JP2023178246A - 低比重研磨パッドの製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】研磨パッドのための複数の研磨層の形成方法を提供する。【解決手段】イソシアネート末端化オリゴマー又はポリマーと、二つ以上のポリアミン硬化剤を含む硬化剤ブレンドとの反応生成物であるポリマーマトリックスを含む研磨層であって、ポリマーマトリックス中に気孔が存在し、そのような気孔が予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェアの膨張によって形成されたものであり、そのような膨張が、イソシアネート末端化オリゴマー又はポリマーと二つ以上の硬化剤との反応の間に発生したものである、研磨層を含み、研磨層が、少なくとも５：１の、１０４℃での粘弾性率（Ｇ''）：１５０℃での剪断損失弾性率（Ｇ''）の比；及び研磨層の比重が、イソシアネート末端化オリゴマー又はポリマー、硬化剤ブレンド及び予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェアに関する計算比重の９５％以下であることの一つ以上を特徴とする研磨パッド。【選択図】なし

Description

本出願は、半導体基材又は磁気ディスクなどの基材を研磨し、平坦化するのに有用な研磨パッドに関する。
ケミカルメカニカルプラナリゼーション（ＣＭＰ）は、三次元多層回路を正確に構築するために集積回路の構造物の層を平らにする、すなわち平坦化するために使用される研磨加工法である。研磨される層は、多くの場合、下にある基材に付着した薄い膜（たとえば１０，０００オングストローム未満）である。ＣＭＰの目的は、ウェーハ面積全体に延びる均一な厚さのきわめて平坦な層を製造するために、ウェーハ表面上の過剰な材料を除去することである。除去速度の制御及び除去の均一性が最重要である。
ＣＭＰは、基材（たとえばウェーハ）を研磨するために研磨パッド及び研磨流体（たとえばスラリー）を使用する。流体又はスラリーは通常、ナノサイズの粒子を含有する。研磨パッドは、回転するプラテンに取り付けることができる。基材（たとえばウェーハ）は、別個の回転手段を有することができる別個の固定具、すなわちキャリヤ中に取り付けることができる。研磨パッド及び基材は、制御された加重の下、高い相対運動速度（すなわち、高い剪断速度）で互いに押し当てられる。スラリーが研磨パッドと基材との間に提供される。この剪断及びパッド／ウェーハ接合部に閉じ込められたスラリー粒子が基材表面を摩耗させて、基材からの材料の除去を生じさせる。
研磨パッドは、複数の層；（ａ）ウェーハと接触して研磨作用を提供する上層（すなわち研磨層）、（ｂ）パッド／ウェーハコンプライアンスを調節するために組み込まれる、より高い圧縮性の一つ以上のサブ層、及び（ｃ）任意選択で、（ａ）と（ｂ）を接合し、パッド全体を回転プラテンに取り付けるために使用される接着層を含むことができる。上にある研磨層が、ＣＭＰ加工の成功にとってきわめて重要である。
多くのＣＭＰパッドにおける研磨層は、ポリオール類をイソシアネート類と反応させてイソシアネート末端化プレポリマーを形成したのち、硬化剤及びポリマーマイクロエレメントと混合することにより、それが、研磨層を形成するための反応を導くことによって形成される独立気泡ポリウレタン樹脂を含む。たとえば、米国特許第５，５７８，３６２号及び第１０，３９１，６０６号を参照すること。米国特許第９，５８６，３０４号は、予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェアと膨張していない流体充填ポリマーマイクロスフェアとの混合物がポリマーマイクロスフェア分布の均一性を改善し、相対的に低い比重及び密度をパッドに提供し得ることを開示している。しかし、予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェア及び膨張していない流体充填ポリマーマイクロスフェアの使用は、最終的なパッド中の気孔の２モード分布を招くおそれがある（たとえば、膨張していない流体充填ポリマーマイクロスフェアが、予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェアとは異なるサイズまで膨張する場合）。
孔径分布及び比重の一つ以上を含む性質のばらつきの度合いが低い研磨層を一貫して効率的に製造し得ることが望ましいであろう。また、低い比重及び単一モードの孔径分布を有する研磨層を有する研磨パッドを有することが望ましいであろう。
本明細書に開示されるものは、ケミカルメカニカル研磨パッドに使用するための複数の研磨層を形成する方法であって、イソシアネート官能性プレポリマーと、予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェアと、単環芳香族ポリアミン硬化剤及び二つ以上の芳香環を有するポリアミン硬化剤を含む硬化剤ブレンドとの混合物を型に充填する工程（混合物は、イソシアネート官能性プレポリマーと硬化剤との反応から放出される熱を特徴とする）；充填された型の中の混合物を硬化温度で硬化させて、硬化したポリマーマトリックスと、予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェアのさらなる膨張によって形成された気孔とを含むポリマーブロックを形成する工程（さらなる膨張は、硬化からの熱及び反応から放出される熱によって生じ、混合物は、さらなる膨張を可能にするための期間、ブロックの中心部分で軟らかいままである）；及びポリマーブロックをカットして複数の研磨層を形成する工程を含む方法である。複数の研磨層は、複数の研磨層の、ブロックの中心部分からカットされた一部分が、ブロックの縁部からカットされた研磨層の比重よりも５％超低い比重を有することを特徴とすることができる。追加的又は代替的に、複数の研磨層は、それらの少なくとも１０が、それらの間で０．０２/cm3未満又は３％未満しか変化しない比重を有することを特徴とすることができる。
図１ａ及び１ｂは様々な調合物の場合に硬化した流し込み成形ブロックからカットされた一連の研磨層中の各研磨層の比重を示すグラフである。 図２ａ及び２ｂは従来技術の研磨層及び本明細書に開示される例示的な研磨層それぞれの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
発明の詳細な説明
