JP2526182B2

JP2526182B2 - 化合物薄膜の形成方法及び装置

Info

Publication number: JP2526182B2
Application number: JP3148086A
Authority: JP
Inventors: 尚柴田; 裕之徳重
Original assignee: Japan Steel Works Ltd
Current assignee: Japan Steel Works Ltd
Priority date: 1991-05-24
Filing date: 1991-05-24
Publication date: 1996-08-21
Anticipated expiration: 2011-08-21
Also published as: JPH04346655A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、窒化チタン等のような
固体原料と気体原料との反応生成物である化合物の薄膜
を形成する方法及びその装置に関するもので、特に、固
体原料と気体原料とを基体表面において化合させること
によりその基体表面に化合物の薄膜を形成するようにし
た、化合物薄膜の形成方法及び装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】従来、ＴｉＮ（窒化チタン）等の化合物
の薄膜を形成する場合には、一般に、熱ＣＶＤ（化学蒸
着）法が採用されてきた。この方法は、互いに化学反応
する複数の原料を気体状態で真空チャンバ内に導入し、
熱エネルギを与えて反応を起こさせながら、そのチャン
バ内に設置された基体上に付着堆積させることにより、
化合物薄膜を形成するというものである。このような熱
ＣＶＤ法によれば、気体状態の原料が用いられるので、
その原料はノズルを通して供給することができる。した
がって、そのノズル形状を適切に設定すれば、基体が円
筒形のような立体物の場合にも、均一な成膜が可能とな
る。しかも、成膜速度が速いので、生産性にも優れてい
るという特徴がある。しかしながら、薄膜形成に必要な
化学反応は、１０００℃以上の高温下で行われることが
多いので、そのような熱ＣＶＤ法によるときには、基体
を極めて高い温度にすることが必要となる。そのため
に、基体を構成する材料が制約されるという問題があ
る。例えば、熱的損傷が生じやすい材料や寸法変化が生
じやすい材料を基体に用いた場合には、熱ＣＶＤ法によ
って化合物薄膜を形成することは困難となる。

【０００３】このようなことから、低温下においても化
合物薄膜を形成することのできる方法として、反応性蒸
着法、反応性スパッタリング法、あるいは反応性イオン
プレーティング法等のＰＶＤ（物理蒸着）法が開発され
ている。反応性蒸着法とは、真空チャンバ内で固体原料
を抵抗加熱蒸発や電子ビーム加熱蒸発により蒸発させ、
基体上に付着堆積させて薄膜を形成する、いわゆる真空
蒸着法において、その固体原料と反応する気体原料を同
時に導入することにより化合物の薄膜を形成する方法で
ある。また、反応性スパッタリング法とは、真空チャン
バ内で発生させたプラズマを用いてターゲットと呼ばれ
る固体原料の表面に高速粒子を衝突させ、スパッタリン
グ現象によりターゲット表面から飛び出してきた粒子を
基体上に堆積させて薄膜を形成する、いわゆるスパッタ
リング法において、その固体原料と反応する気体原料を
同時に導入することにより化合物の薄膜を形成する方法
である。そして、反応性イオンプレーティング法とは、
反応性真空蒸着法において、蒸発する固体原料の粒子の
一部又は大部分を励起・イオン化させ、基体上に堆積さ
せて化合物薄膜を形成する方法である。しかしながら、
これらのＰＶＤ法は、化合物の組成の制御が困難な場合
があること、成膜速度が比較的遅いこと、などの欠点を
共通して有している。そのために、これらの方法も、実
質的には適用が困難となっている。

【０００４】このようなＰＶＤ法の欠点の原因の一つと
して、固体原料と反応するべき気体原料が励起されてい
ないことが挙げられている。そして、その観点から、そ
の欠点の解消を図る方法として、ＩＶＤ（イオンアシス
ト蒸着）法を用いた研究も行われている。その方法は、
反応性蒸着法において、気体原料の一部又は大部分を励
起・イオン化させ、固体原料の粒子と反応させることに
より化合物薄膜を形成するというものである。更に、そ
のようなＩＶＤ法に反応性イオンプレーティング法を組
み合わせて、固体原料の粒子の一部又は大部分を励起・
イオン化すると同時に気体原料の一部又は大部分をも励
起・イオン化させ、それらを反応させて基体上に付着堆
積させることにより化合物薄膜を形成する、というＩＡ
ＩＰ（イオンアシストイオンプレーティング）法も提案
されている。そのような方法とすることにより、化合物
薄膜の優れた組成の制御性、及び高速形成の可能性が期
待される。

