JP2023505683A

JP2023505683A - 蒸留塔を運転する方法

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Publication number: JP2023505683A
Application number: JP2022534846A
Authority: JP
Inventors: クラウスメルテンス; サビーネペーゲル
Original assignee: Covestro Deutschland AG
Current assignee: Covestro Deutschland AG
Priority date: 2019-12-12
Filing date: 2020-12-09
Publication date: 2023-02-10
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Abstract

本発明は、本質的に物質Ａと、物質Ａよりも大幅に沸点が高い物質Ｂとを含む混合物Ｓを分離するように設計された蒸留塔を連続的に運転する方法に関する。本発明による方法においては、還流比が供給流に応じて変更され、同時に熱輸送媒体によるエネルギー入力が、フィードフォワード制御により供給流を補償することによって事前対応的に変更される（いわゆるフィードフォワード制御）。同時に底部温度が観察され、供給流により熱輸送媒体が減少したときに底部温度が大幅に低下したら、制御構造が変更される。

Description

本発明は、本質的に物質Ａと、物質Ａよりも大幅に沸点が高い物質Ｂとを含む物質混合物Ｓの分離用に構成された蒸留塔を連続的に運転する方法に関する。本発明の方法においては、還流比が供給流に応じて変更され、同時に熱担持媒体によるエネルギー入力が、フィードフォワード制御により供給流を補償することによって事前対応的に変更される（いわゆるフィードフォワード制御）。同時に底部温度が観察され、供給流を介した熱担持媒体が減少したときに底部温度が大幅に低下したら、閉ループ制御構造が変更される。

多くの製造プロセスにおいて、２つ以上の成分の物質混合物をその構成成分に分離すべきであるという分離の課題がある。分離される個々の物質の熱安定性、揮発性、及び沸点の違いにより許容されれば、工業生産におけるそのような分離の課題は、通常、連続蒸留によって解決される。本質的に２つの成分Ａ及び成分Ｂからなる物質混合物Ｓという最も単純な場合には、使用される蒸留塔について選択される運転条件下でＢがＡよりも沸点が高いときに、生ずる課題は、各成分がそれぞれのもう一方の成分を殆ど実質的に含まないようにＢを塔底部に移送し、Ａを塔頂部に移送することである。本発明は、そのような分離の課題、すなわち、本質的に（不純物を除いて）２つの個々の成分Ａ及び成分Ｂからなる物質混合物Ｓを分離することに関するものである。そのような分離の課題（及びより要求の厳しい分離の課題）に適した蒸留塔は、従来技術において基本的に知られている。本発明は、そのような蒸留塔についての特定の閉ループ制御の概念に関係している。

対照的に、特許文献１は、多数の異なる炭化水素から構成される供給物を低沸点の頂部留分と高沸点の底部留分とに分離する蒸留塔の閉ループ制御に関するものであり、ここでは、頂部留分は物質的な更なる用途に送ることが意図されており、底部留分は燃料としての使用に送ることが意図されている。ここで供給物として使用される炭化水素混合物は、決まって多数の異なる個々の成分の複雑な混合物であり、それらの個々の成分の沸点は「滑らかに移行」している。結果として、そのような混合物は、それらの個々の成分の多くの異なる沸点によって形成される広い沸点範囲を有する。蒸留塔におけるそのような混合物の分離に関して、このことは、例えば、還流の変更に際しての蒸留塔の温度感度が比較的低く、本質的に線形のプロファイルを有するという独自性をもたらす。これは、蒸留塔における温度変化が、温度が測定される蒸留塔内の場所にせいぜいわずかにしか左右されないことを意味する。特許文献１に記載される閉ループ制御の概念は、これらの特別な境界条件に適合されている。

記載される閉ループ制御の概念は、蒸留塔から抜き出される底部流と蒸留塔に供給される供給流との比率を非常に十分に一定に保ち、抜き出される頂部流の品質を、その中の（比較的）高沸点の化合物の含有量が高くなりすぎることがないように制御し、これらの２つの目的を、蒸留塔が最大のエネルギー効率で運転され得るように実現することを企図している。この目的のために、多数のプロセスパラメーターを測定し、コンピューターに入力することで、コンピューターは、これらのプロセスパラメーター及び予め決められた目標値を使用して、還流速度、底部物の抜き出し速度等のための制御要素（特に弁）に伝送される信号を計算する。コンピューターを使用して、特に蒸留塔の蒸発器に供給される燃料の量（蒸発器は燃料油の燃焼によって運転される）、及び蒸留塔の頂部での絶対還流速度（還流比とは区別される）が制御される。これらの２つのパラメーターはまた、底部物の排出速度、及び頂部生成物の組成に影響を与える。上述の目的（蒸留塔から抜き出される底部流と蒸留塔に供給される供給流との非常に十分に一定な比率、及び頂部生成物の品質管理）を考慮すると、最大のエネルギー効率で蒸留塔を運転することができるように、供給される燃料油の量及び還流についての値を最小限にとどめるべきである。

