JP2550157B2 - 粉末の被覆方法および被覆装置 - Google Patents
粉末の被覆方法および被覆装置Info
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
- B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/442—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using fluidised bed process
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Description
【発明の詳細な説明】 〔概 要〕 セラミック粉末や金属粉末の粉末材料、より詳しく
は、このような粉末を無機質膜で被覆する方法および被
覆装置に関し、 粉末表面を均一な無機質膜で覆う被覆方法およびその
ための装置を提供することを目的とし 粉末を収容している反応室内へ該反応室の底部からキ
ャリアガスを導入して該粉末を流動床状態にし、次に、
粉末に紫外光を照射しかつ該粉末を加熱しながら反応ガ
スを反応室の底部から導入して光CVD反応により粉末を
無機質膜で被覆するように構成する。
は、このような粉末を無機質膜で被覆する方法および被
覆装置に関し、 粉末表面を均一な無機質膜で覆う被覆方法およびその
ための装置を提供することを目的とし 粉末を収容している反応室内へ該反応室の底部からキ
ャリアガスを導入して該粉末を流動床状態にし、次に、
粉末に紫外光を照射しかつ該粉末を加熱しながら反応ガ
スを反応室の底部から導入して光CVD反応により粉末を
無機質膜で被覆するように構成する。
本発明は、セラミック粉末や金属粉末の粉末材料、よ
り詳しくは、このような粉末を無機質膜で被覆する方法
および被覆装置に関する。
り詳しくは、このような粉末を無機質膜で被覆する方法
および被覆装置に関する。
粉末を焼結することによって各種の製品が作られてお
り、特に、セラミックはエレクトロニクス用部品（例え
ば、IC基板、圧電素子、コンデンサーなど）、機械的あ
るいは熱的特性を利用した構造材料（切削工具、耐火
物、自動車エンジン部品など）、さらに医療用、電子力
機器に使用する部材などに用いられている。そのため
に、各種のセラミック粉末（アルミナ、ジルコニア、フ
ェライト、炭化ケイ素、窒化ケイ素などの粉末）が製造
されている。
り、特に、セラミックはエレクトロニクス用部品（例え
ば、IC基板、圧電素子、コンデンサーなど）、機械的あ
るいは熱的特性を利用した構造材料（切削工具、耐火
物、自動車エンジン部品など）、さらに医療用、電子力
機器に使用する部材などに用いられている。そのため
に、各種のセラミック粉末（アルミナ、ジルコニア、フ
ェライト、炭化ケイ素、窒化ケイ素などの粉末）が製造
されている。
一般的に、一成分系の材料（一種の材料）にない物性
（特性）を得るために、異なる性質の成分の材料（別の
材料）を組合せる（複合化する）ことが行なわれてい
る。しかしながら、実際には材料の複合化（例えば、異
なる粉末の混合焼結）は任意の組合せにできるわけでは
なく、互いに反応したり、材料間のぬれ性、なじみが悪
いために複合化できない場合が多い。
（特性）を得るために、異なる性質の成分の材料（別の
材料）を組合せる（複合化する）ことが行なわれてい
る。しかしながら、実際には材料の複合化（例えば、異
なる粉末の混合焼結）は任意の組合せにできるわけでは
なく、互いに反応したり、材料間のぬれ性、なじみが悪
いために複合化できない場合が多い。
粉末の複合化においては、一方の粉末を他の物質で被
覆して、粉末材料間の反応を抑制したり、ぬれ性改善を
行なうことが考えられている。この方法としては、凍結
乾燥法やスプレードライ法などがあるが、いずれも粉末
の特性を損なわずに薄くて緻密な被覆膜を形成すること
は困難であり、特に、反応抑制やぬれ性改善に効果のあ
る窒化物や酸化物系の無機質膜の形成は困難であった。
覆して、粉末材料間の反応を抑制したり、ぬれ性改善を
行なうことが考えられている。この方法としては、凍結
乾燥法やスプレードライ法などがあるが、いずれも粉末
の特性を損なわずに薄くて緻密な被覆膜を形成すること
は困難であり、特に、反応抑制やぬれ性改善に効果のあ
る窒化物や酸化物系の無機質膜の形成は困難であった。
本発明の目的は、粉末表面を均一な無機質膜で覆う被
覆方法およびそのための装置を提供することである。