【０００５】ところで、そのようなＩＶＤ法あるいはＩ
ＡＩＰ法によって化合物薄膜を形成する場合、一方の原
料としては固体が用いられるので、熱ＣＶＤ法のように
ノズルによって原料を供給するということはできない。
そのために、固体原料を粒子として供給する固体原料供
給源は、真空チャンバの下部に設置される。その場合、
従来は、固体原料の粒子と気体原料とは同時に基体に付
着させるものとされていた。したがって、気体原料を励
起して供給する気体原料供給源も、固体原料供給源とと
もに真空チャンバ内の下部側に配置するようにしてい
た。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者らは、そのような従来の方法あるいは装置では次のよ
うな問題があることを見いだした。すなわち、ＩＶＤ法
の場合には、固体原料の粒子が励起されないので、成膜
速度をより高めるためには固体原料の蒸発エネルギを高
めることが必要となる。そして、そのように蒸発エネル
ギを高めるためには、電子ビーム蒸発源を用いるととも
にその電子ビームを強くすることが有効であるが、その
ようにすると、気体原料の励起手段が影響を受けて安定
した動作が得られなくなってしまう。また、ＩＡＩＰ法
の場合には、固体原料の粒子と気体原料とをそれぞれ励
起させる各々独立した励起手段を設けることが必要とな
るが、それらを同時に動作させると、互いに干渉し合っ
て各々の独立した動作が不可能になる場合があるという
問題である。

【０００７】その原因については、現時点ではまだすべ
ては解明されていない。しかしながら、その中で非常に
重要なものとして、次のことが推定される。すなわち、
固体原料を蒸発させるために電子ビーム蒸発源を用いた
場合には、そのパワーを高めると多量の反射電子が発生
する。また、固体原料の粒子や気体原料を励起させると
きには、通常、プラズマを利用した励起ないしはイオン
化が行われる。そして、イオン化の際には電子も発生す
るので、その励起によってイオンや電子が発生する。そ
の結果、真空チャンバ内には極めて多量の荷電粒子が発
生することになる。その荷電粒子のうちのあるものは基
体に到達して化合物薄膜の形成に関与するが、あるもの
は迷走電子や迷走イオンとして真空チャンバ内に存在す
る。そのような迷走荷電粒子が励起手段に飛び込むと、
その励起手段に悪影響が及ぼされ、正常な動作が妨げら
れてしまう。固体原料を蒸発させる電子ビーム蒸発源が
気体原料の励起手段を備えた気体原料供給源に近接して
配置されていると、その蒸発源から発生した迷走電子が
気体原料の励起手段に飛び込みやすくなる。また、固体
原料の励起手段と気体原料の励起手段とが互いに近接し
て配置されている場合にも、一方の励起手段から発生し
た迷走荷電粒子が他方の励起手段に飛び込みやすくな
る。そのために、従来のように固体原料供給源と気体原
料供給源とがともに真空チャンバの下部側に設けられる
ものでは、上述のような干渉が生ずると考えられる。化
合物薄膜の形成速度を高速化するためには、各励起手段
によるイオン化率や電流密度を高めることが求められる
が、そのようにしようとすると、相互干渉の傾向がます
ます増大する。

【０００８】また、固体原料供給源と気体原料供給源と
をともに真空チャンバの下部側に配置するものでは、チ
ャンバ内の下部にそれらの設置スペースを確保すること
が必要となるばかりでなく、供給される固体原料の粒子
及び気体原料が基体表面の同一部位に導かれるようにし
なければならないので、それらの供給源を基体に近付け
ることができないという問題もある。そのように供給源
を基体に近付けることができないと、成膜のより一層の
高速化を図ることもできない。更に、供給源を基体から
離して配置すると、真空チャンバ内にデッドスペースが
生じるので、装置全体が大形化してしまう。

【０００９】本発明は、このような実情に鑑みてなされ
たものであって、その目的は、成膜の高速化及び組成制
御の容易化を図るとともに、装置を小形化することもで
きる化合物薄膜の形成方法及び装置を提供することであ
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に、本発明による化合物薄膜の形成方法では、基体を真
空チャンバ内において水平軸線のまわりに回転可能に支
持するとともに、その真空チャンバ内を、基体より上側
の室と下側の室とに電気的に仕切っておき、基体の下方
から固体原料の粒子を供給して基体表面に付着させた
後、その基体を回転させ、次いで、上方から励起した気
体原料を供給することによって、基体表面に付着した固
体原料に気体原料を化合させるようにしている。その場
合、基体より上側の室と下側の室とは物理的にも仕切
り、各室内の圧力を互いに異ならせるようにすることも
できる。