本発明者らは、一貫した性質、たとえば比重及び孔径分布の一つ以上を有する研磨層を含む研磨パッドの効率的な製造を可能にする方法を見いだした。そのうえ、方法は、相対的に低い比重及び／又は単一モードの孔径分布を有する研磨層の形成を可能にする。方法は、予備膨張ポリマーマイクロスフェアの存在下、特定の硬化剤のブレンドをプレポリマーと反応させる工程を含む。プレポリマーと硬化剤が反応してポリマーマトリックスを形成する。硬化剤のブレンドは、ポリマーマイクロスフェアのさらなる超膨張を促進して、驚くほど低い比重を生じさせる。方法は、プレポリマーと、予備膨張ポリマーマイクロスフェアと、硬化剤ブレンドとの混合物を型に流し込む工程、型の中で組成物を硬化させて多孔性ポリマーブロックを形成する工程、及び多孔性ポリマーブロックを一連の研磨層へとカットする工程を含む。一連の研磨層は、それらの、ブロックの中心部分からカットされた一部分が、ブロックの縁部からカットされた研磨層の比重よりも５％超低い比重を有することを特徴とすることができる。追加的又は代替的に、一連の研磨層は、それらの一部分が、０．０３g/cm3未満、０．０２g/cm3未満又は０．０１g/cm3未満しか変化しない比重を有することを特徴とすることができる。代替的又は追加的に、一連の研磨層は、それらの一部分が、３％未満しか変化しない比重を有することを特徴とすることができる。
本明細書中で使用される比重とは、試料の体積に対する重量の比である。
本明細書に開示される研磨パッドは、予備膨張ポリマーマイクロスフェアの存在下、イソシアネート末端化プレポリマーを硬化剤のブレンドと反応させることによって形成された研磨層を有する。硬化剤のブレンドは、一つ以上の単環芳香族ポリアミン類及び二つ以上の芳香環を有する一つ以上のポリアミン類を含む。研磨パッドは、以下：単一モードのサイズ分布、及び研磨層が０．７０g/cm3未満の比重を有する；少なくとも５の、１５０℃での剪断損失弾性率（Ｇ''）に対する１０４℃での剪断損失弾性率（Ｇ''）の比；研磨層の比重が、イソシアネート末端化オリゴマー又はポリマー、硬化剤ブレンド及び予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェアに関する計算比重の９５％以下である、の一つ以上を特徴とすることができる。
理論によって拘束されることを望まないが、硬化剤系とイソシアネート末端化プレポリマーとの反応によって発生する熱がポリマーマイクロスフェアのさらなる膨張を支援することができると同時に、硬化剤のブレンドの存在が、より高い温度でのより大きな剪断損失弾性率低下によって示されるポリマーの硬化を遅らせることができ、その硬化が、ポリマーマイクロスフェアのさらなる膨張を効果的に防ぐと同時に、実質的に剛性になって、ポリマーマイクロスフェアのさらなる膨張によって形成される気孔の崩壊又は破裂を回避させると考えられる。この方法において、所望の低い比重、単一モードの孔径分布又は両方は、膨張していないポリマーマイクロスフェアを調合物に含めることなく得ることができる。
本発明者らは、動的機械分析によって（たとえば、ＡＳＴＭ Ｄ５２７９－０８（２００８）にしたがって）測定して５：１よりも大きい、５．５：１よりも大きい、７：１よりも大きい、９：１よりも大きい、１０：１よりも大きい、１２：１よりも大きい、又は１５：１よりも大きい、硬化温度（たとえば１０４℃）又は硬化温度をわずかに超える温度での剪断損失弾性率（Ｇ''）：１５０℃での剪断損失弾性率Ｇ''の比を有する研磨層が、最終的なパッドにおけるより低い比重によって示されるように、超膨張ポリマーマイクロスフェアを有し得ることを見いだした。動的機械分析によって（たとえばＡＳＴＭ Ｄ５２７９－０８（２００８）にしたがって）測定される、硬化温度（たとえば１０４℃）又は硬化温度をわずかに超える温度での剪断損失弾性率（Ｇ''）：１５０℃での剪断損失弾性率Ｇ''の比はまた、たとえば、３０：１未満又は２５：１未満であることができる。弾性に加え得て、これらの研磨層は、流し込み成形中にマイクロスフェアのより大きな膨張を可能し、研磨中に研磨パッドを湿らせる粘性を有する。
本明細書に開示されるパッドは、研磨層の計算平均比重の９７％未満、９６％未満、９５％未満、９４％未満、９３％未満、９２％未満、９１％未満又は９０％未満である研磨層の実比重を有することができる。研磨層の実比重はまた、同時に、たとえば、研磨層の計算比重の少なくとも５０％、少なくとも６０％、少なくとも７０％又は少なくとも７５％であることもできる。実比重は、試料の重量及び体積を測定し、試料の重量を体積で割ることによって決定することができる。計算比重は、（プレポリマー＋硬化剤＋予備膨張ポリマーマイクロスフェアの総重量）を（プレポリマー重量÷プレポリマー比重）＋（ポリマーマイクロスフェアの重量÷予備膨張ポリマーマイクロスフェアの比重）＋硬化剤ごとの（その硬化剤の重量÷その硬化剤の比重）の合計で割ったものである。大部分の系の場合、さらなる膨張がいくらか起こるが、本明細書に開示される硬化剤ブレンドは、単一硬化剤系よりも大きな膨張を生じさせて、超膨張ポリマーマイクロスフェアをもたらす。
プレポリマーは、硬化剤との反応のために少なくとも二つのイソシアネート基を含む。換言するならば、各プレポリマーは少なくとも二つのイソシアネート末端基を有する。イソシアネート基はプレポリマー上の末端基であることができる。たとえば、プレポリマーが、分岐又はイソシアネートペンダント基を有しない直鎖状プレポリマーであるならば、二つの末端イソシアネート末端基が存在することができる。
プレポリマー系は、一つのプレポリマー又は二つ以上のプレポリマーの混合物を含むことができる。重量％未反応イソシアネート基（ＮＣＯ）範囲は、プレポリマーとそのプレポリマーポリオール類とのブレンドによって調節することができる。プレポリマー系は、任意選択で、より低分子量の種、たとえばモノマー、ダイマーなどを含むこともできる。
プレポリマーは、多官能芳香族イソシアネート類（たとえば芳香族ポリイソシアネート類）及びプレポリマーポリオール類から形成することができる。
本明細書の趣旨に関して、プレポリマーポリオール類という語は、ジオール類、ポリオール類、ポリオールジオール類、それらのコポリマー及びそれらの混合物を含む。プレポリマーポリオール類の例は、ポリエーテルポリオール類、たとえばポリ（オキシテトラメチレン）グリコール、ポリ（オキシプロピレン）グリコール及びそれらの混合物、ポリカーボネートポリオール類、ポリエステルポリオール類、ポリカプロラクトンポリオール類及びそれらの混合物を含む。前述のポリオール類は、低分子量ポリオール類、たとえばエチレングリコール、１，２－プロピレングリコール、１，３－プロピレングリコール、１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、２－メチル－１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，５－ペンタンジオール、３－メチル－１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール及びそれらの混合物と混合していることができる。プレポリマーポリオール類は、たとえば、ポリテトラメチレンエーテルグリコール［ＰＴＭＥＧ］、ポリエチレンエーテルグリコール［ＰＥＧ］（ポリエチレンオキシド［ＰＥＯ］とも知られる）、ポリプロピレンエーテルグリコール［ＰＰＧ］（ポリプロピレンオキシド［ＰＰＯ］とも知られる）、エステル系ポリオール類、たとえばエチレン又はブチレンアジペート、それらのコポリマー及びそれらの混合物を含む群から選択することができる。