覆方法およびそのための装置を提供することである。
上述の目的が、粉末を収容している反応室内へ該反応
室の底部からキャリアガスを導入して該粉末を流動床状
態にし、次に、粉末に紫外光を照射しかつ該粉末を加熱
しながら反応ガスを反応室の底部から導入して光CVD反
応により粉末を無機質膜で被覆することを特徴とする粉
末の被覆方法によって達成される。
室の底部からキャリアガスを導入して該粉末を流動床状
態にし、次に、粉末に紫外光を照射しかつ該粉末を加熱
しながら反応ガスを反応室の底部から導入して光CVD反
応により粉末を無機質膜で被覆することを特徴とする粉
末の被覆方法によって達成される。
また、上述の目的が紫外線透過窓を有するかあるいは
紫外線透過性材料で作られている反応室であって、該反
応室内に粉末を保持するための底部フィルタおよび頂部
フィルタを備えている該反応室；反応室の内部を照射す
る紫外光ランプ；反応室内の粉末を加熱する加熱器；底
部フィルタを通して前記反応室へキャリアガスおよび反
応ガスを導入するために反応室に取付けられている導入
管；および頂部フィルタを通して導入したガスを排出す
るために前記反応室に取付けられている排出管；からな
る粉末の被覆装置によっても達成される。
紫外線透過性材料で作られている反応室であって、該反
応室内に粉末を保持するための底部フィルタおよび頂部
フィルタを備えている該反応室；反応室の内部を照射す
る紫外光ランプ；反応室内の粉末を加熱する加熱器；底
部フィルタを通して前記反応室へキャリアガスおよび反
応ガスを導入するために反応室に取付けられている導入
管；および頂部フィルタを通して導入したガスを排出す
るために前記反応室に取付けられている排出管；からな
る粉末の被覆装置によっても達成される。
流動床状態の均一な撹拌によって粉末と紫外光および
反応ガスとの接触を促進し、同時に光CVD（化学的気相
成長）によって薄くて緻密な被覆膜を比較的低温で粉末
上に形成することができる。光CVDは、被覆膜（無機質
膜）の反応ガス（原料ガス）を光のエネルギーで励起し
て反応させるもので高温加熱の必要がなく、小さな隙間
へも回り込みよく、良質の成膜が可能である。なお、こ
の反応は、あくまで光（紫外線）の照射されている部分
のみの反応であるために、従来は、基板表面への絶縁膜
などの形成に限られていた。
反応ガスとの接触を促進し、同時に光CVD（化学的気相
成長）によって薄くて緻密な被覆膜を比較的低温で粉末
上に形成することができる。光CVDは、被覆膜（無機質
膜）の反応ガス（原料ガス）を光のエネルギーで励起し
て反応させるもので高温加熱の必要がなく、小さな隙間
へも回り込みよく、良質の成膜が可能である。なお、こ
の反応は、あくまで光（紫外線）の照射されている部分
のみの反応であるために、従来は、基板表面への絶縁膜
などの形成に限られていた。
以下、添付図面を参照して本発明の実施例によって本
発明を詳しく説明する。
発明を詳しく説明する。
第１図は、本発明に係る粉末の被覆装置の概略図であ
り、紫外線透過性の石英ガラス製の円筒管である反応容
器１がその周囲に配置された低圧水銀ランプの紫外光ラ
ンプ２および赤外線加熱ランプ３で、第２図に示すよう
に、囲まれている。この反応容器１内に被覆すべき粉末
（例べば、ZnO2粉末４を保持するように、石英ガラス製
のフィルタ（多孔状板）である底部フィルタ５および頂
部フィルタ６が反応容器１の底および頂面に底部キャッ
プ７および頂部キャップ８でもって取付けられている。
これらフィルタ5,6は粉末の粒径よりも小さい細孔を有
して、気体を通すが粉末を通さないものである。底部キ
ャップ７には反応質１内へガスを導入するための導入管
11,12,13および14が取付けられている。例えば、導入管
11は流量制御器15を介して流動床用の不活性ガス又は窒
素ガスのボンベ16につながっており、導入管12は流量制
御器17を介して第１反応ガス〔Al2（CH3）３ガス〕ボン
ベ18につながっており、導入管13は流量制御器19を介し
て第２反応ガス（O2ガス）ボンベ20につながっており、
そして、導入管13は流量制御器21を介してエッチングガ
ス（SF6ガス）ボンベ22につながっている。頂部キャッ
プ８には反応室１からのガスを排気するための排出管24
が取付けられ、この排出管は圧力制御器25、真空ポンプ
などの排気装置26および未反応ガス処理装置27につなが
っている。そして、紫外光ランプ２および加熱ランプ３