この目的のために、第一に、燃料油の質量流量についての目標値とその実測値との間の差から、燃料油の供給用の弁の操作変数を決定する。ここで、燃料油の質量流量についての目標値は、供給物の質量流量、抜き出される底部生成物の質量流量、並びに供給物の温度、その凝縮後の頂部生成物の温度（これは、上記の分離の課題の特定の条件下では頂部生成物の組成の尺度である）、及び蒸留塔の蒸発器に供給される底部生成物分の温度を考慮に入れてコンピューターによって求められる。

この目的のために、第二に、還流についての目標値とその実測値との間の差から、還流弁の操作変数を決定する。ここで、還流についての目標値は、供給物の質量流量、抜き出される底部生成物の質量流量、並びに気体形で抜き出される頂部生成物の温度、及びその凝縮後の頂部生成物の温度（これは、上記の分離の課題の特定の条件下では頂部生成物の組成の尺度である）を考慮に入れてコンピューターによって求められる。

ここで記載される閉ループ制御の概念は、冒頭に記載した分離の課題（大幅に異なる沸点を有する本質的に１つの物質Ａと１つの物質Ｂとから構成される物質混合物Ｓの分離）には適用することができない。それというのも、ここでの蒸留塔の温度プロファイルは、それらの個々の成分の沸点が「滑らかに移行」していないため、本質的に線形のプロファイルを有さず、更にまた、留出物の温度が、その組成に関するいかなる特定の結論も可能にしないからである（少なくとも炭化水素混合物の蒸留の場合とは同様ではない）。

特許文献２は、特に分留塔の制御用の、３つの可変の関連付けられた条件を有するプロセスを制御する方法及び装置に関する。記載される制御ユニットは、（１）分配システム、（２）還流制御システム、（３）圧力制御システム、及び（４）予防システム（preventive system）の４つの制御システムを備えている。分配システムの主な機能は、留出物と底部物との間の分配を制御することである。供給流量が増加又は減少すると、この分配システムは、留出物及び底部物の流量が正確に比例して増加又は減少することを保証する。供給物の組成が変化すると、この分配システムは留出物と底部物と間の分配を変更して、生成物の内訳が維持されるように保証することができる。還流制御システムは、還流流量を調整する。供給流量が増加又は減少すると、それに比例して還流流量が変更される。このシステムの新規の特徴は、還流温度が予め決められた基準温度から外れたら、還流温度を使用して還流流量を変更することである。このシステムはまた、（ａ）供給流が定まったときに塔が完全に枯渇するのを防ぐ手段、及び（ｂ）塔のフラッディング、すなわち液体でいっぱいになる可能性を最小限に抑える手段も備えている。圧力制御システムは、塔の圧力が本質的に一定にとどまることを保証する。圧力制御システムは、熱流量を調整する制御装置を備えている。熱流を増加又は減少させて、あらゆる発端の圧力変化に応答して塔の圧力を一定に維持する。このシステムは、操作者に自動制御と手動制御との間で切り替えることを可能にする手動操作器を備えている。手動制御の間に、自動回路により自動制御への簡単な切り替えがもたらされる。自動制御に切り替えたときに塔の圧力が正しくなければ、熱流を急激にではなく徐々に適切な流量に戻して、塔の圧力が修正される。予防システムは、塔の物質収支が維持されることを保証する。これは、塔底部における液体レベルを継続的に監視することによって達成される。この発明によれば、液体レベルは、供給流量、供給物の組成、又は両方に応じた制御信号と液体レベル信号との間の関係によって決定されるように、レベル限界を超える危険性がない限り、何ら修正措置を講じることなく予め決められた限界（図中の位置４９０及び位置４９２）内を変動することが可能である。

米国特許第４，１６６，７７０号米国特許第３，９０５，８７３号

経済的観点から、蒸留塔を非常に省エネルギーに運転し、蒸留生成物の品質を十分に一定かつ高い水準に保つことが非常に重要である。更なる目的は、蒸留塔の運転を非常に使い勝手がよく構成すること、すなわち、操作者による手動介入を非常にまれにしか必要とせずに、もしそうなったとしても複雑な操作を行う必要はなく、しかも特に通常運転から外れた条件でも、例えば蒸留塔への供給物の質量流量が急激に変化した場合にも複雑な操作を行う必要がないように構成することである。