【００１１】また、本発明による化合物薄膜の形成装置
は、基体を水平軸線のまわりに回転可能に支持する基体
ホルダを真空チャンバの中央部に設けるとともに、その
基体ホルダの側方に導電性材料からなる仕切部材を設け
て、真空チャンバ内を上下の室に仕切るようにしたこと
を特徴としている。その仕切部材には正電位あるいは負
電位が印加される。そして、その下方の室には固体原料
を粒子として供給する固体原料供給源が配置され、上方
の室には気体原料を励起して供給する気体原料供給源が
配置される。仕切部材によって仕切られた上下の室内
は、真空排気手段によってその圧力が個別に制御される
ようにすることもできる。その場合には、仕切部材を水
平方向に移動可能とすることが望ましい。

【００１２】

【作用】このように、基体の下方から固体原料の粒子を
供給して基体表面に付着させた後、その基体を水平軸線
のまわりに回転させると、固体原料が付着した基体表面
が上方に面することになる。したがって、その上方から
励起した気体原料を供給すると、その気体原料が基体表
面の固体原料と反応して、化合物の薄膜が形成される。
その場合、固体原料の粒子を供給する固体原料供給源は
真空チャンバの下部に設けられ、気体原料を励起して供
給する気体原料供給源は真空チャンバの上部に設けられ
るので、それらの供給源は互いに離れて位置することに
なる。また、固体原料の粒子を励起して供給する場合に
も、その励起手段は固体原料供給源の近傍に設けられる
ので、気体原料供給源の原料励起手段からは離れて位置
することになる。したがって、固体原料供給源として電
子ビーム蒸発源を用い、その蒸発源から蒸発した固体原
料の粒子を励起して供給する場合にも、その蒸発源や固
体原料励起手段から生じた迷走電子や迷走イオンが気体
原料励起手段に飛び込むことが少なくなる。しかも、真
空チャンバ内は、仕切部材によって上側の室と下側の室
とに電気的に仕切られるので、そのような迷走荷電粒子
が他方の励起手段に飛び込むことは確実に防止される。
このようにして、固体原料を蒸発粒子として供給する電
子ビーム蒸発源やその固体原料の粒子を励起する励起手
段と気体原料励起手段との相互干渉が防止されるように
なるので、それらのパワーを高め、成膜の高速化を図る
ことが可能となる。

【００１３】また、固体原料供給源及び気体原料供給源
がそれぞれ真空チャンバの上下に配置されることによ
り、それらのレイアウトが容易となる。したがって、そ
れらの供給源を基体に近付けることができ、成膜速度を
より高めるとともに、装置の小形化を図ることも可能と
なる。更に、真空チャンバ内を固体原料供給源側と気体
原料供給源側とに物理的に仕切ることにより、その間に
圧力差を持たせることも可能となる。したがって、固体
原料励起手段としてアーク放電型イオン化手段を用い、
気体原料励起手段としてグロー放電型イオン化手段を用
いるというようなことも可能となり、それら固体原料及
び気体原料の励起方法の自由度が増す。

【００１４】

【実施例】以下、図面を用いて本発明の実施例を説明す
る。図は本発明による化合物薄膜形成装置の実施例を示
すもので、図１はその第１実施例を示す概略構成図であ
る。

【００１５】この図から明らかなように、この化合物薄
膜形成装置１は、密閉容器状の真空チャンバ２を備えて
いる。そのチャンバ２の壁面は金属等の導電性材料によ
って形成されており、アース電位に保持されるようにな
っている。また、そのチャンバ２の側壁には、上下にそ
れぞれ真空排気口３，３が設けられ、それらの排気口
３，３に接続される真空排気手段としての真空ポンプ４
により、そのチャンバ２内が減圧されるようになってい
る。

【００１６】真空チャンバ２の底部には、電子ビーム加
熱によって固体原料５を蒸発させる電子ビーム蒸発源６
が設けられている。また、その蒸発源６の上方には、そ
の蒸発源６から蒸発した固体原料５の粒子５ａをアーク
放電によって励起するアーク放電型イオン化手段７が設
けられている。そのイオン化手段７は熱電子放射フィラ
メント８とイオン化電極９とからなり、励起電源１０，
１１から印加される電圧の大きさによって、蒸発粒子５
ａの励起状態が制御されるようになっている。こうし
て、この実施例においては、電子ビーム蒸発源６によっ
て固体原料５が粒子５ａとされ、真空チャンバ２の下部
から上方に送られるとともに、アーク放電型イオン化手
段７によってその原料粒子５ａが励起・イオン化される
ようになっている。すなわち、その電子ビーム蒸発源６
が固体原料供給源、アーク放電型イオン化手段７が固体
原料励起手段となっている。

