JP2024512031A - 混合プラスチックポリプロピレンブレンド - Google Patents

Abstract

主にポリプロピレンを含み、ベンゼンを含まず、明確なＣＩＥＬＡＢ色を有する混合プラスチックポリプロピレンブレンド。【選択図】図１

Description

本発明は、典型的にはリサイクル物に由来する混合プラスチックポリプロピレンブレンドに関する。

使用済みごみに由来するリサイクル流を精製するための多くの試みがなされてきた。それらの手段の中でも、洗浄、スクリーニング（ふるい分け）、通気、蒸留等が挙げられてもよい。例えば、国際公開第２０１８０４６５７８号パンフレットは、包装廃棄物を含む混合着色ポリオレフィン廃棄物からポリオレフィンリサイクル物を製造するプロセスであって、廃棄物を水で冷間洗浄し、続いて６０℃でアルカリ媒体で洗浄し、続いてフレーク色選別を行い、色選別された（白色、透明、他の色）モノポリオレフィンに富む画分を受け取ることを含むプロセスを開示する。次いで、これらの画分は５０～１５５℃で処理される。米国特許第５７６７２３０Ａ号明細書は、揮発性不純物を含有するＰＣＲポリオレフィンチップを、臭気活性物質等の揮発性不純物を実質的に低減するのに充分な空塔速度（表面速度）で加熱ガスと接触させることを含むプロセスを記載する。しかしながら、これまでは残留量のベンゼンによる汚染が問題となっていた。使用済みリサイクル物における残留量のベンゼンの起源は、依然として曖昧であるが、医療用包装、食品包装等の分野における最終用途の障害となる。残留量、すなわち微量のベンゼンは、嗅ぎ実験による臭気試験が不可能になるので、特に問題となる。従って、臭気に関してある程度の要求を有する最終使用が阻止される。色は依然として、完全には対処されていない問題として残っている。多くの再使用用途は、通常白色と表されるものに近い材料を必要とする。さらなる問題として、公知のリサイクル物は、射出成形製品に生じる表面汚染によって反映されるように、高くない均質性に悩まされる。投与キャップ、化粧品類（トイレタリー）、スクリューキャップ、キャップ及びクロージャのための射出成形に適したリサイクル物に対する特定の需要が存在する。

国際公開第２０１８０４６５７８号パンフレット 米国特許第５７６７２３０Ａ号明細書

従って、より価値のあるポリプロピレンブレンドを提供するという課題が残っている。

本発明は、混合プラスチックポリプロピレンブレンドであって、
（ｉ）８６．０～９４．０重量％の範囲のＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された結晶部（結晶性画分）（ＣＦ）含有量と、
（ｉｉ）６．０～１４．０重量％の範囲のＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（可溶性画分）（ＳＦ）含有量と
を有し、
（ｉｉｉ）上記結晶部（ＣＦ）は、９５．０～９９．０重量％、好ましくは９６．０～９８．０重量％の範囲の定量的^１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたプロピレン含有量（Ｃ３（ＣＦ））を有し、
（ｉｖ）上記結晶部（ＣＦ）は、１．０～５．０重量％、好ましくは２．０～４．０重量％、より好ましくは２．５～３．５重量％の範囲の定量的^１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））を有し、
（ｖ）上記可溶部（ＳＦ）は、１．１０～１．５０未満ｄｌ／ｇ、好ましくは１．２５～１．４５ｄｌ／ｇの範囲の固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））を有し、
（ｖｉ）当該混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、この混合プラスチックポリプロピレンブレンドに対して０．０５～３．０重量％、好ましくは０．０５～２．５重量％、任意選択で１．０～２．５重量％のＤＩＮ ＩＳＯ１１７２：１９９６に従って焼成分析（ＴＧＡ）によって測定された無機残渣を有し、
（ｖｉｉ）当該混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、ＨＳ ＧＣ－ＭＳ ８０℃／２ｈの検出限界を超えてベンゼンを含有せず、
（ｖｉｉｉ）当該混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、
・７２．０～９７．０、好ましくは８０．０～９７．０のＬ^＊、
・－５．０～０．０のａ^＊、
・０．０～２２．０未満のｂ^＊
のＣＩＥＬＡＢ色空間（Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊）を有する
混合プラスチックポリプロピレンブレンドを提供する。

本発明は、ペレット形態の混合プラスチックポリプロピレンブレンド及び過酸化物によってビスブレーキングされた（粘性破壊された、ｖｉｓｂｒｏｋｅｎ）混合プラスチックポリプロピレンブレンドにも関する。本発明はさらに、当該混合プラスチックポリプロピレンブレンドから作製された物品、並びに包装用及び／又は医療分野における使用を提供する。なおさらなる態様において、本発明は、当該混合プラスチックポリプロピレンブレンドと少なくとも１種のバージン（未使用の、ｖｉｒｇｉｎ）ポリオレフィンとのブレンドに関する。

混合プラスチックは、ポリスチレン、ポリアミド、ポリエステル、木材、紙、リモネン、アルデヒド、ケトン、脂肪酸、金属、及び／又は安定剤の長期分解生成物等の、バージンのポリプロピレンブレンドには通常見出されない少量の化合物の存在として定義される。バージンのポリプロピレンブレンドは、中間使用なしで製造プロセスに直接由来するブレンドを表す。
定義の問題として、「混合プラスチック」は、検出可能な量のポリスチレン及び／又はポリアミド－６及び／又はリモネン及び／又は脂肪酸と同等と考えることができる。

当業者であれば、１．１０～１．５０未満ｄｌ／ｇの範囲の固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））を有する、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析によって得られる可溶部（ＳＦ）が、典型的には、リサイクル流からの材料中に見出されることを理解するであろう。本発明の好ましい態様では、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析によって得られる可溶部（ＳＦ）は、１．２５～１．４５未満ｄｌ／ｇの範囲の固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））を有する。

驚くべきことに、本発明に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、多くの要求の厳しい最終用途を可能にするより良好な表面特性を提供することが見出された。

第１の実施形態において、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析における結晶部（ＣＦ）及び可溶部（ＳＦ）の量は、
８７．０～９０．０重量％の結晶部（ＣＦ）含有量、及び
１０．０～１３．０重量％の可溶部（ＳＦ）含有量
であることが好ましい。
第２の実施形態では、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析における結晶部（ＣＦ）及び可溶部（ＳＦ）の量は、
９１．０～９４．０重量％の結晶部（ＣＦ）含有量、及び
６．０～９．０重量％の可溶部（ＳＦ）含有量
である。

第１の実施形態では、当該混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、
・８５．０～９７．０のＬ^＊、
・－５．０～０．０のａ^＊、
・０．０から８．０未満のｂ^＊
のＣＩＥＬＡＢ色空間（Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊）を有する。

第２の実施形態では、当該混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、
・７２．０～９７．０、好ましくは８０．０～９７．０のＬ^＊、
・－５．０～０．０のａ^＊、
・０．０～２２．０未満、通常、８．０超～２２．０未満のｂ^＊
のＣＩＥＬＡＢ色空間（Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊）を有する。
ＣＩＥＬＡＢ色は、選別プロセスによって影響される可能性がある。より黄色がかった材料が許容できるほど、ｂ^＊はより高い。

本発明に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、典型的には、２．０～１００ｇ／１０分のメルトフローレート（ＩＳＯ１１３３、２．１６ｋｇ；２３０℃）を有する。メルトフローレートは、例えば、限定されないが、拡大生産者責任スキームに、例えばドイツのＤＳＤに由来するか、又は都市固形廃棄物から多数の事前選別画分に選別され、適切な方法でそれらから再び組み合わされた、使用済みプラスチック廃棄物流を分割することによって影響される可能性がある。最終混合プラスチックポリプロピレンブレンドのメルトフローレートを改変するさらなる方法として、過酸化物を最終ペレット化工程において導入することができる。通常、ＭＦＲは２．０～１００ｇ／１０分、好ましくは５．０～８０ｇ／１０分、より好ましくは１０～６０ｇ／１０分、最も好ましくは１２～５５ｇ／１０分の範囲にある。

第２の実施形態のＭＦＲは、好ましくは２．０～１２ｇ／１０分（ＩＳＯ１１３３、２．１６ｋｇ；２３０℃）の範囲にある。このＭＦＲ範囲は、特に非ビスブレーキング混合プラスチックポリプロピレンブレンドに当てはまる。ビスブレーキングは、第２の実施形態についても３０ｇ／１０分までのＭＦＲの増加を可能にする。

通常、本発明に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、リサイクル材料ということになる。

典型的には、リサイクルの性質は、以下の物質の１種以上の存在によって評価することができる。
ａ）ポリスチレン、
ｂ）ポリアミド－６、
ｃ）固相マイクロ抽出（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ）を使用することによって決定されたリモネン、
ｄ）固相マイクロ抽出（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ）を使用することによって決定された脂肪酸。

存在は、検出可能な限界を意味する。固相マイクロ抽出（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ）におけるリモネン及び脂肪酸の検出限界は０．１ｐｐｍ未満であり、すなわち、微量のこれらの物質は、リサイクルの性質を確認することを容易に可能にする。

