JP2023519749A - テキスタイルの機能的仕上げのためのマグネシウム化合物の水性分散体の使用 - Google Patents

Abstract

本発明は、抗菌および／または抗ウイルス性をテキスタイル製品に付与するための、単体の活性剤として、またはリン酸アンモニウム／ポリリン酸アンモニウムと組み合わせて酸化マグネシウムを含む組成物および水性分散体を提供する。本発明は、そのような組成物および水性分散体を調製するための方法、ならびにテキスタイル仕上げのためにそれらを使用する方法をさらに提供する。【選択図】なし

Description

本発明は、マグネシウム化合物、特に、単体の、またはリン酸アンモニウムもしくはポリリン酸アンモニウムと組み合わせた特定グレードの酸化マグネシウムを含む水性分散体に関する。分散体は、詳細には抗ウイルスおよび抗菌テキスタイル仕上げ剤としての、テキスタイルの機能的仕上げの分野に使用するために提供される。

商用用途におけるポリマーは、ポリマーの加工性を改善するため、および性質を改変するために添加剤を含有する。例えば、テキスタイル製品は、耐火性を上昇させるために難燃剤、および布における、またはその中における微生物の堆積および成長を防ぐ、または少なくとも阻害するために殺生物剤を含有する。添加剤は、様々な技術を使用して仕上げたテキスタイル製品に組み込まれる。例えば、添加剤は、溶液、エマルションまたは水性懸濁液に配合することができ、次いで、布を溶液に浸し、圧搾して過剰な液体を除去し、乾燥させる。

テキスタイル産業により通例使用される殺生物剤は、有機銅化合物、有機スズ化合物および塩化フェノールを含む（https://www.fibre2fashion.com/industry-article/27/biocides-in-textile）。銀ベースの微生物剤および金属ベースの無機化合物、例えば酸化亜鉛、亜鉛塩および銅（ＩＩ）塩も、Ｕｄｄｉｎ（International Journal of Textile Science, 2014 3(1A) 15:20）により論じられているように布でテストされた。

さらなる例は、特許文献で見出すことができる。カナダ国特許発明第１，３３４，２７３号明細書は、テキスタイルに使用するための、あるリン酸エステルベースの殺微生物組成物について記載している。アルキルリン酸エステル（四級アンモニウム塩として）およびジイソシアネートからなる抗微生物剤を用いたポリエステル布の処理は、特開平１０－０８８４８２号公報に記載されている。抗微生物仕上げを、硫酸アンモニウムおよびエトキシ化アルキルアミンに浸漬した綿布に付与することは、中国特許第１０５２９７４０１号明細書に記載されている。

抗菌および抗ウイルス活性を有するテキスタイル仕上げの開発には大きな関心が寄せられている。そのような仕上げは、感染性疾患の拡大防止を補助でき、頻繁な滅菌の必要なく、病院におけるテキスタイル材料の使用を可能にできるので、特に価値がある。

水における可溶性が低い無機マグネシウム化合物、特に、特定グレードの酸化マグネシウム（マグネシア、ＭｇＯ）および／または水酸化マグネシウムは、多彩な産業上のニーズのために設計された様々なグレードで、市場にて入手できる。酸化マグネシウムは、プラスチック産業（例えば、ゴムおよび樹脂における添加剤）、医薬産業（例えば、錠剤を生成するための顆粒を生成する）および鉄鋼産業（変圧器用の鋼板の製造）に使用される。

本発明者らは、テキスタイル製品におけるいくつかのグレードのＭｇＯの活性をテストし、そこでＭｇＯは、それ自体が、そのような製品（例えばポリエステル布）において静菌、抗ウイルスおよび穏当な抗菌効果を示すこと、ならびに、ＭｇＯの上記作用は、ポリリン酸アンモニウム（ＡＰＰ）、例えば、ポリリン酸アンモニウムアルミニウム塩と混和して、布に供給された場合に強く向上することを見出した。

ＭｇＯおよびＡＰＰは、いずれも水不溶性粉末である。本発明者らは、結合剤（活性化合物を布に付着させるのに必要とされる）の存在下で、また、慣例の添加剤（例えば、分散媒（dispersant）、増粘剤）を活用して、ＭｇＯおよびＡＰＰを水中において分散させる共配合物を調製した。ＭｇＯ／ＡＰＰ水性共配合物は、テキスタイル産業により用いられている従来の技術、例えばパディング、コーティングおよび浸漬により、活性成分を布に送達するために使用され得る。

したがって、本発明の一態様は、酸化マグネシウム、界面活性剤および増粘剤を含む組成物である。

いくつかの実施形態では、本開示による酸化マグネシウムは、０．５～１．５μｍの範囲のｄ_１０、１．５μｍ～６．０μｍの範囲のｄ_５０および５．０μｍ～４５．０μｍの範囲のｄ_９０の粒径分布を有することを特徴とし、前記酸化マグネシウムが、
ａ）５．０～２５．０ｍ^２／ｇｒの範囲の表面積、
ｂ）０．２％～８．０％の範囲の強熱減量（ＬＯＩ）
ｃ）０．２５～０．５０ｇｒ／ｍｌの範囲のバルク密度、および
ｄ）２５～２００秒の範囲のクエン酸活性（ＣＡＡ ４０）を有することをさらに特徴とする。

他の実施形態では、本開示による酸化マグネシウムは、０．５～１．５μｍの範囲のｄ_１０を有する粒径分布を有することを特徴とし、１．５～６．０μｍの範囲のｄ_５０を特徴とし、５．０～４５μｍの範囲のｄ_９０、５．０～２５．０ｍ^２／ｇｒの範囲の表面積、０．２～５．０％の範囲のＬＯＩ、０．３０～０．５０ｇｒ／ｍｌの範囲のバルク密度を特徴とし、８０～２００秒の範囲のクエン酸活性（４０）を特徴とする。

さらなる実施形態では、本開示による酸化マグネシウムは、０．８～１．５μｍの範囲のｄ_１０を有する粒径分布を有することを特徴とし、２．５～６．０μｍの範囲のｄ_５０を特徴とし、１０．０～４５μｍの範囲のｄ_９０、５．０～１５．０ｍ^２／ｇｒの範囲の表面積、２．０～８．０％の範囲のＬＯＩ、０．２５～０．３５ｇｒ／ｍｌの範囲のバルク密度を特徴とし、１００～２００秒の範囲のクエン酸活性（４０）を特徴とする。

なおさらなる実施形態では、本開示による酸化マグネシウムは、１．０～１．５μｍの範囲のｄ_１０を有する粒径分布を有することを特徴とし、２．５～６．０μｍの範囲のｄ_５０を特徴とし、１０．０～４５．０μｍの範囲のｄ_９０、５．０～１０．０ｍ^２／ｇｒの範囲の表面積、０．２～６．０％の範囲のＬＯＩ、０．３～０．５ｇｒ／ｍｌの範囲のバルク密度を特徴とし、１００～２００秒の範囲のクエン酸活性（４０）を特徴とする。

その別の態様では、本開示は、本明細書で定義されている組成物、および任意選択で結合剤を含む、抗ウイルスおよび／または抗菌テキスタイル仕上げ水性分散体を提供する。言い換えれば、本開示は、酸化マグネシウム、界面活性剤、増粘剤および任意選択で結合剤を含む、抗ウイルスおよび／または抗菌テキスタイル仕上げ水性分散体を提供する。本明細書で定義されている水性分散体は、テキスタイル仕上げ、ならびに抗ウイルスおよび／または抗菌性のテキスタイル製品への付与に有用である。

いくつかの実施形態では、本開示によるテキスタイル仕上げ水性分散体は、以下を含む：
６７～９０重量％の水、
２～２０重量％のＭｇＯ、
０．５～４重量％の界面活性剤、および
０．１～０．５重量％の増粘剤。

他の実施形態では、本開示によるテキスタイル仕上げ水性分散体は、以下を含む：
６７～９０重量％の水、
２～２０重量％のＭｇＯ、
０．５～４重量％の界面活性剤、
０．１～０．５重量％の増粘剤、および
１．５～１５重量％の結合剤。

さらなる実施形態では、本開示によるテキスタイル仕上げ水性分散体は、リン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウムを含み、任意選択で結合剤をさらに含む。

ある実施形態では、本開示によるポリリン酸アンモニウムは、ポリリン酸アンモニウムアルミニウムである。

他の実施形態では、本開示によるテキスタイル仕上げ水性分散体は、以下を含む：
３７～９４重量％の水、
５～２０重量％の酸化マグネシウム、
０．５～４重量％のポリリン酸アンモニウムアルミニウム、
０．５～４重量％の界面活性剤、および
０．１～０．５重量％の増粘剤。

なおさらなる実施形態では、本開示によるテキスタイル仕上げ水性分散体は、以下を含む：
３７～９４重量％の水、
５～２０重量％の酸化マグネシウム、
０．５～４重量％のポリリン酸アンモニウムアルミニウム、
０．５～４重量％の界面活性剤、
０．１～０．５重量％の増粘剤、および
１．５～１５重量％の結合剤。

いくつかの実施形態では、本開示による界面活性剤は、アニオン性界面活性剤または非イオン性界面活性剤である。他の実施形態では、本開示による増粘剤は、セルロース誘導体または膨張性合成ポリマーである。さらなる実施形態では、本開示による結合剤は、アクリレート、ポリウレタンまたはＰＶＣ結合剤である。

そのさらなる態様では、本開示は、テキスタイル製品を、本明細書で定義されている抗ウイルスおよび／または抗菌水性分散体で仕上げる、または処理する方法であって、結合剤が、分散体に存在する、方法を提供する。

いくつかの実施形態では、本開示による方法は、テキスタイル製品に、静ウイルス（virustatic）または抗ウイルス性を付与することである。ある実施形態では、本開示による方法は、テキスタイル製品に、コロナウイルス（Coronaviridae）科のウイルスに対する、静ウイルスまたは抗ウイルス性を付与することである。

さらなる実施形態では、本開示による方法は、テキスタイル製品に静菌または抗菌性を付与することである。ある実施形態では、本開示による方法は、院内感染に関連する細菌に対する静菌または抗菌性をテキスタイル製品に付与することである。なおさらなる実施形態では、本開示による院内感染は、黄色ブドウ球菌（Staphylococcus aureus）もしくは大腸菌（Escherichia coli）、またはそれらの組合せに関連する。

本開示は、静ウイルス、抗ウイルス、静菌または抗菌テキスタイル仕上げ剤の少なくとも１つとして、酸化マグネシウムの使用をさらに提供する。

なおさらなる本開示は、静ウイルス、抗ウイルス、静菌または抗菌テキスタイル仕上げ剤の少なくとも１つとして、リン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウムと組み合わせた、酸化マグネシウムの使用を提供する。

その態様の別のものによれば、本開示は、酸化マグネシウムを含む抗ウイルスまたは抗菌仕上げでコーティングされているテキスタイル製品であって、ＭｇＯの量が、テキスタイル製品の少なくとも２重量％、例えば１５重量％または２０重量％までである、テキスタイル製品を提供する。

なおさらなる本開示は、リン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウムと組み合わせた酸化マグネシウムを含むテキスタイル製品であって、ＭｇＯの量が、テキスタイル製品の少なくとも２重量％、例えば１５重量％または２０重量％までであり、リン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウムの量が、テキスタイル製品の少なくとも０．５重量％、例えば２重量％までである、テキスタイル製品を提供する。