【００１７】一方、真空チャンバ２の頂部には、イオン
ガン１２が下方に向けて設置されている。そのイオンガ
ン１２には、チャンバ２の外部において４本に分岐しそ
の各々にバルブ１３及びマスフローコントローラ１４が
設けられたガス導入管１５が連結されており、その導入
管１５から気体原料１６が供給されるようになってい
る。そして、その気体原料１６が、イオンガン１２内に
おいて励起電源１７により励起・イオン化され、イオン
ビーム１６ａとして真空チャンバ２の上部から下方に放
出されるようになっている。すなわち、この実施例にお
いては、イオンガン１２が気体原料励起手段を備えた気
体原料供給源となっている。

【００１８】真空チャンバ２の中央部には、円柱状の基
体ホルダ１８が水平に設置されている。そのホルダ１８
は、チャンバ２に対して着脱可能とされている。そし
て、そのホルダ１８の外周に、円筒状の基体１９が回転
自在に支持されている。その基体１９は、チャンバ２の
外部に設けられた適宜の駆動装置によって、一定の低速
で回転駆動されるようになっている。こうして、基体１
９はチャンバ２の中央部において水平軸線のまわりに回
転し、その上下から気体原料１６のイオンビーム１６ａ
及び固体原料５の励起された粒子５ａが照射されるよう
にされている。基体１９はステンレス鋼あるいはアルミ
ニウム等の金属によって形成されている。そして、真空
チャンバ２の外部に設けられた直流バイアス電源２０に
よって、負電位に保持されるようになっている。また、
チャンバ２内には基体１９の外周面に対向する複数のヒ
ータ２１が設けられ、そのヒータ２１によって基体１９
が加熱されるようになっている。

【００１９】基体ホルダ１８の側方には、チャンバ２の
側壁内面からそのホルダ１８に支持された基体１９の外
周面近傍にまで延びるほぼ水平な仕切部材２２が配置さ
れている。その仕切部材２２は金属等の導電性材料から
なる板状のもので、絶縁材２３を介してチャンバ２に固
着されている。そして、その仕切部材２２に直流電源２
４が接続され、その電源２４によって正電位あるいは負
電位が印加されるようになっている。こうして、その仕
切部材２２によって、真空チャンバ２内が上室２５と下
室２６とに物理的にほぼ仕切られるとともに、固体原料
供給源側と気体原料供給源側とが電気的に遮断されるよ
うになっている。

【００２０】次に、このように構成された化合物薄膜形
成装置１の作用について説明する。円筒状の基体１９の
表面に化合物の薄膜を形成しようとするときには、その
基体１９を基体ホルダ１８の外周に嵌め込み、真空チャ
ンバ２に取り付ける。そして、チャンバ２の真空排気口
３，３に真空ポンプ４を接続し、その真空ポンブ４によ
りチャンバ２内を真空排気する。このとき、チャンバ２
内は基体１９に近接して配置される仕切部材２２によっ
て上下の室２５，２６にほぼ仕切られているが、その各
室２５，２６にそれぞれ真空排気口３が設けられている
ので、チャンバ２内は均一に減圧される。また、ヒータ
２１を作動させて基体１９を所定の温度に加熱する。更
に、仕切部材２２には、直流電源２４によって正電位あ
るいは負電位を印加しておく。次いで、直流バイアス電
源２０によって基体１９に所定のバイアス負電位を印加
するとともに、その基体１９を外部の駆動装置によって
回転駆動させる。

【００２１】その状態で、電子ビーム蒸発源６を作動さ
せて固体原料５を蒸発させるとともに、アーク放電型イ
オン化手段７によってその蒸発粒子５ａを励起させる。
すると、蒸発粒子５ａの少なくとも一部がイオン化され
る。そして、そのイオンは、基体１９との間の電場によ
って加速され、下方から基体１９に衝突してその表面に
付着堆積する。こうして、基体１９の下面に固体原料５
の薄い膜が形成される。その薄膜は、基体１９の回転に
伴って、やがてその上面側に移動する。

