JP2023148945A - 液体フィルタ用濾材 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明の課題は、不織布を積層してなる液体フィルタ用濾材でありながら、圧力損失が低く、液体中の粒子を効率良く除去し、プリーツ加工性に優れた液体フィルタ用濾材を提供することにある。【解決手段】メルトブロー不織布と、繊維径５μｍ以上の繊維からなり、かつ平均孔径が１０～７０μｍである湿式不織布を積層してなる液体フィルタ用濾材であり、より好ましくは、湿式不織布の平均孔径から±２０μｍの範囲の孔径頻度が孔径頻度全体の８０％以上である湿式不織布を一次側に積層し、また、メルトブロー不織布の原料樹脂がポリプロピレン又はポリブチレンテレフタレートであることが好ましい。【選択図】なし

Description

本発明は、液体フィルタ用濾材に関する。以下、「液体フィルタ用濾材」を「濾材」と略記する場合がある。

液体フィルタ用濾材は、主にプリーツ加工を施されて濾材の表面積を増大させてから所定の形状に成形して液体フィルタが作製され、他の部品と組み合わせて濾過機にセットして使用される。

濾材の製法としては、メルトブロー法、スパンボンド法、湿式抄紙法、エレクトロスピニング法、二軸延伸法、相分離法等が挙げられ、それぞれの特徴を生かした用途に使用されている。液体フィルタ用濾材としては、メルトブロー法で作製した濾材が好適に使用されている。しかし、メルトブロー法で作製した濾材は、非常に低密度であり、表面に繊維の毛羽立ちがあり、擦れ等により繊維の離脱が起こり易い。また、柔軟で剛直性が低いため、プリーツ加工性も低い。メルトブロー濾材を加熱したロールにて加圧処理することにより、毛羽立ち、繊維の離脱等の問題は解決されるが、濾材密度が高まり、空隙が小さくなることから、通液量の低下や濾過寿命の低下を招くという問題があった。

そのため、柔軟で剛直性が低いメルトブロー法で作製した濾材は、スパンボンド法で作製した剛直な基材と積層して用いられている（例えば、特許文献１参照）。しかし、スパンボンド法で作製した基材は地合が悪いために、高い水圧や油圧が濾材に加わった際に、メルトブロー濾材がスパンボンド基材の空隙に食い込み、濾過性能を低下させる問題があった。

また、メルトブロー濾材を主濾過不織布とし、繊維径が４μｍ以下の極細繊維と、繊維径が８μｍ以上、２０μｍ未満の接着性繊維とを含んだ湿式抄紙法で作製した不織布を補助濾過不織布として、主濾過不織布と補助濾過不織布とが隣接して積層された状態で、多孔筒の周囲に配置されている筒状フィルタが、濾過寿命を長くすることや加工性良く製造できることが開示されている（例えば、特許文献２参照）。しかし、補助濾過の機能を持たせるために、補助濾過不織布が剛直度の低い繊維径が４μｍ以下の極細繊維を含んでいることから、プリーツ加工した場合に、折り部をシャープに加工できない問題や形状維持が困難である問題があった。

また、熱可塑性樹脂を主成分とするメルトブロー不織布からなる不織布層Ａと、熱可塑性樹脂を主成分とする短繊維不織布からなる不織布層Ｂを、少なくとも一層ずつ積層されてなる不織布積層体であって、前記不織布積層体の層間が繊維交点の融着により接着されており、かつ目付と通気量の積が１３００（ｇ／ｍ^２）（ｃｃ／ｃｍ^２／ｓｅｃ）以上であり、かつ見かけ密度が０.１０～０.４０ｇ／ｃｍ^３であることを特徴とする不織布積層体が、通気性、強度及び地合均一性に優れており、フィルタとして用いた際には、圧力損失が小さく、フィルタライフ（濾過寿命）の長い不織布積層体が得られることが開示されている（例えば、特許文献３参照）。また、平均繊維径が１０～１０００ｎｍの極細繊維で構成された繊維層Ｉ（実施例１：メルトブローン法によるポリプロピレン極細繊維不織布）と、平均繊維径が５～１００μｍの熱融着性複合繊維で構成された繊維層II（実施例１：繊維径が１４μｍのポリエチレンテレフタレート繊維と、繊維径が１６μｍの鞘／芯＝共重合ポリエステル／ポリエチレンテレフタレートの鞘芯型熱融着性複合繊維との混繊比率＝４０／６０（ｗ／ｗ）の混繊を使用した抄紙不織布）とを含む繊維積層体であり、繊維層IIを構成する熱融着性複合繊維の溶融によって、極細繊維と熱融着性複合繊維との接触点が融着し、形成された融着点によって、繊維層Ｉと繊維層IIとが積層一体化されてなる、繊維積層体が、極細の繊維径、高比表面積、微小孔径、高空隙率といった、極細繊維が持つ本来の特性の低下を最小限に抑えつつ、極細繊維で構成された繊維層Ｉの力学強度や剛性が低いという欠点を補うことが可能であることから、例えば、フィルタなどの製品への加工性を格段に向上させることができること、さらに、繊維積層体は、気体及び液体の透過性が高く、耐圧性及び耐久性に優れており、高性能かつ高寿命のフィルタ濾材として好適に使用することができることが開示されている（例えば、特許文献４参照）。しかしながら、高い水圧や油圧が加わった際に、湿式不織布（短繊維不織布、抄紙不織布）に目開きが発生する問題や、プリーツ加工した場合、メルトブロー不織布にダメージが生じ、粒子捕捉効率が低下する問題があった。

