JP2533357B2 - 有機重合体をその溶液もしくはエマルジョンから連続回収するための方法および装置 - Google Patents

有機重合体をその溶液もしくはエマルジョンから連続回収するための方法および装置

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JP2533357B2 JP63090469A JP9046988A JP2533357B2 JP 2533357 B2 JP2533357 B2 JP 2533357B2 JP 63090469 A JP63090469 A JP 63090469A JP 9046988 A JP9046988 A JP 9046988A JP 2533357 B2 JP2533357 B2 JP 2533357B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、有機重合体の溶液もしくはエマルジョン
を、前記有機重合体の溶液もしくはエマルジョンに対し
不混和性であって各共沸混合物の沸点より高い温度に加
熱されている、容器中の液体に注入し、かつ、蒸気流を
上記有機重合体の溶液もしくはエマルジョンの流れに対
し同心的に供給することからなる、有機重合体をその溶
液もしくはエマルジョンから連続回収するための方法お
よび装置に関するものである。
〔従来の技術〕
一般に、有機溶剤における重合体の溶液は、この種の
溶液をその温度が有機水共沸混合物の沸点よりも高くか
つ重合体が溶解しないような熱い液体中へ(好ましくは
水性液中へ)導入することにより後処理しうることが知
られている。有機溶剤が留出し、かつ重合体が沈澱す
る。次いで、これをたとえば過によつて分離する。こ
の方法は、溶液または固相にて粘着性を有する全ての重
合体については失敗する。
ポリモノオレフイン類、ポリジオレフイン類またはオ
レフイン系混合重合体を、その炭化水素中の溶液から得
るための方法が知られており(フランス特許第1 302 02
8号に対応するドイツ公告公報第1 179 375号)、ここで
はこれらの溶液をフイラメント状として冷却ノズルを介
し80℃以上の水が充填されたカラムの底部に導入すると
共に、水の表面に上昇して小片まで分割された微小な重
合体を分離するが、この方法はフイラメントまたはノズ
ルの直径、操作温度、溶液のコンシステンシーおよびノ
ズルからのフイラメントの放出速度が装置の操作に際し
正確に維持された場合にのみ作動する。これは困難であ
ることが判明しているので、操作に際し容易に障害が生
じうる。
特に、中断の際或いは溶液供給量の低下に際し、固体
重合体の塊が容易に形成する。
さらに、有機重合体を有機溶剤におけるその溶液もし
くは安定分散物から連続回収するための方法もドイツ特
許第1 570 094号公報(米国特許第3 553 186号に対応)
に記載されており、この方法はこの種の容液またはこれ
に対し不混和性である液体を含有する分散物を、不混和
性液体が連続相である不安定な粗大分散物に変換させ、
この分散物をノズルを介して同様に重合体溶液もしくは
分散物に対し不混和性である液体を含有した容器の底部
に導入し、その温度を有機溶剤の沸点温度よりも高くす
ると共に、ノズルから不混和性の加熱液体中への分散物
の流速および有機溶剤の気化速度をノズルの周囲で環状
に案内される蒸気流によつて調整することを特徴とす
る。
この方法は、特に粘着性重合体の場合には最適な沈澱
を保証せず、かつ重合体中の残留溶剤含有量はまだ高過
ぎる。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、有機重合体をその溶液およびエマル
ジヨンから連続回収するに際し、操作の変動に対し敏感
でなくかつ重合体における低い残留溶剤含有量が確保さ
れるような方法および装置を見い出すことにある。
〔発明の要点〕
この目的は、本発明によれば、溶液もしくはエマルジ
ヨンを中空ジエツトとして注入すると共に、蒸気ジエツ
トを溶液もしくはエマルジヨンのジエツトとノズル軸線
との間の角度βよりも1〜90°大きい角度αにて噴霧す
ることにより達成される。
これは、蒸気ジエツトがこれにより包囲された溶液も
しくはエマルジヨンのジエツトをノズルから流出する際
に分散させることができる。このジエツトの中空配置は
微小粒子へのその分散を促進して、溶剤の最適な蒸発を
促進する最大表面積を生ぜしめる。特定の噴霧方法によ
り、たとえば操作温度、処理量、溶剤のコンシステンシ
ー、溶液もしくはエマルジヨンの粘度変化のような操作
パラメータにおける変化は通常の範囲に維持される限り
殆んど重合体の品質に影響を及ぼさないことが判明し
