JPS5859201A - 重合体溶液の処理装置 - Google Patents
重合体溶液の処理装置Info
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- JPS5859201A JPS5859201A JP15807381A JP15807381A JPS5859201A JP S5859201 A JPS5859201 A JP S5859201A JP 15807381 A JP15807381 A JP 15807381A JP 15807381 A JP15807381 A JP 15807381A JP S5859201 A JPS5859201 A JP S5859201A
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- polymer
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- water
- pipe
- steam
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は1例えば溶液重合法によって得ら第1たゴム状
(共)重合体あるいは熱可塑性(共)重合体の有機溶媒
溶液である重合体浴液から該電合体を分離取得するだめ
の貞合体耐准の処理装置に関するものである。
(共)重合体あるいは熱可塑性(共)重合体の有機溶媒
溶液である重合体浴液から該電合体を分離取得するだめ
の貞合体耐准の処理装置に関するものである。
従来より、ゴム状重合体あるいは共電合体の炭化水素な
どの有機溶媒の溶液から重合体の固体を回収する方法に
関しては多くの提案がなさオしてし)る。羊のうち、現
在、一般に広く採用されてU)る方法は、ゴム状重合体
の溶液をスチームおよび温水とともにノズルから温水中
に供給して、スチームストリッピング処理をして、溶媒
を蒸発除去すると共にゴム状重合体を屑(クラム)状に
して水に分散させ・ ゴム状重合体の水1生スラリを得
・ これから水を分離してゴム状重合体の屑を得る方法
である。
どの有機溶媒の溶液から重合体の固体を回収する方法に
関しては多くの提案がなさオしてし)る。羊のうち、現
在、一般に広く採用されてU)る方法は、ゴム状重合体
の溶液をスチームおよび温水とともにノズルから温水中
に供給して、スチームストリッピング処理をして、溶媒
を蒸発除去すると共にゴム状重合体を屑(クラム)状に
して水に分散させ・ ゴム状重合体の水1生スラリを得
・ これから水を分離してゴム状重合体の屑を得る方法
である。
ゴム状重合体の溶液をスチームストリッピングしてゴム
状重合体を水性スラリとして回収する場合、この水性ス
ラリ中のゴム状重合体の屑の大きさは、溶剤の完全な除
去および処理の容易さの点から、その径が2〜5輔程度
であることが望ましい。しかしながら、従来公知の方法
でスチームストリッピング処理をすると、ゴム状重合体
の溶液が連続の流体となってノズルから温水中へ襖絵さ
れるため、スチームストリッパの大きさおよび形状、攪
拌状態、温度1分散剤の種類および添加址。
状重合体を水性スラリとして回収する場合、この水性ス
ラリ中のゴム状重合体の屑の大きさは、溶剤の完全な除
去および処理の容易さの点から、その径が2〜5輔程度
であることが望ましい。しかしながら、従来公知の方法
でスチームストリッピング処理をすると、ゴム状重合体
の溶液が連続の流体となってノズルから温水中へ襖絵さ
れるため、スチームストリッパの大きさおよび形状、攪
拌状態、温度1分散剤の種類および添加址。
溶液の粘度等により程度の差はあるが、−1般に5mm
以上の径の大きさのゴム状重合体屑の水性スラリか得ら
れる。径の大きなゴム状重合体屑艇生成すると、ゴム状
蓋合体屑からの溶剤の放出が不充分になり、屑の粘着性
が樵すため、屑が互いにくられない。 ・ そこで、従来公知のスチームストリッピング処′°゛理
の有する上述の欠点を改良するために、ノズルの構造を
変えたり、温水に祭加する分散剤の種類を変えたシする
種々の提案がなされているが、それらは、いずれもコス
トが高くなった、す、細径の小さいゴム状重合体屑が得
ら′れ、安いなどのため。
以上の径の大きさのゴム状重合体屑の水性スラリか得ら