【００２２】一方、これと同時にイオンガン１２を動作
させ、気体原料１６のイオンビーム１６ａを上方から基
体１９に照射する。それによって、気体原料１６の励起
された粒子が基体１９の上側の表面に衝突する。したが
って、その基体１９の上面に固体原料５が付着している
と、その固体原料５と励起した気体原料１６との化学反
応が生じ、それらの化合物が形成される。このようにし
て、基体１９が回転することによって、固体原料５の基
体表面へのイオンプレーティング、及びその固体原料５
と気体原料１６との化合が連続的に行われ、基体１９の
表面に化合物の薄膜が形成される。

【００２３】ところで、このように固体原料５の粒子５
ａを励起させると、その原料５のイオンと電子とが発生
する。また、気体原料１６の励起により、そのイオンと
電子とが発生する。しかも、固体原料５は電子ビーム蒸
発源６によって加熱蒸発されるので、その電子ビームを
強くすると、多量の反射電子が発生する。そして、それ
らの荷電粒子が迷走して他方の励起手段に飛び込むと、
その励起手段に支障が及ぼされる。例えば固体原料５の
粒子５ａの励起によって生じたイオンや電子がイオンガ
ン１２に飛び込むと、イオンガン１２の正常な動作が妨
げられ、気体原料１６が所望の状態に励起されなくなっ
てしまう。そのために、形成される化合物薄膜の組成が
変動してしまう。また、固体原料５を加熱蒸発させる電
子ビーム蒸発源６から発生した電子がイオンガン１２に
飛び込んだ場合にも、同様な現象が生じる。このよう
に、固体原料５の励起手段と気体原料１６の励起手段と
を同時に動作させると、それらが互いに干渉して、各々
独立して動作させることが不可能となってしまうことが
ある。

【００２４】しかしながら、この化合物薄膜形成装置１
の場合には、固体原料５を粒子５ａとして励起して供給
する電子ビーム蒸発源６及びアーク放電型イオン化手段
７は真空チャンバ２の下部に設置され、気体原料１６を
励起して供給するイオンガン１２はチャンバ２の上部に
設置されている。すなわち、それらは互いに遠く離れて
配置されている。したがって、電子ビーム蒸発源６から
発生した反射電子や固体原料５の蒸発粒子５ａの励起に
よって発生したイオン及び電子が迷走したとしても、そ
れらがイオンガン１２に飛び込む機会は少なくなる。そ
の結果、上述のような励起手段間の相互干渉が低減され
る。しかも、それら電子ビーム蒸発源６及びアーク放電
型イオン化手段７が設けられる真空チャンバ２の下室２
６とイオンガン１２が設けられる上室２５とは仕切部材
２２によって仕切られており、その仕切部材２２が迷走
荷電粒子に対する物理的な障壁となる。したがって、一
方の室２６，２５において発生した荷電粒子が他方の室
２５，２６へと移動することが抑制され、その室２５あ
るいは２６内に設置されている励起手段に飛び込むこと
がより確実に防止される。

【００２５】更に、その仕切部材２２は導電性材料から
なるものとされ、その仕切部材２２に正あるいは負の電
位が印加されているので、固体原料供給源側あるいは気
体原料供給源側から発生した迷走荷電粒子が他方の供給
源側に移動することは、電気的にも阻止される。例えば
仕切部材２２に正電位を印加しておくと、迷走電子はそ
の仕切部材２２に捕捉され、迷走イオンはその仕切部材
２２によって反発される。また、仕切部材２２に負電位
を印加しておくと、その仕切部材２２によって迷走イオ
ンが捕捉され、迷走電子が反発される。したがって、基
体１９と仕切部材２２との間に比較的大きな間隙が形成
されていたとしても、それらの迷走電子やイオンによる
他方の励起手段への干渉は確実に防止される。

【００２６】そして、このように固体原料励起手段と気
体原料励起手段との相互干渉が防止されることにより、
それらを同時に独立して動作させ、固体原料５及び気体
原料１６をそれぞれ所望の状態に励起させることが可能
となるので、形成される化合物薄膜の組成を正確に制御
することが可能となる。また、その励起エネルギを高め
ることができるので、高速成膜も可能となる。

【００２７】しかも、固体原料５の励起した粒子５ａは
基体１９の下方から供給し、気体原料１６のイオンビー
ム１６ａは上方から放射させるようにすることにより、
電子ビーム蒸発源６及びアーク放電型イオン化手段７は
真空チャンバ２の下部に配置し、イオンガン１２はその
チャンバ２の上部に配置すればよいことになる。したが
って、装置的にもそれらの配置が容易となる。そして、
それらの設置位置の自由度が増すので、それらを基体１
９に近付けることができる。こうして、成膜速度の一層
の高速化を図ることが可能となる。また、電子ビーム蒸
発源６やイオンガン１２を基体１９に近付けることによ
り、真空チャンバ２を小形化することができる。そし
て、それによって真空チャンバ２内のデッドスペースが
減少するので、真空ポンプ４等の容量を小さくすること
ができ、装置１全体をコンパクト化することができる。