た。特に、溶液もしくはエマルジヨンのジエツトの微分
散により、沈澱重合体が凝集するという危険性が減少す
る。出口断面における蒸気ジエツトの速度は、好ましく
は音速もしくは超音速に手動で調整することができる。
角度αを10〜45°の範囲に選択しかつ角度βを5〜15°
の範囲に選択すれば、良好な結果が達成される。
基本的に、この新規な方法は、全ゆる重合体を有機溶
剤から分離するために使用することができ、これら重合
体はこれらの溶剤に溶解し或いは乳化させることができ
る。
適する重合体はポリジオレフイン類またはその混合重
合体、たとえばポリブタジエン、ポリブタジエン−スチ
レン、ポリイソプレン、並びにアクリロニトリルブタジ
エン−スチレン重合体のゴム成分を包含する。さらに、
ポリモノオレフイン類またはその混合重合体、たとえば
ブチルゴム並びにたとえばポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリプロピレン共重合体、ポリイソブチレン、ポリ
イソプレン、ポリブタジエンおよびブタジエンジクロル
エタン共重合体で構成された過塩素化重合体を包含す
る。
これらの重合体および共重合体のための溶剤は脂肪族
および芳香族炭化水素類、並びにそのハロゲン誘導体、
たとえばヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、トルエン、四
塩化炭素、クロロホルム、トリクロルエチレン、テトラ
クロルエチレン、テトラクロルエタン、クロルベンゼン
およびジクロルベンゼンを包含する。
この噴霧方法は、塩素化ゴムを有機溶剤(特に四塩化
炭素もしくはトルエン)におけるその溶液もしくはエマ
ルジヨンから単離するのに特に適している。たとえば、
塩素化ゴムは四塩化炭素或いは水中のトルエンの溶液に
乳化させることができる。
トルエンと水における塩素化ゴムの5〜40%溶液もし
くはエマルジヨンが特に適している。好ましくは、噴霧
中空ジエツトの肉厚は0.1〜5mmの範囲とすべきである。
何故なら、この範囲において蒸気ジエツトによるジエツ
トの特に良好な分散が確保されるからである。溶剤を、
僅か約1〜5重量%の残留含有量まで気化させる。塩素
ゴムの溶液もしくはエマルジヨンは、噴霧の際に20〜85
℃の温度にすべきである。水蒸気と重合体溶液もしくは
エマルジヨンとを1:3〜5:1の重量範囲で供給する。一般
に、70〜120℃の温度の水を沈澱用の液体として使用す
ると共に、対応するチヤンバを大気圧もしくは過圧にす
ることができる。溶液は、溶剤が尚早に蒸発しないよう
な予備的圧力にて供給せねばならないことは言うまでも
ない。
好ましくは、溶液もしくはエマルジヨンの中空ジエツ
トを、0.1〜5mmの肉厚にて噴霧する。
肉厚の選択は各溶液もしくはエマルジヨンの粘度、存
在する操作圧力および製品の所望特性に依存する。
この方法の特定具体例によれば、溶液もしくはエマル
ジヨンの中空ジエツトの放出速度を調節すると共に、予
備圧力を一定に維持する。
操作パラメータの変動は、特に溶液もしくはエマルジ
ヨンのジエツトの肉厚を変化させることにより放出度を
変化させて補うことができ、処理困難な溶液もしくはエ
マルジヨンについてさえ最適な結果を得ることができ
る。
有機重合体をその溶液もしくはエマルジョンから連続
回収するための新規な装置は、溶液もしくはエマルジヨ
ンのための中心ダクトと蒸気用の同心ダクトとからなる
多成分ノズルを突入させる液体用の容器に基づいてい
る。
この新規性は2成分ノズルに存在し、その2本のダク
トをチユーブによつて互いに分離すると共に、その内側
ダクトには可動性ノズルニードルを中心配置し、内側ダ
クトのオリフイスを調節部分として構成しかつノズル軸
線に対し角度βを形成する一方、外側ダクトのオリフイ
スはノズル軸線に対し角度βよりも1〜90°大きい角度
αを形成する。
さらに基本的には、この新規な方法は、異なる構造の
適当な2成分ノズルで行なうこともできるが、最適条件
とは言えない。
調節部分としての内側ダクトのオリフイスの設計(よ
り正確には実際のオリフイス背後における領域)は、各
種の溶液もしくはエマルジヨンを噴霧させるための装置
を使用するのに望ましいだけでなく、操作パラメータの
変動をこの調節部分によつて操作に際し補うこともでき
る。沈澱重合体の凝集は、溶液もしくはエマルジヨンの
中空ジエツトにおける肉厚の良好な調節性によつて回避
することができる。
調節部分の特に望ましい設計において、この部分は噴
霧方向に円錐状に傾斜するよう設計して、この領域にて
チユーブの内壁部およびノズルニードルの先端が好まし
くはノズル軸線に対し同じ角度で存在する円錐状表面を
有するようにする。
