JP2510008B2 - ガラス表面に下層を形成する方法 - Google Patents
ガラス表面に下層を形成する方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は被膜に関するもので、特に真珠光沢（irides
cence）を抑制するのに、および下側ガラス面から移行
するアルカリ金属イオンに敏感な上層の保護に用いる下
層の形成に関するものである。
cence）を抑制するのに、および下側ガラス面から移行
するアルカリ金属イオンに敏感な上層の保護に用いる下
層の形成に関するものである。
英国改訂特許明細書第2031756号には窓の絶縁特性の
改善に有用で、かつ電気的に伝導して、例えば氷または
凝結を除去するのに抵抗加熱器として作用する薄くて透
明な赤外線反射半導体被膜について記載されている。こ
の英国改訂特許明細書によれば、上記被膜を、特に反射
光における真珠色（iridescence colours）を示すのを
制限するのに用いており、これらの真珠光沢作用は審美
的にはなはだしく満足するものでなく、この問題は被膜
厚さの僅かな変化により生ずる真珠色の変化によりさら
にひどくなる。上記英国改訂特許明細書には半導体被膜
の下に適度な真珠光沢を下げる下層（iridescence redu
cing underlayer）を堆積して真珠光沢の問題を克服す
ることが提案されており、下層の好ましい形態として1.
7〜1.8の範囲の屈折率および64〜80nmの範囲の厚さを有
する層が好ましいとされている。上記英国改訂特許明細
書によれば、所望の屈折率を与えるように計算された部
分の混合物、例えば84＋３％の窒化珪素および残部のシ
リカの混合物を共堆積する（co−depositing）ことによ
ってオキシ窒化珪素（silicon oxynitride）と称する下
層を形成している。
改善に有用で、かつ電気的に伝導して、例えば氷または
凝結を除去するのに抵抗加熱器として作用する薄くて透
明な赤外線反射半導体被膜について記載されている。こ
の英国改訂特許明細書によれば、上記被膜を、特に反射
光における真珠色（iridescence colours）を示すのを
制限するのに用いており、これらの真珠光沢作用は審美
的にはなはだしく満足するものでなく、この問題は被膜
厚さの僅かな変化により生ずる真珠色の変化によりさら
にひどくなる。上記英国改訂特許明細書には半導体被膜
の下に適度な真珠光沢を下げる下層（iridescence redu
cing underlayer）を堆積して真珠光沢の問題を克服す
ることが提案されており、下層の好ましい形態として1.
7〜1.8の範囲の屈折率および64〜80nmの範囲の厚さを有
する層が好ましいとされている。上記英国改訂特許明細
書によれば、所望の屈折率を与えるように計算された部
分の混合物、例えば84＋３％の窒化珪素および残部のシ
リカの混合物を共堆積する（co−depositing）ことによ
ってオキシ窒化珪素（silicon oxynitride）と称する下
層を形成している。
かかるオキシ窒化珪素被膜はホット ガラス上に珪素
源（例えばSiH4,（CH3）2SiH2,（C2H5）2SiH2,（CH3）4
Si,SiCl4,SiBr4）、酸素源（例えばO2,H2O,N2O）および
窒素源（例えばN2H4,NH3,HN3,CH3NHNH2,（CH3）2NN
H2）、または酸素窒素源（NO,NH2OH,N2H4H2O）から500
〜600℃の温度で化学蒸着によって形成することができ
る。
源（例えばSiH4,（CH3）2SiH2,（C2H5）2SiH2,（CH3）4
Si,SiCl4,SiBr4）、酸素源（例えばO2,H2O,N2O）および
窒素源（例えばN2H4,NH3,HN3,CH3NHNH2,（CH3）2NN
H2）、または酸素窒素源（NO,NH2OH,N2H4H2O）から500
〜600℃の温度で化学蒸着によって形成することができ
る。
しかしながら、適当な真珠光沢を下げる下層について
の要件は存在するけれども、上記英国改訂特許明細書に
提案されている下層は有意な範囲にわたって一般に使用
されていない。この事は、満足される品位および厚さの
下層を既知の方法によって形成する場合には、困難さ、
特に長い堆積時間が要求されるためである。
の要件は存在するけれども、上記英国改訂特許明細書に
提案されている下層は有意な範囲にわたって一般に使用
されていない。この事は、満足される品位および厚さの
下層を既知の方法によって形成する場合には、困難さ、
特に長い堆積時間が要求されるためである。
英国特許明細書第2163146号には、ガラスからアルカ
リ金属イオン、例えば酸化インジウム錫に敏感な上層に
アルカリ金属イオンが移行するのを防止するために、バ
リヤー被膜をガラス表面に形成することが記載されてい
る。シランをホットガラス表面上において気体電子供与
化合物の存在で600℃以上で熱分解することによって、
良好な光の透過率および優れたバリヤー特性を有する透
明なバリヤー被膜を形成することが記載されており、電
子供与化合物の存在が酸素をガラスから被膜に混入して