これらの目的を達成するには、分離の課題に使用される蒸留塔の効率的な閉ループ制御が必要とされる。

したがって、本発明は、以下を提供する：

物質Ａと、物質Ａよりも沸点が高い物質Ｂとを含む物質混合物Ｓの分離用に構成された蒸留塔１０００を（蒸留塔の運転に選択された圧力条件下で）連続的に運転する方法であって、蒸留塔は、以下：
（Ｉ）ストリッピング部１１０及びその上方の精留部１２０を含む垂直配置の塔本体１００であって、（少なくとも）ストリッピング部が、ストリッピング部温度Ｔ（ＡＴ）を測定する温度測定装置を有する、塔本体１００と、
（ＩＩ）液体底部生成物Ｂ１を底部温度Ｔ（Ｂ１）で底部物レベルＨ（Ｂ１）まで収容するストリッピング部の下方の塔底部１３０と、
（ＩＩＩ）蒸発した頂部生成物Ａ１を収容する精留部の上方の塔頂部１４０と、
（ＩＶ）物質混合物Ｓが蒸留塔に流量ｍ（Ｓ）で供給される物質混合物Ｓ用の供給場所１５０と、
（Ｖ）液体底部生成物Ｂ１の第１の部分Ｂ１１の間接的加熱により塔底部を加熱する循環蒸発器２００であって、循環蒸発器には、熱担持媒体Ｗが質量流量ｍ（Ｗ）で供給され、かつ循環蒸発器が、質量流量ｍ（Ｗ）を調整する熱担持媒体弁２１０を有する、循環蒸発器２００と、
（ＶＩ）液体底部生成物Ｂ１の第２の部分Ｂ１２を質量流量ｍ（Ｂ１２）で取り出す抜き出しユニット２２０であって、質量流量ｍ（Ｂ１２）を調整する底部物抜き出し弁２３０を有する、抜き出しユニット２２０と、
（ＶＩＩ）蒸発した頂部生成物Ａ１を凝縮して液化流Ａ２を得る頂部凝縮器３００と、
（ＶＩＩＩ）液化流Ａ２の第１の部分Ａ２１を質量流量ｍ（Ａ２１）で蒸留塔に戻し、液化流Ａ２の第２の部分Ａ２２を質量流量ｍ（Ａ２２）で蒸留塔から取り出す再循環及び抜き出しユニット３１０であって、還流比ｒ＝ｍ（Ａ２１）／ｍ（Ａ２２）を調整する還流弁３２０を有する、再循環及び抜き出しユニット３１０と
（ＩＸ）還流制御装置４１０、底部物レベル制御装置４２０、ストリッピング部温度制御装置４３０、底部温度制限制御装置４４０、熱担持媒体Ｗ用の質量流量制御装置４５０、及び好ましくは、蒸留塔に供給される物質混合物Ｓ用の流量測定デバイス４６０を含む閉ループ制御ユニットと、
を有し、ここで、
（ｉ）還流比ｒについては、ｒ１～ｒ２の範囲内の目標値ｒ_{ＴＡＲＧＥＴ}が規定され、還流制御装置４１０は、ｒについての最小許容値ｒ１を考慮して、規定の値ｒ_{ＴＡＲＧＥＴ}及び質量流量ｍ（Ｓ）についての値（好ましくは、流量測定デバイス４６０によって求められる）を使用して、還流弁３２０の設定を計算し、
（ｉｉ）底部物レベルＨ（Ｂ１）については、Ｈ（Ｂ１）１～Ｈ（Ｂ１）２の範囲内の目標値Ｈ（Ｂ１）_{ＴＡＲＧＥＴ}が規定され、底部物レベル制御装置４２０は、この目標値Ｈ（Ｂ１）_{ＴＡＲＧＥＴ}、所与の時間での底部物レベルについての現在の値Ｈ（Ｂ１）_ＣＵＲＲ、及び質量流量ｍ（Ｓ）についての値を使用して、底部物抜き出し弁２３０の設定を計算し、
（ｉｉｉ）ストリッピング部温度Ｔ（ＡＴ）については、Ｔ（ＡＴ）１～Ｔ（ＡＴ）２の範囲内の目標値Ｔ（ＡＴ）_{ＴＡＲＧＥＴ}が規定され、ストリッピング部温度制御装置４３０は、この目標値Ｔ（ＡＴ）_{ＴＡＲＧＥＴ}、所与の時間でのストリッピング部温度についての現在の値Ｔ（ＡＴ）_ＣＵＲＲ、及び質量流量ｍ（Ｓ）を使用して、熱担持媒体弁２１０の設定を計算し、こうして計算された熱担持媒体弁２１０の設定を、質量流量制御装置４５０によって熱担持媒体弁２１０に伝送し、
（ｉｖ）底部温度Ｔ（Ｂ１）については、Ｔ（Ｂ１）１～Ｔ（Ｂ１）２の範囲内の目標値Ｔ（Ｂ１）_{ＴＡＲＧＥＴ}が規定され、底部温度制限制御装置４４０は、温度が温度Ｔ（Ｂ１）１を下回ったときに、（ｉｉｉ）による熱担持媒体弁２１０の設定を無効化して、熱担持媒体弁２１０の設定を質量流量ｍ（Ｗ）が増加するように変更し、そして底部温度Ｔ（Ｂ１）が再びＴ（Ｂ１）１～Ｔ（Ｂ１）２の範囲内になったら（ｉｉｉ）による熱担持媒体弁２１０の設定を再び有効化するように構成される、方法。

