JP2023141849A - スラリーの製造方法及び排ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
かかる構成によれば、第1ミリングにより、第2ミリング装置のメディアと粉末とを分離するためのスリットが詰まり難いサイズになるまで粉末を微細化した後、第2ミリングを実施するため、ミリングの効率が向上し、総ミリング時間を短縮することができる。
図1は、第1実施形態に係るスラリーの製造方法の大まかな工程を示すフローチャートである。かかる実施形態は、材料準備工程S11と、第1ミリング工程S12と、第2ミリング工程S13とを含む。
図3は、第2実施形態に係るスラリーの製造方法の大まかな工程を示すフローチャートである。第2実施形態は、材料準備工程S21と、第1ミリング工程S22と、第2無機酸化物粉末添加工程S23と、第2ミリング工程S24とを含む。上述した第1実施形態では、第1ミリング工程S12より前の材料準備工程S11において、第1無機酸化物粉末と、第2無機酸化物粉末とを含むスラリー製造用材料を準備した。一方で、第2実施形態では、材料準備工程S21で第1無機酸化物粉末を含むスラリー製造用材料を準備し、第1ミリング工程S22後、かつ、第2ミリング工程S24より前に、第2無機酸化物粉末をスラリー製造用材料に混合する。これにより、第1無機酸化物粉末よりも平均粒径の小さい第2無機酸化物粉末を過剰に微細化することを抑制することができる。なお、第2実施形態の材料準備工程S21は、第2無機酸化物粉末以外の事項は、上述の材料準備工程S11と同様であってよい。また、第1ミリング工程S22は上述の第1ミリング工程S12と同様であってよく、第2ミリング工程S24は、上述の第2ミリング工程S13と同様であってよい。
[スラリー製造用材料の準備]
アルミナ粉末(平均粒径:約32μm)と、セリア-ジルコニア複合酸化物(CZ複合酸化物)粉末(平均粒径:約12.8μm)と、硝酸Pdと、水とを混合し、スラリー製造用材料を準備した。かかるスラリー製造用材料は、質量比において、アルミナ粉末:CZ複合酸化物粉末:硝酸Rh:水=20:23:2:55で構成されるように調製した。かかるスラリー製造用材料に含まれる粉末の平均粒径(D50)をレーザ回折・動乱法に基づく粒度分布測定装置で測定した結果を、初期粒径として表1に示す。かかるスラリー製造用材料を用いて、以下の実施例1、2、比較例1、参考例におけるミリングを実施した。なお、製造するスラリーは、平均粒径(D50)が0.6μm以下の粉末を含むスラリーとした。
第1ミリング用のミリング装置として、直径1mmのジルコニアビーズ(第1メディア)を備える第1ビーズミルを準備した。また、第2ミリング用のミリング装置として、直径0.5mmのジルコニアビーズ(第2メディア)を備える第2ビーズミルを準備した。さらに、上記準備したスラリー製造用材料が充填されたスラリータンクを準備した。このスラリータンクを、充填されたスラリー製造用材料が循環可能なように第1ビーズミルと接続した。また、同様に、スラリータンクを、充填されたスラリー製造用材料が循環可能なように第2ビーズミルと接続した。なお、スラリータンクと第1ビーズミルとの循環経路と、スラリータンクと第2ビーズミルとの循環経路との切替ができるように切替バルブを配置した。まず、スラリー製造用材料をスラリータンクから第1ビーズミルへ供給し、第1ミリングを実施した。スラリー製造用材料に含まれる粉末の平均粒径(D50)が12.88μmになるまで第1ミリングを実施した後、第2ビーズミルとの循環経路に切り替え、第2ミリングを実施した。第2ミリングは、スラリー製造用材料に含まれる粉末の平均粒径(D50)が0.6μmになるまで実施した。このようにして、スラリーを調製した。なお、スラリー製造用材料に含まれる粉末の平均粒径は、ミリング中のスラリー製造用材料の一部を回収し、レーザ回折・動乱法に基づく粒度分布測定装置で測定した。図7に、平均粒径(D50)と、ミリング時間との関係についてのグラフを示す。なお、後述の各例についても同様に、結果を図7に示す。また、表1に、ミリング条件、第1ミリング終了時におけるスラリー製造用材料に含まれる粉末の粒度分布に基づく粒径、および、第2ミリング終了時における平均粒径(D50)の結果を示す。なお、後述の各例についても同様に表1にミリング条件および結果を示す。
