JP2024509323A - 混合プラスチックポリプロピレンブレンド - Google Patents
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Abstract
Description
(i)86.0~94.0重量%の範囲のCRYSTEX QC分析に従って決定された結晶部(結晶性画分)(CF)含有量と、
(ii)6.0~14.0重量%の範囲のCRYSTEX QC分析に従って決定された可溶部(可溶性画分)(SF)含有量と
を有し、
(iii)上記結晶部(CF)は、95.0~99.0重量%、好ましくは96.0~98.0重量%の範囲の定量的13C-NMR分光法によって較正されたFT-IR分光法によって決定されたプロピレン含有量(C3(CF))を有し、
(iv)上記結晶部(CF)は、1.0~5.0重量%、好ましくは2.0~4.0重量%、より好ましくは2.5~3.5重量%の範囲の定量的13C-NMR分光法によって較正されたFT-IR分光法によって決定されたエチレン含有量(C2(CF))を有し、
(v)上記可溶部(SF)は、1.10~1.50未満dl/g、好ましくは1.25~1.45dl/gの範囲の固有粘度(iV(SF))を有し、
(vi)当該混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、この混合プラスチックポリプロピレンブレンドに対して0.05~3.0重量%、好ましくは0.05~2.5重量%、任意選択で1.0~2.5重量%のDIN ISO1172:1996に従って焼成分析(TGA)によって測定された無機残渣を有し、
(vii)当該混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、HS GC-MS 80℃/2hの検出限界を超えてベンゼンを含有せず、
(viii)当該混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、
・72.0~97.0、好ましくは80.0~97.0のL*、
・-5.0~0.0のa*、
・0.0~22.0未満のb*
のCIELAB色空間(L*a*b*)を有し、
(ix)当該混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、2.3より高い大振幅振動剪断-非線形ファクタ[Large Amplitude Oscillatory Shear - Non-Linear Factor、LAOS-NLF](190℃、1000%)を有し、
G1’は1次フーリエ係数であり、
G3’は3次フーリエ係数である
混合プラスチックポリプロピレンブレンドを提供する。
定義の問題として、「混合プラスチック」は、検出可能な量のポリスチレン及び/又はポリアミド-6及び/又はリモネン及び/又は脂肪酸と同等と考えることができる。
混合プラスチックポリプロピレンブレンドはさらに、多量のポリプロピレンと、いくつかの非常に少量の低密度ポリエチレン及び直鎖状低密度ポリエチレンとの機械的ブレンドであるため、広い分子量分布を有する。当業者であれば、様々な製造からのポリプロピレンが、特にポリオレフィンに富むプラスチックゴミ流に予め選別され(仕分けられ)ると、プラスチックゴミ流になることを理解するであろう。
87.0~90.0重量%の結晶部(CF)含有量、及び
10.0~13.0重量%の可溶部(SF)含有量
であることが好ましい。
第2の実施形態では、CRYSTEX QC分析における結晶部(CF)及び可溶部(SF)の量は、
91.0~94.0重量%の結晶部(CF)含有量、及び
6.0~9.0重量%の可溶部(SF)含有量
である。
・85.0~97.0のL*、
・-5.0~0.0のa*、
・0.0から8.0未満のb*
のCIELAB色空間(L*a*b*)を有する。
・72.0~97.0、好ましくは80.0~97.0のL*、
・-5.0~0.0のa*、
・0.0~22.0未満、通常、8.0超~22.0未満のb*
のCIELAB色空間(L*a*b*)を有する。
CIELAB色は、選別プロセスによって影響される可能性がある。より黄色がかった材料が許容できるほど、b*はより高い。
a)ポリスチレン、
b)ポリアミド-6、
c)固相マイクロ抽出(HS-SPME-GC-MS)を使用することによって決定されたリモネン、
d)固相マイクロ抽出(HS-SPME-GC-MS)を使用することによって決定された脂肪酸。
a)ポリスチレン:0~2.0重量%、より好ましくは0~0.5重量%
b)ポリアミド-6:0~1.5重量%、より好ましくは0~0.5重量%
c)固相マイクロ抽出(HS-SPME-GC-MS)を使用することによって決定されたリモネン:0.1ppm~50ppm
d)固相マイクロ抽出(HS-SPME-GC-MS)を使用することによって決定された脂肪酸:0.1ppm~200ppm、より好ましくは50ppm。
G1’は1次フーリエ係数であり、
