JP2024044727A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
【課題】近赤外線の入射、及び、放射による熱の流出を抑制することができる積層体を提供すること。【解決手段】積層体は、透明基板と、第１膜と、前記透明基板と前記第１膜との間に設けられた第２膜と、を備える積層体である。前記第１膜は、金属酸化物を含む膜、若しくは、前記金属酸化物及びフッ素樹脂を含む膜である。前記第２膜は、金属又はＩＴＯを含む膜である。前記第２膜における前記金属は、例えば、Ａｇ、Ｐｄ、Ａｕ、Ａｌ、Ｂｉ、Ｃｒ、Ｗ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｆｅ、及びＺｎから成る群から選択される１種以上である。【選択図】図１
Description
本開示は積層体に関する。
太陽光に含まれる近赤外線は、窓ガラスを通して室内に入射し、室内の温度を上昇させる。近赤外線の入射量が多いと、室内を冷房するために多くのエネルギーを要する。また、室内を暖房しているとき、室内の熱が、放射により、窓ガラスを通して室外に流れる。室外に流れる熱量が多いと、室内を暖房するために多くのエネルギーを要する。
近赤外線の入射、又は、放射による熱の流出を防止するために、窓ガラス等に機能性の膜を設ける技術が知られている（特許文献１～４）。
従来技術では、近赤外線の入射、及び、放射による熱の流出を十分に抑制することは困難であった。本開示の１つの局面では、近赤外線の入射、及び、放射による熱の流出を抑制することができる積層体を提供することが好ましい。
本開示の１つの局面は、透明基板と、第１膜と、前記透明基板と前記第１膜との間に設けられた第２膜と、を備える積層体である。前記第１膜は、金属酸化物を含む膜、若しくは、前記金属酸化物及びフッ素樹脂を含む膜である。前記第２膜は、金属又はＩＴＯを含む膜である。
本開示の１つの局面である積層体は、近赤外線の入射、及び、放射による熱の流出を抑制することができる。
本開示の例示的な実施形態について図面を参照しながら説明する。
＜第１実施形態＞
１．積層体１の構成
積層体１は、例えば、図１に示すように、透明基板３と、第１膜５と、第２膜７と、を備える。
＜第１実施形態＞
１．積層体１の構成
積層体１は、例えば、図１に示すように、透明基板３と、第１膜５と、第２膜７と、を備える。
（１－１）透明基板３
透明基板３は、例えば、透明な樹脂から成るシートである。透明基板３として、例えば、二軸延伸ポリエステルフィルム等が挙げられる。二軸延伸ポリエステルフィルムの市販品として、例えば、東レフィルム加工株式会社製のルミラー（登録商標）等が挙げられる。
透明基板３は、例えば、透明な樹脂から成るシートである。透明基板３として、例えば、二軸延伸ポリエステルフィルム等が挙げられる。二軸延伸ポリエステルフィルムの市販品として、例えば、東レフィルム加工株式会社製のルミラー（登録商標）等が挙げられる。
透明基板３として、例えば、ＰＣ（Poly Carbonate）フィルム、ＰＭＭＡ(Poly Methyl Meth Acrylate)フィルム、ＥＰ(Epoxy resin)フィルム等が挙げられる。透明基板３の膜厚は特に限定されないが、１０μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以上１００μｍ以下であることがさらに好ましい。透明基板３の膜厚が１０μｍ以上３００μｍ以下である場合、ロール/ロールスパッタ法により第１膜５及び第２膜７を成膜することが容易になる。
本明細書において、膜厚の測定方法は、キーエンス社の形状解析レーザー顕微鏡（VK-X1100）を用いる測定方法である。
透明基板３の可視光透過率ＶＩＳ－Ｔは、２０％以上であることが好ましく、４０％以上であることがさらに好ましく、８０％以上であることが特に好ましい。可視光透過率ＶＩＳ－Ｔとは、波長５５０ｎｍにおける分光透過率である。可視光透過率ＶＩＳ－Ｔの単位は％である。可視光透過率ＶＩＳ－Ｔの測定方法は、日立製作所製の自記分光光度計Ｕ－４１００を用いる方法である。
透明基板３の可視光透過率ＶＩＳ－Ｔは、２０％以上であることが好ましく、４０％以上であることがさらに好ましく、８０％以上であることが特に好ましい。可視光透過率ＶＩＳ－Ｔとは、波長５５０ｎｍにおける分光透過率である。可視光透過率ＶＩＳ－Ｔの単位は％である。可視光透過率ＶＩＳ－Ｔの測定方法は、日立製作所製の自記分光光度計Ｕ－４１００を用いる方法である。
（１－２）第１膜５
第１膜５は、透明基板３の上に形成された複数の膜のうちの一部である。第１膜５は、金属酸化物を含む膜、若しくは、金属酸化物及びフッ素樹脂を含む膜である。第１膜５は、積層体１の可視光透過率ＶＩＳ－Ｔを向上させる効果を奏する。積層体１の可視光透過率ＶＩＳ－Ｔは、２０％以上であることが好ましく、４０％以上であることがさらに好ましく、８０％以上であることが特に好ましい。第１膜５は、例えば、誘電体膜である。第１膜５は、例えば、第２膜７よりも屈折率が大きい膜である。
第１膜５は、透明基板３の上に形成された複数の膜のうちの一部である。第１膜５は、金属酸化物を含む膜、若しくは、金属酸化物及びフッ素樹脂を含む膜である。第１膜５は、積層体１の可視光透過率ＶＩＳ－Ｔを向上させる効果を奏する。積層体１の可視光透過率ＶＩＳ－Ｔは、２０％以上であることが好ましく、４０％以上であることがさらに好ましく、８０％以上であることが特に好ましい。第１膜５は、例えば、誘電体膜である。第１膜５は、例えば、第２膜７よりも屈折率が大きい膜である。
