JP2521857B2 - 磁器コンデンサ及びその製造方法 - Google Patents
磁器コンデンサ及びその製造方法Info
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- JP2521857B2 JP2521857B2 JP3161035A JP16103591A JP2521857B2 JP 2521857 B2 JP2521857 B2 JP 2521857B2 JP 3161035 A JP3161035 A JP 3161035A JP 16103591 A JP16103591 A JP 16103591A JP 2521857 B2 JP2521857 B2 JP 2521857B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、１又は２以上の誘電体
磁器層を少なくとも２以上の内部電極によって各々挟持
させてなる単層または積層構造の磁器コンデンサ及びそ
の製造方法に関するものである。
磁器層を少なくとも２以上の内部電極によって各々挟持
させてなる単層または積層構造の磁器コンデンサ及びそ
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、積層磁器コンデンサを製造する場
合は、誘電体磁器原料粉末から成る未焼結磁器シート
（グリーンシート）に白金又はパラジウム等の貴金属を
主成分とする導電性ペーストを所望パターンで印刷し、
この未焼結磁器シートを複数枚積み重ねて圧着し、酸化
性雰囲気中において１３００℃〜１６００℃で焼成させ
ていた。この焼成により、未焼結磁器シートは誘電体磁
器層となり、導電性ペーストは内部電極となるものであ
る。
合は、誘電体磁器原料粉末から成る未焼結磁器シート
（グリーンシート）に白金又はパラジウム等の貴金属を
主成分とする導電性ペーストを所望パターンで印刷し、
この未焼結磁器シートを複数枚積み重ねて圧着し、酸化
性雰囲気中において１３００℃〜１６００℃で焼成させ
ていた。この焼成により、未焼結磁器シートは誘電体磁
器層となり、導電性ペーストは内部電極となるものであ
る。
【０００３】そして、このように、導電性ペーストとし
て白金またはパラジウム等の貴金属を主成分とするもの
を使用すれば、酸化性雰囲気中において１３００℃〜１
６００℃という高温で焼成させても、この導電性ペース
トを酸化させることなく目的とする内部電極を得ること
ができるものである。しかし、白金やパラジウム等の貴
金属は高価であるため、このような積層磁器コンデンサ
を製造すると必然的にコスト高になるという問題があっ
た。
て白金またはパラジウム等の貴金属を主成分とするもの
を使用すれば、酸化性雰囲気中において１３００℃〜１
６００℃という高温で焼成させても、この導電性ペース
トを酸化させることなく目的とする内部電極を得ること
ができるものである。しかし、白金やパラジウム等の貴
金属は高価であるため、このような積層磁器コンデンサ
を製造すると必然的にコスト高になるという問題があっ
た。
【０００４】そこで、上述の問題を解決することができ
るものとして、本件出願人は特公昭６０−２０８５１号
公報、特開昭６１−１４７４０４号公報、特開昭６１−
１４７４０５号公報、特開昭６１−１４７４０６号公報
等に開示されている発明を提案した。
るものとして、本件出願人は特公昭６０−２０８５１号
公報、特開昭６１−１４７４０４号公報、特開昭６１−
１４７４０５号公報、特開昭６１−１４７４０６号公報
等に開示されている発明を提案した。
【０００５】ここで、特公昭６０−２０８５１号公報に
は、 ｛（Ｂａx Ｃａy Ｓｒz ）Ｏ｝k （Ｔｉn Ｚｒ1-n ）Ｏ2 からなる基本成分と、Ｌｉ2 ＯとＳｉＯ2 とＭＯ（但
し、ＭＯはＢａＯ，ＣａＯ及びＳｒＯから選択された１
種または２種以上の酸化物）からなる添加成分とを含む
誘電体磁器組成物が開示されている。
は、 ｛（Ｂａx Ｃａy Ｓｒz ）Ｏ｝k （Ｔｉn Ｚｒ1-n ）Ｏ2 からなる基本成分と、Ｌｉ2 ＯとＳｉＯ2 とＭＯ（但
し、ＭＯはＢａＯ，ＣａＯ及びＳｒＯから選択された１
種または２種以上の酸化物）からなる添加成分とを含む
誘電体磁器組成物が開示されている。
【０００６】また、特開昭６１−１４７４０４号公報に
は、 ｛（Ｂａ1-x-y Ｃａx Ｓｒy ）Ｏ｝k （Ｔｉ1-z Ｚｒz ）Ｏ2 からなる基本成分と、Ｂ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 とＬｉ2 Ｏか
らなる添加成分とを含む誘電体磁器組成物が開示されて
いる。
は、 ｛（Ｂａ1-x-y Ｃａx Ｓｒy ）Ｏ｝k （Ｔｉ1-z Ｚｒz ）Ｏ2 からなる基本成分と、Ｂ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 とＬｉ2 Ｏか
らなる添加成分とを含む誘電体磁器組成物が開示されて
いる。
【０００７】また、特開昭６１−１４７４０５号公報に
は、 ｛（Ｂａ1-x-y Ｃａx Ｓｒy ）Ｏ｝k （Ｔｉ1-z Ｚｒz ）Ｏ2 からなる基本成分と、Ｂ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 からなる添加
成分とを含む誘電体磁器組成物が開示されている。
は、 ｛（Ｂａ1-x-y Ｃａx Ｓｒy ）Ｏ｝k （Ｔｉ1-z Ｚｒz ）Ｏ2 からなる基本成分と、Ｂ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 からなる添加
成分とを含む誘電体磁器組成物が開示されている。
【０００８】また、特開昭６１−１４７４０６号公報に
は、 ｛（Ｂａ1-x-y Ｃａx Ｓｒy ）Ｏ｝k （Ｔｉ1-z Ｚｒz ）Ｏ2 からなる基本成分と、Ｂ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 とＭＯ（但
し、ＭＯはＢａＯ，ＣａＯ及びＳｒＯから選択された１
種または２種以上の酸化物）からなる添加成分とを含む
誘電体磁器組成物が開示されている。
は、 ｛（Ｂａ1-x-y Ｃａx Ｓｒy ）Ｏ｝k （Ｔｉ1-z Ｚｒz ）Ｏ2 からなる基本成分と、Ｂ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 とＭＯ（但
し、ＭＯはＢａＯ，ＣａＯ及びＳｒＯから選択された１
種または２種以上の酸化物）からなる添加成分とを含む
誘電体磁器組成物が開示されている。
【０００９】これらの公報に開示されている誘電体磁器
組成物は、比誘電率εが５０００以上、抵抗率ρが１×
１０6 ＭΩ・ｃｍ以上であり、これらの誘電体磁器組成
物を誘電体層として使用すれば、Ｎｉ等の卑金属を主成
分とする導電性ペーストを内部電極の材料として用い、
還元性雰囲気中における１２００℃以下の温度の焼成
で、電気的特性の優れた磁器コンデンサを低コストで得
ることができるものである。
組成物は、比誘電率εが５０００以上、抵抗率ρが１×
１０6 ＭΩ・ｃｍ以上であり、これらの誘電体磁器組成
物を誘電体層として使用すれば、Ｎｉ等の卑金属を主成
分とする導電性ペーストを内部電極の材料として用い、
還元性雰囲気中における１２００℃以下の温度の焼成
で、電気的特性の優れた磁器コンデンサを低コストで得
ることができるものである。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】ところで、近年におけ
る電子回路の高密度化に伴ない、磁器コンデンサ、特に
積層磁器コンデンサの小型化の要求は非常に強いので、
積層磁器コンデンサの誘電体層を構成する誘電体磁器組
成物の比誘電率εを、他の電気的特性を悪化させること
なく、上記各公報に開示されている誘電体磁器組成物の
比誘電率εよりも更に増大させることが望まれていた。
る電子回路の高密度化に伴ない、磁器コンデンサ、特に
積層磁器コンデンサの小型化の要求は非常に強いので、
積層磁器コンデンサの誘電体層を構成する誘電体磁器組
成物の比誘電率εを、他の電気的特性を悪化させること
なく、上記各公報に開示されている誘電体磁器組成物の
比誘電率εよりも更に増大させることが望まれていた。
【００１１】そこで、本発明の目的は、非酸化性雰囲気
中における１２００℃以下の温度の焼成で得られるもの
であるにもかかわらず、誘電体層を構成している誘電体
磁器組成物の比誘電率εが７０００以上、誘電体損失ｔ
ａｎδが２．５％以下、抵抗率ρが１×１０6 ＭΩ・ｃ
ｍ以上と、その電気的特性が従来のものより更に優れた
磁器コンデンサ及びその製造方法を提供することにあ
る。
中における１２００℃以下の温度の焼成で得られるもの
であるにもかかわらず、誘電体層を構成している誘電体
磁器組成物の比誘電率εが７０００以上、誘電体損失ｔ
ａｎδが２．５％以下、抵抗率ρが１×１０6 ＭΩ・ｃ
ｍ以上と、その電気的特性が従来のものより更に優れた
