥し、必要に応じて焼成して使用に供するが、上
記触媒成分を含有する溶液をアルミナ、シリカ、ガラ
ス、セラミックス等の担体に担持させ、これを乾燥、焼
成してもよい。
乾燥は200〜220℃の温度で数時間、焼成は400〜500℃
の温度で１〜３時間程度でよい。
の温度で１〜３時間程度でよい。
また、本発明の触媒には、必要に応じて上記成分の金
属以外の金属、例えば、チタン、バナジン、マンガンの
ような遷移金属、カルシウム、バリウムのようなアルカ
リ土類金属、イットリウム、ランタン、セリウムのよう
な希土類金属等を含有させてもよい。
属以外の金属、例えば、チタン、バナジン、マンガンの
ような遷移金属、カルシウム、バリウムのようなアルカ
リ土類金属、イットリウム、ランタン、セリウムのよう
な希土類金属等を含有させてもよい。
本発明の触媒は、周知の方法に準じて、例えば、温度
300〜500℃で大気圧〜50kg/cm2、工業的には10〜35kg/c
m2の圧力で使用される。
300〜500℃で大気圧〜50kg/cm2、工業的には10〜35kg/c
m2の圧力で使用される。
次に本発明を実施例によってさらに詳細に説明するが
本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定さ
れるものではない。
本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定さ
れるものではない。
実施例−１ 硫酸第一鉄FeSO4・7H2O 1000gと硫酸マグネシウムMgS
O4・7H2O 111.0gと重クロム酸ソーダNa2Cr2O7・2H2O 11
4.09を2370gの水で溶解した水溶液を苛性ソーダ385gを
含む15％苛性ソーダ水溶液へ注加した。
O4・7H2O 111.0gと重クロム酸ソーダNa2Cr2O7・2H2O 11
4.09を2370gの水で溶解した水溶液を苛性ソーダ385gを
含む15％苛性ソーダ水溶液へ注加した。
次に生成した沈澱物を含む液を空気を吹き込みながら60
℃に加熱し３時間保持した。
℃に加熱し３時間保持した。
沈澱物を過し、過ケーキを数回懸濁洗浄して最後の
懸濁の際同時に13gのグラファイトを懸濁して過し
た。過ケーキは220℃で数時間乾燥後粉砕して6.4mmφ
×6.4mmLに打錠成型した。
懸濁の際同時に13gのグラファイトを懸濁して過し
た。過ケーキは220℃で数時間乾燥後粉砕して6.4mmφ
×6.4mmLに打錠成型した。
触媒の組成（重量％）は下記の通りである。
Fe2O3 Cr2O3 MgO 79.0 16.0 5.0 比較例−１ 硫酸マグネシウムの量を39.4gに、重クロム酸ソーダ
の量を57.0gに変更し、全触媒成分を溶解する水の量を2
100gに変更し、更には15％苛性ソーダ水溶液に含まれる
苛性ソーダの量を360gに変更した以外は実施例−１と全
く同様の処理方法で触媒を製造した。この触媒の組成は
下記の通りである。
の量を57.0gに変更し、全触媒成分を溶解する水の量を2
100gに変更し、更には15％苛性ソーダ水溶液に含まれる
苛性ソーダの量を360gに変更した以外は実施例−１と全
く同様の処理方法で触媒を製造した。この触媒の組成は
下記の通りである。
Fe2O3 Cr2O3 MgO 89.0 9.0 2.0 比較例−２ 硫酸マグネシウムの量を101.7gに、重クロム酸ソーダ
の量を57.0gに変更し、全触媒成分を溶解する水の量を2
170gに変更した以外は実施例−１と全く同様の処理方法
で触媒を製造した。この触媒の組成は下記の通りであ
る。
の量を57.0gに変更し、全触媒成分を溶解する水の量を2
170gに変更した以外は実施例−１と全く同様の処理方法
で触媒を製造した。この触媒の組成は下記の通りであ
る。
Fe2O3 Cr2O3 MgO 86.3 8.7 5.0 実施例−２ 硫酸マグネシウムの量を181.5gに、重クロム酸ソーダ
の量を155.2gに変更し、全触媒成分を溶解する水の量を
2580gに変更し、更には15％苛性ソーダ水溶液に含まれ
る苛性ソーダの量を416gに変更した以外は実施例−１と
全く同様の処理方法で触媒を製造した。この触媒の組成
は下記の通りである。
の量を155.2gに変更し、全触媒成分を溶解する水の量を
2580gに変更し、更には15％苛性ソーダ水溶液に含まれ
る苛性ソーダの量を416gに変更した以外は実施例−１と
全く同様の処理方法で触媒を製造した。この触媒の組成
は下記の通りである。
Fe2O3 Cr2O3 MgO 72.5 20.0 7.5 実施例−３ 硫酸第一鉄FeSO4・7H2O 1000gと硫酸マグネシウムの
量を270.0gに、重クロム酸ソーダNa2Cr2O7・2H2Oの量を
216.4gに変更し、全触媒成分を溶解する水の量を2880g
に変更し、更には15％苛性ソーダ水溶液に含まれる苛性
ソーダの量を450gに変更した以外は実施例−１と全く同
様の処理方法で触媒を製造した。この触媒の組成は下記
の通りである。
量を270.0gに、重クロム酸ソーダNa2Cr2O7・2H2Oの量を
216.4gに変更し、全触媒成分を溶解する水の量を2880g
に変更し、更には15％苛性ソーダ水溶液に含まれる苛性
ソーダの量を450gに変更した以外は実施例−１と全く同
様の処理方法で触媒を製造した。この触媒の組成は下記
の通りである。
Fe2O3 Cr2O3 MgO 65.0 25.0 10.0 比較例−３ 硫酸第１鉄FeSO4・7H2Oを1000g、硫酸マグネシウムの量
を554.8gに変更および重クロム酸ソーダNa2Cr2O7・2H2O
の量を267.0gに変更し、全触媒成分を溶解する水の量を
3500gに変更し、更には15％苛性ソーダ水溶液に含まれ
る苛性ソーダの量を575gに変更した以外は実施例−１と
全く同様の処理方法で触媒を製造した。
を554.8gに変更および重クロム酸ソーダNa2Cr2O7・2H2O
の量を267.0gに変更し、全触媒成分を溶解する水の量を
3500gに変更し、更には15％苛性ソーダ水溶液に含まれ
る苛性ソーダの量を575gに変更した以外は実施例−１と
全く同様の処理方法で触媒を製造した。
この触媒の組成は下記の通りであった。
Fe2O3 Cr2O3 MgO 57.0重量％25.0重量％18.0重量％ 実施例で製造した触媒及び市販触媒として日産ガード
ラー社の高温転化触媒（G-3L）の活性定数Ｋ、副生メタ
ンを下記の条件で測定した。
ラー社の高温転化触媒（G-3L）の活性定数Ｋ、副生メタ
ンを下記の条件で測定した。
測定結果を表−１に示す。
測定条件 触 媒 量 150cc 反応温度 360℃ 反応圧力 29kg/cm2 H2O／ガス比 0.6 ガス組成 （CO 14％、CO2 10％、H2 54％、N2 22