この理由は、驚くべきことに、還流比を供給流に応じて変更し（工程（ｉ））、同時に、フィードフォワード制御により供給流を補償することによって、熱担持媒体によるエネルギー入力を事前対応的に変更する（いわゆるフィードフォワード制御）（工程（ｉｉ）及び工程（ｉｉｉ））ことで、より効率的な塔の運転がもたらされる場合に、上述の目的を達成することができ、又は上述の目的に少なくとも近づくことが判明したからである。これには、同時に底部温度を観察し、供給流の変化の結果として熱担持媒体が減少したときに底部温度が大幅に低下したら、閉ループ制御構造を変更すること（フィードフォワード制御）（工程（ｉｖ））が必要とされる。

これらの工程（ｉ）～工程（ｉｖ）は、それらが全体として、複雑な多変数閉ループ制御システム又は多変量システムを構成し、その際、工程（ｉ）～工程（ｉｖ）は、特に以下のように相乗的に相互作用する：

ａ）工程（ｉ）及び工程（ｉｉｉ）は、塔内流を決定し、必要とされる蒸留品質が達成され得るように、それらの収支及び釣り合いを互いに保証する。他の分離の課題（例えば、冒頭で論じられた炭化水素混合物の分離）と比較した蒸留塔の高い温度感度は、ストリッピング部の温度の測定によって考慮される。

ｂ）工程（ｉｖ）は、蒸留塔が頑強に、その設計内で固定された運転範囲（特に蒸留塔が運転される温度ウィンドウに関して固定された運転範囲）付近で運転され得ることを保証する。工程（ｉｖ）の閉ループ制御運転は、運転範囲又は設計範囲から大幅に外れて塔の信頼性の高い運転がもはや確保され得ない場合に介入する。運転範囲に再び到達するとすぐに（底部温度Ｔ（Ｂ１）がＴ（Ｂ１）１～Ｔ（Ｂ１）２の範囲内に戻るとすぐに）、項目ａで記載された方式での運転が再開される。

ｃ）工程（ｉｉ）及び工程（ｉｉｉ）は、外部及び内部の質量流量の比率を制御する。２つの閉ループは、特に互いに適合されており、閉ループ制御パラメーターは一緒にかつ互いに組み合わせて設計されている。

ｄ）項目ｃを考慮して、こうして工程（ｉ）もまたそれにより決定され、内部の質量流量は、精留部及びストリッピング部の両方において平衡化され、所望の蒸留の品質が調整される。

本発明によれば、蒸留塔１０００は、物質Ａと、（蒸留塔の運転に選択された圧力条件下で）物質Ａよりも沸点が高い物質Ｂとを含む物質混合物Ｓを分離するように構成されている。これには、当然ながら、ＡとＢとの間の沸点の差を十分に大きくして、頂部で一方の物質（つまりＡ）を取り出し、蒸留塔の底部においてもう一方の物質（つまりＢ）を取り出すことを可能にする必要があることが含まれる。これは特に、１．０１ｂａｒでＡとＢとの間に１０℃以上、より好ましくは２５℃以上、最も好ましくは５０℃以上の沸点の差がある場合が該当する。一般に、ＡとＢとの間の沸点の差は２５０℃を超えない。

物質Ａは、蒸留塔の運転に選択された圧力条件下で物質Ｂよりも低い沸点を有するので、物質Ａは、以下で低沸点物とも呼ばれる。物質混合物Ｓだけでなく低沸点物Ａも、物質Ｂよりも低沸点である更なる化合物Ａ’（すなわち、更なる低沸点物）、特に低沸点不純物を含むと考えることができ、これは本発明の範囲を超えない。これらは、蒸留塔の頂部で物質Ａと一緒に取り出され、つまり、頂部生成物Ａ１の部分である。同様に、物質混合物Ｓはまた、蒸留塔の底部に蓄積し、底部生成物Ｂ１の部分となる比較的高沸点の不純物Ｂ’を含み得る。しかしながら、物質混合物Ｓにおける物質Ａ及び物質Ｂの総質量割合は、物質混合物Ｓの総質量に対して少なくとも９０％、好ましくは少なくとも９５％、より好ましくは少なくとも９８％である。