以下の量が好ましい。
ａ）ポリスチレン：０～２．０重量％、より好ましくは０～０．５重量％
ｂ）ポリアミド－６：０～１．５重量％、より好ましくは０～０．５重量％
ｃ）固相マイクロ抽出（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ）を使用することによって決定されたリモネン：０．１ｐｐｍ～５０ｐｐｍ
ｄ）固相マイクロ抽出（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ）を使用することによって決定された脂肪酸：０．１ｐｐｍ～２００ｐｐｍ、より好ましくは５０ｐｐｍ。

言うまでもなく、ａ）、ｂ）、ｃ）及びｄ）の量はできるだけ少なくすべきである。特に好ましい実施形態では、混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、ポリスチレンを含まず、ポリアミドを含まず、これは、両方のポリマーが検出限界未満であることを意味する。

本発明に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、好ましくは、１２．０～３２．０重量％の範囲の定量的^１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレンの含有量（Ｃ２（ＳＦ））を有する、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析によって得られる可溶部（ＳＦ）を有する。

第１の実施形態では、本発明に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、好ましくは、２５．０～３２．０重量％の範囲の定量的^１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレンの含有量（Ｃ２（ＳＦ））を有する、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析によって得られる可溶部（ＳＦ）を有する。

第２の実施形態では、本発明に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、好ましくは、１０．０～２５．０重量％、より好ましくは１２．０～２５．０重量％、さらにより好ましくは１２．０～２０．０重量％、最も好ましくは１４．０～１９．０重量％の範囲の、定量的^１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレンの含有量（Ｃ２（ＳＦ））を有する、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析によって得られる可溶部（ＳＦ）を有する。

本発明に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、好ましくは、臭気（ＶＤＡ２７０－Ｂ３）が４．０以下、好ましくは３．０以下であることを特徴とする。臭気を報告しない多くの商業的リサイクルグレードは、問題のある物質の存在に起因してＶＤＡ２７０下での臭気試験が禁じられているので、実際にはさらに悪いということを理解されたい。

さらなる態様では、本発明に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンド、特に第１の実施形態の混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、２．７超、好ましくは３．３超の大振幅振動剪断－非線形ファクタ（Ｌａｒｇｅ Ａｍｐｌｉｔｕｄｅ Ｏｓｃｉｌｌａｔｏｒｙ Ｓｈｅａｒ － Ｎｏｎ－Ｌｉｎｅａｒ Ｆａｃｔｏｒ、ＬＡＯＳ－ＮＬＦ）（１９０℃；１０００％）を有し、

式中、
Ｇ_１’は１次フーリエ係数であり、
Ｇ_３’は３次フーリエ係数である。

第２の実施形態では、大振幅振動剪断－非線形ファクタ（ＬＡＯＳ－ＮＬＦ）（１９０℃；１０００％）は、２．３より単に高い。

理論に束縛されることを望むものではないが、ポリマーの処理は、封入された汚染物質（混入物質）によって誘発される分岐に寄与すると考えられる。ＬＡＯＳ－ＮＬＦは、材料の約１０重量％が軟質ポリプロピレンであるように供給原料を選択することによって影響されてもよい。いくつかの地域は、高度消費者事前選別プラスチックを収集する収集ステーションを運転することを理解されたい。このような非常に価値のあるプラスチック流は市販されており、他の廃棄物処理資源からの他の低品質流（例えば、より軟質のポリプロピレン混合物による）の品質向上を可能にする。より高い量の結晶部（ＣＦ）、すなわち、９１．０～９４．０重量％の結晶部（ＣＦ）含有量及び６．０～９．０重量％の可溶部（ＳＦ）含有量を有する第２の実施形態は、より限定的であり、これにより、大振幅振動剪断－非線形ファクタ（ＬＡＯＳ－ＮＬＦ）（１９０℃；１０００％）は、いくらか低い。
なおさらなる態様では、本発明の第１の実施形態に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、少なくとも１３００ＭＰａ、好ましくは少なくとも１３５０ＭＰａ、最も好ましくは少なくとも１３９０ＭＰａの、ＥＮ ＩＳＯ１８７３－２に記載される射出成形試験片（ドッグボーン形状、４ｍｍの厚さ）を使用する引張弾性率（１ｍｍ／分のクロスヘッド速度でのＩＳＯ５２７－２；２３℃）を有する。このような比較的高い曲げ弾性率は、比較的少量のゴム状材料及びプラストマー状材料に起因する。通常、第１の実施形態の引張弾性率（１ｍｍ／分のクロスヘッド速度でのＩＳＯ５２７－２；２３℃）は、１５００ＭＰａを超えない。

本発明の第２の実施形態に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、少なくとも１２００ＭＰａ、好ましくは少なくとも１２５０ＭＰａの、ＥＮ ＩＳＯ１８７３－２（ドッグボーン形状、４ｍｍの厚さ）に記載される射出成形試験片を使用する引張弾性率（１ｍｍ／分のクロスヘッド速度でのＩＳＯ５２７－２；２３℃）を有する。通常、第２の実施形態の引張弾性率（１ｍｍ／分のクロスヘッド速度でのＩＳＯ５２７－２；２３℃）は、１４００ＭＰａを超えない。

驚くべきことに、本発明の第１の実施形態に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、メルトフローレート、η（ｅｔａ）（２．７ｋＰａ）及びη（３００ｒａｄ／ｓ）に関して、例外的な時間安定性をもたらす。なおさらなる驚くべき利点として、非常に高い溶融強度が観察された。さらに驚くべきことに、本発明に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドの非常に良好な均質性があることが判明した。例えば、１つのバッチの異なる（選択された）ペレットは、別々に分析した場合、本質的に同じメルトフローレート、η（２．７ｋＰａ）及びη（３００ｒａｄ／ｓ）の値を示した。リサイクルされた材料では実質的な変動が予想されるので、これは例外的な知見である。

第２の実施形態に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、１３．０超のη０．０５とη３００との比であるずり流動化係数（ｓｈｅａｒ ｔｈｉｎｎｉｎｇ ｆａｃｔｏｒ、ＳＴＦ）によって反映される、優れた加工性を有することが判明した。

本発明に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドのノッチ付きシャルピー衝撃強さ（非計装化、＋２３℃でＩＳＯ１７９－１）は、好ましくは４．０ｋＪ／ｍ^２より高く、より好ましくは４．５ｋＪ／ｍ^２よりも高い。第２の実施形態に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドのノッチ付きシャルピー衝撃強さ（非計装化、＋２３℃でのＩＳＯ１７９－１）は、好ましくは６．０ｋＪ／ｍ^２より高く、より好ましくは８．０ｋＪ／ｍ^２より高く、最も好ましくは８．３ｋＪ／ｍ^２より高い。

特に好ましい実施形態では、本発明に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、少なくとも８．０ｋＪ／ｍ^２、好ましくは８．３ｋＪ／ｍ^２の、ＥＮ ＩＳＯ１８７３－２に従って調製された８０×１０×４ｍｍの射出成形試験片に対する＋２３℃でのＩＳＯ１７９－１ｅＡに従うノッチ付きシャルピー衝撃強さ（ＮＩＳ）（１ｅＡ）（非計装化、＋２３℃でＩＳＯ１７９－１）を有し、これに関してさらに、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析によって得られる上記可溶部（ＳＦ）は、１２．０～２０．０重量％の範囲の、定量的^１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＳＦ））を有し、さらにより好ましくは、当該混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、
・７２．０～９７．０、好ましくは８０．０～９７．０のＬ^＊、
・－５．０～０．０のａ^＊、
・０．０～２２．０未満のｂ^＊
のＣＩＥＬＡＢ色空間（Ｌ^＊ａ^＊ｂ）を有する。

第２の実施形態のこの特に好ましい態様では、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された結晶部（ＣＦ）含有量は、好ましくは９１．０～９４．０重量％の範囲にあり、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量は、好ましくは６．０～９．０重量％の範囲にある。

本発明、すなわち第１及び第２の実施形態に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、好ましくはペレットの形態で存在する。ペレット化は、少量の揮発性物質に寄与する。

一実施形態では、本発明に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、１種以上の過酸化物によってビスブレーキングされる。当該混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、任意の他のバージンポリプロピレンブレンドのようにビスブレーキング（ｖｉｓｂｒｅａｋｉｎｇ）に供することができる。本発明に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドがビスブレーキングに供された場合、ビスブレーキングプロセスの分解生成物が、得られたブレンド中に見出される可能性がある。（バージン材料に関して当該技術分野で通常使用されるような）ビスブレーキングプロセスの分解生成物は、不純物とはみなされないことを理解されたい。ビスブレーキングは、第１及び第２の実施形態で行うことができる。

さらなる態様では、本発明は、本明細書に記載される混合プラスチックポリプロピレンブレンドから作製された成形品に関する。これは、第１及び第２の実施形態について当てはまる。

なおさらなる態様では、本発明は、本明細書に記載される混合プラスチックポリプロピレンブレンドと少なくとも１種のバージンポリオレフィンとを含有するブレンドに関する。再度、これは、第１及び第２の実施形態に当てはまる。例えば、異相ポリプロピレンに含有されるバージンのポリプロピレンホモポリマーは、本明細書に記載される混合プラスチックポリプロピレンブレンドによって置換することができる。

本発明は、包装用の及び／又は医療分野における、本発明、すなわち第１及び第２の実施形態に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドの使用にも関する。

