JP2508184B2 - 感湿素子 - Google Patents
感湿素子Info
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- Japan
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- plasma
- moisture
- sensitive element
- polymerized film
- film
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、感湿素子に関する。更に詳しくは、絶縁性
基板上に形成させた導電性くし形電極の表面をプラズマ
重合膜で覆った感湿素子に関する。
基板上に形成させた導電性くし形電極の表面をプラズマ
重合膜で覆った感湿素子に関する。
絶縁性基板上に形成させた導電性くし形電極の表面を
種々のプラズマ重合膜で覆った感湿素子が、先に本出願
人によって提案されている。プラズマ重合膜としては、
塩素含有高分子、好ましくは塩化ビニリデンのプラズマ
重合膜（特開昭61−290,351号公報）、ビス（トリメチ
ルシリル）アセトアミドのプラズマ重合膜（特開昭62−
49,250号公報）、含窒素有機けい素化合物とハロゲン化
炭化水素との混合物プラズマ重合膜（特開昭62−282,25
5号公報）、含窒素有機けい素化合物とハロゲン化シラ
ンとの混合物プラズマ重合膜（特開昭62−255,860号公
報）、有機アミンとハロゲン化炭化水素またはハロゲン
化シランとの混合物プラズマ重合膜（特開昭62−261,94
6号公報）あるいは含窒素有機けい素化合物のプラズマ
重合膜をハロゲン化アルキルで表面処理したもの（特開
昭62−80,543号公報）などが用いられている。
種々のプラズマ重合膜で覆った感湿素子が、先に本出願
人によって提案されている。プラズマ重合膜としては、
塩素含有高分子、好ましくは塩化ビニリデンのプラズマ
重合膜（特開昭61−290,351号公報）、ビス（トリメチ
ルシリル）アセトアミドのプラズマ重合膜（特開昭62−
49,250号公報）、含窒素有機けい素化合物とハロゲン化
炭化水素との混合物プラズマ重合膜（特開昭62−282,25
5号公報）、含窒素有機けい素化合物とハロゲン化シラ
ンとの混合物プラズマ重合膜（特開昭62−255,860号公
報）、有機アミンとハロゲン化炭化水素またはハロゲン
化シランとの混合物プラズマ重合膜（特開昭62−261,94
6号公報）あるいは含窒素有機けい素化合物のプラズマ
重合膜をハロゲン化アルキルで表面処理したもの（特開
昭62−80,543号公報）などが用いられている。
これらプラズマ重合膜は、膜中に４級アンモニウム塩
を形成させているものもあり、このためにすぐれた感湿
特性を示しており、これは現在広く検討されている高分
子電解質タイプの湿度センサと類似した機能を有してい
る。
を形成させているものもあり、このためにすぐれた感湿
特性を示しており、これは現在広く検討されている高分
子電解質タイプの湿度センサと類似した機能を有してい
る。
ところで、高分子電解質タイプの湿度センサには、高
湿度領域でも使用可能であるものの、長時間の結露や水
中に浸漬された場合には、膜中の塩が流出し易いという
共通した問題点がみられる。このため、市販の高分子電
解質タイプの湿度センサの取扱説明書には、結露状態や
水中での使用は避けるように記載されている場合が多
い。
湿度領域でも使用可能であるものの、長時間の結露や水
中に浸漬された場合には、膜中の塩が流出し易いという
共通した問題点がみられる。このため、市販の高分子電
解質タイプの湿度センサの取扱説明書には、結露状態や
水中での使用は避けるように記載されている場合が多
い。
本発明は、上記した如き高分子電解質タイプのものと
類似する機能を有するプラズマ重合膜、特に４級アンモ
ニウム塩含有プラズマ重合膜を湿度センサとする感湿素