磁器コンデンサ及びその製造方法を提供することにあ
る。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明に係る磁器コンデ
ンサは、誘電体磁器組成物からなる１又は２以上の誘電
体磁器層と、この誘電体磁器層を挟持している少なくと
も２以上の内部電極とを備えた磁器コンデンサにおい
て、前記誘電体磁器組成物が、１００．０重量部の基本
成分と、０．２〜５．０重量部の添加成分との混合物を
焼成したものからなり、前記基本成分が、 ｛（Ｂａ1-w-x Ｃａw Ｍｇx ）Ｏ｝k （Ｔｉ1-y-z Ｚｒy Ｒz ）Ｏ2-z/2 （但し、Ｒは、Ｓｃ，Ｙ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙ
ｂ，Ｔｂ，Ｔｍ及びＬｕから選択された１種または２種
以上の元素、ｗ，ｘ，ｙ，ｚ，ｋは、 ０．００≦ｗ≦０．２７ ０．００１≦ｘ≦０．０３ ０．０５≦ｙ≦０．２６ ０．００２≦ｚ≦０．０４ １．００≦ｋ≦１．０４ を満足する数値）で表わされる物質からなり、前記添加
成分がＢ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 とＬｉ2 Ｏとからなり、前記
Ｂ2 Ｏ3 と前記ＳｉＯ2 と前記Ｌｉ2 Ｏとの組成範囲
が、これらの組成をモル％で示す三角図において、前記
Ｂ2 Ｏ3 が１モル％、前記ＳｉＯ2 が５０モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが４９モル％の組成を示す第１の点Ａと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が５０モル％、前記ＳｉＯ2 が１モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが４９モル％の組成を示す第２の点Ｂと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が８０モル％、前記ＳｉＯ2 が１モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが１９モル％の組成を示す第３の点Ｃと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が８９モル％、前記ＳｉＯ2 が１０モル％、前
記Ｌｉ2Ｏが１モル％の組成を示す第４の点Ｄと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が１９モル％、前記ＳｉＯ2 が８０モル％、前
記Ｌｉ2 Ｏが１モル％の組成を示す第５の点Ｅと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が１モル％、前記ＳｉＯ2 が８０モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが１９モル％の組成を示す第６の点Ｆとをこの
順に結ぶ６本の直線で囲まれた領域内にあるものであ
る。
ンサは、誘電体磁器組成物からなる１又は２以上の誘電
体磁器層と、この誘電体磁器層を挟持している少なくと
も２以上の内部電極とを備えた磁器コンデンサにおい
て、前記誘電体磁器組成物が、１００．０重量部の基本
成分と、０．２〜５．０重量部の添加成分との混合物を
焼成したものからなり、前記基本成分が、 ｛（Ｂａ1-w-x Ｃａw Ｍｇx ）Ｏ｝k （Ｔｉ1-y-z Ｚｒy Ｒz ）Ｏ2-z/2 （但し、Ｒは、Ｓｃ，Ｙ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙ
ｂ，Ｔｂ，Ｔｍ及びＬｕから選択された１種または２種
以上の元素、ｗ，ｘ，ｙ，ｚ，ｋは、 ０．００≦ｗ≦０．２７ ０．００１≦ｘ≦０．０３ ０．０５≦ｙ≦０．２６ ０．００２≦ｚ≦０．０４ １．００≦ｋ≦１．０４ を満足する数値）で表わされる物質からなり、前記添加
成分がＢ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 とＬｉ2 Ｏとからなり、前記
Ｂ2 Ｏ3 と前記ＳｉＯ2 と前記Ｌｉ2 Ｏとの組成範囲
が、これらの組成をモル％で示す三角図において、前記
Ｂ2 Ｏ3 が１モル％、前記ＳｉＯ2 が５０モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが４９モル％の組成を示す第１の点Ａと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が５０モル％、前記ＳｉＯ2 が１モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが４９モル％の組成を示す第２の点Ｂと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が８０モル％、前記ＳｉＯ2 が１モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが１９モル％の組成を示す第３の点Ｃと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が８９モル％、前記ＳｉＯ2 が１０モル％、前
記Ｌｉ2Ｏが１モル％の組成を示す第４の点Ｄと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が１９モル％、前記ＳｉＯ2 が８０モル％、前
記Ｌｉ2 Ｏが１モル％の組成を示す第５の点Ｅと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が１モル％、前記ＳｉＯ2 が８０モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが１９モル％の組成を示す第６の点Ｆとをこの
順に結ぶ６本の直線で囲まれた領域内にあるものであ
る。
【００１３】ここで、基本成分の組成式中におけるＣａ
の原子数の割合、すなわちｗの値の範囲を０．００≦ｗ
≦０．２７としたのは、ｗの値がこの範囲の場合には、
所望の電気的特性を有し、温度特性が平坦で、抵抗率ρ
の高い誘電体磁器組成物を得ることができるが、ｗの値
が０．２７を越えた場合には、焼成温度が１２５０℃と
高くなり、比誘電率εs も７０００未満となるからであ
る。
の原子数の割合、すなわちｗの値の範囲を０．００≦ｗ
≦０．２７としたのは、ｗの値がこの範囲の場合には、
所望の電気的特性を有し、温度特性が平坦で、抵抗率ρ
の高い誘電体磁器組成物を得ることができるが、ｗの値
が０．２７を越えた場合には、焼成温度が１２５０℃と
高くなり、比誘電率εs も７０００未満となるからであ
る。
【００１４】なお、このＣａは、上述したように磁器コ
ンデンサの温度特性を平坦にし、また抵抗率ρの向上を
図るために添加する元素であるため、あえて含有させな
くても、すなわちｗの値を零としても所望の電気的特性
を有する焼結体を得ることができる。従って、ｗの値の
下限として零の場合を含めた。
ンデンサの温度特性を平坦にし、また抵抗率ρの向上を
図るために添加する元素であるため、あえて含有させな
くても、すなわちｗの値を零としても所望の電気的特性
を有する焼結体を得ることができる。従って、ｗの値の
下限として零の場合を含めた。
【００１５】次に、基本成分の組成式中におけるＭｇの
原子数の割合、すなわちｘの値の範囲を０．００１≦ｘ
≦０．０３としたのは、ｘの値がこの範囲の場合には所
望の電気的特性を有する誘電体磁器組成物を得ることが
できるが、ｘの値が０．０３を越えた場合には、誘電体
磁器組成物の比誘電率εs が急激に低下して７０００未
満となるからである。
原子数の割合、すなわちｘの値の範囲を０．００１≦ｘ
≦０．０３としたのは、ｘの値がこの範囲の場合には所
望の電気的特性を有する誘電体磁器組成物を得ることが
できるが、ｘの値が０．０３を越えた場合には、誘電体
磁器組成物の比誘電率εs が急激に低下して７０００未
満となるからである。
【００１６】なお、Ｍｇはキュリー点を低温側にシフト
させるとともに、温度特性を平坦にする作用及び抵抗率
ρを向上させる作用を有するが、ｘの値が０．０３以下
の範囲において極微量であってもそれなりの効果を有す
る。しかし、量産する時の電気的特性のバラツキを考慮
してｘの値は０．００１以上とすることが望ましい。
させるとともに、温度特性を平坦にする作用及び抵抗率
ρを向上させる作用を有するが、ｘの値が０．０３以下
の範囲において極微量であってもそれなりの効果を有す
る。しかし、量産する時の電気的特性のバラツキを考慮
してｘの値は０．００１以上とすることが望ましい。
【００１７】次に、基本成分の組成式中におけるＺｒの
原子数の割合、すなわちｙの値の範囲を０．０５≦ｙ≦
０．２６としたのは、ｙの値がこの範囲の場合には所望
の電気的特性を有する誘電体磁器組成物を得ることがで