多官能芳香族イソシアネート類の例は、２，４－トルエンジイソシアネート、２，６－トルエンジイソシアネート、４，４′－ジフェニルメタンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン４，４′－ジイソシアネート、ナフタレンジ－１，５－ジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、パラ－フェニレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、それらの混合物及びそれらの異性体を含む。多官能芳香族イソシアネート類は、脂肪族イソシアネート類、たとえばジシクロヘキシルメタン４，４′－ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート及びシクロヘキサンジイソシアネートを２０重量％未満有することができる。多官能芳香族イソシアネート類は、脂肪族イソシアネート類を１５重量％未満又は１２重量％未満有することができる。
プレポリマーポリオール類がＰＴＭＥＧ、そのコポリマー又はその混合物（たとえば、ＰＴＭＥＧとＰＰＧ又はＰＥＧとの混合物）を含むならば、イソシアネート末端化反応生成物は、プレポリマーポリオール類の総重量に基づいて４．０～３０．０重量％又は６．０～１０．０重量％の重量％未反応ＮＣＯ範囲を有することができる。ＰＴＭＥＧファミリーポリオール類の具体例は、LyondellBasellのPOLYMEG（登録商標）2900、2000、1000、650；Gantradeから市販されているＰＴＭＥＧポリオール220、650、1000、1400、1800、2000及び3000；BASFのPolyTHF（登録商標）650、1000、2000、ならびにより低分子量の種、たとえば１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール及び１，４－ブタンジオールである。プレポリマーポリオール類がＰＰＧ／ＰＯ、そのコポリマー又はその混合物であるならば、イソシアネート末端化反応生成物は、４．０～３０．０重量％又は６．０～１０．０重量％の重量％未反応ＮＣＯ範囲を有することができる。ＰＰＧポリオール類の具体例は、CovestroのArcol（登録商標）PPG-425、725、1000、1025、2000、2025、3025及び4000；DowのVoranol（登録商標）1010L、2000L及びP400；いずれもCovestroの製品ラインであるDesmophen（登録商標）1110BD、Acclaim（登録商標）ポリオール12200、8200、6300、4200、2200である。プレポリマーポリオール類がエステル類、そのコポリマー又はその混合物であるならば、イソシアネート末端化反応生成物は、６．５～１３．０の重量％未反応ＮＣＯ範囲を有することができる。エステルポリオール類の具体例は、Polyurethane Specialities Company, Inc.のMillester 1、11、2、23、132、231、272、4、5、510、51、7、8、9、10、16、253；CovestroのDesmophen（登録商標）1700、1800、2000、2001KS、2001K2、2500、2501、2505、2601、PE65B；CovestroのRucoflex S-1021-70、S-1043-46、S-1043-55である。
好ましくは、プレポリマー反応生成物は、未反応ＮＣＯを２．０～１５．０重量％、５～１３重量％、７～１１重量％又は８～１０重量％有する。この未反応ＮＣＯ範囲内の適当なプレポリマーの例は、COIM USA, Inc.製のImuthane（登録商標）プレポリマーPST-80A、PST-85A、PST-90A、PST-95A、PET-85A、PET-90A、PET-91A、PET-93A、PET-95A、PET-60D、PET-70D、PET-75D、PHP-80A、PHP-85A、PHP-60D、PHP-75D、PHP-80D、PPT-80A、PPT-90A、PPT-95A、PPT-65D、PPT-75D、PCM-95A、PCM-75D、APC-504、APC-722及びAPI-470ならびにLanxess製のAdiprene（登録商標）プレポリマーLFG740D、LF700D、LF750D、LF751D、LF753D、L325、LF600D、LFG963A及びLF950Aを含む。加えて、上述したもの以外の他のプレポリマーのブレンドを使用して、ブレンドの結果として適切な％未反応ＮＣＯレベルに到達することもできる。上述のプレポリマーの多く、たとえばLFG740D、LF700D、LF750D、LF751D、LF753D、LF600D、LFG963A、LF950A、PST-80A、PST-85A、PST-90A、PST-95A、PET-85A、PET-90A、PET-91A、PET-93A、PET-95A、PET-60D、PET-70D、PET-75D、PHP-80A、PHP-85A、PHP-60D、PHP-75D、PHP-80D、PPT-80A、PPT-90A、PPT-95A、PPT-65D、PPT-75D、PCM-95A及びPCM-75Dは、遊離トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）モノマーを０．１重量％未満しか有さず、従来のプレポリマーよりも一貫したプレポリマー分子量分布を有する低遊離イソシアネートプレポリマーであり、したがって、優れた研磨特性を有する研磨パッドの形成を容易にする。この改善されたプレポリマー分子量一貫性及び低遊離イソシアネートモノマーが、より規則的なポリマー構造を与え、改善された研磨パッド一貫性に寄与する。大部分のプレポリマーの場合、低遊離イソシアネートモノマーは、好ましくは０．５重量％未満である。さらには、通常はより高いレベルの反応及びより高いレベルの遊離トルエンジイソシアネートプレポリマーを有する「従来の」プレポリマー（すなわち、各端部をジイソシアネートによって止められた二つ以上のポリオール）が同様な結果を出すはずである。加えて、低分子量ポリオール添加物、たとえばジエチレングリコール、ブタンジオール及びトリプロピレングリコールが、プレポリマー反応生成物の重量％未反応ＮＣＯの制御を容易にする。
一例として、プレポリマーは、４，４－ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）及びポリテトラメチレングリコールとジオール類との反応生成物であることができる。もっとも好ましくは、ジオール類は１，４－ブタンジオール（ＢＤＯ）である。好ましくは、プレポリマー反応生成物は、未反応ＮＣＯを６～１３重量％有する。この未反応ＮＣＯ範囲内の適当なポリマーの例は、COIM USAのImuthane 27-85A、27-90A、27-95A、27-52D、27-58D及びAnderson Development CompanyのAndur（登録商標）IE-75AP、IE80AP、IE90AP、IE98AP、IE110APプレポリマーを含む。