いくつかの実施形態では、本開示によるテキスタイル製品は、医療用テキスタイル製品、フェイシャルマスクまたは布フィルターである。

６００℃まで（図１Ａ）または９００℃まで（図１Ｂ）の温度範囲で行われるＴＧＡテスト中のＨＡ４グレードＭｇＯ試料の重量減少（％）を示すグラフである。 図１－１の続きである。 ＨＡ４グレードＭｇＯ（「ＭｇＯ ＨＡ４」）を含む水性分散体、またはＨＡ４グレードＭｇＯおよびＡＰＰ（「ＭｇＯ ＨＡ４＋ＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧ」）を含む水性分散体でコーティングし、アッセイの最初の４時間（図２Ａ）またはアッセイの全長（図２Ｂ）中に、大腸菌ファージＭＳ２（Coliphage MS2）を播種したスパンボンド不織布１００％ポリプロピレン３０ＧＳＭ繊維で行った、ＡＡＴＣＣテストアッセイ内における様々な時点での測定されたウイルス数を示すグラフである。「対照」は、コーティングされていない布に関する。 ＨＡ４グレードＭｇＯ（「ＭｇＯ ＨＡ４」）を含む水性分散体、またはＨＡ４グレードＭｇＯおよびＡＰＰ（「ＭｇＯ ＨＡ４＋ＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧ」）を含む水性分散体でコーティングし、アッセイの最初の６時間（図３Ａ）またはアッセイの全長（図３Ｂ）中に、黄色ブドウ球菌（Staphylococcus aureus）を播種したスパンボンド不織布１００％ポリプロピレン３０ＧＳＭ繊維で行った、ＡＡＴＣＣテストアッセイ内における様々な時点での測定された細菌数を示すグラフである。「対照」は、コーティングされていない布に関する。 ＡＣ－１７８（図４Ａ）、ＡＣ－２４０３（図４Ｂ）またはＡＣ－７５０３２（図４Ｃ）を含むＨＡ４グレードＭｇＯ水性分散体でコーティングし、１０、２０、３５または５０回の洗濯サイクルを施した、ポリアミド－ライクラ布試料における黄色ブドウ球菌（Staphylococcus aureus）の存在下で行った、ＡＡＴＣＣテストアッセイ内における、指し示されている時点での測定された細菌数を示すグラフである。「対照」は、コーティングされていない布に関する。 図４－１の続きである。 図４－１の続きである。

最も一般的な形態では、酸化マグネシウムの調製は、水酸化マグネシウムのか焼に基づく。か焼窯における温度プロファイルは、得られる酸化マグネシウムの性質および活性に影響を与える。

本発明における使用に好適な酸化マグネシウムグレードは、基準のセット、例えば以下を満たすように選択される：
－ ｄ_１０≦１．５μｍ（例えば０．５～１．５μｍ、０．５～１．０μｍまたは０．８～１．３μｍ）、１．５μｍ≦ｄ_５０≦６．０μｍ（例えば１．５～５．０μｍ）および５．０μｍ≦ｄ_９０≦４５．０μｍ、例えば８．０μｍ≦ｄ_９０≦４５．０μｍまたは５．０μｍ≦ｄ_９０≦３０μｍミクロン（レーザー回折により測定される）になるようなｄ_１０、ｄ_５０およびｄ_９０値を特徴とする粒径分布（ＰＳＤ）。
－ ５．０ｍ^２／ｇｒを超える、好ましくは５．０～２５．０ｍ^２／ｇｒ、より好ましくは５．０～１５．０ｍ^２／ｇｒ、より好ましくは５．０～１０ｍ^２／ｇｒまたは５．０～９ｍ^２／ｇｒ（ＢＥＴ法により測定される）の特定の表面積。
－ ２５～２００秒、好ましくは８０～２００秒、例えば１５０～２００秒の範囲のクエン酸活性（ＣＡＡ ４０）。
－ ０．２～８．０重量％の範囲、例えば、４．０～８．０重量％、好ましくは０．２～３．０重量％または０．２～１．０重量％の強熱減量（ＬＯＩ、水酸化マグネシウムの残留含有量の測定）。
－ ０．２５～０．５０ｇｒ／ｍｌの範囲、例えば０．３０～０．４０ｇｒ／ｍｌまたは０．２５～０．３５ｇｒ／ｍｌの間のバルク密度。

例えば、また、以下で実証されるように、水酸化マグネシウム残留含有量（ＴＧＡ）は、図１Ａに示されているようにテストされた詳細な酸化マグネシウム（ＨＡ４グレード）の調製（６００℃の温度までＴＧＡを行った）で０．７２４％であり、追加のＨＡ４グレード酸化マグネシウム調製では、水酸化マグネシウム残留含有量（ＴＧＡ）は、図１Ｂに示されているように２．０７３％であった（９００℃の温度まで行ったＴＧＡに関する）。

上記に明記されている性質を満たすグレードは、市場にて入手できる（例えば、ＩＣＬ－ＩＰからのＭｇＯ ＨＡ４グレード、ＭｇＯ ＳＩＧ－ＳＣグレードまたはＭｇＯ ＳＩＧ－Ｓグレード）。本発明における使用のためのＭｇＯの例証的調製は、６００～９５０℃の範囲の温度での水酸化マグネシウムのか焼により得られるＭｇＯ生成物の粉砕（乾式粉砕）に基づき、以下の実験セクションで示されている。あるいは、本発明の骨格に使用するためのＭｇＯの調製は、上記で言及されているか焼ステップの前に、水酸化マグネシウムの湿式粉砕に基づくことがある。水酸化マグネシウム自体は、塩化マグネシウムの熱分解生成物の水和（Ａｍａｎ法）により、または沈殿反応、すなわち、塩化マグネシウムとアルカリ剤、例えば水酸化ナトリウムもしくは水酸化カルシウムもしくは水酸化アンモニウムの間におけるものにより得られる。

本発明における使用に好適なＭｇＯグレードの物理的性質は、当業界で周知の方法に基づいて、例えば以下の実施例で詳述されているように判定され得る。

その態様の１つでは、本開示は、酸化マグネシウム、界面活性剤および増粘剤、ならびに任意選択で結合剤を含む、抗菌および／または抗ウイルステキスタイル仕上げ水性分散体を提供する。

本発明の組成物を調製するために、本明細書に記載されているように特徴付けられる酸化マグネシウムの粉末、界面活性剤および増粘剤は、当業者に公知の任意の方法により混合される。好ましい界面活性剤および増粘剤は、以下に記載されている。

ＭｇＯの水性分散体を調製するために、ＭｇＯ粉末（例えばＩＣＬ－ＩＰからのＭｇＯ ＨＡ４グレード）を、１種または複数の界面活性剤、例えば、分散媒および任意選択で湿潤剤の存在下で、研究室規模で、３００～６００の毎分回転数（ｒｐｍ）にて作動させる溶解撹拌機／分散機を活用して水と混合する。次いで、増粘剤を添加する。本明細書で定義されている水性分散体は、結合剤、例えばアクリル結合剤をさらに含み得、これは、分散体に最後に添加される。

水中におけるＭｇＯの安定な分散体は、ＭｇＯ含有量がＭｇＯ分散体の合計重量に対して２重量％以上、例えば、２～２０重量％で形成される。存在する場合、結合剤の濃度は、通常１．５～１５％である。界面活性剤（例えば分散媒）の濃度は、０．５～４％である。増粘剤の濃度は、０．１～０．５％である。添加される場合、湿潤剤の濃度は、０～０．４％（０．４％まで）である。ＭｇＯ分散体は、任意選択で、柔軟剤および当業界で公知の追加のテキスタイル添加剤をさらに含み得る。

したがって、本発明の好ましいＭｇＯ水性分散体は、以下を含む（ＭｇＯ水性分散体の合計重量に対する重量パーセンテージ）：
６７～９０重量％の水、例えば、７０～８０重量％、
２～２０重量％のＭｇＯ、例えば、９．９～１３．４重量％、
０．５～４重量％の界面活性剤（例えば分散媒）、例えば、０．９～１．５重量％、
０．１～０．５重量％の増粘剤、例えば、０．３～０．５重量％、および
１．５～１５重量％の結合剤、例えば、９～１５重量％。

本開示の目的に関して、「水性分散体」（「水性懸濁液」と互換的に使用される）という用語は、水性担体中の本明細書に記載されている固体（粉末）および添加剤の分散体を意味することは理解されるべきである。水性分散体は、通常、水性分散体／懸濁液の合計重量の２０重量％～４０重量％の範囲の固体の濃度を特徴とする。固体含有量は、水性担体を除く分散体のすべての成分、例えばＭｇＯ粉末、ＡＰＰ粉末（すなわちリン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウム、存在する場合）、結合剤、界面活性剤（例えば分散媒）などを含む。

本明細書で詳述されているように、ＭｇＯの作用は、ポリリン酸アンモニウム（ＡＰＰ）、例えば、ポリリン酸アンモニウムアルミニウム塩と混和して布に供給された場合、強く向上したと本発明者らにより見出された。理論に束縛されることを望まないが、向上した抗菌および抗ウイルス性は、ＡＰＰを本明細書で定義されている水性分散体に添加することにより得られる均一なテキスタイルの被覆に（とりわけ）起因する。

したがって、本発明は、リン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウムをさらに含む本明細書に記載されている抗菌および／または抗ウイルステキスタイル仕上げ水性分散体をさらに提供する。

本発明による使用に好適なリン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウムは、好ましくは、国際公開第２０１６／１９９１４５号パンフレットに記載されている、詳細には米国特許第８，５２４，１２５号明細書に関するポリリン酸アンモニウムの多価金属錯体、すなわち、凝縮形態のリン酸（過リン酸）；多価金属源（例えばアルミニウム化合物、例えばＡｌ（ＯＨ）_３）；および水酸化アンモニウムの反応生成物であり、これは、白色の流動性が高い微細な粉末、すなわち、非晶質形態のポリリン酸アンモニウムアルミニウムまたは過リン酸アンモニウムアルミニウムとして回収され得、ＰＯ_４ ^３－として測定して６０重量％を超える、例えば７０重量％～８０重量％の高いリン含有量；ＮＨ_４ ^＋として測定して、８重量％を超える、例えば、９～１０重量％の窒素含有量；５重量％を超える、例えば、６～８重量％のＡｌ含有量；および約５～１０重量％の水含有量を有する。好適な市販の製品は、ｄ_５０＜５ミクロン、ｄ_９０＜１５ミクロンおよびｄ_９９＜３５ミクロンの粒径分布の、ＩＣＬ－ＩＰからのＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧである。ＡＰＰという表記は、上記で例示される、および／または明記されている多価金属複合体を含む任意のリン酸／ポリリン酸アンモニウムを指し示すように本明細書で使用される。本発明による使用に好適なさらなるリン酸塩剤は、複数の洗濯サイクルが必須ではないケースでは、とりわけ、第一リン酸アンモニウム（ＭＡＰ）またはピロリン酸ナトリウム十水和物（ＮＡＰＰ）である。

具体的な実施形態では、本明細書で定義されているＭｇＯ／ＡＰＰ共分散体は、ＭｇＯおよびリン酸アンモニウム／ＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧ（ポリリン酸アンモニウムアルミニウム）であるポリリン酸アンモニウムを含む。

本開示によるＭｇＯ／ＡＰＰ共配合物（共分散体と互換的に呼ばれる）は、上記のＭｇＯおよびＡＰＰのそれぞれ１つを、最初に別々に配合する工程、または分散させる工程により調製され得る。生じた個々のＭｇＯおよびＡＰＰ分散体を、次いで組み合わせて、ＭｇＯ／ＡＰＰ共配合物を、すなわち分散体形態で得る。共配合物における重量比ＭｇＯ：ＡＰＰは、例えば５：１、２０：１まで、例えば１０：１、１５：１などの範囲である。