第１膜５における金属酸化物は、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯＮ、ＴｉＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＩＴＯ、及びＷＯ３から成る群から選択される１種以上であることが好ましい。
第１膜５における金属酸化物が上記のものである場合、積層体１の可視光透過率ＶＩＳ－Ｔを向上させる効果が一層高い。第１膜５における金属酸化物として、ＣｅＯ２が特に好ましい。金属酸化物がＣｅＯ２である場合、積層体１の可視光透過率ＶＩＳ－Ｔを向上させる効果が特に高い。
第１膜５におけるフッ素樹脂は、第１膜５をスパッタリングにより形成する場合、スパッタリングターゲットの機械的強度を向上させる効果を奏する。
第１膜５におけるフッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体及びポリフッ化ビニリデンから成る群から選択される１種以上であることが好ましい。
第１膜５におけるフッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体及びポリフッ化ビニリデンから成る群から選択される１種以上であることが好ましい。
フッ素樹脂が上記のものである場合、スパッタリングターゲットの機械的強度を向上させる効果が一層高い。第１膜５におけるフッ素樹脂として、ＰＴＦＥが特に好ましい。フッ素樹脂がＰＴＦＥである場合、スパッタリングターゲットの機械的強度を向上させる効果が特に高い。
第１膜５は、金属酸化物、フッ素樹脂、並びに、Ｉｎ、Ｓｎ、及びＢｉから成る群から選択される１種以上の金属を含む膜であってもよい。この場合、スパッタリングターゲットの機械的強度が一層向上する。
第１膜５における金属酸化物以外の成分の重量比は、２０ｗｔ％以下が好ましく、１５ｗｔ％以下であることが一層好ましい。金属酸化物以外の成分は、例えば、フッ素樹脂である。あるいは、金属酸化物以外の成分は、フッ素樹脂と、Ｉｎ、Ｓｎ、及びＢｉから成る群から選択される１種以上の金属とである。
第１膜５の膜厚は、５ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。第１膜５の膜厚の測定方法は、キーエンス社の形状解析レーザー顕微鏡（VK-X1100）を用いる測定方法である。第１膜５の膜厚が５ｎｍ以上１００ｎｍ以下である場合、積層体１の可視光透過率ＶＩＳ－Ｔを向上させる効果が一層高い。
（１－３）第２膜７
第２膜７は、透明基板３の上に形成された複数の膜のうちの一部である。第２膜７は、透明基板３と第１膜５との間に設けられた膜である。第１実施形態では、第２膜７は透明基板３と接するとともに、第１膜５とも接している。
第２膜７は、透明基板３の上に形成された複数の膜のうちの一部である。第２膜７は、透明基板３と第１膜５との間に設けられた膜である。第１実施形態では、第２膜７は透明基板３と接するとともに、第１膜５とも接している。
第２膜７は、金属又はＩＴＯを含む膜である。第２膜７は、近赤外線を遮蔽する効果と、熱の放射を抑制する効果とを奏する。
第２膜７における金属は、Ａｇ、Ｐｄ、Ａｕ、Ａｌ、Ｂｉ、Ｃｒ、Ｗ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｆｅ、及びＺｎから成る群から選択される１種以上であることが好ましい。
第２膜７における金属は、Ａｇ、Ｐｄ、Ａｕ、Ａｌ、Ｂｉ、Ｃｒ、Ｗ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｆｅ、及びＺｎから成る群から選択される１種以上であることが好ましい。
第２膜７における金属が上記のものである場合、近赤外線を遮蔽する効果と、熱の放射を抑制する効果とが一層高い。第２膜７における金属として、Ａｇ、又は、Ａｇを主成分とする合金が特に好ましい。第２膜７における金属がＡｇ、又は、Ａｇを主成分とする合金である場合、近赤外線を遮蔽する効果と、熱の放射を抑制する効果とが特に高い。Ａｇを主成分とする合金として、例えば、ＡｇとＰｄとの合金が挙げられる。合金におけるＡｇ以外の金属の重量比は、例えば、０ｗｔ％を超え、１０ｗｔ％以下である。
第２膜７の膜厚は、５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましく、５ｎｍ以上３０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。第２膜７の膜厚の測定方法は、キーエンス社の形状解析レーザー顕微鏡（VK-X1100）を用いる測定方法である。第２膜７の膜厚が５ｎｍ以上である場合、近赤外線を遮蔽する効果と、熱の放射を抑制する効果とが一層高い。第２膜７の膜厚が５０ｎｍ以下である場合、積層体１の可視光透過率ＶＩＳ－Ｔが低下し難い。
２．積層体１の製造方法
透明基板３の上に、第２膜７及び第１膜５を順次成膜することで、積層体１を製造することができる。第２膜７及び第１膜５を成膜する方法として、例えば、スパッタリング法、電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法等が挙げられる。積層体１の生産性、及び均一性を確保するためには、スパッタリング法が好ましい。
透明基板３の上に、第２膜７及び第１膜５を順次成膜することで、積層体１を製造することができる。第２膜７及び第１膜５を成膜する方法として、例えば、スパッタリング法、電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法等が挙げられる。積層体１の生産性、及び均一性を確保するためには、スパッタリング法が好ましい。
