JP2023116240A - 軟磁性粉末 - Google Patents
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Abstract
【課題】 ナノ結晶化を安定して行うことができる軟磁性粉末を提供すること。【解決手段】 軟磁性粉末は、ガラス転移温度Ｔｇと、第１結晶化開始温度Ｔｘ１と、第２結晶化温度Ｔｘ２とを有する。第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４００℃以上４７５℃以下である。第１結晶化開始温度Ｔｘ１とガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、５０℃以下である。第２結晶化開始温度Ｔｘ２と第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、６５℃以上１３５℃以下である。【選択図】図１
Description
本発明は、軟磁性粉末に関し、特に磁性部品に用いられる軟磁性粉末に関する。
磁性部品を構成する磁心には、優れた磁気特性（高飽和磁束密度及び低コアロス）が求められる。このような磁気特性を実現可能にする磁性材料として、ナノ結晶材料が知られている。ナノ結晶材料は、軟磁性粉末をナノ結晶化工程にて熱処理することにより得ることができる。ナノ結晶材料の作製に用いられる軟磁性粉末は、例えば、特許文献１や特許文献２に開示されている。
ナノ結晶化工程における熱処理は、軟磁性粉末の自己発熱を引き起こす。それゆえ、ナノ結晶化工程中において、軟磁性粉末の温度を制御することは難しい。その結果、ナノ結晶化工程により得られたナノ結晶材料は、その特性がばらつきやすいという問題点を有する。換言すると、軟磁性粉末のナノ結晶化を安定して行うことは難しいという問題点がある。
そこで、本発明は、ナノ結晶化を安定して行うことができる軟磁性粉末を提供することを目的とする。
本発明は、第１の軟磁性粉末として、軟磁性粉末であって、
前記軟磁性粉末は、ガラス転移温度Ｔｇと、第１結晶化開始温度Ｔｘ１と、第２結晶化温度Ｔｘ２とを有し、
前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４００℃以上４７５℃以下であり、
前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１と前記ガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、５０℃以下であり、
前記第２結晶化開始温度Ｔｘ２と前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、６５℃以上１３５℃以下である
軟磁性粉末を提供する。
前記軟磁性粉末は、ガラス転移温度Ｔｇと、第１結晶化開始温度Ｔｘ１と、第２結晶化温度Ｔｘ２とを有し、
前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４００℃以上４７５℃以下であり、
前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１と前記ガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、５０℃以下であり、
前記第２結晶化開始温度Ｔｘ２と前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、６５℃以上１３５℃以下である
軟磁性粉末を提供する。
また、本発明は、第２の軟磁性粉末として、第１の軟磁性粉末であって、
前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４２０℃以上４６０℃以下である
軟磁性粉末を提供する。
前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４２０℃以上４６０℃以下である
軟磁性粉末を提供する。
また、本発明は、第３の軟磁性粉末として、第１又は第２の軟磁性粉末であって、
前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１と前記ガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、２０℃以上５０℃以下である
軟磁性粉末を提供する。
前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１と前記ガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、２０℃以上５０℃以下である
軟磁性粉末を提供する。
また、本発明は、第４の軟磁性粉末として、第１から第３の軟磁性粉末のいずれかであって、
前記第２結晶化開始温度Ｔｘ２と前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、７５℃以上である
軟磁性粉末を提供する。
前記第２結晶化開始温度Ｔｘ２と前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、７５℃以上である
軟磁性粉末を提供する。
また、本発明は、第５の軟磁性粉末として、第１から第４の軟磁性粉末のいずれかであって、
前記軟磁性粉末は、組成式ＦｅａＳｉｂＰｃＢｄＣｕｘＣｒｙＮｂｚで表され、
７５．４ａｔ％≦ａ≦８０．４ａｔ％
０ａｔ％≦ｂ≦９ａｔ％
４．５ａｔ％≦ｃ≦１２ａｔ％
４ａｔ％≦ｄ≦１２ａｔ％
０．３ａｔ％≦ｘ≦０．９ａｔ％
０ａｔ％≦ｙ＋ｚ≦５ａｔ％
である
軟磁性粉末を提供する。
前記軟磁性粉末は、組成式ＦｅａＳｉｂＰｃＢｄＣｕｘＣｒｙＮｂｚで表され、
７５．４ａｔ％≦ａ≦８０．４ａｔ％
０ａｔ％≦ｂ≦９ａｔ％
４．５ａｔ％≦ｃ≦１２ａｔ％
４ａｔ％≦ｄ≦１２ａｔ％
０．３ａｔ％≦ｘ≦０．９ａｔ％
０ａｔ％≦ｙ＋ｚ≦５ａｔ％
である
軟磁性粉末を提供する。
また、本発明は、第６の軟磁性粉末として、第５の軟磁性粉末であって、
７７ａｔ％≦ａ≦７９ａｔ％
である
軟磁性粉末を提供する。
７７ａｔ％≦ａ≦７９ａｔ％
である
軟磁性粉末を提供する。
また、本発明は、第７の軟磁性粉末として、第６の軟磁性粉末であって、
前記Ｆｅの一部であって組成全体の３ａｔ％以下の部分を、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗ，Ａｇ，Ａｕ，Ｐｄ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｎ，Ｔｉ，Ｖ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｓ，Ｃ，Ｏ，Ｎ，Ｂｉ及び希土類元素の中から選ばれる１種類以上の元素と置換してなる
軟磁性粉末を提供する。
前記Ｆｅの一部であって組成全体の３ａｔ％以下の部分を、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗ，Ａｇ，Ａｕ，Ｐｄ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｎ，Ｔｉ，Ｖ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｓ，Ｃ，Ｏ，Ｎ，Ｂｉ及び希土類元素の中から選ばれる１種類以上の元素と置換してなる
軟磁性粉末を提供する。
また、本発明は、第８の軟磁性粉末として、第１から第７の軟磁性粉末のいずれかであって、
平均粒径が１μｍ以上２０μｍ以下である
軟磁性粉末を提供する。
平均粒径が１μｍ以上２０μｍ以下である
軟磁性粉末を提供する。
さらに、本発明は、第９の軟磁性粉末として、第１から第８の軟磁性粉末のいずれかであって、
急冷後の結晶化度が１０％以下である
