JP2023507510A - ランプブラック顔料含有電着塗料組成物 - Google Patents
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- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
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Abstract
Description
自動車の分野では、製造に使用する金属部品は、通常、腐食から保護する必要がある。実現すべき腐食抑制に関する要求は、極めて厳しい。それは、特に、製造業者が長年にわたって錆穿孔しないことを保証することが多いからなおさらである。このような腐食抑制は、通常、構成部品に、又は部品の製造に使用する基材に、その目的に適した少なくとも1回の塗装で塗膜を施すことによって実現されている。
したがって、本発明の根底にある一目的は、使用する基材及び/又は使用する前処理方法とは無関係に、任意で前処理した様々な金属基材の表面へ塗布する際に均質なフィルムビルド(film build)を可能にする電着塗料を提供することにある。
この目的は、本願の特許請求の範囲に記載の主題だけでなく、本明細書に開示したその好適な実施形態、すなわち本明細書に記載した主題によって解決することができる。
(a)少なくとも1種のカソード析出性ポリマー、及び
(b)少なくとも1種のカーボンブラック顔料
を含む水性カソード析出性電着塗料組成物であって、
該少なくとも1種のカーボンブラック顔料(b)が、少なくとも50nmかつ最大200nmの個数基準メジアン一次粒子径(dN、50%)を有するランプブラック顔料である、塗料組成物である。
(1)本発明の電着塗料組成物を含む電着塗装浴に、導電性基材を少なくとも部分的に浸漬する工程、
(2)該基材をカソードとして接続する工程、
(3)電着塗料組成物から得られる塗膜を、直流を使用して基材上に析出させる工程、
(4)こうして塗装した基材を電着塗装浴から取り出す工程、及び
(5)基材上に析出した塗膜を焼き付ける工程
を含む方法である。
本発明の意味における用語「含む、具備する、備える(comprising)」は、例えば本発明の電着塗料組成物に関連して言えば、好ましくは「からなる(consisting of)」の意味を有する。本発明の電着塗料組成物に関して、成分(a)、(b)及び水に加えて、以下に特定する、本発明の電着塗料組成物に任意で含まれる更なる成分の1種又は2種以上が該組成物に含まれることが可能である。全ての構成成分は、それぞれの場合、以下に特定するように、それらの好適な実施形態で存在することができる。
本発明のカソード析出性水性電着塗料組成物(以下、本発明電着塗料組成物ともいう)は、少なくとも、成分(a)、(b)、さらに水を含んでなる。本明細書で使用する用語「電着塗料組成物」と「電着塗装用組成物」は、同じ意味を持ち交換可能である。
成分(a)は、少なくとも1種のカソード析出性ポリマーであり、好ましくは、本発明電着塗料組成物において少なくとも1種のバインダーとして機能する。同時に、成分(a)は粉砕樹脂として機能する場合もある。詳細は後述する。
i)カルボキシル基を含有する化合物、例えば、飽和又は不飽和のモノカルボン酸(例えば、安息香酸、あまに油脂肪酸、2-エチルヘキサン酸、バーサチック酸)、種々の鎖長の、脂肪族、脂環式及び/又は芳香族のジカルボン酸(例えば。アジピン酸、セバシン酸、イソフタル酸、又はダイマー脂肪酸)、ヒドロキシアルキルカルボン酸(例えば、乳酸、ジメチロールプロピオン酸)、並びにカルボキシルを含有するポリエステル、又は
ii)アミノ基を含有する化合物、例えばジエチルアミン、又はエチルヘキシルアミン、又は第2級アミノ基を有するジアミン、例えばジメチルエチレンジアミンなどのN,N’-ジアルキルアルキレンジアミン、N,N’-ジメチルポリオキシプロピレンジアミンなどのN,N’-ジアルキル-ポリオキシアルキレンアミン、ビス-N,N’-シアノエチルエチレンジアミンなどのシアノアルキル化アルキレンジアミン、例えばビス-N,N’-シアノエチルポリオキシプロピレンジアミンなどのシアノアルキル化ポリオキシアルキレンアミン、例えばバーサミド(Versamides)などのポリアミノアミド、特にジアミン(例えばヘキサメチレンジアミン)、ポリカルボン酸、特にダイマー脂肪酸及びモノカルボン酸、より詳細には脂肪酸のアミノ末端反応生成物、又は1モルのジアミノヘキサンと2モルのモノグリシジルエーテル又はモノグリシジルエステル、特にα-分枝脂肪酸の、例えばバーサチック酸のグリシジルエステルとの反応生成物、又は
