JP2023528597A - リン脂質を含む油を含まない組成物を作製するためのプロセス - Google Patents
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Abstract
本発明は、油含有リン脂質組成物から油を抽出するための方法に関し、(a)油含有リン脂質組成物を提供するステップであって、当該組成物が、リン脂質及び油を含み、油が、油組成物の総重量に対して80重量%の量である、提供するステップと、(b)水性組成物を取得するために、水を油含有リン脂質組成物と混合するステップであって、組成物対水の重量比が、6.0:1.0~1.3:1.0である、混合するステップと、(c)水性組成物を油富化画分及び油枯渇画分に分離するステップであって、油枯渇画分が水及びリン脂質を含む、分離するステップと、(d)分離された油富化画分を除去して、リン脂質を含む水性油枯渇画分を取得するステップと、(e)任意選択的に、水性油枯渇画分を乾燥させて、リン脂質を含む乾燥油枯渇画分を取得するステップと、を含む。
【選択図】なし
Description
a)油含有リン脂質組成物を提供するステップであって、当該組成物が、リン脂質及び油を含み、油は、油組成物の総重量に対して20~80重量%の量である、提供するステップと、
b)水性組成物を取得するために、水を油含有リン脂質組成物と混合するステップであって、組成物対水の重量比は、6.0:1.0~1.3:1.0である、混合するステップと、
c)水性組成物を油富化画分及び油枯渇画分に分離するステップであって、油枯渇画分が、水及びリン脂質を含む、分離するステップと、
d)分離された油富化画分を除去して、リン脂質を含む水性油枯渇画分を取得するステップと、
e)任意選択的に、水性油枯渇画分を乾燥させて、リン脂質を含む乾燥油枯渇画分を取得するステップと、を含む。
本発明は、リン脂質及び油を含む組成物から油を抽出するための方法(以下、本発明の方法)に関する。
・RO水は、逆浸透(reverse osmosis、RO)低導電率水(milli-Q Ultrapure Millipore 18.2MΩ.cm)を意味する。
・アセトン不溶物(AI)を、Lange R.,Fiebig H.J.(1999):Separation of Phospholipids,Standard Methods of DGF,Fett/Lipid 101:77-79に従って判定した。この方法は、トリグリセリド、脂肪酸、ステロール、及び他のアセトン可溶性成分などのレシチン成分の溶解性、並びに試験条件下でのアセトン中のリン脂質及び糖リン脂質の不溶性に基づく。後者は、アセトン不溶物(AI)と呼ばれる。AIはまた、AACC International Method 58-35.01-「Acetone-Insoluble Lecithin」に従って判定され得るが、前者の方法が好ましい。
・含水量(「Moisture content、MC」):試料の含水量を、試料を秤量し、試料を予備乾燥容器内に設置し、その後試料を収容する容器を105℃のオーブン内で一晩加熱することによって判定した。含水量(重量%)を、MC=(A1-A2)/A1×100として計算し、式中、A1は、オーブン内で乾燥させる前の試料の重量であり、A2は、結果として得られた乾燥試料の重量であった。
・乾燥物質含有量(「Dry substance content、DS」)は、式:DS(%)=100%-MC(%)に従って測定される。
・リン脂質組成物:リン脂質組成物、すなわち、PC、PA、PI、及びPEの量、並びにそれらの加水分解された画分は、液体-クロマトグラフィー法を使用して判定され、乳化剤組成物の総重量に対して60%に設定されたAIを有する乳化剤組成物上に適用される。AI量は、AI量を60%にするために、当該組成物の必要量のアセトン可溶性部分(主にトリグリセリド)を添加すること(又は、例えば、アセトンで抽出すること)によって、調整することができる。様々なリン脂質成分の識別及び定量化は、リン脂質のみに関して、薄層クロマトグラフィー(thin-layer chromatography、TLC)、高速液体クロマトグラフィー(high performance liquid chromatography、HPLC)、及び31P核磁気共鳴分光法(P nuclear magnetic resonance spectroscopy、31P-NMR)を含む、異なる方法によって、適宜行われ得る。好適な方法は、London E.,Feigenson G.W.(1979):Phosphorous NMR Analysis of Phospholipids in Detergents,J.Lipid Res.20:408-412、Aitzetmuller K.(1984):HPLC and Phospholipids,Part I:General Considerations,Fette,Seifen,Anstrichm.86:318-322、及びAloisi J.D.,Sherma J.,Fried B.(1990):Comparison of Mobile Phases for Separation and Quantification of Lipids by One-Dimensional TLC and Preadsorbent High Performance Silica Gel Plates,J.Liq.Chromatogr.13:3949-3961において開示される。
・イオン強度(I)及びpH調整:担持分散液は、逆浸透(RO)低導電率水(milli-Q Ultrapure Millipore 18.2MΩ.cm)によって調整された、イオン強度0.02Mの標準化水道水(1.00g/L NaCl及び0.155g/L CaCl2.2H20)であった。pHを、1MのNaOHで調整し、イオン強度を、塩、NaCl、又はCaCl2.2H2Oの必要な質量をスパイクすることによって調整した。溶液のイオン強度I(モル濃度Mにおける)を、以下の式に従って判定した。
I=0.5([A]ZA 2+[B]ZB 2+[C]ZC 2+...)