G3’は3次フーリエ係数である。
なおさらなる態様では、本発明の第1の実施形態に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、少なくとも1300MPa、好ましくは少なくとも1350MPa、最も好ましくは少なくとも1390MPaの、EN ISO1873-2に記載される射出成形試験片(ドッグボーン形状、4mmの厚さ)を使用する引張弾性率(1mm/分のクロスヘッド速度でのISO527-2;23℃)を有する。このような比較的高い引張弾性率は、比較的少量のゴム状材料及びプラストマー状材料に起因する。通常、第1の実施形態の引張弾性率(1mm/分のクロスヘッド速度でのISO527-2;23℃)は、1500MPaを超えない。
・72.0~97.0、好ましくは80.0~97.0のL*、
・-5.0~0.0のa*、
・0.0~22.0未満のb*
のCIELAB色空間(L*a*b)を有する。
a)使用済みプラスチックゴミを提供する工程と、
b)ポリスチレン、ポリアミド、ポリエチレン、金属、紙、木材及び他の非ポリプロピレン材料から作られた物品を選別し、これにより、使用済みプラスチック材料を提供する工程と、
c)着色した物品を選別し、これにより、主に白色のボトル、主に白色のヨーグルトカップ、主に白色の缶、主に無色のパネル、主に無色の部品等を含む使用済みプラスチック材料を提供する工程と、
d)主に白色を有するか又は無色である選択された使用済みプラスチック材料を粉砕し、様々な洗剤を含む水溶液中で洗浄し、続いて乾燥させ、風力選別(ウィンドシフティング、windsifting)し、スクリーニング(ふるい分け)する工程と、
e)前処理された使用済みプラスチック材料を、非ポリオレフィン及び着色部分を除去するためのさらなる選別に供し、中間体を得る工程と、
f)品質管理工程であって、工程e)からの中間体を、クロス分別クロマトグラフィー(Cross Fractionation Chromatography)に供し、これによりCFCにおける低結晶性ポリエチレン画分(LCF-PE)を決定し、上記量が2.0~4.0重量%の範囲に入るかどうかを二重にチェックする工程と、
g)2.8~4.2重量%の範囲の低結晶性ポリエチレン画分を有さない中間体を廃棄する工程と、
h)上記材料を押し出し、本発明に係るポリプロピレンブレンドをペレットの形態で得る工程と、
i)任意選択の通気する工程であって、この通気は、好ましくは、少なくとも100℃の温度を有する空気流を使用して、使用済みプラスチック材料を100~130℃の範囲の温度に予熱することによって、そのような温度で実施される、工程と
を含む。
以下の実施例は、特許請求の範囲に記載される本発明の特定の態様及び実施形態を実証するために含まれる。しかしながら、以下の説明は例示に過ぎず、決して本発明を限定するものとして解釈されるべきではないということは、当業者には理解されるはずである。
a)CRYSTEX
結晶部及び可溶部並びにそれらのそれぞれの特性(IV及びエチレン含有量)の決定
ポリプロピレン(PP)組成物の結晶部(CF)及び可溶部(SF)、並びにそれぞれの画分のコモノマー含量及び固有粘度を、CRYSTEX装置、Polymer Char(ポリマー・チャー)(バレンシア(Valencia)、スペイン)の使用によって分析した。技術及び方法の詳細は、文献(Ljiljana Jeremic、Andreas Albrecht、Martina Sandholzer、及びMarkus Gahleitner (2020) Rapid characterization of high-impact ethylene-propylene copolymer composition by crystallization extraction separation:comparability to standard separation methods、International Journal of Polymer Analysis and Characterization、25:8、581-596)に見出すことができる。
結晶部及び非晶質部を、160℃での溶解、40℃での結晶化及び160℃での1,2,4-トリクロロベンゼン中での再溶解の温度サイクルによって分離する。SF及びCFの定量化及びエチレン含有量(C2)の決定は、統合赤外線検出器(IR4)によって達成され、固有粘度(IV)の決定のために、オンライン2毛細管粘度計が使用される。
CH3/1000C=a+b×Abs(CH)+c×Abs(CH3)+d×(Abs(CH3)/Abs(CH))+e×(Abs(CH3)/Abs(CH))2 (式2)
CH3/1000Cは、以下の関係を使用してエチレン含有量(重量%)に変換される。
重量%(EPコポリマー中のエチレン)=100-CH3/1000TC×0.3 (式3)