本開示によるＭｇＯ／ＡＰＰ共配合物は、あるいは、単一分散体中の両方の水不溶性固体の共懸濁剤により調製される。具体的には、ＭｇＯ粉末（例えばＩＣＬ－ＩＰからのＭｇＯ ＨＡ４グレード）を、研究室規模で、３００～６００の毎分回転数（ｒｐｍ）にて作動する溶解撹拌機／分散機を活用して、１種または複数の界面活性剤、例えば、分散媒および任意選択で湿潤剤の存在下で水と混合する。ＡＰＰ（例えばＩＣＬ－ＩＰからのＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧ）は、連続して、および徐々に添加しながら、撹拌を続ける。最後に添加される成分は、（任意選択の）結合剤、例えば、アクリル結合剤、増粘剤および任意選択で柔軟剤である。

水中におけるＭｇＯおよびＡＰＰの両方の安定な分散体／懸濁液は、ＭｇＯ／ＡＰＰ分散体の合計重量に対して５％以上、例えば、５～２０重量％のＭｇＯ含有量を有し、およびＭｇＯ／ＡＰＰ分散体の合計重量に対して０．５％以上、例えば、０．５～４重量％のＡＰＰ含有量を有して形成される。結合剤の濃度は、１．５～１５％である。界面活性剤（例えば分散媒）の濃度は、０．５～４％である。増粘剤の濃度は、０．１～０．５％である。添加される場合、湿潤剤の濃度は、０．１～０．５％であり、ＭｇＯ／ＡＰＰ分散体は、任意選択で柔軟剤および追加の当業界で公知のテキスタイル添加剤をさらに含み得る。

したがって、本発明は、以下を含む水性分散体をさらに提供する：
３７～９４重量％の水、
５～２０重量％の酸化マグネシウム、
０．５～４重量％のリン酸アンモニウム／ポリリン酸アンモニウム、
０．５～４重量％の界面活性剤、
０．１～０．５重量％の増粘剤、および
１．５～１５重量％の結合剤。

本発明の好ましい水性分散体は、以下を含む（ＭｇＯ／ＡＰＰ水性分散体の合計重量に対する重量パーセンテージ）：
３７～９４重量％の水、例えば、７５～９０重量％、
５～２０重量％のＭｇＯ、例えば、９．９～１３重量％、
０．５～４重量％のポリリン酸アンモニウムアルミニウム、例えば、０．９～２重量％、
０．５～４重量％の分散媒、例えば、２～４重量％、
０．１～０．５重量％の増粘剤、例えば、０．２～０．３重量％、および
１．５～１５重量％の結合剤、例えば、５～１０重量％。

いずれの当業者にも公知なように、結合剤の量は、望ましい用途に従って変動する。例えば、洗浄耐久性が必要とされる場合は、より少ない量の結合剤が使用される布の柔軟性が必要とされる場合と比較して、より多い量の結合剤が使用されることになる。

結合剤は、ＭｇＯを単体で、またはＡＰＰと混和して布に付着させるのに必要とされ、したがって本開示の水性分散体の一部である（しかし、これは分散体の布への適用直前に添加され得る）。テキスタイルに対する使用に好適な結合剤の代表的な例は、国際公開第２０１６／１９９１４５号パンフレットに記載されており、アクリレート、ポリウレタン、およびＰＶＣ結合剤を含むが、それらに限定されない。好ましくは、本明細書に記載されている分散体に使用される結合剤は、アクリレートである。アクリル樹脂のアクリルモノマー構造単位は、アクリル酸アルキルおよびメタクリル酸アルキル（アクリル酸またはメタクリル酸のアルキルエステル）から選択され得、アルキル基は、好ましくはＣ１～Ｃ５アルキル、例えば、メチル、エチル、プロピル（例えば、ｎ－プロピル）およびブチル（例えば、ｎ－ブチル）である。元の酸であるアクリル酸またはメタクリル酸は、樹脂を得るために少量でも使用され得る。アクリルモノマーは、任意選択で官能基化してよい。追加の例は、２－フェノキシエチルアクリレート、プロポキシル化２ネオペンチルグリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ペンタエリトリトールトリアクリレート、２－（２－エトキシエトキシ）エチルアクリレートを含む。４７～９０％の固体を含有する商用のアクリル樹脂（例えばＡＣ－１７０、ＡＣ－１７８、ＡＣ－２４０３、ＡＣ－７５０３２など）。

本明細書に記載されているＭｇＯまたはＭｇＯ／ＡＰＰ懸濁液／分散体は、慣例の添加剤をさらに含有する。添加剤の主なタイプは、以下を含む：
１種または複数の界面活性剤、すなわち、分散媒、乳化剤、湿潤剤、分散媒／湿潤剤の組合せ（通常それぞれ０．５～４重量％、例えばそれぞれ１．５～２．５重量％）、
１種または複数の柔軟剤（通常それぞれ２～５重量％、例えばそれぞれ２～３重量％）
１種または複数のレオロジー改質剤、すなわち、増粘剤（通常それぞれ０．１～０．５重量％、例えばそれぞれ０．２～０．５重量％）。

必須の湿潤性を所有する分散媒、湿潤剤または分散剤は、本明細書に記載されている個々のＭｇＯまたはＭｇＯ／ＡＰＰ懸濁液のそれぞれに、すなわち、個々の懸濁液の合計重量に対して、それぞれ濃度０．５～４．０重量％（例えば１．５～２．５重量％）で存在する。分散媒は、国際公開第２０１６／１９９１４５号パンフレットに記載されているようにオリゴマー、ポリマーまたはアルコキシレートであり得る。例えば、ＭｇＯおよびＭｇＯ／ＡＰＰ懸濁液を調製するために、ポリマー性アニオン性界面活性剤（例えば、ＨｕｎｔｓｍａｎからのＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）２７３５）、ポリメタクリル酸ナトリウム（例えば、またはＶａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｍｉｎｅｒａｌｓ，ＬＬＣからのＤａｒｖａｎ（登録商標）－７Ｎ）、またはスルホン酸の塩（例えば、アルキルアリールスルホン酸塩、例としてジイソプロピルナフタレンスルホン酸ナトリウム）ベースのアニオン性界面活性剤は、ＭｇＯまたはＭｇＯ／ＡＰＰ水性分散体の合計重量に対して２～４重量％で使用され得る。ポリマー分散媒、例えば、非イオン性アクリレートコポリマー（例えばＤＹＳＰＥＲＢＹＫ（登録商標）－２０１０、エマルション形態で入手できる）を使用してよい。

レオロジー添加剤、例えば増粘および沈降防止剤、例として水溶性非イオン性ポリマー、例として通例使用されるヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）増粘剤は、個々の懸濁液／分散体のそれぞれにおけるＭｇＯまたはＭｇＯ／ＡＰＰ水性分散体の合計重量に対して０．１～０．５重量％の濃度で通常添加される。

例えば、本明細書に記載されているＭｇＯおよび／またはＭｇＯ／ＡＰＰ懸濁液を調製するために、増粘剤Ｃｅｌｌｏｓｉｚｅ（商標）ＱＰ １００ＭＨ（ヒドロキシエチルセルロース、高分子量ＨＥＣ、４４００～６０００ｃｐの１％ブルックフィールド粘度；少なくとも９８％の粒径＃メッシュ）が、ＭｇＯまたはＭｇＯ／ＡＰＰ水性分散体の合計重量に対して０．１～０．５重量％で使用された。

１種または複数の軟化剤（例えばエーテルおよびポリグリコールエステル、エトキシ化生成物、パラフィン、脂肪または脂肪酸凝縮物）が、本開示の懸濁液に、その調製の最終段階において、ＭｇＯまたはＭｇＯ／ＡＰＰ水性分散体の合計重量に対して、個々の懸濁液のそれぞれ１つに、２～５重量％の範囲の濃度にてさらに添加され得る。

本発明の分散体の調製に使用され得るさらなるテキスタイル添加剤は、消泡剤、防腐剤、色素、顔料およびそれらの任意の混合物を含むが、それらに限定されない。

本明細書で詳述されているように、本発明は、本明細書で定義されている、すなわち酸化マグネシウム、界面活性剤、増粘剤、結合剤および任意選択でリン酸アンモニウム／ポリリン酸アンモニウムを含む抗菌および／または抗ウイルス水性分散体で、テキスタイル製品を仕上げる、または処理する方法をさらに提供する。

具体的には、本発明は、テキスタイル製品を、本明細書で記載されている、および定義されている水性分散体のいずれか１つで仕上げる、または処理する工程を含む方法に関する。本発明の方法は、テキスタイル製品に静ウイルス、抗ウイルス、静菌または抗菌性の少なくとも１つを付与するためのものである。

テキスタイルは、任意の産業上許容できる手段、例えばパディング（配合物／分散体を用いた布の含浸、続いて何らかの過剰な配合物を除去する、重いローラーの間での布の圧搾を含む、湿式仕上げプロセス）、コーティング、噴霧（または別の方法で、本明細書で定義されている水性分散体をテキスタイルまたは布に適用すること）で、それらを本明細書に記載されている分散体で処理またはコーティングすることにより、静菌、静ウイルス、抗菌および／または抗ウイルスにすることができる。浸漬コーティングした布は、一般的に、約１２０～１６０℃にて（溶媒を蒸発させ、テキスタイル／布において仕上げを定着させるのに必要な任意の化学反応を促進する目的の熱プロセス）、３～６分で硬化する。他のタイプの布およびそれらを本明細書で定義されている水性分散体で処理する技術は、国際公開第２０１６／１９９１４５号パンフレットに記載されている。

本明細書で定義されている水性分散体のテキスタイルへの適用は、例えば、それらの製造者によるテキスタイルの染色または仕上げ段階中に、または後の段階（例えばテキスタイル製品の調製の完了後）に、影響を受けることがある。本明細書で定義されている水性分散体の、テキスタイルへの適用は、繰り返してよい。

以下で例示されるように、本発明の水性分散体は、微生物の成長を抑制する、またはその成長を少なくとも止める、もしくは阻害するのに有効な量でテキスタイル製品または布に添加される。生じたテキスタイル製品は、「アドオン」という用語で総称される添加剤を含む。「アドオン」レベル（またはパーセンテージ）という用語は、処理したテキスタイル製品または布に加えられた添加剤（非活性を含む）の合計量を意味し、これは、処理／硬化（すなわち乾燥した布）前後の布の重量の間における差に基づいて計算される。十分な静菌または抗菌、静ウイルスまたは抗ウイルス性、すなわち微生物培養物における微生物の成長の防止または１～３桁の減少は、それぞれ以下の実験セクションに記載されているように、本明細書で定義されているＭｇＯまたはＭｇＯ／ＡＰＰ水性懸濁液／分散体を、布の重量に対して２～２０％の「アドオン」レベルで活用して達成される。

したがって、そのさらなる態様によれば、本発明は、酸化マグネシウム、界面活性剤、結合剤、増粘剤および任意選択でリン酸アンモニウム／ポリリン酸アンモニウムを含む抗ウイルスまたは抗菌仕上げ（水性分散体）で処理した、またはコーティングしたテキスタイル製品を提供し、この製品において、ＭｇＯの量が、テキスタイル製品の少なくとも２重量％、例えば１５重量％または２０重量％までであり、ＡＰＰの量が、存在する場合、少なくとも０．５重量％、例えば２重量％までである。本明細書で定義されている分散体により布に添加される合計乾燥重量の量は、２～２０％である。

本発明の裏付けで実施される実験作業により、本明細書で詳述されているように調製したＭｇＯ懸濁液は、異なるタイプの布試料へとパディングされる場合、２４時間後までの細菌数において、時間０と比較して約１桁の減少から明白なように、静菌効果および軽度の抗菌効果を呈示することが実証される。

ＭｇＯ（ＨＡ４グレード）およびＡＰＰ（ＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧ）の組合せを含む、本明細書で詳述されているように調製した分散体で処理した布では、細菌数が２４時間後に、時間０と比較して約３桁まで減少するように、（例えば実施例１で実証されているように）、強い抗菌効果が呈示された。