好ましくは、この新規な装置はノズルニードルとチユ
ーブとの間の封止嵌合部を特徴とする。
このようにして、溶液もしくはエマルジヨンの噴霧は
必要に応じて中断することができ、かつ容器内に存在す
る液体の内部ダクト中への侵入は操作の中断に際し防止
することができる。
特に有利な方法において、調節部分は同時に封止嵌合
部として設計される。これは、円錐状制限面がノズル軸
線に対し同角度で存在すれば特に有利である。事実、制
限表面自身がこの場合封止面を形成する。明らかに、チ
ユーブの内壁部と封止嵌合のためのノズルニードルに対
し、特殊な封止面を設けることもできる。
原理上、調整は或る程度操作した後に手動で行なうこ
ともできる。
しかしながら、圧力センサよりなる制御回路を設け、
このセンサを溶液もしくはエマルジヨンの供給ラインに
配置すると共にパルスラインを介しトランスジユーサを
備えた制御装置に接続するのが好ましく、トランスジユ
ーサをノズルニードルに付設された作動装置に対しパル
スラインを介して接続する。
測定圧力値が制御装置に記憶された比較値と異なる場
合には、この制御装置は作動装置に指令を発して、それ
に応じてノズルニードルを調整することにより予備圧力
を一定に保つ。
〔実施例〕
以下、添付図面を参照して本発明を実施例につきより
詳細に説明する。
2成分ノズル3は、下方から図示された容器1の底部
2を貫通して容器1中へ突入すると共に、フランジ4に
よつて底部2に対し封止して螺着される。2成分ノズル
は外側ケーシング5と内側チユーブ6とこれらの間に位
置する外側ダクト7と内側ダクト8とで構成し、前記内
側ダクトにはノズルニードル9を中心に移動自在に配置
する。外側ダクト7のオリフイス10は、ケーシング5と
チユーブ6とに保持されたキヤツプ11により形成され、
ケーシングとチユーブとの両者は円錐状表面12,13を異
なる角度で有する。ノズル軸線14に対する20°の噴霧角
度が形成される。チユーブ6は交換自在な截頭中空円錐
体15に突入する。その内側制限表面16はノズルニードル
9の截頭円錐先端部17と共にオリフイス18を形成し、そ
の調節部分19は円錐状の環状空隙部として長さaを有
し、その厚さはノズルニードル9を調節して変化させる
ことができる。制限表面16と先端部17の外側表面20と
は、それぞれノズル軸線14に対し10°の角度βを形成
し、その結果噴霧角度も角度βに一致する。圧力測定セ
ンサ21が内側ダクト8中へ侵入すると共に、測定値をト
ランスジユーサを一体化した制御装置23へパルスライン
22を介して伝達する。次いで、このトランスジユーサは
作動装置24をパルスライン25を介して作動させて、ダク
ト8における予備圧力を一定に保つ。この全体的制御回
路を参照記号26で示す。ダクト7および8のための供給
ラインを参照記号27および28で示す。ノズルニードル9
は、チユーブ6に対し別の封止嵌合部を有し、これは封
止面29および30によつて形成される。水は入口31を介し
容器1中へ流入する。
方法の実施例 図示した装置を使用する。
容器1は0.7m3の容積を有する。これには99℃の熱水
を満たす。85℃まで加熱された20重量%の塩素化ゴムエ
マルジヨンを500kg/hの量にて供給ライン27を介し2成
分ノズル3のダクト8に供給する。エマルジヨンはオリ
フイス18から1.0mmの肉厚を有する中空ジエツトとして
流出する。ノズル軸線14に対する中心噴霧角度βは10°
である。水蒸気を150℃にて300kg/hの量でオリフイス10
を介し20°の角度αにて噴霧する。水蒸気ジエツトは溶
液ジエツトを開裂させて、多数の小粒子を形成し、これ
らの粒子は水中で上昇して表面から除去することができ
る。8バールの予備圧力が内側ダクト8内に存在し、こ
のダクトを通して溶液を案内する。制御回路26は、流動
断面積が放出速度の変化の意味で変化して、操作の変動
に際し調節部分12におけるノズルニードル9の調整によ
り予備圧力を一定に保つよう作動する。
以上、発明の詳細な説明において詳しく説明した本発
明を具体的に要約すれば次の通りである。
(1)有機重合体の溶液もしくはエマルジョンを、前記
有機重合体の溶液もしくはエマルジョンに対し不混和性
であって各共混合物の沸点より高い温度に加熱されてい
る、容器中の液体に注入し、かつ、蒸気ジェットを上記
有機重合体の溶液もしくはエマルジョンに対し同心的に
供給することからなる、有機重合体をその溶液もしくは
エマルジョンから連続回収する方法において、上記有機
重合体の溶液もしくはエマルジョンを中空ジェットとし
て注入し、かつ、上記蒸気ジェットを、有機重合体の溶
液もしくはエマルジョンのジェットとノズル軸線との間
の角度βよりも1〜90°大きい角度αにて噴霧すること