硬化剤ブレンドは、一つ以上の単環芳香族アミン硬化剤と、二つ以上の芳香環を有する一つ以上のポリアミン硬化剤とを含む。ポリアミン類はジアミン類であることができる。単環芳香族ポリアミン硬化剤としては、たとえば、一つ以上のアルキルチオトルエンジアミン類（たとえばジメチルチオトルエンジアミン［ＤＭＴＤＡ］、ジエチルチオトルエンジアミン［ＤＥＴＤＡ］；モノメチルチオトルエンジアミン、モノエチルチオトルエンジアミン又はそれらの二つ以上の組み合わせ）、アルキルクロロトルエンジアミン類（たとえばジメチルクロロトルエンジアミン、ジエチルクロロトルエンジアミン、４－クロロ－３，５－ジエチルトルエン－２，６－ジアミン）、トリメチレングリコールジ－ｐ－アミノベンゾエート；ポリテトラメチレンオキシドジ－ｐ－アミノベンゾエート；ポリテトラメチレンオキシドモノ－ｐ－アミノベンゾエート；ポリプロピレンオキシドジ－ｐ－アミノベンゾエート；ポリプロピレンオキシドモノ－ｐ－アミノベンゾエート、イソブチル４－クロロ－３，５－ジアミノベンゾエート；５－tert－ブチル－２，４－及び３－tert－ブチル－２，６－トルエンジアミン；５－tert－アミル－２，４－及び３－tert－アミル－２，６－トルエンジアミンならびにクロロトルエンジアミンを挙げることができる。二つ以上の芳香環を有するポリアミン硬化剤としては、たとえば、４，４′－メチレン－ビス－ｏ－クロロアニリン［ＭＯＣＡ］、４，４′－メチレン－ビス－（３－クロロ－２，６－ジエチルアニリン）［ＭＣＤＥＡ］；１，２－ビス（２－アミノフェニルチオ）エタン；４，４′－メチレン－ビス－アニリン；メチレン－ビス－メチルアントラニレート［ＭＢＮＡ］の一つ以上を挙げることができる。
二つ以上の芳香環を有するポリアミン硬化剤（たとえばＭＯＣＡ）：単環芳香族ポリアミン硬化剤（たとえばEthacure（商標）300）のモル比は、たとえば、２０：８０～８０：２０；２５：７５～７５：２５；３０：７０～７０：３０；３５：６５～６５：３５；４０：６０～６０：４０；４５：５５～５５：４５又は約５０：５０であることができる。
硬化剤に対するプレポリマーの比は、化学量論比にしたがって決定することができる。本明細書中で使用される、反応混合物の「化学量論比」（Stoich）とは、プレポリマー中の遊離ＮＣＯ基に対する硬化剤中の（遊離ＯＨ＋遊離ＮＨ2基）のモル当量（たとえば、１００×（硬化剤ブレンド中のアミン及びＯＨ基の総モル数／プレポリマー又はプレポリマーブレンド中のＮＣＯ基の総モル数））を指す。化学量論比は、たとえば、８０％～１２０％、好ましくは８７％～１０５％の範囲であることができる。
硬化剤とイソシアネート官能性プレポリマーとの重合反応ののち、得られるポリマーは硬質相及び軟質相（又は、硬質セグメント及び軟質セグメント）を含む。硬質相は、規則的及び／又はランダムに配設され、パッキングされて硬質セグメント領域を形成することができる。
予備膨張ポリマーマイクロスフェアは、気体、液体又は気体と液体との組み合わせであることができる流体を充填される。流体が液体であるならば、好ましい流体は水、たとえば偶発的な不純物しか含有しない蒸留水である。本出願の趣旨に関して、マイクロスフェアという語は、完璧とはいえない球形を有するシェルを含む。たとえば、これらのシェルは、切開し、ＳＥＭで見たとき半球形（semi-hemispherical）に見える形を有する。流体が気体であるならば、空気、窒素、アルゴン、二酸化炭素又はそれらの組み合わせが好ましい。一部のマイクロスフェアの場合、気体は有機気体、たとえばイソブタンであってもよい。好ましくは、流体は、イソブタン、イソペンタン又はイソブタンとイソペンタンとの組み合わせである。ポリマーマイクロスフェア中に閉じ込められたイソブタンは、ポリマーシェル中の内圧に依存して、室温（２５℃）以上で気体である。ポリマーマイクロスフェア中に閉じ込められたイソペンタンは、室温で液体と気体との混合物である。約３０℃以上の温度で、イソペンタンは、ポリマーシェル中の内圧に依存して、気体になる。ポリマーシェルは流体を保持し；通常、気体を加圧下に保持する。ポリマーシェルの具体例は、ポリアクリロニトリル／メタクリロニトリルシェル及びポリ（ビニリデンジクロリド）／ポリアクリロニトリル、たとえばポリ（アクリロニトリル－ｃｏ－ビニリデンクロリド－ｃｏ－メチルメタクリレート）シェルを含む。さらに、これらのシェルは、無機粒子、たとえばシリケート、カルシウム含有又はマグネシウム含有粒子を組み込んでいてもよい。これらの粒子はポリマーマイクロスフェアの分離を促進する。予備膨張ポリマーマイクロスフェアは、プレポリマーと合わせる前に、公称径まで膨張させたものである。一般的な公称径は、１０～６０ミクロン、１５～５０ミクロン又は１７～４５ミクロンの範囲である。たとえば、公称径は２０ミクロン又は４０ミクロンであることができる。予備膨張ポリマーマイクロスフェアは、２０～１５０ミクロンの最終平均直径まで１０～６０％増大することができる。しかし、本発明者らは、プレポリマーと硬化剤との反応によって形成されるポリマーマトリックス中の実膨張はポリマーマトリックスの硬化によって抑制され得ることを見いだした。たとえば、単一の硬化剤（単環芳香族アミン硬化剤又は多環芳香族アミン硬化剤）を使用すると、さらなる膨張は抑制される、又は部分的な気孔収縮が起こることもある。しかし、本発明者らは、フェニルジアミン硬化剤と多環芳香族ジアミン硬化剤とのブレンドを使用すると、マトリックスは膨張を抑制されにくくなり、同時に、気孔崩壊又は破裂が回避され、それにより、より低い比重の達成が可能になることを見いだした。
予備膨張ポリマーマイクロスフェアは、プレポリマー、硬化剤及び予備膨張ポリマーマイクロスフェアの重量に基づいて０．５重量％以上、０．７５重量％以上、１重量％以上、１．２５重量％以上、１．５重量％以上、１．７５重量％以上又は２重量％以上の量で混合物に加えることができる。予備膨張ポリマーマイクロスフェアの量はまた、同時に、プレポリマー、硬化剤及び予備膨張ポリマーマイクロスフェアの重量に基づいて７重量％以下、５重量％以下、４．５重量％以下、４重量％以下、３．５重量％以下又は３．０重量％であることができる。便宜上、予備膨張ポリマーマイクロスフェアは、硬化剤の添加の前に、プレポリマーとプレブレンドすることができる。
予備膨張ポリマーマイクロスフェアは、０．０１～０．２g/cm3、０．０２～０．１５g/cm3、０．０５～０．１g/cm3又は０．０７０～０．０９６g/cm3の比重を有することができる。適当な予備膨張ポリマーマイクロスフェアの例は、Nouryon製のExpancel（登録商標）551DE40d42、551DE20d60、461DE20d70、461DE40d60、461DET80d25、092DET100d25、920DE40d30、920DET40d25及び920DE80d30、ならびに松本油脂製薬株式会社製のマイクロスフェアー（登録商標）FN-80SDE、F-65DE、F-80DE、NF-100SSDE及びF-190DEを含む。