軟磁性粉末を提供する。
急冷後の結晶化度が１０％以下である
軟磁性粉末を提供する。
本発明の軟磁性粉末は、ガラス転移温度Ｔｇを有しているので、ナノ結晶化工程においてガラス転移に伴う吸熱が生じ、ナノ結晶化の自己発熱が抑制される。これに加え、本発明の軟磁性粉末は、所定の温度条件を満たす第１結晶化開始温度Ｔｘ１と第２結晶化開始温度Ｔｘ２とを有している。それゆえ、本発明の軟磁性粉末は、ナノ結晶化を安定して行うことができ、微細なナノ結晶を十分に析出することができる。
本発明の一実施の形態による軟磁性粉末は、Ｆｅを主要元素とし、非晶質相を主相とするＦｅ基軟磁性合金粉末である。その組成については後述する。本実施の形態の軟磁性粉末は、例えば、磁性部品の磁心の作製に用いられる。磁心の作製工程において、軟磁性粉末は熱処理されナノ結晶化が行われる。
本実施の形態による軟磁性粉末は、様々な製造方法で作製できる。例えば、軟磁性粉末は、水アトマイズ法やガスアトマイズ法のようなアトマイズ法によって作製してもよい。アトマイズ法による粉末作製工程において、まず、原料を準備する。次に、原料を、所定の組成（表１－８に記載）になるように秤量し、溶解して合金溶湯を作製する。次に、合金溶湯をノズルから排出して、高圧のガスや水を使用して合金溶滴に分断し、これにより微細な軟磁性粉末を作製する。
上記粉末作製工程において、分断に使用するガスは、アルゴンや窒素などの不活性ガスであってもよい。また、冷却速度を向上させるため、分断直後の合金溶滴を冷却用の液体や固体に接触させて急冷してもよいし、合金溶滴を再分断して更に微細化してもよい。冷却用に液体を使用する場合、例えば水や油を使用してもよい。冷却用に固体を使用する場合、例えば回転銅ロールや回転アルミ板を使用してもよい。但し、冷却用の液体や固体は、これに限定されず、様々な材料を使用できる。
また上記粉末作製工程において、作製条件を変えることにより、軟磁性粉末の粉末形状及び粒径を調整できる。
本実施の形態による軟磁性粉末は、図１に示されるような特性を有する。詳しくは、本実施の形態による軟磁性粉末は、ガラス転移温度Ｔｇと、第１結晶化開始温度Ｔｘ１と、第２結晶化温度Ｔｘ２とを有する。ここで、第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、ｂｃｃ－Ｆｅ（－Ｓｉ）析出反応（第１結晶化反応）に依存する温度、第２結晶化温度Ｔｘ２は、化合物析出反応（第２結晶化反応）に依存する温度である。
本実施の形態において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１は所定の範囲にある。また、本実施の形態において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１とガラス転移温度Ｔｇとは所定の関係にある。さらに、本実施の形態において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１と第２結晶化温度Ｔｘ２とは所定の関係にある。これらの要件を満たすことで、本実施の形態の軟磁性粉末は、ナノ結晶化のための熱処理を受けた際、ガラス転移に伴う吸熱によって自己発熱が抑制され、微細なナノ結晶を十分に析出することができる。以下、本実施の形態の軟磁性粉末について詳細に説明する。
本実施の形態において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４００℃以上４７５℃以下である。これは、アトマイズ法により作製された軟磁性粉末であって、Ｔｘ１＜４００℃の軟磁性粉末は、急冷後の非晶質性が悪く、良好な磁気特性が得られないからである。また、Ｔｘ１＞４７５℃の軟磁性粉末は、ナノ結晶化（熱処理）の際の発熱によって周辺雰囲気の温度を上昇させやすいため、結晶粒の粗大化が起こりやすく、軟磁気特性の低下を招くからである。
本実施の形態において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、好ましくは、４２０℃以上４６０℃以下である。この範囲の第１結晶化開始温度Ｔｘ１を有する軟磁性粉末は、急冷後の非晶質性がよく、また、熱処理時に生じる発熱による周辺雰囲気の温度上昇が抑制されるため、熱処理後の軟磁気特性が良好になるからである。
また、本実施の形態において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１と前記ガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、５０℃以下である。これは、結晶化の際に、ガラス転移に伴う吸熱反応を利用するため、過冷却液体領域が必要だからである。また、ΔＴｘが大きすぎると、吸熱反応とナノ結晶化（発熱）反応とが同時に起こりにくく、結晶の粗大化と、磁気特性の低下を招くからである。
差ΔＴｘは、好ましくは、２０℃以上である。ΔＴｘが２０℃以上であれば、ガラス転移による吸熱量が十分大きいため、ナノ結晶化（発熱）反応による温度上昇を効果的に抑制することができ、軟磁気特性が良好になる。
さらに、本実施の形態において、第２結晶化開始温度Ｔｘ２と第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、６５℃以上１３５℃以下である。ΔＴが６５℃を下回ると、第１結晶化反応による温度上昇によって第２結晶化（化合物析出）反応が促されるからである。また、ΔＴが１３５℃を超える軟磁性粉末は、非晶質性が悪く、良好な軟磁気特性が得られないからである。
本実施の形態において、差ΔＴは、好ましくは７５℃以上１２０℃以下である。この範囲の差ΔＴを有する軟磁性粉末であれば、第２結晶化（化合物析出）反応を起こさずに熱処理が可能となり、非晶質性がよく、軟磁気特性が良好となるからである。
本実施の形態による軟磁性粉末は、組成式ＦｅａＳｉｂＰｃＢｄＣｕｘＣｒｙＮｂｚで表される成分を有する。ここで、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｘ、ｙ及びｚは、７５．４ａｔ％≦ａ≦８０．４ａｔ％、０ａｔ％≦ｂ≦９ａｔ％、４．５ａｔ％≦ｃ≦１２ａｔ％、４ａｔ％≦ｄ≦１２ａｔ％、０．３ａｔ％≦ｘ≦０．９ａｔ％、０ａｔ％≦ｙ＋ｚ≦５ａｔ％、の条件を満たす数値である。
本実施の形態による軟磁性粉末において、Ｆｅ元素は主元素であり、磁性を担う必須元素である。Ｆｅの割合が多いほど、磁束密度Ｂｓの向上及び原料価格の低減が可能である。また、Ｆｅの割合が７５．４ａｔ％を下回ると、Ｔｘ１が高くなり、ΔＴが小さくなる。そのため、軟磁性粉末の熱処理が困難で、熱処理後の磁気特性が低下する。また、Ｆｅの割合が８０．４ａｔ％を超えると、非晶質性が低下し、軟磁気特性が低下する。
本実施の形態において、Ｆｅ元素の割合は、好ましくは、７７ａｔ％≦ａ≦７９ａｔ％である。Ｆｅ元素の割合がこの範囲にある軟磁性粉末は、非晶質性が良好（結晶化度３％未満）で、ΔＴが広く（７５℃以上）、熱処理後の軟磁気特性が良好となるからである。
本実施の形態による軟磁性粉末において、Ｓｉ元素は非晶質相形成を担う元素である。軟磁性粉末にＳｉ元素を含有させると、ΔＴが大きくなり、熱処理を安定して行うことができる。ただし、Ｓｉの割合が９ａｔ％を超えると、非晶質形成能が低下し、非晶質を主相とする軟磁性粉末が得られなくなる。
本実施の形態による軟磁性粉末において、Ｐ元素は非晶質相形成を担う必須元素である。Ｐ元素は、熱処理後に微細で均一なナノ結晶組織を形成しやすくし、良好な磁気特性が得られるようにする。Ｐの割合が４．５ａｔ％を下回ると、非晶質形成能が低下する。加えて、熱処理後に微細で均一なナノ結晶組織を形成しにくくなるため、軟磁気特性が低下する。一方、Ｐの割合が高くなるとＴｘ１は低くなる。また、Ｐの割合が１２ａｔ％を超えると、他のメタロイド元素とのバランスが悪くなり、非晶質形成能が低下する。また、Ｐの割合が１２ａｔ％を超えると、飽和磁束密度Ｂｓが著しく低下する。