式中、[A]、[B]、[C]は、イオンA、B、及びCのモル濃度であり、ZA、ZB、ZCは、それぞれの電荷である。Skoog,West & Holler(1996).Fundamentals of Analytical Chemistry,7th edition(Harcourt Brace & Company,Orlando)を参照されたい。事実上、[1:1]電解質(NaCl、NaOH)に関してI=c(Mにおける)、[2:1]電解質(CaCl2)に関してI=3cである。
31重量%の量の油を有し、63.2重量%のAIを有する、原料ヒマワリ油を脱ガムすることによって取得された225grの油含有リン脂質組成物を、55℃に予熱し、55℃の温度を有する75gのRO水と3:1の比で混合して、水性組成物を形成した。水性組成物を、恒温槽内で最大70℃に加熱し、300rpmで撹拌(IKA撹拌ユニットDW25、プロペラ撹拌器、直径5cm)によって均質化し、撹拌及び1時間の設定温度で維持した。
1時間後、水性混合物の表面において蓄積した4.53gの油を、ピペットで除去した。
全ての遠心分離時間が1時間から2時間に増加するという違いを伴い、実施例1を繰り返した。乾燥及び粉砕後の最終AIは、92.4%であった。
第1の遠心分離時間を2時間から2.5時間に増加させ、一方で他の2回の遠心分離ステップを2時間に維持するという違いを伴い、実施例2を繰り返した。乾燥及び粉砕後の最終AIは、94.1%であった。
ヒマワリ油(油33%、AI63.3%、リン脂質44.5%)を含む、油含有リン脂質組成物の第2のバッチで実施例3を繰り返した。乾燥及び粉砕後の最終AIは、91.7%及び94.1%であった。
完全な遠心分離時間を6.5時間に増加させ(いずれの停止なし、かつ遠心分離ステップ中に水を添加しなかった)、組成物対水の比が、1.5:1であるという違いを伴い、実施例1を繰り返した。乾燥及び粉砕後の最終AIは、93.3%であった。
様々な組成物対水の比を使用するという違いを伴い、実施例5を繰り返した(比較実験A及びB)。様々な組成物対水の比を使用するという違いを伴い、実施例1を繰り返した(比較実験C及びD)。詳細は、表1に提示される。
36.5重量%の量の油を有し、63.5重量%のAIを有する、原料ヒマワリ油を脱ガムすることによって取得された油含有リン脂質組成物を、55℃に予熱し、55℃の温度を有するRO水と混合して、水性組成物を形成した(表2の比を参照)。水性組成物を、恒温槽内で最大70℃に加熱し、650rpmで撹拌(IKA撹拌ユニットDW25、プロペラ撹拌器、直径5cm)によって均質化し、撹拌及び2時間の設定温度で維持した。その時間の後、水性混合物の表面において蓄積した油をピペットで除去した。残りの水性組成物を、35又は40℃及び5500rpmで1時間の間、遠心分離(ロータ11133を有するCentrifuge Sigma 3K-15)した。分離された油富化画分を除去した。水、リン脂質、及び残留量の油を含む油枯渇画分を、-40℃で一晩凍結させるか、又は直接凍結乾燥させた。
水を含有する油枯渇画分を、1.5%未満の含水量まで凍結乾燥させ(対応する金属プレートを備えたZirbus Technologies Vac05)、粉砕した。測定されたAIの内容は、表2に提示される。
36.2重量%の量の油を有し、63.8重量%のAIを有する、原料ヒマワリ油を脱ガムすることによって取得された油含有リン脂質組成物を、55℃に予熱し、55℃の温度を有するRO水と混合して、水性組成物を形成した(表3の比を参照)。水性組成物を、次いで恒温槽内で最大70℃に加熱し、約300rpmで撹拌(IKA撹拌ユニットDW25、プロペラ撹拌器、直径5cm)によって均質化し、撹拌及び1時間の設定温度で維持した。
実施例4の油枯渇画分を、以下のようにチョコレートレシピにおいて使用した:ダークチョコレート試料を、24時間溶かし、その後当該画分を、45℃で0.1~0.7重量%の量で添加し、350rpmで動作するIKA撹拌器を使用して15分間配合した。混合後、混合物をポットに移送して、結晶化させた。
比較実験を、上記で説明したように実施したが、当該画分の代わりに、市販のアセトン脱油レシチンを使用した(Cargill製EmulPur(登録商標))。
Claims (15)
- 油含有リン脂質組成物から油を抽出するための方法であって、
(a)前記油含有リン脂質組成物を提供するステップであって、前記組成物が、リン脂質及び油を含み、前記油が、前記油組成物の総重量に対して、20~80重量%の量である、提供するステップと、
(b)水性組成物を取得するために、水を前記油含有リン脂質組成物と混合するステップであって、組成物対水の重量比が、6.0:1.0~1.3:1.0である、混合するステップと、