子の耐水性を向上させ、結露状態や水中にあってもその
機能を十分に発揮し得るような感湿素子を提供すること
を目的としている。
類似する機能を有するプラズマ重合膜、特に４級アンモ
ニウム塩含有プラズマ重合膜を湿度センサとする感湿素
子の耐水性を向上させ、結露状態や水中にあってもその
機能を十分に発揮し得るような感湿素子を提供すること
を目的としている。
かかる目的を達成させる本発明の感湿素子は、絶縁性
基板上に形成させた導電性くし形電極の表面を直接覆っ
た感湿性プラズマ重合膜を更に低級アルコールのプラズ
マ重合膜で被覆してなる。
基板上に形成させた導電性くし形電極の表面を直接覆っ
た感湿性プラズマ重合膜を更に低級アルコールのプラズ
マ重合膜で被覆してなる。
絶縁性基板としては、一般にガラス、石英、アルミナ
などが用いられるが、やはり本出願人によって提案され
ているシリコン基板表面を酸化して形成させた絶縁膜
（特開昭61−281,958号公報）なども用いることができ
る。
などが用いられるが、やはり本出願人によって提案され
ているシリコン基板表面を酸化して形成させた絶縁膜
（特開昭61−281,958号公報）なども用いることができ
る。
これらの絶縁性基板上へ導電性くし形電極を形成させ
るに際しては、まず絶縁性基板上に、ステレススチー
ル、ハステロイＣ、イコネル、モネル、金などの耐食性
金属や銀、アルミニウムなどの電極形成材料金属をスパ
ッタリング法、イオンプレーティング法などにより、約
0.1〜0.5μｍ程度の厚さの薄膜を形成させ、次にそこに
フォトレジストパターンを形成させる。
るに際しては、まず絶縁性基板上に、ステレススチー
ル、ハステロイＣ、イコネル、モネル、金などの耐食性
金属や銀、アルミニウムなどの電極形成材料金属をスパ
ッタリング法、イオンプレーティング法などにより、約
0.1〜0.5μｍ程度の厚さの薄膜を形成させ、次にそこに
フォトレジストパターンを形成させる。
例えばアルミニウムの場合には、このようにして形成
された電極形成材料金属薄膜へのフォトレジストパター
ンの形成は、周知のフォトリソグラフ工程を適用するこ
とによって行われる。即ち、金属薄膜上にフォトレジス
トコーティングを行ない、そこにくし形電極のパターン
の陰画または陽画を焼付けたガラス乾板を重ね、光照射
による焼付けおよび現象によって行われる。この後、湿
式化学エッチングが行われるが、エッチング液として
は、リン酸−硫酸−無水クロム酸−水（重量比65:15:5:
15）混合液、BHF（フッ酸系）、塩化第２鉄水溶液、硝
酸、リン酸−硝酸混合液などが用いられる。
された電極形成材料金属薄膜へのフォトレジストパター
ンの形成は、周知のフォトリソグラフ工程を適用するこ
とによって行われる。即ち、金属薄膜上にフォトレジス
トコーティングを行ない、そこにくし形電極のパターン
の陰画または陽画を焼付けたガラス乾板を重ね、光照射
による焼付けおよび現象によって行われる。この後、湿
式化学エッチングが行われるが、エッチング液として
は、リン酸−硫酸−無水クロム酸−水（重量比65:15:5:
15）混合液、BHF（フッ酸系）、塩化第２鉄水溶液、硝
酸、リン酸−硝酸混合液などが用いられる。
絶縁性基板上に形成された導電性くし形電極は、その
表面が前記したような種々の感湿特性にすぐれたプラズ
マ重合膜によって覆われる。この感湿性プラズマ重合膜
の形成に用いられるモノマーとしては、前記した如く種
々のものが用いられるが、好ましくは含窒素有機けい素
化合物とハロゲン化シランとの混合物、有機アミンまた
は含窒素複素環式化合物とハロゲン化炭化水素またはハ
ロゲン化シランとの混合物などが用いられる。
表面が前記したような種々の感湿特性にすぐれたプラズ
マ重合膜によって覆われる。この感湿性プラズマ重合膜
の形成に用いられるモノマーとしては、前記した如く種
々のものが用いられるが、好ましくは含窒素有機けい素
化合物とハロゲン化シランとの混合物、有機アミンまた
は含窒素複素環式化合物とハロゲン化炭化水素またはハ