本明細書に開示される研磨層は、任意選択で、１．０g/cm3未満又は０．９９g/cm3以下もしくは０．９８g/cm3以下もしくは０．９７g/cm3以下もしくは０．９６g/cm3以下もしくは０．９５g/cm3以下もしくは０．９４g/cm3以下もしくは０．９３g/cm3以下もしくは０．９２g/cm3以下もしくは０．９１g/cm3以下もしくは０．９０g/cm3以下もしくは０．８９g/cm3以下もしくは０．８８g/cm3以下もしくは０．８７g/cm3以下もしくは０．８６g/cm3以下もしくは０．８５g/cm3以下もしくは０．８４g/cm3以下もしくは０．８３g/cm3以下もしくは０．８２g/cm3以下もしくは０．８１g/cm3以下もしくは０．８０g/cm3以下もしくは０．７９g/cm3以下もしくは０．７８g/cm3以下もしくは０．７７g/cm3以下もしくは０．７６g/cm3以下もしくは０．７５g/cm3以下もしくは０．７４g/cm3以下もしくは０．７３g/cm3以下の比重を有することができる。好都合に、本明細書に開示される研磨層は、任意選択で、０．７２g/cm3以下又は０．７１g/cm3以下又は０．７０g/cm3以下又は０．６９g/cm3以下又は０．６８g/cm3以下又は０．６７g/cm3以下又は０．６６g/cm3以下又は０．６５g/cm3以下又は０．６４g/cm3以下又は０．６３g/cm3以下又は０．６２g/cm3以下又は０．６１g/cm3以下又は０．６０g/cm3以下又は０．５９g/cm3以下又は０．５８g/cm3以下又は０．５７g/cm3以下又は０．５６g/cm3以下又は０．５５g/cm3以下又は０．５４g/cm3以下又は０．５３g/cm3以下又は０．５２g/cm3以下又は０．５１g/cm3以下又は０．５０g/cm3以下又は０．４９g/cm3以下又は０．４８g/cm3以下の比重を有することができる。比重は一般に、少なくとも０．３g/cm3、少なくとも０．４g/cm3又は少なくとも０．４５g/cm3であることができる。本明細書中で使用される比重とは、試料の体積あたりの重量であり、たとえば、ＡＳＴＭ Ｄ１６２２－０８（２００８）に記載されているように測定することができる。そのような研磨層は、同時に、単一モードの孔径分布を有することができる。
硬化した研磨層中の気孔のサイズは、約５ミクロン～約８０ミクロンの範囲であることができ、２０ミクロンの公称サイズを有する予備膨張多孔性マイクロスフェアから出発するとき、測定される平均孔径は少なくとも２３ミクロンである。予備膨張ポリマーマイクロスフェアが４０ミクロンの公称サイズを有するとき、硬化した研磨層の平均孔径は少なくとも４５ミクロンであることができる。平均孔径は、予備膨張ポリマーマイクロスフェアの公称サイズよりも少なくとも１５％、少なくとも１６％、少なくとも１７％、少なくとも１８％、少なくとも１９％又は少なくとも２０％大きい孔径であることができる。
プレポリマー、硬化剤ブレンド及び予備膨張ポリマーマイクロスフェアを合わせ、混合したのち、型に流し込むことができる。混合と同時に反応が起こるため、混合物を速やかに型に流し込むことが重要である。型を適当な高さまで満たしたのち、型中の混合物を加熱する（たとえば、オーブン中で硬化させる）。型中の混合物の高さは、少なくとも２．５cm、少なくとも３．５cm、少なくとも５cm、少なくとも６．５cm、少なくとも７．５cm、少なくとも９．０cm、少なくとも１０．０cm、少なくとも１１．５cm、少なくとも１２．５cm、少なくとも１３．０cm、少なくとも１３．５cm、少なくとも１４．０cm、少なくとも１４．５cm又は少なくとも１５．０cm及び所望の高さ、たとえば３０又は２５又は２０cm以下であることができる。硬化温度は、少なくともプレポリマー及び硬化剤の最低硬化温度に設定される。硬化温度は、たとえば、約１００～１２０℃もしくは１０２℃～１１０℃又は１０４℃であることができる。硬化時間は５～２０又は１０～１５時間であることができる。型は、硬化した調合物ブロック又はケーキを提供するために望ましい寸法の研磨層を提供するための寸法（幅及び長さ、又は直径）を有することができる。型は、硬化した調合物から複数のブロック又はケーキをカットすることができるよう、幅、長さ及び直径が大きめであることもできる。
硬化した調合物を型から取り出し、ブロック又はケーキを元の厚さ（たとえば5cm）から所望の研磨層厚さ（たとえば０．１０～０．３５又は０．１２５～０．２０cm）へとスライスする。本発明者らは、この方法が、研磨層の最上部から最下部までで均一な気孔特性と、混合物から単一の研磨層が直接形成される場合よりも低い全体比重とを有する複数の研磨層の製造を可能にすることを見いだした。ブロック又はケーキの最上部及び最下部からカットされた研磨層は所望の性質を満たさない場合もある。たとえば、ブロック又はケーキスラブの元の厚さからスライスが作られるならば、最初３～５枚のスライス及び最後３～５枚のスライスは所望の均一性及び低い比重を示さないことがある。しかし、±０．１g/cm3未満、±０．０５g/cm3未満、±０．０３g/cm3未満、±０．０２g/cm3未満又は±０．０１g/cm3未満しか変化しない比重を有する１０以上、１２以上又は１５以上の研磨層を単一のブロック又はスラブから形成することができる。これら１０（又は１２又は１５）以上の研磨層は、同じブロックの上縁又は下縁からカットされた研磨層の比重よりも少なくとも０．０４g/cm3小さい比重を有する。ブロックの中心部分からカットされた一連の研磨層は、ブロックの縁部からカットされた研磨層の比重よりも、ブロックの縁部の比重に基づいて少なくとも５％、少なくとも６％、少なくとも７％、少なくとも８％、少なくとも９％、少なくとも１０％、少なくとも１１％、少なくとも１２％（又は、ブロックの中心部の比重に基づいて少なくとも１０％、少なくとも１２％、少なくとも１５％、少なくとも１７％又は少なくとも２０％）小さい比重を有することができる。加えて、この方法は、同じ調合物を個々の研磨層として直接流し込み成形することによって達成することができる比重よりも低い比重の達成を可能にする。たとえば、研磨層の比重は、ブロックとして流し込み成形され、ブロックからカットされるのではなく、単一の研磨層として流し込み成形された同じ調合物の研磨層の比重よりも少なくとも０．０２g/cm3、少なくとも０．０３g/cm3、少なくとも０．０４g/cm3、少なくとも０．０５g/cm3、少なくとも０．０６g/cm3、少なくとも０．０７g/cm3、少なくとも０．０８g/cm3、少なくとも０．０９g/cm3、少なくとも０．１０g/cm3、少なくとも０．１１g/cm3、少なくとも０．１２g/cm3小さい比重であることができる。