ガラス表面に50nm厚さまでの透明なバリヤー被膜を形成
することが見出されている。
リ金属イオン、例えば酸化インジウム錫に敏感な上層に
アルカリ金属イオンが移行するのを防止するために、バ
リヤー被膜をガラス表面に形成することが記載されてい
る。シランをホットガラス表面上において気体電子供与
化合物の存在で600℃以上で熱分解することによって、
良好な光の透過率および優れたバリヤー特性を有する透
明なバリヤー被膜を形成することが記載されており、電
子供与化合物の存在が酸素をガラスから被膜に混入して
ガラス表面に50nm厚さまでの透明なバリヤー被膜を形成
することが見出されている。
上記英国特許明細書第2163146号に記載されている方
法に用いられている電子供与化合物は、結合にまたはイ
オン対電子として適当な受容体分子の電子構造に供与で
きる電子を含有する化合物である。電子供与化合物はガ
ラスからの酸素とシランからの珪素を混合して透明なバ
リヤー被膜をガラス上に形成するのに用いられている。
この機構については明らかでないけれども、電子供与化
合物がガラス表面に吸着されるものと思われている。酸
素の存在しない、例えばエチレン、または若干の酸素を
含有するけれども、一般に少ないと思われる、例えば一
酸化炭素およびアルコールのような電子供与化合物を用
いるのが好ましいとされている。
法に用いられている電子供与化合物は、結合にまたはイ
オン対電子として適当な受容体分子の電子構造に供与で
きる電子を含有する化合物である。電子供与化合物はガ
ラスからの酸素とシランからの珪素を混合して透明なバ
リヤー被膜をガラス上に形成するのに用いられている。
この機構については明らかでないけれども、電子供与化
合物がガラス表面に吸着されるものと思われている。酸
素の存在しない、例えばエチレン、または若干の酸素を
含有するけれども、一般に少ないと思われる、例えば一
酸化炭素およびアルコールのような電子供与化合物を用
いるのが好ましいとされている。
透明なバリヤー被膜は遊離酸素、および一般に酸化剤
と考えられる化合物の不存在において作ることができる
ために、バリヤー被膜は溶融金属を酸化する不当な危険
を起すことなく溶融金属浴上に前進するフロート ガラ
スのリボンに被着することができる。
と考えられる化合物の不存在において作ることができる
ために、バリヤー被膜は溶融金属を酸化する不当な危険
を起すことなく溶融金属浴上に前進するフロート ガラ
スのリボンに被着することができる。
不幸にして、酸素の存在しない電子供与化合物を用い
ることによってガラス表面に達する前に酸化するシラン
の、およびガラス リボンを支える溶融金属浴を酸化す
る反応物ガスの危険性を軽減することができるけれど
も、英国改訂特許明細書第2031756号において好ましい
とされている厚い真珠光沢を下げる下層を形成する場合
にガラスからの酸素有用可能性が不十分である。厚い層
は酸素含有電子供与化合物、例えば二酸化炭素を用いて
形成することができるけれども、シランと二酸化炭素の
組合せを用いることによって耐久性に乏しい薄い被膜が
形成するか、または被膜を厚く試みる場合に白色の曇り
堆積物が生ずることが確められている。
ることによってガラス表面に達する前に酸化するシラン
の、およびガラス リボンを支える溶融金属浴を酸化す
る反応物ガスの危険性を軽減することができるけれど
も、英国改訂特許明細書第2031756号において好ましい
とされている厚い真珠光沢を下げる下層を形成する場合
にガラスからの酸素有用可能性が不十分である。厚い層
は酸素含有電子供与化合物、例えば二酸化炭素を用いて
形成することができるけれども、シランと二酸化炭素の
組合せを用いることによって耐久性に乏しい薄い被膜が
形成するか、または被膜を厚く試みる場合に白色の曇り
堆積物が生ずることが確められている。
更に、英国特許明細書第2163146号におけるようにシ
ランおよびエチレンの組合せを用いて極めて高い透明度
（例えば基ガラス（base glass）の光の透過率以下で、
２％より低くない光の透過率）のバリヤー被膜を形成す
る場合に、被膜のバリヤー特性がある適用分野において
は不十分であることが確められている。
ランおよびエチレンの組合せを用いて極めて高い透明度
（例えば基ガラス（base glass）の光の透過率以下で、
２％より低くない光の透過率）のバリヤー被膜を形成す
る場合に、被膜のバリヤー特性がある適用分野において
は不十分であることが確められている。
本特許出願人の非公開の英国特許出願第8729171号明
細書にはシラン、エチレン系不飽和炭化水素および二酸
化炭素の気体混合物をホットガラス表面に向けて珪素お
よび酸素を含有する被膜をガラス表面上に堆積する方法
を記載している。この方法は、英国改訂特許明細書第20
31756号において好ましいとされている真珠光沢を下げ
る下層を形成する場合に、あるいは、またアルカリ金属
イオンのガラスからの移行に対するバリヤーとして効果
的で、かつ極めて高い透明度の被膜を形成する場合に、
フロート ガラス製造ラインにおける工業的技術に適当
であることを確めている。
細書にはシラン、エチレン系不飽和炭化水素および二酸