本実施の形態による軟磁性粉末において、Ｂ元素は非晶質相形成を担う必須元素である。Ｂの割合が４ａｔ％を下回ると、急冷による非晶質相の形成が困難になり、良好な磁気特性を得ることができない。また、Ｂの割合が高くなるとＴｘ１が高くなる。Ｂの割合が１２ａｔ％を超えると、融点が高くなり製造上好ましくなく、非晶質形成能も低下する。
本実施の形態による軟磁性粉末において、Ｃｕ元素はナノ結晶相の形成に寄与する必須元素である。Ｃｕの割合が０．３ａｔ％を下回ると、熱処理時のクラスター析出が少なく均一なナノ結晶化が難しい。また、Ｃｕの割合が０．９ａｔ％を超えると、非晶質形成能が低下し、非晶質性の高い軟磁性粉末を得るのが難しい。本実施の形態による軟磁性粉末において、Ｃｕ元素の割合は、好ましくは、０．７ａｔ％未満である。この範囲にある軟磁性粉末は、非晶質性が良好で、均一なナノ結晶化が可能となり、熱処理後の軟磁気特性が良好となるからである。
本実施の形態による軟磁性粉末において、Ｃｒ及びＮｂは必須ではない。しかしながら、Ｃｒ元素を添加することで粉末表面に酸化膜が形成され、耐食性が向上する。また、Ｎｂ元素を添加することでナノ結晶化の際にｂｃｃ結晶粒成長を抑制する効果があり、微細なナノ結晶構造を形成しやすくなる。ただし、Ｃｒ及びＮｂを添加すると相対的にＦｅの割合が減少し、飽和磁束密度Ｂｓが低下する。また、アモルファス形成能も低下する。それゆえ、Ｃｒ及びＮｂの添加は合わせて５ａｔ％以下が好ましい。
本実施の形態による軟磁性粉末において、Ｆｅの一部は、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗ，Ａｇ，Ａｕ，Ｐｄ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｎ，Ｔｉ，Ｖ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｓ，Ｃ，Ｏ，Ｎ，Ｂｉ及び希土類元素の中から選ばれる１種類以上の元素と置換されてもよい。このような元素が含まれることにより、熱処理後の均一なナノ結晶化が容易となる。ただし、これらの元素による磁気特性等への悪影響を許容範囲内とするため、これらの元素の割合は、好ましくはＦｅの３ａｔ％以下である。
本実施の形態による軟磁性粉末において、その平均粒径は、好ましくは、１μｍ以上２０μｍ以下である。また、本実施の形態による軟磁性粉末の急冷後の結晶化度は、好ましくは１０％以下である。これらの値は、熱処理後において、良好な磁気特性を得るためである。
ここで、アトマイズ法による急冷速度は、１０３Ｋ／ｓ以上とする。好ましくは、１０４Ｋ／ｓ以上である。急冷速度が１０３Ｋ／ｓ未満であると、析出する初期結晶（主にｂｃｃ－Ｆｅ）の量が多くなり、非晶質相が少なくなるからである。また、軟磁性粉末における非晶質相の組成が所望の組成からずれて、ガラス転移温度Ｔｇが出現しなくなるからである。さらに、第１結晶化開始温度Ｔｘ１が高温側へずれたり、第１結晶化による温度ピークが低下したりするからである。
いくつかの実施例と比較例として軟磁性粉末（以下、試料という）を作製し、その特性を評価した結果を表１－表８に示す。評価は、下記のように行った。
各試料に対して示差走査熱量分析（ＤＳＣ）装置を使用して熱分析を行った。具体的には、４０℃から７３０℃まで、１０℃／分の昇温速度で試料の熱分析を行った。この熱分析により各試料のガラス転移温度（Ｔｇ）、第１結晶化開始温度（Ｔｘ１：ｂｃｃ－Ｆｅ（－Ｓｉ）析出）、第２結晶化開始温度（Ｔｘ２：Ｆｅ－Ｂ, Ｆｅ－Ｐなど化合物相析出）を求めた。
また、各試料を電気炉に導入し、不活性雰囲気中において熱処理を施した。熱処理は、各試料を所定の温度（表１－８に記載）で加熱し３０分間保持することにより行った。各試料について、熱処理の前後の夫々において、Ｘ線回析（ＸＲＤ：X‐ray diffraction）によって析出相を評価し、また、ＷＰＰＤ法（Whole-powder-pattern decomposition method）によって結晶相の割合（結晶化度）を算出した。さらに、振動試料型磁力計（ＶＳＭ：Vibrating Sample Magnetometer）を使用して、各試料の飽和磁化を測定し、測定した飽和磁化と各試料の密度とから各試料の飽和磁束密度Ｂｓを算出した。各試料の密度は、アルキメデス法を用いて求めた。さらに、レーザー粒度分布計を用いて軟磁性粉末の粒径を評価し、評価した粒径から平均粒径を算出した。
さらに、各試料を用いて圧粉磁心を作製した。圧粉磁心の作製は、後述する熱間プレス成形又は冷間プレス成形により行った。作製した圧粉磁心の夫々について、磁気特性評価として、Ｂ－Ｈアナライザを用いて、コアロスＰｃｖを測定した。その測定条件は、各試料の粒径と圧粉磁心の作製方法とに基づいて決定した（表１－８に記載）。測定したコアロスＰｃｖに基づいて、試料を実施例と比較例とに区別した。詳しくは、表１－６の夫々において、Ｐｃｖが１２５０ｋＷ／ｍ３以下の試料を実施例とした。また、表７－８の夫々において、Ｐｃｖが３００ｋＷ／ｍ３以下の試料を実施例とした。
冷間プレス成形は、次のように行った。まず、試料である軟磁性粉末に対して、重量比で３％となるように結合材を加えて撹拌混合し、造粒粉末を得た。ここでは、結合材として、フェノール樹脂を使用した。次に、目開き５００μｍのメッシュを用いて、造粒粉末の粒度調整を行い、粒度調整造粒粉末を得た。次に、粒度調整造粒粉末を用いて圧粉体を作製した。詳しくは、粒度調整造粒粉末２．０ｇを秤量し、金型に入れ、油圧式自動プレス機により圧力４９０ＭＰａにて成形した。圧粉体の形状は、外径１３ｍｍ、内径８ｍｍの円筒形状とした。次に、赤外線加熱装置を用いて、圧粉体を不活性雰囲気中で加熱した。加熱は、毎分３００℃の昇温速度で所定の熱処理温度（表１－５，７－８に記載）まで行い、その熱処理温度を２０分保持した。この加熱処理により、結合材の硬化と軟磁性粉末のナノ結晶化が行われ、圧粉体は圧粉磁心へと変化した。その後、圧粉磁心を空冷し、金型から取り出した。
熱間プレス成形は、次のように行った。まず、試料である軟磁性粉末の表面に絶縁被覆を形成し、絶縁被覆粉末を得た。絶縁被覆の形成は、シリコーン樹脂をメタノールで希釈した溶液に、軟磁性粉末を浸漬した後、メタノールを揮発させることにより行った。シリコーン樹脂の被覆量（固形分）は、軟磁性粉末に対して重量比で１％とした。次に、絶縁被覆粉末に対して、重量比で１％となるように結合材を加えて撹拌混合し、造粒粉末を得た。次に、造粒粉末に対して予備成形を行って予備成形体を得た。詳しくは、造粒粉末２．０ｇを秤量し、金型に入れ、油圧式自動プレス機により圧力１５０ＭＰａにて予備成形を行った。次に、予備成形体に対して本成形を行った。詳しくは、予め電気ヒーターで所定の熱処理温度（表６に記載）に加熱した外径１３ｍｍ、内径８ｍｍの円筒状の金型を用いた。金型内に下側パンチを装入した状態で、金型内に予備成形体を充填し、さらに金型内に上側パンチを装入して１ＧＰａの加圧力を印加した。加圧状態を３０秒保持し、予備成形体を圧粉磁心へと変化させた。その後、金型から圧粉磁心を取り出した。
なお、冷間プレス成形及び熱間プレス成形にて使用される結合材としては、フェノール樹脂及びシリコーン樹脂の他にも、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、水ガラスなど、種々の有機系及び無機系の結合材を使用することができる。また、結合剤の量は、粉末粒径、適用周波数、用途等を考慮して適切に決定すればよい。
（実施例１－６及び比較例１、２）