特開２０１０－１９１５１号公報 特開２００１－３２１６２０号公報 特開２０１８－２０４１３３号公報 国際公開第２０１５／０４６５６４号パンフレット

本発明の課題は、不織布を積層してなる液体フィルタ用濾材でありながら、圧力損失が低く、液体中の粒子を効率良く除去し、プリーツ加工性に優れた液体フィルタ用濾材を提供することにある。

上記課題は、下記手段により解決することができた。

（１）メルトブロー不織布と、繊維径５μｍ以上の繊維からなり、かつ平均孔径が１０～７０μｍである湿式不織布を積層してなる液体フィルタ用濾材。
（２）湿式不織布の平均孔径から±２０μｍの範囲の孔径頻度が孔径頻度全体の８０％以上である湿式不織布を一次側に積層してなる（１）に記載の液体フィルタ用濾材。
（３）メルトブロー不織布の原料樹脂がポリプロピレン又はポリブチレンテレフタレートである（１）又は（２）に記載の液体フィルタ用濾材。

本発明によれば、不織布を積層してなる液体フィルタ用濾材でありながら、圧力損失が低く、液体中の粒子を効率良く除去し、プリーツ加工性に優れた液体フィルタ用濾材が得られる。

液体フィルタ用濾材の捕集効率を高める方法としては、繊維径の細いメルトブロー繊維からなるメルトブロー不織布を用いることが有効である。また、濾過寿命を高めるためには、メルトブロー不織布の低密度であるという特徴を維持することが重要となる。そのためには、低密度のメルトブロー不織布の毛羽立ちや繊維離脱の問題を解決し、プリーツ加工性を付与した濾材設計が求められる。

本発明の液体フィルタ用濾材は、これらの問題を解決し、プリーツ加工性等の諸適性を付与したものであり、メルトブロー不織布と、繊維径が５μｍ以上の繊維からなり、かつ平均孔径が１０～７０μｍである湿式不織布を積層してなる液体フィルタ用濾材であり、より好ましくは、湿式不織布の平均孔径から±２０μｍの範囲の孔径頻度が孔径頻度全体の８０％以上である湿式不織布を一次側に積層してなる液体フィルタ用濾材である。「一次側」とは、「膜又はフィルタの濾過前の液側（原水側）」であり、「二次側」とは、「膜又はフィルタの濾過後の液側（透過水側）」である（ＪＩＳ Ｋ ３８０２：２０１５）。

メルトブロー不織布の原料樹脂は、例えばポリエチレン（ＰＥ）の他、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ポリフッ化ビリニデン（ＰＶｄＦ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリウレタン（ＰＵ）、ポリ乳酸（ＰＬＡ）等が挙げられる。これらの中でも、ポリプロピレン、ポリブチレンテレフタレートが好適に用いられ、プリーツ加工性が向上することから、ポリブチレンテレフタレートがより好ましい。また、ポリブチレンテレフタレートは、耐熱性が求められる用途にも適している。

メルトブロー不織布の繊維の平均繊維径は、好ましくは０．１～４μｍであり、より好ましくは０．５～３μｍである。該平均繊維径が０．１μｍ未満の場合、通液抵抗が高くなり、液体フィルタの寿命が短くなる場合がある。該平均繊維径が４μｍを超えた場合、濾過性能が不足する場合がある。

メルトブロー不織布の平均繊維径は、不織布の任意な５箇所を電子顕微鏡で撮影し、得られた５枚の写真について、１枚の写真当たり２０本の繊維の直径を測定し、合計１００本の繊維径を平均することによって求めた。

メルトブロー不織布の坪量は、好ましくは５～１００ｇ／ｍ^２であり、より好ましくは１０～７０ｇ／ｍ^２である。該坪量が５ｇ／ｍ^２未満の場合、濾過性能が不足する場合がある。該坪量が１００ｇ／ｍ^２を超えた場合、通液抵抗が高くなる場合がある。

メルトブロー不織布の原料樹脂には、本発明の効果を損なわない範囲で、結晶核剤や艶消し剤、顔料、防カビ剤、抗菌剤、難燃剤、親水剤、光安定化剤等を添加してもよい。

メルトブロー不織布は、前記ポリプロピレン、ポリブチレンテレフタレート等の原料樹脂を用いて、公知のメルトブロー不織布製法によって得られる。具体的には、原料樹脂を溶融し、紡糸ノズルから吐出すると共に、高温高圧ガスにさらされることにより、原料樹脂が細繊維化され、細繊維化された極細繊維を金網コンベア、多孔ドラムなどのコレクターに捕集して、堆積することによって、メルトブロー不織布を製造することができる。