iii)ヒドロキシル基を含有する化合物、例えば、ネオペンチルグリコール、ビスエトキシル化ネオペンチルグリコール、ネオペンチルグリコールヒドロキシピバレート、ジメチルヒダントイン-N,N’-ジエタノール、ヘキサン-1.6-ジオール、ヘキサン-2,5-ジオール、1,4-ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン、1,1-イソプロピリデンビス(p-フェノキシ)-2-プロパノール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、又はトリエタノールアミン、メチルジエタノールアミンなどのアミノアルコール類、又はアミノメチルプロパン-1,3-ジオールメチルイソブチルケチミン又はトリス(ヒドロキシメチル)アミノメタンシクロヘキサノンケチミンなどの水酸基含有アルキルケチミン、さらに、種々の官能性と分子量のポリグリコールエーテル、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、又はポリカプロラクタムポリオール、又は
iv)飽和又は不飽和の脂肪酸メチルエステルであり、ナトリウムメトキシドの存在下でエポキシ樹脂のヒドロキシル基でエステル化されたもの、などがある。
本発明の電着塗料組成物は、成分(b)として少なくとも1種のカーボンブラック顔料を含み、このカーボンブラック顔料はランプブラック顔料である。
成分(c)として、少なくとも1種の架橋剤を電着塗料組成物中に存在させることができる。この架橋剤は、ブロック化ポリイソシアネート、遊離ポリイソシアネート、アミノ樹脂、及びそれらの混合物からなる群から選択する。該成分(c)は成分(a)と異なる。
本発明の電着塗料組成物は、成分(b)として使用する少なくとも1種のカーボンブラック顔料とは異なる少なくとも1種の顔料を含むこともでき、及び/又は、任意成分(d)として少なくとも1種の充填剤を含むこともできる。
本発明の電着塗料組成物は、少なくとも1種の成分(e)、例えば、金属含有触媒などの触媒を含むことができる。しかしながら、好適な一の実施形態では、本発明の電着塗装用組成物は、金属含有触媒のような触媒を含まない。また、任意で含ませる触媒は、ビスマス含有触媒であることが好ましい。特に好ましいは、例えば、酸化ビスマス(III)、塩基性酸化ビスマス(III)、水酸化ビスマス(III)、炭酸ビスマス(III)、硝酸ビスマス(III)、次硝酸ビスマス(III)(塩基性硝酸ビスマス(III))、サリチル酸ビスマス(III)及び/又は次サリチル酸ビスマス(III)(塩基性サリチル酸ビスマス(III))、並びにこれらの混合物などの、ビスマス含有触媒を使用することが可能である。特に好適なのは、水不溶性のビスマス含有触媒である。より特に好適なのは、次硝酸ビスマス(III)である。本発明の電着塗料組成物は、本発明の電着塗塗料の総質量に基づく、ビスマス(III)含有量(ビスマス金属として計算)が、10ppm~20000ppmの範囲となる量で、少なくとも1種のビスマス含有触媒を含むことが、好ましい。金属として計算するビスマスの量は、DIN EN ISO11885(日付:2009年9月)に準拠した誘導結合プラズマ-原子発光分光分析(ICP-OES)により決定することができる。
本発明の更なる主題は、カソード電着塗装により導電性基材を少なくとも部分的に塗装する方法であって、少なくとも工程(1)~(5)、すなわち、
(1)請求項1~9のいずれか一項に記載の電着塗料組成物を含む電着塗装浴に、導電性基材を少なくとも部分的に浸漬する工程、
(2)該基材をカソードとして接続する工程、
(3)電着塗料組成物から得られる塗膜を、直流を使用して基材上に析出させる工程、
(4)塗装した基材を電着塗装浴から取り出す工程、及び
(5)基材上に析出した塗膜を焼き付ける工程
を含む方法である。