スパッタリング法として、例えば、第２膜７のスパッタリングターゲットと、第１膜５のスパッタリングターゲットとが設置された装置内で、透明基板３を搬送させながらスパッタリングを行う方法がある。装置内には、成膜を行う真空チャンバーがある。真空チャンバー内にはスパッタリング時に用いる雰囲気ガスが導入されている。スパッタリングターゲットに負の電位を印加することにより装置内にプラズマを発生させてスパッタリングを行う。
スパッタリング法の場合、第２膜７及び第１膜５の膜厚を調整する方法は特に限定されない。第２膜７及び第１膜５の膜厚を調整する方法として、例えば、ターゲットへの投入電力や雰囲気ガスの条件を調整し、成膜速度を変化させることで膜厚を調整する方法や、透明基板３の搬送速度を調整することで膜厚を調整する方法等、公知の方法が挙げられる。
スパッタリングターゲットは、セラミックターゲットであってもよいし、金属ターゲットであってもよい。雰囲気ガスの条件は特に限定されない。雰囲気ガスとして、例えば、Ａｒガス、Ｏ２ガス、及びＮ２ガス等から、目的とする膜に応じて、ガス種、混合比を適宜選択することができる。また、真空チャンバーに導入するガスは、Ａｒガス、Ｏ２ガス、及びＮ２ガスの他に任意の成分を含んでいてもよい。
３．積層体１が奏する効果
（３－１）積層体１は、第２膜７を備えることにより、近赤外線を遮蔽する効果と、熱の放射を抑制する効果とを奏する。
（３－１）積層体１は、第２膜７を備えることにより、近赤外線を遮蔽する効果と、熱の放射を抑制する効果とを奏する。
例えば、積層体１を住宅、ビル、移動体等の窓ガラスに適用した場合、太陽光に含まれる近赤外線が室内に入射することを抑制できる。また、暖房により室内の温度が高い場合、室内の熱が放射により室外に流れることを抑制できる。
（３－２）積層体１は、第１膜５を備えることにより、可視光透過率ＶＩＳ－Ｔが高い。そのため、例えば、住宅、ビル、移動体等の窓ガラス等に適用することができる。
４．積層体１の使用態様
例えば、積層体１を、住宅、ビル、移動体等の窓ガラスの表面に貼り付けることができる。移動体として、例えば、車両、船舶、航空機等が挙げられる。
４．積層体１の使用態様
例えば、積層体１を、住宅、ビル、移動体等の窓ガラスの表面に貼り付けることができる。移動体として、例えば、車両、船舶、航空機等が挙げられる。
＜第２実施形態＞
１．第１実施形態との相違点
第２実施形態は、基本的な構成は第１実施形態と同様であるため、相違点について以下に説明する。なお、第１実施形態と同じ符号は、同一の構成を示すものであって、先行する説明を参照する。
１．第１実施形態との相違点
第２実施形態は、基本的な構成は第１実施形態と同様であるため、相違点について以下に説明する。なお、第１実施形態と同じ符号は、同一の構成を示すものであって、先行する説明を参照する。
前述した第１実施形態では、図１に示すように、第２膜７は透明基板３と接していた。これに対し、第２実施形態では、図２に示すように、透明基板３と第２膜７との間に第３膜９をさらに備える積層体１０１である点で、第１実施形態と相違する。
第３膜９は、透明基板３の上に形成された複数の膜のうちの一部である。第３膜９は、金属酸化物を含む膜、若しくは、金属酸化物及びフッ素樹脂を含む膜である。第３膜９は、透明基板３に含まれる水や溶剤等が第２膜７に侵入することを抑制する効果（以下ではバリア効果とする）を奏する。第３膜９がバリア効果を奏することにより、第２膜７の密着性が向上する。
第３膜９における金属酸化物は、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯＮ、ＴｉＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＩＴＯ、及びＷＯ３から成る群から選択される１種以上であることが好ましい。
第３膜９における金属酸化物が上記のものである場合、第３膜９のバリア効果が一層高い。第３膜９におけるフッ素樹脂は、第３膜９をスパッタリングにより形成する場合、スパッタリングターゲットの機械的強度を向上させる効果を奏する。
第３膜９におけるフッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体及びポリフッ化ビニリデンから成る群から選択される１種以上であることが好ましい。
フッ素樹脂が上記のものである場合、スパッタリングターゲットの機械的強度を向上させる効果が一層高い。第３膜９におけるフッ素樹脂として、ＰＴＦＥが特に好ましい。フッ素樹脂がＰＴＦＥである場合、スパッタリングターゲットの機械的強度を向上させる効果が特に高い。
第３膜９は、金属酸化物、フッ素樹脂、並びに、Ｉｎ、Ｓｎ、及びＢｉから成る群から選択される１種以上の金属を含む膜であってもよい。この場合、スパッタリングターゲットの機械的強度が一層向上する。
第３膜９の膜厚は、１ｎｍ以上１０００ｎｍ以下であることが好ましく、３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることがさらに好ましい。第３膜９の膜厚の測定方法は、キーエンス社の形状解析レーザー顕微鏡（VK-X1100）を用いる測定方法である。第３膜９の膜厚が１ｎｍ以上である場合、バリア効果が一層高い。第３膜９の膜厚が１０００ｎｍ以下である場合、積層体１の可視光透過率ＶＩＳ－Ｔが低下し難い。
２．積層体１０１の製造方法