化炭素の気体混合物をホットガラス表面に向けて珪素お
よび酸素を含有する被膜をガラス表面上に堆積する方法
を記載している。この方法は、英国改訂特許明細書第20
31756号において好ましいとされている真珠光沢を下げ
る下層を形成する場合に、あるいは、またアルカリ金属
イオンのガラスからの移行に対するバリヤーとして効果
的で、かつ極めて高い透明度の被膜を形成する場合に、
フロート ガラス製造ラインにおける工業的技術に適当
であることを確めている。
本発明においては、上記気体混合物における二酸化炭
素を室温でシランと反応しない他の酸素含有気体で置き
替える場合に、アルカリ金属イオンのガラスからの移行
に対するバリヤーとして効果的である被膜を形成でき、
かつフロートガラス製造における工業的操作に対して適
当である極めて高い透明度を有すること、あるいは、ま
たこの方法によりフロートガラス製造ラインにおける工
業的操作中に、上記英国改訂特許明細書第2031756号に
おいて好ましいとされる真珠光沢を下げる下層を形成で
きることを確めた。
素を室温でシランと反応しない他の酸素含有気体で置き
替える場合に、アルカリ金属イオンのガラスからの移行
に対するバリヤーとして効果的である被膜を形成でき、
かつフロートガラス製造における工業的操作に対して適
当である極めて高い透明度を有すること、あるいは、ま
たこの方法によりフロートガラス製造ラインにおける工
業的操作中に、上記英国改訂特許明細書第2031756号に
おいて好ましいとされる真珠光沢を下げる下層を形成で
きることを確めた。
本発明は、ガラス表面に有用な下層を形成する方法に
おいて、シラン、不飽和炭化水素化合物および室温でシ
ランと反応しない二酸化炭素以外の酸素含有気体の気体
混合物をホットガラス表面上に600〜750℃の温度で向
け、これによって珪素および酸素含有透明層をガラス表
面に堆積することを特徴とする。
おいて、シラン、不飽和炭化水素化合物および室温でシ
ランと反応しない二酸化炭素以外の酸素含有気体の気体
混合物をホットガラス表面上に600〜750℃の温度で向
け、これによって珪素および酸素含有透明層をガラス表
面に堆積することを特徴とする。
アルカリ金属イオンのガラスからの移行に対するバリ
ヤーとして作用し、かつ上層がアルカリ金属イオンのガ
ラスからの移行に敏感である場合に有用である本発明の
方法により形成した下層は、下層上に直接にまたは間接
に適用することができる。本発明の他の観点において、
本発明の方法は、更にアルカリ金属イオンのガラスから
の移行に敏感な層を下層上に適用する付加段階を含んで
いる。上層は半導体金属酸化物、例えば錫ドープド酸化
インジウムから形成できる。通常、本発明における下層
は2mmまでの厚さを有するフロートガラス上にバリヤー
層として用いる。
ヤーとして作用し、かつ上層がアルカリ金属イオンのガ
ラスからの移行に敏感である場合に有用である本発明の
方法により形成した下層は、下層上に直接にまたは間接
に適用することができる。本発明の他の観点において、
本発明の方法は、更にアルカリ金属イオンのガラスから
の移行に敏感な層を下層上に適用する付加段階を含んで
いる。上層は半導体金属酸化物、例えば錫ドープド酸化
インジウムから形成できる。通常、本発明における下層
は2mmまでの厚さを有するフロートガラス上にバリヤー
層として用いる。
軽減した真珠光沢の赤外線反射（infra red reflecti
ng）および／または導電性（slectricallyconducting）
の被膜を形成する場合には、赤外線反射および／または
導電性層を下層上に堆積する。それ故、本発明の他の観
点において、本発明の方法は赤外線反射および／または
導電性層を下層上に堆積する付加段階を含めることがで
きる。この上層は半導体金属酸化物、例えば錫ドープド
酸化インジウムまたはドープド酸化錫、特に弗素ドープ
ド酸化錫から形成することができる。本発明における下
層は、一般に3mm厚さまたはこれより厚い、特に3mm〜6m
mの厚さのフロートガラス上の着色抑制層（colour supp
ressing layer）として用いることができる。
ng）および／または導電性（slectricallyconducting）
の被膜を形成する場合には、赤外線反射および／または
導電性層を下層上に堆積する。それ故、本発明の他の観
点において、本発明の方法は赤外線反射および／または
導電性層を下層上に堆積する付加段階を含めることがで
きる。この上層は半導体金属酸化物、例えば錫ドープド
酸化インジウムまたはドープド酸化錫、特に弗素ドープ
ド酸化錫から形成することができる。本発明における下
層は、一般に3mm厚さまたはこれより厚い、特に3mm〜6m
mの厚さのフロートガラス上の着色抑制層（colour supp
ressing layer）として用いることができる。
下層および上層は製造ラインにおけるフロートガラス
に適用することができる。この場合、上層としては固体
（例えば英国改訂特許第2156386号に記載されてい
る）、液体（例えば英国特許明細書第1523991号に記載
されている）または蒸気源（例えば水蒸気および弗化水