可溶部(SF)及び結晶部(CF)の量を、XS較正によって、それぞれ「冷キシレン可溶部」(XCS)量及び冷キシレン不溶部(XCI)画分と相関させ、ISO16152による標準的な重量測定法に従って決定する。XS較正は、2~31重量%の範囲のXS含有量を有する様々なEPコポリマーを試験することによって達成される。決定されたXS較正は線形である。
重量%XS=1.01×重量%SF (式4)
IV(dL/g)=a×Vsp/c (式5)
酸化防止剤として250mg/l 2,6-tert-ブチル-4-メチルフェノール(BHT)を含有する1,2,4-TCBをバイアルに自動充填した後、試料を、400rpmで絶えず撹拌しながら、完全な溶解が達成されるまで、通常60分間、160℃で溶解する。試料の劣化を回避するために、溶解中は、ポリマー溶液をN2雰囲気で覆う。
規定体積の試料溶液を、試料の結晶化及び結晶部分からの可溶部の分離が行われる不活性担体を充填したカラムに注入する。このプロセスを2回繰り返す。第1の注入中、試料全体を高温で測定し、PP組成物のIV[dl/g]及びC2[重量%]を決定する。第2の注入中に、結晶化サイクルで可溶部(低温で)及び結晶部(高温で)を測定する(重量%SF、重量%C2、IV)。
定量的核磁気共鳴(NMR)分光法を較正に使用した。
fE=(E/(P+E)
E[モル%]=100×fE
重量パーセントでのコモノマー組み込みはモル分率から計算した。
E[重量%]=100×(fE×28.06)/((fE×28.06)+((1-fE)×42.08))
x線蛍光(XRF)によって決定した。
紙及び木材は、粉砕、浮選、顕微鏡観察及び熱重量分析(TGA)を含む従来の実験室法によって決定することができる。
以下に記載されるHS GC-MS 80℃/2hによる。
静的ヘッドスペース分析
適用した静的ヘッドスペース(スタティックヘッドスペース)ガスクロマトグラフィー質量分析(HS/GC/MS)法のパラメータをここに記載する。
バイアル平衡化時間: 120分
オーブン温度: 80℃
ループ温度: 205℃
トランスファーライン温度:210℃
低振盪
・GCパラメータ(Agilent 7890A GCシステム)
カラム: ZB- WAX 7HG-G007-22(30m×250μm×1μm)
キャリアガス: ヘリウム 5.0
流量: 2ml/分
スプリット: 5:1
GCオーブンプログラム:35℃、0.1分
10℃/分で250℃まで
250℃で1分
・MSパラメータ(Agilent 5975C inert XL MSD)
取得モード: スキャン
スキャンパラメータ:
Low mass(低質量): 20
High mass(高質量):200
Threshold(閾値): 10
・ソフトウェア/データ評価
MSD ChemStation E.02.02.1431
MassHunter GC/MS Acquisition B.07.05.2479
AMDIS GC/MS Analysis バージョン2.71
NIST Mass Spectral Library バージョン 2.0 g
・AMDISデコンボリューションパラメータ
Minimum match factor(最小合致ファクタ): 80
Threshold(閾値): Low(低)
Scan direction(スキャン方向): High to Low(高→低)
Data file format(データファイル形式): Agilent files(アジレントファイル)
Instrument type(装置タイプ): Quadrupole(四重極)
Component width(成分幅): 20
Adjacent peak subtraction(隣接ピーク引き算): Two(2)
Resolution(分解能): High(高)
Sensitivity(感度): Very high(非常に高い)
Shape requirements(形状要件): Medium(中)
Solvent tailing(溶媒テーリング): 44 m/z
Column bleed(カラムブリード): 207 m/z
Min.model peaks(最小モデルピーク): 2
Min.S/N(最小S/N): 10
Min.certain peaks(最小特定ピーク): 0.5
TICデータを、AMDISソフトウェアを用いてさらにデコンボリューションし(上記のパラメータを参照)、質量スペクトルライブラリ(NIST)に基づくカスタム標的ライブラリと比較した。このカスタム標的ライブラリには、選択した物質(例えばベンゼン)のそれぞれの質量スペクトルが含まれていた。認識されたピークが80のminimum match factorを示し、経験豊富な質量分析担当者が合致を確認した場合のみ、物質は「仮同定された」として認められた。
この研究において、「検出限界未満(<LOD)」という記述は、match factorが80未満(AMDIS)であるか又はピーク自体が認識さえされなかったかのいずれかである条件を指す。結果は、測定された試料、測定時刻、及び適用されたパラメータのみに言及する。