欠陥評価の結果を示す。

本発明に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドを提供するためのプロセスは、非常に厳しい。このプロセスは、以下の
ａ）使用済みプラスチックゴミを提供する工程と、
ｂ）ポリスチレン、ポリアミド、ポリエチレン、金属、紙及び木材から作られた物品を選別し、これにより、使用済みプラスチック材料を提供する工程と、
ｃ）着色した物品を選別し、これにより、主に白色のボトル、主に白色のヨーグルトカップ、主に白色の缶、主に無色のパネル、主に無色の部品等を含む使用済みプラスチック材料を提供する工程と、
ｄ）主に白色を有するか又は無色である選択された使用済みプラスチック材料を粉砕し、様々な洗剤を含む水溶液中で洗浄し、続いて乾燥させ、風力選別（ウィンドシフティング、ｗｉｎｄｓｉｆｔｉｎｇ）し、スクリーニング（ふるい分け）する工程と、
ｅ）前処理された使用済みプラスチック材料を、非ポリオレフィン及び着色部分を除去するためのさらなる選別に供する工程と、
ｆ）上記材料を押し出し、本発明に係るポリプロピレンブレンドをペレットの形態で得る工程と、
ｇ）任意選択で、通気する工程であって、この通気は、好ましくは、少なくとも１００℃の温度を有する空気流を使用して、使用済みプラスチック材料を１００～１３０℃の範囲の温度に予熱することによって、そのような温度で実施される、工程と
を含む。

都市ごみ収集システムからのいくつかの可能な供給原料が市販されており、使用済みプラスチックごみの提供を可能にしている。消費者の参加に応じて、これらの供給原料の純度は異なり、これは通常、収集システムによって示される。明らかに非常に古い（「古びた（ａｎｃｉｅｎｔ）」）主に無色／本来の（色の）プラスチック物品の存在について、工程ｂ）後に中間体をスクリーニングすることがさらに可能である。主に無色／本来のプラスチック物品の変色（例えば、顕著な黄変）及び／又は顕著な引っ掻き傷は、選別（仕分け）を可能にする。このような工程により、いわゆる高懸念物質を取り除くことができる。Ｐｂ、Ｈｇ、ポリ臭素化ジフェニルエーテル等のこれらの物質は、かなりしばらくの間禁止されているが、依然として現実世界に存在している。というのは、消費者は、例えばプラスチック玩具の形態のプラスチック物品を長年保管し、最終的にそれらを収集システムに廃棄する傾向があるためである。追加のスクリーニング工程は、上記高懸念物質の分析対照によって支援することができる。

臭気制御及び評価は、いくつかの方法によって可能である。概要は、とりわけ、Ｄｅｍｅｔｓ，Ｒｕｂｅｎら、「Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｑｕａｎｔｉｆｙ ｏｄｏｕｒ ｒｅｍｏｖａｌ ｉｎ ｐｌａｓｔｉｃ ｗａｓｔｅ ｒｅｃｙｃｌｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ」、Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｃｏｎｓｅｒｖａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｒｅｃｙｃｌｉｎｇ １６１（２０２０）：１０４９０７によって提供される。この文献は、参照により本明細書に組み込まれる。

実験
以下の実施例は、特許請求の範囲に記載される本発明の特定の態様及び実施形態を実証するために含まれる。しかしながら、以下の説明は例示に過ぎず、決して本発明を限定するものとして解釈されるべきではないということは、当業者には理解されるはずである。

試験方法
ａ）ＣＲＹＳＴＥＸ
結晶部及び可溶部並びにそれらのそれぞれの特性（ＩＶ及びエチレン含有量）の決定
ポリプロピレン（ＰＰ）組成物の結晶部（ＣＦ）及び可溶部（ＳＦ）、並びにそれぞれの画分のコモノマー含量及び固有粘度を、ＣＲＹＳＴＥＸ装置、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｃｈａｒ（ポリマー・チャー）（バレンシア（Ｖａｌｅｎｃｉａ）、スペイン）の使用によって分析した。技術及び方法の詳細は、文献（Ｌｊｉｌｊａｎａ Ｊｅｒｅｍｉｃ、Ａｎｄｒｅａｓ Ａｌｂｒｅｃｈｔ、Ｍａｒｔｉｎａ Ｓａｎｄｈｏｌｚｅｒ、及びＭａｒｋｕｓ Ｇａｈｌｅｉｔｎｅｒ （２０２０） Ｒａｐｉｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｈ－ｉｍｐａｃｔ ｅｔｈｙｌｅｎｅ－ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｂｙ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ：ｃｏｍｐａｒａｂｉｌｉｔｙ ｔｏ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ、２５：８、５８１－５９６）に見出すことができる。
結晶部及び非晶質部を、１６０℃での溶解、４０℃での結晶化及び１６０℃での１，２，４－トリクロロベンゼン中での再溶解の温度サイクルによって分離する。ＳＦ及びＣＦの定量化及びエチレン含有量（Ｃ２）の決定は、統合赤外線検出器（ＩＲ４）によって達成され、固有粘度（ＩＶ）の決定のために、オンライン２毛細管粘度計が使用される。

ＩＲ４検出器は、２つの異なる帯域（エチレン－プロピレンコポリマー中の濃度及びエチレン含有量の決定に役立つＣＨ３伸張振動（約２９６０ｃｍ^－１を中心とする）及びＣＨ伸張振動（２７００～３０００ｃｍ^－１））でＩＲ吸光度を測定する多波長検出器である。ＩＲ４検出器は、２重量％～６９重量％の範囲の既知のエチレン含量（^１３Ｃ－ＮＭＲにより測定）を有する一連の８種のＥＰコポリマーを用い、それぞれ２～１３ｍｇ／ｍｌの範囲の様々な濃度で較正される。Ｃｒｙｓｔｅｘ分析中に予想される様々なポリマー濃度について、両方の特徴、濃度及びエチレン含有量に同時に遭遇するために、以下の較正方程式を適用した。

Ｃｏｎｃ＝ａ＋ｂ×Ａｂｓ（ＣＨ）＋ｃ×（Ａｂｓ（ＣＨ））^２＋ｄ×Ａｂｓ（ＣＨ_３）＋ｅ×（Ａｂｓ（ＣＨ_３）^２＋ｆ×Ａｂｓ（ＣＨ）×Ａｂｓ（ＣＨ_３） （式１）
ＣＨ_３／１０００Ｃ＝ａ＋ｂ×Ａｂｓ（ＣＨ）＋ｃ×Ａｂｓ（ＣＨ_３）＋ｄ×（Ａｂｓ（ＣＨ_３）／Ａｂｓ（ＣＨ））＋ｅ×（Ａｂｓ（ＣＨ_３）／Ａｂｓ（ＣＨ））^２ （式２）

式１の定数ａ～ｅ及び式２の定数ａ～ｆは、最小二乗回帰分析を用いて決定した。
ＣＨ_３／１０００Ｃは、以下の関係を使用してエチレン含有量（重量％）に変換される。
重量％（ＥＰコポリマー中のエチレン）＝１００－ＣＨ_３／１０００ＴＣ×０．３ （式３）
可溶部（ＳＦ）及び結晶部（ＣＦ）の量を、ＸＳ較正によって、それぞれ「冷キシレン可溶部」（ＸＣＳ）量及び冷キシレン不溶部（ＸＣＩ）画分と相関させ、ＩＳＯ１６１５２による標準的な重量測定法に従って決定する。ＸＳ較正は、２～３１重量％の範囲のＸＳ含有量を有する様々なＥＰコポリマーを試験することによって達成される。決定されたＸＳ較正は線形である。
重量％ＸＳ＝１．０１×重量％ＳＦ （式４）

親ＥＰコポリマー並びにその可溶部及び結晶部の固有粘度（ＩＶ）は、オンライン２毛細管粘度計を用いて決定し、ＩＳＯ１６２８－３に従ってデカリン中で標準的な方法によって決定された対応するＩＶと相関する。較正は、ＩＶ＝２～４ｄＬ／ｇの様々なＥＰＰＰコポリマーを用いて達成される。決定された較正曲線は線形である。
ＩＶ（ｄＬ／ｇ）＝ａ×Ｖｓｐ／ｃ （式５）

分析する試料を１０ｍｇ／ｍｌ～２０ｍｇ／ｍｌの濃度で秤量する。ＰＥＴ及びＰＡのように１６０℃でＴＣＢに溶解しない存在しうるゲル及び／又はポリマーの注入を回避するために、秤量した試料をステンレス鋼メッシュＭＷ０．０７７／Ｄ０．０５ｍｍに充填した。
酸化防止剤として２５０ｍｇ／ｌ ２，６－ｔｅｒｔ－ブチル－４－メチルフェノール（ＢＨＴ）を含有する１，２，４－ＴＣＢをバイアルに自動充填した後、試料を、４００ｒｐｍで絶えず撹拌しながら、完全な溶解が達成されるまで、通常６０分間、１６０℃で溶解する。試料の劣化を回避するために、溶解中は、ポリマー溶液をＮ２雰囲気で覆う。
規定体積の試料溶液を、試料の結晶化及び結晶部分からの可溶部の分離が行われる不活性担体を充填したカラムに注入する。このプロセスを２回繰り返す。第１の注入中、試料全体を高温で測定し、ＰＰ組成物のＩＶ［ｄｌ／ｇ］及びＣ２［重量％］を決定する。第２の注入中に、結晶化サイクルで可溶部（低温で）及び結晶部（高温で）を測定する（重量％ＳＦ、重量％Ｃ２、ＩＶ）。