下記の表１に記載の実施例１－６及び比較例１、２の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅を準備した。原料を表１に記載の実施例１－６及び比較例１、２の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯を水アトマイズ法により急冷して、平均粒径８～１４μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末を用いた冷間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表１に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表１に示す。
下記の表１に記載の実施例１－６及び比較例１、２の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅を準備した。原料を表１に記載の実施例１－６及び比較例１、２の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯を水アトマイズ法により急冷して、平均粒径８～１４μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末を用いた冷間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表１に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表１に示す。
表１を参照すると、実施例１－６の夫々は、ガラス転移温度Ｔｇと、第１結晶化開始温度Ｔｘ１と、第２結晶化温度Ｔｘ２とを有している。実施例１－６の夫々において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４００℃以上４７５℃以下の範囲内にある。また、実施例１－６の夫々において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１とガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、５０℃以下である。また、実施例１－６の夫々において、ΔＴｘは、２０℃以上である。さらに、実施例１－６の夫々において、第２結晶化開始温度Ｔｘ２と第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、６５℃以上１３５℃以下の範囲内にある。加えて、実施例１－６の夫々において、急冷後（as Q.）の結晶化度は１０％以下である。また、実施例１－６の夫々において、平均粒径は８～１４μｍであり、その平均粒径は１μｍ以上２０μｍ以下の範囲内である。さらに、実施例１－６の夫々において、結晶相はｂｃｃ－Ｆｅ相である。
表１に示されるように、実施例１－６の夫々は、本願発明の組成の要件を満たしている。一方、比較例１は、Ｆｅの割合が８１．４ａｔ％であり本願発明の組成の要件を満たしていない。また、比較例２は、Ｆｅの割合が７４．９ａｔ％であり、本願発明の組成の要件を満たしていない。
表１に示されるように、実施例１－６の夫々の飽和磁束密度Ｂｓは、１．３０Ｔ以上であり、コアロスＰｃｖは、１２５０ｋＷ／ｍ３以下である。換言すると、実施例１－６の夫々は、良好な磁気特性を有している。
特に、実施例２－５の夫々のコアロスＰｃｖは、表１に示されるように１０００ｋＷ／ｍ３以下である。これら実施例２－５において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４２０℃以上４６０℃以下の範囲内にある。よって、本発明の軟磁性粉末における第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４２０℃以上４６０℃以下の範囲内にあることが好ましい。
さらに、実施例３－４の夫々のコアロスＰｃｖは、表１に示されるように７５０ｋＷ／ｍ３以下である。加えて、実施例３－４の結晶化度は、夫々１．３％及び０．５％であり、実施例３－４は、非晶質性に優れる。これら実施例３－４において、Ｆｅの割合は、７７ａｔ％から７９ａｔ％までの範囲内にある。よって、本発明の軟磁性粉末におけるＦｅの割合は、７７ａｔ％以上７９ａｔ％以下であることが好ましい。
一方、比較例１は、表１に示されるように、ガラス転移温度Ｔｇを有していない。また、比較例１において、結晶化度は２３．０％であり、１０％を大きく超えている。また、比較例２において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１は４８０℃であり、４７５℃を超えている。また、比較例２において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１とガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘは５３℃であり、５０℃を超えている。さらに、比較例２において、結晶相は、ｂｃｃ－Ｆｅ相だけでなく化合物相（Ｃｏｍ．）をも含んでいる。
表１に示されるように、比較例１において、飽和磁束密度Ｂｓは１．３０Ｔ以上であるものの、コアロスＰｃｖは１８８０ｋＷ／ｍ３と１２５０ｋＷ／ｍ３を大きく上回っている。また、比較例２において、飽和磁束密度Ｂｓは１．３０Ｔ以上であるものの、コアロスＰｃｖは１３５０ｋＷ／ｍ３と１２５０ｋＷ／ｍ３を上回っている。
（実施例７－１２及び比較例３）
下記の表２に記載の実施例７－１２及び比較例３の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅を準備した。原料を表２に記載の実施例７－１２及び比較例３の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯を水アトマイズ法により急冷して、平均粒径８～１４μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末を用いた冷間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表２に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表２に示す。
下記の表２に記載の実施例７－１２及び比較例３の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅を準備した。原料を表２に記載の実施例７－１２及び比較例３の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯を水アトマイズ法により急冷して、平均粒径８～１４μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末を用いた冷間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表２に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表２に示す。
表２を参照すると、実施例７－１２の夫々は、ガラス転移温度Ｔｇと、第１結晶化開始温度Ｔｘ１と、第２結晶化温度Ｔｘ２とを有している。実施例７－１２の夫々において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４００℃以上４７５℃以下の範囲内にある。また、実施例７－１２の夫々において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１とガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、５０℃以下である。さらに、実施例７－１２の夫々において、第２結晶化開始温度Ｔｘ２と第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、６５℃以上１３５℃以下の範囲内にある。加えて、実施例７－１２の夫々において、急冷後（as Q.）の結晶化度は１０％以下である。また、実施例７－１２の夫々において、平均粒径は８～１４μｍであり、１μｍ以上２０μｍ以下の範囲内である。さらに、実施例７－１２の夫々において、結晶相はｂｃｃ－Ｆｅ相である。