素の存在する気体塩化第二錫）から熱分解によって堆積
した弗化ドープド酸化錫層を示すことができる。分解は
徐冷がまた対する入口近くで行うことができる。上層を
ガラスを作る製造ラインから適用する場合には、上層は
上述する技術によって、またはスパッタリングのような
他の既知の手段によって適用することができる。
に適用することができる。この場合、上層としては固体
（例えば英国改訂特許第2156386号に記載されてい
る）、液体（例えば英国特許明細書第1523991号に記載
されている）または蒸気源（例えば水蒸気および弗化水
素の存在する気体塩化第二錫）から熱分解によって堆積
した弗化ドープド酸化錫層を示すことができる。分解は
徐冷がまた対する入口近くで行うことができる。上層を
ガラスを作る製造ラインから適用する場合には、上層は
上述する技術によって、またはスパッタリングのような
他の既知の手段によって適用することができる。
被膜を赤外線反射被膜として用いる場合には、一般に
赤外線反射層は200〜500nmの範囲を有する。例えば1000
nmまでの厚い層は、必要に応じて用いることができる
が、しかし一般的に下層の真珠光沢を下げる特性の観点
から不必要である。被膜が、例えば抵抗加熱器または液
晶表示において、電流を通す場合には、被膜の厚さは必
要とする導電率に影響されるが、しかし一般に100〜100
0nmの範囲にする。
赤外線反射層は200〜500nmの範囲を有する。例えば1000
nmまでの厚い層は、必要に応じて用いることができる
が、しかし一般的に下層の真珠光沢を下げる特性の観点
から不必要である。被膜が、例えば抵抗加熱器または液
晶表示において、電流を通す場合には、被膜の厚さは必
要とする導電率に影響されるが、しかし一般に100〜100
0nmの範囲にする。
本発明の方法に用いる酸素含有気体は、室温で使用す
るシラン（通常モノシラン）と反応しない化合物が好ま
しく、室温で気体であるかまたぱ室温で少なくとも10mm
の蒸気圧を有するのが使用に有利である。
るシラン（通常モノシラン）と反応しない化合物が好ま
しく、室温で気体であるかまたぱ室温で少なくとも10mm
の蒸気圧を有するのが使用に有利である。
使用する気体としては、気体酸化物例えば一酸化炭
素、水蒸気、二酸化硫黄、窒素の酸化物（亜酸化窒素、
酸化窒素または二酸化窒素）、および酸化オレフィン、
特に酸化エチレンを挙げることができる。
素、水蒸気、二酸化硫黄、窒素の酸化物（亜酸化窒素、
酸化窒素または二酸化窒素）、および酸化オレフィン、
特に酸化エチレンを挙げることができる。
また、気体としてはカルボニル化合物（特にケトンお
よびアルデヒド）、エーテルおよびアルコールを包含す
る有機酸素含有化合物を例示することができる。上述す
るように、気体は一般に、室温において少なくとも10mm
の蒸気圧を有する化合物を用いるのが有利であり、この
理由から、通常、８個より以下、好ましくは４個より以
下の炭素原子を有する任意の酸素を含有する有機化合物
を用いる。
よびアルデヒド）、エーテルおよびアルコールを包含す
る有機酸素含有化合物を例示することができる。上述す
るように、気体は一般に、室温において少なくとも10mm
の蒸気圧を有する化合物を用いるのが有利であり、この
理由から、通常、８個より以下、好ましくは４個より以
下の炭素原子を有する任意の酸素を含有する有機化合物
を用いる。
本発明において形成される着色抑制下層は少なくとも
55nm、好ましくは少なくとも60nmの厚さを有するように
し、この厚さの下層を形成するためにオン ライン プ
ロセスによって1.8より以下の屈折率を有するように
し、一酸化炭素より著しく酸化する酸素含有気体を用い
るのが望ましい。
55nm、好ましくは少なくとも60nmの厚さを有するように
し、この厚さの下層を形成するためにオン ライン プ
ロセスによって1.8より以下の屈折率を有するように
し、一酸化炭素より著しく酸化する酸素含有気体を用い
るのが望ましい。
本発明の方法において用いる酸素含有気体は、上記英
国特許出願明細書第8729171号に記載されている二酸化
炭素の代りに用いるために、本発明において用いる気体
混合物は、一般に二酸化炭素を実質的に含んでいない。
国特許出願明細書第8729171号に記載されている二酸化
炭素の代りに用いるために、本発明において用いる気体
混合物は、一般に二酸化炭素を実質的に含んでいない。
シランとしては、必要に応じて気体形態の他の置換ま
たは非置換シラン、例えばジメチルシラン（CH3）2SiH2
およびジシランSi2H6を用いることができるが、モノシ
ラン（SiH4）が好ましい。
たは非置換シラン、例えばジメチルシラン（CH3）2SiH2
およびジシランSi2H6を用いることができるが、モノシ
ラン（SiH4）が好ましい。
不飽和炭化水素としてはエチレン系不飽和炭化水素化
合物、アセチレン系不飽和化合物（例えばアセチレ
ン），または芳香族化合物（例えばトルエン）を例示で
きるが、一般に周囲条件下で気体である不飽和炭化水素
を用いることが有利である。不飽和炭化水素としてはオ
レフィン、例えば２〜４個の炭素原子を有するオレフィ