本明細書に開示されるパッドは、同じスラリー、同じプレポリマー、同じ予備膨張ポリマーマイクロスフェア、予備膨張ポリマーマイクロスフェアの同じ重量％、同じ化学量論比、同じ加工条件、同じ溝、同じ構成、同じパッド厚さ、同じ比重、同じ研磨機、同じコンディショニングディスク及び同じ研磨レシピを用いて研磨するとき、単環芳香族ポリアミン硬化剤を用いて作られた類似のパッドと比べ、金属及び酸化膜除去速度における少なくとも１０％の改善を示す。本明細書に開示されるパッドは、同じスラリーを用いて研磨するとき、単環芳香族ポリアミン硬化剤を用いて形成された研磨層を有する類似のパッドと比べ、タングステン除去速度における少なくとも１０％、少なくとも１５％、少なくとも２０％、少なくとも２５％、少なくとも３０％、少なくとも３５％及び少なくとも４０％の改善を示す。本明細書に開示されるパッドは、同じスラリーを用いて研磨するとき、単環芳香族ポリアミン硬化剤を用いて形成された研磨層を有する類似のパッドと比べ、銅除去速度における少なくとも１０％、少なくとも１５％、少なくとも２０％、少なくとも２５％の改善を示す。本明細書に開示されるパッドは、同じスラリーを用いて研磨するとき、単環芳香族ポリアミン硬化剤を用いて作られた研磨層を有する類似のパッドと比べ、酸化膜除去速度における少なくとも１０％及び少なくとも１５％の改善を示す。
使用した材料：
L325は、LanxessのAdiprene（商標）プレポリマーL325である。
LFG740Dは、LanxessのAdiprene（商標）プレポリマーLFGD740Dである。
LF750Dは、LanxessのAdiprene（商標）プレポリマーLF750Dである。
ＭＯＣＡは４，４′－メチレン－ビス－（２－クロロアニリン）である。
Ethacure（商標）300は、Albemarle Co.のジメチルチオトルエンジアミン／モノメチルチオトルエンジアミンの混合物である。
予備膨張ポリマーマイクロスフェアは、約２０μmの平均直径を有する予備膨張ポリ（アクリロニトリル－ｃｏ－ビニリデンクロリド－ｃｏ－メチルメタクリレート）マイクロスフェアであった。
実施例１
ポリイソシアネートプレポリマーを、２０ミクロンの公称粒子径を有する予備膨張ポリマーマイクロスフェアとブレンドしてプレブレンドを形成した。プレブレンドの十分な流動を保証するためにプレブレンドを５２℃に加熱した。硬化剤を予熱した（ＭＯＣＡは１１５℃、Ethacure（商標）300は４６℃）。次いで、高速剪断ミキサ中で硬化剤をプレブレンドと混合し、ミキサヘッドから直接、約２～５分の期間をかけて、直径８６．３６cm（３４インチ）の平底ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥコート付き）円形型の中へ流し込んで、約６～１５cmの全流し込み厚さを得た。型を約１０７℃に予熱した。流し込みを完了してから約１５分後、型を硬化オーブンに入れた。次いで、オーブン中、以下のサイクルを使用して組成物を加熱した：周囲温度から設定温度１０４℃まで３０分間昇温、次いで１０４℃で１５．５時間保持、次いで１０４℃から２１℃まで２時間降温。
次いで、硬化したポリマーブロックを型から取り出し、厚さ約７．６２cm（３インチ）の硬化ポリマーブロックを、７０～９０℃の温度で、固定ブレードを使用して、厚さ２．０３２mm（８０mil）のシート約３５枚又は厚さ１．６５１mm（６５mil）のシート４５枚又は厚さ１．２７mm（５０mil）のシート５５枚へとカットした。カットは、各ブロックの最上部から始めて３４、４５又は５５枚のシートがブロックの厚さから漸次にカットされるよう、ブロックに対して水平に実施した。
ＡＳＴＭ Ｄ１６２２－０８（２００８）にしたがって測定された、カットされたシートごとの比重は、シート全体における測度、すなわち、カットされたシートの全重量をカットされたシートの全体積で割ったものであった。シートの体積は、直径及び厚さを計測することによって測定した。図１ａに報告する比重データは、多様な硬化剤とのプレポリマーL325ブレンドに関し、シートの比重データを、各ブロックの上縁から切り出されたシート、ブロックの中間部から切り出されたシート及び各ブロックの下縁から切り出されたシートの順で示す（各ドットがシートの比重であり、シートは、左から右に、ドットと対応して上縁から下縁の順である）。図１ｂは、多様な硬化剤とのLFG740DとLF750Dとの重量比４：１のプレポリマーブレンドに関し、シートの比重データを各ブロックの上縁から各ブロックの下縁までで示す。見てとれるように、上縁及び下縁から切り出されたシートは、中間部から切り出されたシートよりも高い比重を有し、ブレンドされた硬化剤を用いて作られたシートは、その中間部において、単一の硬化剤、たとえばＭＯＣＡ又はEthacure（商標）300硬化剤のみを用いて作られたシートよりも低い比重を有する。
比較として、ＭＯＣＡが唯一の硬化剤であるとき、スカイビングされたシートの比重のプロファイルは有意なピークを示さず、比重は上縁及び下縁でより高くなる。
さらなる比較として、ポリマーマイクロスフェア及びEthacure（商標）300硬化剤とＭＯＣＡ硬化剤とのブレンドを用いたプレポリマーの調合物を厚さ２．０３２mm（８０mil）の単一の研磨層として直接流し込み成形したとき、その研磨層は０．７６g/cm3の比重を有したが、同じ調合物をブロックとして流し込み成形し、次いでカットする方法を使用したとき、０．７０g/cm3の比重が得られた。
実施例２
実質的に実施例１におけるように、表１に記載する調合物を使用して研磨層を作製した。表１に報告される実比重は、図１ａ及び１ｂに示すようなピーク領域中のシートを除外したものである。すなわち、上縁及び下縁に近い領域からカットされた薄いポリマー層又はシートを除外したものである。Ｇ''として測定された剪断損失弾性率は、剪断動的機械分析（ＤＭＡ）（ＡＳＴＭ Ｄ５２７９－０８（２００８））によって測定した。すべての剪断損失弾性率値（Ｇ''）は、Ares GSモデル計器（TA Instruments）上、３６mm×６．５mmの寸法を有する試料をクランプ間距離２０mmで使用して得たものである。計器設定は以下のとおりであった。
窒素雰囲気
開始温度 －１００℃ 固有設定値：オフ
ソーク時間：２０．０秒 温度の待機：オン
ランプレート ３．０℃／分
ランプ後ソーク時間 ０．０秒
完了までの推定時間 １：２３：００時：分：秒
サンプリング間隔 １０s/pt
ひずみ率 ０．２％
一点
角周波数 １０rad/s
収集モード：相関を選択
遅延サイクル ０．５
遅延時間 ３．０秒
サンプリングサイクル 半サイクル二つ
相関に基づく周波数：オフ 波形をセーブ（点表示）：オフ イメージをセーブ：オフ
反復ひずみ
調節：オフ 追加の高調波を使用：オフ
定常剪断速度をスーパーインポーズ：オフ 収集中に軸力を維持：オン
有効化：オフ 有効化：オフ 有効化：オフ
１５０℃でのＧ''に対する１０４℃でのＧ''の比を表１に報告する。計算比重は上記のように決定した。結果を表１に示す。
Figure 2023178246000001
Figure 2023178246000002
実施例３
実質的に実施例１に記載したように、LFG740DとLF750Dとの重量比４：１のブレンドをプレポリマーとして使用し、ＭＯＣＡとEthacure（商標）300とのブレンド（モル比２：３及びモル比１：１）を硬化剤として使用して、化学量論比８７％で、公称サイズ２０ミクロンの予備膨張ポリマーマイクロスフェアを様々な添加量で用いて、研磨層を作製した。比重を計算し、測定した。結果を表２に示す。