表２に示されるように、実施例７－１２の夫々は、本願発明の組成の要件を満たしている。一方、比較例３は、Ｓｉの割合が９．５ａｔ％であり本願発明の組成の要件（０ａｔ％≦ｂ≦９ａｔ％）を満たしていない。
表２に示されるように、実施例７－１２の夫々の飽和磁束密度Ｂｓは、１．３０Ｔ以上であり、コアロスＰｃｖは、１２５０ｋＷ／ｍ３以下である。換言すると、実施例７－１２の夫々は、良好な磁気特性を有している。
特に、実施例８－１１のコアロスＰｃｖは、表２に示されるように１０００ｋＷ／ｍ３以下である。これら実施例８－１１において、ΔＴは、７５℃以上１２０℃以下である。よって、本発明の軟磁性粉末におけるΔＴは、７５℃以上１２０℃以下であることが好ましい。
一方、比較例３は、表２に示されるように、ガラス転移温度Ｔｇを有していない。また、比較例３において、第２結晶化開始温度Ｔｘ２と第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、１４０℃であり、１３５℃を超えている。さらに、比較例３において、結晶化度は１５．６％であり、１５％を超えている。
表２に示されるように、比較例３において、飽和磁束密度Ｂｓは１．３０Ｔ以上であるものの、コアロスＰｃｖは１５００ｋＷ／ｍ３と１２５０ｋＷ／ｍ３を大きく上回っている。
（実施例１３－１７及び比較例４、５）
下記の表３に記載の実施例１３－１７及び比較例４、５の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅を準備した。原料を表３に記載の実施例１３－１７及び比較例４、５の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯をガスアトマイズした後、冷却水により急冷して、平均粒径８～１４μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末を用いた冷間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表３に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表３に示す
下記の表３に記載の実施例１３－１７及び比較例４、５の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅を準備した。原料を表３に記載の実施例１３－１７及び比較例４、５の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯をガスアトマイズした後、冷却水により急冷して、平均粒径８～１４μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末を用いた冷間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表３に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表３に示す
表３を参照すると、実施例１３－１７の夫々は、ガラス転移温度Ｔｇと、第１結晶化開始温度Ｔｘ１と、第２結晶化温度Ｔｘ２とを有している。実施例１３－１７の夫々において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４００℃以上４７５℃以下の範囲内にある。また、実施例１３－１７の夫々において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１とガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、５０℃以下である。さらに、実施例１３－１７の夫々において、第２結晶化開始温度Ｔｘ２と第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、６５℃以上１３５℃以下の範囲内にある。加えて、実施例１３－１７の夫々において、急冷後（as Q.）の結晶化度は１０％以下である。また、実施例１３－１７の夫々において、平均粒径は８～１４μｍであり、１μｍ以上２０μｍ以下の範囲内である。さらに、実施例１３－１７の夫々において、結晶相はｂｃｃ－Ｆｅ相である。
表３に示されるように、実施例１３－１７の夫々は、本願発明の組成の要件を満たしている。一方、比較例４は、Ｐの割合が４ａｔ％であり本願発明の組成の要件（４．５ａｔ％≦ｃ≦１２ａｔ％）を満たしていない。また、比較例５は、Ｐの割合が１２．５ａｔ％であり、本願発明の組成の要件（４．５ａｔ％≦ｃ≦１２ａｔ％）を満たしていない。
表３に示されるように、実施例１３－１７の夫々の飽和磁束密度Ｂｓは、１．３０Ｔ以上であり、コアロスＰｃｖは、１２５０ｋＷ／ｍ３以下である。換言すると、実施例１３－１７の夫々は、良好な磁気特性を有している。
一方、比較例４は、表３に示されるように、ガラス転移温度Ｔｇを有していない。また、比較例５において、第２結晶化開始温度Ｔｘ２と第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、６０℃であり、６５℃を下回っている。また、比較例５において、急冷後（as Q.）の結晶化度は、１２．１％であり、１０％を超えている。さらに、比較例５において、結晶相は、ｂｃｃ－Ｆｅ相だけでなく化合物相（Ｃｏｍ．）をも含んでいる。
表３に示されるように、比較例４において、飽和磁束密度Ｂｓは１．３０Ｔ以上であるものの、コアロスＰｃｖは１４３０ｋＷ／ｍ３と１２５０ｋＷ／ｍ３を上回っている。また、比較例５において、飽和磁束密度Ｂｓは１．３０Ｔ以上であるものの、コアロスＰｃｖは１５５０ｋＷ／ｍ３と１２５０ｋＷ／ｍ３を大きく上回っている。
（実施例３、１８－２１及び比較例６、７）
下記の表４に記載の実施例３、１８－２１及び比較例６、７の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅を準備した。原料を表４に記載の実施例３、１８－２１及び比較例６、７の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯を水アトマイズ法により急冷して、平均粒径８～１４μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末を用いた冷間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表４に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表４に示す。
下記の表４に記載の実施例３、１８－２１及び比較例６、７の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅を準備した。原料を表４に記載の実施例３、１８－２１及び比較例６、７の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯を水アトマイズ法により急冷して、平均粒径８～１４μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末を用いた冷間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表４に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表４に示す。