の周囲に外壁29が設けられ、その内面はこれらランプの
光を反射し、外壁自身を冷却する機構（図示せず）が設
けられている（例えば、内面を研摩したステンレス筒と
してその外面に水冷銅パイプが取付けられている）。さ
らに、この場合には、被覆する無機質膜が粉末だけでな
く、反応容器１の石英ガラス管およびフィルタ5,6にも
付着してしまうので、この付着膜を除去するために、金
属メッシュ電極31および32を底部キャップ７および頂部
キャップ８内に設け、これらを高周波電源33に接続して
反応容器１内にグロー放電が発生するようになってい
る。反応容器１の付着膜を別なところで除去するように
して、バチ処理ごとに反応容器を交換するならば、金属
メッシュ電極、高周波電源およびエッチングガスボンベ
22は不用である。反応容器は紫外線透過窓付きの容器で
あってもよく、ヒータで容器および／又はガスを加熱し
てもよい。
り、紫外線透過性の石英ガラス製の円筒管である反応容
器１がその周囲に配置された低圧水銀ランプの紫外光ラ
ンプ２および赤外線加熱ランプ３で、第２図に示すよう
に、囲まれている。この反応容器１内に被覆すべき粉末
（例べば、ZnO2粉末４を保持するように、石英ガラス製
のフィルタ（多孔状板）である底部フィルタ５および頂
部フィルタ６が反応容器１の底および頂面に底部キャッ
プ７および頂部キャップ８でもって取付けられている。
これらフィルタ5,6は粉末の粒径よりも小さい細孔を有
して、気体を通すが粉末を通さないものである。底部キ
ャップ７には反応質１内へガスを導入するための導入管
11,12,13および14が取付けられている。例えば、導入管
11は流量制御器15を介して流動床用の不活性ガス又は窒
素ガスのボンベ16につながっており、導入管12は流量制
御器17を介して第１反応ガス〔Al2（CH3）３ガス〕ボン
ベ18につながっており、導入管13は流量制御器19を介し
て第２反応ガス（O2ガス）ボンベ20につながっており、
そして、導入管13は流量制御器21を介してエッチングガ
ス（SF6ガス）ボンベ22につながっている。頂部キャッ
プ８には反応室１からのガスを排気するための排出管24
が取付けられ、この排出管は圧力制御器25、真空ポンプ
などの排気装置26および未反応ガス処理装置27につなが
っている。そして、紫外光ランプ２および加熱ランプ３
の周囲に外壁29が設けられ、その内面はこれらランプの
光を反射し、外壁自身を冷却する機構（図示せず）が設
けられている（例えば、内面を研摩したステンレス筒と
してその外面に水冷銅パイプが取付けられている）。さ
らに、この場合には、被覆する無機質膜が粉末だけでな
く、反応容器１の石英ガラス管およびフィルタ5,6にも
付着してしまうので、この付着膜を除去するために、金
属メッシュ電極31および32を底部キャップ７および頂部
キャップ８内に設け、これらを高周波電源33に接続して
反応容器１内にグロー放電が発生するようになってい
る。反応容器１の付着膜を別なところで除去するように
して、バチ処理ごとに反応容器を交換するならば、金属
メッシュ電極、高周波電源およびエッチングガスボンベ
22は不用である。反応容器は紫外線透過窓付きの容器で
あってもよく、ヒータで容器および／又はガスを加熱し
てもよい。
ZrO2粉末にAl2O3膜を被覆する場合には上述した装置
を用いて次のようにして行なう。
を用いて次のようにして行なう。
直径5cm、高さ60cmの石英ガラスの反応容器１を用い
て、透孔径で0.5μｍの石英ガラスフィルタ５付の底部
キャップ７を反応容器１に取付ける。粒径0.5〜５μｍ
のZrO2粉末４（1kg）を反応容器１内に入れ、同じ石英
ガラスのフィルタ６付の頂部キャッ８を取付ける。排気
装置26によって反応容器１内を減圧して真空状態にして
から、窒素（N2）ガスをボンベ16から50〜500Paの圧力
で導入管11およびフィルタ５を通って反応容器１内へ流
して、粉末を流動床状態にする。所定温度まで、赤外線
加熱ランプ３によって粉末４を加熱し、水銀ランプ２に
よる紫外光を0.1〜1.0mW/cm2の強度で照射開始したとき
に、Al2（CH3）３ガスを毎分５〜5cm3の量でボンベ18か
らそして酵素（O2）ガスを毎分10〜100cm3の量でボンベ
20からフィルタ５を通して反応容器１内へ流す。粉末温
度を300℃に保ち、１時間光CVD反応させることによって
流動床状態のZrO2粉末４の表面に厚さ約0.1μｍの均一
なAl2O3膜を被覆することができる。