【００２８】このような化合物薄膜形成装置１を実際に
試作し、それを用いて次のような実験を行った。基体ホ
ルダ１８上に外径１００ｍｍのステンレス鋼製の円筒状
基体１９を取り付けた。そして、真空ポンプ４により、
真空チャンバ２内を１×１０^−７Ｔｏｒｒにまで減圧し
た。また、ヒータ２１により基体１９の温度を４００℃
とし、更に、直流バイアス電源２０により基体１９に−
１００Ｖのバイアス電位を印加した。一方、仕切部材２
２には直流電源２４により１００Ｖの正電位を印加し
た。この状態で、基体１９を１０ｒｐｍの速度で低速回
転させた。そして、固体原料５としてチタンを用い、電
子ビーム蒸発源６及びアーク放電式イオン化手段７を動
作させて、基体１９上にチタンのイオンプレーティング
を行った。同時に、気体原料１６として窒素ガスをイオ
ンガン１２に供給し、そのイオンガン１２を動作させ
て、イオン化した窒素を基体１９に照射した。

【００２９】その結果、基体１９の表面上に薄膜が形成
された。このときには、固体原料供給源の電子ビーム蒸
発源６及び固体原料励起手段のイオン化手段７、気体原
料供給源のイオンガン１２はいずれも正常に動作し、干
渉等の異常は認められなかった。次いで、このようにし
て表面に薄膜が形成された基体１９をチャンバ２内から
取り出し、その薄膜の評価試験を行った。形成された薄
膜は、ＸＲＤ（Ｘ線回折）によりＴｉＮと同定された。
また、そのＴｉとＮとの比は、ＥＰＭＡによりほぼ１で
あることが確認された。そして、膜厚測定の結果から、
成膜速度は約２０μｍ／ｈｒと算出された。

【００３０】このように、この薄膜形成装置１によれ
ば、一定した組成の化合物薄膜を高速で形成することが
できる。

【００３１】図２は、本発明による化合物薄膜形成装置
の第２実施例を示す概略構成図である。なお、この実施
例において、図１の実施例と対応する部分には同一の符
号を付すことにより、重複する説明は省略する。

【００３２】この化合物薄膜形成装置３１の場合には、
気体原料供給源の気体原料励起手段として、気体原料１
６をグロー放電により励起するグロー放電型イオン化手
段３２が用いられている。一方、固体原料５の蒸発粒子
５ａを励起する固体原料励起手段としては、図１の実施
例と同様にアーク放電型イオン化手段７が用いられてい
る。そして、それらのイオン化手段３２，７がそれぞれ
配置される真空チャンバ２の上室２５と下室２６とは、
チャンバ２の側壁により水平方向に移動可能に支持され
た可動仕切部材３３，３３によって仕切られている。そ
の仕切部材３３，３３は、チャンバ２の外部に設けられ
た駆動機構３４，３４により、基体ホルダ１８に支持さ
れた基体１９に対して進退移動されるようになってい
る。図１の実施例と同様に、それらの仕切部材３３，３
３は導電性材料によって形成されており、図示されてい
ないがチャンバ２からは絶縁され、直流電源によって正
電位あるいは負電位が印加されるようになっている。ま
た、上室２５及び下室２６にそれぞれ設けられた真空排
気口３，３は、それぞれ可変絞り３５，３５を介して真
空ポンプ４に接続されるようになっている。その他の構
成は図１の実施例と同様である。