(6)工程(1)で塗布した組成物とは異なる少なくとも1種の更なる塗料組成物を、工程(5)の後に得られた焼付け塗膜の上に少なくとも部分的に塗布する工程
を含むことが、好ましい。
本発明の更なる主題は、本発明の焼付け電着塗料で少なくとも部分的に塗装した導電性基材である。この焼付け塗料は、本発明の方法の工程(5)後に得られる焼付け塗膜に相当する。
本発明の更なる主題は、少なくとも1種のカーボンブラック顔料(b)の他に、少なくとも1種のカソード析出性ポリマー(a)を含む、水性カソード析出性電着塗料組成物から得られる焼付け塗膜を有する導電性基材の腐食防止改善するため、及び/又は、フィルムビルドの均質性を改善するため、及び/又は、少なくとも1種のカーボンブラック顔料(b)の他に、少なくとも1種のカソード析出性ポリマー(a)を含む、水性カソード析出性電着塗料組成物から得られる塗膜のマッピングを低減するため、本明細書で前述した少なくとも1種のカーボンブラック顔料(b)を使用する方法である。
1.不揮発性画分の決定
不揮発性画分(固形分又は固形分含有量)は、DIN EN ISO3251(日付:2019年6月)に準拠して決定する。これは、予め乾燥させておいたアルミ皿に試料1gを秤量し、試料を入れた皿を乾燥庫で180℃、30分間乾燥させた後、デシケーターで冷却し、再度秤量するものである。使用した試料の総量に対する残渣が不揮発性画分に相当する。
DIN EN ISO11885(日付:2009年9月)に準拠した誘導結合プラズマ-原子発光分光分析(ICP-OES)を用いて、本発明に用いるカーボンブラック顔料(b)などのカーボンブラック顔料の水溶性画分を調べ、Na、K、Cl、S及びSiなどの不要な元素/イオンの量を決定する。ICP-OES測定に使用する試料の調製は、以下のように、DIN 19529(日付:2015年12月)に従って行う。すなわち、カーボンブラック顔料10gを量り250mLのPEスクリュー容器に入れ、80mLの脱イオン水と混合する。脱イオン水の導電率は事前に測定しておいた。続いて、その試料の溶出を、22rpmのオーバーヘッドシェーカーを用いて24時間行った。得た懸濁液20mLを遠心分離し、水性画分を0.45μmフリットで精製した。得た水性画分をICP-OESで分析した。ICP-OESの測定には、Spectro社のSpectroBlue装置を使用した。
個数基準メジアン一次粒子径並びに平均一次粒子径、及び最小粒子径及び最大粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM)により決定する。TEM測定には、FEI社の顕微鏡及び装置Tecnai G20を使用する。TEM測定には200kVの明視野像モードを使用する。顕微鏡の倍率は、ISO29301:2010に基づいて校正する。倍率は、観察される最小の粒子が少なくとも10ピクセル上に画像化できるように選択する。TEM測定に用いる試料の調製は、以下のように行う。すなわち、本発明で用いるカーボンブラック顔料(b)などのカーボンブラック顔料のスパーテル先端量を第1の顕微鏡スライド上に置き、次いで脱イオン水を滴下する。第2の顕微鏡スライドを用いて、得られた混合物を擦って引き伸ばす。その後、1枚のスライドを取り除き、こうして伸ばした薄い膜をサンプルキャリアに移す。サンプルキャリアは、3mmの銅ネット上に厚さ20nmの炭素箔を載せたものである。その後、試料をTEMで分析する。記録TEM画像を自動評価に供する。評価は、NanoDefine(ナノ定義)の枠組みで開発されたImageJ-Plugin ParticleSizer Softwareで行う。
この気候変動試験は、基材に塗布した塗膜の耐食性を判定するのに使用する。気候変動試験は、いわゆる5サイクル又は10サイクルで実施する。
塗膜の耐食性は塩水噴霧試験で判定する。塩水噴霧試験は、DIN EN ISO9227 NSS(日付:2012年9月)に従い、対象となる塗装基材に対して実施する。調査対象の試料をチャンバーに収容する。ここでは、35℃の温度で(504時間又は1008時間にわたって連続的に)6.5~7.2の範囲の制御したpHを有する5%濃度の塩化ナトリウム溶液から、ミストを発生させる。このミストが調査対象の試料に付着し、腐食性の塩水膜で試料が覆われる。