れる。径の大きなゴム状重合体屑艇生成すると、ゴム状
蓋合体屑からの溶剤の放出が不充分になり、屑の粘着性
が樵すため、屑が互いにくられない。 ・ そこで、従来公知のスチームストリッピング処′°゛理
の有する上述の欠点を改良するために、ノズルの構造を
変えたり、温水に祭加する分散剤の種類を変えたシする
種々の提案がなされているが、それらは、いずれもコス
トが高くなった、す、細径の小さいゴム状重合体屑が得
ら′れ、安いなどのため。
満足のいぐものではない。
そこで、この発明者らは、上述の欠点を有、しないゴ・
状(共)重合体や熱可門性(共)重合体などの重合体を
有機溶媒溶液から分離取得する方法について研究した結
果、・溶g重合によって得られた重合体の有機溶媒溶液
を1本発明の重合体溶液の処理装置である三流体内部接
触型二東管ノズルの内管に送入して、内管の円周方向に
設けられたもに、加、圧水蒸気を前記ノズルの外管内に
送入して、外管と内管の間に設曹れたスリット部から
。
状(共)重合体や熱可門性(共)重合体などの重合体を
有機溶媒溶液から分離取得する方法について研究した結
果、・溶g重合によって得られた重合体の有機溶媒溶液
を1本発明の重合体溶液の処理装置である三流体内部接
触型二東管ノズルの内管に送入して、内管の円周方向に
設けられたもに、加、圧水蒸気を前記ノズルの外管内に
送入して、外管と内管の間に設曹れたスリット部から
。
噴射さ゛せて、前記オリフィスから噴射さ゛れた前記の
有機溶媒溶液を前記スリット部から噴射された水蒸気に
よって細断し、つ□いで、この細断された有機溶媒溶、
雇・を、ノズルの外管内に送入した水と接触させて水中
竺分散iせ、しかる後に、温水中に供給することによっ
て2粒径の不さい重合体刑の水iスラリを得ることがで
き、*合体を有機溶媒から充分に分離取得することがで
きる方法を発明した。
有機溶媒溶液を前記スリット部から噴射された水蒸気に
よって細断し、つ□いで、この細断された有機溶媒溶、
雇・を、ノズルの外管内に送入した水と接触させて水中
竺分散iせ、しかる後に、温水中に供給することによっ
て2粒径の不さい重合体刑の水iスラリを得ることがで
き、*合体を有機溶媒から充分に分離取得することがで
きる方法を発明した。
本発明は上記したような方法の実施に際して用いるもの
で、先端部に壁を有し1周壁に重合体溶液噴出用の穴を
複数個有する内管を外管の内部に設け、内管に設けた前
記穴の手前゛の内管の外周面に旧ってスリット部を設け
、加圧水蒸気導入管をスリンl一部の手前の室に連結し
、水導入管をスリンl一部より先方の呈に連結した重合
体溶液の処理装置である。
で、先端部に壁を有し1周壁に重合体溶液噴出用の穴を
複数個有する内管を外管の内部に設け、内管に設けた前
記穴の手前゛の内管の外周面に旧ってスリット部を設け
、加圧水蒸気導入管をスリンl一部の手前の室に連結し
、水導入管をスリンl一部より先方の呈に連結した重合
体溶液の処理装置である。
、つ・きに1図面に示した1実元例によって1本発うる
1合体@赦の処理装置1と、攪拌磯2を備えたスチーム
ストリッパ己とから構成される。4は重合体溶液の導入
管1.5は・加圧水蒸気導入管、6′は水導入管、7は
スj−ムストリノ・(5内の温水。
1合体@赦の処理装置1と、攪拌磯2を備えたスチーム
ストリッパ己とから構成される。4は重合体溶液の導入
管1.5は・加圧水蒸気導入管、6′は水導入管、7は
スj−ムストリノ・(5内の温水。
8は重合体刑の水性スラリ回収用の導管、−9は禾反応
モノマおよび有機溶媒を含有する蒸気9回収用の導管で
ある。
モノマおよび有機溶媒を含有する蒸気9回収用の導管で
ある。
第2〜4図に示した処理装置11こおいて・ 10は両
端部を少し叙った外管でらり、第21A(てあ・0て、
左側にある入口11には重合体溶液の導入管4が連結さ
れ、左側にある出口12i’lニスチームストリツパ3
(ζ連結される。13は外管10内に固定されている内
管であり、内管13は入口11側に開口部14を有し、
第2図において右側でおる先端側に壁15を有し、壁1
5の少しMの円周壁16に重合体浴液噴出用の穴17、
を全局に1タリ又は数列で多数有しており、内管16の
開口部14端の外周は1.フラノ/18により全周を密
封した状態で外管、10の一部に取付けた。内管1乙の