きるが、ｙの値が０．０５未満及び０．２６を越えた場
合には、誘電体磁器組成物の比誘電率εs が７０００未
満となるからである。
原子数の割合、すなわちｙの値の範囲を０．０５≦ｙ≦
０．２６としたのは、ｙの値がこの範囲の場合には所望
の電気的特性を有する誘電体磁器組成物を得ることがで
きるが、ｙの値が０．０５未満及び０．２６を越えた場
合には、誘電体磁器組成物の比誘電率εs が７０００未
満となるからである。
【００１８】また、基本成分の組成式中におけるＲの原
子数の割合、すなわちｚの値の範囲を０．００２≦ｚ≦
０．０４としたのは、ｚの値がこの範囲の場合には所望
の電気的特性を有する誘電体磁器組成物を得ることがで
きるが、０．００２未満の場合には、誘電体磁器組成物
の誘電体損失ｔａｎδが大幅に悪化し、抵抗率ρも１×
１０4 ＭΩ・ｃｍ未満となり、また、０．０４を越えた
場合には、焼成温度が１２５０℃であっても緻密な焼結
体を得ることができないからである。
子数の割合、すなわちｚの値の範囲を０．００２≦ｚ≦
０．０４としたのは、ｚの値がこの範囲の場合には所望
の電気的特性を有する誘電体磁器組成物を得ることがで
きるが、０．００２未満の場合には、誘電体磁器組成物
の誘電体損失ｔａｎδが大幅に悪化し、抵抗率ρも１×
１０4 ＭΩ・ｃｍ未満となり、また、０．０４を越えた
場合には、焼成温度が１２５０℃であっても緻密な焼結
体を得ることができないからである。
【００１９】なお、Ｒ成分のＳｃ，Ｙ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈ
ｏ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｔｂ，Ｔｍ及びＬｕはほゞ同様に働
き、これ等から選択された１つを使用しても、または複
数を使用しても同様な結果が得られる。また、基本成分
の組成式中におけるＲ成分のうちで、Ｔｂ，Ｔｍ及びＬ
ｕは後記する表３中に記載しなかったが、これらも他の
Ｒ成分と同様の作用効果を有するものである。
ｏ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｔｂ，Ｔｍ及びＬｕはほゞ同様に働
き、これ等から選択された１つを使用しても、または複
数を使用しても同様な結果が得られる。また、基本成分
の組成式中におけるＲ成分のうちで、Ｔｂ，Ｔｍ及びＬ
ｕは後記する表３中に記載しなかったが、これらも他の
Ｒ成分と同様の作用効果を有するものである。
【００２０】基本成分の組成式中における｛（Ｂａ
1-w-x Ｃａw Ｍｇx ）Ｏ｝の割合、すなわちｋの値の範
囲を１．００≦ｋ≦１．０４としたのは、ｋの値がこの
範囲の場合には所望の電気的特性を有する誘電体磁器組
成物を得ることができるが、１．００未満になった場合
には、誘電体磁器組成物の抵抗率ρが１×１０6 ＭΩ・
ｃｍ未満と大幅に低くなり、またｔａｎδが悪化し、
１．０４を越えた場合には、焼成温度が１２５０℃であ
っても緻密な焼結体を得ることができなくなるからであ
る。
1-w-x Ｃａw Ｍｇx ）Ｏ｝の割合、すなわちｋの値の範
囲を１．００≦ｋ≦１．０４としたのは、ｋの値がこの
範囲の場合には所望の電気的特性を有する誘電体磁器組
成物を得ることができるが、１．００未満になった場合
には、誘電体磁器組成物の抵抗率ρが１×１０6 ＭΩ・
ｃｍ未満と大幅に低くなり、またｔａｎδが悪化し、
１．０４を越えた場合には、焼成温度が１２５０℃であ
っても緻密な焼結体を得ることができなくなるからであ
る。
【００２１】なお、基本成分の中には、本発明の目的を
阻害しない範囲で微量のＭｎＯ2 （好ましくは０．０５
〜０．１重量％）等の鉱化剤を添加し、焼結性を向上さ
せてもよい。また、その他の物質を必要に応じて添加し
てもよい。また、基本成分を得るための出発原料として
は、後述する実施例で示した以外の酸化物を使用しても
よいし、水酸化物またはその他の化合物を使用してもよ
い。
阻害しない範囲で微量のＭｎＯ2 （好ましくは０．０５
〜０．１重量％）等の鉱化剤を添加し、焼結性を向上さ
せてもよい。また、その他の物質を必要に応じて添加し
てもよい。また、基本成分を得るための出発原料として
は、後述する実施例で示した以外の酸化物を使用しても
よいし、水酸化物またはその他の化合物を使用してもよ
い。
【００２２】次に、添加成分の添加量を、１００重量部
の基本成分に対して０．２〜５．０重量部としたのは、
添加成分の添加量がこの範囲の場合には１１９０〜１２
００℃の焼成で所望の電気的特性を有する焼結体を得る
ことができるが、添加成分の添加量が０．２重量部未満
になった場合は焼成温度が１２５０℃であっても緻密な
焼結体を得ることができないし、また、添加成分の添加
量が５．０重量部を越えた場合は比誘電率εs が７００
０未満となるからである。
の基本成分に対して０．２〜５．０重量部としたのは、
添加成分の添加量がこの範囲の場合には１１９０〜１２
００℃の焼成で所望の電気的特性を有する焼結体を得る
ことができるが、添加成分の添加量が０．２重量部未満
になった場合は焼成温度が１２５０℃であっても緻密な
焼結体を得ることができないし、また、添加成分の添加
量が５．０重量部を越えた場合は比誘電率εs が７００
０未満となるからである。
【００２３】添加成分の組成を、Ｂ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 と
Ｌｉ2 Ｏとの組成をモル％で示す三角図において、前記
した点Ａ〜Ｆをこの順に結ぶ６本の直線で囲まれた範囲
内としたのは、添加成分の組成をこの範囲の場合には所
望の電気的特性を有する焼結体を得ることができるが、
添加成分の組成がこの範囲を外れた場合は緻密な焼結体
を得ることができないからである。
Ｌｉ2 Ｏとの組成をモル％で示す三角図において、前記
した点Ａ〜Ｆをこの順に結ぶ６本の直線で囲まれた範囲
内としたのは、添加成分の組成をこの範囲の場合には所
望の電気的特性を有する焼結体を得ることができるが、
添加成分の組成がこの範囲を外れた場合は緻密な焼結体
を得ることができないからである。
【００２４】次に、本発明に係る磁器コンデンサの製造
方法は、前記の基本成分と添加成分とからなる未焼結の
磁器粉末からなる混合物を調製する工程と、前記混合物
からなる未焼結磁器シートを形成する工程と、前記未焼
結磁器シートを少なくとも２以上の導電性ペースト膜で
挟持させた積層物を形成する工程と、前記積層物を非酸
化性雰囲気中において焼成する工程と、前記焼成を受け
た積層物を酸化性雰囲気中において熱処理する工程とを
備えたものである。
方法は、前記の基本成分と添加成分とからなる未焼結の
磁器粉末からなる混合物を調製する工程と、前記混合物
からなる未焼結磁器シートを形成する工程と、前記未焼
結磁器シートを少なくとも２以上の導電性ペースト膜で
挟持させた積層物を形成する工程と、前記積層物を非酸
化性雰囲気中において焼成する工程と、前記焼成を受け
た積層物を酸化性雰囲気中において熱処理する工程とを
備えたものである。
【００２５】ここで、非酸化性雰囲気としては、Ｈ2 や
ＣＯなどの還元性雰囲気のみならず、Ｎ2 やＡｒなどの
中性雰囲気であってもよい。また、非酸化性雰囲気中に
おける焼成温度は、電極材料を考慮して種々変更するこ
とができる。ニッケルを内部電極とする場合には、１０
５０℃〜１２００℃の範囲でニッケル粒子の凝集をほと
んど生じさせることなく熱処理することができる。
ＣＯなどの還元性雰囲気のみならず、Ｎ2 やＡｒなどの
中性雰囲気であってもよい。また、非酸化性雰囲気中に
おける焼成温度は、電極材料を考慮して種々変更するこ
とができる。ニッケルを内部電極とする場合には、１０
５０℃〜１２００℃の範囲でニッケル粒子の凝集をほと
んど生じさせることなく熱処理することができる。
【００２６】また、酸化性雰囲気中における熱処理の温
度は、非酸化性雰囲気中における焼成温度より低い温度
であればよく、５００〜１０００℃の範囲が好ましい。
酸化性雰囲気としては、大気雰囲気に限定することな
く、例えば、Ｎ2 に数ｐｐｍのＯ2 を混合したような低
酸素濃度の雰囲気から任意の酸素濃度の雰囲気を使用す
ることができる。どのような温度あるいはどのような酸
素濃度の雰囲気にするかは、電極材料（ニッケル等）の
酸化と誘電体磁器層の酸化とを考慮して種々変更する必
要がある。後述する実施例ではこの熱処理の温度を６０
０℃としたが、この温度に限定されるものではない。
度は、非酸化性雰囲気中における焼成温度より低い温度
であればよく、５００〜１０００℃の範囲が好ましい。
酸化性雰囲気としては、大気雰囲気に限定することな
く、例えば、Ｎ2 に数ｐｐｍのＯ2 を混合したような低
酸素濃度の雰囲気から任意の酸素濃度の雰囲気を使用す
ることができる。どのような温度あるいはどのような酸
素濃度の雰囲気にするかは、電極材料（ニッケル等）の
酸化と誘電体磁器層の酸化とを考慮して種々変更する必