メルトブロー不織布を製造する条件としては、例えば、紡糸ノズル孔径は、０．１５～０．４ｍｍであることが好ましく、紡糸温度は、２００～３４０℃以下であることが好ましく、高温高圧ガスの温度は、紡糸温度以上、（紡糸温度＋６０℃）以下であることが好ましく、１ｍ幅当たりの高温高圧ガスの速度（吐出風量）は２～３０ｍ^３／ｍｉｎ／ｍであることが好ましく、ノズル紡糸口金の表面から金網コンベアまでの距離（ＤＣＤ）は３～５５ｃｍであることが好ましく、金網コンベア、多孔ドラムなどのコレクターのメッシュ幅は５～２００メッシュであることが好ましい。

繊維径５μｍ以上の繊維からなる湿式不織布において、湿式不織布の平均孔径を１０～７０μｍにする方法、さらには、平均孔径から±２０μｍの範囲の孔径頻度が孔径頻度全体の８０％以上にする方法としては、繊維の繊維径の調整、繊維の含有量の調整、湿式不織布の坪量の調整、熱カレンダー処理条件の調整等の方法が挙げられ、これらの方法から１以上の方法を選択することができる。

湿式不織布は、抄紙機を用いて主に繊維長が３～２０ｍｍの繊維を多量の水に均一に分散させた抄紙用スラリーから抄紙網上で脱水することによって製造される。そのため、繊維が均一に分散されていることから、湿式不織布の地合は、メルトブロー不織布、スパンボンド不織布等の乾式不織布と比較して良好である。メルトブロー不織布と湿式不織布とを積層してなる液体フィルタ用濾材では、濾材に高い水圧や油圧が加わった際に、湿式不織布に押し付けられたメルトブロー不織布が均一な地合の湿式不織布で支えられることから、メルトブロー不織布が湿式不織布の空隙に食い込むことが抑制され、食い込みによる濾過性能の低下を抑制できる。また、湿式不織布が、繊維径が５μｍ以上の繊維からなり、かつ平均繊維径が１０～７０μｍであることにより、液体フィルタ用濾材の剛直度が高まり、優れたプリーツ加工性が得られる。

剛直度を高くする方法としては、湿式不織布の坪量を高くする方法がある。しかし、坪量を高くすることにより、通液性の低下を招くと共に、厚くなることから、フィルタユニットに組み込める濾材面積が少なくなるという問題がある。そのため、湿式不織布には、坪量に係わらず、剛直度が高いことが求められる。湿式不織布の剛直度を高めるためには、湿式不織布を構成する繊維の選定と組み合わせ及び熱カレンダー条件が重要となる。

圧力損失を低くする方法としては、湿式不織布の坪量を低くする方法がある。しかし、坪量を低くした場合、剛直度が低下してプリーツ加工性が落ちる問題、湿式不織布が薄くなることにより、フィルタユニットに組み込む際の加工性に問題が生じる場合がある。坪量に係わらず、湿式不織布の圧力損失を低くするためには、湿式不織布を構成する繊維の選定が重要となる。

湿式不織布を構成する繊維が太い場合、湿式不織布の剛直度を高めることや通液抵抗を下げることができる。本発明では、湿式不織布を構成する繊維の繊維径は５μｍ以上であり、より好ましくは７μｍ以上であり、さらに好ましくは１０μｍ以上である。該繊維径が５μｍ未満の場合、通液性が低下する場合や、平均孔径が１０μｍ未満になる場合や、湿式不織布の剛直度が不足し、プリーツ加工性が低下する場合がある。

湿式不織布を構成する繊維の繊維径は、湿式不織布製造前に、湿式不織布を構成する繊維（材質、繊度、繊維長等がほぼ同一の繊維ごと、すなわち、購入単位ごと）に、電子顕微鏡で１０００倍の写真撮影を行い、３枚の写真の中でピントが合っている繊維３０本の繊維径を計測して平均することによって求めた。

「繊維径が５μｍ以上の繊維からなる湿式不織布」とは、湿式不織布を構成するすべての繊維の繊維径が５μｍ以上であることを言う。湿式不織布を構成する繊維としては、主体繊維及びバインダー繊維が挙げられる。

本発明において、主体繊維とは、湿式不織布製造時の加熱処理（例えば、乾燥処理、熱カレンダー処理等）によって、溶融又は軟化し難い性質を有し、加熱処理後でも繊維形状を保つ繊維である。

主体繊維としての合成繊維としては、ポリエステル系、ポリオレフィン系、ポリアミド系、ポリアクリル系、ビニロン系、ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル系、ベンゾエート、ポリクラール（ｐｏｌｙｃｈｌａｌ）、フェノール系などの繊維が挙げられる。天然繊維としては、皮膜の少ない麻パルプ、コットンリンター、リント；再生繊維としては、リヨセル繊維、レーヨン、キュプラ；半合成繊維としては、アセテート、トリアセテート、プロミックス；無機繊維としては、アルミナ繊維、アルミナ・シリカ繊維、ロックウール、ガラス繊維、マイクロガラス繊維、ジルコニア繊維、チタン酸カリウム繊維、アルミナウィスカ、ホウ酸アルミウィスカなどの繊維が挙げられる。上記の繊維の他に、植物繊維として、針葉樹パルプ、広葉樹パルプなどの木材パルプや藁パルプ、竹パルプ、ケナフパルプなどの木本類、草本類を使用することもできる。特に、ポリエステル系繊維、ビニロン系繊維は剛直度を高めるために好ましい。主体繊維の延伸度合が高いほど、剛直度を高めることができることから好ましい。