本発明の用語法におけるストリッピング部（ＡＴ）という用語は、分離される物質混合物Ｓ用の供給場所１５０より下方の領域であって、この領域に存在する全ての分離内部構造物（例えば、トレイ又は１つ以上の構造充填物）の全体を含む、領域を意味すると理解される（図１及び図２も参照、その中の１１０）。ストリッピング部の温度Ｔ（ＡＴ）は、このように理解されるストリッピング部において測定される。この温度測定場所に最も適した位置は、当業者によって、必要に応じて閉ループ制御の最適化のための簡単な予備試験において決定され得る。使用される分離内部構造物は、好ましくは構造充填物、好ましくは１つ～３つの構造充填物、特に１つ（正確に１つ）の構造充填物である。これに関連して、ストリッピング部の温度Ｔ（ＡＴ）を、（蒸留塔の長手方向に対して決定される）構造充填物の中央において、又は（蒸留塔の長手方向に対して決定される）構造充填物の高さのその上方若しくは下方の最大２０％の領域において測定することが好ましい。複数の構造充填物が重ねて配置されている場合に、これは最下部の構造充填物に該当する。

本発明の用語法における精留部（ＶＴ）という用語は、供給場所１５０より上方の領域であって、この領域に存在する全ての分離内部構造物の全体を含む、領域を意味すると理解される（図１及び図２も参照、その中の１２０）。ここでも、構造充填物が好ましく、１つ～３つの構造充填物がより好ましく、特に１つ（正確に１つ）の構造充填物である。

このような分離内部構造物の構成（ストリッピング部内又は精留部内にかかわらず）は当業者に知られているため、この箇所ではそれ以上の説明は必要とされない。

本発明の用語法における底部物レベルＨ（Ｂ１）とは、蒸留塔の下方境界から測定された液体底部生成物Ｂ１の液体レベルの高さを指す（図１及び図２も参照）。本明細書において本発明の全体的な用語法における「蒸留塔の下方境界」という表現は、運転中に液体底部生成物と接触する蒸留塔の内部容積における最下点を指す。本発明による方法は、底部物レベルを規定の目標値Ｈ（Ｂ１）_{ＴＡＲＧＥＴ}に制御する。この目標値は、Ｈ（Ｂ１）１～Ｈ（Ｂ１）２の限界内にある。したがって、実際値Ｈ（Ｂ１）_ＣＵＲＲは、目標値Ｈ（Ｂ１）_{ＴＡＲＧＥＴ}から外れたときにその値に再調整され、更に上で論じられた特許明細書の特許文献２による閉ループ制御システムにおける場合のように（この場合、位置４９０と位置４９２との間）Ｈ（Ｂ１）１とＨ（Ｂ１）２との間で自由に変動しない。そこに記載される閉ループ制御システムとは対照的に、本発明の方法における底部物レベルは、したがって一定に保たれる（すなわち、目標値Ｈ（Ｂ１）_{ＴＡＲＧＥＴ}から外れたときにその値に再調整される）。

本発明の範囲内で固定される（還流比、底部物レベル、ストリッピング部の温度、及び底部温度についての）目標値は、当然ながら、分離の課題の性質及びその目的のために利用可能な蒸留塔に依存する。目標値から計算される特定の値にも同じことが当てはまる（例えば、底部物抜き出し弁２２０の設定）。したがって、これらの値を一般化することはできず、それぞれの場合に所与の境界条件について当業者が求めるべきであるが、これは定型的な作業であるにすぎない。物質Ａとしてのベンゼンと、物質Ｂとしてのニトロベンゼンとの分離の好ましい使用についての典型的な値を更に以下の詳細な説明及び実施例において開示する。

添付の図面は、以下を示している。

本発明による方法によって運転が制御され得る蒸留塔１０００の概略図である。本発明によるプロセス制御デバイスを含めた、図１からの蒸留塔を示す図である。ニトロベンゼンからベンゼンを分離する蒸留塔からの底部生成物中のベンゼン含有量、並びに本発明による閉ループ制御システムを使用した場合（例２）及び本発明による閉ループ制御システムを使用しない場合（例１）の粗製ニトロベンゼンの供給物の質量流量が２０％変化したときの塔中央温度を示す図である。

最初に、様々な考えられる実施形態の概要を示す。

全ての他の実施形態と組み合わせることができる本発明の方法の第１の実施形態において、閉ループ制御ユニットは、蒸留塔に供給される物質混合物Ｓ用の流量測定デバイス４６０を備え、これにより、工程（ｉ）において質量流量ｍ（Ｓ）が求められる。

全ての他の実施形態と組み合わせることができる本発明の方法の第２の実施形態において、熱担持媒体は蒸気である。

全ての他の実施形態と組み合わせることができる本発明の方法の第３の実施形態において、物質混合物Ｓは、物質Ａとしてのベンゼンと、物質Ｂとしてのニトロベンゼンとを含む。

第３の実施形態の特定の構成である本発明による方法の第４の実施形態において、
ｒ１＝５５、ｒ２＝６５であり、
Ｈ（Ｂ１）１＝０．１８×Ｈ（１３０）、Ｈ（Ｂ１）２＝０．４２×Ｈ（１３０）であり、ここで、Ｈ（１３０）は、蒸留塔の下方境界からストリッピング部の下端まで測定された塔底部の高さを示し、
Ｔ（ＡＴ）１＝１６６℃、Ｔ（ＡＴ）２＝１７２℃であり、かつ、
Ｔ（Ｂ１）１＝１６８℃、Ｔ（Ｂ１）２＝１７３℃である。

