JP2512537B2 - 永久磁石用合金粉末の処理方法および希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石用合金粉末の処理方法および希土類永久磁石の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、Ｒ−Fe−Ｂ系希土類永久磁石用合金粉末の
耐酸化安定化処理方法およびこれを原料として製造する
Ｒ−Fe−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法に関する。
耐酸化安定化処理方法およびこれを原料として製造する
Ｒ−Fe−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法に関する。
（従来の技術） 従来、粉末冶金法（粉砕、磁場中成形、焼結の各工程
を含む）によって製造されるＲ−Fe−Ｂ系燒結磁石は、
高性能磁石として注目されているが、磁石合金インゴッ
トを粉砕して得られる磁石合金粉末は、化学的に非常に
活性が高く、大気中では、急激に酸化が進行する。該磁
石合金粉末のこの急激な酸化によって、磁気特性の劣化
が進行し、また、磁石合金粉末が発熱、発火する危険が
あり、長期保存上、磁場中成形時の取扱上大きな問題が
あった。従来かかる問題に対しては、得られる磁石の磁
気特性をあまり損なうことがない様に、極微量の酸化性
ガスを含む不活性ガス雰囲気内に長時間接触させる安定
化処理が行われていたが、この方法では、安定化に長時
間を要し、量産方法としても均一に処理出来ないという
問題があった。更に、該磁石合金粉末は大気中の水分を
吸収し易く、空気中に放置する事により、該磁石合金粉
末を原料として製造した希土類燒結磁石の磁気特性は、
急激に低下してしまうため、量産時の磁気特性の安定化
に問題があった。
を含む）によって製造されるＲ−Fe−Ｂ系燒結磁石は、
高性能磁石として注目されているが、磁石合金インゴッ
トを粉砕して得られる磁石合金粉末は、化学的に非常に
活性が高く、大気中では、急激に酸化が進行する。該磁
石合金粉末のこの急激な酸化によって、磁気特性の劣化
が進行し、また、磁石合金粉末が発熱、発火する危険が
あり、長期保存上、磁場中成形時の取扱上大きな問題が
あった。従来かかる問題に対しては、得られる磁石の磁
気特性をあまり損なうことがない様に、極微量の酸化性
ガスを含む不活性ガス雰囲気内に長時間接触させる安定
化処理が行われていたが、この方法では、安定化に長時
間を要し、量産方法としても均一に処理出来ないという
問題があった。更に、該磁石合金粉末は大気中の水分を
吸収し易く、空気中に放置する事により、該磁石合金粉
末を原料として製造した希土類燒結磁石の磁気特性は、
急激に低下してしまうため、量産時の磁気特性の安定化
に問題があった。
（発明が解決しようとする課題） 従って、本発明が解決すべき技術的課題は、希土類永
久磁石を粉末冶金法で製造するに際し、この磁石組成が
持つ高性能磁気特性を劣化させることのないよう、易酸
化性と易吸湿性を防止した原料となる磁石合金粉末とこ
の磁石合金粉末を原料として得られる希土類永久磁石を
提供することにある。
久磁石を粉末冶金法で製造するに際し、この磁石組成が
持つ高性能磁気特性を劣化させることのないよう、易酸
化性と易吸湿性を防止した原料となる磁石合金粉末とこ
の磁石合金粉末を原料として得られる希土類永久磁石を
提供することにある。
（課題を解決するための手段） 本発明者らは、かかる課題を解決するため鋭意研究を
重ねた結果、本発明に到達した。その要旨とするところ