透明基板３の上に、第３膜９、第２膜７及び第１膜５を順次成膜することで、積層体１０１を製造することができる。第３膜９、第２膜７及び第１膜５を成膜する方法として、例えば、スパッタリング法、電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法等が挙げられる。積層体１０１の生産性、及び均一性を確保するためには、スパッタリング法が好ましい。
透明基板３の上に、第３膜９、第２膜７及び第１膜５を順次成膜することで、積層体１０１を製造することができる。第３膜９、第２膜７及び第１膜５を成膜する方法として、例えば、スパッタリング法、電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法等が挙げられる。積層体１０１の生産性、及び均一性を確保するためには、スパッタリング法が好ましい。
スパッタリング法として、例えば、第３膜９のスパッタリングターゲットと、第２膜７のスパッタリングターゲットと、第１膜５のスパッタリングターゲットとが設置された装置内で、透明基板３を搬送させながらスパッタリングを行う方法がある。装置内には、成膜を行う真空チャンバーがある。真空チャンバー内にはスパッタリング時に用いる雰囲気ガスが導入されている。スパッタリングターゲットに負の電位を印加することにより装置内にプラズマを発生させてスパッタリングを行う。
スパッタリング法の場合、第３膜９、第２膜７及び第１膜５の膜厚を調整する方法は特に限定されない。第３膜９、第２膜７及び第１膜５の膜厚を調整する方法として、例えば、ターゲットへの投入電力や雰囲気ガスの条件を調整し、成膜速度を変化させることで膜厚を調整する方法や、透明基板３の搬送速度を調整することで膜厚を調整する方法等、公知の方法が挙げられる。
スパッタリングターゲットは、セラミックターゲットであってもよいし、金属ターゲットであってもよい。雰囲気ガスの条件は特に限定されない。雰囲気ガスとして、例えば、Ａｒガス、Ｏ２ガス、及びＮ２ガス等から、目的とする膜に応じて、ガス種、混合比を適宜選択することができる。また、真空チャンバーに導入するガスは、Ａｒガス、Ｏ２ガス、及びＮ２ガスの他に任意の成分を含んでいてもよい。
３．積層体１０１が奏する効果
積層体１０１は、第１実施形態の積層体１が奏する効果を奏し、さらに、以下の効果を奏する。積層体１０１は、第３膜９を備える。第３膜９はバリア効果を奏する。そのため、第２膜７の密着性が高い。
積層体１０１は、第１実施形態の積層体１が奏する効果を奏し、さらに、以下の効果を奏する。積層体１０１は、第３膜９を備える。第３膜９はバリア効果を奏する。そのため、第２膜７の密着性が高い。
４．積層体１０１の使用態様
例えば、積層体１０１を、住宅、ビル、移動体等の窓ガラスの表面に貼り付けることができる。移動体として、例えば、車両、船舶、航空機等が挙げられる。
例えば、積層体１０１を、住宅、ビル、移動体等の窓ガラスの表面に貼り付けることができる。移動体として、例えば、車両、船舶、航空機等が挙げられる。
＜実施例＞
１．実施例１の積層体１の製造
透明基板３として、東レフィルム加工株式会社製のルミラーを用意した。ルミラーは、二軸延伸ポリエステルフィルムである。透明基板３の膜厚は１００μｍであった。透明基板３の上に、スパッタリング法により、第２膜７及び第１膜５を順次成膜することで、図１に示す形態の積層体１を製造した。スパッタリング法は、ＲＦマグネトロンスパッタ法であった。スパッタリングの条件は以下のとおりであった。
１．実施例１の積層体１の製造
透明基板３として、東レフィルム加工株式会社製のルミラーを用意した。ルミラーは、二軸延伸ポリエステルフィルムである。透明基板３の膜厚は１００μｍであった。透明基板３の上に、スパッタリング法により、第２膜７及び第１膜５を順次成膜することで、図１に示す形態の積層体１を製造した。スパッタリング法は、ＲＦマグネトロンスパッタ法であった。スパッタリングの条件は以下のとおりであった。
スパッタガス圧：１Ｐａ
スパッタガス：Ａｒ（アルゴン）
スパッタ電力：４．４Ｗ／ｃｍ２
ターゲット基板間距離：８ｃｍ
第２膜７の成膜に使用したスパッタリングターゲットは、表１に示すように、Ａｇから成るものであった。表１における「Ａｇ」は、スパッタリングターゲットにおけるＡｇの重量比が１００ｗｔ％であることを意味する。そのため、第２膜７は、Ａｇから成る膜であった。なお、後述する表２～５においても、「組成」の列に単一の元素が記載されている場合、スパッタリングターゲットにおけるその単一の元素の重量比が１００ｗｔ％であることを意味する。
スパッタガス：Ａｒ（アルゴン）
スパッタ電力：４．４Ｗ／ｃｍ２
ターゲット基板間距離：８ｃｍ
第２膜７の成膜に使用したスパッタリングターゲットは、表１に示すように、Ａｇから成るものであった。表１における「Ａｇ」は、スパッタリングターゲットにおけるＡｇの重量比が１００ｗｔ％であることを意味する。そのため、第２膜７は、Ａｇから成る膜であった。なお、後述する表２～５においても、「組成」の列に単一の元素が記載されている場合、スパッタリングターゲットにおけるその単一の元素の重量比が１００ｗｔ％であることを意味する。
第１膜５の成膜に使用したスパッタリングターゲットは、表１に示すように、ＣｅＯ２から成るものであった。すなわち、スパッタリングターゲットにおけるＣｅＯ２の重量比は１００ｗｔ％であった。そのため、第１膜５は、ＣｅＯ２から成る膜であった。
ＣｅＯ２から成るスパッタリングターゲットは、以下のように製造した。ＣｅＯ２粉末（ニッキ株式会社製 平均粒径５μｍ）を用意した。ＣｅＯ２粉末を成形圧１トン／ｃｍ２で加圧し、直径３インチ、厚さ５ｍｍに成形し、成形加工物を得た。成形加工物を、常圧、２００℃の加熱条件で３時間焼結し、焼結体であるスパッタリングターゲットを得た。第２膜７の膜厚は１０ｎｍであった。第１膜５の膜厚は３０ｎｍであった。