上記で簡潔に概説された実施形態及び本発明の更なる可能な構成を以下で詳細に説明する。文脈から逆のことが明らかでない限り、所望であればこれらの実施形態を互いに組み合わせることができる。

添付の図１は、本発明による方法によって運転が有利に制御され得る蒸留塔１０００の一例を示している。分離される物質混合物Ｓは、精留部１２０とストリッピング部１１０との間で側方供給される。蒸留塔は、当然ながら、当業者に知られる更なる補助ユニット及び周辺デバイス（例えば、液体収集器、液体分配器、ポンプ等）も有し得る。ガス状の頂部生成物Ａ１は、頂部凝縮器３００において凝縮され、ここで、凝縮物の一部Ａ２１は還流として蒸留塔に返送され、別の部分Ａ２２は蒸留塔から頂部生成物として抜き出される。還流物対抜き出し物の質量流量比ｍ（Ａ２１）／ｍ（Ａ２２）は、還流比ｒと呼ばれる。還流比の設定は、還流弁３２０を用いて行われる。図１とは相違して、頂部凝縮器が塔本体１００へと一体化されていてもよい。

液体底部生成物Ｂ１は、破線によって示される高さＨ（Ｂ１）まで塔底部を満たす。蒸留塔１０００は、循環蒸発器２００によって加熱され、そこでは、排出された塔底物の第１の部分（すなわち、Ｂ１１）が熱担持媒体（Ｗ）で間接的に加熱されて塔底部１３０に戻される。適切な熱担持媒体は、蒸気、凝縮物、並びに更なる液体熱媒体及び気体状熱媒体である。熱担持媒体の質量流量ｍ（Ｗ）は、熱担持媒体弁２１０によって調整される。塔底物の第２の部分（すなわち、Ｂ１２）は、底部生成物として排出され、ここで、排出される分の質量流量は底部物抜き出し弁２３０を介して調整される。

図２は、本発明の文脈において使用されるプロセス制御デバイスを示している。図面の簡略化のために、図１からの一部の符号はここでは省略されている。分離される物質混合物Ｓは、最初に質量流量測定デバイス４６０によって検出される。この質量流量を利用して、規定の還流比（ｒ１～ｒ２の範囲）を介して還流制御装置４１０についての目標値を計算する。特に蒸留塔の設計に際して、最小限のエネルギー入力で非常に良好な分離を達成することができるように、還流比ｒ_{ＴＡＲＧＥＴ}についての目標値が固定される。蒸留塔の信頼性の高い運転を確保するために、最小限の還流（ｍ（Ａ２１）_ＭＩＮ）を常に確保することが保証されるべきである。これにより、蒸留塔が決して枯渇しないことが保証される。最小限の還流（ｍ（Ａ２１）_ＭＩＮ）は、蒸留塔の設計において適切な設計パラメーターを選ぶことによって規定される。

塔底部におけるレベルは、レベル制御装置４２０を介して、同様に供給流に応じて制御される。これは、供給流Ｓの外乱変数フィードフォワード（disturbance variable feedforward）によって達成される。

底部生成物の品質を決定するストリッピング部の温度Ｔ（ＡＴ）は、温度制御装置４３０によって保証される。この制御装置は、規定の目標値及び供給流Ｓを使用して、熱担持媒体用の質量流量制御装置４５０についての目標値を計算する。供給流が大きく変化した場合に、熱担持媒体の量が少なくなりすぎた結果として底部温度が必要な最低温度よりも下がることが起こり得るため、塔底部における閉ループ温度制御４４０によって必要な最低温度が保証される。この温度制御装置は、温度が最低温度を下回ると介入し、（ｉｉｉ）による閉ループ制御を停止させ、底部温度が再びＴ（Ｂ１）１～Ｔ（Ｂ１）２の範囲内になったらその閉ループ制御を再活動化させる。

使用される熱担持媒体Ｗは、好ましくは蒸気である。しかしながら、他の熱担持媒体、例えば熱媒油を使用することも同様に可能である。

本発明の方法は、低沸点物Ａを高沸点生成物Ｂから分離する必要がある蒸留塔の運転に適している。

一例は、硫酸の存在下でベンゼンを硝酸でニトロ化することによってニトロベンゼンを調製する方法の状況において必要とされるベンゼンとニトロベンゼンとの分離である。ここでのベンゼンは、特に今日では慣例となっている断熱的に運転されるニトロ化方法においては、典型的に硝酸よりも化学量論的に過剰に使用されるため、これをニトロ化生成物の後処理の過程で除去する必要がある。ニトロ化生成物の後処理は、典型的には、ニトロ化後に存在する、ニトロベンゼン、未転化ベンゼン、及び硫酸を含む反応混合物（ニトロ化生成物）を、第１工程において水性硫酸相と有機ニトロベンゼン相とに分離し、続いてニトロベンゼン相を単段又は多段で洗浄する第２工程を行い、続いて洗浄されたニトロベンゼン相から過剰なベンゼンを分離する第３工程を行うことによって達成される。