は、 Ｒ−Fe−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素のうち一種あ
るいは二種以上である）希土類永久磁石用合金粉末を、
中性リン酸エステル類を溶解した有機溶媒中で微粉砕す
ることを特徴とするＲ−Fe−Ｂ系希土類永久磁石用合金
粉末の処理方法、および前記の処理方法により処理して
得られる表面が該中性リン酸エステル類により被覆され
たＲ−Fe−Ｂ系希土類永久磁石用合金粉末を加圧成形
し、次いで焼結することを特徴とするＲ−Fe−Ｂ系希土
類永久磁石の製造方法にある。
重ねた結果、本発明に到達した。その要旨とするところ
は、 Ｒ−Fe−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素のうち一種あ
るいは二種以上である）希土類永久磁石用合金粉末を、
中性リン酸エステル類を溶解した有機溶媒中で微粉砕す
ることを特徴とするＲ−Fe−Ｂ系希土類永久磁石用合金
粉末の処理方法、および前記の処理方法により処理して
得られる表面が該中性リン酸エステル類により被覆され
たＲ−Fe−Ｂ系希土類永久磁石用合金粉末を加圧成形
し、次いで焼結することを特徴とするＲ−Fe−Ｂ系希土
類永久磁石の製造方法にある。
以下、本発明について詳述する。
先ず、第１の発明の対象となる希土類永久磁石合金粉
末の組成は、Ｒ−Fe−Ｂ系磁石合金であればよいが、好
ましくは、Ｒ−Fe（Co）−Ｂ−Ｍ系でＲはＹを含む希土
類元素の内一種あるいは二種以上で25〜35重量％、Ｂは
0.5〜2.0重量％、ＭはAl,Nb,Mo,Ga,Ti,V,Cr,Ni,Si,Mnの
内一種あるいは二種以上で０〜10重量％、および残部が
FeあるいはFeとCoからなり、Nd−Fe−Ｂ−Al、Nd−Fe−
Co−Ｂ−Al、Nd−Dy−Fe−Ｂ−Al、Nd−Tb−Fe−Ｂ−
Ｖ、Nd−Dy−Fe−Ｂ−Al−Nb、Nd−Dy−Fe−Ｂ−Ga、Nd
−Pr−Fe−Co−Ｂ−Ti等が例示される。
末の組成は、Ｒ−Fe−Ｂ系磁石合金であればよいが、好
ましくは、Ｒ−Fe（Co）−Ｂ−Ｍ系でＲはＹを含む希土
類元素の内一種あるいは二種以上で25〜35重量％、Ｂは
0.5〜2.0重量％、ＭはAl,Nb,Mo,Ga,Ti,V,Cr,Ni,Si,Mnの
内一種あるいは二種以上で０〜10重量％、および残部が
FeあるいはFeとCoからなり、Nd−Fe−Ｂ−Al、Nd−Fe−
Co−Ｂ−Al、Nd−Dy−Fe−Ｂ−Al、Nd−Tb−Fe−Ｂ−
Ｖ、Nd−Dy−Fe−Ｂ−Al−Nb、Nd−Dy−Fe−Ｂ−Ga、Nd
−Pr−Fe−Co−Ｂ−Ti等が例示される。
これらのＲ−Fe−Ｂ系磁石合金粉末に耐酸化性、耐吸
湿性を与える安定化剤としての中性リン酸エステル類と
は、オルトリン酸の水素がすべて一価の炭化水素基Ｒ′
で置換された化合物の総称であり、一般式PO（OR′）３
で表わされ、具体的には、トリエチルフォスフェート、
トリブチルフォスフェート、トリ−２−エチルヘキシル
フォスフェート、トリフェニルフォスフェート、トリク
レジルフォスフェート、トリキシレニルフォスフェー
ト、クレジルジフェニルフォスフェート、キシレニルジ
フェニルフォスフェート、２−エチルヘキシルジフェニ
ルフォスフェート、トリラウリルフォスフェート、トリ
セチルフォスフェート、トリステアリルフォスフェー
ト、トリオレイルフォスフェート等が挙げられるが、こ
れらに限定されるものではなくこれらの内、一種または
二種以上混合使用してもよい。中性リン酸エステル類の
使用量は、上記磁石合金粉末100重量部に対し0.005〜1.