て、透孔径で0.5μｍの石英ガラスフィルタ５付の底部
キャップ７を反応容器１に取付ける。粒径0.5〜５μｍ
のZrO2粉末４（1kg）を反応容器１内に入れ、同じ石英
ガラスのフィルタ６付の頂部キャッ８を取付ける。排気
装置26によって反応容器１内を減圧して真空状態にして
から、窒素（N2）ガスをボンベ16から50〜500Paの圧力
で導入管11およびフィルタ５を通って反応容器１内へ流
して、粉末を流動床状態にする。所定温度まで、赤外線
加熱ランプ３によって粉末４を加熱し、水銀ランプ２に
よる紫外光を0.1〜1.0mW/cm2の強度で照射開始したとき
に、Al2（CH3）３ガスを毎分５〜5cm3の量でボンベ18か
らそして酵素（O2）ガスを毎分10〜100cm3の量でボンベ
20からフィルタ５を通して反応容器１内へ流す。粉末温
度を300℃に保ち、１時間光CVD反応させることによって
流動床状態のZrO2粉末４の表面に厚さ約0.1μｍの均一
なAl2O3膜を被覆することができる。
被覆処理後に、頂部キャップ８をフィルタ６と共に外
して、反応容器１を含む全体を回転させるなどしてZrO2
粉末を取り出す。
して、反応容器１を含む全体を回転させるなどしてZrO2
粉末を取り出す。
取り出し後に、フィルタ付頂部キャップ８を取付け、
再び反応容器１内を真空状態にし、高周波電源33から金
属メッシュ電極31,32に電気を印加すると同時に、エッ
チングガス（SF6ガス）を毎分100cm2、圧力50Paでボン
ベ22から反応容器１内へ流して、反応容器１内にグロー
放電を発生させて、容器内部に付着したAl2O3膜を除去
する。
再び反応容器１内を真空状態にし、高周波電源33から金
属メッシュ電極31,32に電気を印加すると同時に、エッ
チングガス（SF6ガス）を毎分100cm2、圧力50Paでボン
ベ22から反応容器１内へ流して、反応容器１内にグロー
放電を発生させて、容器内部に付着したAl2O3膜を除去
する。
上述したようにして得たAl2O3被覆ZrO2粉末をガラス
成分粉末と混合して、通常のIC用セラミック基板の製造
工程を経て基板を製造することができる。この場合には
Al2O3被覆膜がガラス成分とZrO2との反応を防ぐので、Z
rO2のみ基板での焼結温度が高くかつ誘電率が高いのを
ガラス成分で低くすることができる。ガラス成分とZrO2
とが反応するとジルコンになってZrO2基板の大きな熱膨
張が低くなってしまうが、それを防げる。例えば、GaAs
用セラミック基板として適切なものを提供することがで
きる。
成分粉末と混合して、通常のIC用セラミック基板の製造
工程を経て基板を製造することができる。この場合には
Al2O3被覆膜がガラス成分とZrO2との反応を防ぐので、Z
rO2のみ基板での焼結温度が高くかつ誘電率が高いのを
ガラス成分で低くすることができる。ガラス成分とZrO2
とが反応するとジルコンになってZrO2基板の大きな熱膨
張が低くなってしまうが、それを防げる。例えば、GaAs
用セラミック基板として適切なものを提供することがで
きる。
例えば、ZrO2粉末にAl2O3被覆を行なう場合に、従来
の凍結乾燥法では処理温度が1400℃とからなり高温であ
り、原料粉末に対して被覆材料の成分比が10％程度と大
きい。これに対して、上述したように、本発明によれ
ば、処理温度は100〜300℃と低温度であり、Al2O3被覆
量も原料粉末に対して１％以下で済み、薄い被覆膜であ
ってZrO2本来の特性を損なうことがない。
の凍結乾燥法では処理温度が1400℃とからなり高温であ
り、原料粉末に対して被覆材料の成分比が10％程度と大
きい。これに対して、上述したように、本発明によれ
ば、処理温度は100〜300℃と低温度であり、Al2O3被覆
量も原料粉末に対して１％以下で済み、薄い被覆膜であ
ってZrO2本来の特性を損なうことがない。
本発明の適用は、上述例のみだけでなくセラミック、
金属、樹脂の粉末へも可能である。
金属、樹脂の粉末へも可能である。
第１図は、本発明に係る被覆装置の概略図であり、 第２図は、第１図中線II−IIでの断面図である。 １……反応容器、２……紫外光ランプ、 ３……加熱ランプ、４……粉末、 5,6……フィルタ、 16,18,20,22……ガスボンベ、 26……排気装置。
Claims (2)
- 【請求項１】粉末を収容している反応室内へ該反応室の
底部からキャリアガスを導入して該粉末を流動床状態に
し、次に、前記粉末に紫外光を照射しかつ該粉末を加熱