ロゲン化シランとの混合物などが用いられる。
含窒素有機けい素化合物としては、例えば次の一般式
で表わされるような化合物が用いられる。
で表わされるような化合物が用いられる。
R3Si−NR2 R2N−SiR2−NR2 （R2N）３−SiR （ここで、Ｒは水素原子、メチル基、エチル基、ビニル
基またはアセチレン基であり、R2またはR3は同一または
互いに異なるＲ基であり、分子中に少なくとも２個の水
素原子以外の基が含まれる） かかる化合物を具体的に挙げると、例えばトリメチル
シリルジメチルアミン、トリエルシラザン、ヘキサメチ
ルジシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラザン、ビス
（ジメチルアミノ）メチルビニルシラン、ビス（トリメ
チルシリル）アセトアミド、トリス（ジメチルアミノ）
シラン、トリス（ジメチルアミノ）メチルシラン、トリ
ス（メチルアミノ）メチルシラン、トリス（メチルアミ
ノ）エチルシラン、N,N−ジメチルアミノ−Ｎ′−メチ
ルアミノ−Ｎ′−エチルアミノシランなどが挙げられ、
好ましくはトリメチルシリルジメチルアミンまたはビス
（ジメチルアミノ）メチルビニルシランまたはビス（ジ
メチルアミノ）ジメチルシランが用いられる。
基またはアセチレン基であり、R2またはR3は同一または
互いに異なるＲ基であり、分子中に少なくとも２個の水
素原子以外の基が含まれる） かかる化合物を具体的に挙げると、例えばトリメチル
シリルジメチルアミン、トリエルシラザン、ヘキサメチ
ルジシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラザン、ビス
（ジメチルアミノ）メチルビニルシラン、ビス（トリメ
チルシリル）アセトアミド、トリス（ジメチルアミノ）
シラン、トリス（ジメチルアミノ）メチルシラン、トリ
ス（メチルアミノ）メチルシラン、トリス（メチルアミ
ノ）エチルシラン、N,N−ジメチルアミノ−Ｎ′−メチ
ルアミノ−Ｎ′−エチルアミノシランなどが挙げられ、
好ましくはトリメチルシリルジメチルアミンまたはビス
（ジメチルアミノ）メチルビニルシランまたはビス（ジ
メチルアミノ）ジメチルシランが用いられる。
有機アミンとしては、脂肪族または芳香族の第１〜３
のアミンを用いることができるが、好ましくはアルキル
基で置換された第２〜３アミン、例えばｎ−ブチルアミ
ン、第２ブチルアミン、イソプロピルアミン、ジメチル
エチルアミン、ジエチルアミン、ジメチルアリルアミン
などの（置換）モノアミン、N,N−ジメチル−1,3−プロ
パンジアミン、N,N,N′,N′−テトラメチルエチレンジ
アミンなどの（置換）ジアミン、更にはペンタメチレン
イミン、ヘキサメチレンイミンなどのシクロアルキル置
換モノアミン、N,N′−ジメチルピペラジンなどのシク
ロアルキル置換ジアミン、アニリンおよびその誘導体な
どの芳香族アミンなどが用いられる。
のアミンを用いることができるが、好ましくはアルキル
基で置換された第２〜３アミン、例えばｎ−ブチルアミ
ン、第２ブチルアミン、イソプロピルアミン、ジメチル
エチルアミン、ジエチルアミン、ジメチルアリルアミン
などの（置換）モノアミン、N,N−ジメチル−1,3−プロ
パンジアミン、N,N,N′,N′−テトラメチルエチレンジ
アミンなどの（置換）ジアミン、更にはペンタメチレン
イミン、ヘキサメチレンイミンなどのシクロアルキル置
換モノアミン、N,N′−ジメチルピペラジンなどのシク
ロアルキル置換ジアミン、アニリンおよびその誘導体な
どの芳香族アミンなどが用いられる。
含窒素複素環式化合物としては、例えばピリジン、２
−メチルピリジン、４−ビニルピリジン、２−メチルピ
ラジン、ジメチルピラゾールなどが用いられる。
−メチルピリジン、４−ビニルピリジン、２−メチルピ
ラジン、ジメチルピラゾールなどが用いられる。
ハロゲン化炭化水素としては、好ましくはハロゲン化
アルキルが用いられ、ハロゲン置換基は１個またはそれ