【００３３】このように構成された化合物薄膜形成装置
３１において、基体１９の表面に化合物の薄膜を形成し
ようとするときには、まず、可動仕切部材３３，３３を
後退させた状態で、基体１９を取り付けた基体ホルダ１
８を真空チャンバ２に装着する。次いで、駆動機構３
４，３４により仕切部材３３，３３を内方に移動させ、
基体１９の回転の支障とならない程度にまでその外周面
に近付ける。それによって、基体１９と仕切部材３３と
の間のすきまは極めて小さくなり、チャンバ２の上室２
５と下室２６とは実質的に独立したものとなる。そこ
で、真空ポンプ４を作動させ、上室２５及び下室２６内
を真空排気する。その場合、上室２５側の可変絞り３５
は十分に絞り、下室２６側の絞り３５は開いておく。そ
れによって、下室２６内の圧力は上室２５内の圧力より
低くなる。このように、可変絞り３５，３５を備えた真
空排気手段によって、上室２５内の圧力と下室２６内の
圧力とが個別に制御される。すなわち、これらの可変絞
り３５，３５が圧力制御手段となっている。そして、こ
のように上室２５内の圧力は比較的高く、下室２６内の
圧力は十分に低くなるので、その状態で下室２６内の電
子ビーム蒸発源６及びアーク放電型イオン化手段７を作
動させるとともに上室２５内のグロー放電型イオン化手
段３２を作動させれば、固体原料５の蒸発粒子５ａはア
ーク放電によって励起され、気体原料１６はグロー放電
によって励起される。その固体原料５の励起された粒子
５ａは基体１９の下面に付着する。また、基体１９の上
面には励起した気体原料１６が照射される。したがっ
て、基体１９を低速で回転させておけば、図１の実施例
の場合と同様に、基体１９の下面側でイオンプレーティ
ングされた固体原料５が上面側で気体原料１６と反応
し、基体１９の表面に化合物の薄膜が形成されることに
なる。

【００３４】このように、この化合物薄膜形成装置３１
の場合にも、固体原料励起手段は真空チャンバ２の下部
に設けられ、気体原料励起手段はチャンバ２の上部に設
けられる。しかも、それらの間は仕切部材３３によって
物理的及び電気的に仕切られる。したがって、それらの
励起手段から発生した迷走電子や迷走イオンによって他
方の励起手段に影響が及ぼされることは確実に防止され
る。

【００３５】そして、上述のように仕切部材３３を水平
方向に移動可能とすることにより、外径の異なる基体１
９を用いるときにも、その仕切部材３３と基体１９との
間のすきまを十分に小さくすることができる。したがっ
て、真空チャンバ２の上室２５内と下室２６内との圧力
を異ならせることができ、固体原料５及び気体原料１６
の励起手段としてアーク放電型イオン化手段７とグロー
放電型イオン化手段３２とのようにそれぞれ異なる原理
に基づくものを用いることができる。すなわち、励起手
段の選択の自由度が高まる。その結果、求められる化合
物薄膜の条件等に応じて最適の励起手段を採用すること
が可能となり、得られる化合物薄膜の組成精度の向上及
び成膜速度の一層の高速化を図ることが可能となる。

【００３６】なお、上記実施例においては、固体原料の
粒子５ａをアーク放電型イオン化手段７によって励起し
て供給するものについて説明したが、本発明は、そのよ
うな固体原料励起手段を用いない場合にも適用すること
ができる。例えば電子ビーム蒸発源６のパワーを高め、
蒸発した固体原料５の粒子５ａをそのまま基体１９に付
着させるときにも、上述のように構成することにより、
蒸発源６から発生した反射電子が気体原料１６の励起手
段に支障を及ぼすことが防止される。

【００３７】また、固体原料５の粒子５ａは、上記実施
例のような電子ビーム蒸発源６のほか、抵抗加熱蒸発源
やスパッタリング等によって供給するようにすることが
できる。そして、その固体原料５の粒子５ａを励起・イ
オン化する場合にも、その励起手段としてはグロー放電
や熱電子放射等を利用することができる。更に、それら
を複数組み合わせて用いるようにしてもよい。気体原料
１６の励起にも、グロー放電、アーク放電、熱電子放
射、及びイオンガンのうちの少なくとも１種以上を用い
ることができる。

【００３８】仕切部材２２あるいは３３を設ける場合、
それらを数重に重ねて配置するようにしてもよい。ま
た、その仕切部材を電気的な遮蔽のみに用いる場合に
は、それをメッシュ状のもの等とすることもできる。そ
のようにすれば、真空チャンバ２の上室２５と下室２６
とは物理的には連通状態となるので、図１の実施例のよ
うな場合、チャンバ２の真空排気口３は単一のものとす
ることができる。

【００３９】更に、上記実施例においては、円筒状の基
体１９の表面に化合物薄膜を形成するものとしている
が、その基体は円筒状に限られることはない。例えば角
柱状の基体ホルダを用い、その各面上にそれぞれ平板状
の基体を取り付けるようにすれば、平板状の基体の表面
にも、本発明の方法あるいは装置を用いて化合物の薄膜
を形成することができる。その場合には、基体を一定時
間ごとに所定の角度だけ回転させるようにすればよい。