壁15より先の先端部は半球状の壁19とし。
端部を少し叙った外管でらり、第21A(てあ・0て、
左側にある入口11には重合体溶液の導入管4が連結さ
れ、左側にある出口12i’lニスチームストリツパ3
(ζ連結される。13は外管10内に固定されている内
管であり、内管13は入口11側に開口部14を有し、
第2図において右側でおる先端側に壁15を有し、壁1
5の少しMの円周壁16に重合体浴液噴出用の穴17、
を全局に1タリ又は数列で多数有しており、内管16の
開口部14端の外周は1.フラノ/18により全周を密
封した状態で外管、10の一部に取付けた。内管1乙の
壁15より先の先端部は半球状の壁19とし。
壁19の中央部には穴20を設けた。
゛なお、穴17の先方に壁15を設けたのは、内管15
内の重合体溶液を方向変換させて穴17から外へすべて
噴出させるために設けたものであり。
内の重合体溶液を方向変換させて穴17から外へすべて
噴出させるために設けたものであり。
壁15の先に半球状の壁19を設け・たのは・外管10
内での流体の流れを円滑にするんめであり。
内での流体の流れを円滑にするんめであり。
また、壁19の先端中央部に穴20を設けたのはt浴接
(ζよる°内管1己の製作時に、壁15と壁19で四ま
れだ内部の空気か熱膨張したとき、外部に逃げうるよ1
にするために収けだものである。
(ζよる°内管1己の製作時に、壁15と壁19で四ま
れだ内部の空気か熱膨張したとき、外部に逃げうるよ1
にするために収けだものである。
内管1己の円周壁16に設けた穴17の手前である開口
!(SjA側において、外管10の内側にリノグ状のブ
ロック21を取付け、第6図に示すように、ブロック2
1の内周面と内管13の円周壁16の外周面との間に2
例えば、0.4〜31111+程度のスリット部22を
設けた。
!(SjA側において、外管10の内側にリノグ状のブ
ロック21を取付け、第6図に示すように、ブロック2
1の内周面と内管13の円周壁16の外周面との間に2
例えば、0.4〜31111+程度のスリット部22を
設けた。
外管10のフランジ18固定部とブロック21固定部と
の伺、すなわち、スリット部22の手前の外管10内の
室26に加圧水蒸気をスリット部22に旋回状態で供給
しうる加圧水蒸気導入管5を、第4図に示すように、外
管106円周面に対して接線状態で取付けた。また、ス
リット部22よりも先方の出口12側の外管10内の室
24内に水を外管10内に旋回状態で供給しうる水導入
′ 管6をt加圧水蒸気導入管5と同様に、外管100
円周面に対して接線状態で取付けた。水の旋回方向は加
圧水蒸気の旋回方向と同じにしても良く。
の伺、すなわち、スリット部22の手前の外管10内の
室26に加圧水蒸気をスリット部22に旋回状態で供給
しうる加圧水蒸気導入管5を、第4図に示すように、外
管106円周面に対して接線状態で取付けた。また、ス
リット部22よりも先方の出口12側の外管10内の室
24内に水を外管10内に旋回状態で供給しうる水導入
′ 管6をt加圧水蒸気導入管5と同様に、外管100
円周面に対して接線状態で取付けた。水の旋回方向は加
圧水蒸気の旋回方向と同じにしても良く。
逆方向にしても良い。なお、加圧水蒸気導入管5は・外
管10に対して必ずしも接線状態で取付ける必要はなく
、加圧水蒸気をスリット部22から旋回状態で噴出させ
るために2例えば、外管10の内部のスリット部22の
前に螺線状のガイドを固定して設けておいて、加圧水蒸
気導入管5を外管10の円周面に対して直角状態で取付
けるようにしても良い。また、加圧水蒸気をスリット部
し2から旋回状態で噴出させずに、単に内管13の軸線
方向に噴出させるようにしても良い。
管10に対して必ずしも接線状態で取付ける必要はなく
、加圧水蒸気をスリット部22から旋回状態で噴出させ
るために2例えば、外管10の内部のスリット部22の
前に螺線状のガイドを固定して設けておいて、加圧水蒸
気導入管5を外管10の円周面に対して直角状態で取付
けるようにしても良い。また、加圧水蒸気をスリット部
し2から旋回状態で噴出させずに、単に内管13の軸線
方向に噴出させるようにしても良い。
処理装置1で重合体溶液を細断して分散させる場合は2
図示していない重合槽内の重合体導入管を導入管4を介