さらに、本発明者らは、実施例２において、本明細書で詳述されているように調製し、布に適用した、ＭｇＯ単体またはＡＰＰと混和したＭｇＯを含有する懸濁液の抗ウイルス性を実証した。抗ウイルス性は、上記の懸濁液を適用してから２４時間後、時間０と比較して約３桁のウイルス数の減少により実証された。

したがって、その態様の別の１つによれば、本開示は、静ウイルス、抗ウイルス、静菌または抗菌テキスタイル仕上げ剤の少なくとも１つとして、酸化マグネシウムの使用を提供する。

さらなる態様によれば、本開示は、静ウイルス、抗ウイルス、静菌または抗菌テキスタイル仕上げ剤の少なくとも１つとして、リン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウムと組み合わせた酸化マグネシウムの使用を提供する。

詳細には、本発明は、抗ウイルステキスタイル仕上げ剤として使用するための、酸化マグネシウム、および任意選択でリン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウム（またはそれらを含むテキスタイル仕上げ水性分散体）、ならびに抗菌テキスタイル仕上げ剤としての、酸化マグネシウム、および任意選択でリン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウム（またはそれらを含むテキスタイル仕上げ水性分散体）の使用に関する。

言い換えれば、本発明は、テキスタイル製品（またはその一部）における細菌またはウイルスの成長を防止または抑制する方法であって、前記テキスタイル製品を、酸化マグネシウム、界面活性剤、増粘剤、結合剤、および任意選択でリン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウムを含む抗ウイルスおよび／または抗菌水性分散体で仕上げる、または処理する工程を含む、方法を提供する。

したがって、本発明は、テキスタイル製品に静ウイルスまたは抗ウイルス、静菌または抗菌性を付与するための方法であって、前記テキスタイル製品を、酸化マグネシウム、界面活性剤、増粘剤、結合剤および任意選択でリン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウムを含む水性分散体で仕上げる、または処理する工程を含む、方法をさらに提供する。

後続する実施例に示されているように、抗菌および抗ウイルス効果は、単体またはＡＰＰと混和したＭｇＯを含む水性分散体により処理したテキスタイルで実証され、テキスタイルは、黄色ブドウ球菌（Staphylococcus aureus）、大腸菌ファージＭＳ２（Coliphage MS2）および大腸菌（E. coli）に曝露させた（またはそれらを播種した）。

当業界で公知の微生物の成長は、微生物またはそれらの組合せにより遂行される。本開示は、ウイルス（例えばコロナウイルス（Coronaviridae）科のウイルス）および細菌（例えば大腸菌（Escherichia coli）または院内感染に関連する細菌、例えば以下に限定されないが、黄色ブドウ球菌（Staphylococcus aureus）（例えばメチシリン耐性黄色ブドウ球菌（Methicillin-resistant Staphylococcus aureus））および緑膿菌（Pseudomonas aeruginosa））を含むが、それらに限定されない任意の微生物に関する。本発明は、さらなる微生物、例えば古細菌、藻類、真菌（例えば酵母およびカビ）、原虫およびそれらの組合せの成長の阻害に寄与し得る。

本明細書で使用されている「微生物の成長を抑制すること」という用語は、未処理のテキスタイル物体と比較して、例えば約１、１０、１５、２０、３０、４０、５０％以上～１００％、繁殖速度を遅くすること、または繁殖を止めること、または生きている微生物の細胞を除去することを指す。

本開示の水性分散体の抗菌および／または抗ウイルス（ならびに静ウイルスまたは静菌）性は、当業界で公知の任意の方法により、例えば、テキスタイルをテストするためのＡＡＴＣＣ １００テスト法を行うことにより判定され得る。ＡＡＴＣＣ １００テスト法は、２４時間（延長することがある）の接触期間にわたるテキスタイルの抗菌性を評価し、静生物（成長阻害）または殺生物（微生物を死滅させる）性を定量的に評価する。テスト法は、試料の調製、滅菌、播種、インキュベーション、洗浄／振出、および計数からなる。

本明細書で定義されているテキスタイル仕上げは、静ウイルスおよび静菌性をそれぞれ含む抗ウイルスおよび／または抗菌性をテキスタイルに付与することに関する。当業界で公知の「殺生物剤」という用語は、微生物およびその芽胞を死滅させる物質を指す。影響を受ける微生物のタイプに応じて、殺生物剤は、抗ウイルス剤、殺藻剤などのような殺菌剤（または抗菌剤）、殺真菌剤（抗真菌剤）とさらに定義され得る。「静生物」という一般的用語は、微生物およびその芽胞の成長（増殖）を防止する、ならびに静菌（細菌を指す）、静ウイルス（ウイルスを指す）、静真菌および静藻物質を包含する物質を指す。

以下の実施例に示されているように、ＭｇＯ単体またはＭｇＯおよびＡＰＰの組合せ（ＭｇＯ／ＡＰＰ）を含む本発明の水性分散体は、天然、合成またはそのブレンドである、例えば、羊毛、絹、綿、ナイロン、ポリプロピレン、リネン、ヘンプ、ラミー、ジュート、アセテート、リヨセル、アクリル、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリ乳酸、ポリエステル、レーヨン、ビスコース、スパンデックス（エラスタン、例えばポリアミド－ライクラとしても公知の）、金属複合体、セラミック、ガラス、炭素または複合炭化材料、およびそれらの任意の組合せから選択される繊維で構成される、織った／ニットまたは不織（例えばフィルター、例として空調フィルターの製造用）の多様なテキスタイル（布または布帛）に対して適用可能である。模範的なテキスタイルは、織った１２％ナイロン６６、８８％綿１７０グラム／平方メートル（ＧＳＭ）、スパンボンド不織１００％ポリプロピレン３０ＧＳＭ、２０ＧＳＭおよびライクラである。

本明細書で定義されているテキスタイル製品は、したがって、織／ニットまたは不織布でできている。布における、重量に対するＭｇＯの量（パーセンテージ）、および存在する場合、ＡＰＰの量（パーセンテージ）は、布のタイプに基づく当業者に公知の考慮に基づいて判定される。

本明細書で定義されている分散体は、医療用テキスタイル（例えば保護医療用フェイシャルマスク、医療用フィルター、医療用バンデージ、医療用ドレッシングなど）、衣類物品（例えばフェイシャルマスク）、布フィルター（例えば空調フィルターの生成用）、衣料、おむつ、リネン、装飾用テキスタイル、産業用テキスタイル、ドレーパリー、カーペット、テント、寝袋、玩具、壁布、マットレスまたは室内装飾品を含むが、それらに限定されない任意のテキスタイル製品に適用可能である。

毎日、ヘルスケア専門家の多くは、彼らの衣類上の細菌に曝されている。さらに、ｃｏｖｉｄ－１９コロナウイルスパンデミックにより、とりわけ、使い捨て保護フェイシャルマスクの使用を強いられ、これは、洗えるテキスタイル製品のフェイシャルマスクに完全にまたは部分的に置き換わる可能性がある。

したがって、本明細書で定義されているこの水性分散体は、医療用テキスタイル、例えばフェイシャルマスクに特に適用可能である。

付記されている実施例にさらに示されているように、顕著な抗菌効果が、テストの最初の６時間中に、ＭｇＯ単体またはＭｇＯおよびＡＰＰの組合せを含む水性分散体により発揮された（図３Ａ）。次いで、細菌数の増加の遅れが観察されたが（図３Ｂ）、対照測定で観察された細菌数の増加より著しく低い規模であり、全体の静菌効果が実証された。重要なことには、観察された静菌効果は、アッセイの残りの時間枠の間、すなわち４８時間まで安定していた。

同様の効果は、テキスタイルに、大腸菌ファージＭＳ２（Coliphage MS2）が播種された場合に観察され、ＭｇＯ単体またはＭｇＯおよびＡＰＰの組合せを含む水性分散体で、テストの最初の４時間中に顕著な抗ウイルス効果が実証された（図２Ａ）。しかしこのケースでは、ウイルス数の安定したさらなる低下（抗ウイルス効果）が、アッセイの全体の時間枠を通して２４時間まで観察可能であった。

上記の結果は、単体で、または、ＡＰＰと組み合わせたＭｇＯを含む本明細書で定義されている水性分散体でコーティングした、複数の洗浄サイクルに耐えるテキスタイルの耐久性を実証し、これにより、テキスタイル製品に洗浄または滅菌を施す前に、静菌／静ウイルスおよび／または抗菌／抗ウイルステキスタイル製品の２～２４時間の期間の使用が可能になる。

本発明は、以下の実施例によりさらに説明され、例証されている。

材料
以下の実施例における配合物（水性分散体）の調製に使用される材料は、表１で表示されている（ＦＲは、難燃剤の略語である）：

方法
布コーティング（適用）：布は、配合物（「水性分散体」と互換的に呼ばれる）をパディングすることにより処理した。パディングは、布の両面を含浸させるためのパッダー（Ｒａｐｉｄ ＨＯＲＩＺＯＮＴＡＬ ＰＡＤＤＩＮＧ ＭＡＮＧＬＥ－Ａｉｒ－Ｐａｄ）を使用することにより、パッダーのローラー２つの間に配合物を置き、布にローラー２つの間を通過させ、その結果配合物が布に吸着されることにより、また、ローラーにおける圧力を調整して、布を望ましい含水率に圧搾することにより、適用した。あるいは、布は、ナイフオーバー逆ロールコーティング（knife over roll back-coating）により布の片面のみコーティングされた。コーティングした布は、１６０℃にて４分硬化させ、１０回洗濯し、または別法として、以下で指し示されているように、６０℃での家庭用洗濯のＡＡＴＣＣ標準的技法に従って１、２０、３５または５０回洗濯し、絶乾させ、以下に詳述されているＡＡＴＣＣテスト法１００－２０１９：「Ａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌ Ｆｉｎｉｓｈｅｓ ｏｎ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ」に従ってテストした。

ＡＡＴＣＣテスト法１００－２０１９：ＡＡＴＣＣ １００法は、米国では、抗微生物布の性能に関する、テキスタイル産業の標準であり、６つの重要なステップ：布試料の調製（例えば上記で詳述されている）、滅菌（例えば、１．２気圧で、１２１℃の温度にて２０分、オートクレーブによる）、例えば１ｍｌの微生物懸濁液を、１×１０^５ ＣＦＵ／ｍｌで布に適用することによる播種、インキュベーション期間（例えば約２０分～約４８時間）に必要とされる３７℃でのインキュベーション、例えば中和緩衝液を布試料に適用し、中和緩衝液と培養物を収集することによる洗浄／振出、ならびに計数（形成されたコロニー）からなる。生物は、テスト布の抗微生物性の明確な指標を得るのに好都合な条件下でインキュベーションした。

具体的には、テストは、以下のように行った：試料は、布を上記で詳述されている配合物（水性分散体）でパディングすることにより調製し、布を４．８ｃｍの円形に切断した。布試料を次いでオートクレーブにより滅菌し、次いで、テストされる微生物（例えば、エシェリキアウイルスＭＳ２（ＡＴＣＣ １５５９７）ともいわれる大腸菌ファージＭＳ２（Coliphage MS2）、黄色ブドウ球菌（Staphylococcus aureus）（ＡＴＣＣ ６５３８）および大腸菌（E.coli）（ＡＴＣＣ ８７３９）の１ｍｌ懸濁液を、細菌では１×１０^５ ＣＦＵ／ｍｌ、また、ウイルスでは１×１０^５ ＰＦＵ／ｍｌ播種した。試料を次いで、異なるインキュベーション（接触）時間で、３７℃にてインキュベーションした。０時間および様々な他の時点（例えば２０分、１．５、２、３、４、５または２４時間後）での布試料を、中和溶液（１リットル蒸留水中に３ｇレシチン、３０ｇ Ｔｗｅｅｎ（登録商標）８０、７．８４ｇ Ｎａ_２Ｓ_２Ｏ_３*５Ｈ_２Ｏ、１ｇヒスチジン、３０ｇサポニン、１ｇトリプトンおよび８．５ｇ ＮａＣｌを混合することにより調製された２０ｍｌの汎用中和剤）により洗浄した。抽出された微生物培養物を、当該微生物に好適な方法に従って、具体的には３７℃にて４８時間まで播種した。