ンを用いるのが好ましい。特にエチレンが好ましい。
合物、アセチレン系不飽和化合物（例えばアセチレ
ン），または芳香族化合物（例えばトルエン）を例示で
きるが、一般に周囲条件下で気体である不飽和炭化水素
を用いることが有利である。不飽和炭化水素としてはオ
レフィン、例えば２〜４個の炭素原子を有するオレフィ
ンを用いるのが好ましい。特にエチレンが好ましい。
気体混合物に存在する成分気体の割合およびガラス上
における気体混合物の流速は所望の厚さおよび屈折率の
下層を得るように調節することができる。
における気体混合物の流速は所望の厚さおよび屈折率の
下層を得るように調節することができる。
酸素含有気体は酸素源として作用する。このためにガ
ラス表面からの酸素の利用可能性が制限されるけれど
も、英国改訂特許明細書第2031756号に記載されている8
0nmまでの厚さの透明な層を容易に得ることができる。
更に、成分気体の相対的割合を適当に調節することによ
って、英国改訂特許明細書第2031756号に記載されてい
る1.7〜1.8の範囲の屈折率を有する下層を得ることがで
きる。本発明の好ましい観点において、下層の堆積に用
いる気体混合物に存在させる成分気体の割合、およびホ
ットガラス上の気体混合物の流速は60〜80nmの範囲の厚
さおよび1.6〜1.8の範囲の屈折率を有する下層を堆積す
るように調節する。
ラス表面からの酸素の利用可能性が制限されるけれど
も、英国改訂特許明細書第2031756号に記載されている8
0nmまでの厚さの透明な層を容易に得ることができる。
更に、成分気体の相対的割合を適当に調節することによ
って、英国改訂特許明細書第2031756号に記載されてい
る1.7〜1.8の範囲の屈折率を有する下層を得ることがで
きる。本発明の好ましい観点において、下層の堆積に用
いる気体混合物に存在させる成分気体の割合、およびホ
ットガラス上の気体混合物の流速は60〜80nmの範囲の厚
さおよび1.6〜1.8の範囲の屈折率を有する下層を堆積す
るように調節する。
本発明の他の例において、下層の堆積に用いる気体混
合物に存在させる成分気体の割合、およびホットガラス
上の気体混合物の流速を、下層で被覆したガラスが非被
覆ガラスの光の透過率の２％以内の光の透過率を有する
ような厚さおよび屈折率を有し、かつアルカリ金属イオ
ンのガラスからの移行に対して有効なバリヤーを得る下
層を堆積するように調節することができる。被覆ガラス
の光の透過率は基ガラスの光の透過率の１％以内が好ま
しい。ここに「有効なバリヤー」とは本発明における試
験において、下層がガラスの平方デシメートル当りNa2O
として表わされるナトリウムの100マイクログラム（好
ましく60マイクログラムより以下）の通路を形成するこ
とを意味するものとする。本発明におけるバリヤー層
は、特にフロートガラス上に2mm厚さおよび、好ましく
は1.5mm厚さまでが有利である。
合物に存在させる成分気体の割合、およびホットガラス
上の気体混合物の流速を、下層で被覆したガラスが非被
覆ガラスの光の透過率の２％以内の光の透過率を有する
ような厚さおよび屈折率を有し、かつアルカリ金属イオ
ンのガラスからの移行に対して有効なバリヤーを得る下
層を堆積するように調節することができる。被覆ガラス
の光の透過率は基ガラスの光の透過率の１％以内が好ま
しい。ここに「有効なバリヤー」とは本発明における試
験において、下層がガラスの平方デシメートル当りNa2O
として表わされるナトリウムの100マイクログラム（好
ましく60マイクログラムより以下）の通路を形成するこ
とを意味するものとする。本発明におけるバリヤー層
は、特にフロートガラス上に2mm厚さおよび、好ましく
は1.5mm厚さまでが有利である。
一般に、不飽和炭化水素対シランの比を高くすればす
るほど、被膜が薄くでき、かつ被膜の屈折率が低くな
る。一般に、容量により2:1〜5:1の範囲の不飽和炭化水
素：シランの比で操作するのが好ましく、この範囲以外
の比、例えば1:1〜8:1（またはこれ以上）でも用いるこ
とができる。不飽和炭化水素はガラス表面に吸着される
ことにより作用する。このために、一般に、不飽和炭化
水素がガラス上に強く吸着されるのに伴なって、与えら
れた作用に対して要する不飽和炭化水素対シランの割合
が低くなる。酸素含有気体対シランの比は容量で2:1〜
8:1の範囲が好ましいが、しかしこの範囲外の比、例え
ば1:5〜20:1（またはこれ以上）でも用いるとこができ
る。極めて低いシラン濃度で操作する場合には、一般に
高い比を用いることができる。
るほど、被膜が薄くでき、かつ被膜の屈折率が低くな
る。一般に、容量により2:1〜5:1の範囲の不飽和炭化水
素：シランの比で操作するのが好ましく、この範囲以外
の比、例えば1:1〜8:1（またはこれ以上）でも用いるこ
とができる。不飽和炭化水素はガラス表面に吸着される
ことにより作用する。このために、一般に、不飽和炭化
水素がガラス上に強く吸着されるのに伴なって、与えら
れた作用に対して要する不飽和炭化水素対シランの割合
が低くなる。酸素含有気体対シランの比は容量で2:1〜