して入口11内に送入するとともに。
図示していない重合槽内の重合体導入管を導入管4を介
して入口11内に送入するとともに。
加圧水蒸気導入管5より・例えば5〜10に9/CrA
程度の加圧水蒸気を送入し、水導入管6より・例えば2
0〜90°C!度の水を送入する。
程度の加圧水蒸気を送入し、水導入管6より・例えば2
0〜90°C!度の水を送入する。
内管13内に送入された重合体溶液は、内管13の円周
方向に設けた多数の穴17より少スリット部22のすぐ
前方位置において1円周面と直角な方向に噴射する。
方向に設けた多数の穴17より少スリット部22のすぐ
前方位置において1円周面と直角な方向に噴射する。
そこへ、加圧水蒸気導入管5より送られてきた加圧水蒸
気が、スリット部22より2円周方向に旋回しながら、
あるいは、軸線方向に真直に、内骨13′の外周面に浴
って噴出する。この噴出速度は1例えば、200〜30
0 m/ secとなるようにし、穴17より噴射させ
ている前記重合体溶液を、スリット部22より噴射させ
た加圧水蒸気によって微細に細断し+li合体屑として
・出口12方向へ吹き飛ばす。そして、そこへ、熱水ま
たは温水などの水、を水導入管6より例えば旋回させな
がら、送入して、細断した重合体層を熱水等々接触させ
て分散させる。この作用に、よって、細断した重合体、
屑同士が再び粘着しあうことはなくなる。
気が、スリット部22より2円周方向に旋回しながら、
あるいは、軸線方向に真直に、内骨13′の外周面に浴
って噴出する。この噴出速度は1例えば、200〜30
0 m/ secとなるようにし、穴17より噴射させ
ている前記重合体溶液を、スリット部22より噴射させ
た加圧水蒸気によって微細に細断し+li合体屑として
・出口12方向へ吹き飛ばす。そして、そこへ、熱水ま
たは温水などの水、を水導入管6より例えば旋回させな
がら、送入して、細断した重合体層を熱水等々接触させ
て分散させる。この作用に、よって、細断した重合体、
屑同士が再び粘着しあうことはなくなる。
この重命体屑は出口12を介して、スチームストリッパ
6内の例えば98゛Cの熱水7中に供給する。
6内の例えば98゛Cの熱水7中に供給する。
スチームストリッパ6では9重合体層の水性スラリを導
管8より回収し、蒸発した未反応モノマおよび有[8媒
を含有する蒸気を導管9より回収す・る。
管8より回収し、蒸発した未反応モノマおよび有[8媒
を含有する蒸気を導管9より回収す・る。
このよ゛うに2本発明においては、内管の円周面に設け
た多数の穴より噴出させている重合体溶液に対して、加
圧水蒸気をスリット部より噴出させるので9重合体m液
を確実容易に微細に細断することができる。また、細断
した重合体浴液に対して、すぐ、水を接触させるので、
−細断された重合体溶液は確実容易に分散され、互いに
粘治することがなく、簡単な装置と操作で、所望の、倣
細な重合体層を確実容易に得ることができる。そして。
た多数の穴より噴出させている重合体溶液に対して、加
圧水蒸気をスリット部より噴出させるので9重合体m液
を確実容易に微細に細断することができる。また、細断
した重合体浴液に対して、すぐ、水を接触させるので、
−細断された重合体溶液は確実容易に分散され、互いに
粘治することがなく、簡単な装置と操作で、所望の、倣
細な重合体層を確実容易に得ることができる。そして。
この装置で得た重合体溶液をそのままスチームストリッ
パ中の熱水中に送り込むことによって、微細な重合体の
水性スラリを簡単に得ることができる。
パ中の熱水中に送り込むことによって、微細な重合体の
水性スラリを簡単に得ることができる。
図面は本発明の1実殉例を示すもので、第1図は一プロ
セスの概略説明図、第2図は縦断面図、第6図は第2図
の■部拡犬図、第4図は第2図の■−■線断面図゛であ
る。 1・・・・処理装置、3・・・・スチームストリッパ。 4・・・・重合体導入管、5・・・・加圧水蒸気導入管
。 6・・・・水導入管、10・・・・外管、13・・・・
内管。 17・・・・穴、22・・・・スリット部特許出願人
宇部興産株式会社 手 続 補 正 書 昭和56412月 7 日 特許庁長官 殿 1、事件の表示 特願昭56−158073号 2、発明の名称 千合体溶液の処理装置 3、補正をする者 事41との関係 特許出願人 山口県宇部市西本町1丁目12番32号郵便番号 10