Figure 2023178246000003
実施例４
L325をプレポリマーとして使用した特定の試料に関し、孔径及び孔径分布を試験した。モル比５０／５０のＭＯＣＡ／Ethacure（商標）300のブレンドを使用すると、２４．５ミクロンの平均孔径が得られ（予備膨張ポリマーマイクロスフェアの公称孔径に対して約２２．５％増）、Ethacure（商標）のみを使用すると、２２．７ミクロンの平均孔径が得られた（予備膨張ポリマーマイクロスフェアの公称孔径に対して約１３．５％増）。
実施例５
米国特許第９，５８６，３０４号に開示されている、予備膨張マイクロスフェアと膨張していないマイクロスフェアとの組み合わせを用いて作られた研磨層の走査型電子顕微鏡写真が図２ａに示されている（従来技術）。本明細書に開示される例示的な研磨層の走査型電子顕微鏡写真が図２ｂに示されている。
実施例６
Suba（商標）IV又はSP2310サブパッド上に研磨層を使用して研磨パッドを調製した。すべてのパッド例のための研磨層は、円形（１０１０）及び放射状（Ｒ３２）オーバレイ溝（１０１０＋Ｒ３２）及び円形（Ｋ７Ｄ）溝を付けて完成させた。円形の１０１０溝は、幅０．４６mm（１８mil）、深さ０．７６mm（３０mil）、ピッチ３．０５mm（１２０mil）であった。Ｒ３２放射状溝は、幅０．７６mm（３０mil）及び深さ０．８１mm（３２mil）を有する等間隔に放射状の３２の溝であった。円形（Ｋ７Ｄ）溝は、幅０．３６mm（１４mil）、深さ１．０２mm（４０mil）、ピッチ１．７８mm（７０mil）であった。円形（Ｋ７）溝は、幅０．４６mm（１８mil）、深さ０．７６mm（３０mil）、ピッチ１．７８mm（７０mil）であった。
予備膨張ポリマーマイクロスフェアとブレンドし、Ethacure（商標）300と反応させたL325プレポリマーから本明細書に記載されるように形成された研磨層を用いて上記のように作られた比較用パッドは、低選択比スラリーでタングステンを研磨するとき、２２８５オングストローム／分（Å／min）のタングステン除去速度を示した。予備膨張ポリマーマイクロスフェアとブレンドし、モル比１：１のEthacure（商標）300：ＭＯＣＡである硬化剤と反応させたL325プレポリマーから作られた研磨層を有するパッドは、同じスラリー及び条件で、２５５８Å／minのタングステン除去速度（１２％の改善）を示した。同じタイプのパッドは、ブレンドされた硬化剤の場合、銅除去速度における６％の改善を示した。
予備膨張ポリマーマイクロスフェアとブレンドし、ＭＯＣＡと反応させたL325プレポリマーから本明細書に記載されるように形成された研磨層を用いて上記のように作られた比較用パッドは、高選択比スラリーでタングステンを研磨するとき、２３５８Å／minのタングステン除去速度を示した。予備膨張ポリマーマイクロスフェアとブレンドし、モル比１：１のEthacure（商標）300：ＭＯＣＡである硬化剤と反応させたL325プレポリマーから作られた研磨層を有するパッドは、同じスラリー及び条件で、２６３５Å／minのタングステン除去速度及び１２％の改善を示した。
本開示はさらに以下の態様を包含する。
態様１：ケミカルメカニカル研磨パッドに使用するための複数の研磨層を形成する方法であって、
イソシアネート官能性プレポリマーと、予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェアと、単環芳香族ポリアミン硬化剤及び二つ以上の芳香環を有するポリアミン硬化剤を含む硬化剤ブレンドとを含む混合物を型に充填する工程（混合物は、イソシアネート官能性プレポリマーと硬化剤との反応から放出される熱を特徴とする）；
充填された型の中の混合物を硬化温度で硬化させて、硬化したポリマーマトリックスと、予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェアのさらなる膨張によって形成された気孔とを含むポリマーブロックを形成する工程（さらなる膨張は、硬化からの熱及び反応から放出される熱によって生じ、混合物は、さらなる膨張を可能にするための期間、ブロックの中心部分で軟らかいままである）；及び
ポリマーブロックをカットして複数の研磨層を形成する工程（複数の研磨層の、ブロックの中心部分からカットされた一部分は、ブロックの縁部からカットされた研磨層の比重よりも５％超、好ましくは７％超低い比重を有する）
を含む方法。
態様２：複数の研磨層の、中心部分からカットされた一部分が、０．０３g/cm3未満、好ましくは０．０２g/cm3未満、より好ましくは０．０１g/cm3未満しか変化しない比重を有する、態様１の方法。
態様３：ケミカルメカニカル研磨パッドに使用するための複数の研磨層を形成する方法であって、
イソシアネート官能性プレポリマーと、予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェアと、単環芳香族ポリアミン硬化剤及び二つ以上の芳香環を有するポリアミン硬化剤を含む硬化剤ブレンドとを含む混合物を型に充填する工程（混合物は、イソシアネート官能性プレポリマーと硬化剤との反応から放出される熱を特徴とする）；
充填された型の中の混合物を硬化温度で硬化させて、硬化したポリマーマトリックスと、予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェアのさらなる膨張によって形成された気孔とを含むポリマーブロックを形成する工程（さらなる膨張は、硬化からの熱及び反応から放出される熱によって生じ、混合物は、さらなる膨張を可能にするための期間、ブロックの中心部分で軟らかいままである）；及び
ポリマーブロックをカットして複数の研磨層を形成する工程（少なくとも１０の複数の研磨層は、それらの間で０．０３g/cm3未満、好ましくは０．０２g/cm3未満、より好ましくは０．０１g/cm3未満又は３％未満しか変化しない比重を有する）
を含む方法。
態様４：硬化した混合物がポリウレタン軟質セグメント及びポリウレア－ポリウレタン硬質セグメントを含む、前記態様のいずれか一つの方法。
態様５：単環芳香族ポリアミン硬化剤：二つ以上の芳香環を有するポリアミン硬化剤のモル比が、２０：８０～８０：２０、好ましくは２５：７５～７５：２５；より好ましくは３０：７０～７０：３０；さらに好ましくは３６：６５～６５：３５；又はなおさらに好ましくは４０：６０～４０：６０である、前記態様のいずれか一つの方法。
態様６：単環芳香族ポリアミン硬化剤が、ジメチルチオトルエンジアミン、モノメチルチオトルエンジアミン又は両方を含む、前記態様のいずれか一つの方法。
態様７：二つ以上の芳香環を有するポリアミン硬化剤が、４，４′－メチレン－ビス－ｏ－クロロアニリン；４，４′－メチレン－ビス－（３－クロロ－２，６－ジエチルアニリン）又は両方を含む、前記態様のいずれか一つの方法。
態様８：イソシアネート官能性プレポリマーが、ポリエーテル類、ポリエステル類、ポリエチレングリコール類、ポリプロピレングリコール類、ポリカプロラクトン類、ポリカーボネート類又はそれらの組み合わせを含む、前記態様のいずれか一つの方法。