【００４０】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、真空チャンバ内を上下の２室に電気的に仕切
り、その中間部に配置される基体を水平軸線のまわりに
回転させながら、その下方から固体原料の粒子を供給す
るとともにその上方から励起した気体原料を供給するよ
うにしているので、固体原料の基体表面への付着、及び
その固体原料と気体原料との化合が連続して行われるよ
うになり、基体表面に化合物の薄膜を形成させることが
できる。そして、そのように固体原料供給側と気体原料
供給側とを電気的に仕切ることにより、迷走電子や迷走
イオンによる相互干渉を防止することができる。したが
って、化合物薄膜の組成を正確に制御することが可能と
なる。また、固体原料の粒子の供給源やその励起手段、
あるいは気体原料の励起手段のパワーを高めることがで
きるので、成膜速度の高速化を図ることもできる。更
に、固体原料供給源が真空チャンバの下部、気体原料供
給源が真空チャンバの上部に配置されるようになるの
で、それらを基体に近付けることができる。したがっ
て、成膜速度をより高めることができる。しかも、それ
によって真空チャンバ内のデッドスペースが減少するの
で、装置全体のコンパクト化を図ることもできる。ま
た、固体原料供給側と気体原料供給側とが物理的にも仕
切られるようにすることにより、それらの間に差圧を付
与することも可能となる。そのようにすれば、固体原料
励起手段と気体原料励起手段とを異なる種類のものとす
ることができるので、それらの励起手段の選択の自由度
が増す。したがって、化合物薄膜の形成の効率化を図る
ことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による化合物薄膜形成装置の一実施例を
示す概略構成図である。

【図２】本発明による化合物薄膜形成装置の他の実施例
を示す概略構成図である。

【符号の説明】

１化合物薄膜形成装置２真空チャンバ４真空ポンプ（真空排気手段）５固体原料５ａ固体原料の粒
子６電子ビーム蒸発源（固体原料供給源）７アーク放電型イオン化手段（固体原料励起手段）１２イオンガン（気体原料励起手段）１６気体原料１６ａ気体原料の
イオンビーム１８基体ホルダ１９基体２２仕切部材２４直流電源２５上室２６下室３１化合物薄膜形成装置３２グロー放電型イオン化手段（気体原料励起手段）３３可動仕切部材３４駆動機構３５可変絞り（圧力制御手段）

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】基体を真空チャンバ内において水平軸線
のまわりに回転可能に支持するとともに、その真空チャ
ンバ内を、前記基体より上側の室と下側の室とに電気的
に仕切っておき、前記基体の下方から固体原料を粒子として供給して基体
表面に付着させた後、その基体を回転させ、上方から励
起した気体原料を供給することにより、前記基体の表面
に付着した固体原料に気体原料を化合させるようにした
ことを特徴とする、化合物薄膜の形成方法。
【請求項２】前記固体原料の粒子を励起させて供給す
るようにしたことを特徴とする、請求項１記載の化合物薄膜の形成方法。
【請求項３】前記真空チャンバ内を、前記基体より上
側の室と下側の室とに物理的にも仕切り、その上下の室
内を異なる圧力として、前記固体原料の粒子及び気体原
料をそれぞれ異なる励起方法で励起させるようにしたこ
とを特徴とする、請求項２記載の化合物薄膜の形成方法。
【請求項４】真空排気手段によって内部が減圧される
真空チャンバと、その真空チャンバの中央部に設けられ、基体を水平軸線
のまわりに回転可能に支持する基体ホルダと、前記真空チャンバの下部に設けられ、固体原料を粒子と
して上方に向けて供給する固体原料供給源と、前記真空チャンバの上部に設けられ、気体原料を励起し
て下方に向けて供給する気体原料供給源と、前記基体ホルダの側方に設けられ、前記真空チャンバ内
を上側の室と下側の室とに仕切る導電性材料からなる仕
切部材と、その仕切部材に電位を印加する直流電源と、を備えてなる、化合物薄膜の形成装置。
【請求項５】前記真空排気手段が、前記仕切部材によ
って仕切られた上下の室内の圧力を個別に制御する圧力
制御手段を備えており、前記固体原料供給源から供給される固体原料の粒子が、
前記気体原料供給源に用いられている気体原料励起手段
とは異なる種類の励起手段によって励起されるようにさ
れていることを特徴とする、請求項４記載の化合物薄膜の形成装置。
【請求項６】前記仕切部材が水平方向に移動可能とさ
れている、請求項５記載の化合物薄膜の形成装置。