ｂ）ＮＭＲ分光法による微細構造の定量化（較正のみ）
定量的核磁気共鳴（ＮＭＲ）分光法を較正に使用した。

定量的１３Ｃ｛１Ｈ｝ＮＭＲスペクトルは、１Ｈ及び１３Ｃについてそれぞれ４００．１５及び１００．６２ＭＨｚで動作するＢｒｕｋｅｒ Ａｖａｎｃｅ Ｎｅｏ ４００ ＮＭＲ分光計を用いて、溶液状態で記録した。すべてのスペクトルを、１２５℃の１３Ｃに最適化した１０ｍｍ拡張温度プローブヘッドを使用し、すべての空気圧について窒素ガスを用いて記録した。およそ２００ｍｇの材料を、およそ３ｍｇのＢＨＴ（２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－メチルフェノール、ＣＡＳ１２８－３７－０）及び、Ｇ．Ｓｉｎｇｈ、Ａ．Ｋｏｔｈａｒｉ、Ｖ．Ｇｕｐｔａ、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｔｅｓｔｉｎｇ ２００９、２８（５）、４７５に記載されているように、溶媒中の緩和剤の６０ｍＭ溶液を与えるクロム（ＩＩＩ）アセチルアセトネート（Ｃｒ（ａｃａｃ）３）と共に約３ｍｌの１，２－テトラクロロエタン－ｄ２（ＴＣＥ－ｄ２）に溶解した。

均一溶液を確保するために、ヒートブロック中での最初の試料調製のあと、そのＮＭＲチューブを回転式オーブンの中で少なくとも１時間さらに加熱した。磁石の中へ挿入したあと、チューブを１０Ｈｚで回転させた。正確なエチレン含有量の定量のために必要である高分解能及び定量性を主な理由としてこの設定を選んだ。最適化した先端角（ｔｉｐ ａｎｇｌｅ）、１ｓの繰り返し時間（ｒｅｃｙｃｌｅ ｄｅｌａｙ）、及びバイレベルＷＡＬＴＺ１６デカップリングスキーム（Ｚ．Ｚｈｏｕ、Ｒ．Ｋｕｅｍｍｅｒｌｅ、Ｘ．Ｑｉｕ、Ｄ．Ｒｅｄｗｉｎｅ、Ｒ．Ｃｏｎｇ、Ａ．Ｔａｈａ、Ｄ．Ｂａｕｇｈ、Ｂ．Ｗｉｎｎｉｆｏｒｄ、Ｊ．Ｍａｇ．Ｒｅｓｏｎ． １８７（２００７）２２５及びＶ．Ｂｕｓｉｃｏ、Ｐ．Ｃａｒｂｏｎｎｉｅｒｅ、Ｒ．Ｃｉｐｕｌｌｏ、Ｃ．Ｐｅｌｌｅｃｃｈｉａ、Ｊ．Ｓｅｖｅｒｎ、Ｇ．Ｔａｌａｒｉｃｏ、Ｍａｃｒｏｍｏｌ．Ｒａｐｉｄ Ｃｏｍｍｕｎ． ２００７、２８、１１２８に記載されているとおり）を使用して、ＮＯＥを伴わない標準的なシングルパルス励起を採用した。１スペクトルあたり全部で６１４４（６ｋ）の過渡信号を取得した。

定量的１３Ｃ｛１Ｈ｝ＮＭＲスペクトルを処理し、積分し、関連の定量的特性を積分値から求めた。すべての化学シフトは、溶媒の化学シフトを使用して、３０．００ｐｐｍのエチレンブロック（ＥＥＥ）の中央のメチレン基を間接的に基準とした。このアプローチにより、この構造単位が存在しない場合でも比較可能な基準設定が可能になった。

エチレンの組み込みに対応する特徴的なシグナルを観察し（Ｃｈｅｎｇ，Ｈ．Ｎ．、Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ １９８４、１７、１９５０に記載されているとおり）、コモノマー分率を、ポリマー中のすべてのモノマーに対するポリマー中のエチレンの分率として算出した。
ｆＥ＝（Ｅ／（Ｐ＋Ｅ）

コモノマー分率は、Ｗ－Ｊ．Ｗａｎｇ及びＳ．Ｚｈｕ、Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ ２０００、３３ １１５７の方法を使用して、１３Ｃ｛１Ｈ｝スペクトルの全スペクトル領域にわたる複数のシグナルの積分を通して定量した。積分領域は、直面するコモノマー含有量の全範囲にわたる適用性を高めるためにわずかに調整した。

モルパーセントでのコモノマー組み込みはモル分率から計算した。
Ｅ［モル％］＝１００×ｆＥ
重量パーセントでのコモノマー組み込みはモル分率から計算した。
Ｅ［重量％］＝１００×（ｆＥ×２８．０６）／（（ｆＥ×２８．０６）＋（（１－ｆＥ）×４２．０８））

ｃ）引張弾性率及び引張破断ひずみは、ＥＮ ＩＳＯ１８７３－２に記載の射出成形試験片（ドッグボーン形状、厚さ４ｍｍ）を用いてＩＳＯ５２７－２（クロスヘッド速度＝１ｍｍ／分；試験速度５０ｍｍ／分、２３℃）に従って測定した。測定は、試験片の９６時間（ｈ）のコンディショニング時間後に行う。

ｄ）衝撃強さは、ＥＮ ＩＳＯ１８７３－２に従って調製した８０×１０×４ｍｍの射出成形試験片に対して＋２３℃でのＩＳＯ１７９－１ｅＡに準拠したノッチ付きシャルピー衝撃強さ（１ｅＡ）（非計装化、＋２３℃でのＩＳＯ１７９－１）として決定した。

ｅ）無機残渣：Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ（パーキンエルマー） ＴＧＡ８０００を使用するＤＩＮ ＩＳＯ１１７２：１９９６に準拠したＴＧＡ。約１０～２０ｍｇの材料を白金パンに入れた。温度を５０℃で１０分間平衡化し、その後、２０℃／分の加熱速度で、窒素下で９５０℃まで上昇させた。灰分は、８５０℃における重量％として評価した。

ｆ）ＭＦＲ：メルトフローレートは、２３０℃、２．１６ｋｇの荷重（ＭＦＲ_２）下で測定した。メルトフローレートは、ＩＳＯ１１３３に規格化された試験装置が２．１６ｋｇの荷重の下で２３０℃の温度で１０分以内に押し出す、グラム単位のポリマーの量である。

ｇ）金属の量
ｘ線蛍光（ＸＲＦ）によって決定した。

ｈ）紙、木材の量（対照目的のためのみ）
紙及び木材は、粉砕、浮選、顕微鏡観察及び熱重量分析（ＴＧＡ）を含む従来の実験室法によって決定することができる。

ｉ）ベンゼン含有量
以下に記載されるＨＳ ＧＣ－ＭＳ ８０℃／２ｈによる。
静的ヘッドスペース分析
適用した静的ヘッドスペース（スタティックヘッドスペース）ガスクロマトグラフィー質量分析（ＨＳ／ＧＣ／ＭＳ）法のパラメータをここに記載する。

４．０００±０．１００ｇの試料を２０ｍｌのＨＳバイアル中で秤量し、ＰＴＦＥキャップで密封した。

質量分析計をスキャンモードで操作し、全イオンクロマトグラム（ＴＩＣ）を各分析について記録した。適用可能な方法パラメータ及びデータ評価に関するより詳細な情報を以下に示す。