酸化マグネシウム粒子の平均二次粒径の測定：ＭｇＯの平均二次粒径の測定は、以下のように実施した。約０．１５グラムの試料を乾燥５０ｍｌビーカーに入れ、約２０ｍｌのイソプロパノールを分散媒体として添加し、電磁撹拌機を約１０～１５秒使用することにより混合物を撹拌し、次いで超音波ホモジナイザー（Ｅｌｍａｓｏｎｉｃ Ｐ）で３分分散させ、粒径分布をレーザー回折散乱型粒径分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ ２０００）により測定した。

クエン酸活性（ＣＡＡ ４０）：ＣＡＡ ４０は、計量した生成物の４０％を、等量のクエン酸と反応させる時間（秒）として測定した。この目的に向けて、１００ｍｌの０．４Ｎクエン酸とフェノールフタレインを、３０℃に調整した。酸化マグネシウム粒子（２ｇｒ試料）を生じた溶液に添加し、溶液を電磁撹拌機で撹拌した。酸化マグネシウム粉末を溶液に添加してから、テスト溶液の色が無色からピンク色に変化するまでに測定された時間（秒）が、秒単位のＣＡＡ値として判定された。

表面積の測定：表面積分析は、ＢＥＴ法（Ｂｒｕｎａｕｅｒ、ＥｍｍｅｔｔおよびＴｅｌｌｅｒによる方法に基づく）に従って、マルチポイントＢＥＴ法を使用し、Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ ＮＯＶＡ ｅ２０００機器を用いて測定した。

見かけ密度の測定：見かけ密度は、試料を２５０ｍｌ容器に穏やかに、２５０ｍｌマークに達するまで導入することにより測定した。容器の含有量の重量を測定した。見かけ密度（ｇ／ｍｌ）＝容器における試料の質量（ｇｒ）：容器の容積（２５０ｍｌ）。

ＬＯＩ（強熱減量）：ＬＯＩテストは、以下のように実施した。計量した試料を１０００℃にて１５分か焼した。デシケーターにおける試料の冷却後、試料を再度計量した。ＬＯＩは、以下の式により計算した：［（初期試料重量－か焼後の試料重量）／初期試料重量］×１００％。

ＴＧＡ（熱重量分析）：温度変化として試料の質量が経時的に測定される方法であるＴＧＡは、テストされる化合物の予想される最高熱安定性に応じて、空気または窒素環境下で１０℃／分にて、室温から６００℃または９００℃まで加熱した使い捨てのアルミニウムるつぼにおいて、テストされる生成物の１０ｍｇ試料で、ＴＡ ｄｉｓｃｏｖｅｒｙ ＴＧＡ ５５００機器を使用して行われた。

調製１
様々なグレードの酸化マグネシウムの調製
Ａ）酸化マグネシウムＳＩＧ／ＨＡ４グレードの調製
４００～５５０ｇｒ／ｌの濃度の塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ_２）溶液を、反応器において高温（７００～８５０℃）にて焙焼した。それにより塩化マグネシウムを酸化マグネシウム（ＭｇＯ）および塩酸（ＨＣｌ）に分解した。酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を、６０～９０℃の温度にて水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）_２）に水和した。可溶性塩からの水酸化マグネシウムを洗浄し、必要とされる粒径に粉砕し、次いで高温（６００～９５０℃）の窯に供給し、そこで水酸化マグネシウムは、酸化マグネシウムおよび水に分解された。このＭｇＯグレードは、「ＳＩＧ」と命名されている（「ＳＩＧ」という用語は、水酸化マグネシウムに由来する酸化マグネシウムを指し、きわめて低いＬＯＩを特徴とし、粉末における水酸化物をほとんど反映しない）。窯は、いくつかの階層で構築されており、各階層における温度は、別々にコントロールされ、生成物（粉末）は、撹拌棒により、ある階層から別の階層へと移動させる。撹拌棒の回転速度は、階層での特定の温度下で、各階層における滞留時間を判定する。ＳＩＧグレードＭｇＯ試料の分析結果は、以下の表２で示されている。

Ｂ）酸化マグネシウムＨＡ４グレードの調製
上記のプロセスに従って得られたＳＩＧグレードを、２～４．５気圧の範囲内の乾燥空気圧力、および１００～２００ｋｇ／時間の粉末流量で作動させる乾式粉砕システム（ジェットミルまたはピンミル）において粉砕した。粉砕機械「ジェットミル」は、粒径分布、強熱減量（ＬＯＩ）および表面積をコントロールするために、わずかに負の圧力（圧力０にきわめて近い）下で保持された。このグレードは、ＨＡ４と命名した。ＨＡ４グレードＭｇＯ試料で得られた分析結果は、以下の表３で示されている。

ＭｇＯ ＨＡ４グレードは、１．５ミクロンより小さいｄ_１０（すなわち粒子の１０％がこの大きさより小さい）を特徴とし、１．５～６．０ミクロンの範囲のｄ_５０（すなわち粒子の５０％がこの大きさより小さい）を特徴とし、８．０～４５ミクロンの範囲のｄ_９０（すなわち粒子の９０％がこの大きさより小さい）を特徴とし、５．０ｍ^２／ｇｒを超える特定のＢＥＴ表面積を特徴とし、２５～２００秒の範囲のクエン酸活性（４０）を特徴とし、０．２～４．０％の範囲の強熱減量（ＬＯＩ）を特徴とし、０．２５ｇｒ／ｍｌ以上のバルク密度（非タップ）を特徴とする。

ＨＡ４グレードＭｇＯ試料（ＴＧＡによりテストされた）で得られた分析結果は、図１Ａおよび図１Ｂで示されている。図１Ａは、６００℃までの温度変化に及び、試料重量が９９．２７６％で維持されたことを実証し、これは、水酸化マグネシウム残留含有量が０．７２４％であったことを意味する。図１Ｂは、９００℃までの温度変化に及び、９７．９２７％の試料重量を示し、これは、水酸化マグネシウム残留含有量は、２．０７３％であったことを意味する。

Ｃ）酸化マグネシウムＳＩＧ－Ｓグレードの調製
実施例１（Ａ）のプロセスに従って得られたＭｇＯ ＳＩＧグレードは、蒸気で処理した。生じた生成物は、「ＳＩＧ－Ｓ」グレードといわれた。

Ｄ）酸化マグネシウムＳＩＧ－ＳＣグレードの調製
実施例１（Ａ）のプロセスに従って得られたＭｇＯ ＳＩＧグレードは、蒸気および二酸化炭素で処理した。生じた生成物は、「ＳＩＧ－ＳＣ」グレードといわれた。

分析の特徴に基づくと、ＳＩＧ－ＳＣグレード試料は、０．８～１．５ミクロンの範囲のｄ_１０を特徴とし、２．６～６．０ミクロンの範囲のｄ_５０を特徴とし、１０．０～４５ミクロンの範囲のｄ_９０を特徴とし、５．０～１５．０ｍ^２／ｇｒの範囲の表面積を特徴とし、１００～２００秒の範囲のクエン酸活性（４０）を特徴とし、２．０～８．０％の範囲の強熱減量（ＬＯＩ）を特徴とし、０．２５～０．３５ｇｒ／ｍｌの範囲のバルク密度（１０回タップ）を特徴とする。

表４は、実施例１（Ａ～Ｄ）に従って調製した様々なグレードのＭｇＯの性質の一部を示す。

Ｅ）追加の酸化マグネシウムグレードの調製
酸化マグネシウムの追加のグレードは、窯の性質、例えば時間、温度などを変動させて、マグネシア粒子の粒径分布、表面積および反応性を改変することにより調製した。テストしたＭｇＯグレードの追加の例は、２～１２％水酸化マグネシウムおよび／または炭酸マグネシウムを有することを特徴とする、Ｅ－１０ＡおよびＲＡ－４０（ペリクレース鉱物）であった。Ｅ－１０ＡおよびＲＡ－４０ ＭｇＯグレードの特徴は、以下の表５で提示されている。

上記のように調製したＳＩＧグレードＭｇＯの物理的性質、ならびに市販のＥ－１０ＡおよびＲＡ－４０ ＭｇＯは、以下の表５で提示されている。水酸化マグネシウム試料は、参考として示されている。

調製２
酸化マグネシウムの水性分散体
酸化マグネシウムの水性分散体は、以下の手順に従って、上記のように調製した（または市販の）ＭｇＯグレードのいずれかを使用して調製した。最初に水を添加した。次いで液体分散媒（例えばＴＥＲＳＰＥＲＳＥ ２７３５）を水に添加し、撹拌した。望ましいグレードのＭｇＯ粉末は、撹拌しながら徐々に添加し、撹拌を３０分続けた（溶解機ＩＫＡ、３００～６００ｒｐｍ）。次いで、アクリル結合剤を添加し、最終的に、必要に応じて粘度改質のために、増粘剤（例えばＨＥＣ ＱＰ－１００ＭＨ）を添加した。

上記手順に従って調製した２つの模範的なＨＡ４－グレードＭｇＯ水性懸濁液の組成物は、ニット／織布に対する使用のためのものと、不織布に対する使用のためのもう一方のものであり、以下、表６および７でそれぞれ表示される。

柔軟剤を添加する場合、２重量％の最終濃度とした）。

様々なグレードのＭｇＯ（例えばＳＩＧグレード、Ｅ－１０ＡおよびＲＡ－４０）を含む水性分散体の調製は、例えば上記の表６で詳述されている、または後続する実施例で指し示される特定の量の成分を用いて上記の手順に従った。

分散体における水含有量は、布のタイプの吸収容量、および布における望ましい最終アドオンのパーセンテージ（約２％～２０％）に従って変動させた。希釈した配合物は、コーティング吸収性の布に好適である一方、濃縮した配合物は、コーティング非吸収性の布に好適であることは注目に値する。

調製３
ポリリン酸アンモニウムアルミニウム（ＡＰＰ）の水性分散体
ポリリン酸アンモニウムアルミニウム（本明細書では過リン酸アンモニウムアルミニウムまたはＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧともいわれる、３００ｇ）を、前もって水（４８４．５ｇ）、分散剤（Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ（登録商標）２０１０、１２ｇ）および湿潤剤（Ｓｕｐｒａｇｉｌ（登録商標）ＷＰ、１．２ｇ）を入れた容器に、３００～６００ＲＰＭの速度の撹拌下（ＩＫＡ溶解機を使用して）で添加した。分散体を撹拌下で１５分保持し、次いでアクリル結合剤（ＡＣ－１７８、１５０ｇ）を添加した。最後に、増粘剤（ヒドロキシエチルセルロース、Ｃｅｌｌｏｓｉｚｅ ＨＥＣ ＱＰ－１００ＭＨ、０．５７ｇ）を添加した。撹拌をさらに３０分続けた。分散体における過リン酸アンモニウムアルミニウムの濃度は、３１．６重量％であった。組成物は、表８で以下に表示される。

調製４
ＭｇＯ／ＡＰＰの水性分散体
ＭｇＯ粉末およびＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧの両方を含む配合物は、以下に詳述されているように調製した。最初に水を添加した。次いで液体分散媒（ＴＥＲＳＰＥＲＳＥ ２７３５、５．２８ｇ）を水に添加し、３００ｒｐｍの速度で撹拌した（ＩＫＡ（登録商標）溶解機を使用して）。ＭｇＯ粉末（４８ｇ）を撹拌しながら徐々に添加し、撹拌を３０分続けた。次いで、ＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧ分散体を添加した（上記の表８に記載されているように調製した分散体を含有する４０％固体の４０ｇ分散体）。次に、アクリル結合剤を（ＡＣ－１７８、５４．４ｇ）を添加した。最終的に、増粘剤（ＨＥＣ ＱＰ－１００ＭＨ、１ｇ）を添加した。各成分の量は、以下の表９で詳述されている：