過剰なベンゼンは、典型的にはニトロ化へと再循環されることから、結果として、当初使用されたベンゼン中に存在しておりニトロ化方法を本質的に不変で通過した不純物（特に脂肪族有機化合物等）が蓄積される。これらの不純物はニトロベンゼンよりも低沸点であるため、これらはベンゼンと一緒に留去される。これらの不純物の過剰な蓄積は、パージ流の排出、及び／又はしばらくしてからの不純物の分解によって妨げられる。

精製されたニトロベンゼンを提供するこの蒸留の課題は、本発明の方法によって有利に実現することができる。この特定の分離の課題のためには、以下の範囲内の目標値が好ましい：
還流比：ｒ１～ｒ２は、５５～６５に対応する；
底部物レベル：Ｈ（Ｂ１）１～Ｈ（Ｂ１）２は、蒸留塔の下方境界からストリッピング部の下端まで測定された塔底物レベルＨ（１３０）の１８％～４２％に対応する（図１及び図２も参照）；
ストリッピング部温度：Ｔ（ＡＴ）１～Ｔ（ＡＴ）２は、１６６℃～１７２℃に対応する；
底部温度：Ｔ（Ｂ１）１～Ｔ（Ｂ１）２は、１６８℃～１７３℃に対応する。

ニトロベンゼンから過剰なベンゼンを分離する蒸留塔を用いて、以下の例の結果が達成された。蒸留塔の基本構成は、図１に対応していた。
供給流Ｓは、混酸から分離して洗浄しただけの粗製ニトロベンゼンからなっていた。
ベンゼンと、ニトロベンゼンより低沸点の他の化合物（特に脂肪族有機化合物）とからの流れが、頂部から流れＡ１として取り出された。
低沸点物をほとんど含まないニトロベンゼンの流れが、底部において流れＢ１として得られた。

両方の例において、供給物の質量流量Ｓを、蒸留塔の連続運転中に２０％増加させた。

例１（比較）：
熱媒体Ｗ（蒸気）の供給速度を、塔中央温度（トレイ２０）に応じて制御した。この温度が下がったときに、蒸気の供給速度を高めた。図３には、横軸に示された時間ｔ（ｈの単位で）に対して、供給流Ｓ（太い破線、ｋｇ／ｈの単位で）、塔中央温度Ｔ（トレイ２０で、太い実線、℃の単位で）、及び塔底物中のベンゼン濃度（質量割合として表されたベンゼン含有量ｃ（Ｂｚ））（細い点線、塔底物１ｋｇあたりのベンゼンのｋｇの単位で）が縦軸に示されている。

例２（本発明による）：
熱媒体Ｗ（蒸気）の供給速度を、本発明に従って制御した（図２も参照）。図３には、例１と同様に、供給流Ｓ（太い破線）、塔中央温度Ｔ（細い実線）、及び塔底物中のベンゼンの濃度ｃ（Ｂｚ）（太い点線）が示されている。塔中央温度及び底部物中のベンゼン濃度の両方の変動が、例１と比較して明確により小さくなっていることが分かる。