を特徴とする有機重合体の連続回収方法。
(2)溶液もしくはエマルジヨンの中空ジエツトを0.1
〜5mmの肉厚として注入する上記(1)記載の方法。
(3)溶液もしくはエマルジヨンの中空ジエツトの放出
速度を制御すると共に、予備圧力を一定に保つ上記
(1)または(2)記載の方法。
(4)有機重合体の溶液もしくはエマルジョン用の中心
ダクト(8)と蒸気用の同心ダクト(7)とからなる多
成分ノズル(3)を備えた液体用の容器(1)よりな
る、有機重合体をその溶液もしくはエマルジョンから連
続回収するための装置において、2成分ノズル(3)を
設けてその2本のダクト(7,8)をチューブ(6)によ
り互いに分離し、その内側ダクト(8)には移動自在な
ノズルニードル(9)を中心配置し、内側ダクト(8)
のオリフィス(18)は調節セクション(19)として設計
されかつノズル軸線(14)に対し角度βを形成する一
方、外側ダクト(7)のオリフィス(10)はノズル軸線
(14)に対し角度βよりも1〜90°大きい角度αを形成
することを特徴とする有機重合体の連続回収装置。
(5)円錐状に設計された調節部分19を備える上記
(4)記載の装置。
(6)ノズルニードル9とチユーブ6との間に封止嵌合
部29,30を設けた上記(4)記載の装置。
(7)調節部分19が同時に封止嵌合部として形成された
上記(4)〜(6)のいずれかに記載の装置。
(8)制御回路26を圧力測定センサ21で構成し、このセ
ンサを溶液もしくはエマルジヨンのための供給ライン8
に配置すると共に、トランスジユーサを備えた調節装置
23へパルスライン22を介して接続し、トランスジユーサ
をノズルニードル9に付設された作動装置24へパルスラ
イン25を介して接続してなる上記(4)〜(7)のいず
れかに記載の装置。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による新規な装置の実施例を示す略断面
図である。 1……容器、3……二成分ノズル、5……外側ケーシン
グ、6……内側チユーブ、7,8……ダクト、9……ノズ
ルニードル。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラインハルト・シツポス ドイツ連邦共和国デイー4047 ドルマー ゲン、クラーナツヒウエグ 2 (56)参考文献 特開 昭58−59201(JP,A) 特開 昭54−131687(JP,A) 特開 昭57−200402(JP,A)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】有機重合体の溶液もしくはエマルジョン
    を、前記有機重合体の溶液もしくはエマルジョンに対し
    不混和性であって各共沸混合物の沸点より高い温度に加
    熱されている、容器中の液体に注入し、かつ、蒸気ジェ
    ットを上記有機重合体の溶液もしくはエマルジョンに対
    し同心的に供給することからなる、有機重合体をその溶
    液もしくはエマルジョンから連続回収する方法におい
    て、上記有機重合体の溶液もしくはエマルジョンを中空
    ジェットとして注入し、かつ、上記蒸気ジェットを、有
    機重合体の溶液もしくはエマルジョンのジェットとノズ
    ル軸線との間の角度βよりも1〜90°大きい角度αにて
    噴霧することを特徴とする有機重合体の連続回収方法。
  2. 【請求項2】有機重合体の溶液もしくはエマルジョン用
    の中心ダクト(8)と蒸気用の同心ダクト(7)とから
    なる多成分ノズル(3)を備えた液体用の容器(1)よ
    りなる、有機重合体をその溶液もしくはエマルジョンか
    ら連続回収するための装置において、2成分ノズル
    (3)を設けてその2本のダクト(7,8)をチューブ
    (6)により互いに分離し、その内側ダクト(8)には
    移動自在なノズルニードル(9)を中心配置し、内側ダ
    クト(8)のオリフィス(18)は調節セクション(19)
    として設計されかつノズル軸線(14)に対し角度βを形
    成する一方、外側ダクト(7)のオリフィス(10)はノ
    ズル軸線(14)に対し角度βよりも1〜90°大きい角度
    αを形成することを特徴とする有機重合体の連続回収装
    置。
JP63090469A 1987-04-15 1988-04-14 有機重合体をその溶液もしくはエマルジョンから連続回収するための方法および装置 Expired - Lifetime JP2533357B2 (ja)

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