・ＨＳパラメータ（Ａｇｉｌｅｎｔ（アジレント） Ｇ１８８８ヘッドスペースサンプラー）
バイアル平衡化時間： １２０分
オーブン温度： ８０℃
ループ温度： ２０５℃
トランスファーライン温度：２１０℃
低振盪
・ＧＣパラメータ（Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ａ ＧＣシステム）
カラム： ＺＢ－ ＷＡＸ ７ＨＧ－Ｇ００７－２２（３０ｍ×２５０μｍ×１μｍ）
キャリアガス： ヘリウム ５．０
流量： ２ｍｌ／分
スプリット： ５：１
ＧＣオーブンプログラム：３５℃、０．１分
１０℃／分で２５０℃まで
２５０℃で１分
・ＭＳパラメータ（Ａｇｉｌｅｎｔ ５９７５Ｃ ｉｎｅｒｔ ＸＬ ＭＳＤ）
取得モード： スキャン
スキャンパラメータ：
Ｌｏｗ ｍａｓｓ（低質量）： ２０
Ｈｉｇｈ ｍａｓｓ（高質量）：２００
Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ（閾値）： １０
・ソフトウェア／データ評価
ＭＳＤ ＣｈｅｍＳｔａｔｉｏｎ Ｅ．０２．０２．１４３１
ＭａｓｓＨｕｎｔｅｒ ＧＣ／ＭＳ Ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ Ｂ．０７．０５．２４７９
ＡＭＤＩＳ ＧＣ／ＭＳ Ａｎａｌｙｓｉｓ バージョン２．７１
ＮＩＳＴ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒａｌ Ｌｉｂｒａｒｙ バージョン ２．０ ｇ
・ＡＭＤＩＳデコンボリューションパラメータ
Ｍｉｎｉｍｕｍ ｍａｔｃｈ ｆａｃｔｏｒ（最小合致ファクタ）： ８０
Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ（閾値）： Ｌｏｗ（低）
Ｓｃａｎ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ（スキャン方向）： Ｈｉｇｈ ｔｏ Ｌｏｗ（高→低）
Ｄａｔａ ｆｉｌｅ ｆｏｒｍａｔ（データファイル形式）： Ａｇｉｌｅｎｔ ｆｉｌｅｓ（アジレントファイル）
Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｔｙｐｅ（装置タイプ）： Ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ（四重極）
Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｗｉｄｔｈ（成分幅）： ２０
Ａｄｊａｃｅｎｔ ｐｅａｋ ｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎ（隣接ピーク引き算）： Ｔｗｏ（２）
Ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ（分解能）： Ｈｉｇｈ（高）
Ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ（感度）： Ｖｅｒｙ ｈｉｇｈ（非常に高い）
Ｓｈａｐｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ（形状要件）： Ｍｅｄｉｕｍ（中）
Ｓｏｌｖｅｎｔ ｔａｉｌｉｎｇ（溶媒テーリング）： ４４ ｍ／ｚ
Ｃｏｌｕｍｎ ｂｌｅｅｄ（カラムブリード）： ２０７ ｍ／ｚ
Ｍｉｎ．ｍｏｄｅｌ ｐｅａｋｓ（最小モデルピーク）： ２
Ｍｉｎ．Ｓ／Ｎ（最小Ｓ／Ｎ）： １０
Ｍｉｎ．ｃｅｒｔａｉｎ ｐｅａｋｓ（最小特定ピーク）： ０．５

データ評価
ＴＩＣデータを、ＡＭＤＩＳソフトウェアを用いてさらにデコンボリューションし（上記のパラメータを参照）、質量スペクトルライブラリ（ＮＩＳＴ）に基づくカスタム標的ライブラリと比較した。このカスタム標的ライブラリには、選択した物質（例えばベンゼン）のそれぞれの質量スペクトルが含まれていた。認識されたピークが８０のｍｉｎｉｍｕｍ ｍａｔｃｈ ｆａｃｔｏｒを示し、経験豊富な質量分析担当者が合致を確認した場合のみ、物質は「仮同定された」として認められた。
この研究において、「検出限界未満（＜ＬＯＤ）」という記述は、ｍａｔｃｈ ｆａｃｔｏｒが８０未満（ＡＭＤＩＳ）であるか又はピーク自体が認識さえされなかったかのいずれかである条件を指す。結果は、測定された試料、測定時刻、及び適用されたパラメータのみに言及する。

ｊ）ＣＩＥＬＡＢ色空間（Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊）
ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ１１６６４－４に従って測定されるＣＩＥ Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊均等色空間において、色座標は以下の通りである：Ｌ^＊－明度座標；ａ^＊－赤／緑座標であり、＋ａ^＊は赤を示し、－ａ^＊は緑を示す；ｂ^＊－黄色／青色座標であり、＋ｂ^＊は黄色を示し、－ｂ^＊は青色を示す。Ｌ^＊、ａ^＊、及びｂ^＊の座標軸は、３次元ＣＩＥ色空間を定義する。標準コニカミノルタＣｏｌｏｒｉｍｅｔｅｒ ＣＭ－３７００Ａ。

ｋ）臭気ＶＤＡ２７０－Ｂ３
ＶＤＡ２７０は、自動車におけるトリム材料の臭気特性の決定である。この研究では、臭気は、ＶＤＡ２７０（２０１８）変法Ｂ３に従って決定する。それぞれの試料の臭気は、瓶の蓋をできるだけ低く持ち上げた後、ＶＤＡ２７０スケールに従って各評価者によって評価される。６段階スケールは、以下の等級からなる：等級１：知覚できない、等級２：知覚できるが、不快ではない、等級３：明らかに知覚できるが不快ではない、等級４：不快である、等級５：強く不快である、等級６：許容できない。評価者らは、評価中は静かなままであり、試験中に個々の結果を議論することによって互いに偏ることは許されない。評価者らは、その評価を別の試料を試験した後に調整することもできない。統計的理由から（及びＶＤＡ２７０によって受け入れられるように）、評価者らは、評価において工程全体を使用することを強いられる。従って、臭気等級は、すべての個々の評価の平均に基づき、整数に丸められる。

ｌ）リモネン検出
リモネンの定量は、標品添加による固相マイクロ抽出（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ）を使用して行うことができる。
５０ｍｇの粉砕試料を２０ｍＬのヘッドスペースバイアル中で秤量し、異なる濃度のリモネン及びガラスコーティングされた磁気撹拌子を加えた後、シリコーン／ＰＴＦＥで裏打ちされた磁気キャップでバイアルを閉じる。マイクロキャピラリー（１０ｐＬ）を使用して、既知の濃度の希釈リモネン標品を試料に加える。０ｎｇ、２ｎｇ、２０ｎｇ及び１００ｎｇの添加は、０ｍｇ／ｋｇ、０．１ｍｇ／ｋｇ、１ｍｇ／ｋｇ及び５ｍｇ／ｋｇのリモネンに等しく、加えて６．６ｍｇ／ｋｇ、１１ｍｇ／ｋｇ及び１６．５ｍｇ／ｋｇのリモネンの標品量を、本願において試験した試料のいくつかと組み合わせて使用する。定量にはＳＩＭモードで得られるイオン９３を用いる。揮発性画分の濃縮は、２ｃｍの安定フレックス５０／３０ｐｍ ＤＶＢ／Ｃａｒｂｏｘｅｎ／ＰＤＭＳ繊維を用いたヘッドスペース固相マイクロ抽出によって６０℃で２０分間行う。脱着は、ＧＣＭＳシステムの加熱した注入ポート中で２７０℃で直接行う。
ＧＣＭＳパラメータ：
カラム：３０ｍ ＨＰ ５ ＭＳ ０．２５×０．２５
注入器：スプリットレス、０．７５ｍｍ ＳＰＭＥライナー、２７０℃
温度プログラム：－１０℃（１分）
キャリアガス：ヘリウム５．０、３１ｃｍ／秒線速度、定流量
ＭＳ：シングル四重極型、直接インターフェース、２８０℃インターフェース温度
取得：ＳＩＭスキャンモード
スキャンパラメータ：２０～３００ａｍｕ
ＳＩＭパラメータ：ｍ／Ｚ９３、１００ｍｓの滞留時間

ｍ）脂肪酸検出
脂肪酸の定量は、標品添加によるヘッドスペース固相マイクロ抽出（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ）を使用して行う。
５０ｍｇの粉砕試料を２０ｍＬのヘッドスペースバイアル中で秤量し、異なる濃度のリモネン及びガラスコーティングされた磁気撹拌子を加えた後、シリコーン／ＰＴＦＥで裏打ちされた磁気キャップでバイアルを閉じる。１０μＬのマイクロキャピラリーを使用して、既知の濃度の希釈遊離脂肪酸混合物（酢酸、プロピオン酸、酪酸、ペンタン酸、ヘキサン酸及びオクタン酸）標品を３つの異なるレベルで試料に添加する。０ｎｇ、５０ｎｇ、１００ｎｇ及び５００ｎｇの添加は、０ｍｇ／ｋｇ、１ｍｇ／ｋｇ、２ｍｇ／ｋｇ及び１０ｍｇ／ｋｇの各個々の酸に等しい。定量化のために、ＳＩＭモードで得られるイオン６０を、プロパン酸を除くすべての酸に使用し、プロパン酸の場合にはイオン７４を使用する。
ＧＣＭＳパラメータ：
カラム：２０ｍ ＺＢ Ｗａｘ ｐｌｕｓ ０．２５×０．２５
注入器：ガラス裏打ちスプリットライナーで２５０℃で５：１に分割する
温度プログラム：４０℃（１分）、６℃／分で１２０℃まで、１５℃で２４５℃まで（５分）
キャリア：ヘリウム５．０、４０ｃｍ／秒線速度、定流量
ＭＳ：シングル四重極型、直接インターフェース、２２０℃インターフェース温度
取得：ＳＩＭスキャンモード
スキャンパラメータ：４６～２５０ａｍｕ ６．６スキャン／秒
ＳＩＭパラメータ：ｍ／ｚ６０、７４、６．６スキャン／秒

ｎ）ポリアミド－６及びポリスチレンの存在
ＦＴＩＲ分光法によって、１６０１ｃｍ^－１（ＰＳ）及び３３００ｃｍ^－１（ＰＡ６）におけるバンドの吸収を使用する。

ｏ）小板上の汚染の決定
小板（プラーク）を１５０×８０×２ｍｍの寸法で射出成形する。次いで、高解像度画像（写真）を、５つの小板上で撮影する（それらを互いに近接して配置する）。次いで、画像を、汚染に起因する視覚的欠陥（肉眼による）の数の自動計数を可能にするソフトウェアによって分析する。