実施例1のうち、第1ミリングから第2ミリングへの切替のタイミングを、スラリー製造用材料に含まれる粉末の平均粒径(D50)が5μmになった時に変更した以外は同様にして、スラリーを調製した。
実施例1のうち、第1ミリングから第2ミリングへの切替のタイミングを、スラリー製造用材料に含まれる粉末の平均粒径(D50)が15.12μmになった時に変更した以外は同様に実施した。しかしながら、第2ビーズミルにスリット詰まりが発生したため、第2ミリングを途中で中断した。
第1ビーズミルにより、スラリー製造用材料に含まれる粉末の平均粒径(D50)が0.5μmになるまでミリングを実施し、スラリーを調製した。即ち、参考例では、直径1mmのジルコニアビーズを備える1台のビーズミルで、スラリーを調製した。
<実施例3>
[スラリー製造用材料の準備]
アルミナ粉末(平均粒径:約32μm)と、水とを混合し、スラリー製造用材料を準備した。かかるスラリー製造用材料は、質量比において、アルミナ粉末:水=20:55で構成されるように調製した。かかるスラリー製造用材料に含まれる粉末の平均粒径(D50)をレーザ回折・動乱法に基づく粒度分布測定装置で測定した結果を、初期粒径として表2に示す。かかるスラリー製造用材料を用いて、以下の実施例3、比較例2におけるミリングを実施した。なお、製造するスラリーは、平均粒径(D50)が0.6μm以下の粉末を含むスラリーとした。
実施例1と同じ第1ビーズミルおよび第2ビーズミルと、上記準備したスラリー製造用材料が充填されたスラリータンクとを準備した。このスラリータンクを、スラリー製造用材料が循環可能なように第1ビーズミルと接続した。また、同様に、スラリータンクを、充填されたスラリー製造用材料が循環可能なように第2ビーズミルと接続した。なお、スラリータンクは、第1ビーズミルとの循環経路と、第2ビーズミルとの循環経路とを所望のタイミングで切替可能なように構成した。まず、スラリー製造用材料をスラリータンクから第1ビーズミルへ供給し、第1ミリングを実施した。スラリー製造用材料に含まれる粉末の平均粒径(D50)が10.40μmになるまで第1ミリングを実施した。その後、第1ミリング後のスラリー製造用材料に、CZ複合酸化物粉末(平均粒径:約12.8μm)を添加し、質量比において、アルミナ粉末:CZ複合酸化物粉末:水=20:25:55となるようにした。CZ酸化物添加後のスラリー製造用材料に含まれる粉末の平均粒径(D50)は、11.76μmであった。次に、第2ビーズミルとの循環経路に切り替え、第2ミリングを実施した。第2ミリングは、スラリー製造用材料に含まれる粉末の平均粒径(D50)が0.6μmになるまで実施した。このようにして、スラリーを調製した。なお、スラリー製造用材料に含まれる粉末の平均粒径は、ミリング中のスラリー製造用材料の一部を回収し、レーザ回折・動乱法に基づく粒度分布測定装置で測定した。図8に、平均粒径(D50)と、ミリング時間との関係についてのグラフを示す。なお、図8において、ミリング時間34分でプロットが2点あるのは、CZ複合酸化物の混合前後を示しており、CZ複合酸化物混合後の方が、平均粒径が大きくなっていることを示す。また、表2に、ミリング条件、第1ミリング終了時(CZ複合酸化物混合前)におけるスラリー製造用材料に含まれる粉末の粒度分布に基づく粒径、および、第2ミリング終了時における平均粒径(D50)の結果を示す。
参考例と同様に、第1ビーズミルのみを用いてミリングを実施した。上記スラリー製造用材料に含まれる粉末の平均粒径(D50)が9.8μmになるまでミリングを実施した後、スラリー製造用材料に、CZ複合酸化物を添加し、質量比において、アルミナ粉末:CZ複合酸化物:水=20:25:55となるようにした。そして、第1ビーズミルを用いたミリングを続けて実施し、スラリー製造用材料に含まれる粉末の平均粒径(D50)が0.58μmになるまで実施した。結果を図8および表2に示す。なお、比較例2においては、CZ複合酸化物粉末を混合した後の第1ビーズミルによるミリングを第2ミリングとして呼称して示している。