ＣｅＯ２から成るスパッタリングターゲットは、以下のように製造した。ＣｅＯ２粉末（ニッキ株式会社製 平均粒径５μｍ）を用意した。ＣｅＯ２粉末を成形圧１トン／ｃｍ２で加圧し、直径３インチ、厚さ５ｍｍに成形し、成形加工物を得た。成形加工物を、常圧、２００℃の加熱条件で３時間焼結し、焼結体であるスパッタリングターゲットを得た。第２膜７の膜厚は１０ｎｍであった。第１膜５の膜厚は３０ｎｍであった。
２．実施例２～３０の積層体１の製造
基本的には実施例１と同様にして、実施例２～３０の積層体１を製造した。ただし、第２膜７の成膜に使用したスパッタリングターゲットは、表１～表４における「第２膜７」の列のうち、「組成」の列に記載した組成を有するものであった。第２膜７は、その成膜に用いたスパッタリングターゲットと同様の組成を有する。
基本的には実施例１と同様にして、実施例２～３０の積層体１を製造した。ただし、第２膜７の成膜に使用したスパッタリングターゲットは、表１～表４における「第２膜７」の列のうち、「組成」の列に記載した組成を有するものであった。第２膜７は、その成膜に用いたスパッタリングターゲットと同様の組成を有する。
また、第２膜７の膜厚は、表１～表４における「第２膜７」の列のうち、「膜厚」の列に記載した膜厚であった。また、第１膜５の成膜に使用したスパッタリングターゲットは、表１～表４における「第１膜５」の列のうち、「組成」の列に記載した組成を有するものであった。第１膜５は、その成膜に用いたスパッタリングターゲットと同様の組成を有する。
また、第１膜５の膜厚は、表１～表４における「第１膜５」の列のうち、「膜厚」の列に記載した膜厚であった。表１における「Ａｇ－５ｗｔ％Ｐｄ」は、Ｐｄの重量比が５ｗｔ％であり、残部がＡｇである組成を意味する。
表１～表４における「Ｘ－１２．３ｗｔ％ＰＴＦＥ－１．３ｗｔ％Ｉｎ」は、ＰＴＦＥの重量比が１２．３ｗｔ％であり、Ｉｎの重量比が１．３ｗｔ％であり、残部がＸである組成を意味する。Ｘは、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、又はＷＯ３である。
表３における「ＩｎＯ２－５ｗｔ％ＳｎＯ２－１２．３ｗｔ％ＰＴＦＥ－１．３ｗｔ％Ｉｎ」は、ＳｎＯ２の重量比が５ｗｔ％であり、ＰＴＦＥの重量比が１２．３ｗｔ％であり、Ｉｎの重量比が１．３ｗｔ％であり、残部がＩｎＯ２である組成を意味する。
「Ｘ－１２．３ｗｔ％ＰＴＦＥ－１．３ｗｔ％Ｉｎ」の組成を有するスパッタリングターゲットは、以下のように製造した。
Ｘの粉末とＰＴＦＥの粉末とを、重量比率７：１で混合し、さらにＩｎを混合した。Ｉｎの重量は、Ｘ、ＰＴＦＥ、及びＩｎの総量重を１００ｗｔ％としたときに、Ｉｎが１ｗｔ％となる重量であった。Ｘの粉末の平均粒子径は５μｍであった。ＰＴＦＥの粉末の平均粒子径は３μｍであった。その後、混合物を成形圧１トン／ｃｍ２で加圧し、直径３インチ、厚さ５ｍｍに成形し、成形加工物を得た。成形加工物を、常圧、２００℃の加熱条件で３時間焼結し、焼結体であるスパッタリングターゲットを得た。
Ｘの粉末とＰＴＦＥの粉末とを、重量比率７：１で混合し、さらにＩｎを混合した。Ｉｎの重量は、Ｘ、ＰＴＦＥ、及びＩｎの総量重を１００ｗｔ％としたときに、Ｉｎが１ｗｔ％となる重量であった。Ｘの粉末の平均粒子径は５μｍであった。ＰＴＦＥの粉末の平均粒子径は３μｍであった。その後、混合物を成形圧１トン／ｃｍ２で加圧し、直径３インチ、厚さ５ｍｍに成形し、成形加工物を得た。成形加工物を、常圧、２００℃の加熱条件で３時間焼結し、焼結体であるスパッタリングターゲットを得た。
「ＩｎＯ２－５ｗｔ％ＳｎＯ２－１２．３ｗｔ％ＰＴＦＥ－１．３ｗｔ％Ｉｎ」の組成を有するスパッタリングターゲットは、以下のように製造した。
ＩｎＯ２の粉末と、ＳｎＯ２の粉末と、ＰＴＦＥの粉末とを混合し、さらにＩｎを混合した。混合比は、ＳｎＯ２の重量比が５ｗｔ％であり、ＰＴＦＥの重量比が１２．３ｗｔ％であり、Ｉｎの重量比が１．３ｗｔ％であり、残部がＩｎＯ２となる混合比であった。その後、混合物を成形圧１トン／ｃｍ２で加圧し、直径３インチ、厚さ５ｍｍに成形し、成形加工物を得た。成形加工物を、常圧、２００℃の加熱条件で３時間焼結し、焼結体であるスパッタリングターゲットを得た。
ＩｎＯ２の粉末と、ＳｎＯ２の粉末と、ＰＴＦＥの粉末とを混合し、さらにＩｎを混合した。混合比は、ＳｎＯ２の重量比が５ｗｔ％であり、ＰＴＦＥの重量比が１２．３ｗｔ％であり、Ｉｎの重量比が１．３ｗｔ％であり、残部がＩｎＯ２となる混合比であった。その後、混合物を成形圧１トン／ｃｍ２で加圧し、直径３インチ、厚さ５ｍｍに成形し、成形加工物を得た。成形加工物を、常圧、２００℃の加熱条件で３時間焼結し、焼結体であるスパッタリングターゲットを得た。
３．実施例３１の積層体１０１の製造
基本的には実施例１と同様にして、実施例３１の積層体１０１を製造した。ただし、実施例３１では、透明基板３の上に、スパッタリング法により、第３膜９、第２膜７及び第１膜５を順次成膜した。実施例３１の積層体１０１は、図２に示す形態を有する。
基本的には実施例１と同様にして、実施例３１の積層体１０１を製造した。ただし、実施例３１では、透明基板３の上に、スパッタリング法により、第３膜９、第２膜７及び第１膜５を順次成膜した。実施例３１の積層体１０１は、図２に示す形態を有する。
第３膜９の成膜に使用したスパッタリングターゲットは、表５に示すように、「ＳｉＯ２－ＰＴＦＥ」の組成を有するものであった。