0重量部好ましくは0.01〜1.0重量部とされ、0.005重量
部以下では安定化効果が少なく、1.0重量部以上では永
久磁石としての磁気特性の劣化が大きくなるため好まし
くない。これら安定化剤の磁石合金粉末への添加、被覆
方法は、磁石合金粉末が、活性であるため、湿式で行う
ことが好ましく、ボールミルのような密閉系の湿式粉砕
工程に、予め所定量のリン酸エステル類を溶解した不活
性溶媒と磁石合金粉末を仕込み、微粉砕した後、真空乾
燥により溶媒を除去することにより安定化剤でコーティ
ングされた磁石合金粉末を得る。使用する溶媒として
は、ノルマルヘキサン、トルエン、弗素系溶媒等の不活
性溶媒が好ましい。磁石合金粉末への添加時期は、前述
した湿式粉砕工程中以外に、その前後で行うことも出来
る。また、中性リン酸エステル類の内常温で固体のもの
はその粉末を直接磁石合金粗粉と混合後、湿式粉砕に掛
けてもよい。これは中性リン酸エステル類が磁石合金に
対して分散性が良いことによる。
湿性を与える安定化剤としての中性リン酸エステル類と
は、オルトリン酸の水素がすべて一価の炭化水素基Ｒ′
で置換された化合物の総称であり、一般式PO（OR′）３
で表わされ、具体的には、トリエチルフォスフェート、
トリブチルフォスフェート、トリ−２−エチルヘキシル
フォスフェート、トリフェニルフォスフェート、トリク
レジルフォスフェート、トリキシレニルフォスフェー
ト、クレジルジフェニルフォスフェート、キシレニルジ
フェニルフォスフェート、２−エチルヘキシルジフェニ
ルフォスフェート、トリラウリルフォスフェート、トリ
セチルフォスフェート、トリステアリルフォスフェー
ト、トリオレイルフォスフェート等が挙げられるが、こ
れらに限定されるものではなくこれらの内、一種または
二種以上混合使用してもよい。中性リン酸エステル類の
使用量は、上記磁石合金粉末100重量部に対し0.005〜1.
0重量部好ましくは0.01〜1.0重量部とされ、0.005重量
部以下では安定化効果が少なく、1.0重量部以上では永
久磁石としての磁気特性の劣化が大きくなるため好まし
くない。これら安定化剤の磁石合金粉末への添加、被覆
方法は、磁石合金粉末が、活性であるため、湿式で行う
ことが好ましく、ボールミルのような密閉系の湿式粉砕
工程に、予め所定量のリン酸エステル類を溶解した不活
性溶媒と磁石合金粉末を仕込み、微粉砕した後、真空乾
燥により溶媒を除去することにより安定化剤でコーティ
ングされた磁石合金粉末を得る。使用する溶媒として
は、ノルマルヘキサン、トルエン、弗素系溶媒等の不活
性溶媒が好ましい。磁石合金粉末への添加時期は、前述
した湿式粉砕工程中以外に、その前後で行うことも出来
る。また、中性リン酸エステル類の内常温で固体のもの
はその粉末を直接磁石合金粗粉と混合後、湿式粉砕に掛
けてもよい。これは中性リン酸エステル類が磁石合金に
対して分散性が良いことによる。
第２の発明は、第１発明の希土類永久磁石用合金粉末
を原料として製造された希土類永久磁石であって、中性
リン酸エステル類で被覆された磁石合金粉末を原料とす
るため、磁場中成形工程から燒結工程にいたる間、磁石
合金粉末の表面が直接空気と接触することが無いので酸
化を受けず、また中性リン酸エステル類で被覆された磁
石合金粉末は表面が疎水性になるため吸湿を防止出来
る。さらに焼結時中性リン酸エステル類が熱分解して消
失しても磁石合金粉末が保有していた磁気特性の劣化は
なく、高性能希土類永久磁石が得られる。磁石の製造方
法は従来公知の方法が適応されるが、その工程を順を追
って説明すると、１）上記希土類磁石合金組成を高周波
溶解した後、水冷鋳型に鋳造する。２）このインゴット
をスタンプミルにより20〜100μｍ程度まで粗粉砕し、
次いで湿式ボールミルにより粉砕して２〜10μｍの微粉
末とする。３）磁界中Ｈ＝15kOeで配向してＰ＝1.0t/cm
2で加圧成形する。４）温度1020×1150℃×時間30min.