8:1の範囲が好ましいが、しかしこの範囲外の比、例え
ば1:5〜20:1（またはこれ以上）でも用いるとこができ
る。極めて低いシラン濃度で操作する場合には、一般に
高い比を用いることができる。
酸素含有ガス対不飽和炭化水素の比は、一般に1:20〜
5:1、特に1;10〜2:1（容量で）の範囲にする。
5:1、特に1;10〜2:1（容量で）の範囲にする。
一般に、使用する気体混合物は不活性担体ガス、例え
ば窒素を、例えば気体混合物の10〜90容量％の分量で含
有させることができる。
ば窒素を、例えば気体混合物の10〜90容量％の分量で含
有させることができる。
シランの早期反応を避けるために、気体混合物は分子
酸素、および室温でシランと反応する他の強い酸化性気
体を実質的に含まないようにする必要がある。
酸素、および室温でシランと反応する他の強い酸化性気
体を実質的に含まないようにする必要がある。
予期されるように、与えられた組成の気体混合物の全
流速を高める場合には、厚い厚さの下層を得ることがで
きる。また、高い屈折率の下層を得ることができること
を確めた。
流速を高める場合には、厚い厚さの下層を得ることがで
きる。また、高い屈折率の下層を得ることができること
を確めた。
ガラスは630〜720℃の範囲の温度で好ましい。
本発明の方法は、真珠光沢を下げる下層、およびアル
カリ金属イオンの移行に対するバリヤーとして作用し、
かつ可視光に対して極めて高い透明度を有する下層のオ
ン ライン製造を容易にする。更に、使用する反応物を
強く酸化しない場合、溶融金属の不当な酸化の危険なく
形成する溶融金属浴上に前進する場合には，プロセスを
フロートガラスのリボンに適用することができる。
カリ金属イオンの移行に対するバリヤーとして作用し、
かつ可視光に対して極めて高い透明度を有する下層のオ
ン ライン製造を容易にする。更に、使用する反応物を
強く酸化しない場合、溶融金属の不当な酸化の危険なく
形成する溶融金属浴上に前進する場合には，プロセスを
フロートガラスのリボンに適用することができる。
次に、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明
はこれにより制限されるものではない。例において、特
に示さないかぎり、すべての百分率は容量で示してお
り、および気体流速は69kpa（10psi）および約20℃で測
定している。下層についての屈折率および厚さの値は、
薄膜理論を適用して下層の最大反射の波長および大きさ
から計算している。被覆ガラスの光透明度をdTで示し、
この光透明度は下層を被覆したガラスの光の透過率パー
セントと非被覆ガラスの光の透過率パーセントとの差で
ある。アルカリ金属イオンの移行に対するバリヤー層と
しての下層の有効性は次の手順で定めた。被覆ガラスの
２個の試料（各10cm2）をカットし、これら試料の間に
内径8.5cmの環状シリコン ゴム リングを挟んで締付
けてガラスの被覆表面およびシリコン ゴム リングの
内面で画成された壁を有する円筒状セルを形成した。こ
のセルに脱イオン水をシリコン ゴム リングの孔を介
して充填し、孔を封止し、封止セルを水浴に96℃で48時
間にわたって浸した。溶液を除去し、火炎発光分光分析
でナトリウムについて分析した。ナトリウム抽出物を測
定し、セル中の水にさらされたガラスの平方デシメート
ル当りのNa2Oのマイクログラムとして示した。
はこれにより制限されるものではない。例において、特
に示さないかぎり、すべての百分率は容量で示してお
り、および気体流速は69kpa（10psi）および約20℃で測
定している。下層についての屈折率および厚さの値は、
薄膜理論を適用して下層の最大反射の波長および大きさ
から計算している。被覆ガラスの光透明度をdTで示し、
この光透明度は下層を被覆したガラスの光の透過率パー
セントと非被覆ガラスの光の透過率パーセントとの差で
ある。アルカリ金属イオンの移行に対するバリヤー層と
しての下層の有効性は次の手順で定めた。被覆ガラスの
２個の試料（各10cm2）をカットし、これら試料の間に
内径8.5cmの環状シリコン ゴム リングを挟んで締付
けてガラスの被覆表面およびシリコン ゴム リングの
内面で画成された壁を有する円筒状セルを形成した。こ
のセルに脱イオン水をシリコン ゴム リングの孔を介
して充填し、孔を封止し、封止セルを水浴に96℃で48時
間にわたって浸した。溶液を除去し、火炎発光分光分析
でナトリウムについて分析した。ナトリウム抽出物を測
定し、セル中の水にさらされたガラスの平方デシメート
ル当りのNa2Oのマイクログラムとして示した。
実施例１ 下層を540m/時の速度で徐冷がまに前進する6mmフロー
トガラスのリボンに、ガラスの温度を約680℃にした位
置におけるフロート浴上に前進する際に、ガラスの上面
に気体混合物を作用させて被覆した。気体混合物は4.6
％のモノシラン、38.5％のエチレン、38.5％の一酸化炭
素および担体ガスとしての18.4％の窒素を含有させた。
気体混合物を層流条件下でガラスの移動方向にガラス表
面に平行に流すようにした。この場合、ガラス表面上に
おける気体混合物の移動通路を約0.2mに長く変えた英国