DIN EN ISO11664-4に従って測定されるCIE L*a*b*均等色空間において、色座標は以下の通りである:L*-明度座標;a*-赤/緑座標であり、+a*は赤を示し、-a*は緑を示す;b*-黄色/青色座標であり、+b*は黄色を示し、-b*は青色を示す。L*、a*、及びb*の座標軸は、3次元CIE色空間を定義する。標準コニカミノルタColorimeter CM-3700A。
VDA270は、自動車におけるトリム材料の臭気特性の決定である。この研究では、臭気は、VDA270(2018)変法B3に従って決定する。それぞれの試料の臭気は、瓶の蓋をできるだけ低く持ち上げた後、VDA270スケールに従って各評価者によって評価される。6段階スケールは、以下の等級からなる:等級1:知覚できない、等級2:知覚できるが、不快ではない、等級3:明らかに知覚できるが不快ではない、等級4:不快である、等級5:強く不快である、等級6:許容できない。評価者らは、評価中は静かなままであり、試験中に個々の結果を議論することによって互いに偏ることは許されない。評価者らは、その評価を別の試料を試験した後に調整することもできない。統計的理由から(及びVDA270によって受け入れられるように)、評価者らは、評価において工程全体を使用することを強いられる。従って、臭気等級は、すべての個々の評価の平均に基づき、整数に丸められる。
リモネンの定量は、標品添加による固相マイクロ抽出(HS-SPME-GC-MS)を使用して行うことができる。
50mgの粉砕試料を20mLのヘッドスペースバイアル中で秤量し、異なる濃度のリモネン及びガラスコーティングされた磁気撹拌子を加えた後、シリコーン/PTFEで裏打ちされた磁気キャップでバイアルを閉じる。マイクロキャピラリー(10pL)を使用して、既知の濃度の希釈リモネン標品を試料に加える。0ng、2ng、20ng及び100ngの添加は、0mg/kg、0.1mg/kg、1mg/kg及び5mg/kgのリモネンに等しく、加えて6.6mg/kg、11mg/kg及び16.5mg/kgのリモネンの標品量を、本願において試験した試料のいくつかと組み合わせて使用する。定量にはSIMモードで得られるイオン93を用いる。揮発性画分の濃縮は、2cmの安定フレックス50/30pm DVB/Carboxen/PDMS繊維を用いたヘッドスペース固相マイクロ抽出によって60℃で20分間行う。脱着は、GCMSシステムの加熱した注入ポート中で270℃で直接行う。
GCMSパラメータ:
カラム:30m HP 5 MS 0.25×0.25
注入器:スプリットレス、0.75mm SPMEライナー、270℃
温度プログラム:-10℃(1分)
キャリアガス:ヘリウム5.0、31cm/秒線速度、定流量
MS:シングル四重極型、直接インターフェース、280℃インターフェース温度
取得:SIMスキャンモード
スキャンパラメータ:20~300amu
SIMパラメータ:m/Z93、100msの滞留時間
脂肪酸の定量は、標品添加によるヘッドスペース固相マイクロ抽出(HS-SPME-GC-MS)を使用して行う。
50mgの粉砕試料を20mLのヘッドスペースバイアル中で秤量し、異なる濃度のリモネン及びガラスコーティングされた磁気撹拌子を加えた後、シリコーン/PTFEで裏打ちされた磁気キャップでバイアルを閉じる。10μLのマイクロキャピラリーを使用して、既知の濃度の希釈遊離脂肪酸混合物(酢酸、プロピオン酸、酪酸、ペンタン酸、ヘキサン酸及びオクタン酸)標品を3つの異なるレベルで試料に添加する。0ng、50ng、100ng及び500ngの添加は、0mg/kg、1mg/kg、2mg/kg及び10mg/kgの各個々の酸に等しい。定量化のために、SIMモードで得られるイオン60を、プロパン酸を除くすべての酸に使用し、プロパン酸の場合にはイオン74を使用する。
GCMSパラメータ:
カラム:20m ZB Wax plus 0.25×0.25
注入器:ガラス裏打ちスプリットライナーで250℃で5:1に分割する
温度プログラム:40℃(1分)、6℃/分で120℃まで、15℃で245℃まで(5分)
キャリア:ヘリウム5.0、40cm/秒線速度、定流量
MS:シングル四重極型、直接インターフェース、220℃インターフェース温度
取得:SIMスキャンモード
スキャンパラメータ:46~250amu 6.6スキャン/秒
SIMパラメータ:m/z60、74、6.6スキャン/秒
FTIR分光法によって、1601cm-1(PS)及び3300cm-1(PA6)におけるバンドの吸収を使用する。
小板(プラーク)を150×80×2mmの寸法で射出成形する。次いで、高解像度画像(写真)を、5つの小板上で撮影する(それらを互いに近接して配置する)。次いで、画像を、汚染に起因する視覚的欠陥(肉眼による)の数の自動計数を可能にするソフトウェアによって分析する。