フィルムビルドはDIN ENISO2178:2016-11に準じて判定する。この方法は、フィルムビルドの差異(マッピング)を測定するためにも使用する。
表面粗さは、DIN EN10049:2014-03に準拠して測定する。
1.1.本発明で使用する顔料ペーストP1
以下の表1aに示す成分を、この順に溶解機で相互に混合した。次に、標準的な粉砕機を用いて粉砕を行い、本発明で使用する顔料ペーストP1を得た。
比較用として使用する顔料ペーストは、本発明に使用する顔料CB1ではなく、P2には顔料CB2、P3にはCB3、P4にはCB4を用いることを除いて、項目1.1に記載の方法と同様にして調製する。
2.1.本発明の水性塗料組成物I1の製造
以下の表2aに示す成分をこの順で、相互に混合し、本発明の電着塗料I1を得た。
比較用水性塗装用組成物は、本発明に使用する顔料ペーストP1ではなく、その代わりに顔料ペーストP2、P3及びP4を使用することを除いて、項目2.1に記載したのと同じ方法で製造する。
電着塗料組成物I1及びC2~C4から得られる塗膜を、析出電圧200~380V、塗装浴温度28~36℃で2分以内に陰極接続した試験パネルに析出させ、その後基材温度150℃~190℃で15分間焼き付ける。
4.1.フィルムビルド
塗装した基材S1、S2、S3のフィルムビルドを測定した。
別の実験では、塗装した基材S1及びS3について観察したマッピング(フィルムビルドの差(Δ))を調べた。その結果を表4bに要約する。組成物I1、C2、C3及びC4のそれぞれについて、基板S1及びS3に対して、同一かつ特定の塗布条件を選択した。この条件は、マッピング発生に関する限り直接比較を可能にするため、S3上に約20μmのフィルムビルドを達成できるように調整した。基材S1及びS3の各々に対する塗布は連続して行った。
塗装した基材S1(504時間)とS4(1008時間)を塩水噴霧試験(NSS)に供した。その結果を表4cに要約する。
塗装した基材S2(10サイクル)とS4(10サイクル)をVDA試験(VDA)に供した。その結果を表4dに要約する。
(1)本発明の電着塗料組成物を含む電着塗装浴に、導電性基材を少なくとも部分的に浸漬する工程、
(2)該基材をカソードとして接続する工程、
(3)電着塗料組成物から得られる塗膜を、直流電流を使用して基材上に析出させる工程、
(4)こうして塗装した基材を電着塗装浴から取り出す工程、及び
(5)基材上に析出した塗膜を焼き付ける工程
を含む方法である。
本発明の更なる主題は、カソード電着塗装により導電性基材を少なくとも部分的に塗装する方法であって、少なくとも工程(1)~(5)、すなわち、
(1)請求項1~9のいずれか一項に記載の電着塗料組成物を含む電着塗装浴に、導電性基材を少なくとも部分的に浸漬する工程、
(2)該基材をカソードとして接続する工程、
(3)電着塗料組成物から得られる塗膜を、直流電流を使用して基材上に析出させる工程、
(4)塗装した基材を電着塗装浴から取り出す工程、及び
(5)基材上に析出した塗膜を焼き付ける工程
を含む方法である。
Claims (15)
- (a)少なくとも1種のカソード析出性ポリマー、及び
(b)少なくとも1種のカーボンブラック顔料
を含む水性カソード析出性電着塗料組成物であって、
該少なくとも1種のカーボンブラック顔料(b)が、少なくとも50nmかつ最大200nmの個数基準メジアン一次粒子径(dN、50%)を有するランプブラック顔料であることを特徴とする塗料組成物。 - 前記少なくとも1種のカーボンブラック顔料(b)が、少なくとも75nmかつ最大150nmの個数基準メジアン一次粒子径(dN、50%)を有することを特徴とする、請求項1に記載の塗料組成物。
- 前記少なくとも1種のカーボンブラック顔料(b)が、少なくとも50nmかつ最大200nm、好ましくは少なくとも75nmかつ最大150nmの平均一次粒子径を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の塗料組成物。