特許明細書第1507966号に記載する装置を用いた。気体
混合物の流速を被覆ガラスのメートル幅当り139／分
にした。透明で、実質的に曇りのない下層がガラス表面
に形成した。下層はアルカリ金属イオンのガラスからの
移行に対する良好なバリヤー性能（マイクロメートルNa
2O/dm2値＝20で示す）を示し、かつ非被覆ガラスの透明
度に対して高い透明度（dT＝１％）を有していた。
トガラスのリボンに、ガラスの温度を約680℃にした位
置におけるフロート浴上に前進する際に、ガラスの上面
に気体混合物を作用させて被覆した。気体混合物は4.6
％のモノシラン、38.5％のエチレン、38.5％の一酸化炭
素および担体ガスとしての18.4％の窒素を含有させた。
気体混合物を層流条件下でガラスの移動方向にガラス表
面に平行に流すようにした。この場合、ガラス表面上に
おける気体混合物の移動通路を約0.2mに長く変えた英国
特許明細書第1507966号に記載する装置を用いた。気体
混合物の流速を被覆ガラスのメートル幅当り139／分
にした。透明で、実質的に曇りのない下層がガラス表面
に形成した。下層はアルカリ金属イオンのガラスからの
移行に対する良好なバリヤー性能（マイクロメートルNa
2O/dm2値＝20で示す）を示し、かつ非被覆ガラスの透明
度に対して高い透明度（dT＝１％）を有していた。
実施例２および３ 実施例２および３においては、酸素含有気体としてジ
メチルエーテル、シランおよびエチレンを用いて本発明
における着色抑制下層を形成することについて説明す
る。これらの実施例は実施例１に記載すると同様に行っ
た。使用した気体組成および気体流速、並びに形成した
下層の性質を表１に示す。
メチルエーテル、シランおよびエチレンを用いて本発明
における着色抑制下層を形成することについて説明す
る。これらの実施例は実施例１に記載すると同様に行っ
た。使用した気体組成および気体流速、並びに形成した
下層の性質を表１に示す。
実施例２の下層は56nmの厚さおよび1.7の屈折率を有
し、および実施例３の下層は53nmの厚さおよび1.82の屈
折率を有していた。これらの値は、満足する着色抑制下
層がジメチルエーテル、シランおよび不飽和炭化水素の
気体混合物を用いて得られることを示している。
し、および実施例３の下層は53nmの厚さおよび1.82の屈
折率を有していた。これらの値は、満足する着色抑制下
層がジメチルエーテル、シランおよび不飽和炭化水素の
気体混合物を用いて得られることを示している。
実施例４〜13 フロートガラスの静的試料10×10cmを、研究室におい
て、ガラスをシリカ管において約625℃の温度で加熱
し、シラン、酸素含有気体、エチレンおよび窒素の混合
物からなる被覆気体をホットガラス表面に通してガラス
に被覆した。3mmフロートガラスを実施例４〜７におい
て用いおよび1.1mmフロートガラスを実施例８〜13にお
いて用いた。使用した気体組成物および処理時間と共
に、被覆ガラスの光の透過率およびバリヤー特性につい
ての測定結果を表２に示す。一酸化炭素を除いて使用し
た各酸素含有気体によって、高い透明度を有する良好な
バリヤー性能（非被覆ガラスの透明度の１％以内または
非被覆ガラスより優れた）で達成できたことを確かめ
た。良好なバリヤ性能は一酸化炭素によって達成できた
が、しかし被覆ガラスの光の透過率が有意に減少した
（それでも、この光の透過率は77％以上であった）。４
種の酸素含有気体；アセトン、メタノール、二酸化硫黄
および二酸化窒素はガラス シートの透過性を向上した
耐真珠光沢被覆を形成することができた。
て、ガラスをシリカ管において約625℃の温度で加熱
し、シラン、酸素含有気体、エチレンおよび窒素の混合
物からなる被覆気体をホットガラス表面に通してガラス
に被覆した。3mmフロートガラスを実施例４〜７におい
て用いおよび1.1mmフロートガラスを実施例８〜13にお
いて用いた。使用した気体組成物および処理時間と共
に、被覆ガラスの光の透過率およびバリヤー特性につい
ての測定結果を表２に示す。一酸化炭素を除いて使用し
た各酸素含有気体によって、高い透明度を有する良好な
バリヤー性能（非被覆ガラスの透明度の１％以内または
非被覆ガラスより優れた）で達成できたことを確かめ
た。良好なバリヤ性能は一酸化炭素によって達成できた
が、しかし被覆ガラスの光の透過率が有意に減少した
（それでも、この光の透過率は77％以上であった）。４
種の酸素含有気体；アセトン、メタノール、二酸化硫黄
および二酸化窒素はガラス シートの透過性を向上した
耐真珠光沢被覆を形成することができた。
実施例14 0.5％シラン、1.0％エチレン、0.3％アセトンおよび9
8.2％窒素を21.5／分の全流速で流す以外は、実施例
４に記載した処理を繰返し行った。
8.2％窒素を21.5／分の全流速で流す以外は、実施例
４に記載した処理を繰返し行った。
ガラスは高い透明度、1.71の屈折率および60nmの厚さ
を有する層で被覆され、着色抑制層として満足な性能を
示したことを確めた。
を有する層で被覆され、着色抑制層として満足な性能を
示したことを確めた。