ポリマーの融液(melt)の動的剪断測定による特性解析は、ISO規格6721-1及び6721-10に従う。測定は、25mm平行平板の配置を備えるAnton Paar(アントンパール) MCR501応力制御型回転レオメータで実施した。測定は、窒素雰囲気を使用し、歪みを線形粘弾性領域内に設定して圧縮成形平板で行った。振動剪断試験は、0.01~600rad/sの周波数範囲を適用し、ギャップを1.3mmに設定して230℃で行った。
γ(t)=γ0sin(ωt) (1)
加えた歪みが線形粘弾性領域の範囲内にあれば、得られる正弦波応力応答は下記式で与えられうる。
σ(t)=σ0sin(ωt+δ) (2)
上記式中、
σ0及びγ0はそれぞれ応力振幅及び歪み振幅であり、
ωは角周波数であり、
δは位相差(加えた歪みと応力応答との間の損失角)であり、
tは時間である。
η(xkPa)=(G*=xkPa)に対するη*[Pa.s] (9)
η(xrad/s)は、式10に従って決定される。
η(xrad/s)=(ω=xrad/s)に対するη*[Pa.s] (10)
例えば、η(300rad/s)は、300rad/sの周波数掃引で決定される複素粘度の値によって定められる。
[1] 「Rheological characterization of polyethylene fractions」、Heino,E.L.、Lehtinen, A.、Tanner J.、Seppala,J.、Neste Oy、ポルヴォー(Porvoo)、フィンランド、Theor.Appl.Rheol.、Proc.Int.Congr.Rheol、11th(1992)、1、360-362
[2] 「The influence of molecular structure on some rheological properties of polyethylene」、Heino,E.L.、Borealis Polymers Oy、ポルヴォー、フィンランド、Annual Transactions of the Nordic Rheology Society、1995.)
[3] Definition of terms relating to the non-ultimate mechanical properties of polymers、Pure & Appl.Chem.、第70巻、第3巻、701-754頁、1998.
剪断流下での非線形粘弾性挙動の検討は、大振幅振動剪断に依って行った。この方法は、所与の時間tの間、所与の角周波数ωで課される正弦波歪み振幅γ0の印加を必要とする。印加される正弦波歪みが充分に高いならば、非線形応答が生成される。この場合、応力σは、印加された歪み振幅、時間及び角周波数の関数である。これらの条件下では、非線形応力応答は、依然として周期関数である。しかしながら、それはもはや単一の高調波正弦波(harmonic sinusoid)で表すことができない。非線形粘弾性応答から生じる応力[0-0]は、高調波寄与を含むフーリエ級数によって表すことができる。
σ(t,ω,γ0)=γ0.Σn[G’n(ω,γ0).sin(nωt)+G”n(ω,γ0).cos(nωt)] (1)
上記式中、
σは応力応答であり、
tは時間であり、
ωは周波数であり、
γ0は歪み振幅であり、
nは高調波数(harmonic number)であり、
G’nはn次の弾性フーリエ係数であり、
G”nはn次の粘性フーリエ係数である。
G1’は1次フーリエ係数であり、
G3’は3次フーリエ係数である。
[2] S.Filipe、Non-Linear Rheology of Polymer Melts、AIP Conference Proceedings 1152、168-174頁(2009)
[3] M.Wilhelm、Macromol.Mat.Eng. 287、83-105(2002)
[4] S.Filipe、K.Hofstadler、K.Klimke、A.T.Tran、Non-Linear Rheological Parameters for Characterisation of Molecular Structural Properties in Polyolefins、Proceedings of Annual European Rheology Conference、135(2010)
[5] S.Filipe、K.Klimke、A.T.Tran、J.Reussner、Proceedings of Novel Non-Linear Rheological Parameters for Molecular Structural Characterisation of Polyolefins、Novel Trends in Rheology IV、ズリーン(Zlin)、チェコ共和国(2011)
[6] K.Klimke、S.Filipe、A.T.Tran、Non-linear rheological parameters for characterization of molecular structural properties in polyolefins、Proceedings of European Polymer Conference、グラナダ(Granada)、スペイン(2011)