主体繊維の繊維径は、５μｍ以上であり、より好ましくは５～３０μｍであり、さらに好ましくは７～２５μｍである。主体繊維の繊維径が５μｍ未満の場合、湿式不織布の剛直度が低く、プリーツ加工性が得られない。また、通液抵抗が高くなる場合や平均孔径が１０μｍ未満となる場合がある。一方、主体繊維の繊維径が３０μｍを超えると、湿式不織布の空隙が過大となり、濾材に高い水圧等が加わった際に、湿式不織布の空隙にメルトブロー不織布が食い込み、濾過性能が低下する場合や平均孔径が７０μｍを超える場合がある。

主体繊維の繊維長は、好ましくは３～２０ｍｍであり、より好ましくは３～１５ｍｍである。主体繊維の繊維長が３ｍｍ未満の場合、主体繊維が抄紙網から脱落する場合があり、主体繊維の繊維長が２０ｍｍを超えた場合は、地合が悪化する場合がある。

主体繊維の含有量は、湿式不織布を構成する全繊維に対して、２０～８０質量％であることが好ましく、３０～７０質量％であることがより好ましく、４０～６０質量％であることがさらに好ましい。主体繊維の含有量が２０質量％未満では、湿式不織布の空隙が不足し、通液抵抗が高まる場合や平均孔径が１０μｍ未満となる場合がある。主体繊維の含有量が８０質量％を超えると、バインダー繊維の含有量が相対的に低くなり、剛直度が不十分となる場合や平均孔径から±２０μｍの範囲の孔径頻度が孔径頻度全体の８０％未満になるおそれがある。

湿式不織布の引張強度及び剛直度を高めるために、湿式不織布がバインダー繊維を含むことが好ましい。バインダー繊維同士の交点又はバインダー繊維と主体繊維との交点を接着することによって、湿式不織布の引張強度及び剛直度を高めることができる。本発明において、バインダー繊維とは、湿式不織布製造時の加熱処理（例えば、乾燥処理、熱カレンダー処理等）によって、溶融又は軟化する性質を持つ繊維である。

バインダー繊維としては、芯鞘（コアシェル）繊維、並列（サイドバイサイド）繊維、放射状分割繊維などの複合繊維；単繊維が挙げられる。複合繊維は、皮膜を形成しにくいので、湿式不織布の空間を保持したまま、強度を向上させることができる。芯鞘繊維の組み合わせ例としては、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ、ポリプロピレン（芯）とエチレンビニルアルコール（鞘）の組み合わせ、ポリプロピレン（芯）と酢酸ビニルアルコール（鞘）の組み合わせ、ポリエステル（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ、高融点ポリエステル（芯）と低融点ポリエステル（鞘）の組み合わせ等が挙げられる。単繊維の例としては、ポリエチレン繊維、プロピレン繊維、未延伸ポリエステル繊維等が挙げられる。不織布の引張強度及び剛直度を高めるという点から、特に、高融点ポリエステル（芯）と低融点ポリエステル（鞘）の組み合わせのポリエステル系芯鞘繊維を使用することが好ましい。また、ポリエチレン繊維等の低融点樹脂のみで構成される全融タイプの単繊維や、熱水可溶性ポリビニルアルコール系繊維のような熱水可溶性バインダー繊維は、加熱工程で皮膜を形成し易いが、特性を阻害しない範囲で使用することができる。

バインダー繊維の繊維長は、好ましくは３～１２ｍｍであり、より好ましくは３～１０ｍｍである。バインダー繊維の繊維長が３ｍｍ未満の場合、抄紙工程で抄紙網より脱落しやすくなり、他の繊維との接着点が減少し、剛直度が低下する場合がある。また、バインダー繊維の繊維長が１２ｍｍを超えると、水分散性が損なわれ、地合が不均一となり、液体フィルタ用濾材として用いた場合に、高い水圧等が加わった際に、メルトブロー不織布が地合の悪い部分に食い込み、濾過性能が低下する場合がある。

バインダー繊維の繊維径は、５μｍ以上であり、より好ましくは５～２０μｍであり、さらに好ましくは７～１８μｍである。バインダー繊維の繊維径が５μｍ未満では、通液抵抗が高まり、平均孔径が１０μｍ未満になる。一方、バインダー繊維の繊維径が２０μｍを超えると、他の繊維との接着点が少なくなり、剛直度が低下する場合や平均孔径が７０μｍを超える場合がある。

バインダー繊維の含有量は、湿式不織布に含まれる全繊維に対して、２０～８０質量％であることが好ましく、３０～７０質量％であることがより好ましく、４０～６０質量％であることがさらに好ましい。バインダー繊維の含有量が２０質量％未満では、繊維間の接着が不十分となりやすく、剛直度が不十分となる場合や平均孔径から±２０μｍの範囲の孔径頻度が孔径頻度全体の８０％未満になる場合がある。バインダー繊維の含有量が８０質量％を超えると、平均孔径が１０μｍ未満になる場合や通液抵抗が高くなり、実用上問題が発生する場合がある。