Claims

物質Ａと、物質Ａよりも沸点が高い物質Ｂとを含む物質混合物Ｓの分離用に構成された蒸留塔を連続的に運転する方法であって、前記蒸留塔は、以下：
（Ｉ）ストリッピング部及びその上方の精留部を含む垂直配置の塔本体であって、前記ストリッピング部が、ストリッピング部温度Ｔ（ＡＴ）を測定する温度測定装置を有する、塔本体と、
（ＩＩ）液体底部生成物Ｂ１を底部温度Ｔ（Ｂ１）で底部物レベルＨ（Ｂ１）まで収容する前記ストリッピング部の下方の塔底部と、
（ＩＩＩ）蒸発した頂部生成物Ａ１を収容する前記精留部の上方の塔頂部と、
（ＩＶ）前記物質混合物Ｓが前記蒸留塔に流量ｍ（Ｓ）で供給される該物質混合物Ｓ用の供給場所と、
（Ｖ）前記液体底部生成物Ｂ１の第１の部分Ｂ１１の間接的加熱により前記塔底部を加熱する循環蒸発器であって、該循環蒸発器には、熱担持媒体Ｗが質量流量ｍ（Ｗ）で供給され、かつ該循環蒸発器が、前記質量流量ｍ（Ｗ）を調整する熱担持媒体弁を有する、循環蒸発器と、
（ＶＩ）前記液体底部生成物Ｂ１の第２の部分Ｂ１２を質量流量ｍ（Ｂ１２）で取り出す抜き出しユニットであって、前記質量流量ｍ（Ｂ１２）を調整する底部物抜き出し弁を有する、抜き出しユニットと、
（ＶＩＩ）前記蒸発した頂部生成物Ａ１を凝縮して液化流Ａ２を得る頂部凝縮器と、
（ＶＩＩＩ）前記液化流Ａ２の第１の部分を質量流量ｍ（Ａ２１）で前記蒸留塔に戻し、前記液化流Ａ２の第２の部分を質量流量ｍ（Ａ２２）で前記蒸留塔から取り出す再循環及び抜き出しユニットであって、還流比ｒ＝ｍ（Ａ２１）／ｍ（Ａ２２）を調整する還流弁を有する、再循環及び抜き出しユニットと、
（ＩＸ）還流制御装置、底部物レベル制御装置、ストリッピング部温度制御装置、底部温度制限制御装置、及び前記熱担持媒体Ｗ用の質量流量制御装置を含む閉ループ制御ユニットと、
を有し、ここで、
（ｉ）前記還流比ｒについては、ｒ１～ｒ２の範囲内の目標値ｒ_{ＴＡＲＧＥＴ}が規定され、前記還流制御装置は、ｒについての最小許容値ｒ１を考慮して、規定の値ｒ_{ＴＡＲＧＥＴ}及び前記質量流量ｍ（Ｓ）についての値を使用して、前記還流弁の設定を計算し、
（ｉｉ）前記底部物レベルＨ（Ｂ１）については、Ｈ（Ｂ１）１～Ｈ（Ｂ１）２の範囲内の目標値Ｈ（Ｂ１）_{ＴＡＲＧＥＴ}が規定され、前記底部物レベル制御装置は、この目標値Ｈ（Ｂ１）_{ＴＡＲＧＥＴ}、所与の時間での底部物レベルについての現在の値Ｈ（Ｂ１）_ＣＵＲＲ、及び前記質量流量ｍ（Ｓ）についての値を使用して、前記底部物抜き出し弁の設定を計算し、
（ｉｉｉ）前記ストリッピング部温度Ｔ（ＡＴ）については、Ｔ（ＡＴ）１～Ｔ（ＡＴ）２の範囲内の目標値Ｔ（ＡＴ）_{ＴＡＲＧＥＴ}が規定され、前記ストリッピング部温度制御装置は、この目標値Ｔ（ＡＴ）_{ＴＡＲＧＥＴ}、所与の時間でのストリッピング部温度についての現在の値Ｔ（ＡＴ）_ＣＵＲＲ、及び前記質量流量ｍ（Ｓ）を使用して、前記熱担持媒体弁の設定を計算し、こうして計算された前記熱担持媒体弁（２１０）の設定を、前記質量流量制御装置（４５０）によって前記熱担持媒体弁（２１０）に伝送し、
（ｉｖ）前記底部温度Ｔ（Ｂ１）については、Ｔ（Ｂ１）１～Ｔ（Ｂ１）２の範囲内の目標値Ｔ（Ｂ１）_{ＴＡＲＧＥＴ}が規定され、前記底部温度制限制御装置は、温度が前記温度Ｔ（Ｂ１）１を下回ったときに、（ｉｉｉ）による前記熱担持媒体弁の設定を無効化して、前記熱担持媒体弁の設定を前記質量流量ｍ（Ｗ）が増加するように変更し、そして前記底部温度Ｔ（Ｂ１）が再びＴ（Ｂ１）１～Ｔ（Ｂ１）２の範囲内になったら（ｉｉｉ）による前記熱担持媒体弁の設定を再び有効化するように構成される、方法。
前記閉ループ制御ユニットは、前記蒸留塔に供給される前記物質混合物Ｓ用の流量測定デバイス（４６０）を備え、これにより、工程（ｉ）において前記質量流量ｍ（Ｓ）が求められる、請求項１に記載の方法。
前記熱担持媒体は、蒸気である、請求項１又は２に記載の方法。
前記物質混合物Ｓは、物質Ａとしてのベンゼンと、物質Ｂとしてのニトロベンゼンとを含む、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
ｒ１＝５５、ｒ２＝６５であり、
Ｈ（Ｂ１）１＝０．１８×Ｈ（１３０）、Ｈ（Ｂ１）２＝０．４２×Ｈ（１３０）であり、ここで、Ｈ（１３０）は、前記蒸留塔の下方境界から前記ストリッピング部の下端まで測定された前記塔底部の高さを示し、
Ｔ（ＡＴ）１＝１６６℃、Ｔ（ＡＴ）２＝１７２℃であり、かつ、
Ｔ（Ｂ１）１＝１６８℃、Ｔ（Ｂ１）２＝１７３℃である、請求項４に記載の方法。