要がある。後述する実施例ではこの熱処理の温度を６０
０℃としたが、この温度に限定されるものではない。
【００２７】また、実施例では非酸化性雰囲気中におけ
る熱処理と、酸化性雰囲気中における熱処理を１つの連
続した焼成プロファイルの中で行なっているが、もちろ
ん非酸化性雰囲気中における焼成工程と、酸化性雰囲気
における熱処理工程とを独立した工程に分けて行なうこ
とも可能である。
る熱処理と、酸化性雰囲気中における熱処理を１つの連
続した焼成プロファイルの中で行なっているが、もちろ
ん非酸化性雰囲気中における焼成工程と、酸化性雰囲気
における熱処理工程とを独立した工程に分けて行なうこ
とも可能である。
【００２８】また、実施例では外部電極としてＺｎ電極
を使用しているが、電極の焼付け条件を選択することに
よりＮｉ，Ａｇ，Ｃｕ等の電極を用いることができるの
はもちろんであるし、Ｎｉ外部電極を未焼成積層体の端
面に塗布して積層体の焼成と外部電極の焼付けを同時に
行なうこともできる。
を使用しているが、電極の焼付け条件を選択することに
よりＮｉ，Ａｇ，Ｃｕ等の電極を用いることができるの
はもちろんであるし、Ｎｉ外部電極を未焼成積層体の端
面に塗布して積層体の焼成と外部電極の焼付けを同時に
行なうこともできる。
【００２９】なお、本発明は積層磁器コンデンサ以外の
一般的な単層の磁器コンデンサにも勿論適用可能であ
る。
一般的な単層の磁器コンデンサにも勿論適用可能であ
る。
【００３０】
【実施例】まず、表３の試料Ｎｏ．１の場合について
説明する。基本成分の調製 表１に示す化合物を各々秤量し、これらの化合物をポッ
トミルに、複数個のアルミナボール及び２．５リットル
の水とともに入れ、１５時間攪拌混合して、混合物を得
た。
説明する。基本成分の調製 表１に示す化合物を各々秤量し、これらの化合物をポッ
トミルに、複数個のアルミナボール及び２．５リットル
の水とともに入れ、１５時間攪拌混合して、混合物を得
た。
【００３１】
【表１】
【００３２】ここで、表１の各化合物の重量（ｇ）は、
前記基本成分の組成式｛（Ｂａ1-w-x Ｃａw Ｍｇx ）
Ｏ｝k （Ｔｉ1-y-z Ｚｒy Ｒz ）Ｏ2-z/2 が {(Ba0.925Ca0.07Mg0.005)O}1.01(Ti0.83Zr0.15Er0.02)O1.99 …(1) となるように計算して求めた値である。
前記基本成分の組成式｛（Ｂａ1-w-x Ｃａw Ｍｇx ）
Ｏ｝k （Ｔｉ1-y-z Ｚｒy Ｒz ）Ｏ2-z/2 が {(Ba0.925Ca0.07Mg0.005)O}1.01(Ti0.83Zr0.15Er0.02)O1.99 …(1) となるように計算して求めた値である。
【００３３】次に、前記混合物をステンレスポットに入
れ、熱風式乾燥器を用い、１５０℃で４時間乾燥し、こ
の乾燥した混合物を粗粉砕し、この粗粉砕した混合物を
トンネル炉を用い、大気中において約１２００℃で２時
間仮焼し、上記組成式(1) で表わされる組成の基本成分
の粉末を得た。
れ、熱風式乾燥器を用い、１５０℃で４時間乾燥し、こ
の乾燥した混合物を粗粉砕し、この粗粉砕した混合物を
トンネル炉を用い、大気中において約１２００℃で２時
間仮焼し、上記組成式(1) で表わされる組成の基本成分
の粉末を得た。
【００３４】添加成分の調製 また、表２に示す化合物を各々秤量し、これらの化合物
をポリエチレンポットに、複数個のアルミナボール及び
３００ミリリットルのアルコールとともに加え、１０時
間攪拌混合して、混合物を得た。
をポリエチレンポットに、複数個のアルミナボール及び
３００ミリリットルのアルコールとともに加え、１０時
間攪拌混合して、混合物を得た。
【００３５】
【表２】
【００３６】ここで、表２の各化合物の重量（ｇ）は、
Ｂ2 Ｏ3 が１モル％、ＳｉＯ2 が５０モル％、Ｌｉ2 Ｏ
が４９モル％の組成となるように計算して求めた値であ
る。
Ｂ2 Ｏ3 が１モル％、ＳｉＯ2 が５０モル％、Ｌｉ2 Ｏ
が４９モル％の組成となるように計算して求めた値であ
る。
【００３７】次に、前記混合物を大気中において約１０
００℃の温度で２時間仮焼し、これをアルミナポットに
複数個のアルミナボール及び３００ミリリットルの水と
ともに入れ、１５時間粉砕し、その後、１５０℃で４時
間乾燥させ、前記組成の添加成分の粉末を得た。
００℃の温度で２時間仮焼し、これをアルミナポットに
複数個のアルミナボール及び３００ミリリットルの水と
ともに入れ、１５時間粉砕し、その後、１５０℃で４時
間乾燥させ、前記組成の添加成分の粉末を得た。
【００３８】スラリーの調製 次に、１００重量部（１０００ｇ）の前記基本成分と、
２重量部（２０ｇ）の前記添加成分とをボールミルに入
れ、更に、これらの基本成分と添加成分との合計重量に
対して１５重量％の有機バインダーと５０重量％の水を
入れ、これらを混合及び粉砕して誘電体磁器組成物の原
料となるスラリーを得た。ここで、有機バインダーとし
ては、アクリル酸エステルポリマー、グリセリン及び縮
合リン酸塩の水溶液からなるものを使用した。
２重量部（２０ｇ）の前記添加成分とをボールミルに入
れ、更に、これらの基本成分と添加成分との合計重量に
対して１５重量％の有機バインダーと５０重量％の水を
入れ、これらを混合及び粉砕して誘電体磁器組成物の原
料となるスラリーを得た。ここで、有機バインダーとし
ては、アクリル酸エステルポリマー、グリセリン及び縮
合リン酸塩の水溶液からなるものを使用した。
【００３９】未焼結磁器シートの形成 次に、上記スラリーを真空脱泡機に入れて脱泡処理し、
この脱泡処理したスラリーをポリエステルフィルム上に
リバースコータを用いて所定の厚さで塗布し、この塗布
されたスラリーをこのポリエステルフィルムとともに１
００℃で加熱して乾燥させ、厚さ約２５μｍの長尺な未
焼結磁器シートを得た。そして、この長尺な未焼結磁器
シートを裁断して１０ｃｍ角の未焼結磁器シートを得
た。
この脱泡処理したスラリーをポリエステルフィルム上に
リバースコータを用いて所定の厚さで塗布し、この塗布
されたスラリーをこのポリエステルフィルムとともに１
００℃で加熱して乾燥させ、厚さ約２５μｍの長尺な未
焼結磁器シートを得た。そして、この長尺な未焼結磁器
シートを裁断して１０ｃｍ角の未焼結磁器シートを得
た。
【００４０】導電性ペーストの調製と印刷 また、粒径平均１．５μｍのニッケル粉末１０ｇと、エ
チルセルロース０．９ｇをブチルカルビトール９．１ｇ
に溶解させたものとを攪拌機に入れて１０時間攪拌し、
内部電極用の導電性ペーストを得た。そして、前記未焼
結磁器シートの片面にこの導電性ペーストからなるパタ
ーン（長さ１４ｍｍ、幅７ｍｍ）を５０個、スクリーン
印刷法によって形成させ、乾燥させた。
チルセルロース０．９ｇをブチルカルビトール９．１ｇ
に溶解させたものとを攪拌機に入れて１０時間攪拌し、
内部電極用の導電性ペーストを得た。そして、前記未焼
結磁器シートの片面にこの導電性ペーストからなるパタ
ーン（長さ１４ｍｍ、幅７ｍｍ）を５０個、スクリーン
印刷法によって形成させ、乾燥させた。
【００４１】未焼結磁器シートの積層 次に、この未焼結磁器シートを、導電性ペーストからな
るパターンが形成されている側を上にして２枚積層し
た。この積層の際、隣接する上下の未焼結磁器シート間
において、導電性ペーストからなるパターンが長手方向
に半分程ずれるようにした。そして、更に上記のように
して積層したものの上下両面に厚さ６０μｍの未焼結磁
器シートを各々４枚ずつ積層して積層物を得た。
るパターンが形成されている側を上にして２枚積層し
た。この積層の際、隣接する上下の未焼結磁器シート間
において、導電性ペーストからなるパターンが長手方向
に半分程ずれるようにした。そして、更に上記のように
して積層したものの上下両面に厚さ６０μｍの未焼結磁
器シートを各々４枚ずつ積層して積層物を得た。
【００４２】積層物の圧着と裁断 次に、約５０℃の温度下において、この積層物に厚さ方
向から約４０トンの荷重を加えて、この積層物を構成し
ている未焼結磁器シート相互を圧着させた。そして、こ
の積層物を格子状に裁断して、５０個の積層体チップを
得た。
向から約４０トンの荷重を加えて、この積層物を構成し
ている未焼結磁器シート相互を圧着させた。そして、こ
の積層物を格子状に裁断して、５０個の積層体チップを
得た。
【００４３】積層体チップの焼成 次に、この積層体チップを雰囲気焼成が可能な炉に入
れ、この炉内を大気雰囲気にし、１００℃／ｈの速度で
６００℃まで昇温させ、未焼結磁器シート中の有機バイ
ンダーを燃焼除去させた。
れ、この炉内を大気雰囲気にし、１００℃／ｈの速度で
６００℃まで昇温させ、未焼結磁器シート中の有機バイ
ンダーを燃焼除去させた。
【００４４】その後、炉内の雰囲気を大気雰囲気から還
元雰囲気｛Ｈ2(２体積％）＋Ｎ2(９８体積％）｝に変
え、炉内の温度を６００℃から１１３０℃まで、１００
℃／ｈの速度で昇温させ、１１３０℃の温度を３時間保