「ＳｉＯ２－ＰＴＦＥ」は、ＳｉＯ２とＰＴＦＥとから成り、ＳｉＯ２とＰＴＦＥとの重量比が７：１である組成を意味する。第３膜９は、「ＳｉＯ２－ＰＴＦＥ」のスパッタリングターゲットと同様の組成を有する。
「ＳｉＯ２－ＰＴＦＥ」のスパッタリングターゲットは、以下のように製造した。ＳｉＯ２の粉末と、ＰＴＦＥの粉末とを混合した。混合比は、ＳｉＯ２とＰＴＦＥとの重量比が７：１となる混合比であった。その後、混合物を成形圧１トン／ｃｍ２で加圧し、直径３インチ、厚さ５ｍｍに成形し、成形加工物を得た。成形加工物を、常圧、２００℃の加熱条件で３時間焼結し、焼結体であるスパッタリングターゲットを得た。
「ＳｉＯ２－ＰＴＦＥ」のスパッタリングターゲットは、以下のように製造した。ＳｉＯ２の粉末と、ＰＴＦＥの粉末とを混合した。混合比は、ＳｉＯ２とＰＴＦＥとの重量比が７：１となる混合比であった。その後、混合物を成形圧１トン／ｃｍ２で加圧し、直径３インチ、厚さ５ｍｍに成形し、成形加工物を得た。成形加工物を、常圧、２００℃の加熱条件で３時間焼結し、焼結体であるスパッタリングターゲットを得た。
第２膜７の成膜に使用したスパッタリングターゲットは、表５に示すように、Ａｇから成るものであった。そのため、第２膜７は、Ａｇから成る膜であった。
第１膜５の成膜に使用したスパッタリングターゲットは、表５に示すように、「ＣｅＯ２－１２．３ｗｔ％ＰＴＦＥ－１．３ｗｔ％Ｉｎ」の組成を有するものであった。そのため、第１膜５は、「ＣｅＯ２－１２．３ｗｔ％ＰＴＦＥ－１．３ｗｔ％Ｉｎ」のスパッタリングターゲットと同様の組成を有する。
第１膜５の成膜に使用したスパッタリングターゲットは、表５に示すように、「ＣｅＯ２－１２．３ｗｔ％ＰＴＦＥ－１．３ｗｔ％Ｉｎ」の組成を有するものであった。そのため、第１膜５は、「ＣｅＯ２－１２．３ｗｔ％ＰＴＦＥ－１．３ｗｔ％Ｉｎ」のスパッタリングターゲットと同様の組成を有する。
第３膜９の膜厚は３０ｎｍであった。第２膜７の膜厚は１０ｎｍであった。第１膜５の膜厚は１０ｎｍであった。
４．実施例３２～３８の積層体１０１の製造
基本的には実施例３１と同様にして、実施例３２～３８の積層体１０１を製造した。ただし、第３膜９の成膜に使用したスパッタリングターゲットは、表５における「第３膜９」の列のうち、「組成」の列に記載した組成を有するものであった。第３膜９は、その成膜に用いたスパッタリングターゲットと同様の組成を有する。
基本的には実施例３１と同様にして、実施例３２～３８の積層体１０１を製造した。ただし、第３膜９の成膜に使用したスパッタリングターゲットは、表５における「第３膜９」の列のうち、「組成」の列に記載した組成を有するものであった。第３膜９は、その成膜に用いたスパッタリングターゲットと同様の組成を有する。
表５における「Ｘ－ＰＴＦＥ」は、ＸとＰＴＦＥとから成り、ＸとＰＴＦＥとの重量比が７：１である組成を意味する。Ｘは、ＳｉＯ２、ＣｅＯ２、Ａｌ２Ｏ３、又はＣｅＯ２である。「Ｘ－ＰＴＦＥ」のスパッタリングターゲットは、「ＳｉＯ２－ＰＴＦＥ」のスパッタリングターゲットと同様の方法で製造した。
表５における「ＳｉＯＮ－ＰＴＦＥ」の場合、スパッタリングターゲットはＳｉ３Ｎ４とＰＴＦＥとから成るものである。スパッタガスはＯ２を含んでいた。「ＳｉＯＮ－ＰＴＦＥ」の場合、第３膜９は、ＳｉＯＮとＰＴＦＥとを含んでいた。ＳｉＯＮにおけるＯとＮとのモル比は、１：１には限定されない。
実施例３２～３８において、第３膜９の膜厚は、「第３膜９」の列のうち、「膜厚」の列に記載された膜厚であった。
実施例３２～３８において、第３膜９の膜厚は、「第３膜９」の列のうち、「膜厚」の列に記載された膜厚であった。
５．比較例１～４の積層体の製造
基本的には実施例１と同様にして、比較例１、３の積層体を製造した。ただし、比較例１では、第１膜５を成膜しなかった。また、比較例３では、第２膜７を成膜しなかった。
基本的には実施例１と同様にして、比較例１、３の積層体を製造した。ただし、比較例１では、第１膜５を成膜しなかった。また、比較例３では、第２膜７を成膜しなかった。
基本的には実施例２と同様にして、比較例２、４の積層体を製造した。ただし、比較例２では、第１膜５を成膜しなかった。また、比較例４では、第２膜７を成膜しなかった。
６．積層体の評価
各実施例及び各比較例の積層体について、上述した可視光透過率ＶＩＳ－Ｔと、近赤外光遮蔽率ＩＲ－Ｓと、表面温度ＴＳとを測定した。また、実施例３１～３８について、JIS Z 0208に基づく透湿試験法（カップ法）により、ＷＶＰ（Water Vapor Permeability、水蒸気透湿性）を測定した。ＷＶＰの単位はｇ／ｍ２／ｄａｙである。
各実施例及び各比較例の積層体について、上述した可視光透過率ＶＩＳ－Ｔと、近赤外光遮蔽率ＩＲ－Ｓと、表面温度ＴＳとを測定した。また、実施例３１～３８について、JIS Z 0208に基づく透湿試験法（カップ法）により、ＷＶＰ（Water Vapor Permeability、水蒸気透湿性）を測定した。ＷＶＰの単位はｇ／ｍ２／ｄａｙである。
近赤外光遮蔽率ＩＲ－Ｓは、波長１０００ｎｍの近赤外光の遮蔽率である。近赤外光遮蔽率ＩＲ－Ｓの測定方法は、日立製作所製の自記分光光度計Ｕ－４１００を用いる方法である。
表面温度ＴＳは、以下のように測定される値である。Ａｌ製ヒートシンクの温度を５０℃に保つ。ヒートシンクのサイズは、４ｃｍ×４ｃｍ×１ｃｍである。ヒートシンクの上に積層体を隙間なく貼り合せる。積層体の向きは、透明基板３がヒートシンクに接する向きである。積層体のうち、第１膜５の側の表面温度をＴＳ（℃）とする。表面温度ＴＳは、HORIBA製の放射温度計IT 550Lで測定する。表面温度ＴＳは、積層体の保熱特性の指標である。表面温度ＴＳが低いほど、保熱特性が優れている。積層体が熱を放射し難いほど、保熱特性が優れ、表面温度ＴＳが低い。