ｐ）動的剪断測定（η（２．７ｋＰａ）及びη（３００ｒａｄ／ｓ））
ポリマーの融液（ｍｅｌｔ）の動的剪断測定による特性解析は、ＩＳＯ規格６７２１－１及び６７２１－１０に従う。測定は、２５ｍｍ平行平板の配置を備えるＡｎｔｏｎ Ｐａａｒ（アントンパール） ＭＣＲ５０１応力制御型回転レオメータで実施した。測定は、窒素雰囲気を使用し、歪みを線形粘弾性領域内に設定して圧縮成形平板で行った。振動剪断試験は、０．０１～６００ｒａｄ／ｓの周波数範囲を適用し、ギャップを１．３ｍｍに設定して２３０℃で行った。

動的剪断実験では、正弦波的に変化する剪断歪み又は剪断応力（それぞれ歪み及び応力を制御したモード）でプローブを均一な変形に供する。制御歪み実験では、下記式で表すことができる正弦波歪みにプローブを供する。
γ（ｔ）＝γ_０ｓｉｎ（ωｔ） （１）
加えた歪みが線形粘弾性領域の範囲内にあれば、得られる正弦波応力応答は下記式で与えられうる。
σ（ｔ）＝σ_０ｓｉｎ（ωｔ＋δ） （２）
上記式中、
σ_０及びγ_０はそれぞれ応力振幅及び歪み振幅であり、
ωは角周波数であり、
δは位相差（加えた歪みと応力応答との間の損失角）であり、
ｔは時間である。

動的試験結果は、典型的にはいくつかの異なるレオロジー関数、つまり剪断貯蔵弾性率Ｇ’、剪断損失弾性率Ｇ”、複素剪断弾性率Ｇ^＊、複素剪断粘度η^＊、動的剪断粘度η’、複素剪断粘度の異相成分η”及び損失正接ｔａｎδによって表され、上記レオロジー関数は以下のとおりに表すことができる。

η（ｘｋＰａ）は、式９に従って決定される。
η（ｘｋＰａ）＝（Ｇ^＊＝ｘｋＰａ）に対するη^＊［Ｐａ．ｓ］ （９）

例えば、η（２．７ｋＰａ）は、２．７ｋＰａに等しい複素弾性率の値に対して決定される複素粘度の値によって定められる。
η（ｘｒａｄ／ｓ）は、式１０に従って決定される。
η（ｘｒａｄ／ｓ）＝（ω＝ｘｒａｄ／ｓ）に対するη^＊［Ｐａ．ｓ］ （１０）
例えば、η（３００ｒａｄ／ｓ）は、３００ｒａｄ／ｓの周波数掃引で決定される複素粘度の値によって定められる。

ｑ）ずり流動化係数（ＳＴＦ）は、以下のように定義される。

値は、Ｒｈｅｏｐｌｕｓソフトウェアによって定義される単点補間手順によって決定する。所与のＧ^＊値に実験的に到達しない状況では、値は、前と同じ手順を使用して、外挿によって決定する。両方の場合（補間又は外挿）において、Ｒｈｅｏｐｌｕｓからのオプション「－ Ｉｎｔｅｒｐｏｌａｔｅ ｙ－ｖａｌｕｅｓ ｔｏ ｘ－ｖａｌｕｅｓ ｆｒｏｍ ｐａｒａｍｅｔｅｒ（ｙ値をパラメータからのｘ値に補間する）」及び「ｌｏｇａｒｉｔｈｍｉｃ ｉｎｔｅｒｐｏｌａｔｉｏｎ ｔｙｐｅ（対数補間タイプ）」を適用した。

参考文献：
［１］ 「Ｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｆｒａｃｔｉｏｎｓ」、Ｈｅｉｎｏ，Ｅ．Ｌ．、Ｌｅｈｔｉｎｅｎ， Ａ．、Ｔａｎｎｅｒ Ｊ．、Ｓｅｐｐａｌａ，Ｊ．、Ｎｅｓｔｅ Ｏｙ、ポルヴォー（Ｐｏｒｖｏｏ）、フィンランド、Ｔｈｅｏｒ．Ａｐｐｌ．Ｒｈｅｏｌ．、Ｐｒｏｃ．Ｉｎｔ．Ｃｏｎｇｒ．Ｒｈｅｏｌ、１１ｔｈ（１９９２）、１、３６０－３６２
［２］ 「Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｎ ｓｏｍｅ ｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ」、Ｈｅｉｎｏ，Ｅ．Ｌ．、Ｂｏｒｅａｌｉｓ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ Ｏｙ、ポルヴォー、フィンランド、Ａｎｎｕａｌ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｎｏｒｄｉｃ Ｒｈｅｏｌｏｇｙ Ｓｏｃｉｅｔｙ、１９９５．）
［３］ Ｄｅｆｉｎｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｅｒｍｓ ｒｅｌａｔｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｎｏｎ－ｕｌｔｉｍａｔｅ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒｓ、Ｐｕｒｅ ＆ Ａｐｐｌ．Ｃｈｅｍ．、第７０巻、第３巻、７０１－７５４頁、１９９８．

ｒ）大振幅振動剪断（ＬＡＯＳ）
剪断流下での非線形粘弾性挙動の検討は、大振幅振動剪断に依って行った。この方法は、所与の時間ｔの間、所与の角周波数ωで課される正弦波歪み振幅γ０の印加を必要とする。印加される正弦波歪みが充分に高いならば、非線形応答が生成される。この場合、応力σは、印加された歪み振幅、時間及び角周波数の関数である。これらの条件下では、非線形応力応答は、依然として周期関数である。しかしながら、それはもはや単一の高調波正弦波（ｈａｒｍｏｎｉｃ ｓｉｎｕｓｏｉｄ）で表すことができない。非線形粘弾性応答から生じる応力［０－０］は、高調波寄与を含むフーリエ級数によって表すことができる。
σ（ｔ，ω，γ_０）＝γ_０．Σ_ｎ［Ｇ’_ｎ（ω，γ_０）．ｓｉｎ（ｎωｔ）＋Ｇ”_ｎ（ω，γ_０）．ｃｏｓ（ｎωｔ）］ （１）
上記式中、
σは応力応答であり、
ｔは時間であり、
ωは周波数であり、
γ_０は歪み振幅であり、
ｎは高調波数（ｈａｒｍｏｎｉｃ ｎｕｍｂｅｒ）であり、
Ｇ’_ｎはｎ次の弾性フーリエ係数であり、
Ｇ”_ｎはｎ次の粘性フーリエ係数である。

非線形粘弾性応答を、大振幅振動剪断（ＬＡＯＳ）を適用して分析した。時間掃引測定は、標準双円錐ダイと連結したＡｌｐｈａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ（アルファテクノロジーズ）製のＲＰＡ２０００レオメータで行った。測定の過程の間、試験チャンバーを密封し、約６ＭＰａの圧力を加える。ＬＡＯＳ試験は、１９０℃の温度、０．６２８ｒａｄ／ｓの角周波数及び１０００％の歪みを適用して行う。定常状態条件に達することを確実にするために、非線形応答は、測定あたり少なくとも２０サイクルが完了した後にのみ決定する。大振幅振動剪断非線形ファクタ（ＬＡＯＳ＿ＮＬＦ）は、

によって定義され、上記式中、
Ｇ_１’は１次フーリエ係数であり、
Ｇ_３’は３次フーリエ係数である。

［１］ Ｊ．Ｍ．Ｄｅａｌｙ、Ｋ．Ｆ．Ｗｉｓｓｂｒｕｎ、Ｍｅｌｔ Ｒｈｅｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｉｔｓ Ｒｏｌｅ ｉｎ Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ：Ｔｈｅｏｒｙ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ、Ｖａｎ Ｎｏｓｔｒａｎｄ Ｒｅｉｎｈｏｌｄ編、ニューヨーク（１９９０）
［２］ Ｓ．Ｆｉｌｉｐｅ、Ｎｏｎ－Ｌｉｎｅａｒ Ｒｈｅｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｍｅｌｔｓ、ＡＩＰ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ １１５２、１６８－１７４頁（２００９）
［３］ Ｍ．Ｗｉｌｈｅｌｍ、Ｍａｃｒｏｍｏｌ．Ｍａｔ．Ｅｎｇ． ２８７、８３－１０５（２００２）
［４］ Ｓ．Ｆｉｌｉｐｅ、Ｋ．Ｈｏｆｓｔａｄｌｅｒ、Ｋ．Ｋｌｉｍｋｅ、Ａ．Ｔ．Ｔｒａｎ、Ｎｏｎ－Ｌｉｎｅａｒ Ｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｆｏｒ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｉｎ Ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎｓ、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ Ａｎｎｕａｌ Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｒｈｅｏｌｏｇｙ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ、１３５（２０１０）
［５］ Ｓ．Ｆｉｌｉｐｅ、Ｋ．Ｋｌｉｍｋｅ、Ａ．Ｔ．Ｔｒａｎ、Ｊ．Ｒｅｕｓｓｎｅｒ、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ Ｎｏｖｅｌ Ｎｏｎ－Ｌｉｎｅａｒ Ｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｆｏｒ Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎｓ、Ｎｏｖｅｌ Ｔｒｅｎｄｓ ｉｎ Ｒｈｅｏｌｏｇｙ ＩＶ、ズリーン（Ｚｌｉｎ）、チェコ共和国（２０１１）
［６］ Ｋ．Ｋｌｉｍｋｅ、Ｓ．Ｆｉｌｉｐｅ、Ａ．Ｔ．Ｔｒａｎ、Ｎｏｎ－ｌｉｎｅａｒ ｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｆｏｒ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｉｎ ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎｓ、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ、グラナダ（Ｇｒａｎａｄａ）、スペイン（２０１１）