表４を参照すると、実施例３及び実施例１８－２１の夫々は、ガラス転移温度Ｔｇと、第１結晶化開始温度Ｔｘ１と、第２結晶化温度Ｔｘ２とを有している。実施例３及び実施例１８－２１の夫々において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４００℃以上４７５℃以下の範囲内にある。また、実施例３及び実施例１８－２１の夫々において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１とガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、５０℃以下である。さらに、実施例３及び実施例１８－２１の夫々において、第２結晶化開始温度Ｔｘ２と第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、６５℃以上１３５℃以下の範囲内にある。加えて、実施例３及び実施例１８－２１の夫々において、急冷後（as Q.）の結晶化度は１０％以下である。また、実施例３及び実施例１８－２１の夫々において、平均粒径は８～１４μｍであり、１μｍ以上２０μｍ以下の範囲内である。さらに、実施例３及び実施例１８－２１の夫々において、結晶相はｂｃｃ－Ｆｅ相である。
表４に示されるように、実施例３に加え、実施例１８－２１の夫々は、本願発明の組成の要件を満たしている。一方、比較例６は、Ｂの割合が３．５ａｔ％であり本願発明の組成の要件（４ａｔ％≦ｄ≦１２ａｔ％）を満たしていない。また、比較例７は、Ｂの割合が１２．５ａｔ％であり、本願発明の組成の要件（４ａｔ％≦ｄ≦１２ａｔ％）を満たしていない。
表４に示されるように、実施例３及び実施例１８－２１の夫々の飽和磁束密度Ｂｓは、１．３０Ｔ以上であり、コアロスＰｃｖは、１２５０ｋＷ／ｍ３以下である。換言すると、実施例３及び実施例１８－２１の夫々は、良好な磁気特性を有している。
一方、比較例６及び比較例７は、表４に示されるように、ともにガラス転移温度Ｔｇを有していない。また、比較例６及び比較例７において、結晶化度は夫々１１．５％及び１３．８％であり、１０％を上回っている。
表４に示されるように、比較例６において、飽和磁束密度Ｂｓは１．３０Ｔ以上であるものの、コアロスＰｃｖは１２６０ｋＷ／ｍ３と１２５０ｋＷ／ｍ３を上回っている。同様に、比較例７において、飽和磁束密度Ｂｓは１．３０Ｔ以上であるものの、コアロスＰｃｖは１３９０ｋＷ／ｍ３と１２５０ｋＷ／ｍ３を上回っている。
（実施例１９、２２－２７及び比較例８、９）
下記の表５に記載の実施例１９、２２－２７及び比較例８、９の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅を準備した。原料を表５に記載の実施例１９、２２－２７及び比較例８、９の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯を水アトマイズ法により急冷して、平均粒径８～１４μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末を用いた冷間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表５に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表５に示す。
下記の表５に記載の実施例１９、２２－２７及び比較例８、９の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅を準備した。原料を表５に記載の実施例１９、２２－２７及び比較例８、９の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯を水アトマイズ法により急冷して、平均粒径８～１４μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末を用いた冷間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表５に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表５に示す。
表５を参照すると、実施例１９及び実施例２２－２７の夫々は、ガラス転移温度Ｔｇと、第１結晶化開始温度Ｔｘ１と、第２結晶化温度Ｔｘ２とを有している。実施例１９及び実施例２２－２７の夫々において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４００℃以上４７５℃以下の範囲内にある。また、実施例１９及び実施例２２－２７の夫々において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１とガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、５０℃以下である。さらに、実施例１９及び実施例２２－２７の夫々において、第２結晶化開始温度Ｔｘ２と第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、６５℃以上１３５℃以下の範囲内にある。加えて、実施例１９及び実施例２２－２７の夫々において、急冷後（as Q.）の結晶化度は１０％以下である。また、実施例１９及び実施例２２－２７の夫々において、平均粒径は８～１４μｍであり、１μｍ以上２０μｍ以下の範囲内である。さらに、実施例１９及び実施例２２－２７の夫々において、結晶相はｂｃｃ－Ｆｅ相である。
表５に示されるように、実施例１９に加え、実施例２２－２７の夫々は、本願発明の組成の要件を満たしている。一方、比較例８は、Ｃｕの割合が１．０ａｔ％であり本願発明の組成の要件（０．３ａｔ％≦ｘ≦０．９ａｔ％）を満たしていない。また、比較例９は、Ｃｕの割合が０．２ａｔ％であり、本願発明の組成の要件（０．３ａｔ％≦ｘ≦０．９ａｔ％）を満たしていない。
表５に示されるように、実施例１９及び実施例２２－２７の夫々の飽和磁束密度Ｂｓは、１．３０Ｔ以上であり、コアロスＰｃｖは、１２５０ｋＷ／ｍ３以下である。換言すると、実施例１９及び実施例２２－２７の夫々は、良好な磁気特性を有している。
特に、実施例１９、２４－２７のコアロスＰｃｖは、表５に示されるように１０００ｋＷ／ｍ３以下である。これら実施例１９、２４－２７において、Ｃｕの割合は、０．７ａｔ％未満である。よって、本発明の軟磁性粉末におけるＣｕの割合は、０．３ａｔ％以上０．７ａｔ％未満であることが好ましい。
一方、比較例８は、表５に示されるように、ガラス転移温度Ｔｇを有していない。また、比較例８において、結晶化度は１３．５％であり、１０％を上回っている。また、比較例９において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１とガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、６２℃であり、６５℃を下回っている。さらに、比較例９において、結晶相は、ｂｃｃ－Ｆｅ相だけでなく化合物相（Ｃｏｍ．）をも含んでいる。
表５に示されるように、比較例８において、飽和磁束密度Ｂｓは１．３０Ｔ以上であるものの、コアロスＰｃｖは１４７０ｋＷ／ｍ３と１２５０ｋＷ／ｍ３を上回っている。同様に、比較例９において、飽和磁束密度Ｂｓは１．３０Ｔ以上であるものの、コアロスＰｃｖは１５２０ｋＷ／ｍ３と１２５０ｋＷ／ｍ３を上回っている。
（実施例１９、２８－３１及び比較例１０）