結合剤の量は、望ましい用途に従って変動させた。例えば、洗浄耐久性が必要とされる場合は、より少ない量の結合剤が使用される布の柔軟性が必要とされる場合と比較して、より多い量の結合剤が使用される。

調製５
Ｍｇ（ＯＨ）_２（Ｓ－１０グレード）の水性分散体
参考として、水中のＭｇ（ＯＨ）_２（Ｓ－１０グレード）の分散体も、アクリル結合剤、界面活性剤、およびポリマー増粘剤を、以下に詳述されているＭｇ（ＯＨ）_２スラリーに添加することにより調製した。

最初に、固体Ｍｇ（ＯＨ）_２（６０ｇ、ＩＣＬ－ＩＰ ＦＲ－Ｓ－１０）を、分散剤（Ｔｅｒｓｐｅｒｓｅ ２７３５、Ｈｕｎｔｓｍａｎ）（６．６ｇ）、５０％アクリル結合剤（ＡＣ－１７８、Ｂ．Ｇ．ｐｏｌｙｍｅｒ）（１５ｇ）およびヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）ＱＰ－１００ＭＨ（Ｄｏｗ）（１ｇｒ）と脱イオン水（２１９ｇ）中に分散させた。この分散体を、５０％ポリエステル／綿布に使用した。

あるいは、固体Ｍｇ（ＯＨ）_２（６０ｇ）を、界面活性剤、例えばＴＥＲＳＰＥＲＳＥ ２７３５（６．６ｇ）、５０％アクリル結合剤（例えばＡＣ－１７０、Ｂ．Ｇ．Ｐｏｌｙｍｅｒ）（３４ｇ）および増粘剤（例えばＨＥＣ、２ｇ）と脱イオン水（４７８ｇ）中に分散させた。この分散体を、１００％綿テキスタイル上にパディングした。

上記のように調製した２種の分散体の組成物（５０％および１００％綿布のコーティング用）は、表１０に記載されている。

[実施例１]
ＭｇＯ ＨＡ４単体で、または、ＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧと組み合わせてコーティングした布の抗菌性
この実施例で報告されている研究の目標は、ＭｇＯ ＨＡ４グレード単体を含む分散体を布に適用する抗菌効果を評価すること、それと並行して、ＡＰＰ（ＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧ）と組み合わせたＭｇＯ ＨＡ４グレードを含む分散体の抗菌効果を評価することであった。

この目的に向けて、織布１２％ナイロン６６、８８％綿１７０ＧＳＭ試料を、上記で詳述されているように、以下の分散体（上記で詳述されているように調製した）：ＨＡ４グレードＭｇＯを含有する分散体（調製物１）、ＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧを含有する分散体（調製物２）のそれぞれ１つと、または両方の作用剤を含有する分散体（調製物３）と別々にパディングした。

試料は、以下の表１１において、行われた第１の実験を指すように、それぞれ１Ａ、２Ａおよび３Ａと標識された。追加の実験は、「Ｂ」、「Ｃ」などにより標識される。

布に、次いで上記のようにＡＡＴＣＣテスト法１００－２０１９を施した。簡潔には、布を４．８ｃｍの円形に切断し、これをオートクレーブにより滅菌した。布の円形に、次いで１ｍｌの懸濁細菌（黄色ブドウ球菌（Staphylococcus aureus）および大腸菌（E.coli））を播種した。０時間で、および２４時間後に、円形を中和溶液（２０ｍｌの上記で詳述されている汎用中和剤）により洗浄し、それにより抽出された細菌を、寒天栄養培地を使用して、混釈平板法により播種した。播種されたペトリ皿を３７℃にて４８時間インキュベーションした。

以下の表１１および１２は、２つのそれぞれ異なる布タイプ：織った１２％ナイロン６６、８８％綿１７０ＧＳＭ（グラム／平方メートル）およびポケットを形成した、織った１２％ナイロン６６、８８％綿１７０ＧＳＭで上記のように実施した２つの実験の結果を示す。

表１１から分かるように、細菌数は、処理していない布（対照）で４桁増加した。

マグネシアは、ＨＡ４グレードＭｇＯにより処理した布試料１Ａにおいて静菌効果を有し、２４時間後の細菌数において、時間０と比較して変化を呈示しなかった。ＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧにより処理した布試料２Ａは、同様の静菌効果を呈示した。
しかし、ＨＡ４グレードＭｇＯおよびＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧの組合せにより処理した布試料３Ａでは、細菌数が２４時間後、時間０と比較して約３桁減少したように、強い抗菌効果が呈示された。

ポケットを形成した、織った１２％ナイロン６６、８８％綿１７０ＧＳＭを、ＨＡ４グレードＭｇＯ単体（標識試料１Ｂ）で、またはＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧ（標識試料３Ｂ）と組み合わせてコーティングすること、および布に細菌を播種することにより得られた追加のテストの結果は、以下で表１２に示されている。

表１２で実証されるように、処理されていない布試料（２つの対照試料）で、細菌数は約４桁増加した。

ＨＡ４グレードＭｇＯ（７．６％で）により処理した標識布試料１Ｂで、マグネシアは、強い静菌効果および低い抗菌効果を有しており、細菌数において、２４時間後、時間０と比較して約１桁の減少を呈示した。

しかし、ＨＡ４グレードＭｇＯ（５．９％で）およびＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧ（１．５％で）の組合せで処理した標識布試料３Ｂで、細菌数が２４時間後、時間０と比較して約３桁減少したように、強い抗菌効果を呈示した。

上記の結果により、ＨＡ４グレードＭｇＯおよびＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧの組合せを含む分散体を用いた布コーティングは、抗菌効果を備えることが示唆される。

[実施例２]
ＨＡ４－グレードＭｇＯ単体で、または、ＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧと組み合わせてコーティングした布の抗ウイルス性
この実施例で報告されている研究の目標は、布に、ＭｇＯ ＨＡ４グレードを単体で、または、ＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧと組み合わせて含む分散体を適用して、抗ウイルス効果を評価することであった。

この目的に向けて、スパンボンド不織布１００％ポリプロピレン３０ＧＳＭを、ＨＡ４－グレードＭｇＯ単体（調製物１）を含む分散体で、またはＨＡ４－グレードＭｇＯおよびＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧ（調製物３）の組合せを含む分散体でコーティングした。布に次いでＡＡＴＣＣテスト法１００－２０１９を施した。

簡潔には、布を４．８ｃｍの円形に切断し、オートクレーブにより滅菌した。布の円形に１ｍｌの懸濁大腸菌ファージＭＳ２（Coliphage MS2）（ＡＴＣＣ １５５９７）を播種した。０時間で、ならびに１．５、２、３、４および２４時間後に、円形を中和溶液（上記で詳述されている２０ｍｌの汎用中和剤）により洗浄し、抽出された大腸菌ファージを、重層法（Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 22-nd Edition. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Environment Federation, Sections: SM 9224C）に従って播種した。

以下の表１３は、上記の実験で得られた結果を示す。ＭｇＯで、およびＭｇＯ／ＡＰＰ分散体で処理した試料は、それぞれ１Ｃおよび３Ｃと標識される。

上記の表１３で実証されるように、ウイルス数は、処理されていない布試料（対照）での実験を通して、予想通りおよそ同一のレベルに留まった。

ＭｇＯ（８．６６％で）により処理した標識布試料１Ｃで、強い抗ウイルス効果が観察され、ウイルス数において２４時間後、時間０と比較して約３桁の減少を呈示した。表１３から認識できるように、測定時間にわたるウイルス数における減少は漸進的であり、インキュベーションの２４時間後でさえも抗ウイルス効果は明らかであった。

同様の抗ウイルス効果は、ＨＡ４グレードＭｇＯ（７％で）およびＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧ（０．７％で）の組合せにより処理した標識布試料３Ｃで示された。

上記の結果により、ＨＡ４グレードＭｇＯまたはＨＡ４グレードＭｇＯおよびＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧの組合せを含む分散体を用いた布コーティングも、抗ウイルス効果を備えることが示唆される。

上記の表１３で提示される抗ウイルス活性は、図２Ａにおいてもグラフで提示されており、実験の最初の４時間中に得られた結果が示され、図２Ｂでは、実験の２４時間を通して得られた結果が示されている。

図２Ａに示されているように、ＭｇＯ単体を含む分散体での布のコーティングは、実験の最初の４時間中で、両方の作用剤を含む分散体の使用よりわずかに効率的であった。しかし、長期間にわたって（すなわち２４時間の実験、図２Ｂ）、ＭｇＯ単体を含む分散体、ならびにＭｇＯおよびＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧの両方を含む分散体は、同等の抗ウイルス活性を示した。

[実施例３]
ＨＡ４－グレードＭｇＯ単体で、または、ＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧと組み合わせてコーティングした布の抗菌効果の持続時間
次に、４８時間までの延長した持続時間中に、ＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧなし、およびその存在下での、ＨＡ４－グレードＭｇＯでコーティングした布の抗菌効果を研究した。

この目的に向けて、スパンボンド不織１００％ポリプロピレン３０ＧＳＭを、上記で詳述されている分散体によりパディングした。簡潔には、以下の表１４で詳述されているように、布を、ＨＡ４－グレードＭｇＯ単体を含有する分散体（調製物１）で、柔軟剤の存在下でＨＡ４－グレードＭｇＯ単体を含有する分散体（調製物１Ｓ）で、またはＨＡ４－グレードＭｇＯおよびＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧの両方を含有する分散体（調製物３）でコーティングした。

柔軟剤は、より高いアドオンレベルの分散体に必要とされる。とりわけ、柔軟剤を分散体に添加するか否かの以下のアッセイテストは、分散体の抗菌活性に対してある効果を有する。

布を、上記で詳述されている標準ＡＡＴＣＣテスト法１００－２０１９に基づいてテストした。簡潔には、コーティングした布を４．８ｃｍの円形に切断し、オートクレーブにより滅菌し、円形に、次いで１ｍｌの懸濁細菌（黄色ブドウ球菌（Staphylococcus aureus）、ＡＴＣＣ ６５３８）を播種した。０時間で、および１５分、６０分、２、６、２４および４８時間後に、円形を中和溶液（２０ｍｌ）により洗浄し、抽出した細菌を４８時間、３７℃にて栄養寒天に播種した。結果は、以下の表１４に示されている。

表１４に示されているように、細菌数は、実験の４８時間中、処理されていない布試料（対照）で断続的に約４桁増加した。

ＨＡ４－グレードＭｇＯを含有する分散体（試料１Ｄ）、ＨＡ４－グレードＭｇＯおよび柔軟剤を含有する分散体（試料１ＳＤ）、またはＨＡ４－グレードＭｇＯおよびＴｅｘＦＲｏｎ（登録商標）ＡＧ（試料３Ｄ）の両方を含有する分散体を用いた布のコーティングは、テストされる時間枠の全体中、すなわち４８時間までで観察される強い静菌効果を生じた。

とりわけ、６時間後に、テストした布のすべてで（すなわち試料１Ｄ、１ＳＤ、および３Ｄで）、中等度の抗菌効果が観察され、細菌数において、時間０と比較して１～２桁減少した。上記の試料で、６時間後の細菌数における減少は、図３Ａでもグラフで提示されており、対照試料、ならびに試料１Ｄおよび３Ｄのみが示されている。