10 基材
12 入側セル
12a 封止部
14 出側セル
14a 封止部
16 隔壁
20 触媒層
30 スラリー製造用材料
100 スラリー製造装置
110 スラリータンク
112 撹拌翼
120 ポンプ
130 切替要素
131、132、133、134、135、136 パイプ
140 第1ミリング装置
150 第2ミリング装置
Claims (10)
- 第1無機酸化物粉末と、該第1無機酸化物粉末よりも平均粒径の小さい第2無機酸化物粉末と、分散媒とを含むスラリーの製造方法であって、
前記第1無機酸化物粉末を含むスラリー製造用材料を準備する材料準備工程と、
第1メディアを備える第1ミリング装置を用いて、前記スラリー製造用材料に含まれる粉末のレーザ回折・動乱法に基づく平均粒径が5μm以上13μm以下になるまで、前記スラリー製造用材料をミリングする第1ミリング工程と、
前記第1ミリング工程後に、前記第1メディアよりも平均粒径が小さい第2メディアを備える第2ミリング装置を用いて、前記スラリー製造用材料に含まれる粉末のレーザ回折・動乱法に基づく平均粒径が1μm以下になるまで、前記スラリー製造用材料をミリングする第2ミリング工程と
を包含し、
さらに、前記第1ミリング工程前、または、前記第1ミリング工程後かつ前記第2ミリング工程前に、前記第2無機酸化物粉末を前記スラリー製造用材料に混合することを含む、スラリーの製造方法。 - 前記第1メディアの平均粒径が、1mm以上10mm以下である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記第2メディアの平均粒径が、0.1mm以上0.5mm以下である、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記第2無機酸化物粉末の混合前において、前記第2無機酸化物粉末のレーザ回折・動乱法に基づく平均粒径が5μm以上13μm以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記第1ミリング工程および前記第2ミリング工程で実施される粉砕の方式が、湿式粉砕である、請求項1~4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記第2無機酸化物粉末の混合を、前記第1ミリング工程前に行う、請求項1~5のいずれか一項に記載の製造方法。
- さらに、前記第1ミリング装置と循環可能なように接続されたスラリータンクを準備し、前記スラリー製造用材料を、前記第1ミリング装置と前記スラリータンクとを循環させながらミリングを行う、請求項1~6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記スラリータンクと、前記第2ミリング装置とを循環可能なように接続し、前記スラリー製造用材料を、前記第2ミリング装置と前記スラリータンクとを循環させながらミリングを行う、請求項7に記載の製造方法。
- 前記スラリー製造用材料が、少なくとも一種の排ガス成分を酸化若しくは還元し得る触媒として機能する触媒金属を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の製造方法。
- 内燃機関から排出される排ガスの浄化を行う排ガス浄化用触媒の製造方法であって、
請求項9に記載の製造方法により、触媒層形成用スラリーを準備する工程と、
前記触媒層形成用スラリーを基材に塗布する工程と、
前記触媒層形成用スラリーが塗布された基材を焼成する工程と
を包含する、排ガス浄化用触媒の製造方法。
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