また、湿式不織布に配合する繊維の断面形状は、円形（真円、楕円等）以外にＴ型、Ｙ型、三角等の異形断面を有する繊維も含有できる。

本発明において、湿式不織布は、湿式法（抄紙法）で製造された不織布である。湿式法では、長網、円網、傾斜ワイヤー等の抄紙網が単独で設置されている抄紙機、これらの抄紙網の中から選択される同種又は異種の２機以上がオンラインで設置されている複合式（コンビネーション）抄紙機などにより、湿式不織布を製造することができる。抄紙網で製造された湿紙（ウェブ）は、ドライヤーで乾燥される。乾燥させた後、場合によって、熱可塑性樹脂を含有させ、ドライヤーで乾燥させても良い。ドライヤーとしては、エアドライヤー、ヤンキードライヤー、シリンダードライヤー、サクションドラム式ドライヤー、赤外方式ドライヤー等を使用することができる。

本発明において、湿式不織布は、熱カレンダー処理が施された湿式不織布であってもよい。本発明は下記説明に限定されない。熱カレンダー処理においては、２本の金属ロール、金属ロールと弾性ロール、金属ロールとコットンロール、金属ロールとシリコンロール等のカレンダーユニットを単独、又は組み合わせて用いることができる。カレンダーユニットの少なくとも一方の金属ロールが加熱されて、熱ロールとして使用される。熱ロールによる熱圧加工は２回以上行うことも可能であり、その場合、直列に配置された２組以上の上記のロール組み合わせを使用しても良いし、１組のロール組み合わせを用いて、２回以上加工しても良い。必要に応じて、湿式不織布の表裏を逆にして加工しても良い。本発明において、湿式不織布に十分な熱量を付与させることができて、剛直度の高い湿式不織布を得ることができるため、金属ロールと弾性ロールのカレンダーユニットを用いることが好ましい。

熱カレンダー処理時の金属ロールの温度は、バインダー繊維の融点に対して、－５０℃～－１０℃の範囲であることが好ましい。－４０℃～－１５℃がより好ましく、－３５℃～－２０℃がさらに好ましい。熱カレンダー処理における金属ロールの温度がバインダー繊維の融点に対して－５０℃を下回る場合、バインダー繊維の温度が十分に上がらず主体繊維との接着不良が生じ、湿式不織布の剛直度が向上しない場合がある。

熱カレンダー処理時のロールのニップ圧力は、好ましくは１９～１８０ｋＮ／ｍであり、より好ましくは３０～１２０ｋＮ／ｍである。１９ｋＮ／ｍ未満の場合、湿式不織布の剛直度が向上しない場合がある。一方、１８０ｋＮ／ｍを超えた場合、湿式不織布が高密化し、通液抵抗が高くなる場合や平均孔径が１０μｍ未満となる場合がある。

熱カレンダー処理における加工速度は、４～１００ｍ／ｍｉｎが好ましく、１０～８０ｍ／ｍｉｎがより好ましい。該加工速度が４ｍ／ｍｉｎ未満の場合、生産性が劣ると共に、湿式不織布の密度が高まり、通液抵抗が高くなる場合や平均孔径が１０μｍ未満になる場合がある。一方、該加工速度が１００ｍ／ｍｉｎを超えた場合、湿式不織布の剛直度が向上しない場合がある。

また、湿式不織布に熱可塑性樹脂を含有させることによって、湿式不織布の剛直度を向上させることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、アクリル系、酢酸ビニル系、エポキシ系、合成ゴム系、ウレタン系、ポリエステル系、塩化ビニリデン系、ポリビニルアルコール系、澱粉、フェノール樹脂などが挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は、単独で使用しても良いし、２種類以上で使用することもできる。熱可塑性樹脂は必須成分ではなく、繊維のみで十分な剛直度が得られる場合は、熱可塑性樹脂は不要である。

湿式不織布に熱可塑性樹脂を含有させる場合に、その含有量は、湿式不織布に対して、０．０１～１０質量％であることが好ましい。熱可塑性樹脂の含有量が１０質量％を超えると、湿式不織布の通液抵抗が大きくなり過ぎる場合がある。また、熱可塑性樹脂の含有量が０．０１質量％未満では、熱可塑性樹脂を含有しない湿式不織布と比較して、剛直度が変わらない場合がある。

熱可塑性樹脂を湿式不織布に含有させる方法としては、特に限定はしないが、サイズプレス方式、タブサイズプレス方式、スプレー方式、内添方式、グラビア塗工方式などの方法が挙げられる。

メルトブロー不織布と湿式不織布の積層方法としては、例えば、超音波熱融着法、熱エンボスロールによる熱融着法、反応性接着剤を用いた接着法、ホットメルト樹脂を用いた熱ラミネート法等を用いることができる。