上記で詳述されているように、柔軟剤は、より高いアドオンレベルで必要とされる。上記で提示されている結果は、柔軟剤の添加が、分散体の抗菌活性を害さないことを示す。

さらに、表１４に示されているように、また、図３Ｂで、グラフで提示されているように、細菌数は、テストしたコーティングした布において６時間後にわずかに増加した。しかし４８時間後に、対照試料と比較して細菌数における明らかな減少が観察され（４～５桁）、これにより、静菌効果は、テストされる時間枠を通して安定であったことが示唆された。

上記の実施例は、上記で詳述されているようにコーティングした布が、６時間まで強い抗菌性を示し、ひいては洗浄または滅菌される前の少なくとも６時間中に使用できることを示す。

[実施例４]
布におけるＭｇＯ分散体の抗菌活性に対する複数の洗濯サイクルの効果
複数の洗浄サイクルの効果を、ＨＡ４グレードＭｇＯ分散体でコーティングした布でさらに検査した。この目的に向けて、３種の異なるＨＡ４－グレードＭｇＯ水性分散体を、上記の方法に従って調製し、これらは、異なる結合剤、すなわち、ＡＣ－１７８、ＡＣ－２４０３またはＡＣ－７５０３２をそれぞれ含む。調製した水性分散体の組成物は、上記の表６で詳述されている。

上記の分散体を、上記で詳述されているように、ポリアミド－ライクラ試料に（別々に）パディングした。様々なＭｇＯ分散体でコーティングした後に、布試料を１６０℃にて４分硬化させ、１０、２０、３５または５０回洗濯し、乾燥させ、上記のようにＡＡＴＣＣテスト法１００－２０１９に従ってテストした。

簡潔には、布を４．８ｃｍの円形に切断し、オートクレーブにより滅菌し、１ｍｌの懸濁細菌（黄色ブドウ球菌（Staphylococcus aureus）、ＡＴＣＣ ６５３８）を播種した。０時間で、および２、５および２４時間後に、円形を中和溶液（２０ｍｌ）により洗浄し、抽出した細菌を４８時間、３７℃にて栄養寒天に播種した。以下の表１５は、上記の実験の結果を示す。

上記の表１５に示されているように、また、以前の実施例における観察と同様に、ＭｇＯコーティングなしで、細菌数における増加が観察された（具体的には４桁の増加）。

意外にも、様々な結合剤タイプ、すなわち図４Ａ、図４Ｂおよび図４Ｃでそれぞれ示されているＡＣ－１７８、ＡＣ－２４０３およびＡＣ－７５０３２を含むＭｇＯ分散体の存在下で、インキュベーションの５時間後に、細菌数において１～２桁の減少が観察された。これは、抗菌効果の証拠である。そのときから、また、実験の終わりまで、細菌数は徐々に増加したが、いずれのケースでも、対照測定で観察されたものより少なくとも２桁少なかった。

１０、２０、３５および５０サイクルの異なる洗濯条件下において、様々な分散体で得られた細菌数の分析により、コーティングした布に適用される洗浄サイクルの数に、穏当な効果がみられることが示される。例えば、ＡＣ－１７８またはＡＣ－２４０３結合剤が使用された場合、それぞれ図４Ａおよび図４Ｂに示されているように、１０または２０回の洗濯サイクルに利点があり、ＡＣ－７５０３２結合剤が使用された場合、図４Ｃに示されているように、２０回の洗濯サイクルに利点があった。

意外にも、図４Ｃに示されているように、２４時間のインキュベーション期間後に得られた細菌数を分析する場合、布に適用される洗濯サイクルの数に関係なく、布試料に同様に行ってから、ＡＣ－７５０３２結合剤を含む分散体は、使用された他の結合剤を上回る利点を有していた。

さらに、明らかな静菌および穏当な抗菌効果が、布試料に５０回の洗濯サイクルを施した後でさえ、また、対照測定に関して、すべての時点で、使用されるすべてのタイプの分散体にて実証された。これらの効果は、５時間のインキュベーション期間後に特に顕著である。

理論に束縛されることを望まないが、合計布重量のうちのＭｇＯアドオンパーセンテージにおける変動が少ないことは、ＭｇＯ分散体の抗菌または静菌活性に影響を与えなかった。

[実施例５]（参考例）
Ｍｇ（ＯＨ）_２－含浸テキスタイルの抗微生物活性
テキスタイルに対する抗微生物仕上げ剤として、様々な濃度のＭｇ（ＯＨ）_２を含む水性分散体の使用を、参考としてさらに検査した。２つのタイプのテキスタイルを使用した：５０％／５０％ポリエステル／綿１７５ｇ／ｍ^２および１００％綿２００ｇ／ｍ^２。

布を、最初に、上記のように調製し、希釈した（水で）Ｍｇ（ＯＨ）_２分散体でコーティングして、Ｍｇ（ＯＨ）_２の必要とされる最終（アドオン）パーセンテージを得、１６０℃にて４分硬化した。布を様々な分散体でパディングした結果として、全固形分およびＭｇ（ＯＨ）_２パーセンテージが異なるいくつかの布を得た。本明細書では「アドオン」パーセンテージとも呼ばれる全固形分の、また、テキスタイル試料に堆積したＭｇ（ＯＨ）_２のパーセンテージは、５０／５０布および１００％綿布の両方について、以下の表１６で示されている。

次に、２種の布タイプに、上記のようにＡＡＴＣＣテスト法１００－２０１９を、布に黄色ブドウ球菌（Staphylococcus aureus）（ＡＴＣＣ ６５３８）を播種することにより施した。

両方の布タイプで、布におけるＭｇ（ＯＨ）_２の量が増加するにつれて、細菌減少のパーセンテージは上昇した。５０％／５０％ポリエステル／綿布のケースでは、以下の表１７に示されているように、細菌減少のパーセンテージは、２．３６％のＭｇ（ＯＨ）_２含有量での０から、８．９％のＭｇ（ＯＨ）_２含有量での８３．４％の減少へと上昇した。対照の布では、細菌成長において０．５桁分の増加が観察された（データ示さず）。

同一の布タイプでは、Ｍｇ（ＯＨ）_２を含むさらなる分散体でパディングすると、表１８でみられるように細菌数が減少した：

さらに、５回の洗濯機サイクル後におけるＭｇ（ＯＨ）２を含む分散体でパディングした１００％綿ニット布の抗菌活性は、表１９で示されている：

数回の洗濯機サイクル後における、Ｍｇ（ＯＨ）_２を含む分散体でパディングした１００％綿布で行ったさらなる実験では、その結果は以下の表２０に示されており、細菌減少のパーセンテージは、テキスタイルにおいて４．３％のＭｇ（ＯＨ）_２含有量での７５．４％から、テキスタイルにおいて１２．８％のＭｇ（ＯＨ）_２含有量での９８．９％減少に上昇した。対照的に、対照の布試料は、細菌数において２桁の増加を示した。

[実施例６]
１００％綿ニットの異なる酸化マグネシウム化合物コーティングの抗菌活性
次に、１００％綿ニットにコーティングされた異なるグレードの酸化マグネシウムを含む水性分散体の、黄色ブドウ球菌（Staphylococcus aureus）（ＡＴＣＣ ６５３８）に対する抗菌活性を検査した。Ｍｇ（ＯＨ）_２を含む水性分散体による布コーティングの抗菌活性も参考として判定した。

最初に、ＭｇＯでグレードＳＩＧ、Ｅ－１０ＡおよびＲＡ－４０、ならびにＭｇ（ＯＨ）_２でグレードＳ－１０、ＨＤ－５およびＨＤ－１２のＭｇ（ＯＨ）_２またはＭｇＯ（それぞれ６０ｇ）の異なる水性分散体を、全般的に上記のように調製した（表６）。

これらの分散体を、１００％綿テキスタイルにパディングし、布を１６０℃にて４分硬化させた。テキスタイル試料に堆積したＭｇ（ＯＨ）_２／ＭｇＯのパーセンテージは、以下の表２１で詳述されているように５％～１０％であった。テストした布の抗菌活性は、コーティングおよび硬化した布を洗浄せずに、または５回の洗濯機サイクル後に検査した。結果は、以下の表２１で提示されている。

表２１を検討したところ、最初に、すべてのＭｇＯグレードの抗菌効能は、Ｍｇ（ＯＨ）_２グレードの効能と比較してより優れていたことが分かった。テストしたＭｇＯグレード３種のうち、ＭｇＯ ＳＩＧグレードを含む水性分散体は、テストした細菌に対して最高の効能を有すると見出した。

さらに、大半のケースでは、布の洗浄は、そのコーティングステップ後に、布の性質に対していかなる有意性も有さない。

細菌活性に対するマグネシア分散体の安定性の効果を評価するために、布にマグネシア分散体を直ちに、およびそれ（すなわちマグネシア分散体）を１週間置いた後で、パディングした。処理した布の両方で、布の抗微生物活性に有意差は観察されなかった（データ示さず）。

[実施例７]
商用製品の抗菌活性
別の参考として、商用の抗菌靴下およびキッチンラグでテストを繰り返した（表２２）。簡潔には、以下の表２２で詳述されている抗菌靴下およびキッチンラグに、マグネシアをコーティングした布について上記で詳述されている方法を使用して、黄色ブドウ球菌（Staphylococcus aureus）を播種した。以下の表２２で提示されている結果により実証されているように、活性成分トリクロサン（製品名「Ｕｌｔｒａ－Ｆｒｅｓｈ ＮＭ－Ｖ２」キッチンラグにおける）のみが、ＭｇＯのものと同様に抗菌活性を有していた。

追加の参考として、酸化亜鉛または銅を含む商用の布でテストを繰り返し、これらはとりわけフェイシャルマスクを調製するために使用される。これらの布を、上記のように調製したＭｇＯを含む分散体でパディングしたスパンボンド不織ポリプロピレン３０ＧＳＭと比較した。

大腸菌ファージＭＳ２（Coliphage MS2）の存在下で行ったＡＴＣＣテストの結果は、以下の表２３に示されている。以下の表２３から明白なように、ＭｇＯを含む分散体でパディングしたスパンボンド不織布ポリプロピレン３０ＧＳＭは、対照または商用製品の酸化亜鉛ベースマスクまたは銅ベース（不織）マスクと比較した場合、インキュベーションの２４時間後において、ウイルス数の減少にきわめて有効であった。

[実施例８]
６５％ポリエステル３５％綿布にコーティングした、異なるグレードのマグネシアを含む分散体の抗菌活性
上記で示されている実験結果に加え、様々なＭｇＯグレード（すなわち上記で詳述されているように調製したＨＡ４、ＳＩＧ－ＳおよびＳＩＧ－ＳＣ ＭｇＯグレード）のテキスタイル配合物を、具体的には、上記の表６で表示されている分散体の調製において、ＡＣ２４０３－（結合剤）およびＨＥＣ（増粘剤）を２７．２および１．４４ｇｒでそれぞれ使用して調製した。分散体を２時間混合した。

次いで、ＨＡ４、ＳＩＧ－ＳまたはＳＩＧ－ＳＣを含む上記で詳述されている分散体、または水で２倍に希釈した、ＨＡ４、ＳＩＧ－ＳまたはＳＩＧ－ＳＣを含む分散体を、６５％ポリエステル、３５％綿、２００ｇｒ／ｍ^２の布にパディングした。

上記で詳述されているＡＴＣＣ １００－２００４法を使用して、布を抗菌活性についてテストした。簡潔には、布を４．８ｃｍ直径の試料に切断し、オートクレーブ滅菌により滅菌した。次に、それぞれテストされる布に対する２種の試料に、黄色ブドウ球菌（Staphylococcus aureus）細菌（２ｍｌ、ＡＴＣＣ ６５３８）を播種した。試料を時間０において、および２４時間のインキュベーション後にテストした。これらの時間において、中和剤（２０ｍｌ）を添加し、試料を寒天プレートに播種し、３７℃にて４８時間インキュベーションした。結果は、以下に表２４で要約されている。