〜3Hr.で焼結し、温度500〜950℃×時間１〜5Hr.時効処
理を施して製品とする。本発明では、２）工程で中性リ
ン酸エステル類を添加し、磁石合金粉末に被覆すること
は前述したとうりである。
を原料として製造された希土類永久磁石であって、中性
リン酸エステル類で被覆された磁石合金粉末を原料とす
るため、磁場中成形工程から燒結工程にいたる間、磁石
合金粉末の表面が直接空気と接触することが無いので酸
化を受けず、また中性リン酸エステル類で被覆された磁
石合金粉末は表面が疎水性になるため吸湿を防止出来
る。さらに焼結時中性リン酸エステル類が熱分解して消
失しても磁石合金粉末が保有していた磁気特性の劣化は
なく、高性能希土類永久磁石が得られる。磁石の製造方
法は従来公知の方法が適応されるが、その工程を順を追
って説明すると、１）上記希土類磁石合金組成を高周波
溶解した後、水冷鋳型に鋳造する。２）このインゴット
をスタンプミルにより20〜100μｍ程度まで粗粉砕し、
次いで湿式ボールミルにより粉砕して２〜10μｍの微粉
末とする。３）磁界中Ｈ＝15kOeで配向してＰ＝1.0t/cm
2で加圧成形する。４）温度1020×1150℃×時間30min.
〜3Hr.で焼結し、温度500〜950℃×時間１〜5Hr.時効処
理を施して製品とする。本発明では、２）工程で中性リ
ン酸エステル類を添加し、磁石合金粉末に被覆すること
は前述したとうりである。
（発明の効果） 以上詳述したように本発明によれば、Ｒ−Fe−Ｂ系希
土類永久磁石の粉末冶金法による製造に際し、磁石合金
粉末に中性リン酸エステル類を添加、被覆すれば、該磁
石合金粉末の易酸化性、易吸湿性が改善され、粉末状態
での長期保存、加圧成形後の貯蔵および量産工程中の取
扱い上安全が確保される。更に、本磁石組成が保有する
高性能磁気特性が焼結時効処理した最終製品に劣化する
ことなく保持されており安定性に優れた希土類永久磁石
を提供することが出来る。
土類永久磁石の粉末冶金法による製造に際し、磁石合金
粉末に中性リン酸エステル類を添加、被覆すれば、該磁
石合金粉末の易酸化性、易吸湿性が改善され、粉末状態
での長期保存、加圧成形後の貯蔵および量産工程中の取
扱い上安全が確保される。更に、本磁石組成が保有する
高性能磁気特性が焼結時効処理した最終製品に劣化する
ことなく保持されており安定性に優れた希土類永久磁石
を提供することが出来る。
以下実施例によって本発明を具体的に説明するが、本
発明はこれらに限定されるものではない。
発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例） 出発原料として、電解鉄、フェロボロン、Nd金属およ
びAl金属を所定量秤量した後、高周波溶解し、重量百分
率でNd:32.0％、Fe:66.6％、B:1.0％、Al:0.4％なる組
成の鋳塊を得た。この鋳塊を粗粉砕した後、粗粉100重
量部に対して安定化剤としてトリ−２−エチルヘキシル
フォスフェート（Ａ合金とする）、トリステアリルフォ
スフェート（Ｂ合金）、トリオレイルフォスフェート
（Ｃ合金）を夫々0.5重量部粗粉に添加し、トルエン1,0
00重量部中でボールミルにより湿式粉砕した。その後、
真空乾燥して、平均粒径3.3μｍの安定化剤を被覆した
微粉末を得た。この微粉末はいずれも発熱することな
く、化学的に安定していた。
びAl金属を所定量秤量した後、高周波溶解し、重量百分
率でNd:32.0％、Fe:66.6％、B:1.0％、Al:0.4％なる組
成の鋳塊を得た。この鋳塊を粗粉砕した後、粗粉100重
量部に対して安定化剤としてトリ−２−エチルヘキシル
フォスフェート（Ａ合金とする）、トリステアリルフォ
スフェート（Ｂ合金）、トリオレイルフォスフェート
（Ｃ合金）を夫々0.5重量部粗粉に添加し、トルエン1,0
00重量部中でボールミルにより湿式粉砕した。その後、
真空乾燥して、平均粒径3.3μｍの安定化剤を被覆した
微粉末を得た。この微粉末はいずれも発熱することな
く、化学的に安定していた。
この様にして得られた合金微粉末を用いて15kOeの磁
場中で配向し、1.0t/cm2にて加圧成形し、速やかに成形
体をAr中1080℃×1Hr.の条件で焼結、次いで、600℃×2
Hr.の時効処理を施して永久磁石を作成した。また、大
気中放置の影響を見るために同一条件で加圧成形した成
形体を25℃相対湿度60％の雰囲気中に２時間放置した
後、上記の条件で焼結、時効処理した永久磁石も作成し
た。これらの永久磁石の磁気特性を表−１に示す。表−
１より明らかな様に、本発明磁石合金粉末は、不活性ガ
ス雰囲気に長時間放置する安定化処理が不要となり、化
学的に活性なＲ−Fe−Ｂ系磁石合金粉末の大気放置が可
能となる他、磁気特性が安定する効果がある。
場中で配向し、1.0t/cm2にて加圧成形し、速やかに成形
体をAr中1080℃×1Hr.の条件で焼結、次いで、600℃×2
Hr.の時効処理を施して永久磁石を作成した。また、大
気中放置の影響を見るために同一条件で加圧成形した成
形体を25℃相対湿度60％の雰囲気中に２時間放置した