持し、その後、１００℃／ｈの速度で降温させ、炉内の
雰囲気を大気雰囲気（酸化性雰囲気）に変え、６００℃
の温度を３０分間保持して酸化処理を行い、その後、室
温まで冷却して積層焼結体チップを得た。
元雰囲気｛Ｈ2(２体積％）＋Ｎ2(９８体積％）｝に変
え、炉内の温度を６００℃から１１３０℃まで、１００
℃／ｈの速度で昇温させ、１１３０℃の温度を３時間保
持し、その後、１００℃／ｈの速度で降温させ、炉内の
雰囲気を大気雰囲気（酸化性雰囲気）に変え、６００℃
の温度を３０分間保持して酸化処理を行い、その後、室
温まで冷却して積層焼結体チップを得た。
【００４５】外部電極の形成 次に、この積層焼結体チップの対向する側面のうちで、
内部電極の端部が露出している側面に一対の外部電極を
形成し、図１に示すような、３層の誘電体磁器層１２，
１２，１２と２層の内部電極１４，１４とからなる積層
焼結体チップ１５の端部に一対の外部電極１６，１６が
形成された積層磁器コンデンサ１０が得られた。
内部電極の端部が露出している側面に一対の外部電極を
形成し、図１に示すような、３層の誘電体磁器層１２，
１２，１２と２層の内部電極１４，１４とからなる積層
焼結体チップ１５の端部に一対の外部電極１６，１６が
形成された積層磁器コンデンサ１０が得られた。
【００４６】ここで、外部電極１６は、前記側面に亜鉛
とガラスフリット(glass frit)とビヒクル(vehicle) と
からなる導電性ペーストを塗布し、この導電性ペースト
を、乾燥後、大気中において５５０℃の温度で１５分間
焼き付けて亜鉛電極層１８とし、更にこの亜鉛電極層１
８の上に無電解メッキ法で銅層２０を形成し、更にこの
銅層２０の上に電気メッキ法でＰｂ−Ｓｎ半田層２２を
設けることによって形成した。
とガラスフリット(glass frit)とビヒクル(vehicle) と
からなる導電性ペーストを塗布し、この導電性ペースト
を、乾燥後、大気中において５５０℃の温度で１５分間
焼き付けて亜鉛電極層１８とし、更にこの亜鉛電極層１
８の上に無電解メッキ法で銅層２０を形成し、更にこの
銅層２０の上に電気メッキ法でＰｂ−Ｓｎ半田層２２を
設けることによって形成した。
【００４７】なお、この積層磁器コンデンサ１０の誘電
体磁器層１２の厚さは０．０２ｍｍ、一対の内部電極１
４，１４の対向面積は５ｍｍ×５ｍｍ＝２５ｍｍ2 であ
る。また、焼結後の誘電体磁器層１２の組成は、焼結前
の基本成分及び添加成分の混合物の組成と実質的に同じ
である。
体磁器層１２の厚さは０．０２ｍｍ、一対の内部電極１
４，１４の対向面積は５ｍｍ×５ｍｍ＝２５ｍｍ2 であ
る。また、焼結後の誘電体磁器層１２の組成は、焼結前
の基本成分及び添加成分の混合物の組成と実質的に同じ
である。
【００４８】電気的特性の測定 次に、積層磁器コンデンサ１０の電気的特性を測定し、
その平均値を求めたところ、表４に示すように、比誘
電率εs が１５２００、ｔａｎδが１．４％、抵抗率ρ
が３．２８×１０6 ＭΩ・ｃｍであった。
その平均値を求めたところ、表４に示すように、比誘
電率εs が１５２００、ｔａｎδが１．４％、抵抗率ρ
が３．２８×１０6 ＭΩ・ｃｍであった。
【００４９】なお、電気的特性は次の要領で測定した。 (A) 比誘電率εs は、温度２０℃、周波数１ｋＨｚ、電
圧（実効値）１．０Ｖの条件で静電容量を測定し、この
測定値と、一対の内部電極１４，１４の対向面積（２５
ｍｍ2 ）と一対の内部電極１４，１４間の誘電体磁器層
１２の厚さ（０．０２ｍｍ）から計算で求めた。 (B) 誘電体損失ｔａｎδ（％）は、上記した比誘電率ε
s の測定の場合と同一の条件で測定した。 (C) 抵抗率ρ（ＭΩ・ｃｍ）は、温度２０℃においてＤ
Ｃ１００Ｖを１分間印加した後に、一対の外部電極１
６，１６間の抵抗値を測定し、この測定値と寸法とに基
づいて計算で求めた。
圧（実効値）１．０Ｖの条件で静電容量を測定し、この
測定値と、一対の内部電極１４，１４の対向面積（２５
ｍｍ2 ）と一対の内部電極１４，１４間の誘電体磁器層
１２の厚さ（０．０２ｍｍ）から計算で求めた。 (B) 誘電体損失ｔａｎδ（％）は、上記した比誘電率ε
s の測定の場合と同一の条件で測定した。 (C) 抵抗率ρ（ＭΩ・ｃｍ）は、温度２０℃においてＤ
Ｃ１００Ｖを１分間印加した後に、一対の外部電極１
６，１６間の抵抗値を測定し、この測定値と寸法とに基
づいて計算で求めた。
【００５０】以上、Ｎｏ．１の試料について述べたが、
Ｎｏ．２〜９２の試料についても、基本成分の組成を表
３〜表３に示すように変え、添加成分の組成及び焼
成温度を表４〜表４に示すように変えた他は、Ｎ
ｏ．１の試料と全く同一の方法で積層磁器コンデンサを
作成し、同一の方法で電気的特性を測定した。Ｎｏ．１
〜９２の試料の焼成温度及び電気的特性は表４〜表４
に示す通りとなった。
Ｎｏ．２〜９２の試料についても、基本成分の組成を表
３〜表３に示すように変え、添加成分の組成及び焼
成温度を表４〜表４に示すように変えた他は、Ｎ
ｏ．１の試料と全く同一の方法で積層磁器コンデンサを
作成し、同一の方法で電気的特性を測定した。Ｎｏ．１
〜９２の試料の焼成温度及び電気的特性は表４〜表４
に示す通りとなった。
【００５１】
【表３】
【００５２】
【表３】
【００５３】
【表３】
【００５４】
【表３】
【００５５】
【表３】
【００５６】
【表３】
【００５７】
【表４】
【００５８】
【表４】
【００５９】
【表４】
【００６０】表３〜表３において、１−ｗ−ｘの欄
には基本成分の組成式におけるＢａの原子数の割合が、
ｗの欄には基本成分の組成式におけるＣａの原子数の割
合が、ｘの欄には基本成分の組成式におけるＭｇの原子
数の割合が、１−ｙ−ｚの欄には基本成分の組成式にお
けるＴｉの原子数の割合が、ｙの欄には基本成分の組成
式におけるＺｒの原子数の割合が示されている。
には基本成分の組成式におけるＢａの原子数の割合が、
ｗの欄には基本成分の組成式におけるＣａの原子数の割
合が、ｘの欄には基本成分の組成式におけるＭｇの原子
数の割合が、１−ｙ−ｚの欄には基本成分の組成式にお
けるＴｉの原子数の割合が、ｙの欄には基本成分の組成
式におけるＺｒの原子数の割合が示されている。
【００６１】また、ｚの欄には基本成分の組成式におけ
るＲの原子数の割合が、ｋの欄には基本成分の組成式に
おける｛（Ｂａ1-w-x Ｃａw Ｍｇx ）Ｏ｝の割合が示さ
れている。ｚの欄のＳｃ，Ｙ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅ
ｒ，Ｙｂは基本成分の組成式中におけるＲの内容を示
し、これ等の元素の各欄にはこれ等の元素の原子数の割
合が示され、合計の欄にはこれ等の元素の原子数の割合
の合計値（ｚ値）が示されている。
るＲの原子数の割合が、ｋの欄には基本成分の組成式に
おける｛（Ｂａ1-w-x Ｃａw Ｍｇx ）Ｏ｝の割合が示さ
れている。ｚの欄のＳｃ，Ｙ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅ
ｒ，Ｙｂは基本成分の組成式中におけるＲの内容を示
し、これ等の元素の各欄にはこれ等の元素の原子数の割
合が示され、合計の欄にはこれ等の元素の原子数の割合
の合計値（ｚ値）が示されている。
【００６２】また、表４〜表４において、添加成分
の添加量は基本成分１００重量部に対する重量部で示さ
れている。
の添加量は基本成分１００重量部に対する重量部で示さ
れている。
【００６３】また、Ｎｏ．１〜１５の試料による実験は
添加成分であるガラスの適正範囲を明らかにし、Ｎｏ．
１６〜２７の試料による実験は添加成分であるガラスの
添加量の適正範囲を明らかにし、Ｎｏ．２８〜３９の試
料による実験はＣａの原子数の割合であるｗ値の適正範
囲を明らかにし、Ｎｏ．４０〜５１の試料による実験は
Ｍｇの原子数の割合であるｘ値の適正範囲を明らかに
し、Ｎｏ．５２〜６１の試料による実験はＺｒの原子数
の割合であるｙ値の適正範囲を明らかにし、Ｎｏ．６２
〜７０の試料による実験はＲの種類の違いによる影響を
明らかにし、Ｎｏ．７１〜８２の試料による実験はＲの
原子数の割合であるｚ値の適正範囲を明らかにし、Ｎ
ｏ．８３〜９２の試料による実験は｛（Ｂａ1-w-x Ｃａ
w Ｍｇx ）Ｏ｝の割合であるｋ値の適正範囲を明らかに
するものである。
添加成分であるガラスの適正範囲を明らかにし、Ｎｏ．
１６〜２７の試料による実験は添加成分であるガラスの
添加量の適正範囲を明らかにし、Ｎｏ．２８〜３９の試
料による実験はＣａの原子数の割合であるｗ値の適正範
囲を明らかにし、Ｎｏ．４０〜５１の試料による実験は
Ｍｇの原子数の割合であるｘ値の適正範囲を明らかに
し、Ｎｏ．５２〜６１の試料による実験はＺｒの原子数
の割合であるｙ値の適正範囲を明らかにし、Ｎｏ．６２
〜７０の試料による実験はＲの種類の違いによる影響を
明らかにし、Ｎｏ．７１〜８２の試料による実験はＲの
原子数の割合であるｚ値の適正範囲を明らかにし、Ｎ