可視光透過率ＶＩＳ－Ｔと、近赤外光遮蔽率ＩＲ－Ｓと、表面温度ＴＳとの測定結果を表１～表５に示す。各実施例の積層体では、可視光透過率ＶＩＳ－Ｔが高く、近赤外光遮蔽率ＩＲ－Ｓが高く、表面温度ＴＳが低かった。
実施例１は、比較例１に比べて、可視光透過率ＶＩＳ－Ｔが高く、表面温度ＴＳが低かった。また、実施例２は、比較例２に比べて、可視光透過率ＶＩＳ－Ｔが高く、表面温度ＴＳが低かった。このことは、第１膜５が、可視光透過率ＶＩＳ－Ｔを向上させ、表面温度ＴＳを低下させることを示している。
実施例１は、比較例３に比べて、近赤外光遮蔽率ＩＲ－Ｓが高く、表面温度ＴＳが低かった。また、実施例２は、比較例４に比べて、近赤外光遮蔽率ＩＲ－Ｓが高く、表面温度ＴＳが低かった。このことは、第２膜７が、近赤外光遮蔽率ＩＲ－Ｓを向上させ、表面温度ＴＳを低下させることを示している。
実施例２、１２～２０は、第１膜５における金属酸化物の種類のみにおいて相違し、他の点では一致する。実施例２は、実施例１２～２０に比べて、可視光透過率ＶＩＳ－Ｔが一層高かった。この結果は、第１膜５における金属酸化物がＣｅＯ２である場合、可視光透過率ＶＩＳ－Ｔが一層高いことを示す。
実施例２、２１～３０は、第２膜７における金属の種類のみにおいて相違し、他の点では一致する。実施例２は、実施例２１～３０に比べて、可視光透過率ＶＩＳ－Ｔが一層高く、表面温度ＴＳが一層低かった。この結果は、第２膜７における金属がＡｇである場合、可視光透過率ＶＩＳ－Ｔが一層高く、表面温度ＴＳが一層低いことを示す。
ＷＶＰの測定結果を表５に示す。実施例３１～３８のＷＶＰは小さかった。その理由は、第３膜９のバリア効果が高いためであると推測される。なお、透明基板３のみで測定したＷＶＰは２～３ｇ／ｍ２／ｄａｙであった。
＜他の実施形態＞
以上、本開示の実施形態について説明したが、本開示は上述の実施形態に限定されることなく、種々変形して実施することができる。
以上、本開示の実施形態について説明したが、本開示は上述の実施形態に限定されることなく、種々変形して実施することができる。
（１）第１実施形態において、透明基板３と第２膜７との間に他の膜が存在してもよい。第１、第２実施形態において、第２膜７と第１膜５との間に他の膜が存在してもよい。第２実施形態において、第３膜９と第２膜７との間に他の膜が存在してもよい。第２実施形態において、透明基板３と第３膜９との間に他の膜が存在してもよい。
（２）上記各実施形態における１つの構成要素が有する機能を複数の構成要素に分担させたり、複数の構成要素が有する機能を１つの構成要素に発揮させたりしてもよい。また、上記各実施形態の構成の一部を省略してもよい。また、上記各実施形態の構成の少なくとも一部を、他の上記実施形態の構成に対して付加、置換等してもよい。
（３）上述した積層体１、１０１の他、当該積層体１、１０１を構成要素とするシステム、積層体１、１０１の製造方法等、種々の形態で本開示を実現することもできる。
［本明細書が開示する技術思想］
［項目１］
透明基板と、
第１膜と、
前記透明基板と前記第１膜との間に設けられた第２膜と、
を備える積層体であって、
前記第１膜は、金属酸化物を含む膜、若しくは、前記金属酸化物及びフッ素樹脂を含む膜であり、
前記第２膜は、金属又はＩＴＯを含む膜である、
積層体。
［項目２］
項目１に記載の積層体であって、
前記第２膜における前記金属は、Ａｇ、Ｐｄ、Ａｕ、Ａｌ、Ｂｉ、Ｃｒ、Ｗ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｆｅ、及びＺｎから成る群から選択される１種以上である、
積層体。
［項目３］
項目１又は２に記載の積層体であって、
前記第１膜における前記金属酸化物は、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯＮ、ＴｉＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＩＴＯ、及びＷＯ３から成る群から選択される１種以上である、
積層体。
［項目４］
項目１～３のいずれか１つの項目に記載の積層体であって、
前記第１膜はＣｅＯ２を含む膜であり、
前記第２膜はＡｇを含む膜である、
積層体。
［項目５］
項目１～４のいずれか１つの項目に記載の積層体であって、
前記フッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体及びポリフッ化ビニリデンから成る群から選択される１種以上である、
積層体。
［項目６］
項目１～５のいずれか１つの項目に記載の積層体であって、
前記透明基板と前記第２膜との間に第３膜をさらに備え、
前記第３膜は、金属酸化物を含む膜、若しくは、前記金属酸化物及びフッ素樹脂を含む膜である、
積層体。
［本明細書が開示する技術思想］
［項目１］
透明基板と、
第１膜と、
前記透明基板と前記第１膜との間に設けられた第２膜と、
を備える積層体であって、
前記第１膜は、金属酸化物を含む膜、若しくは、前記金属酸化物及びフッ素樹脂を含む膜であり、
前記第２膜は、金属又はＩＴＯを含む膜である、
積層体。
［項目２］
項目１に記載の積層体であって、
前記第２膜における前記金属は、Ａｇ、Ｐｄ、Ａｕ、Ａｌ、Ｂｉ、Ｃｒ、Ｗ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｆｅ、及びＺｎから成る群から選択される１種以上である、