下記の表６に記載の実施例２８－３１及び比較例１０の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム、ニオブ及び電解銅を準備した。原料を表６に記載の実施例２８－３１及び比較例１０の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯を高圧水アトマイズ法により急冷して、平均粒径３～８μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末を用いた熱間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表６に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表６に示す。
下記の表６に記載の実施例２８－３１及び比較例１０の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム、ニオブ及び電解銅を準備した。原料を表６に記載の実施例２８－３１及び比較例１０の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯を高圧水アトマイズ法により急冷して、平均粒径３～８μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末を用いた熱間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表６に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表６に示す。
表６を参照すると、実施例１９及び実施例２８－３１の夫々は、ガラス転移温度Ｔｇと、第１結晶化開始温度Ｔｘ１と、第２結晶化温度Ｔｘ２とを有している。実施例１９及び実施例２８－３１の夫々において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４００℃以上４７５℃以下の範囲内にある。また、実施例１９及び実施例２８－３１の夫々において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１とガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、５０℃以下である。さらに、実施例１９及び実施例２８－３１の夫々において、第２結晶化開始温度Ｔｘ２と第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、６５℃以上１３５℃以下の範囲内にある。加えて、実施例１９及び実施例２８－３１の夫々において、急冷後（as Q.）の結晶化度は１０％以下である。また、実施例１９及び実施例２８－３１の夫々において、平均粒径は３～８μｍであり、１μｍ以上２０μｍ以下の範囲内である。さらに、実施例１９及び実施例２８－３１の夫々において、結晶相はｂｃｃ－Ｆｅ相である。
表６に示されるように、実施例１９に加え、実施例２８－３１の夫々は、本願発明の組成の要件を満たしている。一方、比較例１０は、Ｃｒの割合とＮｂの割合の合計が５．５ａｔ％であり本願発明の組成の要件（０ａｔ％≦ｙ＋ｚ≦５ａｔ％）を満たしていない。
表６に示されるように、実施例１９及び実施例２８－３１の夫々の飽和磁束密度Ｂｓは、１．３０Ｔ以上であり、コアロスＰｃｖは、１２５０ｋＷ／ｍ３以下である。換言すると、実施例１９及び実施例２８－３１の夫々は、良好な磁気特性を有している。
一方、比較例１０は、表６に示されるように、その飽和磁束密度Ｂｓが１．２５Ｔと１．３０Ｔを下回る上、コアロスＰｃｖは、１３００ｋＷ／ｍ３と１２５０ｋＷ／ｍ３を上回っている。
（実施例３２－４２）
下記の表７に記載の実施例３２－４２の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅、フェロカーボン、Ｃо、亜鉛、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｔｉを準備した。原料を表７に記載の実施例３２－４２の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯をガスアトマイズした後、冷却水により急冷して、平均粒径１４～２０μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末を用いた冷間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表７に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表７に示す。
下記の表７に記載の実施例３２－４２の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅、フェロカーボン、Ｃо、亜鉛、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｔｉを準備した。原料を表７に記載の実施例３２－４２の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯をガスアトマイズした後、冷却水により急冷して、平均粒径１４～２０μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末を用いた冷間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表７に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表７に示す。
表７を参照すると、実施例３２－４２の夫々は、ガラス転移温度Ｔｇと、第１結晶化開始温度Ｔｘ１と、第２結晶化温度Ｔｘ２とを有している。実施例３２－４２の夫々において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４００℃以上４７５℃以下の範囲内にある。また、実施例３２－４２の夫々において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１とガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、５０℃以下である。さらに、実施例３２－４２の夫々において、第２結晶化開始温度Ｔｘ２と第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、６５℃以上１３５℃以下の範囲内にある。加えて、実施例３２－４２の夫々において、急冷後（as Q.）の結晶化度は１０％以下である。また、実施例３２－４２の夫々において、平均粒径は１４～２０μｍであり、１μｍ以上２０μｍ以下の範囲内である。さらに、実施例３２－４２の夫々において、結晶相はｂｃｃ－Ｆｅ相である。
表７に示されるように、実施例３２－４２の夫々は、Ｆｅの一部（３ａｔ％以下）が所定の元素に置換されている。詳しくは、実施例３２及び実施例３３の夫々は、Ｃを含んでいる。実施例３４は、Ｃｏを含んでいる。実施例３５は、Ｚｎを含んでいる。実施例３６及び実施例３７の夫々は、Ｓｎを含んでいる。実施例３８は、Ｎｉを含んでいる。実施例３９は、Ｍｎを含んでいる。実施例４０は、Ａｌを含んでいる。実施例４１は、Ｔｉを含んでいる。実施例４２は、Ｏを含んでいる。
表７に示されるように、実施例３２－４２の夫々において、飽和磁束密度Ｂｓは、１．３０Ｔ以上であり、コアロスＰｃｖは、３００ｋＷ／ｍ３以下である。換言すると、実施例３２－４２の夫々は、良好な磁気特性を有している。なお、表７におけるコアロスＰｃｖの測定条件は、表１－６におけるコアロスＰｃｖの測定条件とは異なっている。
（実施例４３）