％） 空間速度 5100hr-1（乾ガス基準） 〔発明の効果〕 本発明によりメタンの副生を抑制し、かつ触媒活性の
面でも従来触媒を凌駕する優れた一酸化炭素転化触媒を
得ることができる。
％） 空間速度 5100hr-1（乾ガス基準） 〔発明の効果〕 本発明によりメタンの副生を抑制し、かつ触媒活性の
面でも従来触媒を凌駕する優れた一酸化炭素転化触媒を
得ることができる。
フロントページの続き (72)発明者 橋本 秀吉 福岡県北九州市八幡西区大字藤田2447番 地の１ 三菱化成工業株式会社黒崎工場 内 (72)発明者 本田 耕史 福岡県北九州市八幡西区大字藤田2447番 地の１ 三菱化成工業株式会社黒崎工場 内 (56)参考文献 特公 昭26−654（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (1)
- 【請求項１】一酸化炭素と水蒸気とを反応させて水素と
二酸化炭素を製造するのに用いる一酸化炭素転化触媒で
あって、かかる触媒は、酸化鉄、酸化クロム及び酸化マ
グネシウムをそれぞれFe2O3換算で40〜85重量％、Cr2O3
換算で12〜45重量％及び、MgO換算で３〜15重量％含有
し、かつ、酸化クロムに対する酸化マグネシウムのモル
比が１〜２であることを特徴とする一酸化炭素転化触
媒。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62266003A JP2553106B2 (ja) | 1987-10-21 | 1987-10-21 | 一酸化炭素転化触媒 |
| GB8823199A GB2211108B (en) | 1987-10-21 | 1988-10-04 | Catalyst for conversion of carbon monoxide |
| DE3835345A DE3835345A1 (de) | 1987-10-21 | 1988-10-17 | Katalysator fuer die konvertierung von kohlenmonoxid |
| FR8813753A FR2622185A1 (fr) | 1987-10-21 | 1988-10-19 | Catalyseur a base d'oxydes de fer, de chrome et de magnesium pour la conversion du monoxyde de carbone et procede de production d'hydrogene a partir de monoxyde de carbone, utilisant ce catalyseur |
| US07/260,708 US4933313A (en) | 1987-10-21 | 1988-10-21 | Catalyst for conversion of carbon monoxide |
| DK589088A DK589088A (da) | 1987-10-21 | 1988-10-21 | Katalysator til anvendelse ved omdannelse af carbonmonoxid og anvendelse af samme ved en fremgangsmaade til fremstilling af hydrogen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62266003A JP2553106B2 (ja) | 1987-10-21 | 1987-10-21 | 一酸化炭素転化触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01107848A JPH01107848A (ja) | 1989-04-25 |
| JP2553106B2 true JP2553106B2 (ja) | 1996-11-13 |
Family
ID=17425016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62266003A Expired - Fee Related JP2553106B2 (ja) | 1987-10-21 | 1987-10-21 | 一酸化炭素転化触媒 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4933313A (ja) |
| JP (1) | JP2553106B2 (ja) |
| DE (1) | DE3835345A1 (ja) |
| DK (1) | DK589088A (ja) |
| FR (1) | FR2622185A1 (ja) |
| GB (1) | GB2211108B (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1044448C (zh) * | 1992-10-05 | 1999-08-04 | 李文霞 | 一氧化碳中温变换催化剂及其制造方法 |
| JP3057250B2 (ja) * | 1998-11-18 | 2000-06-26 | 財団法人石炭利用総合センター | 有機廃棄物の処理方法 |
| DE60100918T2 (de) * | 2000-04-27 | 2004-05-13 | Haldor Topsoe A/S | Verfahren zur Herstellung eines wasserstoffreichen Gases |
| US7271126B2 (en) * | 2002-05-15 | 2007-09-18 | Sud-Chemie Inc. | Catalyst for the dehydrogenation of ethyl benzene to STYRENE prepared with a high purity iron precursor |
| CA2511019A1 (en) * | 2002-12-20 | 2004-07-15 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Alkali-containing catalyst formulations for low and medium temperature hydrogen generation |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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