積層体。
［項目３］
項目１又は２に記載の積層体であって、
前記第１膜における前記金属酸化物は、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯＮ、ＴｉＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＩＴＯ、及びＷＯ３から成る群から選択される１種以上である、
積層体。
［項目４］
項目１～３のいずれか１つの項目に記載の積層体であって、
前記第１膜はＣｅＯ２を含む膜であり、
前記第２膜はＡｇを含む膜である、
積層体。
［項目５］
項目１～４のいずれか１つの項目に記載の積層体であって、
前記フッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体及びポリフッ化ビニリデンから成る群から選択される１種以上である、
積層体。
［項目６］
項目１～５のいずれか１つの項目に記載の積層体であって、
前記透明基板と前記第２膜との間に第３膜をさらに備え、
前記第３膜は、金属酸化物を含む膜、若しくは、前記金属酸化物及びフッ素樹脂を含む膜である、
積層体。
［項目７］
項目６に記載の積層体であって、
前記第３膜における前記金属酸化物は、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯＮ、ＴｉＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＩＴＯ、及びＷＯ３から成る群から選択される１種以上である、
積層体。
項目６に記載の積層体であって、
前記第３膜における前記金属酸化物は、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯＮ、ＴｉＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＩＴＯ、及びＷＯ３から成る群から選択される１種以上である、
積層体。
１、１０１…積層体、３…透明基板、５…第１膜、７…第２膜、９…第３膜
Claims (7)
- 透明基板と、
第１膜と、
前記透明基板と前記第１膜との間に設けられた第２膜と、
を備える積層体であって、
前記第１膜は、金属酸化物を含む膜、若しくは、前記金属酸化物及びフッ素樹脂を含む膜であり、
前記第２膜は、金属又はＩＴＯを含む膜である、
積層体。 - 請求項１に記載の積層体であって、
前記第２膜における前記金属は、Ａｇ、Ｐｄ、Ａｕ、Ａｌ、Ｂｉ、Ｃｒ、Ｗ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｆｅ、及びＺｎから成る群から選択される１種以上である、
積層体。 - 請求項１又は２に記載の積層体であって、
前記第１膜における前記金属酸化物は、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯＮ、ＴｉＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＩＴＯ、及びＷＯ３から成る群から選択される１種以上である、
積層体。 - 請求項１又は２に記載の積層体であって、
前記第１膜はＣｅＯ２を含む膜であり、
前記第２膜はＡｇを含む膜である、
積層体。 - 請求項１又は２に記載の積層体であって、
前記フッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体及びポリフッ化ビニリデンから成る群から選択される１種以上である、
積層体。 - 請求項１又は２に記載の積層体であって、
前記透明基板と前記第２膜との間に第３膜をさらに備え、
前記第３膜は、金属酸化物を含む膜、若しくは、前記金属酸化物及びフッ素樹脂を含む膜である、
積層体。 - 請求項６に記載の積層体であって、
前記第３膜における前記金属酸化物は、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯＮ、ＴｉＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＩＴＯ、及びＷＯ３から成る群から選択される１種以上である、
積層体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2022150441A JP2024044727A (ja) | 2022-09-21 | 2022-09-21 | 積層体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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ID=90479833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP2022150441A Pending JP2024044727A (ja) | 2022-09-21 | 2022-09-21 | 積層体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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-
2022
- 2022-09-21 JP JP2022150441A patent/JP2024044727A/ja active Pending
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