下記の表８に記載の実施例４３の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅を準備した。原料を表８に記載の実施例４３の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯をガスアトマイズにより急冷して、平均粒径１４～２０μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末用いた冷間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表８に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表８に示す。
下記の表８に記載の実施例４３の軟磁性粉末の原料として、工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅を準備した。原料を表８に記載の実施例４３の合金組成となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解によって溶解して合金溶湯を作製した。次に、作製された合金溶湯をガスアトマイズにより急冷して、平均粒径１４～２０μｍの軟磁性粉末を作製した。作製した軟磁性粉末について、ＤＳＣによる熱分析、ＸＲＤによる結晶相の評価を行った。また、作製した軟磁性粉末用いた冷間プレス成形により圧粉磁心を作製して磁気特性評価を行った。さらに、作製された軟磁性粉末を、電気炉にてアルゴン雰囲気中で表８に示す熱処理温度にて熱処理を行い、熱処理された軟磁性粉末について、ＶＳＭによる飽和密度Ｂｓ測定を実施した。作製された軟磁性粉末の測定及び評価の結果を表８に示す。
表８を参照すると、実施例４３は、ガラス転移温度Ｔｇと、第１結晶化開始温度Ｔｘ１と、第２結晶化温度Ｔｘ２とを有している。実施例４３において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４００℃以上４７５℃以下の範囲内にある。また、実施例４３において、第１結晶化開始温度Ｔｘ１とガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、５０℃以下である。さらに、実施例４３において、第２結晶化開始温度Ｔｘ２と第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、６５℃以上１３５℃以下の範囲内にある。加えて、実施例４３において、急冷後（as Q.）の結晶化度は１０％以下である。また、実施例４３において、平均粒径は１４～２０μｍであり、１μｍ以上２０μｍ以下の範囲内である。
表８に示されるように、実施例４３の第１結晶化開始温度Ｔｘ１は４４２℃である。この実施例４３に対し、４００℃～５００℃の様々な温度で熱処理を行った。いずれの処理温度であっても、１．３０Ｔ以上の飽和磁束密度Ｂｓと、３００ｋＷ／ｍ３以下のコアロスＰｃｖが得られている。このことから、本発明の軟磁性粉末は、第１結晶化開始温度Ｔｘ１よりも低い又は高い温度で熱処理を行っても、良好な磁気特性が得られることが分かる。しかしながら、表８に加え表７を参照すると、熱処理温度が第１結晶化開始温度Ｔｘ１に近い場合に、コアロスＰｃｖが２００ｋＷ／ｍ３以下となっている。したがって、熱処理温度は、第１結晶化開始温度Ｔｘ１に近いほうが好ましい。
上述したように、実施例１－４３の圧粉磁心は、優れた磁気特性を有している。このことから、実施例１－４３の軟磁性粉末は、ナノ結晶化を安定して行うことができ、微細なナノ結晶を十分に析出することができるものであると言える。
以上、本発明について、いくつかの実施の形態を掲げて説明してきたが、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変形、変更が可能である。
例えば、本発明の軟磁性粉末は、初期結晶が析出したものであってもよい。この場合、原料として低グレードの安価な材料を用いることができる。また、加熱時の発熱量を抑制することができる。さらに、高い飽和磁束密度Ｂｓを期待することができる。
また、上記実施の形態では軟磁性粉末の製造にアトマイズ法を用いたが、他の方法を用いてもよい。例えば、合金溶湯から薄帯を作製し、薄帯を粉砕して軟磁性粉末としてもよい。この場合、高い飽和磁束密度Ｂｓと高い透磁率μを期待することができる。
さらに、本発明の軟磁性粉末は、ガラス等でその表面が被覆されていてもよい。これにより、電気抵抗の向上と、磁心作製時の流動性の向上が期待できる。
Claims (9)
- 軟磁性粉末であって、
前記軟磁性粉末は、ガラス転移温度Ｔｇと、第１結晶化開始温度Ｔｘ１と、第２結晶化温度Ｔｘ２とを有し、
前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４００℃以上４７５℃以下であり、
前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１と前記ガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、５０℃以下であり、
前記第２結晶化開始温度Ｔｘ２と前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、６５℃以上１３５℃以下である
軟磁性粉末。 - 請求項１に記載の軟磁性粉末であって、
前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１は、４２０℃以上４６０℃以下である
軟磁性粉末。 - 請求項１又は請求項２に記載の軟磁性粉末であって、
前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１と前記ガラス転移温度Ｔｇとの差ΔＴｘ＝Ｔｘ１－Ｔｇは、２０℃以上５０℃以下である
軟磁性粉末。 - 請求項１から請求項３までのいずれか一つに記載の軟磁性粉末であって、
前記第２結晶化開始温度Ｔｘ２と前記第１結晶化開始温度Ｔｘ１との差ΔＴ＝Ｔｘ２－Ｔｘ１は、７５℃以上である
軟磁性粉末。 - 請求項１から請求項４までのいずれか一つに記載の軟磁性粉末であって、
前記軟磁性粉末は、組成式ＦｅａＳｉｂＰｃＢｄＣｕｘＣｒｙＮｂｚで表され、
７５．４ａｔ％≦ａ≦８０．４ａｔ％
０ａｔ％≦ｂ≦９ａｔ％
４．５ａｔ％≦ｃ≦１２ａｔ％
４ａｔ％≦ｄ≦１２ａｔ％
０．３ａｔ％≦ｘ≦０．９ａｔ％
０ａｔ％≦ｙ＋ｚ≦５ａｔ％
である
軟磁性粉末。 - 請求項５に記載の軟磁性粉末であって、
７７ａｔ％≦ａ≦７９ａｔ％
である
軟磁性粉末。 - 請求項６に記載の軟磁性粉末であって、
前記Ｆｅの一部であって組成全体の３ａｔ％以下の部分を、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗ，Ａｇ，Ａｕ，Ｐｄ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｎ，Ｔｉ，Ｖ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｓ，Ｃ，Ｏ，Ｎ，Ｂｉ及び希土類元素の中から選ばれる１種類以上の元素と置換してなる
軟磁性粉末。 - 請求項１から請求項７までのいずれか一つに記載の軟磁性粉末であって、
平均粒径が１μｍ以上２０μｍ以下である
軟磁性粉末。 - 請求項１から請求項８までのいずれか一つに記載の軟磁性粉末であって、
急冷後の結晶化度が１０％以下である
軟磁性粉末。
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|---|---|---|---|
| JP2022018935A JP2023116240A (ja) | 2022-02-09 | 2022-02-09 | 軟磁性粉末 |
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2023
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