実施例
使用済みプラスチックゴミを、ポリマーの性質及び色に関して粗く選別した。さらなる工程において、白色及び無色の部分を選択した。選択した部分を粉砕し、様々な洗剤を含む水溶液中で洗浄し、続いて乾燥させ、スクリーニングした。この前処理した使用済みプラスチック材料をさらに選別し、これにより着色した部分を減少させた。ペレットに押し出した後、そのペレットを通気に供した（通気はＩＥ３のみで行った；通気条件：１２０℃の空気で、予熱基板）。

実施例ＩＥ４については、同じプロセスに従った。しかしながら、ポリマーの性質及び色に関して粗く選別した後、使用済みプラスチックゴミを、主に無色／本来のプラスチック物品の変色（例えば、顕著な黄変）及び／又は顕著な引っ掻き傷によって認識可能な、明らかに非常に古い（「古びた」）主に無色／本来のプラスチック物品に関してスクリーニングした。このような非常に古い（「古びた」）主に無色／本来のプラスチック物品を選別し、これにより、厳密な標準に従い、すなわち疑義がある場合、問題の物品を選別して除外した。これは、多くの国で約１０年を超えて禁止されているポリ臭素化ジフェニルエーテルの組み込みを排除するために行った。中間体を、高懸念物質に関してもスクリーニングした。部分的な整経（ｗａｒｐｉｎｇ）は不要であることが判明した。

すべての例をＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に供した。

先行技術は、本発明のリサイクル組成物によって富化されていることが分かる。本発明のリサイクル組成物は、バージン組成物及びバージンのビスブレーキングした組成物と比較した場合、衝撃に関してわずかな欠点のみを示した。さらに、高いＬＡＯＳ－ＮＬＦによって反映される加工性は、ＩＥ２及びＩＥ３について実際に良好であった。ＶＯＣ（ＶＤＡ）は、ＩＥ３及びＩＥ４について驚くほど良好であった。
比較例ＣＥ３は、バージンランダム異相ポリプロピレンコポリマーであった。従って、引張弾性率は、エチレンの総量（Ｃ２（ＣＦ）及びＣ２（ＳＦ）並びにＣＦ及びＳＦの量によって反映される）にしては比較的高かった。しかしながら、これはリサイクル物ではなく、ＬＡＯＳ－ＮＬＦによって反映される加工性は、７．１ｋＪ／ｍ^２のシャルピーＮＩＳで比較的悪い。
比較例ＣＥ４は、（メルトフローレートをＩＥ４とほぼ同じ値に適合させるために）ビスブレーキングに供したバージンランダムコポリマーであった。ＣＥ４は、ＣＥ３と比較して著しく低剛性であり、７．６ｋＪ／ｍ^２のシャルピーＮＩＳを有していた。
発明例ＩＥ４は、ＣＥ３よりもわずかに高い剛性を有し、同時に、８．５ｋＪ／ｍ^２の最良の全体シャルピーＮＩＳを有していた。発明例ＩＥ１～３はすべて、著しく高い剛性を有し、同時に、中程度のシャルピーＮＩＳという欠点のみを有した。

上記例を、射出成形した試験物品における表面欠陥の評価に供した。市販されている最良の市販グレード（ＣＥ１及びＣＥ２）を比較した。結果を図１に示す。

ＣＥ１：９２０ｋｇ／ｍ^３の密度及び２４ｇ／１０分のＭＦＲ（２３０℃／２．１６ｋｇ）を有するＶａｎ Ｗｅｒｖｅｎ（ファン・ヴェルフェン）からのＰＰオフホワイト製品である。

ＣＥ２：Ｍｏｒｓｓｉｎｋｈｏｆ－Ｒｙｍｏｐｌａｓｔ（モルシンクホフ・リモプラスト）は、９２１ｋｇ／ｍ^３の密度及び２７ｇ／１０分のＭＦＲ（２３０℃／２．１６ｋｇ）を有する、名称ＭＯＰＲＹＬＥＮＥ（登録商標）のリグラインド（粉砕再生材料）及びリグラニュレート（造粒再生材料）を供給する。

図１は欠陥評価の結果を示す。本発明の混合プラスチックポリプロピレンブレンドが、最も少ない数の欠陥及びその均等な分布をもたらしたことが分かる。

ＣＥ３は、スリップ添加剤及びブロッキング防止添加剤を含まないランダム異相コポリマーである。これは、ランダムコポリマーＰＰマトリクス及びＣ３Ｃ２ゴムを有する。

ＣＥ３は、前重合反応器（予備重合反応器、プレポリマー化反応器）、１つのスラリーループ反応器、第１の気相反応器及び第２の気相反応器の構成を有するＢｏｒｓｔａｒポリプロピレンプラントにおいて製造した。ループ反応器及び第１の気相反応器を使用してマトリクスを製造し、第２の気相反応器はゴム相用であった。
各反応器中の反応物の化学組成を調整して、所望のポリマー設計に到達させた。

ＣＥ４は、前重合反応器、１つのスラリーループ反応器及び１つの気相反応器の構成を有するＢｏｒｓｔａｒポリプロピレンプラントにおいて製造されたランダムコポリマーである。

重合後、ランダムコポリマーＣＥ４のメルトフローレートは、８．０ｇ／１０分の目標ＭＦＲ２を達成するために適切な量のＬｕｐｅｒｏｘ １０１（２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔｅｒｔ－ブチルペルオキシ）ヘキサン）を使用して、２００～２３０℃の二軸押出機中での配合工程中にビスブレーキングによって改変した。
上記配合工程中に、以下の添加剤１０００ｐｐｍのＩｒｇａｎｏｘ Ｂ２１５（ペンタエリスリチル－テトラキス（３－（３’，５’－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）－プロピオネート、ＣＡＳ番号６６８３－１９－８及びトリス（２，４－ジ－ｔ－ブチルフェニル）ホスファイト、ＣＡＳ番号３１５７０－０４－４の１：２混合物、ＢＡＳＦ ＳＥ（ビーエーエスエフ）、ドイツから市販されている）並びに酸捕捉剤（酸スカベンジャー）としての１５０ｐｐｍの酸化マグネシウム（ＣＡＳ番号１３０９－４８－４）を配合工程中に添加した。

ＣＥ３及びＣＥ４の重合プロセスで使用した触媒は、以下のように調製した。
使用した化学物質：
Ｃｈｅｍｔｕｒａ（ケムチュラ）により提供されたブチルエチルマグネシウム（Ｍｇ（Ｂｕ）（Ｅｔ）、ＢＥＭ）の２０％トルエン溶液
Ａｍｐｈｏｃｈｅｍ（アムフォケム）により提供される２－エチルヘキサノール、
Ｄｏｗ（ダウ）により提供される３－ブトキシ－２－プロパノール－（ＤＯＷＡＮＯＬ（商標）ＰｎＢ）、
ＳｙｎｐｈａＢａｓｅ（シンファベース）によって提供されるビス（２－エチルヘキシル）シトラコネート
Ｍｉｌｌｅｎｉｕｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（ミレニアム・ケミカルズ）によって提供されるＴｉＣｌ４、
Ａｓｐｏｋｅｍ（アスポケム）によって提供されるトルエン、
Ｅｖｏｎｉｋ（エボニック）によって提供されるＶｉｓｃｏｐｌｅｘ（登録商標）１－２５４
Ｃｈｅｖｒｏｎ（シェブロン）によって提供されるヘプタン

Ｍｇアルコキシ化合物の調製
Ｍｇアルコキシド溶液は、２０Ｌのステンレス鋼反応器中で、２０重量％のブチルエチルマグネシウム（Ｍｇ（Ｂｕ）（Ｅｔ））のトルエン溶液１１ｋｇに、４．７ｋｇの２－エチルヘキサノールと１．２ｋｇのブトキシプロパノールとの混合物を撹拌（７０ｒｐｍ）しながら添加することによって調製した。添加中、反応器の内容物を４５℃未満に維持した。添加が完了した後、反応混合物の混合（７０ｒｐｍ）を６０℃で３０分間続けた。室温に冷却した後、２．３ｋｇのドナー、ビス（２－エチルヘキシル）シトラコネートを、温度を２５℃未満に維持して、Ｍｇアルコキシド溶液に添加した。撹拌（７０ｒｐｍ）しながら１５分間混合を続けた。

固体触媒成分の調製
２０．３ｋｇのＴｉＣｌ４及び１．１ｋｇのトルエンを２０Ｌのステンレス鋼反応器に加えた。３５０ｒｐｍで混合し、温度を０℃に保ちながら、調製したＭｇアルコキシ化合物１４．５ｋｇを１．５時間かけて添加した。１．７ＬのＶｉｓｃｏｐｌｅｘ（登録商標）１－２５４及び７．５ｋｇのヘプタンを添加し、０℃で１時間混合した後、形成されたエマルジョンの温度を１時間以内に９０℃に上昇させた。３０分間の混合を止めた後、触媒液滴を固化させ、形成された触媒粒子を沈降させた。沈降（１時間）後、上清液をサイホンで吸い出した。次いで触媒粒子を４５ｋｇのトルエンで、９０℃で２０分間洗浄し、続いてヘプタンで２回洗浄した（３０ｋｇ、１５分）。１回目のヘプタン洗浄中に温度を５０℃まで低下させ、２回目の洗浄中に室温まで低下させた。