化学組成分布、並びに特定の溶出温度での分子量分布並びに対応する分子量平均(Mn、Mw及びMv)(溶液中のポリマー結晶化度)を、Ortin A.、Monrabal B.、Sancho-Tello J.、Macromol.Symp.、2007、257、13-28によって記載されているように、完全自動クロス分別クロマトグラフィー(CFC)によって決定した。
KPS=19×10-3mL/g、αPS=0.655
KPP=19×10-3mL/g、αPP=0.725
第1の工程において重量%でのiso-PPの特定の分子量及び溶出温度領域での相対分率を計算するために、CFC等高線図から重量%でのiso-PPの量を計算する必要がある。
IsoPP(重量%)=100-EPR画分-PE画分 式(1)
上記式中、EPRは、CFC分析によって得られた35℃のTCB中の可溶部(SF)の3.5のlogMより高いモル質量を有する画分である。
低MW限界(PE画分について)=0.0185×Tel+3.1538
これを考慮して、PE画分は、以下のアプローチを用いて計算する。
基本的な参考文献:
Zhang、Macromol Symp.282(2009)、111-127.
W.Yau、D.Gillespie、Polymer 42(2001) 8947-8958.
Monrabal、「Encyclopedia of Analytical Chemistry」、R.A.Meyers編、John Wiley & Sons Ltd.、2000.
Nakano、Y.Goto、J.Appl.Polym.Sci.(1981)、26、4217.
W.Yau、Macromol.Symp. 2007、257、29-45.
Faldi、J.B.P.Soares、Polymer 42(2001) 3057-3066.
Ortin、B.Monrabal、J,Sancho-Tello、Macromol.Symp. 257(2007)、13-28.
Li Pi Shan、D.Gillespie、L.Hazlitt、Ecorep 2005. リヨン(Lyon).
使用済みプラスチックゴミを、ポリマーの性質及び色に関して粗く選別した。さらなる工程において、白色及び無色の部分を選択した。選択した部分を粉砕し、様々な洗剤を含む水溶液中で洗浄し、続いて乾燥させ、スクリーニングした。この前処理した使用済みプラスチック材料をさらに選別し、これにより着色した部分を減少させた。さらなる品質管理工程において、この中間体をクロス分別クロマトグラフィー(TREFとCPCを組み合わせた自動機器;Polymer Char(ポリマー・チャー)から入手可能である;詳細は上記を参照されたい)に供した。2.8~4.2重量%の範囲から外れた低結晶性PE画分(LCF-PE)を有するすべての中間体を廃棄し、入ってくる使用済みごみに戻した。ペレットに押し出した後、そのペレットを通気に供した(通気はIE3のみで行った;通気条件:120℃の空気で、予熱基板)。
比較例CE3は、バージンランダム異相ポリプロピレンコポリマーであった。従って、引張弾性率は、エチレンの総量(C2(CF)及びC2(SF)並びにCF及びSFの量によって反映される)にしては比較的高かった。しかしながら、これはリサイクル物ではなく、LAOS-NLFによって反映される加工性は、7.1kJ/m2のシャルピーNISで比較的悪い。
比較例CE4は、(メルトフローレートをIE4とほぼ同じ値に適合させるために)ビスブレーキングに供したバージンランダムコポリマーであった。CE4は、CE3と比較して著しく低剛性であり、7.6kJ/m2のシャルピーNISを有していた。
発明例IE4は、CE3よりもわずかに高い剛性を有し、同時に、8.5kJ/m2の最良の全体シャルピーNISを有していた。発明例IE1~3はすべて、著しく高い剛性を有し、同時に、中程度のシャルピーNISという欠点のみを有した。
各反応器中の反応物の化学組成を調整して、所望のポリマー設計に到達させた。
上記配合工程中に、以下の添加剤1000ppmのIrganox B215(ペンタエリスリチル-テトラキス(3-(3’,5’-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)-プロピオネート、CAS番号6683-19-8及びトリス(2,4-ジ-t-ブチルフェニル)ホスファイト、CAS番号31570-04-4の1:2混合物、BASF SE(ビーエーエスエフ)、ドイツから市販されている)並びに酸捕捉剤(酸スカベンジャー)としての150ppmの酸化マグネシウム(CAS番号1309-48-4)を配合工程中に添加した。
使用した化学物質:
Chemtura(ケムチュラ)により提供されたブチルエチルマグネシウム(Mg(Bu)(Et)、BEM)の20%トルエン溶液
Amphochem(アムフォケム)により提供される2-エチルヘキサノール、
Dow(ダウ)により提供される3-ブトキシ-2-プロパノール-(DOWANOL(商標)PnB)、