0 東京都千代田区霞が関3丁目7番2号 宇部興産株式会ネ1 特許部 電話 03 (581)3311 ・1.補正命令の日付 明細書の特許請求の範囲の欄および発明の詳細な説明の
相。 6、補正の内容 (1)補正した特許請求の範囲は別紙のとおり。 (2)明細書の第2頁第12行の「?〜5゛IIIII
l]を、[2〜1.Qm’uJに補正する。 (3)明細書の第2頁第18〜19行の[50III1
1を、「10IIIll」に補正する。 (4)明細書の第4頁第3行、同頁第5行、同q第17
行、および、第9頁第13行の「スリット部」を、「ス
リット部または多数の小穴Jに補i丁する。 (5)明細書の第2頁第12行および同負第18〜19
行の「スリット部」を、(°スリット部または小穴位置
」に補正する。 (6)明細書の第5頁第16行の「連結される。」と「
13は」との間°に、[外管10の入口11および出口
12の直径は外管10の^径より大きくても小さくても
よい。」を加入する。 (7)明細書の第6頁第5行の[20を設GJた。[の
つぎに、[なお、穴17・の形状は、丸形、スリッ1−
形あるいはその他の形状に・してもよい。“」を加入す
る。 (8)明細内のw46頁第1?行の「製作時」と[に、
1の間に、「、および、本・装置の高温下における使用
時」を加入する。 (9)明細書の第6真第20行の[22を設けた。 Jのつぎに、「なお、このスリット部22の代りに、多
数の小穴を設けるようにしてもよい。」を加入する。 (10)明細書の第10頁第1・〜2行の「微細」と[
なΦ合体]の間に、「でかつ粒径の均一]を加入する。 以 上 特願昭56−158073号の補正した特許請求の範囲 「先端側に壁を有し、周壁に重合体溶液噴出用の穴を複
数個有する内管を外管の内部に設け、内管に設けた前記
穴1の手前の内管の外周面に沿ってスリット部または多
数の小穴を設け、加圧水蒸気導入管゛をスリット部また
番よ小穴位置の手前の室に連結し、水導入管をスリット
部または小穴位置より先方の室に連結した重合体溶液の
処理装置。ILス〔
セスの概略説明図、第2図は縦断面図、第6図は第2図
の■部拡犬図、第4図は第2図の■−■線断面図゛であ
る。 1・・・・処理装置、3・・・・スチームストリッパ。 4・・・・重合体導入管、5・・・・加圧水蒸気導入管
。 6・・・・水導入管、10・・・・外管、13・・・・
内管。 17・・・・穴、22・・・・スリット部特許出願人
宇部興産株式会社 手 続 補 正 書 昭和56412月 7 日 特許庁長官 殿 1、事件の表示 特願昭56−158073号 2、発明の名称 千合体溶液の処理装置 3、補正をする者 事41との関係 特許出願人 山口県宇部市西本町1丁目12番32号郵便番号 10
0 東京都千代田区霞が関3丁目7番2号 宇部興産株式会ネ1 特許部 電話 03 (581)3311 ・1.補正命令の日付 明細書の特許請求の範囲の欄および発明の詳細な説明の
相。 6、補正の内容 (1)補正した特許請求の範囲は別紙のとおり。 (2)明細書の第2頁第12行の「?〜5゛IIIII
l]を、[2〜1.Qm’uJに補正する。 (3)明細書の第2頁第18〜19行の[50III1
1を、「10IIIll」に補正する。 (4)明細書の第4頁第3行、同頁第5行、同q第17
行、および、第9頁第13行の「スリット部」を、「ス
リット部または多数の小穴Jに補i丁する。 (5)明細書の第2頁第12行および同負第18〜19
行の「スリット部」を、(°スリット部または小穴位置
」に補正する。 (6)明細書の第5頁第16行の「連結される。」と「
13は」との間°に、[外管10の入口11および出口
12の直径は外管10の^径より大きくても小さくても
よい。」を加入する。 (7)明細書の第6頁第5行の[20を設GJた。[の
つぎに、[なお、穴17・の形状は、丸形、スリッ1−
形あるいはその他の形状に・してもよい。“」を加入す
る。 (8)明細内のw46頁第1?行の「製作時」と[に、
1の間に、「、および、本・装置の高温下における使用
時」を加入する。 (9)明細書の第6真第20行の[22を設けた。 Jのつぎに、「なお、このスリット部22の代りに、多