あるいは、ランダムコポリマー（比較ＣＥ３、ＣＥ４）の重合のために、国際公開第２０２０／０６４６７３Ａ１号パンフレットの実施例セクションに「参照触媒」として記載されるように調製したフタル酸エステルを含まないＺｉｅｇｌｅｒ Ｎａｔｔａ（チーグラーナッタ）触媒を使用する。

このようにして得られた触媒を、共触媒としてトリエチルアルミニウム（ＴＥＡＬ）及びドナーとしてジシクロペンチルジメトキシシラン（Ｄ－ドナー）とともに使用した。
ＩＥ４を、高懸念物質（ＳＶＨＣ）に関してさらに評価した。結果を下記表２に示す。

ＲｏＨＳ － Ｒｅｓｔｒｉｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｈａｚａｒｄｏｕｓ Ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ ｉｎ Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ａｎｄ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ（電気・電子機器における特定有害物質の使用制限）
ＲＬ － 報告限界（試験データは、それが≧ＲＬである場合に示される。ＲＬは規制限界ではない）

ＳＶＨＣについての方法（ＲＥＡＣＨ規則１９０７／２００６／ＥＵに従う）
全分析をＳＧＳで行った。
ＳＧＳにおける組織内方法は、ＩＣＰ－ＯＥＳ、ＵＶ－ＶＩＳ、ＧＣ－ＭＳ、ＨＰＬＣ－ＤＡＤ／ＭＳ及び比色法によって分析するＣＴＳ－ＨＬ－１１４－１、ＣＴＳ－ＨＬ－２３４－５である

ＩＣＰ－ＯＥＳによるカドミウムの決定、ＩＥＣ６２３２１－５：２０１３－６に準拠した
ＩＣＰ－ＯＥＳによる鉛の決定、ＩＥＣ６２３２１－５：２０１３－６に準拠した
ＣＶ－ＡＡＳによる水銀の決定、ＩＥＣ６２３２１－４：２０１３－６に準拠した
ＩＣＰ－ＯＥＳによるクロムの決定、ＩＥＣ６２３２１－５：２０１３－６に準拠した

クロム（ＶＩ）の決定、ＩＥＣ６２３２１に準拠した、－＞非金属試料：
イオンクロマトグラフィーによる決定、ＩＥＣ６２３２１－７－２：２０１７－０３に準拠した
注釈：腐食防止剤中のＣｒ（ＶＩ）の濃度は、貯蔵時間及び条件に応じて変化する可能性がある。

ＧＣ／ＭＳによるＰＢＢ／ＰＢＤＥ（難燃剤）の決定、ＩＥＣ６２３２１－６：２０１５－６に準拠した
注釈：ＩＥＣによれば、ＰＢＢ／ＰＢＤＥについての試験は、ポリマーについてのみ意図される。

軟化剤ＤＥＨＰ、ＤＢＰ；ＢＢＰ、ＤＩＢＰ及びＲＥＡＣＨによる拡張リスト（ＩＥＣ６２３２１－８：２０１７、ＧＣ－ＭＳ）

ＴＨＦを用いた抽出後のＧＣ／ＭＳによるフタル酸エステルの決定、ＩＥＣ６２３２１－８：２０１７－３に準拠した；認定下にない方法
注釈：ＩＥＣによれば、フタル酸エステルについての試験は、ポリマーについてのみ意図される。

ＣＥ３は、比較目的で評価したバイモーダルバージンランダムポリプロピレンである。バージンランダムポリプロピレンは、衝撃に関して驚くべき利益を有する本発明のブレンドによって置換されてもよいことが分かる。

さらなる応用例として、射出成形バケツを標準的なプロセス設定で製造した。表面品質は、同等のバージン材料の表面品質と同程度に良好であることが判明した。厚さ分布及び機械的特性も優れていた。

Claims (15)

1. 混合プラスチックポリプロピレンブレンドであって、
   （ｉ）８６．０～９４．０重量％の範囲のＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された結晶部（ＣＦ）含有量と、
   （ｉｉ）６．０～１４．０重量％の範囲のＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量と
   を有し、
   （ｉｉｉ）前記結晶部（ＣＦ）は、９５．０～９９．０重量％、好ましくは９６．０～９８．０重量％の範囲の定量的^１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたプロピレン含有量（Ｃ３（ＣＦ））を有し、
   （ｉｖ）前記結晶部（ＣＦ）は、１．０～５．０重量％、好ましくは２．０～４．０重量％、より好ましくは２．５～３．５重量％の範囲の定量的^１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））を有し、
   （ｖ）前記可溶部（ＳＦ）は、１．１０～１．５０未満ｄｌ／ｇ、好ましくは１．２５～１．４５ｄｌ／ｇの範囲の固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））を有し、
   （ｖｉ）前記混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、前記混合プラスチックポリプロピレンブレンドに対して０．０５～３．０重量％、好ましくは０．０５～２．５重量％、任意選択で１．０～２．５重量％のＤＩＮ ＩＳＯ１１７２：１９９６に従って焼成分析（ＴＧＡ）によって測定された無機残渣を有し、
   （ｖｉｉ）前記混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、ＨＳ ＧＣ－ＭＳ ８０℃／２ｈの検出限界を超えてベンゼンを含有せず、
   （ｖｉｉｉ）前記混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、
   ７２．０～９７．０、好ましくは８０．０～９７．０のＬ^＊、
   －５．０～０．０のａ^＊、
   ０．０～２２．０未満のｂ^＊
   のＣＩＥＬＡＢ色空間（Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊）を有する
   混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
2. ２．０～１００ｇ／１０分、好ましくは５．０～８０ｇ／１０分、より好ましくは１０～６０ｇ／１０分、最も好ましくは１２～５５ｇ／１０分のメルトフローレート（ＩＳＯ１１３３、２．１６ｋｇ；２３０℃）を有する請求項１に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
3. リサイクル材料である請求項１又は請求項２に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
4. 以下の物質、
   ｅ）ポリスチレン
   ｆ）ポリアミド－６
   ｇ）固相マイクロ抽出（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ）を使用することによって決定されたリモネン
   ｈ）固相マイクロ抽出（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ）を使用することによって決定された脂肪酸
   のうちの１種以上を含有する請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
5. 前記ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析によって得られる可溶部（ＳＦ）は、１２．０～３２．０重量％、好ましくは１２．０～２０．０重量％の範囲の定量的^１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＳＦ））を有する請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
6. ４以下、好ましくは３以下の臭気（ＶＤＡ２７０－Ｂ３）を有する請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
7. ２．３超、好ましくは２．７超の大振幅振動剪断－非線形ファクタ［ＬＡＯＳ－ＮＬＦ］（１９０℃、１０００％）を有し、
   

   

   式中、
   Ｇ_１’は１次フーリエ係数であり、
   Ｇ_３’は３次フーリエ係数である
   請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
8. 少なくとも１２００ＰＭａ、好ましくは少なくとも１２５０ＭＰａ、より好ましくは少なくとも１３００ＭＰａ、さらにより好ましくは少なくとも１３５０ＭＰａ、最も好ましくは少なくとも１３９０ＭＰａの、ＥＮ ＩＳＯ１８７３－２に記載される射出成形試験片（ドッグボーン形状、４ｍｍの厚さ）を使用する引張弾性率（１ｍｍ／分のクロスヘッド速度でのＩＳＯ５２７－２；２３℃）を有する請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
9. 少なくとも８．０ｋＪ／ｍ^２、好ましくは８．３ｋＪ／ｍ^２の、ＥＮ ＩＳＯ１８７３－２に従って調製された８０×１０×４ｍｍの射出成形試験片に対するＩＳＯ１７９－１ ｅＡに従う＋２３℃でのノッチ付きシャルピー衝撃強さ（ＮＩＳ）（１ｅＡ）（非計装化、＋２３℃でのＩＳＯ１７９－１）を有し、さらに好ましくは前記ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析によって得られる可溶部（ＳＦ）は、１２．０～２０．０重量％の範囲の定量的^１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＳＦ））を有し、さらに好ましくは前記混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、
   ７２．０～９７．０、好ましくは８０．０～９７．０のＬ^＊、
   －５．０～０．０のａ^＊、
   ０．０～２２．０未満のｂ^＊
   のＣＩＥＬＡＢ色空間（Ｌ^＊ａ^＊ｂ）、
   を有し
   さらに、９１．０～９４．０重量％の範囲のＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された結晶部（ＣＦ）含有量、及び６．０～９．０重量％のＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量を有する請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
10. ペレットの形態にある請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
11. 過酸化物によってビスブレーキングされたものである請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
12. 請求項１から請求項１１のいずれか１項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンドから作製された成形品。
13. 請求項１から請求項１１のいずれか１項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンドと少なくとも１種のバージンポリオレフィンとを含有するブレンド。
14. 異相ポリプロピレンである請求項１３に記載のブレンド。
15. 包装用の及び／又は医療分野における請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンドの使用。