後、上記の条件で焼結、時効処理した永久磁石も作成し
た。これらの永久磁石の磁気特性を表−１に示す。表−
１より明らかな様に、本発明磁石合金粉末は、不活性ガ
ス雰囲気に長時間放置する安定化処理が不要となり、化
学的に活性なＲ−Fe−Ｂ系磁石合金粉末の大気放置が可
能となる他、磁気特性が安定する効果がある。
（比較例） 安定化剤を添加しない以外は実施例と同一条件で平均
粒径3.3μｍの微粉を得たが、この合金粉末は、真空乾
燥後急激に発熱するため、N2ガス雰囲気に48時間放置す
る安定化処理を施す必要があった。この磁気特性は表−
１に示した。
粒径3.3μｍの微粉を得たが、この合金粉末は、真空乾
燥後急激に発熱するため、N2ガス雰囲気に48時間放置す
る安定化処理を施す必要があった。この磁気特性は表−
１に示した。
Claims (2)
- 【請求項１】Ｒ−Fe−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の
うち一種あるいは二種以上である）希土類永久磁石用合
金粉末を、中性リン酸エステル類を溶解した有機溶媒中
で微粉砕することを特徴とするＲ−Fe−Ｂ系希土類永久
磁石用合金粉末の処理方法。 - 【請求項２】請求項１に記載の処理方法により処理して
得られる表面が該中性リン酸エステル類により被覆され
たＲ−Fe−Ｂ系希土類永久磁石用合金粉末を加圧成形
し、次いで焼結することを特徴とするＲ−Fe−Ｂ系希土
類永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63197768A JP2512537B2 (ja) | 1988-08-08 | 1988-08-08 | 永久磁石用合金粉末の処理方法および希土類永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63197768A JP2512537B2 (ja) | 1988-08-08 | 1988-08-08 | 永久磁石用合金粉末の処理方法および希土類永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0246703A JPH0246703A (ja) | 1990-02-16 |
| JP2512537B2 true JP2512537B2 (ja) | 1996-07-03 |
Family
ID=16380026
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63197768A Expired - Lifetime JP2512537B2 (ja) | 1988-08-08 | 1988-08-08 | 永久磁石用合金粉末の処理方法および希土類永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2512537B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07106110A (ja) * | 1993-10-06 | 1995-04-21 | Yasunori Takahashi | ボンド磁石製造用粉末組成物、磁気異方性永久磁石及び磁気異方性永久磁石の製造法 |
| CN101500910B (zh) | 2006-08-23 | 2011-06-08 | 株式会社增田 | 垃圾箱和容器的盖 |
| JP5646936B2 (ja) * | 2010-09-29 | 2014-12-24 | 東洋アルミニウム株式会社 | 導電性アルミニウムフィラー、および、それを含む導電性ペースト組成物、ならびに、その導電性ペースト組成物を用いて形成された導電性膜 |
| US11033961B2 (en) | 2014-01-09 | 2021-06-15 | Raytheon Technologies Corporation | Material and processes for additively manufacturing one or more parts |
| JP6556095B2 (ja) * | 2016-05-26 | 2019-08-07 | 国立大学法人東北大学 | 磁石合金粉の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS619501A (ja) * | 1984-06-25 | 1986-01-17 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 磁性粉末の処理方法 |
-
1988
- 1988-08-08 JP JP63197768A patent/JP2512537B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0246703A (ja) | 1990-02-16 |
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