SynphaBase(シンファベース)によって提供されるビス(2-エチルヘキシル)シトラコネート
Millenium Chemicals(ミレニアム・ケミカルズ)によって提供されるTiCl4、
Aspokem(アスポケム)によって提供されるトルエン、
Evonik(エボニック)によって提供されるViscoplex(登録商標)1-254
Chevron(シェブロン)によって提供されるヘプタン
Mgアルコキシド溶液は、20Lのステンレス鋼反応器中で、20重量%のブチルエチルマグネシウム(Mg(Bu)(Et))のトルエン溶液11kgに、4.7kgの2-エチルヘキサノールと1.2kgのブトキシプロパノールとの混合物を撹拌(70rpm)しながら添加することによって調製した。添加中、反応器の内容物を45℃未満に維持した。添加が完了した後、反応混合物の混合(70rpm)を60℃で30分間続けた。室温に冷却した後、2.3kgのドナー、ビス(2-エチルヘキシル)シトラコネートを、温度を25℃未満に維持して、Mgアルコキシド溶液に添加した。撹拌(70rpm)しながら15分間混合を続けた。
20.3kgのTiCl4及び1.1kgのトルエンを20Lのステンレス鋼反応器に加えた。350rpmで混合し、温度を0℃に保ちながら、調製したMgアルコキシ化合物14.5kgを1.5時間かけて添加した。1.7LのViscoplex(登録商標)1-254及び7.5kgのヘプタンを添加し、0℃で1時間混合した後、形成されたエマルジョンの温度を1時間以内に90℃に上昇させた。30分間の混合を止めた後、触媒液滴を固化させ、形成された触媒粒子を沈降させた。沈降(1時間)後、上清液をサイホンで吸い出した。次いで触媒粒子を45kgのトルエンで、90℃で20分間洗浄し、続いてヘプタンで2回洗浄した(30kg、15分)。1回目のヘプタン洗浄中に温度を50℃まで低下させ、2回目の洗浄中に室温まで低下させた。
IE4を、高懸念物質(SVHC)に関してさらに評価した。結果を下記表2に示す。
RL - 報告限界(試験データは、それが≧RLである場合に示される。RLは規制限界ではない)
全分析をSGSで行った。
SGSにおける組織内方法は、ICP-OES、UV-VIS、GC-MS、HPLC-DAD/MS及び比色法によって分析するCTS-HL-114-1、CTS-HL-234-5である
ICP-OESによる鉛の決定、IEC62321-5:2013-6に準拠した
CV-AASによる水銀の決定、IEC62321-4:2013-6に準拠した
ICP-OESによるクロムの決定、IEC62321-5:2013-6に準拠した
イオンクロマトグラフィーによる決定、IEC62321-7-2:2017-03に準拠した
注釈:腐食防止剤中のCr(VI)の濃度は、貯蔵時間及び条件に応じて変化する可能性がある。
注釈:IECによれば、PBB/PBDEについての試験は、ポリマーについてのみ意図される。
注釈:IECによれば、フタル酸エステルについての試験は、ポリマーについてのみ意図される。
Claims (15)
- 混合プラスチックポリプロピレンブレンドであって、
(i)86.0~94.0重量%の範囲のCRYSTEX QC分析に従って決定された結晶部(CF)含有量と、
(ii)6.0~14.0重量%の範囲のCRYSTEX QC分析に従って決定された可溶部(SF)含有量と
を有し、
(iii)前記結晶部(CF)は、95.0~99.0重量%、好ましくは96.0~98.0重量%の範囲の定量的13C-NMR分光法によって較正されたFT-IR分光法によって決定されたプロピレン含有量(C3(CF))を有し、
(iv)前記結晶部(CF)は、1.0~5.0重量%、好ましくは2.0~4.0重量%、より好ましくは2.5~3.5重量%の範囲の定量的13C-NMR分光法によって較正されたFT-IR分光法によって決定されたエチレン含有量(C2(CF))を有し、
(v)前記可溶部(SF)は、1.10~1.50未満dl/g、好ましくは1.25~1.45dl/gの範囲の固有粘度(iV(SF))を有し、
(vi)前記混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、前記混合プラスチックポリプロピレンブレンドに対して0.05~3.0重量%、好ましくは0.05~2.5重量%、任意選択で1.0~2.5重量%のDIN ISO1172:1996に従って焼成分析(TGA)によって測定された無機残渣を有し、
(vii)前記混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、HS GC-MS 80℃/2hの検出限界を超えてベンゼンを含有せず、
(viii)前記混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、
72.0~97.0、好ましくは80.0~97.0のL*、
-5.0~0.0のa*、
0.0~22.0未満のb*
のCIELAB色空間(L*a*b*)を有し、