しながら反応ガスを前記反応室の底部から導入して光CV
D反応により前記粉末を無機質膜で被覆することを特徴
とする粉末の被覆方法。 - 【請求項２】紫外線透過窓を有するかあるいは紫外線透
過性材料で作られている反応室（１）であって、該反応
室内に粉末（４）を保持するための底部フィルタ（５）
および頂部フィルタ（６）を備えている該反応室
（１）； 前記反応室（１）の内部を照射する紫外光ランプ
（２）； 前記反応室（１）内の粉末（４）を加熱する加熱器
（３）； 前記底部フィルタ（５）を通して前記反応室（１）内へ
キャリアガスおよび反応ガス導入するために前記反応室
（１）に取付けられている導入管（11〜14）；および 前記頂部フィルタ（６）を通して導入したガスを排出す
るために前記反応室（１）に取付けられている排出管
（24）； からなる粉末の被覆装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63176979A JP2550157B2 (ja) | 1988-07-18 | 1988-07-18 | 粉末の被覆方法および被覆装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63176979A JP2550157B2 (ja) | 1988-07-18 | 1988-07-18 | 粉末の被覆方法および被覆装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0230766A JPH0230766A (ja) | 1990-02-01 |
| JP2550157B2 true JP2550157B2 (ja) | 1996-11-06 |
Family
ID=16023055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63176979A Expired - Lifetime JP2550157B2 (ja) | 1988-07-18 | 1988-07-18 | 粉末の被覆方法および被覆装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2550157B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5155051A (en) * | 1990-06-22 | 1992-10-13 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Method of manufacturing photovoltaic device |
| US20100209628A1 (en) * | 2007-04-20 | 2010-08-19 | Regents Of The University Of Minnesota | Growth of coatings of nanoparticles by photoinduced chemical vapor deposition |
| US10174424B2 (en) | 2013-04-25 | 2019-01-08 | Polyvalor, Limited Partnership | Methods for the photo-initiated chemical vapor deposition (PICVD) of coatings and coatings produced by these methods |
| LU92921B1 (en) * | 2015-12-21 | 2017-07-14 | Luxembourg Inst Science & Tech List | Fluidized bed reactor adapted for the production of biphased systems |
| CN112601837A (zh) * | 2018-07-19 | 2021-04-02 | 应用材料公司 | 颗粒涂覆的方法和设备 |
-
1988
- 1988-07-18 JP JP63176979A patent/JP2550157B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0230766A (ja) | 1990-02-01 |
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