表２４に示されているように、ＭｇＯにより処理されていない布では、細菌数は３桁増加した。

ＭｇＯのＨＡ４グレードにより処理した布試料（布において７．３５％および３．７１％のパーセンテージを得るため）、およびＳＩＧ－ＳグレードＭｇＯ（布において５．０５％のパーセンテージを得るため）により処理した布試料で、マグネシアは強い静菌効果を有していたことが実証され、２４時間後の細菌数において、時間０と比較して変化を呈示しなかった。

ＳＩＧ－ＳおよびＳＩＧ－ＳＣグレードのＭｇＯによりそれぞれ処理した（それぞれ９．３６％および８．７６％の最終パーセンテージで）布試料は、強い静生物効果および中等度の抗菌効果を示し、２４時間後の細菌数において、時間０と比較して１桁の減少を呈示した。

意外にも、ＳＩＧ－ＳＣグレードのＭｇＯ（４．３１％の最終パーセンテージで）により処理した布試料は、強い抗菌効果を示し、２４時間後の細菌数において、時間０と比較して４桁の減少を呈示した。

[実施例９]
不織布１００％ポリプロピレンの単一表面をコーティングするＨＡ４グレードＭｇＯを含む分散体の抗菌活性
次に、１０．０％および１０．４％の合計アドオンパーセンテージを得るようにＨＡ４グレードＭｇＯを含む分散体の抗菌効果をテストした。分散体を上記で詳述されているように調製した（表６）。

この実施例では、分散体を布表面の一面のみに適用し（バックコーティングによる、また、表面は表面「Ａ」または「Ｂ」といわれ、すなわち表面Ａのみまたは表面Ｂのみに）、処理した布の抗菌効果を比較した。以下の表２５は、これらの実験の結果を示す。

表２５に示されているように、マグネシアにより処理されていない布試料（対照）では、２桁の細菌数の増加が観察された。

アドオンパーセンテージが１０．０％または１０．４％になるようにＨＡ４グレードＭｇＯにより処理された布試料では、マグネシアが、強い静菌効果を有することが示され、２４時間後の細菌数において、時間０と比較して変化が呈示されなかった。

さらに、分散体を表面Ａにパディングした場合に得られた静菌効果は、テストされた両方のタイプの分散体で、分散体を表面Ｂにパディングした場合に得られた静菌効果と同様であったことが分かり、マグネシアが、布を通して移行し、両面に達したことを意味する。

表面の一面に、上記で詳述されているように（すなわち合計アドオンパーセンテージが１０．０％または１０．４％になるように）調製したＭｇＯ ＨＡ４グレード分散体をコーティングし、大腸菌（E. coli）を播種した１００％ポリプロピレン布試料で、同様の結果を得た。以下の表２６は、これらの実験の結果を示す。

表２６から分かるように、マグネシアにより処理されていない布（対照）において、細菌数における４桁の増加を観察した。

それとは反対に、ＨＡ４グレードＭｇＯにより処理したすべての布試料により、マグネシアは静菌効果を有していたことが示され、２４時間後の細菌数において、時間０と比較して比較的少ない変化を呈示した。

さらに、どちらの面にマグネシアが適用されたかに関係なく、布の両面で静菌効果が呈示されたことが分かり、したがって、マグネシアが、布を通して移行し、両面に達したことを意味する。

[実施例１０]
ＨＡ４グレードＭｇＯ分散体でコーティングした布の抗菌活性に対する、布におけるＭｇＯのパーセンテージ変動の効果
最終的に、不織布１００％ポリエステルをコーティングするＨＡ４グレードＭｇＯを含む水性分散体の抗菌効果を、布におけるＭｇＯのパーセンテージを変動させながら、黄色ブドウ球菌（Staphylococcus aureus）に対してテストした。この目的に向けて、上記の表７で詳述されるように調製された分散体を調製し、希釈した。

表２７から分かるように、マグネシアにより処理していない布（すなわち対照試料）では、細菌数において３桁の増加を観察した。

対照的に、７．３４％、７．３０％および６．８０％の一般的なアドオンパーセンテージを得るようにＨＡ４グレードＭｇＯにより処理した布試料により、マグネシアは静菌効果を有していることが示され、２４時間後の細菌数において、時間０と比較して比較的少ない変化を呈示した。

重要なことには、分散体は布試料に適用され、その結果は、配合成分のすべて、すなわち結合剤、界面活性剤、増粘剤および水からなり、マグネシアのみを添加しない表２７の下列で指し示されることが注目される。この布試料で観察された細菌数における３桁の増加により、マグネシア粒子は、静菌または殺菌活性に必須なことが指し示される。

本発明は、いくつかの特定の例を使用して記載されているが、多くの改変および変形も考えられる。したがって、本発明は、決して、添付の特許請求の範囲以外によって限定されることを意図するものではないと理解される。

Claims (29)

1. 酸化マグネシウム、界面活性剤および増粘剤を含む、組成物。
2. 前記酸化マグネシウムが、０．５～１．５μｍの範囲のｄ_１０、１．５μｍ～６．０μｍの範囲のｄ_５０、および５．０μｍ～４５．０μｍの範囲のｄ_９０を有する粒径分布を有することを特徴とし、前記酸化マグネシウムが、
   ａ）５．０～２５．０ｍ^２／ｇｒの範囲の表面積、
   ｂ）０．２％～８．０％の範囲の強熱減量（ＬＯＩ）
   ｃ）０．２５～０．５０ｇｒ／ｍｌの範囲のバルク密度、および
   ｄ）２５～２００秒の範囲のクエン酸活性（ＣＡＡ ４０）
   を有することをさらに特徴とする、請求項１に記載の組成物。
3. 前記酸化マグネシウムが、０．５～１．５μｍの範囲のｄ_１０を有する粒径分布を有することを特徴とし、１．５～６．０μｍの範囲のｄ_５０を特徴とし、５．０～４５μｍの範囲のｄ_９０、５．０～２５．０ｍ^２／ｇｒの範囲の表面積、０．２～５．０％の範囲のＬＯＩ、０．３０～０．５０ｇｒ／ｍｌの範囲のバルク密度を特徴とし、８０～２００秒の範囲のクエン酸活性（４０）を特徴とする、請求項１または２に記載の組成物。
4. 前記酸化マグネシウムが、０．８～１．５μｍの範囲のｄ_１０を有する粒径分布を有することを特徴とし、２．５～６．０μｍの範囲のｄ_５０を特徴とし、１０．０～４５μｍの範囲のｄ_９０、５．０～１５．０ｍ^２／ｇｒの範囲の表面積、２．０～８．０％の範囲のＬＯＩ、０．２５～０．３５ｇｒ／ｍｌの範囲のバルク密度を特徴とし、１００～２００秒の範囲のクエン酸活性（４０）を特徴とする、請求項１または２に記載の組成物。
5. 前記酸化マグネシウムが、１．０～１．５μｍの範囲のｄ_１０を有する粒径分布を有することを特徴とし、２．５～６．０μｍの範囲のｄ_５０を特徴とし、１０．０～４５．０μｍの範囲のｄ_９０、５．０～１０．０ｍ^２／ｇｒの範囲の表面積、０．２～６．０％の範囲のＬＯＩ、０．３～０．５ｇｒ／ｍｌの範囲のバルク密度を特徴とし、１００～２００秒の範囲のクエン酸活性（４０）を特徴とする、請求項１または２に記載の組成物。
6. 請求項１から５のいずれか一項に記載の組成物、および任意選択で結合剤を含む、抗ウイルスおよび／または抗菌テキスタイル仕上げ水性分散体。
7. ６７～９０重量％の水、
   ２～２０重量％のＭｇＯ、
   ０．５～４重量％の界面活性剤、および
   ０．１～０．５重量％の増粘剤
   を含む、請求項６に記載のテキスタイル仕上げ水性分散体。
8. 結合剤を含む、請求項６または７に記載のテキスタイル仕上げ水性分散体。
9. １．５～１５重量％の結合剤を含む、請求項８に記載のテキスタイル仕上げ水性分散体。
10. リン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウムをさらに含み、任意選択で結合剤を含む、請求項６に記載のテキスタイル仕上げ水性分散体。
11. 前記ポリリン酸アンモニウムが、ポリリン酸アンモニウムアルミニウムである、請求項１０に記載のテキスタイル仕上げ水性分散体。
12. ３７～９４重量％の水、
    ５～２０重量％の酸化マグネシウム、
    ０．５～４重量％のポリリン酸アンモニウムアルミニウム、
    ０．５～４重量％の界面活性剤、および
    ０．１～０．５重量％の増粘剤
    を含む、請求項１１に記載のテキスタイル仕上げ水性分散体。
13. 結合剤をさらに含む、請求項１０から１２のいずれか一項に記載のテキスタイル仕上げ水性分散体。
14. １．５～１５重量％の結合剤を含む、請求項１３に記載のテキスタイル仕上げ水性分散体。
15. 前記界面活性剤が、アニオン性界面活性剤または非イオン性界面活性剤である、請求項１から５のいずれか一項に記載の組成物、または請求項６から１４のいずれか一項に記載のテキスタイル仕上げ水性分散体。
16. 前記増粘剤が、セルロース誘導体または膨張性合成ポリマーである、請求項１から５のいずれか一項に記載の組成物、または請求項６から１４のいずれか一項に記載のテキスタイル仕上げ水性分散体。
17. 前記結合剤が、アクリレート、ポリウレタンまたはＰＶＣ結合剤である、請求項６から１４のいずれか一項に記載のテキスタイル仕上げ水性分散体。
18. テキスタイル製品を、請求項６から１７のいずれか一項に記載の抗ウイルスおよび／または抗菌水性分散体で仕上げる、または処理する方法であって、結合剤が、前記分散体に存在する、方法。
19. 前記テキスタイル製品に、静ウイルスまたは抗ウイルス性を付与する、請求項１８に記載の方法。
20. 前記テキスタイル製品に、コロナウイルス（Coronaviridae）科のウイルスに対する静ウイルスまたは抗ウイルス性を付与する、請求項１９に記載の方法。
21. 前記テキスタイル製品に、静菌または抗菌性を付与する、請求項１８に記載の方法。
22. 前記テキスタイル製品に、院内感染に関連する細菌に対する静菌または抗菌性を付与する、請求項２１に記載の方法。
23. 前記院内感染が、黄色ブドウ球菌（Staphylococcus aureus）もしくは大腸菌（Escherichia coli）、またはそれらの組合せに関連する、請求項２２に記載の方法。
24. 前記テキスタイル製品が、医療用テキスタイル製品、フェイシャルマスクまたは布フィルターである、請求項１８から２３のいずれか一項に記載の方法。
25. 静ウイルス、抗ウイルス、静菌または抗菌テキスタイル仕上げ剤の少なくとも１つとしての、酸化マグネシウムの使用。
26. 静ウイルス、抗ウイルス、静菌または抗菌テキスタイル仕上げ剤の少なくとも１つとしての、リン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウムと組み合わせた酸化マグネシウムの使用。
27. 酸化マグネシウムを含む抗ウイルスまたは抗菌仕上げでコーティングされているテキスタイル製品であって、ＭｇＯの量が、前記テキスタイル製品の少なくとも２重量％である、テキスタイル製品。
28. リン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウムと組み合わせた酸化マグネシウムを含む抗ウイルスまたは抗菌仕上げでコーティングされているテキスタイル製品であって、ＭｇＯの量が、前記テキスタイル製品の少なくとも２重量％であり、リン酸アンモニウムまたはポリリン酸アンモニウムの量が、前記テキスタイル製品の少なくとも０．５重量％である、テキスタイル製品。
29. 前記テキスタイル製品が、医療用テキスタイル製品、フェイシャルマスクまたは布フィルターである、請求項２７または２８に記載のテキスタイル製品。

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