ｏ．８３〜９２の試料による実験は｛（Ｂａ1-w-x Ｃａ
w Ｍｇx ）Ｏ｝の割合であるｋ値の適正範囲を明らかに
するものである。
【００６４】表３〜表３及び表４〜表４から明
らかなように、本発明に従う試料によれば、非酸化性雰
囲気中における１２００℃以下の焼成で、比誘電率εs
が７０００以上、誘電体損失ｔａｎδが２．５％以下、
抵抗率ρが１×１０6 ＭΩ・ｃｍ以上の電気的特性を有
する誘電体磁器組成物を備えた磁器コンデンサを得るこ
とができるものである。
らかなように、本発明に従う試料によれば、非酸化性雰
囲気中における１２００℃以下の焼成で、比誘電率εs
が７０００以上、誘電体損失ｔａｎδが２．５％以下、
抵抗率ρが１×１０6 ＭΩ・ｃｍ以上の電気的特性を有
する誘電体磁器組成物を備えた磁器コンデンサを得るこ
とができるものである。
【００６５】これに対し、Ｎｏ．１２〜１６，２１，２
２，２７，３３，３９，４５，５１，５２，５６，５
７，６１，７１，７６，７７，８２，８３，８７，８８
及び９２の試料によれば、所望の電気的特性を有する磁
器コンデンサを得ることができない。従って、これらの
Ｎｏ．の試料は本発明の範囲外のものである。
２，２７，３３，３９，４５，５１，５２，５６，５
７，６１，７１，７６，７７，８２，８３，８７，８８
及び９２の試料によれば、所望の電気的特性を有する磁
器コンデンサを得ることができない。従って、これらの
Ｎｏ．の試料は本発明の範囲外のものである。
【００６６】次に、本発明に係る磁器コンデンサに用い
られている誘電体磁器組成物の組成の適正範囲につい
て、表３〜表３及び表４〜表４に示す実験結果
を参照しながら検討する。
られている誘電体磁器組成物の組成の適正範囲につい
て、表３〜表３及び表４〜表４に示す実験結果
を参照しながら検討する。
【００６７】まず、基本成分の組成式中におけるＣａの
原子数の割合、すなわちｗの値の適正範囲について検討
する。ｗの値が、試料Ｎｏ．３２及び３８に示すよう
に、０．２７の場合には、所望の電気的特性を有する誘
電体磁器組成物焼結体を得ることができるが、試料Ｎ
ｏ．３３及び３９に示すように、０．３０の場合には、
焼成温度が１２５０℃と高くなり、比誘電率εs も７０
００未満となる。従って、ｗの上限値は０．２７であ
る。
原子数の割合、すなわちｗの値の適正範囲について検討
する。ｗの値が、試料Ｎｏ．３２及び３８に示すよう
に、０．２７の場合には、所望の電気的特性を有する誘
電体磁器組成物焼結体を得ることができるが、試料Ｎ
ｏ．３３及び３９に示すように、０．３０の場合には、
焼成温度が１２５０℃と高くなり、比誘電率εs も７０
００未満となる。従って、ｗの上限値は０．２７であ
る。
【００６８】また、Ｃａは温度特性を平坦にする作用及
び抵抗率ρを向上させる作用を有するが、ｗの値が零で
あっても所望の電気的特性の誘電体磁器組成物を得るこ
とができる。従って、ｗの下限値は零である。
び抵抗率ρを向上させる作用を有するが、ｗの値が零で
あっても所望の電気的特性の誘電体磁器組成物を得るこ
とができる。従って、ｗの下限値は零である。
【００６９】次に、基本成分の組成式中におけるＭｇの
原子数の割合、すなわちｘの値の適正範囲について検討
する。ｘの値が、試料Ｎｏ．４４及び５０に示すように
０．０３の場合には、所望の電気的特性を有する誘電体
磁器組成物を得ることができるが、試料Ｎｏ．４５及び
５１に示すように、０．０４の場合には比誘電率εs が
急激に低下して７０００未満となる。従ってｘの上限値
は０．０３である。
原子数の割合、すなわちｘの値の適正範囲について検討
する。ｘの値が、試料Ｎｏ．４４及び５０に示すように
０．０３の場合には、所望の電気的特性を有する誘電体
磁器組成物を得ることができるが、試料Ｎｏ．４５及び
５１に示すように、０．０４の場合には比誘電率εs が
急激に低下して７０００未満となる。従ってｘの上限値
は０．０３である。
【００７０】また、Ｍｇはキュリー点を低温側にシフト
させるとともに、温度特性を平坦にする作用及び抵抗率
ρを向上させる作用を有するが、ｘの値が０．０３以下
の範囲において極微量であってもそれなりの効果を有す
る。しかし、量産する時の電気的特性のバラツキを考慮
してｘの値は０．００１以上とすることが望ましい。
させるとともに、温度特性を平坦にする作用及び抵抗率
ρを向上させる作用を有するが、ｘの値が０．０３以下
の範囲において極微量であってもそれなりの効果を有す
る。しかし、量産する時の電気的特性のバラツキを考慮
してｘの値は０．００１以上とすることが望ましい。
【００７１】次に、基本成分の組成式中におけるＺｒの
原子数の割合、すなわちｙの値の適正範囲について検討
する。ｙの値が、試料Ｎｏ．５３及び５８に示すよう
に、０．０５の場合には、所望の電気的特性を有する誘
電体磁器組成物を得ることができるが、試料Ｎｏ．５２
及び５７に示すように、０．０３の場合には、比誘電率
εs が７０００未満となる。従って、ｙの値の下限は
０．０５である。
原子数の割合、すなわちｙの値の適正範囲について検討
する。ｙの値が、試料Ｎｏ．５３及び５８に示すよう
に、０．０５の場合には、所望の電気的特性を有する誘
電体磁器組成物を得ることができるが、試料Ｎｏ．５２
及び５７に示すように、０．０３の場合には、比誘電率
εs が７０００未満となる。従って、ｙの値の下限は
０．０５である。
【００７２】一方、ｙの値が、試料Ｎｏ．５５及び６０
に示すように、０．２６の場合には所望の電気的特性の
誘電体磁器組成物を得ることができるが、試料Ｎｏ．５
６及び６１に示すように、０．２９の場合には比誘電率
εs が７０００未満となる。従って、ｙの値の上限は
０．２６である。
に示すように、０．２６の場合には所望の電気的特性の
誘電体磁器組成物を得ることができるが、試料Ｎｏ．５
６及び６１に示すように、０．２９の場合には比誘電率
εs が７０００未満となる。従って、ｙの値の上限は
０．２６である。
【００７３】次に、基本成分の組成式中におけるＲの原
子数の割合、すなわちｚの値の適正範囲について検討す
る。ｚの値が、試料Ｎｏ．７２及び７８に示すように、
０．００２の場合には所望の電気的特性を有する誘電体
磁器組成物を得ることができるが、試料Ｎｏ．７１及び
７７に示すように、０．００１の場合には、誘電体損失
ｔａｎδが大幅に悪化し、抵抗率ρも１×１０4 ＭΩ・
ｃｍ未満となる。従って、ｚの下限値は０．００２であ
る。
子数の割合、すなわちｚの値の適正範囲について検討す
る。ｚの値が、試料Ｎｏ．７２及び７８に示すように、
０．００２の場合には所望の電気的特性を有する誘電体
磁器組成物を得ることができるが、試料Ｎｏ．７１及び
７７に示すように、０．００１の場合には、誘電体損失
ｔａｎδが大幅に悪化し、抵抗率ρも１×１０4 ＭΩ・
ｃｍ未満となる。従って、ｚの下限値は０．００２であ
る。
【００７４】一方、ｚの値が、試料Ｎｏ．７５及び８１
に示すように、０．０４の場合には所望の電気的特性を
有する誘電体磁器組成物を得ることができるが、試料Ｎ
ｏ．７６及び８２に示すように、０．０６の場合には、
焼成温度が１２５０℃であっても緻密な焼結体を得るこ
とができない。従って、ｚの値の上限は０．０４であ
る。
に示すように、０．０４の場合には所望の電気的特性を
有する誘電体磁器組成物を得ることができるが、試料Ｎ
ｏ．７６及び８２に示すように、０．０６の場合には、
焼成温度が１２５０℃であっても緻密な焼結体を得るこ
とができない。従って、ｚの値の上限は０．０４であ
る。
【００７５】なお、Ｒ成分のＳｃ，Ｙ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅ
ｒ，Ｙｂはほゞ同様に働き、これ等から選択された１つ
を使用しても、または複数を使用しても同様な結果が得
られる。また、Ｒ成分のうちで、Ｔｂ，Ｔｍ及びＬｕは
表３〜表３中に記載しなかったが、これらも他のＲ
成分と同様の作用効果を有するものである。
ｒ，Ｙｂはほゞ同様に働き、これ等から選択された１つ
を使用しても、または複数を使用しても同様な結果が得
られる。また、Ｒ成分のうちで、Ｔｂ，Ｔｍ及びＬｕは
表３〜表３中に記載しなかったが、これらも他のＲ
成分と同様の作用効果を有するものである。
【００７６】次に、基本成分の組成式中における｛（Ｂ
ａ1-w-x Ｃａw Ｍｇx ）Ｏ｝の割合、すなわちｋの値の
適正範囲について検討する。ｋの値が、試料Ｎｏ．８４
及び８９に示すように、１．００の場合には、所望の電
気的特性を有する誘電体磁器組成物を得ることができる
が、試料Ｎｏ．８３及び８８に示すように、０．９９の
場合には、抵抗率ρが１×１０6 ＭΩ・ｃｍ未満と、大
幅に低くなり、ｔａｎδが悪化する。従って、ｋの下限
値は１．００である。
ａ1-w-x Ｃａw Ｍｇx ）Ｏ｝の割合、すなわちｋの値の
適正範囲について検討する。ｋの値が、試料Ｎｏ．８４
及び８９に示すように、１．００の場合には、所望の電