態様９：複数の研磨層が、０．７５g/cm3未満、好ましくは０．７２g/cm3未満、より好ましくは０．７０g/cm3未満、さらに好ましくは０．６８g/cm3未満の比重を有する、前記態様のいずれか一つの方法。
態様１０：複数の研磨層が、少なくとも５よりも大きい、１５０℃での粘弾性率（viscous modulus）（Ｇ''）に対する１０４℃での粘弾性率（Ｇ''）の比を特徴とする、前記態様のいずれか一つの方法。
態様１１：複数の研磨層の、ブロックの中心部分からカットされた部分の比重が、混合物の成分に関する計算比重の９５％以下である、前記態様のいずれか一つの方法。
態様１２：ブロックが、少なくとも５cmの厚さ及び少なくとも１０cmの、厚さに対して直交する方向の最小寸法を有する、前記態様のいずれか一つの方法。
態様１３：混合物中の予備膨張ポリマーマイクロスフェアの量が、プレポリマー、硬化剤及び予備膨張ポリマーマイクロスフェアの総重量に基づいて０．５～７．０重量％、好ましくは２～５重量％である、前記態様のいずれか一つの方法。
本明細書に開示されるすべての範囲は終点を含み、終点は、独立して、互いに組み合わせ可能である（たとえば、「２５重量％以下、又はより具体的には５重量％～２０重量％」の範囲は、「５重量％～２５重量％」の範囲の終点及びすべての中間値を含む、など）。そのうえ、述べられる上限及び下限を組み合わせて範囲を形成することもできる（たとえば、「少なくとも１重量％又は少なくとも２重量％」と「１０又は５重量％以下」とを組み合わせて、「１～１０重量％」又は「１～５重量％」又は「２～１０重量％」又は「２～５重量％」の範囲を形成することもできる）。
本開示は、択一的に、本明細書に開示される適切な構成要素を含むこともできるし、それらからなることもできるし、それらから本質的になることもできる。本開示は、追加的又は代替的に、従来技術の組成物に使用される、又は他のやり方では本開示の機能及び／又は目的の達成にとって必要ではない構成要素、材料、成分、補助剤又は種を含まない、又は実質的に含まないように調合されることもできる。
引用されるすべての特許、特許出願及び他の参考文献は、全体として参照により本明細書に組み入れられる。しかし、本出願におけるある語が、組み入れられる参考文献中の語と矛盾する、又は相容れないならば、本出願からの語が、組み入れられる参考文献からの相容れない語よりも優先する。
本明細書中で別段の指定がない限り、すべての試験規格は、本出願の出願日の時点又は、優先権が主張されるならば、試験規格が記されている最先の優先権出願の出願日の時点で効力のある最新の規格である。

Claims (10)

  1. ケミカルメカニカル研磨パッドに使用するための複数の研磨層を形成する方法であって、
    イソシアネート官能性プレポリマーと、予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェアと、単環芳香族ポリアミン硬化剤及び二つ以上の芳香環を有するポリアミン硬化剤を含む硬化剤ブレンドとを含む混合物を型に充填する工程、
    前記混合物は、前記イソシアネート官能性プレポリマーと前記硬化剤との反応から放出される熱を特徴とする；
    充填された前記型の中の前記混合物を硬化温度で硬化させて、硬化したポリマーマトリックスと、前記予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェアのさらなる膨張によって形成された気孔とを含むポリマーブロックを形成する工程、
    前記さらなる膨張は、前記硬化からの熱及び前記反応から放出される熱によって生じ、前記混合物は、前記さらなる膨張を可能にするための期間、前記ブロックの中心部分で軟らかいままである；及び
    前記ポリマーブロックをカットして複数の研磨層を形成する工程、
    前記複数の研磨層の、前記ブロックの前記中心部分からカットされた一部分は、ブロックの縁部からカットされた研磨層の比重よりも５％超低い比重を有する、
    を含む方法。
  2. 前記複数の研磨層の、前記ブロックの前記中心部分からカットされた前記一部分の比重が０．７２g/cm3以下である、請求項１記載の方法。
  3. 前記複数の研磨層の、前記中心部分からカットされた前記一部分が、０．０２g/cm3未満しか変化しない比重を有する、請求項１記載の方法。
  4. 前記単環芳香族ポリアミン硬化剤が、ジメチルチオトルエンジアミン、モノメチルチオトルエンジアミン又は両方を含み、前記二つ以上の芳香環を有するポリアミン硬化剤が、４，４′－メチレン－ビス－ｏ－クロロアニリン、４，４′－メチレン－ビス－（３－クロロ－２，６－ジエチルアニリン）又は両方を含む、請求項１記載の方法。
  5. 前記単環芳香族ポリアミン硬化剤：前記二つ以上の芳香環を有するポリアミン硬化剤のモル比が２５：７５～７５：２５である、請求項１記載の方法。
  6. 研磨層が、少なくとも５よりも大きい、１５０℃での粘弾性率（viscous modulus）（Ｇ''）に対する１０４℃での剪断損失弾性率（Ｇ''）の比を特徴とする、請求項１記載の方法。
  7. 前記複数の研磨層の、前記ブロックの前記中心部分からカットされた前記一部分の比重が、前記混合物に関する計算比重の９５％以下である、請求項１記載の方法。
  8. 前記ブロックが、少なくとも５cmの厚さ及び少なくとも１０cmの、厚さに対して直交方向の最小寸法を有する、請求項１記載の方法。
  9. 前記混合物中の前記予備膨張ポリマーマイクロスフェアの量が、プレポリマー、硬化剤及び予備膨張ポリマーマイクロスフェアの総重量に基づいて０．５～７．０重量％である、請求項１記載の方法。
  10. ケミカルメカニカル研磨パッドに使用するための複数の研磨層を形成する方法であって、
    イソシアネート官能性プレポリマーと、予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェアと、単環芳香族ポリアミン硬化剤及び二つ以上の芳香環を有するポリアミン硬化剤を含む硬化剤ブレンドとを含む混合物を型に充填する工程、
    前記混合物は、前記イソシアネート官能性プレポリマーと前記硬化剤との反応から放出される熱を特徴とする；
    充填された前記型の中の前記混合物を硬化温度で硬化させて、硬化したポリマーマトリックスと、前記予備膨張させた流体充填ポリマーマイクロスフェアのさらなる膨張によって形成された気孔とを含むポリマーブロックを形成する工程、
    前記さらなる膨張は、前記硬化からの前記熱及び前記反応から放出される前記熱によって生じ、前記混合物は、前記さらなる膨張を可能にするための期間、前記ブロックの中心部分で軟らかいままである；及び
    前記ポリマーブロックをカットして複数の研磨層を形成する工程、
    少なくとも１０の前記複数の研磨層は、それらの間で０．０２g/cm3未満又は３％未満しか変化しない比重を有する、
    を含む方法。
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