本発明の湿式不織布の坪量は、特に限定しないが、５～１００ｇ／ｍ^２であることが好ましく、１０～７０ｇ／ｍ^２がより好ましい。該坪量が５ｇ／ｍ^２未満では、十分な剛直度が得られない場合、繊維径が太い繊維を使用した際に、平均孔径が７０μｍを超える場合や平均孔径から±２０μｍの範囲の孔径頻度が孔径頻度全体の８０％未満になる場合がある。一方、該坪量が１００ｇ／ｍ^２を超えると、通液抵抗が高まり、液体フィルタの寿命が低下する場合がある。

本発明において、液体フィルタ用濾材の一次側に積層する湿式不織布の平均孔径は、１０～７０μｍであり、１５～５０μｍがより好ましく、１５～４０μｍがさらに好ましい。該平均孔径が１０μｍ未満である場合、湿式不織布が緻密になり、通液抵抗が高くなる。該平均孔径が７０μｍを超える場合、湿式不織布の孔径が大きいため、湿式不織布とメルトブロー不織布の積層後の液体フィルタ用濾材の粒子捕捉性能が低下し、濾過寿命が短くなる。

本発明において、液体フィルタ用濾材の二次側に積層する湿式不織布の平均孔径は、１０～７０μｍであり、３０～７０μｍがより好ましく、４０～７０μｍがさらに好ましい。該平均孔径が１０μｍ未満である場合、湿式不織布が緻密になり、通液抵抗が高くなる。該平均繊維径が７０μｍを超える場合、湿式不織布の空隙が過大となり、濾材に高い水圧等が加わった際に、湿式不織布の空隙にメルトブロー不織布が食い込み、濾過性能が低下する。

湿式不織布の孔径頻度は、平均孔径から±２０μｍの範囲の孔径頻度が孔径頻度全体の８０％以上であることが好ましく、平均孔径から±２０μｍの範囲の孔径頻度が孔径頻度全体の８５％以上であることがより好ましく、平均孔径から±２０μｍの範囲の孔径頻度が孔径頻度全体の９０％以上であることがさらに好ましい。平均孔径から±２０μｍの範囲の孔径頻度が孔径頻度全体の８０％以上である場合、メルトブロー不織布と湿式不織布を積層してなる液体フィルタ用濾材の粒子捕捉性能がより向上し、また、濾過寿命がより長くなる傾向がある。

以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。なお、実施例中における部や百分率は断りのない限り、すべて質量によるものである。

＜メルトブロー不織布１＞
メルトブロー不織布製造装置を用い、紡糸ノズル孔径０．２ｍｍ、ピッチ０．８ｍｍで配置されたメルトブロー用のノズルダイを温度２４０℃に加熱し、ポリプロピレン樹脂（メルトフローレート（ＭＦＲ）：１２００ｇ／１０分、測定樹脂温度：２３０℃）をダイに供給し、ノズルからポリプロピレン繊維を吐出し、ノズルの両側から吹き出す加熱エアー（２６０℃、８ｍ^３／分／ｍ）と伴に吐出し、ＤＣＤ（紡糸口金の表面から金網コンベアまでの距離）：１５０ｍｍで移動する金網コンベアに吹き付けて、坪量：２０ｇ／ｍ^２、平均繊維径：２．２μｍのメルトブロー不織布１を得た。

＜メルトブロー不織布２＞
メルトブロー不織布製造装置を用い、紡糸ノズル孔径０．２ｍｍ、ピッチ０．８ｍｍで配置されたメルトブロー用のノズルダイを温度２４０℃に加熱し、ポリプロピレン樹脂（メルトフローレート（ＭＦＲ）：１２００ｇ／１０分、測定樹脂温度：２３０℃）をダイに供給し、ノズルからポリプロピレン繊維を吐出し、ノズルの両側から吹き出す加熱エアー（２６０℃、９．５ｍ^３／分／ｍ）と伴に吐出し、ＤＣＤ（紡糸口金の表面から金網コンベアまでの距離）：１５０ｍｍで移動する金網コンベアに吹き付けて、坪量：２０ｇ／ｍ^２、平均繊維径：１．８μｍのメルトブロー不織布２を得た。

＜メルトブロー不織布３＞
メルトブロー不織布製造装置を用い、紡糸ノズル孔径０．２５ｍｍ、ピッチ０．８ｍｍで配置されたメルトブロー用のノズルダイを温度２８０℃に加熱し、ポリブチレンテレフタレート樹脂（メルトフローレート（ＭＦＲ）：２７０ｇ／１０分、測定樹脂温度：２７５℃）をダイに供給し、ノズルからポリブチレンテレフタレート繊維を吐出し、ノズルの両側から吹き出す加熱エアー（３００℃、８ｍ^３／分／ｍ）と伴に吐出し、ＤＣＤ（紡糸口金の表面から金網コンベアまでの距離）：１１０ｍｍで移動する金網コンベアに吹き付けて、坪量：２０ｇ／ｍ^２、平均繊維径：２．３μｍのメルトブロー不織布３を得た。