以上であり得る。具体的には、臭化メチレン、臭化メタ
ン、トリ臭化メタン、臭化エチレン、ジ臭化エチレン、
臭化プロパン、ジ臭化プロパン、臭化ブタン、ジ臭化ブ
タン、塩化メチレン、臭化塩化メチレン、ヨウ化エチル
などが用いられる。また、ハロゲン化される炭化水素基
は、鎖状不飽和結合あるいは芳香核であってもよい。
アルキルが用いられ、ハロゲン置換基は１個またはそれ
以上であり得る。具体的には、臭化メチレン、臭化メタ
ン、トリ臭化メタン、臭化エチレン、ジ臭化エチレン、
臭化プロパン、ジ臭化プロパン、臭化ブタン、ジ臭化ブ
タン、塩化メチレン、臭化塩化メチレン、ヨウ化エチル
などが用いられる。また、ハロゲン化される炭化水素基
は、鎖状不飽和結合あるいは芳香核であってもよい。
ハロゲン化シランとしては、一般式SiX1X2X3X4（ここ
で、X1〜X4はハロゲン原子、水素原子、低級アルケニル
基または低級アルケニル基または低級アリキニル基であ
り、これらの内の１〜３個はハロゲン原子である）で表
わされるものが用いられ、好ましくは低級アルキル置換
ハロゲン化シランが用いられる。かかるハロゲン化シラ
ンのいくつかの例を挙げると、次の如くである。
で、X1〜X4はハロゲン原子、水素原子、低級アルケニル
基または低級アルケニル基または低級アリキニル基であ
り、これらの内の１〜３個はハロゲン原子である）で表
わされるものが用いられ、好ましくは低級アルキル置換
ハロゲン化シランが用いられる。かかるハロゲン化シラ
ンのいくつかの例を挙げると、次の如くである。
CH3SiCl3 CH3SiH2Br、CH3SiHBr2 （CH3）2SiBr2 プラズマ重合は、プラズマ重合装置の形状およびプラ
ズマ発生方式などに応じて、含窒素有機けい素化合物、
有機アミンまたは含窒素複素環式化合物を数ｍ〜数Torr
の圧力で、またハロゲン化炭化水素またはハロゲン化シ
ランをやはり数ｍ−数Torrの圧力で用い、これらの混合
物に放電出力数〜数100Wの電力を供給することにより行
われる。
ズマ発生方式などに応じて、含窒素有機けい素化合物、
有機アミンまたは含窒素複素環式化合物を数ｍ〜数Torr
の圧力で、またハロゲン化炭化水素またはハロゲン化シ
ランをやはり数ｍ−数Torrの圧力で用い、これらの混合
物に放電出力数〜数100Wの電力を供給することにより行
われる。
具体的には、例えば有機アミンが用いられる態様であ
って放電出力が20Wの場合、有機アミンが約0.04〜0.2To
rrに対してハロゲン化炭化水素またはハロゲン化シラン
が約0.01〜0.1Torrの割合で用いられる。ハロゲン化炭
化水素またはハロゲン化シランの割合が少なすぎると、
プラズマ重合膜中のハロゲン含有量が減少して感湿特性
が悪くなり、一方この割合が多すぎると、相対的にプラ
ズマ重合膜中の窒素含有量が少なくなりまた重合膜も硬
化するため、やはり感湿特性が低下する。
って放電出力が20Wの場合、有機アミンが約0.04〜0.2To
rrに対してハロゲン化炭化水素またはハロゲン化シラン
が約0.01〜0.1Torrの割合で用いられる。ハロゲン化炭
化水素またはハロゲン化シランの割合が少なすぎると、
プラズマ重合膜中のハロゲン含有量が減少して感湿特性
が悪くなり、一方この割合が多すぎると、相対的にプラ
ズマ重合膜中の窒素含有量が少なくなりまた重合膜も硬
化するため、やはり感湿特性が低下する。
本発明においては、この感湿性プラズマ重合膜を更に
メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロ
パノール、ｎ−ブタノールなどの低級アルコールのプラ
ズマ重合膜で被覆する。これらのモノマーを用いてのプ
ラズマ重合は、上記と同様のプラズマ重合条件下で行わ
れ、一般に厚さ約2000〜10000Åの重合膜を形成させ
る。
メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロ
パノール、ｎ−ブタノールなどの低級アルコールのプラ
ズマ重合膜で被覆する。これらのモノマーを用いてのプ
ラズマ重合は、上記と同様のプラズマ重合条件下で行わ
れ、一般に厚さ約2000〜10000Åの重合膜を形成させ
る。
感湿素子は、その後いずれのプラズマ重合膜によって
も覆われていない取出電極部分に半田付けあるいは銀ペ
ーストなどによりリード線を取り付けて作製される。
も覆われていない取出電極部分に半田付けあるいは銀ペ
ーストなどによりリード線を取り付けて作製される。
湿度センサとしてのプラズマ重合膜を、更に低級アル
コールのプラズマ重合膜で被覆すると、後者のプラズマ
重合膜は高度に架橋していて耐溶剤性にすぐれているた
め、感湿性プラズマ重合膜への直接の水分の接触が見ら
れず、感湿素子の応答性に殆んど影響を与えることな
く、耐水性を大幅に改善させる。
コールのプラズマ重合膜で被覆すると、後者のプラズマ
重合膜は高度に架橋していて耐溶剤性にすぐれているた
め、感湿性プラズマ重合膜への直接の水分の接触が見ら
れず、感湿素子の応答性に殆んど影響を与えることな
く、耐水性を大幅に改善させる。
この結果、感湿素子の適用範囲が大幅に拡げられ、結
露状態での長時間使用あるいは水中、溶液中などでの使
用が可能となる。
露状態での長時間使用あるいは水中、溶液中などでの使
用が可能となる。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例１ 絶縁性基板としてガラスプレートを用い、その面上に
金電極のパターニング法として一般に行われているリフ
トオフ法によって電極幅100μｍ、電極間隔50μｍのく
し形電極を形成させた。
金電極のパターニング法として一般に行われているリフ
トオフ法によって電極幅100μｍ、電極間隔50μｍのく
し形電極を形成させた。
このリフトオフ法では、上記ガラスプレート面上にス
ピンコーターを用いてポジ形レジストを塗布し、80℃で
30分間のプレベークを行なった後、マスクを用いて紫外
線による密着露出を行ない、次いで現像してくし形電極
の反転パターンを形成させ、更にそこにいずれも厚さ10
00Åのクロムおよび金を順次蒸着させ、最後にアセトン
浸漬をして残りのレジストを剥離させることにより、く
し形電極の形成が行われた。
ピンコーターを用いてポジ形レジストを塗布し、80℃で
30分間のプレベークを行なった後、マスクを用いて紫外
線による密着露出を行ない、次いで現像してくし形電極
の反転パターンを形成させ、更にそこにいずれも厚さ10
00Åのクロムおよび金を順次蒸着させ、最後にアセトン
浸漬をして残りのレジストを剥離させることにより、く
し形電極の形成が行われた。
このようにして形成されたガラスプレート面上のくし
形電極の表面を、N,N,N′,N′−テトラメチルエチレジ
アミンおよび臭化メチレンのプラズマ重合膜で覆った。
プラズマ重合は、0.07TorrのN,N,N′,N′−テトラメチ
ルエチレンジアミンと0.01Torrの臭化メチレンとの混合
ガスを用い、出力60W、時間10分間の放電条件下で行わ
れた。
形電極の表面を、N,N,N′,N′−テトラメチルエチレジ
アミンおよび臭化メチレンのプラズマ重合膜で覆った。
プラズマ重合は、0.07TorrのN,N,N′,N′−テトラメチ
ルエチレンジアミンと0.01Torrの臭化メチレンとの混合
ガスを用い、出力60W、時間10分間の放電条件下で行わ
れた。
このようにして感湿性プラズマ重合膜（膜厚7000Å）
を形成させた感湿素子をプラズマ反応装置に入れたま
ま、反応装置内を10-4Torr迄減圧とし、そこにイソプロ
パノールを0.06Torrの圧力で導入し、放電電力60Wで15
分間のプラズマ重合を行ない、プラズマ重合保護膜（膜
厚4500Å）を形成させた。
を形成させた感湿素子をプラズマ反応装置に入れたま
ま、反応装置内を10-4Torr迄減圧とし、そこにイソプロ
パノールを0.06Torrの圧力で導入し、放電電力60Wで15