数の小穴を設けるようにしてもよい。」を加入する。 (10)明細書の第10頁第1・〜2行の「微細」と[
なΦ合体]の間に、「でかつ粒径の均一]を加入する。 以 上 特願昭56−158073号の補正した特許請求の範囲 「先端側に壁を有し、周壁に重合体溶液噴出用の穴を複
数個有する内管を外管の内部に設け、内管に設けた前記
穴1の手前の内管の外周面に沿ってスリット部または多
数の小穴を設け、加圧水蒸気導入管゛をスリット部また
番よ小穴位置の手前の室に連結し、水導入管をスリット
部または小穴位置より先方の室に連結した重合体溶液の
処理装置。ILス〔
Claims (1)
- 先端側に皺を有し2周壁に亜合体浴液噴出用の穴を複数
個有する内Wを外管の内部に設け、内管に設けた前記穴
の手前の内管の外周面に清ってスリット部を設け、加圧
水蒸気導入管をスリット部の手前の室に連結し、水導入
管をスリとト部より先方の室に連結した重合体浴液の処
理装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15807381A JPS5859201A (ja) | 1981-10-06 | 1981-10-06 | 重合体溶液の処理装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15807381A JPS5859201A (ja) | 1981-10-06 | 1981-10-06 | 重合体溶液の処理装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5859201A true JPS5859201A (ja) | 1983-04-08 |
JPS619322B2 JPS619322B2 (ja) | 1986-03-22 |
Family
ID=15663699
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15807381A Granted JPS5859201A (ja) | 1981-10-06 | 1981-10-06 | 重合体溶液の処理装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5859201A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63284204A (ja) * | 1987-04-15 | 1988-11-21 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 有機重合体をその溶液もしくはエマルジョンから連続回収するための方法および装置 |
WO2019187650A1 (ja) * | 2018-03-28 | 2019-10-03 | 日本ゼオン株式会社 | クラム及びその製造方法並びにベールの製造方法 |
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1981
- 1981-10-06 JP JP15807381A patent/JPS5859201A/ja active Granted
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63284204A (ja) * | 1987-04-15 | 1988-11-21 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 有機重合体をその溶液もしくはエマルジョンから連続回収するための方法および装置 |
WO2019187650A1 (ja) * | 2018-03-28 | 2019-10-03 | 日本ゼオン株式会社 | クラム及びその製造方法並びにベールの製造方法 |
JPWO2019187650A1 (ja) * | 2018-03-28 | 2021-04-01 | 日本ゼオン株式会社 | クラム及びその製造方法並びにベールの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS619322B2 (ja) | 1986-03-22 |
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