(c)前記水性組成物を油富化画分及び油枯渇画分に分離するステップであって、前記油枯渇画分が、水及びリン脂質を含む、分離するステップと、
(d)分離された前記油富化画分を除去して、リン脂質を含む水性油枯渇画分を取得するステップと、
(e)任意選択的に、前記水性油枯渇画分を乾燥させて、リン脂質を含む乾燥油枯渇画分を取得するステップと、を含む、方法。 - 前記油含有リン脂質組成物によって含有された油の量が、40~78重量%、より好ましくは、50~76重量%、最も好ましくは、60~75重量%である、請求項1に記載の方法。
- 前記油含有リン脂質組成物が、原料油を脱ガムすることによって取得される、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記原料油が、植物油であり、前記植物油が、アサイー油、アクロコミア油、アーモンド油、ババス油、ブラックカラント種子油、ボリジ種子油、ナタネ、油、カシュ-油、カストリウム油、ココナツ油、コリアンダ油、トウモロコシ油、綿実油、ハマナ油、アマニ油、グレープシード油、ヘーゼルナッツ油、他のナッツ油、大麻種子油、イモサンゴ油、ホホバ油、マカダミアナッツ油、マンゴー核油、ハナタネツケバナ油、カラシ油、牛脚油、オリーブ油、パーム油、パーム核油、パームオレイン油、ピーナッツ油、ピーカン油、マツ核油、ピスタチオ油、ポピー油、米胚芽油、サフラワー油、カメリア油、ゴマ油、シアバター油、ダイズ油、ヒマワリ油、トール油、ツバキ油、クルミ油、遺伝子組み換え生物(GMO)又は従来の品種改良を通して変性された脂肪酸組成物を有する「天然」等級油、及び前述の油の混合物からなる油の群から選択される、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記油含有リン脂質組成物が、(方法セクションにおいて提示されるアセトン不溶物(AI)法によって測定される際)、前記組成物の重量に対して少なくとも20重量%、より好ましくは、少なくとも40重量%の量、最も好ましくは、少なくとも60重量%の量のリン脂質を含有する、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 組成物対水の重量比が、5.0:1.0~1.5:1.0、より好ましくは、4.0:1.0~2.0:1.0、最も好ましくは、3.5:1.0~2.5:1.0である、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記油含有リン脂質組成物が、ステップbにおいて前記水を混合する前に、最大90℃、より好ましくは、最大80℃、最も好ましくは、最大70℃の温度に加熱される、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- ステップbにおいて前記油含有リン脂質組成物と混合される、前記水の温度が、最大95℃、より好ましくは、最大85℃、最も好ましくは、最大75℃である、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分離ステップが、1時間~120時間の間実行される、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水性組成物の前記油富化相及び前記油枯渇画分への前記分離が、遠心力を利用して実行される、請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記油枯渇画分が、最大5.0重量%、より好ましくは、最大2.0重量%、最も好ましくは、最大1.0重量%の含水量まで乾燥され、例えば、凍結乾燥されるか、又は真空乾燥される、請求項1~10のいずれか一項に記載の方法。
- ステップc)~d)が、少なくとも1回繰り返される、請求項1~11のいずれか一項に記載の方法。
- 水を使用する脱油法によって取得された脱油リン脂質組成物であって、水、リン脂質、及び油を含み、前記油が、最大10重量%の量であり、前記水が、最大5重量%の量であり、少なくとも85.0重量%のAIを有し、前記重量%が、前記組成物の総重量に対して表される、脱油リン脂質組成物。
- 前記組成物の総重量に対して、少なくとも0.01重量%のトコフェロール、より好ましくは、少なくとも0.03重量%、最も好ましくは、少なくとも0.05重量%の量を含有する、請求項13に記載の組成物。
- 請求項13又は14に記載の組成物、及び栄養素を含む、食品。
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