(ix)前記混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、2.3より高い大振幅振動剪断-非線形ファクタ[LAOS-NLF](190℃、1000%)を有し、
G1’は1次フーリエ係数であり、
G3’は3次フーリエ係数である
混合プラスチックポリプロピレンブレンド。 - 2.0~100g/10分、好ましくは5.0~80g/10分、より好ましくは10~60g/10分、最も好ましくは12~55g/10分のメルトフローレート(ISO1133、2.16kg;230℃)を有する請求項1に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
- リサイクル材料である請求項1又は請求項2に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
- 以下の物質、
e)ポリスチレン
f)ポリアミド-6
g)固相マイクロ抽出(HS-SPME-GC-MS)を使用することによって決定されたリモネン
h)固相マイクロ抽出(HS-SPME-GC-MS)を使用することによって決定された脂肪酸
のうちの1種以上を含有する請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。 - 前記CRYSTEX QC分析によって得られる可溶部(SF)は、12.0~32.0重量%、好ましくは12.0~20.0重量%の範囲の定量的13C-NMR分光法によって較正されたFT-IR分光法によって決定されたエチレン含有量(C2(SF))を有する請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
- 4以下、好ましくは3以下の臭気(VDA270-B3)を有する請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
- 少なくとも1200PMa、好ましくは少なくとも1250MPa、より好ましくは少なくとも1300MPa、さらにより好ましくは少なくとも1350MPa、最も好ましくは少なくとも1390MPaの、EN ISO1873-2に記載される射出成形試験片(ドッグボーン形状、4mmの厚さ)を使用する引張弾性率(1mm/分のクロスヘッド速度でのISO527-2;23℃)を有する請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
- 少なくとも8.0kJ/m2、好ましくは8.3kJ/m2の、EN ISO1873-2に従って調製された80×10×4mmの射出成形試験片に対するISO179-1 eAに従う+23℃でのノッチ付きシャルピー衝撃強さ(NIS)(1eA)(非計装化、+23℃でのISO179-1)を有し、さらに好ましくは前記CRYSTEX QC分析によって得られる可溶部(SF)は、12.0~20.0重量%の範囲の定量的13C-NMR分光法によって較正されたFT-IR分光法によって決定されたエチレン含有量(C2(SF))を有し、さらに好ましくは前記混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、
72.0~97.0、好ましくは80.0~97.0のL*、
-5.0~0.0のa*、
0.0~22.0未満のb*
のCIELAB色空間(L*a*b)、
を有し
さらに、91.0~94.0重量%の範囲のCRYSTEX QC分析に従って決定された結晶部(CF)含有量、及び6.0~9.0重量%のCRYSTEX QC分析に従って決定された可溶部(SF)含有量を有する請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。 - ペレットの形態にある請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
- 過酸化物によってビスブレーキングされたものである請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンド。
- 請求項1から請求項11のいずれか1項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンドから作製された成形品。
- 請求項1から請求項11のいずれか1項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンドと少なくとも1種のバージンポリオレフィンとを含有するブレンド。
- 異相ポリプロピレンである請求項13に記載のブレンド。
- 包装用の及び/又は医療分野における請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の混合プラスチックポリプロピレンブレンドの使用。
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