＜主体繊維１＞
繊維径５．２μｍ、繊維長５ｍｍの延伸ポリエステル繊維を主体繊維１とした。

＜主体繊維２＞
繊維径７．４μｍ、繊維長５ｍｍの延伸ポリエステル繊維を主体繊維２とした。

＜主体繊維３＞
繊維径１７．５μｍ、繊維長５ｍｍの延伸ポリエステル繊維を主体繊維３とした。

＜主体繊維４＞
繊維径２４．７μｍ、繊維長５ｍｍの延伸ポリエステル繊維を主体繊維４とした。

＜主体繊維５＞
繊維径３．０μｍ、繊維長５ｍｍの延伸ポリエステル繊維を主体繊維５とした。

＜バインダー繊維１＞
繊維径１１．８μｍ、繊維長５ｍｍの未延伸ポリエステル繊維をバインダー繊維１とした。

＜バインダー繊維２＞
繊維径１４．３μｍ、繊維長５ｍｍの、芯成分がポリエステル（融点２５３℃）、鞘部がポリエチレンテレフタレート－イソフタレート共重合体（軟化点７５℃）からなる芯鞘繊維をバインダー繊維２とした。

（湿式不織布の作製）
２ｍ^３の分散タンクに水を投入後、表１に示す比率で主体繊維とバインダー繊維を投入し、分散濃度０．２質量％で５分間分散して、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄紙用繊維スラリー（０．２％濃度）を調製した。円網抄紙機を用いてスラリーを多量の水で希釈と分散を行い、円網ワイヤー上で乾燥質量２０ｇ／ｍ^２になるようにウェブを形成して、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーでタッチロールを４００Ｎ／ｃｍ^２の圧力で加圧しながら乾燥して湿式不織布１～１０を得た。

得られた湿式不織布８、９、１０に対して、金属ロールと弾性ロールの組み合わせの熱カレンダー装置にて、表２に記載する条件で熱カレンダー処理を行った。なお、最初に熱カレンダーを行う第１ステージにて金属ロールに接する面と、２回目に熱カレンダー処理を行う第２ステージで金属ロールに接する面が異なるように熱カレンダー処理を行った。

（液体フィルタ用濾材の作製）
メルトブロー不織布（ＭＢ）１～３並びに湿式不織布（ＷＬ）１～１０を、表３に示す組み合わせで、一次側湿式不織布／メルトブロー不織布／二次側湿式不織布になるように３層重ね合わせた後に、超音波熱融着装置を用いて接合し、実施例１～１２並びに比較例１及び２の液体フィルタ用濾材を作製した。

＜評価＞
実施例及び比較例で得られた湿式不織布及び液体フィルタ用濾材について、下記の測定及び評価を行い、結果を表１及び表３に示した。

［平均孔径］（単位：μｍ）
平均孔径は、ポロメーター（Ｐｏｒｏｕｓ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃ．社、製品名：ＣＦＰ－１５００Ａ）を用い、ＡＳＴＭ Ｆ３１６－８６に準拠して測定した。

［孔径頻度］
孔径頻度は、ポロメーター（Ｐｏｒｏｕｓ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃ．社、製品名：ＣＦＰ－１５００Ａ）を用い、ＡＳＴＭ Ｆ３１６－８６に準拠して測定した孔径分布から求めた、湿式不織布の孔径頻度である。区間幅０．５μｍとした孔径分布の全区間のうち、平均孔径から±２０μｍの比率（％）を求め、孔径頻度とした。

［圧力損失］（単位：Ｐａ）
ＪＩＳ Ｂ９９０８：２０１１の形式１に準じて、面風速５．３ｃｍ／秒の条件で測定した。圧力損失は低いほど好ましく、５０Ｐａ未満であれば「◎」、５０Ｐａ以上１００Ｐａ未満であれば「〇」、１００Ｐａ以上２００Ｐａ未満であれば「△」、２００Ｐａ以上を「×」とした。

［捕集効率］（単位：％）
ＪＩＳ Ｂ９９０８：２０１１の形式１に準じて、面風速５．３ｃｍ／秒の条件で測定した。測定対象粒子は、大気塵を使用して、粒子径０．３～０．５μｍの粒子についての捕集効率をパーティクルカウンター（商品名「ＫＣ－１１」、リオン社製）を使用して測定し、下記数式１より、捕集効率を算出した。

（数式１）
η１＝（１－Ｃ２／Ｃ１）×１００
η１：捕集効率（％）
Ｃ１：濾材上流側の粒子濃度
Ｃ２：濾材下流側の粒子濃度

捕集効率は高いほど好ましく、５０％以上であれば「○」、３０％以上５０％未満であれば「△」、３０％未満であれば「×」とした。

液体濾過効率及び液体濾過速度の測定にはＪＩＳ第８種粉体を０．０５％濃度になるように純水に希釈し分散したものを試験用液体として用い、以下の方法で測定した。

［液体濾過効率］（単位：％）
液体濾過効率は、液体フィルタ用濾材を純水で湿潤した後、減圧濾過装置を用いて、濾過面積１４ｃｍ^２の濾過用ホルダーに液体フィルタ用濾材をセットし、試験用液体１００ｍｌを濾過用ホルダーに注いだ後に試験用液体を差圧△Ｐ＝２００ｍｍＨｇで減圧濾過し、試験用液体を完全に濾過した後、同じホルダーに試験用液体１００ｍｌ注ぎ、同条件で減圧濾過する。合計１０回の減圧濾過を繰り返し、１０回目の濾過前後の試験用液体の３～１０μｍ粒子数をリオン社製の液中微粒子計数器（ＫＬ－０１）で測定し、下記数式２より、液体濾過効率を算出した。