気的特性を有する誘電体磁器組成物を得ることができる
が、試料Ｎｏ．８３及び８８に示すように、０．９９の
場合には、抵抗率ρが１×１０6 ＭΩ・ｃｍ未満と、大
幅に低くなり、ｔａｎδが悪化する。従って、ｋの下限
値は１．００である。
【００７７】一方、ｋの値が、試料Ｎｏ．８６及び９１
に示すように、１．０４の場合には所望の電気的特性の
誘電体磁器組成物を得ることができるが、試料Ｎｏ．８
７及び９２に示すように、１．０５の場合には、緻密な
焼結体を得ることができない。従って、ｋの上限値は
１．０４である。
に示すように、１．０４の場合には所望の電気的特性の
誘電体磁器組成物を得ることができるが、試料Ｎｏ．８
７及び９２に示すように、１．０５の場合には、緻密な
焼結体を得ることができない。従って、ｋの上限値は
１．０４である。
【００７８】次に、添加成分の添加量の適正範囲につい
て検討する。添加成分の添加量が、試料Ｎｏ．１７及び
２３に示すように、１００重量部の基本成分に対して
０．２重量部の場合には、１１９０〜１２００℃の焼成
で所望の電気的特性を有する誘電体磁器組成物を得るこ
とができるが、添加成分の添加量が零の場合には、試料
Ｎｏ．１６及び２２に示すように、焼成温度が１２５０
℃であっても緻密な焼結体を得ることができない。従っ
て、添加成分の添加量の下限値は、１００重量部の基本
成分に対して０．２重量部である。
て検討する。添加成分の添加量が、試料Ｎｏ．１７及び
２３に示すように、１００重量部の基本成分に対して
０．２重量部の場合には、１１９０〜１２００℃の焼成
で所望の電気的特性を有する誘電体磁器組成物を得るこ
とができるが、添加成分の添加量が零の場合には、試料
Ｎｏ．１６及び２２に示すように、焼成温度が１２５０
℃であっても緻密な焼結体を得ることができない。従っ
て、添加成分の添加量の下限値は、１００重量部の基本
成分に対して０．２重量部である。
【００７９】一方、添加成分の添加量が、試料Ｎｏ．２
０及び２６に示すように、１００重量部の基本成分に対
して５重量部の場合には、所望の電気的特性を有する誘
電体磁器組成物を得ることができるが、添加成分の添加
量が、試料Ｎｏ．２１及び２７に示すように、１００重
量部の基本成分に対して７重量部の場合には、比誘電率
εs が７０００未満となる。従って、添加成分の添加量
の上限値は、１００重量部の基本成分に対して５重量部
である。
０及び２６に示すように、１００重量部の基本成分に対
して５重量部の場合には、所望の電気的特性を有する誘
電体磁器組成物を得ることができるが、添加成分の添加
量が、試料Ｎｏ．２１及び２７に示すように、１００重
量部の基本成分に対して７重量部の場合には、比誘電率
εs が７０００未満となる。従って、添加成分の添加量
の上限値は、１００重量部の基本成分に対して５重量部
である。
【００８０】次に添加成分の好ましい組成範囲について
検討する。添加成分の好ましい組成範囲は、図２に示し
たＢ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｌｉ2 Ｏの組成比を示す三角図
に基づいて決定することができる。
検討する。添加成分の好ましい組成範囲は、図２に示し
たＢ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｌｉ2 Ｏの組成比を示す三角図
に基づいて決定することができる。
【００８１】三角図の第１の点Ａは、試料Ｎｏ．１のＢ
2 Ｏ3が１モル％、ＳｉＯ2 が５０モル％、Ｌｉ2 Ｏが
４９モル％の組成を示し、第２の点Ｂは、試料Ｎｏ．２
のＢ2 Ｏ3 が５０モル％、ＳｉＯ2 が１モル％、Ｌｉ2
Ｏが４９モル％の組成を示し、第３の点Ｃは、試料Ｎ
ｏ．３のＢ2 Ｏ3 が８０モル％、ＳｉＯ2 が１モル％、
Ｌｉ2 Ｏが１９モル％の組成を示し、第４の点Ｄは、試
料Ｎｏ．４のＢ2 Ｏ3 が８９モル％、ＳｉＯ2 が１０モ
ル％、Ｌｉ2 Ｏが１モル％の組成を示し、第５の点Ｅ
は、試料Ｎｏ．５のＢ2 Ｏ3 が１９モル％、ＳｉＯ2 が
８０モル％、Ｌｉ2Ｏが１モル％の組成を示し、第６の
点Ｆは、試料Ｎｏ．６のＢ2 Ｏ3 が１モル％、ＳｉＯ2
が８０モル％、Ｌｉ2 Ｏが１９モル％の組成を示す。
2 Ｏ3が１モル％、ＳｉＯ2 が５０モル％、Ｌｉ2 Ｏが
４９モル％の組成を示し、第２の点Ｂは、試料Ｎｏ．２
のＢ2 Ｏ3 が５０モル％、ＳｉＯ2 が１モル％、Ｌｉ2
Ｏが４９モル％の組成を示し、第３の点Ｃは、試料Ｎ
ｏ．３のＢ2 Ｏ3 が８０モル％、ＳｉＯ2 が１モル％、
Ｌｉ2 Ｏが１９モル％の組成を示し、第４の点Ｄは、試
料Ｎｏ．４のＢ2 Ｏ3 が８９モル％、ＳｉＯ2 が１０モ
ル％、Ｌｉ2 Ｏが１モル％の組成を示し、第５の点Ｅ
は、試料Ｎｏ．５のＢ2 Ｏ3 が１９モル％、ＳｉＯ2 が
８０モル％、Ｌｉ2Ｏが１モル％の組成を示し、第６の
点Ｆは、試料Ｎｏ．６のＢ2 Ｏ3 が１モル％、ＳｉＯ2
が８０モル％、Ｌｉ2 Ｏが１９モル％の組成を示す。
【００８２】本発明の組成範囲に属する試料の添加成分
は、図２に示す三角図の第１〜６の点Ａ〜Ｆをこの順に
結ぶ６本の直線で囲まれた範囲内となっている。添加成
分の組成をこの範囲内のものとすれば、所望の電気的特
性を有する誘電体磁器組成物を得ることができる。一
方、試料Ｎｏ．１２〜１５のように、添加成分の組成を
本発明で特定した範囲外とすれば、緻密な焼結体を得る
ことができない。
は、図２に示す三角図の第１〜６の点Ａ〜Ｆをこの順に
結ぶ６本の直線で囲まれた範囲内となっている。添加成
分の組成をこの範囲内のものとすれば、所望の電気的特
性を有する誘電体磁器組成物を得ることができる。一
方、試料Ｎｏ．１２〜１５のように、添加成分の組成を
本発明で特定した範囲外とすれば、緻密な焼結体を得る
ことができない。
【００８３】
【発明の効果】本発明によれば、磁器コンデンサの誘電
体層を構成している誘電体磁器組成物の組成を前述した
ように構成したので、非酸化性雰囲気中における１２０
０℃以下の焼成であるにもかかわらず、その比誘電率ε
s を７０００〜１８８００と飛躍的に向上させることが
でき、従って、磁器コンデンサの小型大容量化を図るこ
とが可能になった。
体層を構成している誘電体磁器組成物の組成を前述した
ように構成したので、非酸化性雰囲気中における１２０
０℃以下の焼成であるにもかかわらず、その比誘電率ε
s を７０００〜１８８００と飛躍的に向上させることが
でき、従って、磁器コンデンサの小型大容量化を図るこ
とが可能になった。
【００８４】そして、磁器コンデンサの小型大容量化を
図ることができるようになったので、ニッケル等の卑金
属の導電性ペーストを内部電極の形成に用いることと相
まって、磁器コンデンサの低コスト化を図ることが可能
になった。
図ることができるようになったので、ニッケル等の卑金
属の導電性ペーストを内部電極の形成に用いることと相
まって、磁器コンデンサの低コスト化を図ることが可能
になった。
【図１】本発明の実施例に係る積層磁器コンデンサの断
面図である。
面図である。
【図２】添加成分の適正範囲を示す三角図である。
１２ 誘電体磁器層 １４ 内部電極 １５ 積層焼結体チップ １６ 外部電極 １８ 亜鉛電極層 ２０ 銅層 ２２ Ｐｂ−Ｓｎ半田層
【表３○１】
【表３○２】
【表３○３】
【表３○４】
【表３○５】
【表３○６】
【表４○１】
【表４○２】
【表４○３】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 斎藤 博 東京都台東区上野６丁目16番20号 太陽 誘電株式会社内 (56)参考文献 特開 昭53−37900（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−147404（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−226613（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−206109（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−115409（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−260660（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】 誘電体磁器組成物からなる１又は２以上
の誘電体磁器層と、この誘電体磁器層を挟持している少
なくとも２以上の内部電極とを備えた磁器コンデンサに
おいて、前記誘電体磁器組成物が、１００．０重量部の
基本成分と、０．２〜５．０重量部の添加成分との混合
物を焼成したものからなり、前記基本成分が、 ｛（Ｂａ1-w-x Ｃａw Ｍｇx ）Ｏ｝k （Ｔｉ1-y-z Ｚｒy Ｒz ）Ｏ2-z/2 （但し、Ｒは、Ｓｃ，Ｙ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙ
ｂ，Ｔｂ，Ｔｍ及びＬｕから選択された１種または２種
以上の元素、ｗ，ｘ，ｙ，ｚ，ｋは、 ０．００≦ｗ≦０．２７ ０．００１≦ｘ≦０．０３ ０．０５≦ｙ≦０．２６ ０．００２≦ｚ≦０．０４ １．００≦ｋ≦１．０４ を満足する数値）で表わされる物質からなり、前記添加
成分がＢ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 とＬｉ2 Ｏとからなり、前記
Ｂ2 Ｏ3 と前記ＳｉＯ2 と前記Ｌｉ2 Ｏとの組成範囲
が、これらの組成をモル％で示す三角図において、前記
Ｂ2 Ｏ3 が１モル％、前記ＳｉＯ2 が５０モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが４９モル％の組成を示す第１の点Ａと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が５０モル％、前記ＳｉＯ2 が１モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが４９モル％の組成を示す第２の点Ｂと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が８０モル％、前記ＳｉＯ2 が１モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが１９モル％の組成を示す第３の点Ｃと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が８９モル％、前記ＳｉＯ2 が１０モル％、前
記Ｌｉ2Ｏが１モル％の組成を示す第４の点Ｄと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が１９モル％、前記ＳｉＯ2 が８０モル％、前
記Ｌｉ2 Ｏが１モル％の組成を示す第５の点Ｅと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が１モル％、前記ＳｉＯ2 が８０モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが１９モル％の組成を示す第６の点Ｆとをこの
順に結ぶ６本の直線で囲まれた領域内にあることを特徴
とする磁器コンデンサ。 - 【請求項２】 未焼結の磁器粉末からなる混合物を調製
する工程と、前記混合物からなる未焼結磁器シートを形
成する工程と、前記未焼結磁器シートを少なくとも２以
上の導電性ペースト膜で挟持させた積層物を形成する工
程と、前記積層物を非酸化性雰囲気中において焼成する
工程と、前記焼成を受けた積層物を酸化性雰囲気中にお
いて熱処理する工程とを備え、前記未焼結の磁器粉末か
らなる混合物が、１００．０重量部の基本成分と、０．
２〜５．０重量部の添加成分とからなり、前記基本成分
が、 ｛（Ｂａ1-w-x Ｃａw Ｍｇx ）Ｏ｝k （Ｔｉ1-y-z Ｚｒy Ｒz ）Ｏ2-z/2 （但し、Ｒは、Ｓｃ，Ｙ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙ
ｂ，Ｔｂ，Ｔｍ及びＬｕから選択された１種または２種
以上の元素、ｗ，ｘ，ｙ，ｚ，ｋは、 ０．００≦ｗ≦０．２７ ０．００１≦ｘ≦０．０３ ０．０５≦ｙ≦０．２６ ０．００２≦ｚ≦０．０４ １．００≦ｋ≦１．０４ を満足する数値）で表わされる物質からなり、前記添加
成分がＢ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 とＬｉ2 Ｏとからなり、前記
Ｂ2 Ｏ3 と前記ＳｉＯ2 と前記Ｌｉ2 Ｏとの組成範囲
が、これらの組成をモル％で示す三角図において、前記
Ｂ2 Ｏ3 が１モル％、前記ＳｉＯ2 が５０モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが４９モル％の組成を示す第１の点Ａと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が５０モル％、前記ＳｉＯ2 が１モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが４９モル％の組成を示す第２の点Ｂと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が８０モル％、前記ＳｉＯ2 が１モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが１９モル％の組成を示す第３の点Ｃと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が８９モル％、前記ＳｉＯ2 が１０モル％、前
記Ｌｉ2Ｏが１モル％の組成を示す第４の点Ｄと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が１９モル％、前記ＳｉＯ2 が８０モル％、前
記Ｌｉ2 Ｏが１モル％の組成を示す第５の点Ｅと、前記
Ｂ2 Ｏ3 が１モル％、前記ＳｉＯ2 が８０モル％、前記
Ｌｉ2 Ｏが１９モル％の組成を示す第６の点Ｆとをこの
順に結ぶ６本の直線で囲まれた領域内にあることを特徴
とする磁器コンデンサの製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3161035A JP2521857B2 (ja) | 1991-06-05 | 1991-06-05 | 磁器コンデンサ及びその製造方法 |
| TW081100645A TW242191B (ja) | 1991-06-05 | 1992-01-29 | |
| KR1019920007166A KR100245448B1 (ko) | 1991-06-05 | 1992-04-28 | 자기콘덴서및그제조방법 |
| EP92109455A EP0517213B1 (en) | 1991-06-05 | 1992-06-04 | Ceramic capacitor and method for fabricating the same |
| DE69201108T DE69201108T2 (de) | 1991-06-05 | 1992-06-04 | Keramischer Kondensator und sein Herstellungsverfahren. |
| US07/894,471 US5453409A (en) | 1991-06-05 | 1992-06-05 | Ceramic capacitor and method for fabricating the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3161035A JP2521857B2 (ja) | 1991-06-05 | 1991-06-05 | 磁器コンデンサ及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04359812A JPH04359812A (ja) | 1992-12-14 |
| JP2521857B2 true JP2521857B2 (ja) | 1996-08-07 |
Family
ID=15727361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3161035A Expired - Fee Related JP2521857B2 (ja) | 1991-06-05 | 1991-06-05 | 磁器コンデンサ及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2521857B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6291380B1 (en) | 1999-03-15 | 2001-09-18 | Rohm Co., Ltd. | Dielectric ceramic and capacitor using the same |
-
1991
- 1991-06-05 JP JP3161035A patent/JP2521857B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6291380B1 (en) | 1999-03-15 | 2001-09-18 | Rohm Co., Ltd. | Dielectric ceramic and capacitor using the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04359812A (ja) | 1992-12-14 |
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