- 前記少なくとも1種のカーボンブラック顔料(b)が、5nm~600nmの範囲の一次粒子径を有することを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 前記少なくとも1種のカーボンブラック顔料(b)が、DIN EN ISO11885:2009-09に従ってICP-OESで測定するとき、塗料組成物から得られる水溶性画分に50ppmを超える硫黄を含まないことを特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 少なくとも前記少なくとも1種のカーボンブラック顔料(b)を含む顔料ペーストを、少なくとも水と前記ポリマー(a)とを含む混合物と混合することから得られるものであることを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 前記少なくとも1種のカーボンブラック顔料(b)が、電着塗料組成物中に存在する唯一のカーボンブラック顔料であることを特徴とする、請求項1~6のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 前記少なくとも1種のカーボンブラック顔料(b)が、電着塗料組成物中に、電着塗料組成物の総質量に基づいて0.005~4.0質量%の範囲の量で存在すること、及び/又は、電着塗料組成物の総固形分含有量に基づいて0.050~5.0質量%の範囲の量で存在することを特徴とする、請求項1~7のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 少なくとも1種のエポキシド-アミン付加物が少なくとも1種のポリマー(a)として存在することを特徴とする、請求項1~8のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 少なくとも1種のエポキシド-アミン付加物が、少なくとも1種のポリマー(a)として存在し、ビスフェノールAに基づく少なくとも1種のエポキシ樹脂と少なくとも1種の第1級アミン及び/又は第2級アミン及び/又はそれらの塩及び/又は第3級アミンの少なくとも1種の塩との反応生成物であることを特徴とする、請求項1~9のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 少なくとも1種の架橋剤が、電着塗料組成物中に成分(c)として存在し、ブロック化ポリイソシアネート、遊離ポリイソシアネート、アミノ樹脂、及びそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1~10のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- カソード電着塗装により導電性基材を少なくとも部分的に塗装する方法であって、少なくとも工程(1)~(5)、すなわち、
(1)請求項1~11のいずれか一項に記載の電着塗料組成物を含む電着塗装浴に、前記導電性基材を少なくとも部分的に浸漬する工程、
(2)該基材をカソードとして接続する工程、
(3)前記電着塗料組成物から得られる塗膜を、直流を使用して前記基材上に析出させる工程、
(4)前記塗装した基材を電着塗装浴から取り出す工程、及び
(5)前記基材上に析出した前記塗膜を焼き付ける工程
を含むことを特徴とする方法。 - 少なくとも1つの更なる工程(6)、すなわち、
(6)工程(1)で塗布した前記組成物とは異なる少なくとも1種の更なる塗料組成物を、工程(5)の後に得られる前記焼き付けた塗膜の上に少なくとも部分的に塗布する工程
を含むことを特徴とする、請求項12に記載の方法。 - 請求項1~11のいずれか一項に記載の電着塗料組成物を焼付け状態で少なくとも部分的に塗装した導電性基材、及び/又は、請求項12又は13に記載の方法により得ることができる導電性基材。
- 少なくとも1種のカーボンブラック顔料(b)の他に、少なくとも1種のカソード析出性ポリマー(a)を含む、水性カソード析出性電着塗料組成物から得られる焼付け塗膜を有する導電性基材の腐食防止を改善するため、及び/又は、フィルムビルドの均質性を改善するため、及び/又は、少なくとも1種のカーボンブラック顔料(b)の他に、少なくとも1種のカソード析出性ポリマー(a)を含む、水性カソード析出性電着塗料組成物から得られる塗膜のマッピングを低減するため、請求項1~8のいずれか一項に記載の少なくとも1種のカーボンブラック顔料(b)を使用する方法。
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