上述する各実施例において形成した被膜は良好な耐ア
ルカリ性を有し、かつ既知のように半導体金属酸化物の
上層を適用する下層として適当であった。
ルカリ性を有し、かつ既知のように半導体金属酸化物の
上層を適用する下層として適当であった。
フロントページの続き (72)発明者 デビッド・アンソニー・ポーター イギリス国マーシーサイド ピーアール ８ ３ディーイー サウスポート バー クディル リバープル ロード295 (56)参考文献 特開 昭61−63545（ＪＰ，Ａ)
Claims (12)
- 【請求項１】気体混合物をホットガラス表面に600〜750
℃の温度で向けることからなるガラス表面に下層を形成
する方法において、前記気体混合物をシラン、不飽和炭
化水素化合物、および室温でシランと反応しない二酸化
炭素以外の酸素含有気体の混合物とし、これにより珪素
および酸素を含む透明層をガラス表面上に堆積すること
を特徴とするガラス表面に下層を形成する方法。 - 【請求項２】酸素含有気体を一酸化炭素とする請求項１
記載の方法。 - 【請求項３】酸素含有気体をアセトン、ジメチルエーテ
ル、アセトアルデヒドおよびメタノールから選択する有
機化合物とする請求項１記載の方法。 - 【請求項４】酸素含有気体を酸化エチレンとする請求項
１記載の方法。 - 【請求項５】下層の堆積に用いる不飽和炭化水素を２〜
４個の炭素原子を有するオレフィンとする請求項１〜４
のいずれか一つの項記載の方法。 - 【請求項６】不飽和炭化水素化合物をエチレンとする請
求項５記載の方法。 - 【請求項７】下層上に赤外線反射および／または導電性
層を堆積する段階を付加する請求項１〜６のいずれか一
つの項記載の方法。 - 【請求項８】下層上にアルカリ金属イオンのガラスから
の移行に敏感な層を被着する段階を付加する請求項１ま
たは３〜６のいずれか一つの項記載の方法。 - 【請求項９】下層上に半導体金属層を堆積する請求項１
〜８のいずれか一つの項記載の方法。 - 【請求項１０】下層を堆積するのに用いる気体混合物に
存在する成分気体の割合、およびホットガラス表面上の
気体混合物の流速を調節して60〜80nmの範囲の厚さおよ
び1.6〜1.8の範囲の屈折率を有する下層を堆積する請求
項１〜９のいずれか一つの項記載の方法。 - 【請求項１１】下層を堆積するのに用いる気体混合物に
存在する成分気体の割合、およびホットガラス表面上の
気体混合物の流速を調節して、下層で被覆したガラスが
非被覆ガラスの光の透過率の２％以内の光の透過率を有
するような厚さおよび屈折率を有し、かつアルカリ金属
イオンのガラスからの移行に対して有効なバリヤーを与
える下層を堆積する請求項１〜10のいずれか一つの項記
載の方法。 - 【請求項１２】請求項１〜11のいずれか一つの項に記載
する方法により形成した下層を被覆したガラス。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB888814922A GB8814922D0 (en) | 1988-06-23 | 1988-06-23 | Coatings on glass |
| GB8814922.4 | 1988-06-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0244045A JPH0244045A (ja) | 1990-02-14 |
| JP2510008B2 true JP2510008B2 (ja) | 1996-06-26 |
Family
ID=10639197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1159802A Expired - Lifetime JP2510008B2 (ja) | 1988-06-23 | 1989-06-23 | ガラス表面に下層を形成する方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4995893A (ja) |
| EP (1) | EP0348185B1 (ja) |
| JP (1) | JP2510008B2 (ja) |
| AT (1) | ATE79846T1 (ja) |
| CA (1) | CA1338465C (ja) |
| DE (1) | DE68902596T2 (ja) |
| ES (1) | ES2035563T3 (ja) |
| GB (1) | GB8814922D0 (ja) |
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| GB2247691B (en) * | 1990-08-31 | 1994-11-23 | Glaverbel | Method of coating glass |
| JPH04325446A (ja) * | 1991-04-26 | 1992-11-13 | Central Glass Co Ltd | 撥水性酸化物皮膜およびその形成法 |
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