（数式２）
η２＝（１－Ｃ２／Ｃ１）×１００
η２：液体濾過効率（％）
Ｃ１：濾材上流側の粒子濃度
Ｃ２：濾材下流側の粒子濃度

液体濾過効率は高いほど好ましく、８０％以上であれば「◎」、６０％以上８０％未満であれば「○」、４０％以上６０％未満であれば「△」、４０％未満であれば「×」とした。

［液体濾過速度］（単位：ｃｃ／ｃｍ^２／分）
液体濾過速度：上記液体濾過効率試験の１０回目の濾過時間から液体濾過速度を得た。液体濾過速度は、値が大きいほど、濾材の目詰まりが少なく、濾過に要する時間が短いことを意味し、良好な濾材となる。

液体濾過速度は高いほど好ましく、１５ｃｃ／ｃｍ^２／分以上であれば「◎」、１０ｃｃ／ｃｍ^２／分以上１５ｃｃ／ｃｍ^２／分未満であれば「○」、５ｃｃ／ｃｍ^２／分以上１０ｃｃ／ｃｍ^２／分未満であれば「△」、５ｃｃ／ｃｍ^２／分未満であれば「×」とした。

［プリーツ加工性］
液体フィルタ用濾材を抄紙工程の流れ方向（ＭＤ）３０ｃｍ、横方向（ＣＤ）２０ｃｍに裁断し、流れ方向を横切るように５ｃｍごとに山折、谷折を繰り返し、畳んだ濾材の上に、直径５ｃｍ、長さ３０ｃｍ、重さ３ｋｇの円柱状金属ロールをゆっくり転がして折り目をつけ、蛇腹状とする。折り目が明確で歪みがなく、折り目を押しても変形しなければ良好「○」とし、若干変形したが使用上問題ないレベルのものを「△」とし、変形し、使用上問題があり不可を「×」とした。また、非常に硬く、「○」よりも優れているものを「◎」とした。

実施例及び比較例の液体フィルタ用濾材は、メルトブロー不織布と湿式不織布とを積層してなる液体フィルタ用濾材である。比較例１と実施例１～１２の比較から、繊維径５μｍ未満の繊維を含み、平均孔径が１０μｍ未満の湿式不織布１０を一次側及び二次側の湿式不織布として用いた比較例１の液体フィルタ用濾材は、繊維径５μｍ以上の繊維からなり、かつ平均孔径１０～７０μｍである湿式不織布を積層してなる実施例１～１２の液体フィルタ用濾材と比較して、圧力損失が高く、液体濾過速度が小さいことがわかる。

比較例２と実施例１～１２の比較から、繊維径２４．７μｍの主体繊維を含み、平均孔径が７０μｍ超えの湿式不織布７を一次側及び二次側の湿式不織布として用いた比較例２の液体フィルタ用濾材は、繊維径５μｍ以上の繊維からなり、かつ平均孔径が１０～７０μｍである湿式不織布を積層した実施例１～１２の液体フィルタ用濾材と比較して、捕集効率や液体濾過効率が低いことがわかる。

実施例４と実施例１２との比較から、繊維径５μｍ以上の繊維からなり、かつ平均孔径１０～７０μｍである湿式不織布を積層してなるが、湿式不織布の平均孔径から±２０μｍの孔径頻度が８０％以上である湿式不織布４を一次側の湿式不織布として用いた実施例４の液体フィルタ用濾材の方が、液体濾過効率が良いことがわかる。

メルトブロー不織布の原料樹脂がポリブチレンテレフタレートである実施例１０の液体フィルタ用濾材は、メルトブロー不織布の原料樹脂がポリプロピレンである実施例１の液体フィルタ用濾材と比較して、プリーツ加工性が良好であった。

本発明の液体フィルタ用濾材は、金属の型彫、切断加工などに使用されている放電加工機の加工液中に含まれる加工屑や、ＩＣ生産における基板のウエハの切断、研磨、エッチングなどの工程で使用される超純水中に含まれる加工屑を効率良く除去し清浄な液体を得るための液体フィルタ、海水淡水化や浄水器及び半導体洗浄用の超純水製造等のプレフィルタ、自動車用エンジンオイル、燃料等用の液体フィルタ等に好適に用いることができる。

Claims (3)

1. メルトブロー不織布と、繊維径５μｍ以上の繊維からなり、かつ平均孔径が１０～７０μｍである湿式不織布を積層してなる液体フィルタ用濾材。
2. 湿式不織布の平均孔径から±２０μｍの範囲の孔径頻度が孔径頻度全体の８０％以上を占める湿式不織布を一次側に積層してなる請求項１に記載の液体フィルタ用濾材。
3. メルトブロー不織布の原料樹脂がポリプロピレン又はポリブチレンテレフタレートである請求項１又は２に記載の液体フィルタ用濾材。