分間のプラズマ重合を行ない、プラズマ重合保護膜（膜
厚4500Å）を形成させた。
この保護膜形成感湿素子に銀ペースト付けによりリー
ド線を接続させた後、湿度発生器（神栄製）内に設置
し、周波数1KHz、電圧1V、温度30℃の条件下で、LCRメ
ーター（YHP製）を用いて感湿特性の評価を行なったと
ころ、第１図のグラフに示される如く、相対湿度40〜95
％の範囲で約２桁以上の抵抗変化を示した。
ド線を接続させた後、湿度発生器（神栄製）内に設置
し、周波数1KHz、電圧1V、温度30℃の条件下で、LCRメ
ーター（YHP製）を用いて感湿特性の評価を行なったと
ころ、第１図のグラフに示される如く、相対湿度40〜95
％の範囲で約２桁以上の抵抗変化を示した。
また、この保護膜形成感湿素子の耐水性を、結露サイ
クル試験によって評価した。試験は、加湿器（日立製作
所製）による１分間の加湿と温湿度試験器（30度、10％
RH）による10分間の乾燥を１サイクルとし、20サイクル
迄の抵抗率の変化を30℃、60％RHの条件下で測定した。
得られた結果は第２図のグラフに示されており、この結
果から保護膜を設けないもの（比較例）と比較して、本
発明に係る感湿素子の耐水性の良好なことが分る。
クル試験によって評価した。試験は、加湿器（日立製作
所製）による１分間の加湿と温湿度試験器（30度、10％
RH）による10分間の乾燥を１サイクルとし、20サイクル
迄の抵抗率の変化を30℃、60％RHの条件下で測定した。
得られた結果は第２図のグラフに示されており、この結
果から保護膜を設けないもの（比較例）と比較して、本
発明に係る感湿素子の耐水性の良好なことが分る。
第１図は、実施例で得られた感湿素子の相対湿度と電気
抵抗との関係を示すグラフである。また、第２図は、そ
の感湿素子の耐水性データを示すグラフである。
抵抗との関係を示すグラフである。また、第２図は、そ
の感湿素子の耐水性データを示すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】絶縁性基板上に形成させた導電性くし形電
極の表面を直接覆った感湿性プラズマ重合膜を、低級ア
ルコールのプラズマ重合膜で被覆してなる感湿素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11692388A JP2508184B2 (ja) | 1988-05-16 | 1988-05-16 | 感湿素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11692388A JP2508184B2 (ja) | 1988-05-16 | 1988-05-16 | 感湿素子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01287453A JPH01287453A (ja) | 1989-11-20 |
| JP2508184B2 true JP2508184B2 (ja) | 1996-06-19 |
Family
ID=14699022
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11692388A Expired - Lifetime JP2508184B2 (ja) | 1988-05-16 | 1988-05-16 | 感湿素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2508184B2 (ja) |
-
1988
- 1988-05-16 JP JP11692388A patent/JP2508184B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01287453A (ja) | 1989-11-20 |
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